Tablas de datos:

1.-Tablas de datos:

A continuacin presentamos las tabas con los datos obtenidos en el la experiencia de laboratorio:

Tabla 1

W muestra hmedaW crisolW crisol + W muestra calcinada

0.897026.155029.5080

0.513523.759023.8645

0.603529.742529.9210

0.609528.688528.8870

0.55519.712519.8575

0.610030.128030.2640

0.48430.501530.6745

0.49929.045029.1745

0.53320.146022.6005

0.534528.776528.8900

Tabla 2

W crisolW crisol +W muestra calcinada

29.735529.8035

30.494030.5615

29.409029.4540

28.775028.8695

19.715519.7830

22.497522.5730

30.129030.1945

20.196520.2745

28.682528.7770

28.762523.8260

2.- Objetivos:

-Determinar el porcentaje de slice mediante mtodo gravimetrico.

-Determinar el porcentaje de R2O3, xidos que contiene la muestra.

Fundamento del mtodo:

La Prueba Q:

Es una prueba estadstica ampliamente utilizada, correcta y muy fcil de utilizar

Cuando se aplica una serie de datos

La prueba Q permite descartar solo los resultados que se desvan mucho.

La prueba Q se aplica de la siguiente forma:

1.-Calcular el rango de los datos.

2.-Calcular la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino cercano.

3.- Dividir lo obtenido en el paso 2 entre el paso 1 para obtener el Q experimental.

4.- Consultar una tabla de valores Q critico y compararlo con el Q experimental.

Si Q experimental > Q critico el resultado dudoso puede rechazarse con el grado de confianza.

5.- No es aplicable para una serie de datos pequeos ya que es bien riesgoso rechazar un valor sospechoso.

3.-Fundamento terico breve:

Gravimetra:Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analto a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la decantacin y/o el filtrado, una vez separado el slido precipitado de la solucin se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original.

Etapas:

Pesar la muestra

Solubilizar la muestra

Precipitacin

Aejamiento o digestin

Filtracin

Lavado del precipitado

Secado

Carbonizado

Calcinacin

Llevado al desecador

4.- Clculos detallados:

A.- Slice (Residuo insoluble)

Procedimiento:

1.- Pesamos 0.5 gramos de muestra, lo transferimos a un beaker de 250 ml.

2.- Agregamos 10 ml de acido clorhdrico, HCl (1+1), y calentamos hasta sequedad. Nuevamente agregar HCl (1+1) y secamos.

3.-Llevara a la estufa.

4.- disolvemos lo obtenido con HCl (1+9), calentar y agitar; agregando agua hasta 50 ml.

5.- Filtrara la solucin en caliente por papel Whatman N 40 y separar el filtrado para la prxima experiencia de laboratorio.

6.- llevar el papel filtro en un crisol (previamente pesado) a la estufa por 10 minutos aproximadamente y luego a la puerta de la estufa para carbonizar completamente el papel. Y luego en mufla para calcinarlo a 950-1000 c por 30 minutos.

7.- Enfriar en el desecador y pesar rpidamente, anotando los datos.

a.- Datos personales:

Halando el porcentaje de slice:

Se halla de la siguiente forma:

%SiO2 = W calcinada x 100%

W muestra seca

Segn los datos de la tabla 1:

W muestra calcinada + W crisol = 19.8575 gramos.

W crisol = 0.145 gramos.

( W muestra calcinada(SiO2)= 0.555 gramos.

Del informe anterior sabemos que:

% humedad de la muestra = 1.2975 0.034 %

W muestra hmeda (W muestra)x(1.2975 %) = 0.6020 gramos

Por tanto W muestra seca = 0.6020 gramos.

Reemplazado en la ecuacin:

% SiO2 = 0.555 x 100% ( 22.59%

0.6020

b.- Resultados de grupo:

Tabla 3

W muestra hmedaW muestra secaW muestra calcinada% SiO2

0.89700.88543.353378,7

0.51350.50680.105520.82

0.60350.59570.178529.96

0.60950.60160.198533

0.5550.54780.14526.47

0.61000.60200.13622.59

0.4840.47770.17336.22

0.4990.49250.129526.29

0.5330.52604.4545466.63

0.53450.52760.113521.51

B.- R2O3 (xidos insolubles)

Procedimiento:

1.- Aqu utilizaremos el filtrado obtenido del la experiencia anterior. A este le agregamos 5 gotas de peroxido de hidrogeno de 30 volmenes y calentar hasta ebullicin.

2.- Agregar 10 ml de NH4Cl al 10% y luego gota a gota NH4OH hasta la formacin de precipitado. Calentar a ebullicin por 10 minutos y dejar en reposo.

3.- Filtrar por decantacin en caliente por papel Whatman N 41, recibiendo lo filtrado en un caso de 400 ml.

4.- Lavar el precipitado con NH4Cl al 2% tibio (dos veces).

5.- Guardamos el filtrado para la prxima experiencia.

6.- colocar el papel filtro, que contiene el precipitado, en un crisol previamente pesado llevndolo a la estufa por 10 minutos ala puerta de la mufla ara su carbonizacin.

7.- Introducir el crisol a la mufla y calcinarlo a 950- 1000 C durante 30 minutos

8.- Trasladarlo a la estufa por 5 minutos, luego enfriarlo en el desecador y pesarlo rpidamente anotando los datos obtenidos.

a.- Datos personales:

Hallando el porcentaje de R2O3:

Se halla de la siguiente forma:

%R2O3 = W muestra calcinada x 100 %

W muestra seca

Segn los datos de la tabla 2:

W crisol + W R2O3 = 19.7830 gramos

W crisol = 19.7155 gramos

( W R2O3 = 0.0675 gramos.

Segn la tabla 3

W muestra seca = 0.6020 gramos.

Por tanto reemplazando en la ecuacin tenemos:

% R2O3 = 0.0675 x 100 % ( 12.54 %

0.6020

b.- Datos de grupo:

Tabla 4

W muestra hmedaW muestra secaW muestra calcinada%R2O3

0.89700.88540.0687.68

0.51350.50680.067513.3

0.60350.59570.0457.55

0.60950.60160.094515.70

0.5550.54780.067512.32

0.61000.60200.075512.54

0.4840.47770.065513.71

0.4990.49250.07815.84

0.5330.52600.094517.96

0.53450.5276-4.9365-935.6

5.- Evaluacin estadstica:

A.-Slice (residuo insoluble)

1.- Errores gruesos (prueba de rechazo)

Ordenando de menor a mayor los datos de porcentaje de slice en la muestra, tenemos:

% slice

20.82

21.51

22.59

26.29

29.47

29.96

33

36

348

466.6

Valores aceptados

Por tanto analizaremos los datos no aceptados, mediante la prueba Q:

Para n = 5 ( 0.710

*Primer sospechoso: 29.70

Q experimental = 29.70 26.29 = 0.581

26.29 - 20.82

Q experimental = 0.581

Q critico = 0.710

Q experimental < Q critico

( El valor no se rechaza.

* Segundo sospechoso: 29.96

Q experimental = 29.96 26.29 = 0.670

26.29 - 20.82

Q experimental = 0.670

Q critico = 0.710

Q experimental < Critico

( El valor no se rechaza.

* Tercer sospechoso: 33

Q experimental = 33 26.29 = 1.22

26.29 20.82

Q experimental = 1.22

Q critico = 0.710

Q experimental > Q critico

( El valor se rechaza

Por consiguiente todos los valores siguientes, al encontrar su valor Q experimental, notaremos que sobrepasaran el valor del Q critico de tabas: Eliminamos todos los valores mayores a 33 %, incluyndolo.

Hallando la media aritmtica del porcentaje de Slice en la muestra (SiO2)

%SiO2 = 20.82 + 21.51 + 22.59 + 26.29 + 29.47 + 29.96 = 25.11 %

6

2.- Precisin (desviacin estndar)

La desviacin estndar de la muestra es:

S=

S= 4.068

Coeficiente de variacin

C.V = S x 100%

X

Donde:

X = 25.11%

S = 4.068

Reemplazando datos:

C.V = 4.068 x 100% = 16.20%

25.11

Resultado final:

R = X 2S = 25.11 8.136 %

El porcentaje de Slice en la muestra es 25.11 8.136 %

3.- Exactitud:

E l error relativo esta dado por:

% Er = Valor experimental Valor verdadero x 100%

Valor verdadero

De acuerdo al anexo el porcentaje verdadero de slice en la muestra es 22.0 %

Reemplazando en la ecuacin los datos:

% Er = 25.11 22 x 100% ( 14 %

22

B.- R2O3 (xidos insolubles)

1.- Errores gruesos (Prueba de rechazo)

Ordenando los porcentajes de xidos (R2O3) de menor a mayor:

% R2O3

-935.6

7.55

7.68

12.32

12.54

13.3

13.71

15.70

15.84

17.96

Valores aceptados

Por tanto analizaremos los datos no aceptados ediante la prueba Q:

Para n = 5 ( 0.710

*Primer sospechoso: 7.68%

Q experimental = 7.68 12.32 = 1.34

13.7 12.32

Q experimental = 1.34

Q critico = 0.710

Q experimental > Q critico

( El valor se rechaza

A la hallar todos los valores de Q experimentales de los datos menores de 7.68 %, estos no vana a cumplir la prueba Q por tanto tambin sern rechazados.

*Segundo valor sospechoso: 15 70%

Q experimental = 15.70 13.71 = 1. 43

13.7 12.32

Q experimental = 1.43

Q critico = 0.710

Q experimental > Q critico

(El valor se rechaza.

Del mismo modo todos los valores mayores a 25.70%, son rechazados.

Hallando la media aritmtica de R2O3:

% R2O3 = 12.32 + 12.54 + 13.3 + 13.7 = 12.97 %

4

2.- Precisin (Desviacin estndar)

La derivacin estndar es:

S=

S = 0.649

Coeficiente de variacin:

C.V = S x 100%

X

Donde:

X = 12.97%

S = 0.649

Reemplazando datos:

C.V = 0.649 x 100% = 5.00%

12.97

Resultado final:

R = X 2S = 12.97 1.298 %

El porcentaje de Slice en la muestra es 12.97 1.298 %

3.- Exactitud:

E l error relativo esta dado por:

% Er = Valor experimental Valor verdadero x 100%

Valor verdadero

De acuerdo al anexo el porcentaje verdadero de slice en la muestra es 11 %

Reemplazando en la ecuacin los datos:

% Er = 12.97 11 x 100% ( 18 %

11

6.- Discusin de resultados:

- La desviacin estndar del porcentaje de Slice es 16.2% una valor relativamente alto a comparacin de del porcentaje de xidos (R2O3) que es 5%, por tanto este nos muestra un porcentaje relativamente preciso.

-E n la Tabla 4, en el %R2O3, hay unos valores muy diferenciados. Por ejemplo el dato -935.6%, lo cual nos indica que ha habido un error en la obtencin del peso de la muestra calcinada.

7.- Conclusiones:

P ara la obtencin e identificacin de diferentes compuestos de la muestra se utilizo el anlisis cuantitativo (Mtodo gravimetrico)

8.- Recomendaciones:

- No debe dejarse inflamar el papel Whatman, porque debido al rpido escape de los productos de combustin, se producira un arrastre de partculas finas del precipitado.-Es conveniente en nuestro caso combustionar el papel de filtro con presencia del precipitado, ya que esta sustancia, por ser de poca cantidad se perdera al tratar de pasarla al crisol.9.- Bibliografa:

V.N. Alexeiev, Anlisis Cuantitativo, 1978, Editorial MIR

Vogel, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, 1960, Argentina, Hapeluzz

10.- Anexo:

Cemento.-

Con el nombre de cementos designamos en general a todas las materias que, aplicadas en estado lquido o modificadas a las superficies de cuerpos que han de ser unidos, se adhieren fuertemente a ellas, y por subsiguiente solidificacin y endurecimiento ms o menos rpido con lo cual efectan la unin ntima y duradera de dichos cuerpos.

Cemento portland:

Consiste en una mezcla de compuestos de cal y slice; y de cal y de almina; stos son los componentes esenciales.El cemento contiene adems compuestos inestables formados por la cal con el xido de hierro, la magnesia y pequeas cantidades de slice inerte insoluble, o silicatos; lcalis o sulfatos. Excepto cuando est perfectamente calcinado y es muy reciente, contiene tambin pequeas cantidades de agua y de CO2 adsorbidas del aire. La siguiente composicin corresponde al anlisis de un cemento tpico(es una aproximacin):Slice(SiO2)22,0 %

Materias silcicas insolubles1,0 %

Almina(Al2O3)7,5 %

xido frrico(Fe2O3)3,5 %

Cal(CaO)62,0 %

Magnesia(MgO)1,0 %

Anhidrido Sulfrico(SO3)1,5 %

Anhdrido Carbnico(CO2)0,5 %

Agua(H2O)0,5 %

lcalis0,5 %

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