Universidad de ChileFacultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas Departamento de Ciencia de los Alimentos y Tecnología QuímicaLaboratorio de Operaciones Unitarias I

Trabajo Práctico Nº1:Secado

Integrantes : Gonzalo ValdebenitoNicolás Zúñiga Becerra

Carrera : QuímicaFecha práctico: 23 – abril - 2012Fecha entrega : 18 – mayo – 2012Grupo : 3

Profesor : Carlos Basualto CoordinadorAyudantes :

Introducción

Operaciones de Secado

El estudio del secado es de trascendental importancia en Química, debido a que es una operación unitaria básica, para el manejo de productos sólidos. Entre las operaciones unitarias, el secado, en su forma más primitiva es la primera de todas, pues el hombre desde que fue nómada, secó frutos utilizando la energía solar, no obstante, formas más elaboradas del secado han surgido. Aún así, el secado por energía solar, es una forma alternativa, utilizada en procesos de gran volumen y poca velocidad como el secado de granos, sobre todo de café.           En términos generales, el término secado se refiere a la eliminación de líquidos, en cantidades grandes, de un material sólido, por medio de vapor arrastrado por un gas. El líquido a remover, es generalmente agua, no obstante hay otros.  Existen procesos químicos industriales importantes en los cuales conviene el secado, entre otros, está el secado de la sal, la cual es pasada, una vez cristalizada por un túnel de aire, para eliminar el exceso de humedad en la misma, también se puede mencionar el secado del carbón, de productos alimenticios, de arena, entre otros.   Es usual el uso del secado como medio de preservación de materiales biológicos, en ocasiones, se llega hasta el límite de deshidratación, para disminuir la actividad bacteriana o microbiológica en general. Esto se debe, a que la actividad microbiológica cesa a niveles de humedad menores del 10%.

Métodos de Secado

De acuerdo con el tipo de proceso de secado, se puede separar el proceso, en proceso continuo y proceso batch. En general, se comprende por secado continuo, el secado en procesos en los que no hay acumulación de sólidos en un recipiente cerrado. Obviamente, el proceso batch, es el proceso en el cual se alimenta un secador y se termina la operación en el momento en que se extrae todo el material alimentado.  De acuerdo con las condiciones en que se realiza el secado, pueden mencionarse los secadores en los cuales el calor se añade directamente a los materiales, por medio de aire caliente y a presión atmosférica. Otro método de secado consiste el secado al vacío, en el cual se trabajan materiales termolábiles. Finalmente está el secado en la liofilización, el agua se sublima directamente del material congelado.

Equipo para Secado

El equipo de secado, puede ser tan sencillo como un soplador con una resistencia adaptada, o tan complejo como un secador rotatorio.

Secado en Bandejas

El secador de bandejas, o secador de anaqueles, consiste en un gabinete, de tamaño suficientemente grande apara alojar los materiales a secar, en el cual se hace correr suficiente cantidad de aire caliente y seco. En general, el aire es calentado por vapor, pero no saturado, de modo que pueda arrastrar suficiente agua para un secado eficiente.  Es necesario hacer notar una situación interesante de optimización de secadores. En este caso, cuando se calienta el aire con vapor, debe tomarse en cuenta varios aspectos, si nos situamos en la carta psicrométrica, el aire a utilizar, debe poseer una temperatura de bulbo húmedo alta, una entalpía alta, pero una humedad relativa baja. Puesto, que la operación de secado, como cualquier operación de transferencia, depende del tiempo de contacto interfacial (el cual no varía notablemente en este tipo de secador debido a la variación de la velocidad del aire), el área de contacto interfacial (que para nuestro caso requerimos que sean sólidos en terrones, o granos, para aumentar esta relación), el gradiente de temperatura y de humedad y la resistencia. En general, en este tipo de secadores, las variables que pueden fijarse o variarse son los gradientes, he allí la importancia que el aire no entre frío ni húmedo, puesto que esto minimiza el gradiente y elimina la eficiencia del secador.  Esto último es cierto para todos los tipos de secadores, no obstante, es más marcado en este tipo de secador, puesto que en los siguientes, las otras variables no son tan rigurosamente fijas.  En la figura 1 se muestra un esquema de un secador de bandejas.

Las ecuaciones que describen la operación de secado son:

Durante el periodo de velocidad constante de secado esta puede expresarse por la siguiente ecuación.

Siendo:ky el coeficiente de transporte de materiaY la humedad en el seno del aire eYw la humedad de interface o humedad de saturación.

Atendiendo a la intensidad de paso de calor, si el calor se emplea exclusivamente en evaporar la humedad, la velocidad de secado vendrá dada por:

Siendo: U el coeficiente integral de transmisión de calor tw la temperatura de la interface t la temperatura del seno del aire

El tiempo de secado durante el período de velocidad constante esta dado por:

Siendo: LS = peso de sólidos secosA=área de secadoNc = velocidad constante de secadoXi y Xc humedades inicial y crítica del sólido

Cuando se conoce la curva experimental de secado, el tiempo necesario para secar una muestra desde un cierto contenido de humedad a otro en el período de velocidad de secado decreciente, puede calcularse resolviendo gráficamente la ecuación:

Si se presenta el caso en que la velocidad de secado N varía linealmente con la humedad, entonces, el tiempo del período de velocidad decreciente (𝛉d) es:

Objetivos

-Obtener nociones básicas del proceso de secado, su manejo hasta el tratamiento de datos.

-Ser capaz de obtener las condiciones críticas y constantes del proceso, tales como humedad, velocidad y tiempo.

-Poder obtener la cinética de secado del proceso desarrollado

Materiales y equipos

-Arena húmeda.-Vidrio de reloj.-Huincha de medir.-Bandeja (23.3x19.7 cm).-Aislación con plumavit.-Huincha de medir-Espátula.-Cronómetro.-Termómetros.-Higrómetro: Bendyx Envirometal Science Division, modelo 566.-Balanza (para toma de sólidos secos)-Balanza (del secador): Tipo 2253, Número 2510096, Alemania.-Estufa: Moment 854 Schwaback W- germany

Typ U 10 F- nR 83252220V - 50 Hz - 1400WDire 12880-K10 Nenntenp 220ºCSchutzart DIN 40050- IP 20

-Balanza (del secador): Tipo 2253, Número 2510096, Alemania.-Resistencias: 3 unidades.

Área de secado=459,01 cm2 =0,045901 m2

Ls=346,38

Procedimiento

Antes de iniciar la operación de secado, mida el área de la bandeja y la sección del tubo de admisión de aire.

A continuación ajuste las condiciones de temperatura y de velocidad del aire procedente del ventilador. La temperatura del aire de entrada deberá mantenerse constante a través del secado.

Medir la humedad relativa del aire del ambiente, con el higrómetro y cotejar este dato cada 30 minutos, con lo que se obtienen las condiciones de entrada al secador. Una ves conseguidas las condiciones constantes se coloca en la bandeja una cantidad pesada de arena (+- 400 g). A intervalos de 10 minutos se realizaran las siguientes medidas:

a) Temperatura del termómetro seco a la entrada del secadero.b) Temperatura en los termómetros seco y húmedo a la salida del secadero.c) Peso del material.

El secado se prosigue hasta que el peso permanezca constante.

Medición de los sólidos secos:

Tome una muestra pesada del producto a secar (10 g) y seque en estufa a 105 °C hasta peso constante. Pese los sólidos secos. Con este dato calcule los Kg de sólidos secos correspondientes a la carga puesta en el secadero.

Esquema

1. Entrada de Aire2. Ventilador captador de aire3. Resistencias4. Termómetro de entrada5. Cámara de Secado6. Bandeja para el Producto7. Balanza8. Termómetro para T° de bulbo húmedo9. Termómetro de salida10. Salida de Aire11. Higrómetro

Resultados

a) Datos experimentales

Datos corregidos por diferencia de balanzas. La balanza donde se registró la cinética de secado presentó una diferencia con la balanza de referencia del peso inicial. Suponemos que ese error es sistemático y le restamos esa diferencia a todos los registros de masa en el tiempo. Los datos experimentales corregidos fueron:

Tabla 1. Masa solido húmedo en función del tiempo.

Los datos del experimento en estufa de secado permiten determinar la humedad inicial del material a secar.

Masa plato secado 74,35 gMasa plato secado + sólido húmedo inicial 212,96 gMasa plato de secado + sólido seco (obtenido hasta peso constante) 191,96 g

Masa sólido húmedo inicial 138,61 gMasa sólido seco (obtenido hasta peso constante) 117,61 gLs

Tabla 2. Datos para obtener Ls

Para el sólido a secar se tienen los siguientes datos Área de secado: 459,01 cm2= 0,045901 m2 Masa solido húmedo a secar : 408,23 g Resultados

b) Cálculos

Cálculo de LsA partir de los datos de la tabla 2 podemos calcular la cantidad de sólidos secos en la muestra a secar en la estufa, con este dato se puede calcular la cantidad de solido secos correspondientes a la carga puesta en el secadero. El cálculo para la muestra puesta en estufa es el siguiente:

Xbs=M ( H 2O )

Ls=

M (sh )−LsLs

=138,61−117,6192.2

=0.17856g H 2O

gs. s

(min) m(sh) (g) (min) m(sh) (g)

0 408,23 19 399,701 409,31 20 397,702 409,31 25 395,443 408,57 30 396,054 408,18 35 395,855 407,31 40 394,846 407,33 45 391,297 406,47 50 386,708 406,23 55 386,109 405,86 60 383,49

10 405,52 90 363,6511 404,70 100 356,9712 404,47 110 354,2713 405,10 120 352,3314 404,40 130 351,3115 403,19 140 349,9516 401,52 150 349,5017 400,69 160 347,2118 400,52 170 346,40

El dato anterior se usa para obtener la cantidad de sólidos secos usados en el proceso de secado, de la siguiente forma:

Xbs=M ( H 2O )

M ( sh)−M ( H 2O )=0.17856=

M ( H 2O )408,23−M ( H 2O )

→M ( H 2O )=61,8485g

Luego Ls=346.38g

Preguntas:1.- Obtenga la curva de humedad vs tiempo.Con los datos experimentales se calculan los valores de Xbs experimentales correspondientes a c/u de los tiempos.

(min) m(sh) (g) Xbs Kg agua/Kg s.s (min) m(sh) (g) Xbs Kg agua/Kg s.s0 408,23 0,17856 19 399,7 0,153931 409,31 0,18167 20 397,7 0,148162 409,31 0,18167 25 395,44 0,141633 408,57 0,17954 30 396,05 0,143394 408,18 0,17841 35 395,85 0,142825 407,31 0,1759 40 394,84 0,13996 407,33 0,17596 45 391,29 0,129657 406,47 0,17347 50 386,7 0,11648 406,23 0,17278 55 386,1 0,114579 405,86 0,17178 60 383,49 0,10713

10 405,52 0,17073 90 363,65 0,0498511 404,7 0,16836 100 356,97 0,0305712 404,47 0,1677 110 354,27 0,0277813 405,1 0,16952 120 352,33 0,0171714 404,4 0,1675 130 351,31 0,0142315 403,19 0,16401 140 349,95 0,0130616 401,52 0,15918 150 349,5 0,00917 400,69 0,15679 160 347,21 0,0023918 400,52 0,1563 170 346,4 0,00005

Tabla 3. Humedades experimentales en base seca en función del tiempo de secado.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 1800

0.05

0.1

0.15

0.2

Xbs Kg agua/Kg s.s

(min)

Xb

s [K

g H

2O/K

g s

.s]

Gráfico 1. Humedad en base seca en función del tiempo para valores experimentales

De acuerdo a la tendencia vista en el gráfico anterior se deben someter a regresión lineal los pares de datos desde 0 hasta los 60 min inclusive, de acuerdo a:Xbs = - 0,001419 + 0,184454

y a una regresión polinómica de grado 2 los pares de datos desde los 90 min hasta los 170 min., de acuerdo a:

Xbs = 7,71·10-6·2 - 2,61517·10-3·+ 0,22230425Con estas dos regresiones y reemplazando en el tramo correcto se obtienes las humedades estimadas por regresión, que se muestran a continuación

(min) Xbs (por regresión)Kg agua /Kg s.s (min) Xbs (por regresión)Kg agua /Kg s.s0 0,184454 19 0,1574931 0,183035 20 0,1560742 0,181616 25 0,1489793 0,180197 30 0,1418844 0,178778 35 0,1347895 0,177359 40 0,1276946 0,17594 45 0,120597 0,174521 50 0,1135048 0,173102 55 0,1064049 0,171683 60 0,099314

10 0,170264 90 0,0493899511 0,168845 100 0,0378872512 0,167426 110 0,0279265513 0,166007 120 0,0195078514 0,164588 130 0,0126317515 0,163169 140 0,0072964516 0,16175 150 0,0035037517 0,160331 160 0,0012530518 0,158912 170 0,00054435

Tabla 4. Humedades estimadas por regresión en base seca en función del tiempo de secado.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 1800

0.020.040.060.08

0.10.120.140.160.18

0.2

Xbs (por regresión)Kg agua /Kg s.s

(min)

Xb

s [

Kg

ag

ua/

Kg

s.s

]

Gráfico 2. Humedades estimadas por regresión en base seca en función del tiempo de secado.

2.- Obtenga curva de velocidad de secado vs humedad.La velocidad de secado se obtiene a partir de la siguiente ecuación.

Y trabajando siempre con los datos de humedad en base seca calculados por regresión, ya que estos minimizan el error.

(min) Xbs (Kg agua /Kg s.s)

N(g agua ev/m2h)

(min) Xbs(Kg agua /Kg s.s)

N(g agua ev/m2h)

0 0,184454 0 19 0,157493 642,5009411 0,183035 642,500941 20 0,156074 642,5009412 0,181616 642,500941 25 0,148979 642,5009413 0,180197 642,500941 30 0,141884 642,5009414 0,178778 642,500941 35 0,134789 642,5009415 0,177359 642,500941 40 0,127694 642,5009416 0,17594 642,500941 45 0,12059 642,5009417 0,174521 642,500941 50 0,113504 642,5009418 0,173102 642,500941 55 0,106404 642,5009419 0,171683 642,500941 60 0,099314 642,500941

10 0,170264 642,500941 90 0,04938995 753,49424411 0,168845 642,500941 100 0,03788725 520,82421312 0,167426 642,500941 110 0,02792655 451,00487113 0,166007 642,500941 120 0,01950785 381,1855314 0,164588 642,500941 130 0,01263175 311,33902215 0,163169 642,500941 140 0,00729645 241,57401516 0,16175 642,500941 150 0,00350375 171,72750717 0,160331 642,500941 160 0,00125305 101,90816618 0,158912 642,500941 170 0,00054435 0,32088243

Tabla 5. Velocidades de secado.

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20

100

200

300

400

500

600

700

800

Xbs [Kg agua/Kg s.s]

N [g

H2O

evp

/m2H

]

Gráfico 3. Velocidad de secado v/s humedad

3.- Obtenga el área de secado, comente.

El área de secado se calcula como simplemente el área de la bandeja y es igual a Área de secado: 459,01 cm2= 0,045901 m2

4.- Determine Nc, Xc, Өc y Өd.

Nc: Velocidad constante de secado.

Xc: Humedad crítica, en la cual el secado deja de ser constante.

Өc: Tiempo constante, en el cual el secado deja de ser constante.

Өd: Tiempo de secado decreciente.

Para la obtención de estos parámetros cinéticos, se hizo un análisis gráfico a través del gráfico velocidad de secado vs humedad, encontrándose:

Para la velocidad constante de secado, solo nos fijamos en el valor constante según la tabla 5,el cual corresponde a:

Nc=642,500941 g H2O/m2h = 0,642500941 Kg H2O/m2h

Para la humedad critica nos fijamos en la tabla 5 y obtenemos Xc =0,099314 Kg H2O / Kg s.ser

Para el cálculo del tiempo de secado antecrítico

Para el cálculo del tiempo de secado proscritico.

d = t- c: 170-60min= 110 min.

5.- Obtenga el coeficiente de transferencia de masa Ky para el periodo de velocidad constante.

Para determinar el coef. De transferencia de masa, se debe aplicar la siguiente ecuación:

Nc=Ky(Yw−Y )

De modo que se deben obtener Y e Yw del diagrama psicrométrico, usando las temperaturas de bulbo seco y húmedo obtenidas en el laboratorio. Y con Nc= 0,642500941 Kg agua/m2h.

Las condiciones de temperatura, fueron las siguientes: Temperatura de bulbo seco: 46 °c Temperatura de bulbo húmedo: 23 °c Temperatura ambiente: 18 °c

Tbs= 46°C Y=0,0082 (Kg de agua/Kg de aire seco)

Tbh=23°C Yw=0,0178 (Kg de agua/Kg de aire seco)

Ky=0,642500941Kg agua /m2 h .(0.0178−0.0082)

=66,927Kg A .Sm2∗h

6- Calcule el coeficiente global de transferencia de calor en el periodo de velocidad constante

7.Calcule U considerando:

U=hc=0.0178G0.8

Obtenemos el valor de G:

G=V·ρ=14400mh

·1kg

m3=14400

kg

m2 h

Reemplazando en la ecuación, obtenemos:

U=0.0178∗(14400 )0.8=37.77Kcal

m2∗h∗°C

8. Suponiendo que Ud. no conoce la temperatura de calefacción del aire, calcúlela gráficamente a partir de las condiciones del aire de salida y del aire ambiente. Compare el valor obtenido con el experimental. Discuta.

9.- Calcule el consumo energía (eléctrica) en este proceso sabiendo que se utiliza 3 elementos calefactores de 1000 Watts cada uno en el ciclo total de secado.

El proceso se llevó a cabo por un tiempo de 170 min y se utilizaron tres resistencias de 1000 watts cada una.

3 resistencias = 3000 watts = 3 Kwatts

3 Kwatts170min

60minh

=8,5 Kwatt · h

1Kwatt·h8,5 Kwatt·h

=$100x

=$850

Discusión

Al ejecutar los cálculos implicados en la transferencia de calor se tomó en consideración solamente el calor transferido del aire, hacia la tierra humedecida, y se desestimó la cantidad de calor que se transfirió por conducción de la bandeja hacia la tierra húmeda. Esto se hizo por dos motivos: El primero fue de simplificar y facilitar los cálculos, y el segundo fue debido a que los valores de transferencias eran por lo general bajos.

En la experiencia de laboratorio, los datos que debíamos tomar estuvieron errados, por lo que el profesor opto por hacernos trabajar con los datos de otro grupo. Dentro de estos datos, hay un gran espacio entre los tiempos de secado (entre los 60 y los 90 minutos) y no sabemos el porqué de este hecho. Podemos decir que los errores de experimentales son desconocidos, pues nosotros no hicimos las mediciones, sin embargo podemos mencionar algunos posibles errores cometidos.

Las medición de las masas húmedas y secas fueron hechas por distintos alumnos (por lo menos en nuestro grupo fue así).

El motor producía vibraciones sobre el equipo, además de los posibles roces de los alumnos con el equipo de secado.

La persona que midió los tiempos, pudo no haber sido muy precisa en la toma del tiempo (la prueba está en el salto que va desde los 60 hasta los 90 minutos).

Por otra parte los gráficos facilitaron la obtención de los datos con los cuales trabajamos. A partir de lo mencionado anteriormente podemos decir que los datos obtenidos son aproximaciones a los valores reales pues los tiempos y masas fueron tomados a partir de la observación y los demas datos fueron obtenidos a partir de regresiones hechas con estos mismos datos.

En la obtención de los coeficientes globales de transferencia de calor (U), podemos notar una gran diferencia entre los valores, esto puede deberse a que la forma de calcular este valor es diferente en ambos casos. Como en el primer caso se requiere del valor de N c y este fue obtenido con los datos que posiblemente contienen un error, el valor se vio alterado y se encuentra muy alejado del otro valor obtenido. Un factor muy importante que puede influir, es que las mediciones se deberían hacer en un secador que este adiabáticamente acondicionado. En este caso pudo no haber estado adiabáticamente acondicionado y por lo tanto haber intercambiado calor con el medio y así influir en nuestras medidas y nuestros resultados.

El costo del secado obtenido es bastante alto, si lo vemos desde el punto de vista que la cantidad de masa es pequeña en comparación a una cantidad industrial, lo que nos indica que esta operación unitaria es costosa y solo debe ser usada en casos particulares en los que se requiere el secado de un producto bajo condiciones especificas de humedad (a pesar de esto se usa muy ampliamente usada a nivel industrial).

Conclusión

En la parte practica:

Es un trabajo que requiere de cuidado, pues una mala manipulación del equipo puede generar que los datos no sean correctos. En nuestro caso, sucedió que los datos resultaron estar erróneos, por lo que debimos trabajar con los datos de otro grupo.

En cuanto a lo aprendido:

Conocimos un equipo de secado y su funcionamiento.

Aprendimos como construir las curvas de velocidad de secado

A partir del equipo de secado se ideo un trabajo práctico del cual pudimos obtener de forma experimental y a través del tratamiento de datos, los valores de Nc, Xc, θc y θd.

En la curva de velocidad de secado podemos ver dos partes fundamentales:

- una de velocidad constante

- y una velocidad decreciente

- el punto de inflexión entre estas es la humedad crítica.

En el secado a velocidad constante las partículas se evaporan de manera independiente del sólido, debido a que se liberan las partículas más cercanas a la superficie de este. Por otra parte, en el periodo de secado a velocidad decreciente las moléculas de líquido (agua) salen del sistema debido al gradiente de humedad que se forma entre la superficie y el interior del sólido. Esta velocidad decrece en el tiempo, ya que el contenido de humedad se hace menor, hasta llegar a la humedad de equilibrio.

Las dos formas de obtención del coeficiente global de transferencia de calor no nos llevan al mismo valor.

La operación de secado es costosa (no tanto para nuestra experiencia de laboratorio, pero si debe serlo a nivel industrial).

Bibliografía.

1- Warren L. McCabe, Operaciones Unitarias en Ingeniería Química, Cuarta edición, Editorial McGrall-Hill, 1998, pág. 821-822.

2- Operaciones de secado [en línea] www.doschivos.com < http://www.doschivos.com/trabajos/tecnologia/803.htm> [16 mayo 2012 ]