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DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE
Laura P. Guerrero1 y María P. Herrera2
RESUMEN
En ésta práctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la
cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el
método de la espectrofotometría para realizar dichas observaciones.
En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra
recolectada, se pudo determinar la concentración de hierro en el agua, cuyo
resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original,
un dato de 0,228 M, cuya dimensión se pudo establecer mediante un proceso de
ebullición y reducción. De igual manera la preparación de las disoluciones, en
balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volúmenes de solución
stock de hierro (II), así: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adición de 1.10-
fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y así hacer la
determinación de la absorbancia mediante el espectrofotómetro.
Las concentraciones obtenidas en los 7 balones aforados, respectivamente, son:
0.0101 M, 0.0505 M, 0.101 M, 0.505 M, 1.01 M, 5.05 M y 2.52 M.
Respecto al complejo coloreado se pudo observar el aumento en la intensidad del
color desde la muestra P1 hasta la muestra P7, comparando con el blanco
analítico, el cual se preparó de la misma manera que los anteriores pero sin
agregar 1.10-fenantrolina.
1 Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected] Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected]
1
PALABRAS CLAVE: Espectrofotómetro, absorbancia
INTRODUCCION:
El espectrofotómetro es uno de los métodos de análisis ópticos más utilizados
pues permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución y nos
permite poner en practica la ley de Lambert-Beer, ya que esta ecuación explica la
relación exponencial entre la transmisión de luz y la concentración de la sustancia,
así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.
A=a×b×c=2−log%T Ecuación 1.
Pero hay que tener en cuenta las respectivas condiciones de uso del
espectrofotómetro, pues se puede programar mal o hacer un uso inadecuado de
este y los valores de absortividad estarán errados.
Se debe tomar una muestra de blanco analítico para calibrar el espectrofotómetro
en cero y luego si introducir la muestra a analizar, tener en cuenta que la celda
introducida en el espectrofotómetro debe estar limpia y seca en su parte exterior
pues esto influye mucho en el valor del resultado.
Para una nueva medición repetir el mismo proceso para poder obtener datos
precisos y realizar adecuadamente la curva espectral y la curva de calibración, en
este caso de la concentración de hierro en agua.
2
MATERIALES, EQUIPOS Y MÉTODOS:
Materiales:
Fueron utilizados los siguientes materiales como: 3 vasos precipitados de 250 ml,
13 balones aforados de 100 m, pipetas aforadas de 1,5,10,25 y 50 ml, pipetas
graduadas de 1,10 y 25 ml, 2 Erlenmeyer de 125 ml.
Reactivos:
Figura 1. 1,10-Fenantrolina.
Figura 2. Cloruro de Hidroxilamonio.
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Figura 3. Acetato de sodio anhidro.
Figura 4. Sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado (FAS).
Figura 5. Agua destilada. [1]
4
Figura 6. Ácido clorhídrico concentrado (con menos de 0.5 ppm de hierro)
Equipos:
Figura 7. Espectrofotómetro visible con un rango de longitud de onda que
mida a 510 nm.
Procedimiento para la preparación de disoluciones:
Se toma una muestra de agua de cualquier naturaleza.
Figura 8. Lugar de donde se tomó la muestra de agua.
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Se toman 7 balones aforados de 10 Ml limpios y purgados con agua destilada y se
marcan como P1, P2, P3, P4, P5 Y P6, luego se toman alícuotas de 0,1; 0,5; 1,0;
5,0; 10,0; 25,0 y 50,0 ml de la solución stock de hierro (II) y adicione cada una en
cada balón aforado, luego se agrega a cada balón aforado 1 ml de disolución de
NH2OH∙HCl, 10 ml de disolución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución
de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua.
Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mínimo por 10 min para el máximo
desarrollo del color. En otro balón aforado de 100 ml limpio y purgado con agua
destilada, adicionar aproximadamente 50,0 ml de agua destilada para obtener el
blanco analítico.
Figura 9. Preparación de las disoluciones.
Pre tratamiento de la muestra:
Se homogeniza la muestra por agitación manual, aproximadamente por 20
segundos y se toma una alícuota de 50 ml con pipeta aforada sobre un
Erlenmeyer de 100 ml Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolución
de NH2OH∙HCl. Se adicionan unas pocas perlas de ebullición y se calienta hasta
ebullición en plancha de calentamiento, se continúa la ebullición hasta que el
volumen se reduzca a 15 ml ó 20 ml.
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Figura 10. Calentamiento en plancha de la muestra recolectada.
Se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un balón volumétrico de 100 ml
limpio y purgado con agua destilada, marcado como M1, se adicionan 10 ml de
solución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se
diluye hasta la marca con agua, se mezcla perfectamente y se deja un mínimo de
10 min para el máximo desarrollo del color.
Figura 11. Preparación de disolución con la muestra recolectada.
Repita el procedimiento anterior, sin o-fenantrolina. Esta disolución constituye el
blanco de muestra.
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RESULTADOS Y DISCUSION:
mg Fe=0.700 gFAS1L ( 99.5 g FAS
100 g FAS )( 1mol FAS392.14 g FAS )¿
P1=0.1mL∗10.1 ppm100mL
=0.0101 ppm
P2=0.5mL∗10.1 ppm100mL
=0.0505 ppm
P3=1mL∗10.1 ppm100mL
=0.101 ppm
P4=5mL∗10.1 ppm100mL
=0.505 ppm
P5=10mL∗10.1 ppm100mL
=1.02 ppm
P6=25mL∗10.1 ppm100mL
=2.52 ppm
Tabla 1. Medición de absorbancias a diferentes longitudes de onda.
nm 400 420 440 460 480 500 520 540 560
Absorbanci
a
0.037 0.075 0.089 0.103 0.118 0.126 0.117 0.070 0.022
Como los valores comprendidos entre 480 y 520 son los mas altos, se mide la
absortividad en este rango aumentando de 5 en 5 nm.
Tabla 2. Valores de mayor absorbancia.
Nm 480 485 490 495 500 505 510 515 520
Absorbanci
a
0.118 0.123 0.124 0.133 0.126 0.131 0.138 0.134 0.117
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Figura 12. Curva espectral.
En esta tabla se ve que el mayor de absorbancia se da en los 510 nm, que tiene
un valor de absorbancia de 0.138, por lo tanto se realiza un estudio de precisión
midiendo 10 veces el patrón 4.
Tabla 3. Resultados del estudio de precisión.
Réplica 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Absorbancia 0.133 0.138 0.140 0.131 0.135 0.139 .0149 .0140 0.137 0.133
Valor Promedio
X= X1+X2….+Xnn
X=0.133+0.138+0.140+0.131+0.135+0.139+0.149+0.140+0.137+0.13310
X=0.1375
Desviación:
X 1−X=±d
d 1=0.133−0.1375=−4.5×10−3
d 2=0.138−0.1375=5×10−4
d 3=0.140−0.1375=2.5×10−3
9
d 4=0.131−0.1375=−6.5×10−3
d 5=0.135−0.1375=−2.5×10−3
d 6=0.139−0.1375=1.5×10−3
d 7=0.149−0.1375=0.011
d 8=0.140−0.1375=2.5×10−3
d 9=0.137−0.1375=−5×10−4
d 10=0.133−0.1375=−4.5×10−3
Desviación promedio:
d=|d1|+|d2|+…|dn|
n
d=3.65×10−3
Desviación estándar:
s=d estandar=√ d 12+d 22+d32……+dn2
n−1
¿√ (−4.5×10−3 )2+(5×10−4 )2+(2.5×10−3 )2+(−6.5×10−3 )2+(−2.5×10−3 )2+¿¿
¿¿
s=2.2525×10−4
Error absoluto:
ERROR ABSOLUTO=X ± X real
ERROR ABSOLUTO 1=0.1375+0.133=0.2705
ERROR ABSOLUTO 2=0.1375+0.138=0.2755
ERROR ABSOLUTO 3=0.1375+0.140=0.2775
ERROR ABSOLUTO 4=0.1375+0.131=0.2685
ERROR ABSOLUTO 5=0.1375+0.135=0.2725
ERROR ABSOLUTO 6=0.1375+0.139=0.2765
ERROR ABSOLUTO 7=0.1375+0.149=0.2865
10
ERROR ABSOLUTO 8=0.1375+0.140=0.2775
ERROR ABSOLUTO 9=0.1375+0.137=0.2745
ERROR ABSOLUTO 10=0.1375+0.133=0.2705
Error relativo:
ERROR RELATIVO= ERROR ABSOLUTOVALOR REAL
%ERROR=ERRORRELATIVO∗100
ERROR RELATIVO1=0.27050.133
=2.03∗100=203%
ERROR RELATIVO2=0.27550.138
=1.99∗100=199%
ERROR RELATIVO3=0.27750.140
=1.98∗100=198%
ERROR RELATIVO 4=0.26850.131
=2.04∗100=204%
ERROR RELATIVO5=0.27250.135
=2.01∗100=201%
ERROR RELATIVO6=0.27650.139
1.98∗100=198%
ERROR RELATIVO7=0.28650.149
=1.92∗100=192%
ERROR RELATIVO8=0.27750.140
=1.98∗100=198%
ERROR RELATIVO 9=0.27450.137
=2.003∗100=200%
ERROR RELATIVO10=0.27050.133
=2.03∗100=203%
Coeficiente de variación:
CV= sx∗100
11
CV=2.2525×10−4
0.1375∗100
CV=0.1638
Tabla 4. Absorbancia de los patrones en la máxima longitud de onda.
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.80
0.5
1
1.5
2
2.5
3
f(x) = 3.60007378914133 x − 0.00858117853112739R² = 0.999624911711417
Curva de calibración
Curva de calibraciónLinear (Curva de cal-ibración)
Concentración
Seña
l o A
bsor
banc
ia
Figura 13. Curva de calibración.
Luego de obtener la ecuación de la recta, y el valor del coeficiente de correlación
al cuadrado, el cual es 0.9996, se pueden establecer dos características:
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No.
Patrón
Absorbancia
s
Concentració
n (ppm)
1 0,003 0,0101
2 0,024 0,0505
3 0,029 0,101
4 0,144 0,505
5 0,275 1,01
6 0,705 2,52
Dado que el valor es mayor a 0,95, se puede determinar que hay una buena
linealidad de la curva.
Como el valor es bastante cercano a 1, quiere decir que la linealidad está muy
cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert- Beer se cumple en los
rangos de concentración evaluados.
Muestra de agua a 510 nm:
M 3=0.177
M 3 B=0.063
Absorbancia total=
M 3−M 3B=0.177−0.063=0.114
y=mx+b
y=0.114
m=3.6001
b=−0.0086
x=? ppm
x= y+bm
x=0.114+0.00863.6001
x=0.034 ppm
Comparando los resultados obtenidos con estudios realizados por importantes
compañías del mundo, la concentración de la muestra de agua recolectada supera
los niveles máximos de hierro permitidos, en este caso, para uso y consumo
humano. El hierro presente en grandes cantidades en el agua usada por los
humanos, podría tener ciertos efectos secundarios tanto en el diario vivir como en
la misma salud, entre estos están la aparición de manchas en piel y en utensilios
que se laven con esta agua, al igual que mal olor y turbia apariencia en el preciado
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líquido. Lo que nos llevaría a una emergencia sanitaria y el agua a utilizar debe ser
inmediatamente tratada para evitar molestias mayores. [2]
Se presenta interferencia con los agentes oxidantes fuertes, cianuro, nitrito,
fosfatos, cromo, zinc, en concentraciones que superen 10 veces la del hierro. La
ebullición inicial retira el cianuro y nitrito. [3]
El bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan la 1.10-fenantrolina. Si
hay iones metálicos que interfieran se usa la fenantrolina en exceso para
reemplazar la que formo complejo coloreado con estos metales.
Se realiza un previo lavado con ácido y posterior enjuague a los materiales y
elementos de vidrio para eliminar los posibles depósitos de óxido de hierro. [3]
Se utilizaron reactivos con bajos niveles de hierro para no afectar los resultados de
la práctica, como por ejemplo: La 1 10-fenantrolina que permite realizar el
complejo coloreado para hacer visible el hierro (II).
Al notarse la presencia de material orgánico y un color oscuro en la muestra puede
ser necesario evaporar la muestra, incinerar el residuo y redisolver en acido. La
incineración se puede llevar a cabo en crisoles de porcelana o platino que hayan
sido hervidos por varias horas en ácido clorhídrico 6N. [3]
La presencia de cantidades excesivas de materia orgánica puede requerir
digestión antes de emplear el procedimiento de extracción. [3]
Así como se puede hacer determinación de hierro en aguas, de igual manera se
puede realizar este procedimiento para determinar hierro en los alimentos. Es de
vital importancia establecer este dato debido a que el hierro es parte fundamental
del organismo humano, transporta el oxígeno en los glóbulos rojos, es un
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componente estructural de la mioglobina muscular y es imprescindible en el
aprovechamiento de las vitaminas del grupo B. [4]
Dadas estas situaciones hay ciertos aspectos que deben tenerse en cuenta para
llevar a cabo un muestreo significativo, como estos:
Longitud de onda (l): es la distancia entre dos máximos de un ciclo completo
del movimiento ondulatorio. Se expresa, según el S.I. en nanómetros (nm) y
sus equivalencias son: 1nm = 1mm =10 A0 = 10-9 m.
Frecuencia (n): es el número de ciclos por segundo. Es inversa a la longitud
de onda. Su fórmula es: n = c/l, y se mide en ciclos por segundo o hertzios.
Fotones: la luz está formada por fotones, y estos son paquetes discontinuos
de E. La E de un fotón depende de la frecuencia y de la longitud de onda,
según la siguiente expresión: E = h x n = h x c/n (h = Cte. de Planck =
6,62.10-27erg/seg). La Energía Electromagnética se mide el Ergios. La
relación entre la longitud de onda y la Energía es inversa, por lo tanto a menor
longitud de onda mayor Energía y viceversa.[5]
Espectro Electromagnético: cubre un amplio intervalo de E radiante, desde los
rayos g de longitud de onda corta hasta las ondas de radio, de longitud de
onda larga. Se divide en varias regiones, las más interesantes para nosotros
son:
o Región Ultravioleta: l = 10-380 nm
o Región Visible: l = 380-780 nm
o Región Infrarroja: l = 780-30.000 nm
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Conclusiones:
Su pudo concluir de esta práctica, la efectividad del método de espectrofotometría
para determinar concentraciones deFe2+¿¿, teniendo en cuenta que al no seguir al
pie de la letra las indicaciones de la Norma Técnica Colombiana, siempre hay
márgenes de error que pueden tornar imprecisos los resultados y a su vez son
mínimos.
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Bibliografía:
[1] Materiales de laboratorio. Agua destilada. Consultado el domingo 10 de febrero
de 2013 de: http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/material.html
[2] Problemas en el agua potable: El hierro y el manganeso. Consultado el lunes
11 de febrero de 2013,de:
http://colombiawater.tamu.edu/resources/factsheets/l5451sironandman.pdf
[3] Norma Técnica Colombiana (NTC 4754). Editada por el Instituto Colombiano de
Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC). Consultado el domingo 10 de febrero
de 2013. Página 1.
[3] Norma Técnica Colombiana (NTC 4754). Editada por el Instituto Colombiano de
Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC). Consultado el domingo 10 de febrero
de 2013. Página 2.
[3] Norma Técnica Colombiana (NTC 4754). Editada por el Instituto Colombiano de
Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC). Consultado el domingo 10 de febrero
de 2013. Página 1.
[4] Universidad Nacional de la Plata. Licenciatura en Química. Química Analítica
III. Consultado el sábado 9 de febrero de 2013, de:
http://cateras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-02-Fe_en_Alimentos.pdf
[5] Espectrofotometría. Consultado el lunes 11 de febrero de 2012. De:
http://perso.wanadoo.es/sergioram1/espectrofotometria.htm
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DETERMINACION DE HIERRO TOTAL POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE
Laura Paola Guerrero Garzón
María Paula Herrera Barrera
M. Sc. Lic. Alver Alex Castillo Aguirre
Química Industrial inorgánica Experimental
Práctica 1 y 2
Grupo 10
FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÉRICA
FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA QUÍMICA
2013
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