información previa al experimento 3

8/18/2019 Información Previa Al Experimento 3

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Información previa al experimento

1.- Separación de productos cristalinos (filtración por succión)

Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que

ejerce la presión atmosférica cuando se aplica el vacío al sistema. Es el métodomás rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que lafuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.

Utilidad : separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es elsólido. Ofrece una menor superficie de filtración para recoger mejor el sólido. Eleco de aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad de filtración.

!n ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecantede una disolución orgánica. En este caso, es necesario tener cuidado de que elsistema de vacío no succione parte del líquido filtrado o facilite la evaporación deldisolvente durante el proceso.

Material : soporte universal, pinza de tres dedos, em"udode #$cner, papel de filtro circular %de un tama&o quecu"ra la "ase del em"udo sin so"repasarla', matraz(itasato, tapón de goma, varilla de vidrio, cone)ión a unsistema de vacío. El em"udo de #$cner y el papel defiltro pueden sustituirse por una placa de filtración.

*rocedimiento: +e dispondrá de un círculo de papel de

filtro de diámetro suficiente para que cu"ra la superficiedel em"udo de #$cner sin so"repasarla. El em"udo,

junto con el filtro, se ajusta al matraz de (itasato con untapón de goma o de cauco, y el montaje, sujetado con una pinza unida a unsoporte con una nuez, conectada al sistema de vacío. El filtro puede mojarse conel mismo disolvente que contiene la suspensión. +eguidamente, se viertelentamente la suspensión so"re el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, deforma que no se produzca el derramamiento de líquido. El sólido retenido en elfiltro puede lavarse con peque&as porciones de disolvente %el mismo que contieneel líquido filtrado', y se dejará un tiempo conectado al vacío asta que quede lo

más seco posi"le.


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2.- Geometrías ideales para compuestos de coordinación con número decoordinación igual a 6:

3.- Tipos de ligantes modos de coordinación

Prisma de basetriangular

Hexagonal plana

Octaedro


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os ligantes pueden definirse por el n-mero de átomos con pares electrónicoscomparti"les que poseen, es así que se pueden calificar como monodentados, conun par, "identados, con dos pares, tridentados, con tres pares, tetradentados, concuatro pares, pentadentados, con pares. /si mismo se pueden considerar ligantes neutros, es decir, sin carga o ligantes aniónicos, los cuales aportan carga

negativa. os ligantes monodentados poseen un par de electrones para compartir.E)isten igantes monodentados neutros:

0amilia 12:

34O, 3567356, 53 435

0amilia 18:

95, 9;, 956


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#ipiridina

Fenantrolina

Ejemplos de ligantes bidentados anionicos:

Aceilacetonato

Oxalato

Ligantes tetradentados


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Son aquellos ligantes que tienen cuatro pares electrónicos disponibles

Ejemplos: aminoetiletilendiaminamina

Porfrina

!.- "cide# de $idrógenos en %eta-dicetonas

En química orgánica, la posición alfa se refiere al primer átomo %principalmentecar"ono' unido al grupo funcional. *or e)tensión, el segundo átomo está enla posición "eta, y así consecutivamente. Esta nomenclatura tam"ién puede ser aplicada a los átomos %principalmente idrógeno' unidos a dica posición. *or ejemplo, un átomo de idrógeno unido a un car"ono alfa es denominado unCidrógeno alfaC %idrógeno D', un idrógeno en el car"ono "eta es un idrógeno"eta, y así.

&.- 'oncepto de resonancia estructuras resonantes del aniónacetilacetonato

El término resonancia se refiere a un conjunto de fenómenos relacionados con losmovimientos periódicos o casi periódicos en que se produce reforzamiento deuna oscilación al someter el sistema a oscilaciones deuna frecuencia determinada. ás concretamente el término puede referirse a:a ;esonancia %química', sistema de enlace entre los átomos de una moléculaque, de"ido a la compleja distri"ución de sus electrones, o"tiene una mayor esta"ilidad que con un enlace simple. Esta distri"ución de electrones no fluct-a,


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en contra de lo que su nom"re ace pensar. 9umerosos compuestos orgánicospresentan resonancia, como en el caso de los compuestos aromáticos.

6.- spectroscopia de infrarroo

a espectrometría de infrarrojos %espectroscopia AF' es un tipo de espectrometría

de a"sorción que utiliza la región infrarroja del espectro electromagnético. 3omolas demás técnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identificar uncompuesto o investigar la composición de una muestra.

a espectrometría infrarroja se "asa en el eco de que los enlaces químicos delas sustancias tienen frecuencias de vi"ración específicas, que corresponden a losniveles de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de lasuperficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las masasatómicas y, posi"lemente, el acoplamiento vi"racional.

+i la molécula reci"e luz con la misma energía de esa vi"ración, entonces la luz

será a"sor"ida si se dan ciertas condiciones.*ara que una vi"ración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula de"esometerse a un cam"io en su momento dipolar durante la vi"ración. En particular,una apro)imación de #orn


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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

as muestras líquidas pueden ser prensadas entre dos plancas de una sal dealta pureza %como el cloruro de sodio'. Estas placas de"en ser transparentes a laluz infrarroja para no introducir ninguna línea en el espectro de la muestra. as

placas o"viamente son solu"les en agua, por lo que la muestra, los reactivos delavado y el medio de"en ser anidros %es decir, sin agua'.

as muestras sólidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra conuna sal altamente purificada %por lo general "romuro de potasio'. Esta mezcla setritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda pasar la luz.a pastilla necesita ser prensada a altas presiones para asegurar que seatransl-cida, pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado %por ejemplo,una prensa idráulica'. /l igual que el cloruro de sodio, el "romuro de potasio noa"sor"e la radiación infrarroja, por lo que las -nicas líneas espectrales provendrán

del analito.

MÉTODO TÍPICO

!n az de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. !no pasa por lamuestra, y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que estádisuelta o mezclada la muestra. /m"os aces se reflejan de vuelta al detector,pero primero pasan a través del separador, que alterna rápidamente cuál de losdos rayos entra en el detector. as dos se&ales se comparan y, a continuación, se

registran los datos.

5ay dos razones por las que se utiliza una referencia:

J Evita que las fluctuaciones de energía eléctrica de la fuente afecten a losresultados finales, ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas delmismo modo. *or esa misma razón, tam"ién impide la influencia de variacionesso"re el resultado final, de"ido al eco de que la fuente no necesariamente emitela misma intensidad de luz para todas las longitudes de ondaJ *ermite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es

normalmente la forma pura del disolvente en el que se encuentra.

USOS Y APLICACIONES

a espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en lainvestigación científica, porque es una técnica rápida y fia"le para medidas, controlde calidad y análisis dinámicos. os instrumentos actuales son peque&os y


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pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de campo. 3on losavances en tecnología de filtrado computacional y la manipulación de losresultados, se pueden medir con precisión las muestras en una solución %el aguaproduce una "anda larga de a"sor"ancia en el rango de interés, lo que daría unespectro ilegi"le sin dico tratamiento computacional'. /lgunas máquinas incluso

dicen automáticamente qué sustancia está siendo analizada a través de miles deespectros de referencia almacenados en la memoria.

5aciendo medidas a una frecuencia específica a través del tiempo, se puedenseguir los cam"ios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo quees especialmente -til para medir el grado de polimerización en la fa"ricación depolímeros. as máquinas modernas pueden medir en el rango de interés con granfrecuencia, como 6 veces por segundo. Esto se puede acer mientras se tomanmedidas simultáneas con otras técnicas. /sí las o"servaciones de reaccionesquímicas son procesadas con mayor rapidez, y de forma más precisa y e)acta.

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a espectrometría infrarroja por transformada de 0ourier %0>AF' es una técnica deanálisis para o"tener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromática, se guía la luz AF%con todas las longitudes de onda de pista utilizada' a través de un interferómetro.Bespués de pasar por la muestra, la se&al medida da el interferograma. arealización de una transformada de 0ourier de la se&al produce un espectroidéntico al de la espectrometría infrarroja convencional %dispersiva'.

os espectrofotómetros 0>AF son más "aratos que los convencionales, porque esmás simple construir un interferómetro que un monocromador. /demás, la medidade un solo espectro es muco más rápida en esta técnica, de"ido a que lainformación de todas las frecuencias se toman al mismo tiempo. Esto permiteacer m-ltiples lecturas de una sola muestra y o"tener un promedio, lo queaumenta la sensi"ilidad del análisis. Be"ido a sus m-ltiples ventajas, casi todoslos modernos espectrofotómetros de infrarrojos son 0>AF.

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