FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE AMÈRICA – QUÍMICA INORGANICA EXPERIMENTAL INDUSTRIAL GRUPO 6

INFORME # 1 Fecha: 29-Septiembre-2011 | Nota :_____/50

Determinación de Hierro por Espectrofotometría

Anamaría Pachon; Alejandra Plata.Universidad de América, Laboratorio de Química Inorganica Industrial, Grupo 6En la práctica laboratorio, se preparó una solución patrón con el fin de determinar la concentración de hierro de una muestra de agua residual. Para esto se realizó un análisis de espectrofotometría, en el cual se prepararon diluciones a partir de la solución patrón, y con la más concentrada, se determinó la longitud de onda de máxima de absorbancia; usándola como referencia, se elaboró una curva de calibración conociendo las concentraciones de las diluciones. Para el resultado final del trabajo y con ayuda de una regresión lineal, se determina la concentración de hierro contenida en la muestra.Palabras clave: Concentración, hierro, curva de calibración, curva espectral, pendiente, muestra

Introducción

El hierro es un metal en abundancia en la naturaleza y de gran importancia para los sistemas biológicos, normalmente se encuentra en dos estados de oxidación, +2 y +3; pero tambien se puede encontrar con niveles de oxidacion más elevados, lo cual es resultado de alguna reacción redox. Este, hace parte de los metales pesados y por esta razón se considera muy tóxico en concentraciones elevadas.

El agua que encontramos en la naturaleza no es el 100% pura, lo que nos confirma que en ella están disueltos metales pesados en concentraciones no muy significativas entre ellos y el que nos intereza, el hierro. Cuando está presente en el agua expuesta al medio ambiente se encuetra de diferentes maneras como por ejemplo en fases disueltas, coloides y tambien en particulas minerales.

Los estudios de determinacion de hierro por espectrofotometria en aguas residuales, son importantes para determinar que tan potable es una muestra de agua y el debido tratamiento que se le debe hacer.

Para la esta determinación se presentan algunas interferencias como los iones Fe+2 y Fe+3 que forman especies hidratadas en soluciones acidas lo que hace que la valencia sea dependiente del pH; también cuando es necesario medir las diferentes formas en las que el hierro se puede encontrar en estos iones, pues la conversión depende de la intensidad de la luz , del pH y los componentes de la muetra en la que se encuentra. Estos aspectos hacen que la determinación del hierro se torne dificil.

El objetivo de este trabajo es desarrollar una técnica analítica, de elevada sensibilidad y fácil aplicación, que nos permita determinar la concentración de hierro, utilizando técnicas de formación de complejos con cada una de las especies del hierro presentes.

Parte Experimental

Reactivos

± 1-10 fenaltrolina monohidratada

± Cloruro de hidroxilamina± Acetato de sodio± Sulfato de amonio y hierro II hexa hidratado (FAS)± Agua destilada± Acido sulfurico (99% de pureza)

Materiales e Instrumentos

± Recipientes de muestreo de plástico incoloro de capacidad de 1 a 4 litros

± Espatula de plástico± Vasos de precipitados de 50 a 250 mL± Matraces aforados de 100 mL± Matraz aforado de 1000 mL± Espectrofotómetro visible con un rango de longitud

de onda que permita medir a 510 nm± Balanza analítica con precisión de 0,0001 g± Celdas de lectura espectrofotométrica en cuarzo o

vidrio± Placa de calentamiento o agitación magnética

Metodología

Consultar el capitulo 3 del manual de laboratorio de quimica inorganica experimental industrial de la Universidad de America.

Resultados y Discusión

Datos

Tabla 1. Datos para la elaboración de la curva espectral

Longitud de Onda λ (nm)

A Ᾱ s

400 0,5620,563

0,562 0,000

420 0,8820,881

0,882 0,000

440 1,1331,133

1,133 0,000

460 1,3131,313

1,313 0,000

480 1,5231,525

1,524 0,001

500 1,5991,601

1,599 0,001

505 1,660 1,660 0,000

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1,660506 1,678

1,6791,678 0,000

507 1,6901,691

1,690 0,000

508 1,7021,703

1,702 0,000

509 1,7051,707

1,716 0,001

510 1,6931,694

1,693 0,000

515 1,6841,685

1,684 0,000

520 1,5841,585

1,584 0,000

540 0,8990,903

0,901 0,002

560 0,3030,304

0,303 0,000

[Fe+2 ]=1,695 x 10−4M ;t=18 ° C

Tabla 2. Datos para la elaboración de la curva de calibración

Concentracion [M]

A Ᾱ s

0 0 0 02,26 x 10-6 0,043

0,0390,041 0,002

1,13 x 10-5 0,1550,153

0,154 0,001

2,26 x 10-5 0,2830,285

0,284 0,001

5,65 x 10-5 0,7070,704

0,705 0,002

1,13 x 10-4 1,4281,427

1,427 0,000

1,69 x 10-4 1,7051,7071,7161,7171,7171,7191,7191,7221,7201,720

1,716 0,005

λ (nm) = 509 nm; t = 18° C

Análisis

Para determinar la cantidad de hierro de una muestra de agua residual por espectrofotometría; se toman los datos de absorbancia de la dilución más concentrada (75 mL de solución patrón en un volumen final de 100 mL, cuya concentración de [Fe+2] corresponde a 1,69 x 10 -4 M), en un rango de longitud de onda (λ) de 400 a 560 nm, para construir una curva espectral.

Se obtiene que en una longitud de onda (λ) de 509 nm, hay un punto máximo de absorbacia de 1, 706.

400 420 440 460 480 500 520 540 560 580 6000

0.20.40.60.8

11.21.41.61.8

λ (nm)

A

Gráfica 1. Curva Espectral

Luego se realiza un estudio de presición, en este punto obeteniendo:

Media aritmética (x) = 1,716Desviación estandar (s) = 0,005Coheficiente de variación (Cv) = 0,003Porcentaje de fiabilidad (%f) = 99,996&

Los resultados obtenidos son satisfactorios, ya que el coheficiente de variacion es bajo y por tanto el porcentaje de fiabilidad del estudio de presición es muy alto; sin embargo, se esperaba que la desviación estandar correspondiera a un valor menor del obtenido, una de las posibles fuentes de error se ve relacionada con el trabajo experimental de la práctica, ya que las diluciones fueron manipuladas por más de una persona a la ves.

Una vez se ha obtenido el valor de longitud de onda mas sensible, en este punto se toman las absorbancias de las 5 diluciones restantes y con las concentraciones de [Fe +2] de cada una de ellas, se construye una curva de calibracion. Al tomar todos los datos de absorbacia de las diluciones, se encuentra que el último dato, esta fuera del rango de los demas y por esta razón se descarta, incluyendo el punto (0,0) se obtiene una linea recta sin intercepto.

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0.00E+00 5.00E-05 1.00E-04 1.50E-040

0.20.40.60.8

11.21.41.6

f(x) = 12611.9805206295 xR² = 0.999869500630131

[Fe]

A

Gráfica 2. Curva de Calibración

Para el resultado final de la práctica, se utiliza la ecuación de la regresión lineal de la curva de calibracion y se obtiene:

y = 12612x

Relacionandola con la ecuación de Beer, donde ɛ es el coheficiente de absortividad molar, c la concentracion molar y b la trayectoria que corresponde a 1; se reemplazada de la siguiente manera:

A = ɛcb

A = 12612 [Fe+2] ; R2 = 0,999

Y el resultado final de la concentración de hierro de la muestra de agua residual corresponde a 1,684 x 10 -5 M. Esta concentración indica que esta muestra no es apta para el consumo humano ya que el máximo fijado por los estandares para agua potable son de 0,3 mg/L y en estas unidades de concentracion la muestra tiene 0,94 mg/L.

Muestra de Cálculos

Concentración de hierro en la solución patrón:

[Fe+2 ]=0,0897g sln patron

1L∗99g FAS

100g sln patron

¿

1molFAS392,14 g FAS

∗1mol Fe+2

1mol FAS=2,26 x10−4M .

Diluciones a partir de la solución patrón:

a. 1 mL de solución:

V 1C1=V 2C2

V 1C1

V 2

=C2

(1mL )(2,26 x10−4M )100mL

=2,26 x 10−6M

b. 5 mL de solución:

V 1C1=V 2C2

V 1C1

V 2

=C2

(5mL)(2,26 x 10−4M )100mL

=1,13x 10−5M

c. 10 mL de solución:

V 1C1=V 2C2

V 1C1

V 2

=C2

(10mL)(2,26 x 10−4M )100mL

=2,26 x10−5M

d. 25 mL de solución:V 1C1=V 2C2

V 1C1

V 2

=C2

(25mL)(2,26 x 10−4M )100mL

=5,65x 10−5M

e. 50 mL de solución: V 1C1=V 2C2

V 1C1

V 2

=C2

(50mL)(2,26 x 10−4M )100mL

=1,13x 10−4M

f. 75 mL de solución:V 1C1=V 2C2

V 1C1

V 2

=C2

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(75mL)(2,26 x 10−4M )100mL

=1,69x 10−4M

Concentración de hierro de la muestra de agua residual (absorbancia de la muestra = 0,212)

A = ɛcbA = 12612 [Fe+2]

0,21212612

= [Fe+2 ]

1,684 x 10-5 M = [Fe+2 ]Coverción de unidades de concentracion de la muestra de agua residual

1,684 x 10−5moles Fe+2

1 L∗55,847 g Fe+2

1mol Fe+2 ∗¿

1000mgFe+2

1 gFe+2 =0,94mgL

Literatura Citada

1. Especialización de hierro utilizando técnicas de espectrofotometría en fase sólida y análisis de flujo continúo. http://www1.unne.edu.ar/cyt/2002/08-Exactas/E-045.pdf

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