Determinación del Contenido de

humedad

% H2O de algunos Productos

Alimento Contenido % (porcentual)

Sardina 45.2Pollo (asado) 38.6Lomo de Ternera 54.0Yogurth 86.0Huevos 73.5Tallarines 73.8Habas (hervidas) 72.9Tomate (crudo) 93.6Maní 08.0Naranja 87.1Miel 18.4

Estructura Molecular del Agua• Tiene una carga total neutra

(igual número de protones que de electrones ),

• Presenta una distribución asimétrica de sus electrones, lo que la convierte en una molécula polar: alrededor del oxígeno se concentra una densidad de carga negativa , mientras que los núcleos de hidrógeno quedan desnudos, desprovistos parcialmente de sus electrones y manifiestan, por tanto, una densidad de carga positiva.

• Se comporta como un dipolo

Disociación del agua

El agua pura tiene la capacidad de disociarse en iones, por lo que en realidad se puede considerar una mezcla de :

•Agua molecular (H2O ) •Protones hidratados (H3O+ )•Iones hidroxilo (OH-)

Estructura Molecular del Agua• Alrededor de cada molécula de agua se

disponen otras cuatro molécula unidas por puentes de hidrógeno: se forma en el agua (líquida o sólida) una estructura de tipo reticular, responsable en gran parte de su comportamiento anómalo y de la peculiaridad de sus propiedades físicoquímicas.

• Esta estructura condiciona muchas de las propiedades físicas y químicas del agua, debido fundamentalmente a la posibilidad de establecimiento de puentes de hidrógeno entre moléculas acuosas y de éstas con otras moléculas.

Enlace Puente de Hidrógeno

• Ion Hidronio, carga positiva - sitios donadores de enlaces de hidrogeno .

• Ion Hidroxilo, carga negativa - sitios aceptores de enlaces de hidrogeno.

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

1. Densidad :

GASEOSO (VAPOR)

HIELO (SÓLIDO)

LÍQUIDO (AGUA LÍQUIDA)

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

2. Elevado Calor Específico : Este alto valor permite al organismo importantes cambios de calor con escasa modificación de la temperatura corporal.

• El agua se convierte en un mecanismo regulador de la temperatura del organismo, evitando alteraciones peligrosas, fundamentalmente a través de la circulación.

SUSTANCIA CALOR ESPECÍFICO

(J/kg.°C)Aluminio 900Oro 129C(diamante) 502Cobre 387Hierro 450Mercurio 139Agua 4184Etanol 2460

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

3. Elevada Temperatura de ebullición:

• Esto posibilita la vida en diferentes climas, incluso a temperaturas extremas.

4. Elevado Calor de Vaporización: Este valor elevado permite eliminar el exceso de calor, evaporando cantidades relativamente pequeñas de agua.

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

5. Disolvente de compuestos polares de naturaleza no iónica:

• Ello sucede por la capacidad del agua de establecer puentes de hidrogeno con grupos polares de otras moléculas no iónicas. Así, puede disolver compuestos tales como alcoholes, ácidos, aminas y glúcidos.

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

6. Disolvente de compuestos polares de naturaleza iónica:

• El carácter dipolar del agua determina que sus moléculas rodeen a los distintos iones, aislándolos del resto.

• A este fenómeno se le denomina hidratación o Solvatación de iones y facilita a su vez la separación de iones de diferentes carga, lo que contribuye a la solubilización de compuestos iónicos.

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

7. Disolvente de Moléculas Anfipática. El agua solubiliza compuestos anfipáticos (se llaman asi aquellos que presentan en su estructura grupos polares y apolares simultáneamente). Ejem: ciertos aminoácidos, ácidos grasos, fosfolípidos, detergentes.

• Esta solubilización lleva consigo la formación de micelas, con los grupos apolares o hidrófobos en su interior y los grupos polares o hidrófilos orientados hacia el exterior para contactar con el agua.

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

8. fenómeno de la capilaridad. Cuando se introduce un capilar

en un recipiente con agua, ésta asciende por el capilar como si trepase agarrándose por las paredes, hasta alcanzar un nivel superior al del recipiente, donde la presión que ejerce la columna de agua, se equilibra con la presión capilar.

Propiedades Físicas y Químicas del Agua

9. Elevada Tensión Superficial:• Determina una elevada cohesión entre

las moléculas de su superficie y facilita su función como lubricante.

• La tensión superficial disminuye con la presencia en el líquido de ciertos compuestos que reciben el nombre genérico de tensoactivos (jabones, detergentes, etc.) que facilitan la mezcla y emulsión de grasas en el medio acuoso; así, las sales biliares ejercen esta acción tensoactiva en el intestino delgado, facilitando la emulsión de grasas y, con ello, la digestión.

Hielo

Etapas de la congelación del agua

Nucleación: Asociación de moléculas de agua para formar una pequeña partícula ordenada y estable (núcleos cristalinos ó gérmenes).

Crecimiento de los cristales: Adición organizada de moléculas de agua a los núcleos cristalinos formados.

Compartimentación Acuosa Corporal

• Según su compartimentación, el agua corporal se puede clasificar en :

• El agua extracelular constituye un 30% del contenido total de agua en el organismo.

• El agua intracelular existe en el interior de la célula, tanto en el citosol como en el resto de las estructuras celulares, y constituye un 70% del total del agua existente en el organismo.

Formas de H2O en los alimentos

• Agua libre: Agente dispersante

• Agua adsorbida: sujeta a proteína

• Aguas de hidratación: enlazada químicamente

Importancia de la determinación de agua en un alimento o bebida

- Es la base del etiquetado nutricional en la expresión porcentual de macronutrientes y de micronutrientes.

- El comprador de m.p. no desea adquirir agua en exceso.

- Agua por encima de ciertos niveles, favorece desarrollo M.O.

- Normas legales (leche deshidratada, mantequilla, etc).

- Humedad a niveles requeridos para molienda de granos.

Toma y manipulación de muestras

• Evitar perdida o ganancia de humedad

• Evitar calentamiento de la muestra

• Espacio de recipiente mínimo• Tiempo corto para el pesado

Métodos de determinación de humedad

• DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA– El método se basa en la determinación gravimétrica de la

perdida de masa, de la muestra desecada hasta masa constante en estufa.

• Secado en estufa de vacío: materiales ricos en azucares y grasas(queso, miel), T(60-70ºC)

• Secado en estufa a presión atmosférica: T(103-105ºC)• Materia Seca(MS)= (m3-m1)/(m2-m1)*100• %humedad=100-MS

m1=masa de placam2=masa placa + muestra antes del secadom3= masa placa + muestra seca

Medición de humedad en sólidos

• %Humedad en base húmeda : %Hbh=ma/(ma+ms)*100• %Humedad en base seca : %Hbs=(ma/ms)*100• %materia seca : %ms=ms/(ma+ms)*100

• donde:• Hh = humedad en base húmeda en %• Hs = humedad en base seca en %• ma = masa del agua absorbida por el sólido [kg];• ms = masa de sólido seco en que está absorbida el agua [kg].

Métodos de determinación de humedad

• DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA- Fundamento

• Aumento [solidos] aumento temp ebullición• Descomposición de otros componentes

– Hidrólisis, volatilización

• Control de la temperatura– Estufa de convección– Estufa de tiro forzado– Estufa de vacío

• Manipulación de las bandejas– Utilizar pinzas– Secar las bandejas x 3horas antes de usar

Métodos de determinación de humedad

• DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA• El analizador por microondas

– Rápido(10min)– Usado en etapas de proceso– Aprobado por la AOAC: prod tomate y carnes

• Secado por Infrarrojo– Rápido(10-25 min)– Temperatura de filamento 2000 -2500K– No esta aprobado por la AOAC

Métodos de determinación de humedad

• DESTILACION AZEOTROPICA– Toluol (pto de ebullición=110ºC)– Xilol (pto de ebullición= 144ºC)– Toluol/agua (pto de ebullición=84ºC)– Xilol/agua(pto de ebullición = 92ºC)

%humedad= (V+0.1)*ρ*100 P

V=volumen de H2O (mL)ρ= densidad del agua (g/mL)P= peso de muestra (g)

Métodos de determinación de humedad

• DESTILACION AZEOTROPICA– Determinación de agua en jabones y

productos derivados.– Alimentos que contienen cantidades

significativas de compuestos volátiles como las especias(AOAC)

– Precisión menor que el método gravimétrico.

– Duración relativamente corta(0.5-1h)

Métodos de determinación de humedad

• TITULACIÓN KARL FISCHER– Se basa en la reducción del yodo por el SO2 en presencia

de agua:2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HICH3OH+3Y+ I2+H2O+SO2 2YH+I-+YH+CH3SO4

-

Y : piridina%humedad = G*T*100 P

G=gasto de valorante (mL)T=titulo(mgH2O/mL valorante)P=peso de muestra (mg)

Métodos de determinación de humedad

• TITULACIÓN KARL FISCHER• Valoración del RKF

– H2O pura– H2O + CH3OH– Na2C4H4O6. 2H2O mas estable

• Titulo: 36gH2O/mol * g Na2C4H4O6. 2H2O *1000 230.08g/mol*mL RKF

Titulo ≡ 3.5 mg H2O 1mL RKF

Métodos de determinación de humedad

• TITULACIÓN KARL FISCHER– Particularmente adaptable a productos alimenticios

que muestran resultados erráticos cuando se calientan o son sometidos al vacío.

– Determina agua libre y ligada.– Método recomendado para alimentos de baja

humedad (aceites) y/o proteínas.– Existen instrumentos que lo determinan mediante la

inclusión de un potenciómetro, lo cual aumenta la sensibilidad del sistema.

Métodos de determinación de humedad

• Métodos dieléctricos– Mide constante dieléctrica– Limitado a %H2O <30%

– Harina de cereales

• Métodos conductimétricos– Mide resistencia eléctrica– Temperatura contante– Harinas y madera

Sales minerales

• Sales insolubles en agua: Forman estructuras sólidas, que suelen tener función de sostén o protectora, como :– Esqueleto interno de vertebrados, en

el que encontramos : fosfatos, cloruros, y carbonatos de calcio

– Caparazones de carbonato cálcico de crustáceos y moluscos.

– Endurecimiento de células vegetales, como en gramíneas (impregnación con sílice).

Sales minerales

• Sales solubles en agua: Se encuentran disociadas en sus iones (cationes y aniones ) que son los responsables de su actividad biológica.– Funciones catalíticas. Algunos iones, como el

Cu+, Mn2+, Mg2+, Zn+,...actúan como cofactores enzimáticos

– Funciones osmóticas. Intervienen en los procesos relacionados con la distribución de agua en las celulas. Los iones de Na, K, Cl y Ca.

– Función tamponadora. Se lleva a cabo por los sistemas carbonato-bicarbonato, y también por el monofosfato-bifosfato.

Determinación de cenizas

• Cenizas: residuo inorgánico de una muestra incinerada.

• Se determina con el propósito de analizar el mineral y definir la cantidad de materia inorgánica.

• Puede considerarse como una medida general de la calidad, cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgánico.

Contenido de cenizas• LECHE Y PRODUCTOS LÁCTEOS:

– Mantequilla 2.5%– Crema 2.9% – Leche Evaporada 1.6%– Margarina 2.5%– Leche 0.7%– Yogurt 0.8%

• CARNE, AVES, PESCADOS:– huevos 1.0%– filete de pescado 1.3%– jamón fresco 0.8%– pollo, pavo, codorníz 1.0%

• FRUTAS Y VEGETALES:– manzanas 0.3%– plátanos 0.8%– cerezas 0.5%– papas 1.0%– tomates 0.6%– frutas secas 2.3%

• CEREALES:– arroz integral 1.0%– harina de maíz 1.3%– maíz cacahuazintle

0.4%– arroz blanco 0.7%– harina de trigo integral 1.7%

Determinación de cenizas

• Preparación de la muestra

– Trituración – Extracción– Secado– Quemado previo

Determinación de cenizas por vía seca

• Equipo utilizado: Mufla• Temperatura: 600°C/1-3h• %C=m2-m1*100 P

• Se puede volatilizar: Cr, Fe, Cu, Pb, Hg, Zn, P• Si existen cenizas negras adicionar H2O2

M1=masa de crisol vacio M2=(masa de crisol vacio + muestra) incineradosP= muestra

Determinación de cenizas por vía Humeda

• Se conserva: Cr, Fe, Cu, Pb, Hg, Zn, P• Temperatura: 200°C• Utiliza ácidos fuertes:

– H2SO4

– HNO3

– Acido perclorico

• Finalmente se determina por espectroscopia de absorción atómica

Cenizas insolubles en acido(contenido en arena)

• Vegetales que crecen cerca al suelo• Residuo incinerado se trata con 20 mL HCl al 10%• Se calienta a ebullición suave x 10minutos• Se filtra• Se seca papel filtro con residuo a 103ºC• Incineración del filtro a 600ºC/30 min

%CIA=m2-m1*100 Pm1= masa de crisol vacio

m2=masa de crisol + residuo incinerado insoluble en acidoP= peso de muestra

Alcalinidad de las cenizas

• Zumos de frutas y vinos– 25mL de muestra– Se seca a 103ºC– Incineración a 550ºC– Enfriamiento– Adiciona 20 mL de acido sulfúrico 0.05molar– Calentar hasta ebullición– Enfriar– Se valora con NaOH 0.1molar

A= (mmol de NaOH/L de muestra)=4(20-b)b= gasto de hidróxido sódico (0.1mol/l) en ml