hidrógeno -...
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Hidrógeno
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Series espectrales del hidrógeno
.
1 2 3 4 5 6 n=7
Lyman
Balmer
Pfund
Paschen
Brackett
1000 2000 5000 10000
UV Visible IR
Lyman Balmer Pasc
hen
Bra
cket
t
Pfun
d
.
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Transiciones electrónicas
3s
4s
5s
6s
3p
4p
5p
6p
3d
4d
5d
6d
4f
5f6f
atomo ionizado
serie principal
difusaaguda
serie fundamental
589
568
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Emisión atómica
hν
.
.
.M
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Arco de corriente continua
A-
5-15 Amp.
+
50a
300 VM
T=4000-8000 ºK => ATOMOS
Poco reproducible =>NO Cuanti
R L T alta=> sensible => SI CUALI
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Arco de corriente alterna
A
1-5 Amp.
M
Frecuencia:120 por seg.
Reproducible => Si CUANTI
Menor T =>NO Cuali
2000-5000 V220 Vc.a.
R L
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Chispa de corriente alterna
220 V.
10-40 kV
C
R L
M
circuito de carga circuito de descarga
.
.
.
Excitación eléctrica (bombardeo por electrones, 1 µseg)Poco sensible => NO Cuali
Muy estable y reproducible => SI CUANTI
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Microsonda láserPrisma
Microscopio
Electrodos
Muestra
.
.
.
Laser
Muestras no conductoras
Areas pequeñas (50 µm)Importancia en Biología, metalurgia, etc.
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Placa de referencia
80 90 2300 10 20 30 40 2350 60
Ni CdNiCo As Ba Co Cd Ba BeAs
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Detección fotográfica
VENTAJAS:* Registro permanente y simultáneo de un gran número de líneas.* Emulsiones fotográficas de gran sensibilidad en UV y visible.* Coste no demasiado alto.
INCONVENIENTES:* Tiempo y esfuerzo para procesar las placas.* Control estricto de condiciones.
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Detección fotoeléctricaVENTAJAS:
* Mayor rapidez.* Mayor precisión (placa: 1-2 %; fotoeléctrica: 0.5%)
INCONVENIENTES:* Menor versatilidad.* Mayor coste
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AplicacionesMétodo del patrón interno
* Propiedades físicas y químicas similares a las del elemento a analizar.* Línea de emisión con energía de excitación del mismo orden que la del analito.*Energías de ionización similares.* Líneas del patrón y del analito en la misma región espectral e intensidad parecida.
Análisis de metales y aleaciones metálicas.Metales en aceites lubrificantes.Elementos traza en la atmósfera.Elementos traza en plantas, suelos, sangre, materiales cerámicos, etc.
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Emisión de llama del sodio
500 550 600 650λ, nm
I568.3568.8
589.0589.6
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Emisión
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Fotómetro de llama: componentes
.
.
.
.
Monocromador Detector
Medidoro registro
Sistema deintroducciónde muestra
.
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Quemador de consumo total
Muestra
Oxidante
Combustible
.
.
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Fotómetro de tres canales
.
Lectura
Lectura
Amplificador
Amplificador
Amplificador
.
Fototubo
K
Li
Na
Filtro
766 nm
671 nm
589 nm
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Fotometría de llama: calibrado
I
100 200 300 400C, p.p.m.
Ionización
Autoabsorción
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Aplicaciones
Análisis rutinario de Na , K y Ca en análisis clínicos.
Análisis de suelos: Ca, K, Na, Al
Análisis de alcalinos y alcalino-térreos en una gran variedad de materiales.
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Formación del plasma
e
e
tubo de cuarzobobina de inducc
lineas de fuerzadel campo magn
descarga Tesla
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ICP 130 mm
10 mm
6000 ºK
8000 ºK
10000 ºK
Ar (10-15 L/min)
muestra (1 mL/min)
Ar
.
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ICP 2
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ICP 3
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ICP 4
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Nebulizador concéntrico
muestra
Ar
residuo
Ar
Ar
.
.
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Características del ICP
* Gran calidad en análisis multielemental*Determinación de elementos refractarios: B, W, Zr, U*Bajos límites de detección*Pocas interferencias químicas*Pocos problemas de ionización*Gran estabilidad durante mucho tiempo*Amplios márgenes lineales
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Límites de detección de métodos atómicos
Absorción atómicaElemento
llama electrotérmica
AgAlBaCaCdCuFeLiNaPbZn
0.00150.0450.015
0.00150.00080.00150.005
0.00080.00030.015
0.0015
0.000020.00010.0004
0.000010.000008
0.00010.0001
0.000060.000020.000060.0001
0.020.0050.0010.005
20.010.05
0.000030.0005
0.23
0.00060.05
0.0050.010.02
0.00030.01
0.0020.0050.01
0.20.050.020.05
1
0.5
0.10.10.5
0.00090.003
0.000090.00002
0.0010.00040.002
0.00030.0030.01
0.001
Fot. llama Arco c.c. Chispa ICP
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ICP-masasICP
Interfaselentes
focalizadoras
Analizador
de
iones
Detector
Procesadorde
señales
Dispositivode
lectura
Muestra
Espectrómetro de masas
.
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Fluorescencia de rayos X
Radiaciónincidente
K
L
M
Linea K α emitida electrónexpulsado
electrónque cae
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Espectro de rayos X
Ir
λ
Kα
Kβ
LαLβ
Ionización
M
L
K
Kα1
Lα2
Kα2Kβ3
Kβ1
Lα1
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Fluorescencia de rayos X: Instrumentación
Fuente
Muestra
Monocromador
Cristal analizador
Colimadores Detecto
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Tubo de rayos X
Filamentohaz de
electrones
Rayos X
Anodo
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Difracción de rayos X
ω
ω
A
D
B
C
d
Haz incidenteHaz reflejado
Planosdel
cristal
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Contador de centelleo
Rayos X
NaI Tubo fotomultiplicador
Señaleléctri
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Espectro de fluorescencia de rayos X
Ir
λ
Cr K α
Cr K β
Fe K α
Co Kβ
Fe K β
Ni Kα
Co KβNi Kβ