guia tratamiento de aguas 2013 (1)

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GUÍA DE PRÁCTICAS: TRATAMIENTO DE AGUAS Ing. Mg. Sc. Christian René Encina Zelada 2013

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GUIacuteA DE PRAacuteCTICAS

TRATAMIENTO DE AGUAS

Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

2013

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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RELACIOacuteN DE PRAacuteCTICAS

1 Seminario Consideraciones para la toma de muestra

2 Laboratorio Anaacutelisis fiacutesicos del agua

3 Laboratorio Anaacutelisis quiacutemicos del agua cloruros y dureza alcalinidad y acidez

4 Laboratorio Determinacioacuten de demanda de cloro y cloro residual

5 Laboratorio Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto (OD) Determinacioacuten de demanda

bioquiacutemica de oxigeno (DBO)

6 Examen Parcial de Praacutecticas

7 Laboratorio Determinacioacuten de demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO)

8 Laboratorio Aplicacioacuten del meacutetodo de Superficie de Respuestas en el procesos de

coagulacioacuten ndash floculacioacuten

9 Laboratorio Determinacioacuten del iacutendice volumeacutetrico de lodos

10 Laboratorio Anaacutelisis microbioloacutegico de aguas

11 Laboratorio Elaboracioacuten de bebidas gasificadas e isotoacutenicas

12 Examen Final de praacutecticas

13 Visita de praacutecticas a PTAR

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRIMERA PRAacuteCTICA TOMA DE MUESTRA DE AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

La toma de muestra de agua es una de las etapas importantes en el programa de evaluacioacuten

y monitoreo de calidad de agua Consistente en una serie de acciones que van a conducir

a la extraccioacuten de una muestra representativa de un cuerpo de agua a analizar

De la toma de muestra en campo dependeraacuten de los resultados que se obtenga que son

vitales para la toma de decisioacuten sobre el manejo de los recursos hiacutedricos Hoy en diacutea

existen dos tipos de aguas a tratar en la industria

Aguas para uso Industrial

Aguas residuales

El agua de uso industrial y el agua residual no tiene una composicioacuten fija representa

cambios que dependen de su origen de la precipitacioacuten pluvial de la estacioacuten la

temperatura los desechos contaminantes y los procesos industriales

El objetivo de esta praacutectica es dar las condiciones generales que se deben tomar para

realizar el muestro de aguas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

MONITOREO Y EVALUACIOacuteN

Operacioacuten a largo plazo comprendido por mediciones observaciones evaluacioacuten y

reporte estandarizado del medio acuaacutetico con el fin de definir su estado y tendencia

Operacioacuten continuacutea de observaciones mediciones y reporte especiacutefico para manejo

de calidad de agua y acciones operativas

OPERACIONES DE EVALUACION

Los programas de evaluacioacuten estaacuten en funcioacuten de los objetivos del lugar geograacutefico

usos del agua legislacioacuten etc Comprende

a) Evaluacioacuten preliminar Es la determinacioacuten de las condiciones ambientales del

lugar fuentes de contaminacioacuten usos del agua legislacioacuten y poliacutetica tiene como

finalidad definir las acciones a tomar

b) Operacioacuten de campo Concentrada en la toma de muestra del cuerpo de agua y

mediciones directas de ciertos paraacutemetros

c) Operacioacuten del laboratorio Consiste en el uso de equipos e instrumentos de

laboratorio para determinacioacuten de los paraacutemetros quiacutemicos y microbioloacutegicos de

calidad del agua

d) Procesamiento y reporte de los resultados Anaacutelisis estadiacutestico de la informacioacuten

obtenida en campo y laboratorio interpretacioacuten de resultados en relacioacuten a los

objetivos y evaluacioacuten preliminar

PUNTOS DE MUESTREO

a) En la red de distribucioacuten si el sistema de distribucioacuten tiene puntos muertos

cercanos se operan las llaves de purga

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b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay

menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica

c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde

la profundidad sea mayor de 1 m

d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes

estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados

las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor

tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo

se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente

y a media profundidad

e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado

suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas

subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en

los registros de la muestra

f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre

g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros

conductos

Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones

de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente

para evitar el depoacutesito de soacutelidos

Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos

y la muestra no seraacute representativa

La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar

- La concentracioacuten de la carga maacutexima

- Duracioacuten de dicha carga

- Variaciones a traveacutes del diacutea

El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de

desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El

muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto

seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido

TIPOS DE AGUA A ANALIZAR

a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde

se ubican la sustancia radiactiva

b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes

mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura

cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten

c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso

municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido

degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a

mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones

para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar

Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en

la muestra extraiacuteda

CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la

muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad

y baja temperatura

b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2

H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y

CO2

c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de

las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de

vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias

inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos

de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como

el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el

envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad

miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con

el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con

sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe

actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de

la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado

d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja

temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite

y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal

como se muestra en el Cuadro 1

e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en

refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser

analizados

Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes

dignos de confianza los resultados analiacuteticos

26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO

a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de

plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica

b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de

color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la

determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales

c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para

eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido

sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada

d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan

para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos

e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido

niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y

enjuagando con agua destilada o desionizada

f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos

silicatos boro y surfactantes

g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos

h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma

preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia

i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra

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utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada

27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO

a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante

unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella

que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema

b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la

muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su

representatividad

c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el

tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute

evitando las modificaciones durante el transporte

d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro

CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS

a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su

extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario

b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las

condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material

de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es

constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a

intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla

ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la

velocidad de descarga en el momento que se recogioacute

29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS

Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro

ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y

conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la

accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y

reducir la volatilidad de los constituyentes

Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las

aguas residuales

Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son

La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua

Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono

compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio

Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la

descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten

Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la

atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica

Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con

otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos

metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse

ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio

El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por

adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten

bioloacutegica

Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden

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absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los

materiales soacutelidos de las muestras

Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten

Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten

IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA

La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente

con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo

Identificacioacuten de la muestra

Procedencia

Sitio de muestreo

Fecha y hora de recoleccioacuten

Persona responsable

Color

pH

Caudal

Apariencia

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

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PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

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realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

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Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-13-

lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

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-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-41-

garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 2: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-2-

RELACIOacuteN DE PRAacuteCTICAS

1 Seminario Consideraciones para la toma de muestra

2 Laboratorio Anaacutelisis fiacutesicos del agua

3 Laboratorio Anaacutelisis quiacutemicos del agua cloruros y dureza alcalinidad y acidez

4 Laboratorio Determinacioacuten de demanda de cloro y cloro residual

5 Laboratorio Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto (OD) Determinacioacuten de demanda

bioquiacutemica de oxigeno (DBO)

6 Examen Parcial de Praacutecticas

7 Laboratorio Determinacioacuten de demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO)

8 Laboratorio Aplicacioacuten del meacutetodo de Superficie de Respuestas en el procesos de

coagulacioacuten ndash floculacioacuten

9 Laboratorio Determinacioacuten del iacutendice volumeacutetrico de lodos

10 Laboratorio Anaacutelisis microbioloacutegico de aguas

11 Laboratorio Elaboracioacuten de bebidas gasificadas e isotoacutenicas

12 Examen Final de praacutecticas

13 Visita de praacutecticas a PTAR

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-1-

PRIMERA PRAacuteCTICA TOMA DE MUESTRA DE AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

La toma de muestra de agua es una de las etapas importantes en el programa de evaluacioacuten

y monitoreo de calidad de agua Consistente en una serie de acciones que van a conducir

a la extraccioacuten de una muestra representativa de un cuerpo de agua a analizar

De la toma de muestra en campo dependeraacuten de los resultados que se obtenga que son

vitales para la toma de decisioacuten sobre el manejo de los recursos hiacutedricos Hoy en diacutea

existen dos tipos de aguas a tratar en la industria

Aguas para uso Industrial

Aguas residuales

El agua de uso industrial y el agua residual no tiene una composicioacuten fija representa

cambios que dependen de su origen de la precipitacioacuten pluvial de la estacioacuten la

temperatura los desechos contaminantes y los procesos industriales

El objetivo de esta praacutectica es dar las condiciones generales que se deben tomar para

realizar el muestro de aguas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

MONITOREO Y EVALUACIOacuteN

Operacioacuten a largo plazo comprendido por mediciones observaciones evaluacioacuten y

reporte estandarizado del medio acuaacutetico con el fin de definir su estado y tendencia

Operacioacuten continuacutea de observaciones mediciones y reporte especiacutefico para manejo

de calidad de agua y acciones operativas

OPERACIONES DE EVALUACION

Los programas de evaluacioacuten estaacuten en funcioacuten de los objetivos del lugar geograacutefico

usos del agua legislacioacuten etc Comprende

a) Evaluacioacuten preliminar Es la determinacioacuten de las condiciones ambientales del

lugar fuentes de contaminacioacuten usos del agua legislacioacuten y poliacutetica tiene como

finalidad definir las acciones a tomar

b) Operacioacuten de campo Concentrada en la toma de muestra del cuerpo de agua y

mediciones directas de ciertos paraacutemetros

c) Operacioacuten del laboratorio Consiste en el uso de equipos e instrumentos de

laboratorio para determinacioacuten de los paraacutemetros quiacutemicos y microbioloacutegicos de

calidad del agua

d) Procesamiento y reporte de los resultados Anaacutelisis estadiacutestico de la informacioacuten

obtenida en campo y laboratorio interpretacioacuten de resultados en relacioacuten a los

objetivos y evaluacioacuten preliminar

PUNTOS DE MUESTREO

a) En la red de distribucioacuten si el sistema de distribucioacuten tiene puntos muertos

cercanos se operan las llaves de purga

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b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay

menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica

c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde

la profundidad sea mayor de 1 m

d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes

estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados

las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor

tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo

se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente

y a media profundidad

e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado

suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas

subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en

los registros de la muestra

f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre

g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros

conductos

Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones

de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente

para evitar el depoacutesito de soacutelidos

Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos

y la muestra no seraacute representativa

La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar

- La concentracioacuten de la carga maacutexima

- Duracioacuten de dicha carga

- Variaciones a traveacutes del diacutea

El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de

desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El

muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto

seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido

TIPOS DE AGUA A ANALIZAR

a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde

se ubican la sustancia radiactiva

b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes

mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura

cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten

c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso

municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido

degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a

mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones

para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar

Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en

la muestra extraiacuteda

CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS

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a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la

muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad

y baja temperatura

b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2

H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y

CO2

c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de

las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de

vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias

inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos

de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como

el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el

envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad

miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con

el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con

sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe

actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de

la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado

d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja

temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite

y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal

como se muestra en el Cuadro 1

e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en

refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser

analizados

Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes

dignos de confianza los resultados analiacuteticos

26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO

a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de

plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica

b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de

color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la

determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales

c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para

eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido

sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada

d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan

para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos

e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido

niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y

enjuagando con agua destilada o desionizada

f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos

silicatos boro y surfactantes

g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos

h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma

preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia

i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra

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utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada

27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO

a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante

unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella

que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema

b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la

muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su

representatividad

c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el

tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute

evitando las modificaciones durante el transporte

d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro

CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS

a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su

extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario

b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las

condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material

de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es

constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a

intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla

ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la

velocidad de descarga en el momento que se recogioacute

29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS

Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro

ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y

conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la

accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y

reducir la volatilidad de los constituyentes

Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las

aguas residuales

Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son

La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua

Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono

compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio

Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la

descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten

Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la

atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica

Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con

otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos

metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse

ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio

El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por

adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten

bioloacutegica

Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-5-

absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los

materiales soacutelidos de las muestras

Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten

Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten

IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA

La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente

con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo

Identificacioacuten de la muestra

Procedencia

Sitio de muestreo

Fecha y hora de recoleccioacuten

Persona responsable

Color

pH

Caudal

Apariencia

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-13-

lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

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-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 3: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-1-

PRIMERA PRAacuteCTICA TOMA DE MUESTRA DE AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

La toma de muestra de agua es una de las etapas importantes en el programa de evaluacioacuten

y monitoreo de calidad de agua Consistente en una serie de acciones que van a conducir

a la extraccioacuten de una muestra representativa de un cuerpo de agua a analizar

De la toma de muestra en campo dependeraacuten de los resultados que se obtenga que son

vitales para la toma de decisioacuten sobre el manejo de los recursos hiacutedricos Hoy en diacutea

existen dos tipos de aguas a tratar en la industria

Aguas para uso Industrial

Aguas residuales

El agua de uso industrial y el agua residual no tiene una composicioacuten fija representa

cambios que dependen de su origen de la precipitacioacuten pluvial de la estacioacuten la

temperatura los desechos contaminantes y los procesos industriales

El objetivo de esta praacutectica es dar las condiciones generales que se deben tomar para

realizar el muestro de aguas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

MONITOREO Y EVALUACIOacuteN

Operacioacuten a largo plazo comprendido por mediciones observaciones evaluacioacuten y

reporte estandarizado del medio acuaacutetico con el fin de definir su estado y tendencia

Operacioacuten continuacutea de observaciones mediciones y reporte especiacutefico para manejo

de calidad de agua y acciones operativas

OPERACIONES DE EVALUACION

Los programas de evaluacioacuten estaacuten en funcioacuten de los objetivos del lugar geograacutefico

usos del agua legislacioacuten etc Comprende

a) Evaluacioacuten preliminar Es la determinacioacuten de las condiciones ambientales del

lugar fuentes de contaminacioacuten usos del agua legislacioacuten y poliacutetica tiene como

finalidad definir las acciones a tomar

b) Operacioacuten de campo Concentrada en la toma de muestra del cuerpo de agua y

mediciones directas de ciertos paraacutemetros

c) Operacioacuten del laboratorio Consiste en el uso de equipos e instrumentos de

laboratorio para determinacioacuten de los paraacutemetros quiacutemicos y microbioloacutegicos de

calidad del agua

d) Procesamiento y reporte de los resultados Anaacutelisis estadiacutestico de la informacioacuten

obtenida en campo y laboratorio interpretacioacuten de resultados en relacioacuten a los

objetivos y evaluacioacuten preliminar

PUNTOS DE MUESTREO

a) En la red de distribucioacuten si el sistema de distribucioacuten tiene puntos muertos

cercanos se operan las llaves de purga

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-2-

b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay

menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica

c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde

la profundidad sea mayor de 1 m

d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes

estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados

las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor

tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo

se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente

y a media profundidad

e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado

suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas

subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en

los registros de la muestra

f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre

g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros

conductos

Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones

de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente

para evitar el depoacutesito de soacutelidos

Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos

y la muestra no seraacute representativa

La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar

- La concentracioacuten de la carga maacutexima

- Duracioacuten de dicha carga

- Variaciones a traveacutes del diacutea

El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de

desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El

muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto

seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido

TIPOS DE AGUA A ANALIZAR

a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde

se ubican la sustancia radiactiva

b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes

mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura

cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten

c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso

municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido

degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a

mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones

para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar

Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en

la muestra extraiacuteda

CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-3-

a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la

muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad

y baja temperatura

b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2

H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y

CO2

c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de

las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de

vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias

inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos

de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como

el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el

envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad

miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con

el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con

sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe

actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de

la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado

d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja

temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite

y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal

como se muestra en el Cuadro 1

e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en

refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser

analizados

Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes

dignos de confianza los resultados analiacuteticos

26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO

a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de

plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica

b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de

color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la

determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales

c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para

eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido

sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada

d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan

para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos

e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido

niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y

enjuagando con agua destilada o desionizada

f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos

silicatos boro y surfactantes

g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos

h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma

preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia

i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-4-

utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada

27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO

a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante

unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella

que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema

b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la

muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su

representatividad

c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el

tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute

evitando las modificaciones durante el transporte

d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro

CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS

a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su

extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario

b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las

condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material

de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es

constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a

intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla

ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la

velocidad de descarga en el momento que se recogioacute

29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS

Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro

ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y

conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la

accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y

reducir la volatilidad de los constituyentes

Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las

aguas residuales

Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son

La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua

Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono

compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio

Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la

descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten

Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la

atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica

Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con

otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos

metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse

ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio

El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por

adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten

bioloacutegica

Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-5-

absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los

materiales soacutelidos de las muestras

Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten

Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten

IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA

La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente

con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo

Identificacioacuten de la muestra

Procedencia

Sitio de muestreo

Fecha y hora de recoleccioacuten

Persona responsable

Color

pH

Caudal

Apariencia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-8-

PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-9-

Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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-10-

actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

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-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

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-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

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-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 4: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay

menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica

c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde

la profundidad sea mayor de 1 m

d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes

estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados

las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor

tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo

se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente

y a media profundidad

e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado

suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas

subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en

los registros de la muestra

f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre

g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros

conductos

Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones

de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente

para evitar el depoacutesito de soacutelidos

Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos

y la muestra no seraacute representativa

La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar

- La concentracioacuten de la carga maacutexima

- Duracioacuten de dicha carga

- Variaciones a traveacutes del diacutea

El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de

desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El

muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto

seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido

TIPOS DE AGUA A ANALIZAR

a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde

se ubican la sustancia radiactiva

b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes

mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura

cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten

c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso

municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido

degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a

mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones

para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar

Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en

la muestra extraiacuteda

CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS

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a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la

muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad

y baja temperatura

b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2

H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y

CO2

c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de

las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de

vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias

inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos

de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como

el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el

envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad

miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con

el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con

sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe

actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de

la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado

d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja

temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite

y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal

como se muestra en el Cuadro 1

e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en

refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser

analizados

Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes

dignos de confianza los resultados analiacuteticos

26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO

a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de

plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica

b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de

color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la

determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales

c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para

eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido

sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada

d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan

para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos

e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido

niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y

enjuagando con agua destilada o desionizada

f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos

silicatos boro y surfactantes

g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos

h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma

preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia

i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra

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utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada

27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO

a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante

unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella

que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema

b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la

muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su

representatividad

c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el

tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute

evitando las modificaciones durante el transporte

d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro

CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS

a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su

extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario

b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las

condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material

de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es

constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a

intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla

ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la

velocidad de descarga en el momento que se recogioacute

29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS

Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro

ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y

conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la

accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y

reducir la volatilidad de los constituyentes

Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las

aguas residuales

Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son

La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua

Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono

compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio

Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la

descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten

Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la

atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica

Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con

otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos

metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse

ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio

El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por

adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten

bioloacutegica

Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-5-

absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los

materiales soacutelidos de las muestras

Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten

Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten

IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA

La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente

con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo

Identificacioacuten de la muestra

Procedencia

Sitio de muestreo

Fecha y hora de recoleccioacuten

Persona responsable

Color

pH

Caudal

Apariencia

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

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Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

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Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

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PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

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realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

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Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

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PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

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control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

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magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

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III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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-32-

Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 5: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

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a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la

muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad

y baja temperatura

b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2

H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y

CO2

c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de

las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de

vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias

inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos

de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como

el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el

envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad

miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con

el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con

sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe

actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de

la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado

d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja

temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite

y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal

como se muestra en el Cuadro 1

e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en

refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser

analizados

Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes

dignos de confianza los resultados analiacuteticos

26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO

a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de

plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica

b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de

color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la

determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales

c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para

eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido

sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada

d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan

para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos

e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido

niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y

enjuagando con agua destilada o desionizada

f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos

silicatos boro y surfactantes

g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos

h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma

preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia

i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra

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utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada

27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO

a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante

unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella

que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema

b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la

muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su

representatividad

c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el

tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute

evitando las modificaciones durante el transporte

d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro

CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS

a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su

extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario

b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las

condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material

de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es

constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a

intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla

ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la

velocidad de descarga en el momento que se recogioacute

29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS

Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro

ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y

conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la

accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y

reducir la volatilidad de los constituyentes

Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las

aguas residuales

Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son

La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua

Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono

compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio

Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la

descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten

Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la

atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica

Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con

otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos

metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse

ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio

El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por

adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten

bioloacutegica

Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden

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absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los

materiales soacutelidos de las muestras

Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten

Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten

IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA

La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente

con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo

Identificacioacuten de la muestra

Procedencia

Sitio de muestreo

Fecha y hora de recoleccioacuten

Persona responsable

Color

pH

Caudal

Apariencia

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-9-

Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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-10-

actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

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Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

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-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

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-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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-32-

Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 6: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-4-

utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada

27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO

a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante

unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella

que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema

b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la

muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su

representatividad

c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el

tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute

evitando las modificaciones durante el transporte

d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro

CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS

a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su

extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario

b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las

condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material

de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es

constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a

intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla

ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la

velocidad de descarga en el momento que se recogioacute

29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS

Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro

ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y

conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la

accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y

reducir la volatilidad de los constituyentes

Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las

aguas residuales

Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son

La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua

Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono

compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio

Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la

descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten

Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la

atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica

Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con

otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos

metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse

ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio

El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por

adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten

bioloacutegica

Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-5-

absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los

materiales soacutelidos de las muestras

Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten

Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten

IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA

La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente

con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo

Identificacioacuten de la muestra

Procedencia

Sitio de muestreo

Fecha y hora de recoleccioacuten

Persona responsable

Color

pH

Caudal

Apariencia

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-8-

PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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-10-

actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-13-

lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

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normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 7: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-5-

absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los

materiales soacutelidos de las muestras

Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten

Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten

IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA

La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente

con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo

Identificacioacuten de la muestra

Procedencia

Sitio de muestreo

Fecha y hora de recoleccioacuten

Persona responsable

Color

pH

Caudal

Apariencia

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

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PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

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PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

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control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

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magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

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III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

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agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

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Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 8: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua

Paraacutemetro Tipo de

frasco

Cantidad

miacutenima de

muestra

Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de

almacenaje

Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas

Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente

Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas

Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas

Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas

Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH

hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros

Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2

Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC

Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl

hasta pH lt 2 7 diacuteas

Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 23 diacuteas

N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 24 horas

N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas

Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas

Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min

DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt

2 6 meses

Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3

hasta pH lt 2 6 meses

Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4

hasta pH lt 2 28 diacuteas

Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

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-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

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PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-32-

Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

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Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

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httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 9: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas

Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas

Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas

Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas

P = plaacutestico V = vidrio

B = bolsa de plaacutestico sellado

Esteacuteriles

Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra

Fuente Cepis (2004)

BIBLIOGRAFIacuteA

CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-

omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007

Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de

Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en

wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001

Visitada el 18 de diciembre del 2007

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B

COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

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realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

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Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

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PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

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control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

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magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

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III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

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-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

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-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 10: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-8-

PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA

I INTRODUCCIOacuteN

El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el

consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El

agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias

ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su

composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el

tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines

Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace

necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que

presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua

Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas

fiacutesicas

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes

aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los

requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado

21 Pruebas Fiacutesicas

Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran

a) Conductividad Eleacutectrica

Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos

La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades

resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene

a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad

suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se

puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada

en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de

conductiacutemetros

b) Color

El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el

resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros

productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las

contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco

acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el

color en el agua se encuentran

Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas

Teacutecnicas fotomeacutetricas

Teacutecnicas por comparacioacuten visual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-9-

Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-10-

actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

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Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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-43-

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-44-

PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 11: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en

teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los

colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de

percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los

diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes

El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de

color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten

de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que

concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo

que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)

Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color

Fuente Gordon (2001)

Potencioacutemetro Conductiacutemetro

Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad

Fuente Productos de conservacioacuten (2007)

c) Temperatura

Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la

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actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

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-13-

lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

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-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

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-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

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-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

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-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 12: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-10-

actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la

formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten

sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros

en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados

d) Turbidez

Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)

que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por

lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de

los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por

Meacutetodos nefelomeacutetricos

Meacutetodos visuales y

Medidas de la turbidez absoluta

e) Soacutelidos totales y volaacutetiles

Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua

a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya

que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los

problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores

suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)

Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos

contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo

inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e

industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda

materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado

de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC

Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y

estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos

presentes

Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como

residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC

Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una

temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia

orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de

materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan

soacutelidos fijos (SF)

f) Soacutelidos sedimentables

Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se

sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo

especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff

g) Gravedad Especiacutefica

Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen

igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para

determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

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lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

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Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 13: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-11-

realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal

h) Olor

Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho

presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de

materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y

evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten

El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales

tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales y equipos

Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)

Material de vidrio

Papel filtro Whatman Ndeg 2

Desecador y crisol

Termoacutemetro

Conductiacutemetro

Turbidiacutemetro

Potencioacutemetro

Estufa

Mufla

Picnoacutemetro

Coloriacutemetro MINOLTAreg

32 Metodologiacutea Experimental

Determinacioacuten del color

El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio

tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100

(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten

entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los

que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica

de grises que va de blanco a negro

Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al

Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b

Medida de condutividad

Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura

seraacute expresado en mS (milisiemens)

Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente

sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad

en ese momento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-13-

lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

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Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 14: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-12-

Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas

Temperatura 25 degC Conductividad microScm

Agua ultrapura 005

Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5

Agua potable 50 a 100

Agua de mar 53 000

5 NaOH 223 000

50 NaOH 150 000

10 de HCl 700 000

32 de HCl 700 000

31 HNO3 865 000

Fuente American Society for testing and Materials (1994)

Medida de Turbidez

Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento

experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del

profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la

praacutectica

INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil

Marca Hanna Instruments

Modelo LP 2000

La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento

usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la

luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de

agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de

Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en

uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del

agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute

idealmente por debajo de 1 NTU

Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles

Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula

previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)

Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa

precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos

20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica

Ejemplo de anaacutelisis

ST = Soacutelidos totales en mgl

G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg

G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg

G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg

V = Volumen de muestra = 50 ml

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-13-

lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

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normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 15: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-13-

lmgST 340100050

5286354563

Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-

600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos

Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos

fijos

lmgSV 120100050

5286353463

Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables

Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono

Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la

cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva

Figura 23 Equipo Imhoff

Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009

Determinacioacuten de olor

Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se

determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el

nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible

El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico

capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un

porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante

fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico

V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES

Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las

discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de

muestra

Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten

Tipo y cantidad de muestra

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-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 16: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

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-14-

Lugar fecha y hora de muestreo

Caracteriacutesticas

Mediciones in situ Temperatura

Nombre de la persona que realiza el muestreo

Observaciones generales

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91

Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible

en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg

Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing

Managing Color for Optimal Results

Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom

Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por

la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 17: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-15-

PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE

(CLORUROS Y DUREZA)

I INTRODUCCIOacuteN

Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que

ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la

caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se

destine

Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y

contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas

convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ

estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que

expresa con rapidez los resultados

Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son

Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos

La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de

carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y

magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl

de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico

Los objetivos de esta praacutectica son

Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua

Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr

Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten

de complejos

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 CLORUROS

211 Generalidades

Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean

ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se

incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente

tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o

subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable

Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y

en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos

con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por

litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles

antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua

Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

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-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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-18-

Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

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httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

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Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-46-

Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 18: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-16-

control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en

desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas

de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua

212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)

Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que

se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado

volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio

(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una

adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un

precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten

El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que

cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando

la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato

afectando el viraje del indicador

610)(

)( 33

eaguademuestradmlV

ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl

AgNOAgNO

22 DUREZA

221 Generalidades

La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido

fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente

acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la

dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en

algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se

producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la

transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa

No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el

organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen

apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las

zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son

agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre

otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos

abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de

las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves

inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el

33 NaNOAgClAgNONaCl

))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl

342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK

))(2( 42

2

4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

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-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

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-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

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httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 19: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-17-

magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse

problemas de incrustaciones

222 Limites de dureza

Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en

Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3

Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3

Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3

Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3

HEDTACaEDTAHCa 222

2

2 HEDTAMgEDTAHMg 222

2

2

223 Meacutetodo de determinacioacuten

Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por

titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como

CaCO3

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer

de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)

que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a

titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul

224 Tipos de Dureza

Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran

Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato

aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta

el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles

Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)

y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por

ebullicioacuten

Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente

225 Reacciones para la dureza total

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]

complejo puacuterpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azuacutel

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

31 Materiales

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 20: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

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Reactivos (Cloruros)

Indicador de cromato do potasio al 5

Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N

Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N

Indicador de fenolftaleina

Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N

Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N

Reactivos (Dureza)

Solucioacuten Buffer pH 10

Solucioacuten de Eriocromo Negro T

Murexide

Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)

Solucioacuten de CaCl2 001 N

Solucion de NaOH 1 N

32 Procedimiento (Cloruros)

Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre

70-83

Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5

Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a

rojo ladrillo sea permanente

Caacutelculo

Procedimiento (Dureza)

Dureza Total

Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml

Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10

Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T

Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul

10004635

)( 33

mlmuestra

AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros

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Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

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212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

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-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

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-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

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normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 21: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-19-

Dureza Caacutelcica

Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz

Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13

Antildeadir una pizca del indicador murexide

Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el

complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)

Caacutelculos

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA

6

3 10)(

050)(

mlVmuestra

NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA

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-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

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Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

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-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 22: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-20-

PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE

(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)

I INTRODUCCIOacuteN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto

de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles

y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el

Al (III) contribuyen a la acidez del medio

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como

producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los

hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la

alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en

concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio

La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)

bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al

resto

Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones

manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los

seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de

pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio

El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por

volumetriacutea aacutecido base

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 ACIDEZ

211 Generalidades

Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es

expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio

La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos

minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea

entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial

El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un

pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de

equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

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-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-32-

Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

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Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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-45-

reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 23: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-21-

212 Fuentes de acidez

El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas

superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten

parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la

atmoacutesfera

Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la

materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute

presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la

industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos

orgaacutenicos

El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que

las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las

personas

Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no

existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de

importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y

por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la

corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2

pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral

Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse

ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a

niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se

necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez

Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el

galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso

213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez

Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los

abastecimientos puacuteblicos de agua potable

En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe

considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas

requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2

La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten

por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH

El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal

carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos

industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de

descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 24: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-22-

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Meacutetodo de determinacioacuten

Reactivos

Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N

Indicador de fenoftaleiacutena

Indicador de Anaranjado de Metilo

Procedimiento

Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de

la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso

Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen

adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer

Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color

ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83

Caacutelculo

22 ALCALINIDAD

221 Generalidades

En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos

carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos

silicatos y fosfatos

Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3

- de Mg Ca

K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de

cada una de ellas hay que tener en cuenta que

a No pueden coexistir OH- y HCO3-

b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3

-

Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad

1 OH-

2 CO3=

3 OH- y CO3=

4 CO3= y HCO3

-

5 HCO3-

222 Determinacioacuten de la alcalinidad

La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una

solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad

en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de

indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro

Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad

633 10)(

mlmuestra

meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez

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-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

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-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

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-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

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Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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-43-

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-44-

PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 25: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-23-

por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de

una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son

a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con

NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer

gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente

Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la

presencia de CO3= y eventualmente de OH-

b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol

(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto

(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente

Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el

siguiente cuadro

Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto

de aacutecido

Relacioacuten de voluacutemenes de

gasto (V)

El tipo de alcalinidad es debido a la

presencia de

V1 gt V2 OH- y CO32-

V1 lt V2 CO32- y HCO3

-

V1 = V2 Solo CO32-

V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-

V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reactivos

Muestras de agua

Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)

Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena

Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol

Procedimiento

Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer

Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la

siguiente manera

1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de

resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite

Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten

se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados

2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta

que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados

Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 26: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-24-

agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde

Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior

Caacutelculos

Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)

se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como

carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el

cuadro 41

V RESULTADOS Y DISCUSIONES

Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el

anaacutelisis

VI BIBLIOGRAFIacuteA

American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards

Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92

Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico

Standard methods for the examination of water and waste water 1995

Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 31

mlmuestra

dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida

50000)( 32

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-25-

PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-29-

1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

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Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

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Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

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Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-43-

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 27: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

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PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS

EN EL AGUA

I INTRODUCCION

Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola

sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de

mejorar su apariencia y sabor

El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como

producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es

una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con

otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en

gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son

oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales

orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La

desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la

finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes

Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como

hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes

que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo

razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos

quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro

disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados

Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

21 Demanda de cloro

En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando

lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro

libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales

contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos

productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades

desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose

como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde

soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como

cloro libre como cloro combinado

La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro

residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u

otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva

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normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-41-

garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

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-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 28: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-26-

normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta

indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las

monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo

indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el

residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento

del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido

Figura 51 Curva de Demanda de cloro

Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)

Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el

consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para

el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede

reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que

se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano

Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la

interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos

estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los

precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual

dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl

Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener

bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los

compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente

el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas

El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando

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con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

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que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

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-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 29: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-27-

con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables

Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores

Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje

de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el

punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso

HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida

que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre

El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco

las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante

22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre

Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto

se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos

meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de

cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente

23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico

Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten

yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que

evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La

titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la

desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total

El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la

que se aprecian unas fases bien definidas

En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia

orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero

Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se

encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo

poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los

causantes del llamado olor a piscina

De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro

residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura

A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-30-

PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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-32-

Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 30: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-28-

que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro

combinado que forma cloraminas

Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la

piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible

III MATERIALES Y METODOS

Materiales

Muestra de agua

Erlenmeyer de 200 ml

Bureta de 250ml

Fiola de 25 ml

Reactivos

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N

Solucioacuten indicadora de almidoacuten

Yoduro de potasio en cristales

Aacutecido aceacutetico glacial

Metodologiacutea experimental

Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro

Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525

Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de

04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL

Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo

siguiente

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

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Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 31: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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1 025 ml

2 05 ml

3 075 ml

4 10 ml

5 20 ml

6 30 ml

7 40 ml

8 45 ml

9 48 ml

10 50 ml

11 53 ml

12 54 ml

13 57 ml

14 60 ml

15 65 ml

16 70 ml

Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar

Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio

y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con

tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la

desaparicioacuten del color azul

Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el

cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre

El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula

IV RESULTADOS Y DISCUSIONES

Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro

antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del

punto de quiebre y demanda de cloro

V BIBLIOGRAFIA

APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and

Wastewaterrdquo 17th ed

AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y

Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works

Publications

Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed

Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and

Technology 15 March

6322322 10035450)()(

)(

mlmuestra

OSNaNOSNamlppmClresidual

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

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Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

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Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 32: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO

I INTRODUCCIOacuteN

El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra

combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua

La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de

aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas

para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad

de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para

determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de

agua

Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten

(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para

soportar una diversidad de vida acuaacutetica

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler

modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862

A)

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales

acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino

para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de

oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los

resultados de los ensayos

5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas

lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies

El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el

oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba

maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas

durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con

oxiacutegeno

El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de

este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con

oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes

oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan

los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar

maacutes oxiacutegeno al agua

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

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Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

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httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 33: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-31-

Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales

acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las

bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten

El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo

Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno

incluyendo

Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre

Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente

Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes

oxiacutegeno

El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler

Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la

muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la

muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla

El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso

y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un

precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta

reaccioacuten puede escribirse asiacute

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de

Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio

Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una

cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color

marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de

hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede

escribirse asiacute

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3

Hidroacutexido Hidroacutexido

Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico

Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como

el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido

mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se

reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente

la reaccioacuten puede escribirse asiacute

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato

Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

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Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

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Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

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p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 34: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio

alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua

Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el

hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente

proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de

yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento

Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute

Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2

Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de

Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo

La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que

reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha

convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega

un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de

de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio

21 Meacutetodo de Winkler

El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el

tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e

hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona

raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten

Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a

yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el

yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato

soacutedico

Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma

deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de

muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos

corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio

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Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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-34-

algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 35: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-33-

Figura 61 Frasco tipo Winkler

Fuente Catalog Brand (2009)

22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto

Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente

alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones

manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan

presentaacutendose las siguientes reacciones

El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido

de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)

4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)

Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro

formaacutendose yodo

2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+

=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+

El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser

valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten

I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-

+ S4O62-

Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro

moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto

Caacutelculos

Donde

V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3

N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3

10067114 Factor de correccioacuten

El efecto de la temperatura

Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas

bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno

disuelto en grandes cantidades

Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las

plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos

(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de

las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por

8000)(

00671141)()()( 322322

2amldemuestrV

OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-39-

floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

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Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-41-

garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

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T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 36: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

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algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible

Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta

multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno

La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie

de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes

Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno

disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)

la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas

deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por

lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica

aumenta

Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno

disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel

de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes

por milloacuten (ppm)

En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto

Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)

Fuente Lenntech (2007)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Botellas de Winkler (para DBO)

Bureta de 50 ml (2)

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Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

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httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

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Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-43-

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-44-

PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 37: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-35-

Pipetas de 10 ml (4)

Probeta de 100 ml (4)

Erlenmeyer de 250 ml (8)

Bagueta

Frasco de agua destilada

Bombilla de succioacuten

Reactivos

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento Experimental

A Meacutetodo de Winkler modificado

1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de

evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con

el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo

2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas

mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten

de KI-NaOH

3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el

frasco presionando el tapoacuten para que no se salga

4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del

tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar

hasta que el precipitado se disuelva

5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e

introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml

6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En

este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta

decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado

B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo

862A

Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto

El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de

oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la

concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura

y presioacuten atmosfeacuterica total

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Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 38: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-36-

Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire

es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo

aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire

saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de

agua

La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado

(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado

con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de

oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial

de componentes gaseosos

El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo

separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje

polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo

causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las

diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a

la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la

membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y

mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y

compensan a temperatura

El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno

disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o

porcentaje de saturacioacuten

Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos

1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A

mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye

2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la

membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten

disminuye

Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica

La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la

atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten

atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia

Efecto de la Salinidad

Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que

la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten

disminuye

El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las

sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un

conductiacutemetro o medidor de salinidad

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Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

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MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

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httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

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Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

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Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-41-

garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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-42-

Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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-43-

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-44-

PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 39: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-37-

Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo

Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A

Material de vidrio

Beakers

Muestras de aguas a controlar

Agua destilada

Meacutetodos

El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos

maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten

Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la

opcioacuten

Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la

pantalla)

Para seleccionar el tipo de electrodo

o Presionar el botoacuten SETUP

o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo

que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el

polarograacutefico

o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar

YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de

medicioacuten

Compensacioacuten de temperatura

El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de

temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del

oxigeno disuelto

Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica

El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten

baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la

correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR

a) Presionar el botoacuten SETUP

b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca

c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica

automaacutetica

e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten

Correccioacuten de la salinidad

Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a

la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de

agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan

concentraciones de sal

a) Presionar SETUP

b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT

c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)

d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten

e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 40: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-38-

MODE para regresar al modo de medicioacuten

Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador

Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede

calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se

cacen seguir os siguientes pasos

a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con

agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la

agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no

demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de

aire en la superficie de la membrana

b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que

los sensores esteacuten sumergidos

c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL

SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para

seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al

modo de medicioacuten

d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora

y luego la temperatura y presioacuten se activaran

e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten

de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis

estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este

valor y terminar la calibracioacuten

Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810

1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica

2 Especificaciones

Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2

Incremento 01 mgl (ppm) O2

Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio

Tamantildeo de muestra 5 ml

Nuacutemero de muestras 110 (promedio)

Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm

Peso 910 g

Procedimiento

Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde

Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes

Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo

aacutelcali azida

Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la

tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es

para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual

corromperiacutea la lectura

Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

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-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-41-

garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 41: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-39-

floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente

Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse

Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia

antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta

que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y

completamente limpia

Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la

botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa

Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle

cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta

Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca

cero ldquo0rdquo de la jeringa

Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la

solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute

antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro

Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique

por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno

Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada

como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca

de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente

y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno

de la muestra

BIBLIOGRAFIacuteA

Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en

httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg

Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea

Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega

Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en

httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007

Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso

Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-40-

PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-41-

garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-43-

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-44-

PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 42: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a

aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5

diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno

disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de

la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los

microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La

diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se

hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el

oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de

muestra utilizada

Los objetivos de la praacutectica son

Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el

meacutetodo de Winkler

Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los

valores hallados de DBO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un

procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una

poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno

requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo

condiciones aeroacutebicas

La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en

la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas

residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser

utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan

los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y

consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua

La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten

microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una

muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de

concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable

bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los

pesticidas clorados algunos detergentes etc

En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un

65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico

requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas

esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos

en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 43: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno

disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se

suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los

microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el

desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra

Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y

en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo

La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente

Microorganismo

Desecho orgaacutenicos

Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas

que se llevan a cabo

Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales

Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten

Aguas subterraacuteneas lt 1 50

Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5

Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25

Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1

Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003

Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015

Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001

Fuente Scielo (2008)

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Muestras de agua

Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad

Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de

algas

Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten

Reactivos

Agua destilada

Solucioacuten amortiguadora de fosfatos

Solucioacuten de sulfato de magnesio

Solucioacuten de cloruro de calcio

Solucioacuten de cloruro feacuterrico

Sulfato de manganeso (II)

Yoduro de potasio

Hidroacutexido de sodio

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 44: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

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Solucioacuten de almidoacuten

Aacutecido sulfuacuterico concentrado

Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N

Procedimiento

Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten

agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua

destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las

soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y

solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos

justamente antes de usar el agua de dilucioacuten

Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que

quede lleno aproximadamente hasta la mitad

Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra

deseada para obtener las diluciones deseadas

Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no

queden atrapadas burbujas de aire

Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en

un incubador

Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras

Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en

cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente

Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula

Donde

OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten

OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC

p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada

IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES

Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las

muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el

impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos

VI BIBLIOCRAFIA

Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo

humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea

Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea

Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico

Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu

862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en

httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008

p

ODODlmgDBO 21

5 )(

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-44-

PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 45: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-43-

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-44-

PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

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Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

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Ingenieriacutea

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PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO

I INTRODUCCIOacuteN

La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante

especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La

cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el

oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a

oxidacioacuten

EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del

grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos

relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total

(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar

dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno

es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones

especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una

muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno

consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten

completa

En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos

peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general

de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de

la muestra como de los productos de la reaccioacuten

El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de

potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente

oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros

reductores de a muestra

Los objetivos son

Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y

residuales

Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido

para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones

especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo

Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan

mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de

dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea

como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-46-

Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

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-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 47: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el

complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula

en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente

Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque

no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del

blanco

La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2

En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente

reaccioacuten

2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2

La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de

materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten

La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es

de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de

la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)

La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente

aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del

dicromato a ioacuten cromo III

Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O

Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con

Fe2+

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O

De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del

agua es igual a

Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+

III MATERIALES Y MEacuteTODOS

Materiales

Pipetas volumeacutetricas

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 48: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Reactivos

Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N

Sulfato Mercuacuterico

Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata

Solucioacuten indicadora de ferroiacutena

Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)

Procedimiento

Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar

contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua

del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los

reactivos

En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL

de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima

porcioacuten de sulfato mercuacuterico

En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce

completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La

dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato

Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que

resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo

de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten

Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar

completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo

con la muestra correspondiente

Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante

dos horas

Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la

concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las

muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se

realiza con agua destilada)

Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido

en matraces

Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y

adicionariacutea a matraz

Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando

constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo

La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula

Donde

frioblancoengastadoFASml

dicromatoNdicromatosolmlFASN

1000

)8)()((

muestraml

FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO

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mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

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-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

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422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 49: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-47-

mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra

mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente

N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo

8 = peso equivalente de oxiacutegeno

1000 = factor para convertir ml a litros

Recomendaciones

Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota

Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se

logra agregando muy despacio el aacutecido

Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y

disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla

El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-

rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer

BIBLIOGRAFIacuteA

Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros

Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten

Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea

Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana

de Ingenieriacutea Colombia

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-48-

PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES

COAGULACION- FLOCULACION

I INTRODUCCION

La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que

determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de

tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor

o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las

corridas de las corridas de filtracioacuten

La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad

de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las

partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por

lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en

la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso

Los objetivos de la siguiente praacutectica son

Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas

residuales

Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de

para un tratamiento de coagulacioacuten

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en

suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas

impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden

de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS

1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor

tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A

este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten

La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios

fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La

floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un

cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones

que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes

densos floacuteculos (CEPIS 1978)

Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas

coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos

deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las

partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado

coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en

microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados

llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del

floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

Page 51: Guia Tratamiento de Aguas 2013 (1)

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-49-

promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el

pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad

de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el

retiro de coloides (Lenntech 2008)

Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten

y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un

tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce

iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas

suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las

partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas

inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir

a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la

aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas

deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados

Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y

puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para

SST

En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o

aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser

antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen

poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con

simples coagulantes

Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro

feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro

de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de

polielectrolitos de masa molecular alta

Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de

aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos

utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales

clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para

iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como

floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro

del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio

III MATERIALES Y METODOS

31 Materiales

Muestra de agua residual-lodosa

Agua de cantildeo filtrada

9 beakers 200 ml

5 baguetas

Potencioacutemetro

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-50-

Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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Turbidimetro

Balanza analiacutetica

32 Meacutetodos

321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Muestra de agua (150 ml)

Medir turbidez

Ajustar pH NaOH 01 N

H2SO4 01 N

Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de

aluminio

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

Determinacioacuten Turbidez

removida

10 min

5 min 30 rpm

pH 55

65

75

Tf

To

ppm 30

50

80

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-53-

PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-51-

422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta

Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30

55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se

realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde

ldquonrdquo es el nuacutemero de factores

Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y

concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua

residual utilizando Superficie de Respuesta

pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)

55 30

65 30

75 30

55 55

65 55

75 55

55 80

65 80

75 80

423 Determinacioacuten del efecto del floculante

Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el

paso 422

Muestra de agua

Medir turbidez

Floculacioacuten

Mezclado

Reposo

Medicioacuten de la turbidez

05 min 150 rpm

3 min 30 rpm

7 min 20 rpm

Tf

To

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-52-

La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

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La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten

BIBLIOGRAFIA

Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en

httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008

10010

T

TTRmovidaTurbidezre

f

Determinacioacuten Turbidez

removida

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

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PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN

I INTRODUCCIOacuteN

La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran

La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del

proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace

en tres etapas distintas

Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores

Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en

donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la

aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de

velocidad

Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman

una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase

distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos

En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos

quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos

Los objetivos son

Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas

caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez

removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua

de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico

Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio

II REVISIOacuteN DE LITERATURA

La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso

especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el

depoacutesito de materia en suspensioacuten

La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para

separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten

Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del

que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de

diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m

La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se

produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad

del tubo

Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el

ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-54-

sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su

posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes

intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de

eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y

el tiempo en que se han tomado las muestras

Sedimentacioacuten con floculacioacuten

Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a

efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las

partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta

Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres

puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar

la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado

para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos

Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos

Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente

diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por

una velocidad de sedimentacioacuten determinada

Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de

la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en

la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona

interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello

como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una

compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la

concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante

III Materiales y Meacutetodos

Materiales

Potencioacutemetro para medir pH

Probeta de 1 litro

Agitador

Cronoacutemetro

Tubos de prueba

Gradilla

Turbidiacutemetro

Meacutetodo

Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)

Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio

previamente desecadas

El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente

utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra

El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC

durante dos horas

Se saca ambos materiales y se desecan en una campana

Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea

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Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada

-55-

Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la

diferencia de pesos

Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente

foacutermula

1000

)(

muestrademl

residuodelmglmgSST

Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten

Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad

Cubrir la boca de la probeta con Parafilm

Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente

Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo

cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones

Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto

durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos

Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo

Caacutelculos

Iacutendice volumeacutetrico de lodos

)()(

min30

LodomLlmgSST

losalododemlIVL

Velocidad de sedimentacioacuten

Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)

Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)

Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando

hmA

imapendientesedV

acutemax

Donde A = aacuterea transversal de la probeta

BIBLIOGRAFIacuteA

Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea

Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea

Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales

Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia

Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de

Ingenieriacutea