Sólidos Totales

Volátiles y Fijos

FiltrablesVolátiles y Fijos

Suspendidos Totales[no filtrantes]

Volátiles y Fijos

Disueltos(Volátiles y Fijos)

Coloidales(Volátiles y Fijos)

SedimentablesVolátiles y Fijos

NoSedimentables

FUNDAMENTOS DE INGENIERIA AMBIENTAL II

GUIA DE LABORATORIO 1

DETERMINACION DE SOLIDOS

1. Introducción

Sólidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en el agua a potabilizar o residual. Los sólidos pueden afectar la calidad del agua o la calidad del efluente adversamente. Aguas con alto contenido de sólidos disueltos generalmente son inferiores en palatabilidad y pueden inducir a reacciones fisiológicas en los consumidores. Por esta razón se recomienda 500 mg/l de sólidos disueltos para agua potable. Aguas altamente mineralizadas son indeseables en muchas aplicaciones industriales. El análisis de sólidos es importante en el control de los procesos biológicos y físicos para el tratamiento de aguas residuales y para el cumplimiento de las normas de MARENA.

Los tipos de sólidos a analizar en esta práctica son: solidos sedimentables, sólidos suspendidos, sólidos suspendidos totales, sólidos fijos y sólidos volátiles.

Figura 1.1 Clasificación de sólidos presentes en agua.

1.1 Objetivos

Determinar el contenido de Sólidos Totales (ST), Sólidos Totales Volátiles (STV) y Sólidos Totales Fijos (STF), Sólidos Disueltos (SD), Sólidos Suspendidos Totales (SST), Sólidos Suspendidos Volátiles (SSV) y Sólidos Sedimentables (SSed) en una muestra de agua residual.

Adquirir destreza en el uso de equipo y material de laboratorio de química del agua.

1.2 Materiales, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos- 4 Cápsulas o plato de porcelana- 4 Pipetas graduadas- 4 Probetas- 4 Beaker- 1 Embudo para filtros de

membrana- 2 Filtros Whatman, Ø 47 mm.- Pinzas metálicas- Guantes de lana- Conos Imhoff- Pastilla magnética

- Agitador magnético- Balanza analítica- Equipo de filtración- Bomba de vacío- Horno para operación

entre 103-180°C- Desecador- Mufla para operación a 550 °C

- Agua desionizada

1.3 Procedimientos

1.3.1 SÓLIDOS SEDIMENTABLES (MÉTODO DEL CONO IMHOFF)

Discusión general

Los sólidos sedimentables pueden ser determinados y expresado en función de un volumen (mL/L) o de un peso de mg/L. La prueba volumétrica requiere solamente de un cono de Imhoff y un vaso de plástico o vidrio según el tipo de agua analizada.

Procedimiento

Llénese un cono de Imhof hasta la marca de 1000 mL con una muestra del agua bien mezclada. Déjese sedimentar durante 45 minutos, suavemente agite la muestra de los lados el cono, deje la muestra sedimentar nuevamente pero por 15 minutos. Luego regístrese el volumen de sólidos sedimentables como mg/L.

Figura 1.2 Conos Imhoff.

Cálculo

(1.1)Donde:

mg de S .SL

=mg de S .T . SL

−mg de S . N . SL

S.S: Sólidos sedimentablesS.T.S: Sólidos totales en suspensiónS.N.S: Sólidos no sedimentables

1.3.2 SÓLIDOS TOTALES, SM 2540-B

Discusión General

Se evapora una muestra correctamente mezclada en una placa pesada y secada a peso constante en un horno a 103-105°C. El aumento de peso sobre la placa vacía representa los sólidos totales. Es posible que en muestras de aguas residuales los resultados no representen el peso real de los sólidos disueltos y suspendidos.

Procedimiento

Caliéntese la placa limpia a 103-105°C durante una hora. Consérvese la placa en el desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de usar.

Análisis de la muestra: Elíjase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg. Transfiérase un volumen medido de muestra bien mezclada a la placa pesada previamente y evapórese hasta que se seque en un baño de vapor. Secar la muestra utilizada por lo menos durante una hora a 103-105°C, enfriar la placa en el desecador para equilibrar la temperatura y pesar. Repítase el ciclo de secado, enfriado, desecación y pesado hasta obtener un peso constante.

Cálculo

(1.2)

Donde:

A: Peso de residuo seco + placa, mg B: Peso de la placa, mg

1.3.3 SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES, S.M. 2540–D

Principio

Se filtra una mezcla bien mezclada por un filtro estándar de fibra de vidrio, y el residuo retenido en el mismo se seca a un peso constante a 103-105ºC. El aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión.

Interferencias

Elimínense de las muestras las partículas gruesas flotables o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneas, si se decide que su inclusión no es deseable en el resultado final. Puesto que un residuo excesivo sobre el filtro puede formar una

mg de sólidos totales / L=( A−B)×1000

Volumen de muestra , mL

costra hidrófila, que limitase el tamaño de la muestra para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg.

Procedimiento

a. Preparación del disco de filtrado de fibra de vidrio

Insértese el disco con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Hágase el vacío y lávese el disco con tres volúmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continúese succionando hasta eliminar todo vestigio de agua y retírese el agua de lavado. Quítese el filtro del aparato filtrado y trasladase a una plancheta de aluminio o acero inoxidable. Alternativamente, procédase a separar el crisol y la combinación del filtro si sé esta utilizando un crisol de Gooch. Séquese en horno a 103-105ºC durante una hora. Si se va a medir sólidos volátiles, incinérese a 550ºC en horno de mufla, enfríese en desecador para equilibrar la temperatura y procédase a pesar. Repítase el ciclo de secado o incineración, enfriamiento, desecación y pesado hasta obtener un peso constante o hasta que la perdida de peso sea menor de 0.5 mg entre pasada sucesivas. Conservase en desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de usar.

b. Selección del filtro tamaño de la muestra

Para muestras no homogéneas como agua residual no tratada, utilícese un filtro ancho para permitir el filtrado de una muestra representativa.

c. Análisis de la muestra

Móntese el aparato de filtrado y el filtro, humedézcase este con una pequeña cantidad de agua destilada. Fíltrese un volumen medido de muestra bien mezclada por el filtro de fibra de vidrio. Lávese con tres volúmenes sucesivos de 10 mL de agua destilada permitiendo el drenaje completo del filtro entre los lavados, y continúese succionando durante unos tres minutos después de terminar el filtrado. Separarse cuidadosamente el filtro del aparato y trasládese a una plancheta de aluminio o acero inoxidable. Alternativamente, procédase a separar el crisol y la combinación del filtro del adaptador del crisol, si se esta utilizando un crisol de Gooch. Séquese en horno a 103-105ºC durante una hora al menos, enfríese en un desecador para equilibrar la temperatura y pésese. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecación y pesado hasta obtener un peso constante o hasta que la perdida de peso sea menor del 4 % del peso previo a menor de 0.5 mg (escoger la menor de ambas).

Figura 1.3 Filtración al vacío.

Cálculo

(1.3)

Donde:

A: Peso del filtro + residuo seco, mgB: Peso del filtro, mg

1.3.4 SÓLIDOS DISUELTOS, S.M. 2540-C

Discusión general

Se filtra una muestra bien mezclada por un filtro estándar; posteriormente, el filtrado se evapora hasta que se seque en una placa, pesada y secada a peso constante, a 180oC. El aumento de peso de la cápsula representa los sólidos totales disueltos.

Procedimiento

a. Preparación del disco de filtrado

Insértese el disco con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado. Hágase el vacío y lávese el disco con tres volúmenes sucesivos de 20 mL de agua destilada. Continuar la succión hasta eliminar todo vestigio de agua.

b. Preparación de la cápsula de porcelana

Caliéntese la placa limpia a 180 ± 2oC durante una hora. Consérvese en el desecador hasta que se utilice. Pésese inmediatamente antes de usar.

c. Selección del filtro y tamaños de la muestra

Elíjase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.5 y 200 mg de residuo seco. No debe producirse menos de 2.5 mg de residuo.

d. Análisis de la muestra

Fíltrese el volumen de la muestra bien mezclada mediante un filtro de fibra de vidrio. Transfiérase el filtrado a una cápsula de porcelana pesada y evapórese hasta que se seque. Séquese al menos durante 1 hora en horno a 180±2°C, enfríese en un desecador para equilibrar la temperatura y procédase a pesar.

Cálculo

(1.4)

Donde:

mg de sólidos totales en suspensionL

=( A−B )×1000

Volumen de muestra, mL

mg de sólidos totales disueltosL

=( A−B )×1000

Volumen de muestra , mL

A: Peso de residuo seco + placa (mg)B: Peso de la placa (mg)

1.3.5 SÓLIDOS TOTALES FIJOS, S.M. 2540–E (DIFERENCIA DE PESO)

Discusión general

El residuo obtenido en cualquiera de los métodos B, C o D se incinera, a peso constante, a una temperatura de 550oC. Los sólidos remanentes representan los sólidos totales fijos, disueltos o en suspensión, mientras que la pérdida de peso por ignición representa los sólidos volátiles.

Procedimiento

Incinérese cualquiera de los residuos de los métodos explicados 2540 B, 2540 C y 2540 D a peso constante, en un horno de mufla a una temperatura de 550oC. Se deberá elevar la mufla a esta temperatura antes de introducir la muestra. La incineración solo precisa de 15 a 20 min. Enfríese la placa y luego pésese.

Cálculo

(1.5)

Donde:

A: Peso del residuo + peso de la placa después de la incineración (mg)B: Peso de la placa o filtro (mg)

1.4 Reporte de Laboratorio

Consistirá en introducción, objetivos, una corta descripción de la metodología, Discusión de resultados contrastada con el marco de referencia y las normas de MARENA para el tipo de agua residual, así mismo deberá incluir la bibliografía o referencias utilizadas para la elaboración del reporte.

1.5 Referencia

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. (1998). American Public Health Association/American Water Works Association/Water Environment Federation. Washington DC, USA. 20th Edition, pp 2-54 a 2-59.

mg de sólidos fijosL

=( A−B )×1000

Volumen de muestra , mL