UNIVERSIDAD DE LA COSTA CUCFACULTAD DE CIENCIAS AMBIENTALESPROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTALLABORATORIO DE QUIMICA AMBIENTAL

GUIA DE LABORATORIO

VERSION 01ABRIL 2013

CODIGOLQA-01

1. TITULOAnálisis físico químicos (gravimetría, titulación y espectroscopia) y validación de resultados

2. OBJETIVOS2.1 OBJETIVO GENERALIdentificar el método químico específico al componente a analizar

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS Reconocer los procedimientos de un análisis gravimétrico Reconocer los procedimientos de un análisis titulo métrico Reconocer los procedimientos de un análisis espectroscópico

3. INTRODUCCIÓNLa química analítica es una de las ramas de la química de relevancia para la identificación y evaluación de los parámetros ambientales de la hidrosfera, litosfera y atmosfera. El reconocimiento de las diferentes técnicas empleadas para la determinación del analito objeto del estudio permite identificar los procedimientos y requerimiento que permitan obtener los resultados con los niveles de confianza establecidos por el método, en función de la exactitud y precisión, límites de detección y aplicabilidad del método en el componente implementado.

Dentro de los análisis establecidos en la química analítica, se encuentran los métodos gravimétricos, volumétricos (titulación) y espectrofotométricos; caracterizados por sus amplias aplicaciones en la determinación de compuesto o parámetros de la química ambiental. Los métodos gravimétricos se enfocan en determinar la concentración del analito en función de su masa, mientras que los análisis volumétricos la determinan en función de las relaciones estequiometrias de la reacción, tomando como parámetro de media el volumen; Estas dos medidas realizan la medición del analito de forma directa, mientras que la espectroscopia lo realiza de forma indirecta; empleando como parámetro de medida la absorbancia o transmitancia de una longitud de onda especifica del espectro visible, de un determinado compuesto colorímetro desarrollado por el analito posterior a un tratamiento químico.

4. MATERIALES, INSUMOS Y REACTIVOS

Reactivo Material Equipos

Cloruro de sodioCrisoles o capsulas de

porcelana Probeta de 100 ml Balanza analítica

Azul de metileno Agitador Embudo Horno de secado

Ácido Sulfúrico 0,02M Vidrio reloj Soporte universal pH-Meter

Hidróxido de Sodio 0,02M Beaker de 100mlPinzas para el soporte

universal Agitador magnético

Naranja de metilo Espátula Gotero Espectrofotómetro

Fenolftaleína Probeta de 50 ml Balones aforado de 25 ml

Muestra problema Desecador Pipetas

Bureta de 50 ml Papel secante

Beaker de 100 ml

5. REGLAS DE SEGURIDAD5.1 Cloruro de sodioUsar equipo de protección respiratoria con filtros para polvos, usar guantes y ropa para cubrir todo el cuerpo, usar lentes de seguridad, se recomienda usar una mascarilla fácil completa.

5.2 Azul de metilenoUtilizar guantes de neopreno, lentes de seguridad, pechera de vinilo, camisa manga larga, mascarillas con cartuchos para vapores orgánicos y metylaminas.

5.3 Ácido sulfúricoGafas de seguridad para químicos con protección lateral y protección facial completa si el contacto directo con el producto es posible. Guantes, botas de caucho, ropa protectora de cloruro de polivinilo, nitrilo, butadieno, viton, neopreno/butilo, polietileno, teflón o caucho de butilo. Respirar con filtro para vapores ácidos.

5.4 Hidróxido de sodioPara el manejo del NaOH es necesario el uso de lentes de seguridad, bata y guantes de neopreno, nitrilo o vinilo. Siempre debe manejarse en una campana y no deben utilizarse lentes de contacto al trabajar con este compuesto. En el caso de trasvasar pequeñas cantidades de disoluciones de soda caustica con pipeta, utilizar una propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA.

5.5 Naranja de metiloGafas de seguridad con tapaderas arriba y a los lados; guantes de látex desechables; ventilación adecuada.

5.6 FenolftaleinaGafas contra salpicaduras químicas; guantes de látex desechables, bata de laboratorio; ventilación adecuada

6. PROCEDIMIENTO6.1 Procedimiento análisis gravimétricoEn la balanza analítica, se pesa 2gr de NaCl, y se agrega a un beaker de 100 ml. Se mide 50ml de agua destilada en la probeta y se vierte en el beaker que tiene el NaCl, se mezcla hasta disolver todo el reactivo en el agua.

Luego se debe marcar con número consecutivos las capsulas de porcelanas o crisoles, y se realiza un proceso de pesaje para cada uno registrando todas las cifras significativas que proporcione la balanza analítica.

Después se agrega los 50 ml de disolución en el recipiente y se lleva al horno de secado entre los 90 y 100 °C, y espere a que se seque en su totalidad.

Finalmente se deja reposar en el desecador hasta temperatura ambiente y pese nuevamente.

Nota: también se puede emplear estufa.

6.1.1 Esquema

6.2 Procedimiento análisis volumétrico (titulación)En un beaker de 100ml se agrega 20ml de ácido sulfúrico, medidos previamente en una probeta, se coloca con cuidado un magneto y se ubica el beaker en la plancha del agitador.

Se encienda el agitador a una velocidad de 500 rpm, se verifica el centro geométrico para la agitación.

Encienda el pH-meter y ubicalo en el centro del beaker sin que este toque el magneto, luego se ubica la caída del titulante en uno de los extremos del beaker, sin que esta ruede por las paredes (que tenga caída directa con el beaker).

Finalmente registrar el pH inicial y comience a titular lentamente hasta completar un volumen de 60 ml de Hidróxido de sodio, registrando el pH cada dos 2ml.

6.2.1 Esquema

6.3 Procedimiento análisis espectrofotométricoSe realiza el barrido de la longitud de onda para una concentración conocida de azul de metileno, para ello se sigue las instrucciones que brindará el docente en cuanto al manejo del equipo.

Una vez determinada la longitud de onda, se realiza la medición del blanco y se procede a la lectura de los patrones que se realizaron para la generación de la curva de calibración prepara. Finalmente se lee la muestra problema

7. CÁLCULOS, TABLAS Y CUESTIONARIO.7.1 Análisis gravimétrico7.1.1 CálculosSe determina la concentración de gravimétrica de Cloruro de sodio

g NaCl=P f−Pi

Donde Pf es peso final del crisol o capsula de porcelana y Pi es el peso inicial del crisol o capsula de porcelana

7.1.2 TablaEnsayo gr. de NaCl

disueltosPeso Inicial Peso Final gr. de NaCl

recuperado

7.1.3 Cuestionarioa) Determinen el error relativo y error absoluto

b) Determine el error aleatorio

c) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas

d) Determine la presencia de errores gruesos aplicando prueba Q

e) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

7.2 Análisis volumétrico7.2.1 CálculosDeterminar la molaridad del ácido mediante la ecuación de la reacción, estableciendo las relaciones estequiometrias

7.2.2 Tablaml de

titulantepH Color ml de

titulantepH Color ml de

titulantepH Color

Inicial

7.2.3 Cuestionarioa) Realice la curva de titulación ml Vs pH

b) Calcule el punto de equilibrio

c) Calcule el punto final

d) Determine el error aleatorio

e) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas

f) Determine si existen los errores gruesos aplicando prueba Q

g) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

7.3 Análisis espectrofotométrico7.3.1 CálculosRealice la curva de calibración y valídela, en función del coeficiente R2

7.3.2 TablasLongitud de Onda

ABS Longitud de Onda

ABS Longitud de Onda

ABS Longitud de Onda

ABS Longitud de Onda

Blanco200

Curva de Calibración

Concentración Absorbancia

Lectura de la Muestra __________________

7.3.3 Cuestionarioa) Realice la curva de barrido

b) Realice la curva de calibración

c) Determine el error aleatorio

d) Determine si hay error sistemático, y si lo hay identifique las posibles causas

e) Determine si existen errores gruesos aplicando prueba Q

f) ¿A qué se debe que los resultados no sean precisos?

Bibliografía

FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA, Traducción 8ª edición latino América, THOMSON, SKOOG.

ADAMS R., JOHNSON J. R. AND WILCOX, C. F. Jr. Laboratory Experiments in Organic Chemistry, 7a ed. Mc Millan, USA. 1979.

BREWSTER R.Q., VANDERWERF, C.A.Y MCEWEN, W. E. Curso de Química Orgánica Experimental, Alhambra, Madrid, 1974