experimento tit potenciometrica

Laboratorio Química Analítica-Quim3026 Versión 4.0Por: Rolando Oyola Martínez@2010 U PR-Humacao

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Titulación Potenciométrica: Análisis cualitativo y cuantitativo

I. Introducción

El método de titulación potenciométrica consiste en

medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de un

electrodo como función de volumen de agente titulante. El

potencial que se mide se puede transformar a unidades de

concentración de una especie en solución. La ventaja de

medir potencial es que éste se mide por medio de un

electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere

determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución

es representativo de la concentración de la especie en

solución. Este alto grado de selectividad (señal analítica que

puede mostrar un pequeño grupo de analitos en una solución

que contiene múltiples especies químicas) se debe a la

propiedad física del electrodo con que se mide el voltaje. En

este experimento el voltaje es selectivo a la concentración del

ión hidronio en solución. Existen electrodos selectivos a

otros iones tales como cloruro, el ión ferroso, etc. Otra

ventaja del uso de potenciometría es que la determinación del

punto final es mucho más preciso que el determinado con

indicadores visuales. Este último dato se podrá comprobar en

este experimento.

La reacción de titulación en este experimento se puede

describir sencillamente como una de neutralización. Sin

embargo, el número de puntos de equivalencia que puede

observar en la curva de titulación potenciométrica depende

de los componentes de la solución de su desconocido. En este

experimento se le brindará una solución de desconocido que

consistirá de una de las siguientes posibles alternativas:

3 4 3 4 2 4 3 4 2 4HCl+H PO , H PO +NaH PO , H PO o NaH PO . En el

caso de las posibles mezclas binarias en este experimento

existen dos que son incompatibles para efectos cuantitativos:

2 4 3 4 4HCl+NaH PO y H PO + HPO . Observe que para la-

primera mezcla al HCl ser un ácido fuerte el H liberado+

2 4puede reaccionar con H PO . Esto quiere decir que una-

2 4mezcla de HCl + H PO en equilibrio puede consistir de las-

3 4 3 4 2 4 3 4siguientes especies: HCl + H PO , H PO + H PO o H PO .-

Estas combinaciones de especies en equilibrio dependen de

2 4las cantidades iniciales del HCl y H PO al momento de-

preparar la solución, es decir dependen del reactivo limitante.

Por consiguiente, como no se conoce la preparación de las

soluciones del desconocido, para efectos cuantitativos no es

posible determinar la concentración de las especies iniciales.

3 4De igual forma, la segunda mezcla incompatible, H PO +

4HPO resulta en las siguientes posibles combinaciones2-

dependiendo del reactivo limitante entre las especies

2 4 3 4 2 4 2 4 4iniciales: H PO , H PO +H PO , H PO + HPO . - - - 2-

En este experimento se analizará una solución

desconocida de una solución compatible para efectos

cuantitativos mediante una titulación con hidróxido de sodio

y medidas de potencial usando un electrodo de vidrio

sensitivo a la concentración de hidronio en solución. El

análisis cualitativo se llevará a cabo mediante uso de

indicadores mientras que el análisis cuantitativo será por

medio de gráficas y la segunda derivada de lecturas de pH

como función de volumen de NaOH.

II. Objetivo:

Análisis cualitativo y cuantitativo de la composición de

una solución desconocida que puede consistir de una de

3 4las siguientes posibles alternativas; a) HCl+H PO , b)

3 4 2 4 3 4 2 4H PO +NaH PO , c) H PO y d) NaH PO por medio de

una titulación potenciométrica.

III. Método:

Titulación potenciométrica consiste en medir voltaje por

medio de un electrodo selectivo a cierto analito en

solución. En este experimento el electrodo será un

electrodo de vidrio sensitivo a la concentración de

hidronio en solución.

IV. Reactivos y su preparación:

1. Solución de NaOH (Aproximadamente 0.1 M) =

Posiblemente la solución ya se encuentra preparada

en el extractor. De no estar presente, proceda a preparar

la solución de NaOH mediante dilución y agua libre de

2CO (g) tal como la ha hecho anteriormente.

2. Estándar primario de potasio hidrógeno talato (KHP)

(PM 204.226) = secar el sólido en el horno por una

hora a 100 EC de acuerdo al procedimiento de secada.

3. Solución del desconocido = una semana antes del

experimento usted le debe entregar al encargado del

laboratorio un vaso de 150 mL limpio y seco. El vaso

debe estar claramente identificado con su nombre y

sección de laboratorio. El día del experimento se le

devolverá el vaso con cierto volumen del desconocido.

Transfiera cuantitativamente la solución a un matraz

volumétrico de 250.0 mL y complete hasta la marca con

agua deionizada. Recuerde homogenizar la solución.

V. Procedimiento

1. Valoración de NaOH 0.1 M

A. Pese por diferencia tres muestras de KHP cuyo

peso se encuentre entre 0.70 y 0.75 gramos.

Transfiera cada muestra a su respectivo vaso cónico

de 150 mL. Asegurese de que el vaso tenga una

rotulación adecuada. Disuelva cada muestra con 50

mL de agua deionizada. Recuerde que debe

identificar cada vaso con el peso de muestra

correspondiente.


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B. Trabaje con una muestra a la vez.

C. Añada 3 gotas del indicador fenolftaleína y titule la

m u e s t r a c o n l a s o lu c i ó n d e N a O H

aproximadamente 0.1 M . Asegurese de obtener un

color rosado tenue para identificar el punto final.

D. Repita el procedimiento para el restante de las

muestras si alguna.

2. Titulación de muestra desconocida usando indicadores

visuales:

A. Transfiera una alícuota de 50.00 mL de la solución

del desconocido a un matraz cónico de 250 mL. El

volumen de la alícuota puede cambiar dependiendo

de circunstancias tales como concentración del

NaOH, concentración de la muestra, etc. Por esta

razón es de vital importancia la titulación con uso

de indicadores.

B. Añada 3 gotas del indicador anaranjado de metilo

a la muestra del desconocido.

C. Prepare la bureta con la solución de NaOH

valorada (.0.10 M) de tal forma que el volumen

inicial sea de 0.00 mL. Anote la lectura inicial de la

bureta y proceda a titular la muestra del

desconocido hasta que la solución cambie de rojo

a amarillo. En este momento anote la lectura de la

bureta como el volumen del primer punto de

equivalencia.

D. Añada 3 gotas del indicador de fenolftaleína a la

muestra que está titulando y proceda con la

titulación hasta que la solución cambie de color

amarillo a rosa. Anota la lectura de la bureta como

el volumen del segundo punto de equivalencia.

3. Titulación de la muestra desconocida con lecturas de

metro de pH

A. Transfiera una alícuota de 50.00 mL de la solución

del desconocido a un vaso de 250 mL. El volumen

de la alícuota puede cambiar dependiendo de

circunstancias tales como concentración del NaOH,

concentración de la muestra, etc. Por esta razón es

de vital importancia la titulación con uso de

indicadores.

B. Antes de proceder con la titulación asegurese de

que la bureta se encuentre llena y que la lectura sea

de 0.00 mL de NaOH 0.1 M y que el metro de pH

este calibrado con el amortiguador de 4.00 y de

7.00 o 9.00. El instructor le dirá el procedimiento

de calibración

C. Enjuague el electrodo con agua deionizada y seque

con papel fino (Kimwipe) la parte inferior externa

del electrodo. Coloque el electrodo dentro de la

solución del desconocido asegurandose de que no

toque el fondo del vaso.

D. Coloque suavemente el agitador magnético dentro

del vaso con la muestra asegurandose de que el

mismo no choque con el electrodo al estar en

movimiento.

E. Proceda a titular la muestra añadiendo 0.50 mL de

NaOH y anote la lectura del metro de pH. Repita la

adición de 0.50 mL y lectura de pH hasta

aproximadamente 2.5 mL antes del volumen del

primer punto de equivalencia determinado en la

parte 2C (Titulación con indicadores). Desde este

momento en adelante debe añadir 0.10 mL y tomar

lectura de pH hasta haber añadido aproximadamente

2.5 mL luego del volumen del primer punto de

equivalencia determinado en la parte 2C. Luego de

estos 2.5 mL, puede hacer adiciones de 0.50 mL y

tomar lectura de pH hasta aproximadamente 2.5 mL

antes del segundo punto de equivalencia

determinado en la parte 2C. Vuelva a añadir 0.10

mL y tome lectura de pH hasta aproximadamente

2.5 mL luego del segundo punto de equivalencia

determinado en la parte 2C. Luego puede añadir 1.0

mL y tome la lectura de pH. Repita el añadir 1.0 mL

y lectura de pH al menos de cuatro a cinco veces

consecutivas.

Construya las siguientes curvas:

a. curva de pH como función de volumen de NaOH.

b. curva de la primera derivada

c. curva de la segunda derivada

d. curva de la primera derivada para el primer punto de

equivalencia

e. curva de la primera derivada para el segundo punto de

equivalencia

f. curva de la segunda derivada para el primer punto de

equivalencia

g. curva de la segunda derivada para el segundo punto de

equivalencia


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VI. Datos Experimentales

Tabla 1: Valores de volumen para la valoración de NaOH 0.1 M.

Muestra Peso KHP

±______ g

Vol. Inicial

±______ mL

Vol. Final

±______ mL

Vol. NaOH

±______ mL

[NaOH]

±______ M

1

2

3

Tabla 2: Titulación con uso de indicadores.

ÄV

Primer Punto Equivalencia

Segundo Punto Equivalencia

Tabla 3: Titulación con metro de pH.

Volumen NaOH (mL) lectura de pH

0.00

0.50

1.00

VII. Cálculos

1. Determinación de concentración de NaOH (Datos experimentales en Tabla 1)

A. Determine la concentración de NaOH para cada muestra de KHP con datos de Tabla 1.

(1)

B. Determine los siguientes parámetros estadísticos para las concentraciones de NaOH:

Molaridad NaOH = ±

NaOHDesviación Promedio de M =

Límites de Confianza (95%) =

Desviación Estándar =

2. Identificación y determinación de el(los) componente(s) en la muestra original.

a. Pasos para construir curvas de titulación, primera y segunda derivada (Datos experimentales en Tabla 3). Prepare una

hoja de cálculo (Excel, Quatro Pro, Sigma Plot, Graph Pad, Origin, Kaleida Graph, etc) con los datos de volumen de

NaOH y lecturas de pH. En base a la hoja de información que se le provee y construya las gráficas para determinar los


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valores de ÄV en los puntos finales.

1 2b. Identifique la composición de su desconocido mediante el análisis de ÄV y ÄV de los puntos de equivalencias.

c. Calcule los milimoles en la muestra original (en el volumen total de 250.0 mL) de cada una de las especies presentes.

d. Calcule la concentración molar de el(los) componente(s) en la muestra original.

e. Informe su resultado para cada componente de su muestra original.

VIII. Conclusiones

Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles fuentes de

error y discuta como el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en que dirección, mayor o menor

relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.

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