J.E.N. 163-DQ/l 56

ANÁLISIS ESPECTROGRAFICO CUANTITATIVO

por

C. Capdevila y M. Roca

Madrid, 1966

Este trabajo ha sido publicado en Anales de la RealSociedad Española de Física y Química, Serie B-QUÍMICA,Tomo LX(B). Pag. 481, NÚrru 6. Junio 1964.

Toda correspondencia en relación con este trabajodebe dirigirse al Servicio- de Documentación Biblioteca yPublicaciones, Junta de Energía Nuclear? Ciudad Universaltaria, Madrid-3, ESPAÑA,

Las solicitudes de ejemplares deben dirigirse aeste mismo Servicio,

L¡as publicaciones señaladas con la signatura / ipertenecen a la categoría a, "Memorias Científicas Ori-ginales"; las señaladas CC¡T¡. la signatura /N pertenecen ala categoría, b« n Public aciones Provisionales o Notas t úcíales11; y los señalados con la. signaturas /C, /CM, /B,/Conf pertenecen a '.a j.¿.jegoría c, "Estudios Reca.piíula-tivos" de acuerdo con la recomendación GC(VII)/RES/15Odel OIEA, y la UNESCO /NS/l77,

Se autoriza la reproducción de los. resúmenesanalíticos que aparecen en esta publicación,

Este trabajo se ha recibido para su publicaciónel mes de Noviembre de 1965,

Depósito legal n° M. 7084-1966

Í N D I C E

Pags.

1. - INTRODUCCIÓN 1

2. - APARATOS 2

3. - PARTE EXPERIMENTAL 23,1. Preparación de patrones 23. 2. Ensayos previos 33. 3. Obtención de las curvas 33. 4. Análisis de las muestras 53. 5. Estudio de la posibilidad de eliminación de la fusión previa 7BIBLIOGRAFÍA 10

ESTUDIO DE UN MÉTODO GENERAL DE ANÁLISIS

ESPECTROGRAFICO CUANTITATIVO

Por

CAPDEVILA, C. y ROCA, M.S

1. - INTRODUCCIÓN

En nuestros laboratorios se reciben para su análisis muestras demuy diversa naturaleza y procedencia, tales como rocas, minerales, refrac_tarios, metales y soluciones. Para realizar este servicio analítico se desa-rrolló, en un principio, un método espectrográfico se mi cuantitativo (1), degran utilidad como orientación previa sobre los elementos presentes en lamuestra y su concentración aproximada para su posterior análisis por otrosmétodos más precisos por vía húmeda. Debido a que, en general, estos métodos resultan laboriosos y las determinaciones son de coste elevado, se hapensado en su sustitución por métodos espectrográficos cuantitativos adecúa

dos. Ahora bien, en este caso hay que disponer de patrones específicos paracada tipo de muestra, con lo que, debido a la variada naturaleza de éstas, elnúmero de aquellos resultaría extraordinariamente grande. En consecuenciase ha visto la conveniencia de disponer de un método espectrográfico cuanti-tativo de aplicación general, lo que implica el empleo de un regulador espec-tr-oquímico que disminuya las diferencias entre muestras y patrón TS.

En la bibliografía se describe el empleo de diferentes reguladores pa-ra este tipo de análisis, tales como óxido de cinc (2), polvo de germanio (3),óxido de germanio (4), óxido de cobre (5), carbonato de litio (6) carbonatesde estroncio y bario (7) (8) y sulfato calcico (9). Con el fin de eliminar, ade-más, las diferencias de estructura cristalina, algunos autores recurren auna fusión previa con un fundente adecuado; así Tingle y Matocha (10), siguiendo un trabajo anterior de Hasler (11), utilizan una mezcla de carbonato de li-tio y anhídrido bórico, empleando una técnica de biquetas formadas con el ••producto de fusión y excitadas mediante descarga de chispa condensada, adop_

División de Química.

tando el litio como patrón interno. Price (12) utiliza bórax como fundente yuna técnica de briquetas excitadas con arco de corriente continua controlado,empleando el cobalto como patrón interno.

En nuestro caso hemos recurrido al empleo conjunto de óxido de ger-manio, que actúa como regulador y patrón interno, y de tetraborato de litiocomo regulador y fundente. Se ha estudiado previamente la efectividad de es-tos compuestos, siendo los resultados obtenidos totalmente satisfactorios.Para cubrir un intervalo amplio de concentraciones utilizamos "arco de corriente continua, que permite obtener sensibilidad aceptables, a pesar de la diluciónque supone el empleo de los compuestos indicados, y diluimos previamente lasmuestras con nitrato amónico para la determinación de concentraciones eleva-das. Este procedimiento nos ha permitido la determinación de los 23 elemen-tos siguientes: Ag, Al, As, Bi, Ca, Co, Cxs Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na,Ni, P, Pb, Si, Sn, Ti, V, Zn y Zr.

Hemos considerado la posibilidad de eliminación de la fusión previa,puesto que esta puede tener lugar en el mismo electrodo durante la descarga,habiendo comprobado que en este caso, si bien las curvas de volatilización yexcitación de los elementos y la exactitud de los resultados no varían, dismi-nuye la precisión de las determinaciones.

2. - APARATOS

- Espectrógrafo Hilger, automático, de cuarzo, de gran dispersión, tipoLittrow.

- Generador "Varisource", de la casa Jarrell Ash Company.

- Microf otóme tro Hilger-JACO, tipo L. 90.

- Equipo revelador JACO "Photoprocessor", con regulación automática detemperatura,

- Homogeneizadores vibradores "Wig-L-Bug",

3. - PARTE EXPERIMENTAL

3. 1. Preparación de patrones.

Con el fin de emplear una serie única de patrones conteniendo los 23elementos de interés hemos recurrido a una base exenta de éstos habiendo es-cogido el propio B4O7LÍ2, con lo que no se introduce ningún elemento extraño;la utilización del GeO^ no es conveniente por emplearse como patrón internoen proporción constante.

Hemos preparado el B4O7LÍ2 a partir de BO3H, Merck p. a. y CO3LÍ2de pureza espectral Johnson Matthey. Mediante adición de los* óxidos de losdiferentes elementos (carbonatos en el caso de Ca, Na y CO3K2 y PO^H^K pa-ra K y P) en proporciones convenientes, se ha obtenido un patrón conteniendo10 por 100 de A12O3, CaO, Fe2O3, P2O5 y SiO2 y otros con 3-1-0, 3-0, 1-0, 03--0,01-0,003-0 por 100 de los diferentes óxidos. Los reactivos empleados sonde pureza espectral Johnson Matthey.

Cada uno de los patrones se ha mezclado con B4O7LÍ2, obtenido comose ha indicado anteriormente, y GeÜ2 Johnson Matthey en la relación 1 : 3 : 1 .Porciones de 0, 25 gramos de la mezcla se colocan en un crisol cilindrico pre-parado con grafito de pureza espectral, Ultra Carbón Corporation, de 3/8 depulgada de diámetro y 20 mm de longitud, con cráter de 7 mm de diámetro y18 mm de profundidad, y se introducen en una mufla eléctrica a 900 °C duran-te cinco minutos. Después de dejar enfriar, la perla resultante se fragmentaen un mortero tipo Abich y se pulveriza finamente en otro de kennametal, mezdándose con polvo de grafito Ultra Carbón Corporation en la proporción 1 : 1 .Las operaciones de mezcla se han llevado a cabo mediante un vibrador "Wig-L-Bug".

3.2. Ensayos previos.

Se ha realizado un estudio preliminar para comprobar la efectividad como reguladores espectroquímicos de los compuestos B4O7LÍ2 y GeO?. Paraello se han escogido como matrices tres compuestos de punto de ebullición ypotencial de ionización diferentes: COoK ,̂ SÍO2 y CC^Sr. Con ellas se hanpreparado sendas muestras conteniendo 0, 1 por ciento de ZnO, CO3O4 y ZrC>2,compuestos que también difieren bastante en su volatilidad y potencial de ioni-zación. En la tabla I se comparan las intensidades de las líneas de los treselementos en cada una de las tres matrices, en los dos casos siguientes:1) sin el empleo de reguladores, 2) haciendo uso de los indicados. De ella sededuce claramente la eficacia reguladora del B4O7LÍ2 y del GeO^.

3. 3. Obtención de las curvas de trabajo.

Con objeto de deducir el tiempo de excitación más adecuado, se ha estudiado el curso de volatilización con el tiempo de los diferentes elementos, uti-lizando para ello un cuantómetro A. R. L. , que permite la obtención de las cur-vas correspondientes con mayor rapidez que por vía espectrográfica. En lafigura 1 se representan las curvas de algunos elementos representativos, ob-servándose que el cinc se volatiliza y excita totalmente en veinte segundos, parael cromo se requieren unos cincuenta segundos, mientras que para el circonioy el titanio son necesarios más de ciento veinte segundos, si bien las curvaspresentan un máximo bien definido a ráenos de sesenta segundos. Por este motivo, y con el fin de no prolongar demasiado el tiempo de excitación, con elconsiguiente aumento del fondo espectral, se ha fijado en sesenta segundos;-

T A B L A I

Estudio de la. efectividad como reguladores del B4O7LÍ2 y del GeO2

Elemento LÍn e aIntensidad de Línea

M a t r i z

CO3Sr

SiO2

CO3K2

CO3Sr

SiO->

CO3K2

CO3Sr

SiO2

CO3K2

Sinreguladores

14,5

11,0

0 , 7

30,0

80,0

4 , 4

1,8

2,9

0,6

Conreguladores

19,0

16,0

13,5

5 , 2

4 , 1

3 , 8

3 , 4

4 , 4

3 , 3

CO

Zn

Z r

3453,5

3345,0

2678, 6

120-

(seg

.)

J"oO

! - •

•soE "

TIe

0-0

1

\(Fondo

T/

i

/

Ti

(

'—

,̂-Zn

i iIntensidad

1 1 , - 3 ,1

J100

Figura 1

Curvas de volatilización y excitación delos elementos Cr, Ti, Zn y Zr

Las condiciones de trabajo sonla s s iguiente s:

- Excitación: Arco de corriente conti-nua, 230 V, 10 A.

- Electrodos: Grafito de pureza espec_tral Ultra Carbón Corporation. Ánodo(electrodo inferior) de 1/4 de pulgadade diámetro con cráter de 4 mm dediámetro y 4, 5 mm de profundidad.Cátodo y soporte del ánodo de l/8 depulgada de diámetro.

- Distancia entre electrodos: 4 mm.

- Peso de la muestra: 30 mg.

- Iluminación del espectrógrafo: Imagen sobre la lente colimadora.

- Rendija: 16 mieras de anchura y 2 mm de longitud.

- Filtro de dos escalones de transmisiones 10-i-lOO por ciento.

- Tiempo de exposición: sesenta segundos.

- Placas: Kodak S. A. núm. 1 (zona 2500-3650 R) y Kodak I-N (zona 3200-8000 A).

En la tabla II se indican las líneas utilizadas y los intervalos de con-c entr ac ione s,

Excitando por cuadruplicado los diferentes patrones en las condicionesexperimentales indicadas, se han obtenido las curvas de trabajo de los diferentes elementos. En las figuras 2, 3 y 4 se representan, a título de ejemplo,las correspondientes a los elementos Cr, Na y Si, Los cálculos fotométricosse han realizado mediante calibrado de la emulsión con sector rotatorio escalonado y haciendo corrección de fondo,

3. 4. Análisis de las muestras,

Para ampliar la aplicación del método a concentraciones superioresa las de los patrones, se lleva a cabo una dilución previa de las muestras.Como diluyente se emplea NO3NH4 Merck p. a. , el cual se ha comprobadoque se volatiliza totalmente durante la fase de fusión previa y no introduce,por tanto, ningún elemento extraño; para compensar dicha pérdida, en lugarde la relación 1:3:1 indicada anteriormente se utiliza la siguiente: l/x partesde muestra, 1-l/x de NO3NH4, 4-l/x de B4O7LÍ2 y 1 de GeC>2, siendo x elfactor de dilución.

Se ha ensayado también el empleo como diluyente del SG^NH^^ perose ha desechado al comprobarse que no se volatiliza complemente durantela fusión previa.

Una porción de la muestra pulverizada se mezcla con NO3NH4 en proporción adecuada a las concentraciones a determinar, y con esta mezcla yla muestra sin diluir se forman sendas perlas operando en las condicionesseguidas para la obtención de las curvas de trabajo. Con el fin de corregireventuales desplazamientos de estas últimas, se impresionan en la mismaplaca los espectros de }.as muestras y los de varios patrones. Si se trata demetales o aleaciones se convierten en compuestos pulverizables mediante ataque adecuado seguido de evaporación y calcinación, y en caso de soluciones,mediante evaporación directa.

T A B L A I I

AgAgAlAlAsBiBiCaCaCoCoCrCrCuCuF eFeKKMgMnMnMoNaNiPP bSiSnTiVZnZ r

Elemento

4055,33280,7S

2660,43082,22860,52938,33067,73179,33968,53409,2H

3453, 5H

3021,64254,42824,43247,5S

2767, 52522,87699,07664,92781,42605,72794,83132,65895,93050,82553,32873,32514,32840, 03199,93184,03345,0s

2571,4

L i n e a

Patrón interno

Ge 4685, 8Ge 2829,0

it ii

ii ii

ii ii

ii ti

ii ii

ii ii

Ge 4685, 8Ge 2829,0

ii ti

ii ti

Ge 4685, 8Ge 2829,0

M ti

11 II

11 11

Ge 4685,8ii ii

Ge 2829,0II 1!

11 II

11 11

Ge 4685,8Ge 2829,0

ii ii

. . ii

i. i.

i. .i

ii i.

i i .i

i. ii

ii n

Intervalo de concentracionesen %

3 - 0, 10, 1-0,003

1 0 - 0 , 30, 3-0,013 - 0 , 33 - 0 , 30,3-0,01

10 - 0,030,03-0,013 - 0 , 30,3-0,033 - 0 , 10,1-0,013 - 0 , 30,3-0,003

10 - 0, 10,1-0,013 - 0 , 10, 1-0,033 - 0 , 0 13 - 0, 10, 1-0,0033 - 0 , 0 33 - 0 , 0 33 - 0 , 0 1

10 - 13 - 0 , 0 3

1G - 0,033 - 0 , 0033 - 0 , 0 33 - 0, 13 - 0, 33 - 0, 1

Ag2OAg2OA12O3A12O3As 2O 3

Bi2O3

Bi2O3

CaOCaOCo3O4Co3O4

Cr 2 O 3

Cr 2O 3

CuOCuOFe 2O 3F e2°3K2OK2OMgOM113O4Mn3O¿MOO3Na2ONiOP 2 O 5

PbOSiO2

SnO2

TiO2V2°5ZnOZrO2

Se utiliza placa S. A. núm. 1.

5-

0,03 0,3 %No2O '

Figura 2Curvas de trabajo del cromo

Figura 3Curva de trabajo del sodio

3, 5. Estudio de la posibilidad de eliminación de la fusión previa.

Dado que la fusión previa de las muestras supone una complejidaddel método, hemos considerado la posi-bilidad de eliminarla, excitando directa_mente el producto pulverizado mezcladocon 'B^O'JIJÍ2, GeC>2 y grafito en las pro_porciones indicadas anteriormente, conlo que, al ser la descarga utilizada dearco de corriente continua, cabe la po-sibilidad de que el mismo efecto tengalugar en el propio electrodo.

En estas condiciones hemos es-tudiado las curvas de volatilización yexcitación de varios elementos (Fe, Mg,Mn? Na y Ti) en dos muestras naturales(los patrones, W-l del "Geological Sur-vey" y 102 del "National Bureau of Standards"), comparándolas con las obteni-das con las mismas muestras prepara-

10-

5-

2-

1-

0,5-

0,2-

ISi 2514,3IGe2829,0

/ /

1—

/

10%100%

9 S\

transmisiónM

1 !0,3

0,03I

0,13

0,310 II II % Si 02

Figura 4Cur.vajde trabajo del silicio

das sintéticamente a partir de los correspondientes óxidos o carbonatos.Las curvas de cada elemento en las dos muestras, natural y sintética, sontotalmente idénticas y coincidentes con las obtenidas realizando la fusiónprevia. Esto prueba la efectividad, a pesar de la presencia del polvo de grafito, de la fusión que tiene lugar en el mismo electrodo.

Se ha estudiado también la exactitud de ambos métodos, comparandolos resultados obtenidos al analizar con patrones sintéticos una serie demuestras-patrón naturales con las concentraciones indicadas en los corres-

pondientes certificados de control. Dichas muestras proceden del "BritishChemical Standards", del "National Bureau of Standards" y del "GeologicalSurvey". Las determinaciones se ha,n realizado por quintuplicado, habiéndo-se empleado en el método sin fuaión previa grafito como diluyente, en lugarde NO3NH En las tablas III y IV se indican los valores obtenidos, de loscuales se deduce que la exactitud es semejante en ambos casos.

T A B L A III

Comparación de los resultados

C rCuF eMgMnNiSiT i

Muestra B, C, S,(Acero

%certificado

18,40, 13

_=

0s608 5 203600,36

inoxidableN2 235/118-8 4-Ti)

% Obtenido

•Con. fusión

19,60,12

--

0,578 , 403630,50

Sin

fusión

19,60, 18

-_

0,558,20, 600,48

Muestra(Aleación

%certificado

4 s 00 s 3 61,40,102 , 00,380,14

B. C.S. N°aluminio 4

181/1% Cu)

% Obtenido'

Confusión

3 , 70,391,40,082 , 30,360, 11

Sinfusión

3 , 60,491,60,083 , 00,420, 14

T A B L A IV

Camparación de los resultados

Muestra G.S. W-l Muestra N. B. 3, N° 102 Muestra B. C. S. NS 174/1(Granito) (Ladrillo de sílice) (Escoria básica)

.. % c e x - % -.j- V-é nido % G e-;,' —tincado u ^ Si- tincado

fusión fusión

__̂ __£&íenji.d̂ oG--«:>:̂. Sia

fusión fusión

% c e r -tificado

% obtenidoCon Sin

fusión fusión

A12O3

CaOF e 2 O 3

K2OMgOMnONa2O

SiL>2

TiO 2

15 f0 16,5 14,0 2 ,011,011,2

03656S60,162 ,1

52 ,51,1

10,2 12,29 ? 2 1 1 , 705 80 0? 617,0 7, 6

2 ? 30 ?660,320, 21

0 , 2 0 0 ; i 3 0 ? 0 0 52 , 5 2 , 3

2 ,1

0, 880,370, 180, 004

1,8

0,570, 340, 16

44 ? 5 45,01,1 Os65 0. 16 0,17 0,19

44, 812,1

7,15,1

12, 314,7

44, 011,0

8,25,5

9,814, 5

10,7

7,14,9

12, 013, 8

Por último hemos comparado las precisiones obtenidas en ambos ca-sos al analizar 20 veces una misma muestra. En la tabla V se indican, comoejemplo, los valores de las desviaciones típicas relativas correspondientes alos elementos Cu, Fe y Ti, de características diferentes y que pueden consi-derarse como representativos de la totalidad. Como se observa, las precisio_nes son menores al suprimir la fusión previa, cosa comprobada al estudiarlas exactitudes, en que se han observado mayores discrepancias entre lasconcentraciones parciales obtenidas, que se compensan al hallar la media co-rrespondiente. Ello parece ser debido a la mayor homogeneizacion de lasmuestras que supone dicha fusión.

T A B L A V

Estudio de la reproducibilidad

Elemento Concentraci-ói%

Desviación Típica Relativa,' %

Con fusión previa Sin fusión previa

Cu

Fe

Ti

0, 30

0,39

0,26

± 9 , 0

t 1 7 > 4

4-31,9

±^ 2 6 , 0

H--33, 6

De todo lo antedicho podemos resumir que, si bien la eliminación dela fusión previa de las muestras no afecta al curso de volatilización y excita-ción de los elementos y a la exactitud de resultados, influye sobre la preci-sión, siendo su empleo de utilidad en casos en que sea preferible una menorprecisión en beneficio de una mayor rapidez y un menor coste de las determi-naciones.

10

B I B L I O G R A F Í A

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Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid."Estudio de un método general de análisis espec_

trografico cuantitativo. "CAPDEVILA, C , y ROCA, H. (1966) 10 pp. k figs. 5 tabls. 12 refs.

Se ha desarrollado un método espectrográfico de determinación de veintlr^tres elementos en un intervalo amplio de concentraciones y muestras de dife-

rente naturaleza, tanto metálica como refractaria. Con el fin de eliminarla influencia sobre los resultados de las variaciones de composición y de es-tructura cristalina de la matriz, se realiza una fusión previa con tetraboratode l i t io y oxido de germanio, que se utiliza además como patrón interno. Lasperlas resultantes de la fusión se mezclan en proporción 1:1 con polvo degrafito y se excitan con arco de corriente continua de 10 amperios.

Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid"Estudio de un método general de análisis espec-

trografico cuantitativo. "CAPDEVILA, C , y ROCA, H., (1966) 10 pp. 4 figs. 5 tabls. 12 refs.

Se ha desarrollado un método espectrográfico de determinación de veinti-trés elementos en un intervalo amplio de concentraciones y muestras de dife-rente naturaleza, tanto metálica como refractaria. Con el fin de eliminarla influencia sobre los resultados de las variaciones de composición y de es-tructura cristalina de la matriz, se realiza una fusión previa con tetraboratode l i t io y óxido de germanio, que se utiliza además como patrón interno. Lasperlas resultantes de la fusión se mezclan en proporción 1:1 con polvo degrafito y se excitan con arco de corriente continua de 10 amperios.

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Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid"Estudio de un método general de análisis espec^

trografico cuantitativo. "CAPEVILA, C , y ROCA, M. (1966) 10 pp. 4- figs. 5 tabls. 12 refs.

Se ha desarrollado un método espectrográfico de determinación de veinti-trés elementos en un intervalo amplio de concentraciones y muestras de dife-rente naturaleza, tanto metálica como refractaria. Con el fin de eliminarla influencia sobre los resultados de las variaciones de composición y de es-tructura cristalina de la matriz, se realiza una fusión previa con tetraboratode l i t io y óxido de germanio, que se utiliza además como patrón interno. Lasperlas resultantes de la fusión se mezclan en proporción 1:1 con polvo degrafito y se excitan con arco de corriente continua de 10 amperios.

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Junta de Energía Nuclear, División de Química, Madrid."Estudio de un método general de análisis espec-

trográf ico cuantitativo. "CAPDEVILA, C , y ROCA, M. (1966) 10 pp. k figs. 5 tabls. 12 refs.

Se ha desarrollado un método espectrográfico de determinación de veinti-trés elementos en un intervalo amplio de concentraciones y muestras de dife-rente naturaleza, tanto metálica como refractaria. Con el fin de eliminarla influencia sobre los resultados de las variaciones de composición y de es-tructura cristalina de la matriz, se realiza una fusión previa con tetraboratodd:litio y óxido de germanio, que se utiliza además como patrón interno. Lasperlas resultantes de la fusión se mezclan en proporción 1:1 con polvo degrafito y se excitan con arco de corriente continua de 10 amperios.

Se ha estudiado la posibilidad de eliminar la fusión previa, pero el lo Se ha estudiado la posibilidad de eliminar la fusión previa, pero el lo

tiene como consecuencia una disminución en la precisión de los resultados. tiene como consecuencia una disminución en la precisión de los resultados.

Se ha estudiado la posibilidad de eliminar la fusión previa, pero el lo Se ha estudiado la posibilidad de eliminar la fusión previa, pero el lotiene como consecuencia una disminución en la precisión de los resultados. tiene como consecuencia una disminución en la precisión de los resultados.