estudio de parametros de escalado para la fabricacion de …
TRANSCRIPT
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
1
ESTUDIO DE PARAMETROS DE ESCALADO PARA LA FABRICACION DE EMULSIONES
COSMETICAS EN EQUIPOS DE AGITACION Y MEZCLA CON GEOMETRIAS DIFERENTES
NATALIA CIENDUA VANOY
SANDRA MILENA RINCON LOPEZ
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ÁREA DE REOLOGÍA
BOGOTÁ D.C.
2008
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
2
ESTUDIO DE PARÁMETROS DE ESCALADO PARA LA FABRICACION DE EMULSIONES
COSMETICAS EN EQUIPOS DE AGITACION Y MEZCLA CON GEOMETRÍAS DIFERENTES
NATALIA CIENDUA VANOY
SANDRA MILENA RINCON LOPEZ
PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR AL TITULO DE
Ingeniero Químico
Asesores
OSCAR ALBERTO ALVAREZ
Ph D.
CLAUDIA BOLAÑOS
Departamento de Transferencia y Tecnología, cuidado personal
BELCORP S.A
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ÁREA DE REOLOGÍA
BOGOTÁ D.C.
2008
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
3
TABLA DE CONTENIDOS
1. INDICE DE TABLAS.……………………….………………………………..….………..……...…5
2. INDICE DE GRAFICAS.…………………….…………………………………………….……..…6
3. INDICE DE ANEXOS………………………….………………………………….……….….........8
4. INTRODUCCION……………………………………………………………….………….……......9
5. OBJETIVOS…………………………………………………………………………………..….....10
5.1. Objetivo General……………………………………………………………………………....10
5.2. Objetivos Específicos…………………………………………………………………..….....10
6. MARCO TEORICO…………………………………………………………………………..…....11
6.1. Emulsiones………………………………………………………………………………..…...11
6.1.1. Definición……………………………………………………………………………..11
6.1.2. Clasificación………………………………………………………………………….11
6.1.3. Reología……………………………………………………………………………...13
7.1.3.1 Mediciones reológicas………………………………………………………….14
7.1.3.2 Análisis de pruebas reológicas.…………………………………………..……16
6.2. Emulsiones cosméticas………………………………………………………………………17
6.2.1. Cuidado personal……………………………………………………………………18
6.3. Estabilidad……………………………………………………………………………………..19
6.3.1. Preservación de la emulsión……………………………………………………….20
6.4. Proceso de escalado…………………………………………………………………….…...21
6.4.1. Mezclado……………………………………………………………………………..21
6.4.2. Curvas de potencia………………………………………………………………….23
6.4.3. Factores de escalado……………………………………………………………….24
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
4
6.4.4. Escalado en sistemas de mezclado de líquidos………………………………….25
7. MATERIALES Y METODOLOGIA…………………………………………………………….....27
7.1. Materiales………………………………………………………………………………………27
7.2. Equipos para fabricación……………………………………………………………………..27
7.3. Equipos para análisis Reológico………………………………………………………….....29
7.4. Otros Equipos………………………………………………………………………………....30
7.5. Metodología……………………………………………………………………………………30
8. RESULTADOS Y DISCUSION…………………………………………………………………...35
8.1. Experimentación preliminar……………………………………………………………….....35
8.2. Experimentación………………………………………………………………………………44
9. CONSLUSIONES……………………………………………………………………………….....53
10. REFERENCIAS…………………………………………………………………………………….54
11. ANEXOS…………………………………………………………………………………………….57
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
5
1. INDICE DE TABLAS
Tabla 1. Composición básica de una emulsión limpiadora……………………………………………..18
Tabla 2. Composición típica de una emulsión para tratamiento……………………………………….19
Tabla 3. Condiciones generales para las mediciones…………………………………………………..30
Tabla 4. Velocidades de agitación utilizadas en el equipo UNIMIX SRC 500………………………..32
Tabla 5. Tiempos de análisis desde fabricación…………………………………………………………32
Tabla 6. Rangos mediciones reológicas………………………………………………………………….33
Tabla 7. Velocidades utilizadas para la Fabricación de shampoo……………………………………..35
Tabla 8. Velocidades de operación para cada fase……………………………………………………..36
Tabla 9. Tiempos de análisis desde fabricación del lote industrial de acondicionador Be Sexy
Liso®………………………………………………………………………………………………………….49
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
6
2. INDICE DE GRAFICAS
Gráfica 1. Curva característica de un barrido en estado estacionario viscosidad vs tasa de
corte………………………………………………………………………….………………………………..15
Gráfica 2. Curva característica de un barrido en esfuerzo G’ y G’’ vs esfuerzo oscilatorio….…......15
Gráfica 3. Curva característica de un barrido en frecuencia G’ y G’’ vs frecuencia angular………..16
Gráfica 4. Po vs Número de Reynolds………………………………………………………………..….24
Gráfica 5. Vista lateral del Equipo Fryma Koruma……………………………………………………....28
Gráfica 6. Equipo EKATO SYSTEMS UNIMIX SRA 500…………………………………………...….29
Gráfica 7. Parámetro m de la Ley de potencia para el acondicionador Be Sexy Liso®……….……38
Gráfica 8. G’ obtenido en el barrido en esfuerzo para el acondicionador Be Sexy Liso®………….38
Gráfica 9. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones naturales Fase I……….…......40
Gráfica 10. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones Aceleradas Fase I…...……..40
Gráfica 11. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones naturales Fase II……...…….41
Gráfica 12. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones Aceleradas Fase II………….41
Gráfica 13. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones naturales Fase I……………….…….42
Gráfica 14. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones aceleradas Fase I…………….…......42
Gráfica 15. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones naturales Fase II……………….…….43
Gráfica 16. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones aceleradas Fase II…………..……….43
Gráfica 17. Parámetro m de la ley de potencia para el acondicionador Docile Sponge
Control®……………………………………………………………………………………………...……….45
Gráfica 18. G’ obtenido en el barrido en esfuerzo para el acondicionador Docile Sponge
Control®………………………………………………………………………………………………………45
Gráfica 19. Acondicionador Docile Sponge Control®: Viscosidad condiciones naturales..………...47
Gráfica 20. Acondicionador Docile Sponge Control®: Viscosidad condiciones Aceleradas..……...47
Gráfica 21. Acondicionador Docile Sponge Control®: pH condiciones naturales……………..….....48
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
7
Gráfica 22. Acondicionador Docile Sponge Control®: pH condiciones aceleradas…………….......48
Gráfica 23. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: Viscosidad condiciones naturales......50
Gráfica 24. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: Viscosidad condiciones
aceleradas………………………………………………………………………………………………...….51
Gráfica 25. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: pH condiciones naturales…………….51
Gráfica 26. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: pH condiciones aceleradas……...…..52
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
8
3. INDICE DE ANEXOS
Anexo1. Especificaciones del producto…………………………………………………………………..58
Anexo 2. Protocolos de fabricación……………………………………………………………………….59
Anexo 3. Dimensiones de los equipos……………………………………………………………………60
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
9
4. INTRODUCCION
La fabricación de nuevos productos en la industria es necesariamente precedida por un proceso
de desarrollo en el cual se evalúan y ajustan variables de formulación y de proceso hasta obtener
el producto deseado. Este corresponde a un proceso gradual en el que se somete el producto a la
fabricación en diferentes escalas hasta finalmente obtenerlo en escala industrial.
En cada una de las etapas del proceso de desarrollo es necesario identificar factores de
corrección que permitan mantener las propiedades óptimas del producto a través de todo el
proceso. Estos factores reciben el nombre de factores de escalonamiento o escalado y
representan una herramienta bastante útil para la productividad de una empresa. Por lo anterior,
el ideal es poder establecer factores de escalado generales y robustos, es decir que sean
aplicables a diversos productos.
La empresa Belcorp S.A., está interesada en introducir una etapa más en el proceso de desarrollo
y producción de shampoo y acondicionador en el paso de planta piloto a planta industrial, con el fin
de reducir tiempo y costos que se generan a partir del proceso de experimentación (ensayo y error)
que se realiza a gran escala. El equipo que se implementará en esta etapa será el Fryma Koruma
tipo MaxxDD® con capacidad de 160 L. Este corresponde a un sistema nuevo con geometría
diferente a los sistemas hasta ahora utilizados en planta piloto y en planta industrial (Unimix ®). El
objetivo del proyecto es evaluar la efectividad del parámetro de escalado entre equipos de menor
capacidad en la planta piloto, el Fryma Koruma® y la planta industrial, determinando la utilidad de
la implementación de esta nueva etapa en el proceso.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
10
5. OBJETIVOS
6.1. Objetivo General
Evaluar el parámetro de escalado, velocidad periférica constante, establecido en la primera fase
del proyecto Fryma Koruma [1] para la fabricación de diferentes productos de línea en equipos con
geometría diferente.
6.2. Objetivos Específicos
- Verificar la validez del parámetro de escalado (velocidad periférica constante) para la
fabricación de diferentes Acondicionadores en el equipo Fryma Koruma.
- Verificar la validez del parámetro de escalado (velocidad periférica constante) para la
fabricación del shampoo ―Be Sexy Liso‖ en el equipo Fryma Koruma.
- Evaluar la aplicabilidad en planta industrial (equipos Unimix) del parámetro de escalado
establecido en planta piloto (equipo Fryma Koruma).
- Realizar un análisis de estabilidad en función del tiempo para los productos fabricados en
Fryma Koruma y en Unimix de planta industrial.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
11
7. MARCO TEORICO
7.1. Emulsiones
7.1.1. Definición
Es la mezcla heterogénea de dos o más líquidos inmiscibles, donde uno se dispersa en gotas (fase
interna o discontinua) sobre el otro (fase externa o continua), presentando cierta estabilidad
respecto a la coalescencia de las gotas entre sí (unión de pequeñas gotas que forman una más
grande) debido a la presencia de una tercera sustancia llamada emulsionante que es en general un
surfactante [2].
La palabra emulsión se ha usado para diferentes tipos de sistemas entre los cuales se encuentran:
las macroemulsiones que se refieren a dispersiones líquido en líquido con un tamaño de gota en el
rango 1-100 µm sensibles a la gravedad (sedimentan de acuerdo a la ley de Stokes);
Miniemulsiones son sistemas que contienen gotas muy pequeñas (por ejemplo de 100Å) y están
estabilizadas por el término entrópico de la energía libre; y Biemulsión que es la mezcla de dos
emulsiones semejantes con fase continua idéntica o compatible (dos tipos de gota dispersados en
una misma fase continua) [2].
Se usa la nomenclatura inglesa para definir las emulsiones agua-aceite o viceversa, debido a que
en español las dos palabras empiezan por la misma letra. Los dos líquidos se denominan: agua W
(water) y aceite O (oil).
7.1.2. Clasificación
De acuerdo a la naturaleza (agua o aceite) y al número de fases componentes de la emulsión, es
posible clasificarlas en: emulsiones directas, emulsiones inversas y emulsiones múltiples.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
12
Las emulsiones directas son formadas por gotas de aceite dispersas en agua y reciben el nombre
de O/W (oil in water). Las emulsiones inversas se llaman W/O y constan de gotas de agua
dispersas en aceite. Existen emulsiones múltiples donde hay más de dos componentes y dos de
ellos son miscibles o compatibles conservando solo dos fases en la emulsión pero una parte de la
fase continua se encuentra dispersa en forma de pequeñas gotas dentro de las gotas de la fase
discontinua. Por ejemplo, se usa la nomenclatura W/O/W para una emulsión múltiple del tipo agua-
en-aceite-en-agua. Es posible que las pequeñas gotas que están en las gotas de la fase
discontinua estén compuestas de un líquido diferente al de la fase continua, en ese caso la
nomenclatura seria W1/O/W2, donde el subíndice 1 se refiere al líquido que compone las gotas
pequeñas dentro de las gotas de fase discontinua, mientras el subíndice 2 indica la fase continua
[2].
Aunque tanto las emulsiones directas como las inversas son igualmente comunes en la industria,
las más estudiadas han sido las emulsiones directas. Existe una gran cantidad de información
acerca de la formulación, el proceso de elaboración, la estabilización y el comportamiento reológico
de estas emulsiones. Algunos de estos ejemplos se encuentran en las referencias [3][4][5][6].
Autores como Rajinder Pal por ejemplo, ha enfocado sus estudios en la descripción de las
propiedades reológicas de emulsiones O/W con diferentes niveles de concentración [7][8]. Sus
últimos estudios se han enfocado en las emulsiones múltiples [9].
En cuanto a las emulsiones inversas, se han encontrado estudios enfocados principalmente en la
influencia de factores como aditivos, concentración de la fase dispersa y temperatura, en el
comportamiento reológico de estas [10][11][12]. De igual forma existen estudios en los que se
analiza la influencia en las propiedades de la emulsión, de los electrolitos presentes en la fase
acuosa [13].
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
13
7.1.3. Reología
La reología hace referencia al estudio del comportamiento de los materiales (fluidos o sólidos) al
ser sometidos a un esfuerzo. Los fluidos se clasifican principalmente en newtonianos y no
newtonianos. Los fluidos newtonianos muestran un comportamiento lineal entre el esfuerzo
cortante y la tasa de corte o velocidad de cizallamiento . La fuerza aplicada por unidad de
líquido es el esfuerzo cortante 𝜏 el cual según la ecuación de Newton esta dado por: 𝜏 = 𝜂 ∗ 𝛾 ,
donde ɳ es la viscosidad del líquido. Por otro lado un fluido no newtoniano es aquel en el que la
relación entre el esfuerzo cortante 𝜏 y la tasa de corte no es lineal. El comportamiento de
fluidos no newtonianos está caracterizado por la variación de la viscosidad ante una variación en el
esfuerzo cortante. Estos pueden ser dependientes o independientes del tiempo de aplicación de
este esfuerzo y según esto se clasifican en: tixotrópicos o reopécticos si son dependientes; y
pseudoplasticos o dilatantes si son independientes [14].
La reología puede dar información acerca de las interacciones (repulsivas o atractivas) entre las
gotas presentes en la emulsión, además es aplicable de manera cuantitativa (esfuerzo cortante,
fuerzas de tensión, módulos elásticos, etc.) sabiendo la naturaleza de estas fuerzas de interacción.
Por otro lado, esta puede ser usada de manera cualitativa (tamaño de gota, propiedades
organolépticas, etc.) en el estudio del comportamiento de las emulsiones durante su
almacenamiento. Este estudio anteriormente mencionado, recibe el nombre de estudio de
estabilidad [15].
Un ejemplo de la reología aplicada a la industria cosmética se puede observar en emulsiones que
presentan comportamiento plástico, es decir que su viscosidad comienza a disminuir una vez se
supere el esfuerzo de cizallamiento máximo (esfuerzo crítico) que resista la muestra. Este efecto se
observa en el momento de aplicar una crema el cual implica un aumento en la velocidad
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
14
cizallamiento hasta superar el esfuerzo crítico físicamente representado en la fluidez del producto
al ser esparcido sobre la piel [16].
7.1.3.1. Mediciones reológicas [16]
Los fluidos se pueden describir en términos de la deformación elástica y viscosa que presenten al
ser sometidos a fuerzas externas. La deformación se define como ―el desplazamiento relativo de
elementos del material sin que la cohesión del modelo se destruya‖ [16]. En general en los fluidos
la velocidad de deformación más que la deformación en sí misma, es proporcional a la fuerza
aplicada. Los fluidos ideales o newtonianos presentan comportamientos viscosos, es decir que su
grado de deformación es irreversible ya que la energía de deformación introducida al sistema se
convierte en calor y se pierde. Los modelos reales por su parte presentan comportamientos
viscoelásticos ya que al retirar la carga a la que son sometidos, una parte de la energía adicionada
es utilizada por el fluido para volver al estado original y otra parte se disipa en forma de calor.
Las mediciones reológicas se dividen básicamente en dos tipos: mediciones estacionarias y
mediciones dinámicas, según el tipo de rotación del sistema de medición. Para las mediciones
estacionarias, los diferentes sistemas de medición giran en una sola dirección deformando el
material mediante la rotación continua, generando valores de velocidad o torque que permiten
calcular la viscosidad dinámica. Este es el caso de la prueba realizada para flujo en estado
estacionario. En la Gráfica 1 se observa una curva estándar resultado de esta prueba. Con el fin de
realizar un análisis dinámico, se realizan pruebas de oscilación las cuales someten el material a un
esfuerzo de deformación oscilatoria. Estas pueden ser: barrido en esfuerzo (Gráfica 2), barrido en
tensión y barrido en frecuencia (Gráfica 3) entre otras. Para el barrido en esfuerzo o el barrido en
tensión, la frecuencia seleccionada determina el periodo de oscilación: entre más grande sea
la frecuencia el periodo de oscilación es menor. Los parámetros reológicos de los materiales
viscoelásticos G´y G´´, son usualmente dependientes de la frecuencia.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
15
Gráfica 1. Curva característica de un barrido en estado estacionario viscosidad vs tasa de corte.
Gráfica 2. Curva característica de un barrido en esfuerzo G’ y G’’ vs esfuerzo oscilatorio.
0,1
1
10
100
1000
10000
1,00E-03 1,00E-02 1,00E-01 1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02
Vis
cosi
dad
(P
a*s)
Tasa de Corte (1/s)
ViscosidadViscosidad
0,1
1
10
100
1000
1,00E-03 1,00E-02 1,00E-01 1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02
G (
Pa)
Esfuerzo Oscilatorio (Pa)
Barrido en Esfuerzo
G' G''
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
16
Gráfica 3. Curva característica de un barrido en frecuencia G’ y G’’ vs frecuencia angular.
7.1.3.2. Análisis de pruebas reológicas
La medida de las propiedades reológicas de un fluido son extremadamente sensibles a pequeños
cambios de cualquier tipo, incluso un cambio pequeño durante el proceso de producción puede
producir cambios significativos en las propiedades físicas del producto. La medida de las
propiedades reológicas detecta el efecto pero no la causa de los cambios en las propiedades del
producto. Diferentes tipos de emulsiones pueden ser reconocidas fácilmente al graficar la
viscosidad en función del esfuerzo de corte, por ejemplo una crema presenta mayor viscosidad que
la leche a un mismo esfuerzo de corte y esto lo reconoce el cliente cuando compra el producto, por
eso la importancia de mantener un proceso de producción estable que no genere cambios bruscos
en el producto.
Por otro lado la medición dinámica (movimiento oscilatorio) de las propiedades reológicas
determinan las propiedades características de los diferentes productos, una curva típica que
muestra la relación entre la frecuencia y los módulos elástico o de almacenamiento y viscoso o de
10
100
1000
0,01 0,1 1 10 100
G (
Pa)
Frecuencia Angular (rad/s)
Barrido en Frecuencia
G' G''
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
17
pérdida de energía respectivamente (G’ y G’’) para emulsiones O/W, muestra que a bajas
frecuencias o bajos esfuerzos los módulos son parecidos y a medida que la frecuencia aumenta el
módulo de almacenamiento de energía (G’) aumenta (Gráfica 2) mientras que la curva de
viscosidad decrece continuamente (Gráfica 1). Se observa que generalmente el esfuerzo critico
(G’=G’’) para una emulsión W/O es menor que para una O/W [16].
7.2. Emulsiones Cosméticas
Cada categoría de emulsión cosmética (cuidado personal, maquillaje, etc) tiene su propia
característica reológica debido a la exigencia del consumidor para cada uno de los productos. Las
emulsiones cosméticas, sean O/W o W/O, deben satisfacer un gran número de criterios o
especificaciones como la estabilidad a largo plazo bajo diferentes condiciones de temperatura,
humedad, esfuerzo y presión; además deben tener la consistencia adecuada (propiedades
reológicas) al entrar en contacto con la piel garantizando a la vez la utilización de materias primas
seguras que no produzcan irritación o ningún efecto nocivo sobre la misma. Con el fin de satisfacer
estas condiciones es necesario tener en cuenta los diferentes efectos del producto en la piel, los
cuales se determinan según la distribución del tamaño de gota, la estabilidad a largo plazo
(prevención de la sedimentación, floculación, coalescencia, inversión de fase) y la consistencia que
es controlada por rangos de actuación de la distribución del tamaño de gota por la adición de
modificadores reológicos como los espesantes o la adición de sólidos inertes [15].
En la industria cosmética el desarrollo de productos nuevos es un proceso constante que se
compone de varias fases:
- formulación
- desarrollo en laboratorio
- desarrollo en planta piloto
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
18
- producción a escala industrial
- análisis de estabilidad
El análisis de estabilidad permite estudiar las propiedades fisicoquímicas de los productos en
función del tiempo. Con el fin de mantener un alto nivel de competitividad entre empresas, los
productos deben ser desarrollados y analizados en el menor tiempo posible por lo cual en
ocasiones son sometidos a pruebas aceleradas de estabilidad que permiten observar el
comportamiento del nuevo producto bajo ciertas condiciones de almacenamiento críticas con
respecto a las utilizadas en el análisis de estabilidad a condiciones naturales. El desarrollo en
diferentes escalas por su parte, permite garantizar una correcta reproducibilidad de la formula
cuando esta se desarrolle en planta industrial.
7.2.1. Cuidado personal
Las emulsiones cosméticas pertenecientes a la línea de cuidado personal, comprenden
básicamente productos para la piel y para el pelo cuyas funciones principales consisten en limpiar
y/o brindar beneficios. Las emulsiones limpiadoras deben contener ingredientes que actúen como
solventes de sustancias no deseadas (básicamente lípidos o sustancias muy poco solubles en
agua) y que no interfieran con las propiedades fisicoquímicas (estabilidad, color, fragancia,
seguridad, etc.) del producto deseado. Por años se ha practicado el uso de hidrocarburos como
solventes. En la Tabla 1 se encuentra una composición estándar de una emulsión limpiadora [17].
Tabla 1. Composición básica de una emulsión limpiadora [17].
Componente Composicion (%)
Emulsificantes 2-8
Lipidos (solventes) 20-50
Polioles 5-10
Preservantes / Fragancias q.s
Agua hasta completar 100
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
19
En las emulsiones para tratamiento de la piel, es decir que brindan beneficios, todos los
componentes aportan a la piel de acuerdo a la forma en la que se integran con la fase dispersa
[17]. En la Tabla 2 se muestra una composición típica para estas emulsiones.
Tabla 2. Composición típica de una emulsión para tratamiento [17].
Componente Composicion (%)
Emulsificantes 2-8
Particula inerte 5-30
Polioles 5-10
Preservantes / Fragancias q.s
Agente dispersante 0,2-25
Agua hasta completar 100
La sensación de estas emulsiones al entrar en contacto con la piel, depende básicamente de la
concentración y del tipo de emulsión (W/O o O/W). El agua es el primer componente absorbido por
la piel permaneciendo en la superficie de la misma los componentes no volátiles de la emulsión
como los lípidos y los surfactantes los cuales son absorbidos lentamente [17].
7.3. Estabilidad
La estabilidad de una emulsión es siempre una preocupación antes durante y después de su
fabricación, lo cual hace que sea una parte muy importante del proceso ya que definirá la vida útil
del producto final y su viabilidad al ser sometido a diferentes esfuerzos.
En especial las emulsiones cosméticas pueden mostrar inestabilidad al ser almacenadas debido a
cambios químicos de sus componentes (presencia de agentes microbianos) o cambios físicos,
ninguno de los dos aceptables en la industria ya que el objetivo básico de la creación de un
producto cosmético es asegurar la estabilidad del mismo. Sin embargo, estos cambios son
detectables y corregibles durante el proceso de manufactura del producto [18].
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
20
La detección de estabilidad o inestabilidad en una emulsión se basa en la elaboración de diferentes
pruebas que permitan predecir el comportamiento reológico del producto final, ya que puede
cambiar cuando se encuentra sometido a diferentes esfuerzos físicos como la madurez, los
cambios de temperatura, los ciclos de descongelamiento, las fuerzas centrifugas y las vibraciones,
a corto y largo plazo [19][20][21]. Para que estas pruebas sean realmente efectivas se necesita que
imiten las situaciones de la vida real lo más cercano posible, para esto existen métodos rápidos y
entre los más comunes se encuentra el sometimiento de la muestra a cambios de temperatura, por
ejemplo si un producto cosmético específico puede soportar una temperatura de 45°C durante 3
meses, es muy probable que este lo resista durante dos años; al inicio de la prueba se toma una
muestra de viscosidad y posteriormente el producto se separa en cierto número de envases que se
almacenan en diferentes cuartos con control de temperatura, uno a 5°C, otro a 25°C, otro a 37°C y
otro a 50°C, periódicamente se les toma pruebas de estabilidad buscando cambios en la en la
viscosidad o separación de fases, lo cual mostrará una tendencia del comportamiento del producto
[20].
Por otro lado existen pruebas que simulan el transporte de las emulsiones en camiones o trenes ya
que durante su transporte son sometidas a vibraciones que pueden llevar a que una emulsión se
vuelva cremosa, a que exista floculación en productos pigmentados, a que disminuya la viscosidad
o a que se sedimenten sólidos en productos como los anti-transpirantes [20].
7.3.1. Preservación de la emulsión
Además de la estabilidad de la emulsión después de fabricada, es indispensable garantizar que el
producto no está contaminado ni se contaminará en el proceso posterior a la fabricación (empaque
y almacenamiento). Para esto es necesario introducir en la formulación preservantes que maten los
microorganismos patógenos existentes. La efectividad de un preservante depende tanto del
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
21
potencial químico como de la distribución uniforme y equitativa de este entre las fases, para lo cual
generalmente se utilizan preservantes solubles tanto en agua como en aceite. Sin embargo la
calidad y pureza de las demás materias primas como el agua, es de crucial importancia tanto para
la efectividad del preservante como para la pureza del producto terminado, ya que el número de
patógenos muertos debe estar igualmente controlado. Entre las principales causas de
contaminación, además de la calidad de agua, se encuentran los surfactantes ya que reducen la
efectividad de los preservantes, debido a la afinidad que tienen estos (los preservantes) con las
gotas de aceite de la fase dispersa en las emulsiones O/W. También es necesario adicionar
antioxidantes para prevenir la formación de oxigeno activo cuando el producto entre en contacto
con radiaciones UV [22].
7.4. Proceso de Escalado
7.4.1. Mezclado
El proceso natural de difusión en los líquidos es normalmente muy lento por lo cual la mezcla entre
estos para lograr un producto con un nivel de uniformidad determinado, requiere de un agitador el
cual según sus especificaciones, determinará la cantidad de energía requerida por el sistema para
lograr el producto deseado. Debido a lo anterior el sistema de agitación es uno de los factores más
importantes en el proceso de mezclado y su selección depende principalmente de la viscosidad de
la mezcla. Para fluidos viscosos, por ejemplo, es recomendable el uso de agitadores con mayor
área de paleta que operan a bajas velocidades. La velocidad de cizallamiento (shear rate), y por
ende los esfuerzos dependen de la distancia entre el agitador y el punto del tanque en el que se
esté evaluando, decreciendo (la velocidad de cizallamiento) exponencialmente con la distancia
desde el agitador. Por otro lado la viscosidad, para fluidos Newtonianos, se mantiene constante en
todo el tanque ya que esta es independiente de la velocidad de cizallamiento. En el caso de
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
22
fluídos no Newtonianos, la viscosidad aparente crece o decrece según la densidad del fluido: para
líquidos menos densos es mínima en la zona más próxima al agitador mientras que para líquidos
densos es máxima [23].
Durante la fabricación de cualquier producto considerado una emulsión, el proceso de mezclado
representa una etapa determinante en las propiedades finales del mismo. Por lo anterior, es
necesario reconocer las variables de proceso que se encuentran asociadas a esta etapa, con el fin
de establecer un ajuste entre estas que permita la obtención del producto deseado. Estas variables
son las mismas asociadas a un reactor y corresponden a:
- Tipo de proceso (batch, continuo, semicontinuo)
- Tipo de sistema de agitación
- Geometría del tanque y del sistema de agitación
- Tiempo de residencia
- Tiempo de homogenización
- Velocidad de agitación
De acuerdo a estas variables se determina el consumo de energía durante la fabricación de la
emulsión y su relación con las propiedades reológicas del producto.
Estas variables deben ser definidas para cada etapa del proceso de desarrollo de un producto
nuevo el cual implica la fabricación del producto a diferentes escalas (laboratorio, planta piloto y
planta industrial), de tal manera que en todas se obtenga un producto exactamente con las mismas
propiedades. La extrapolación de estas variables de una escala a otra, partiendo de la más
pequeña, recibe el nombre de proceso de escalado [24].
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
23
7.4.2. Curvas de Potencia
La selección óptima de un sistema de agitación será la que garantice el resultado deseado en el
menor tiempo y con el menor requerimiento de energía posible. Una representación del consumo
de energía para sistemas de agitación son las curvas de potencia, las cuales representan el
número de potencia contra el numero de Reynolds en escala logarítmica. En la literatura pueden
encontrarse diferentes curvas de potencia para las diversas geometrías de agitadores las cuales
sirven para calcular el valor del consumo energético de un fluido newtoniano. Estas curvas son
exclusivas para cada tipo de geometría del sistema de agitación pero son independientes del
volumen del tanque. En la Gráfica 4 se puede observar una curva de potencia típica en la que se
observa la región de flujo laminar, la región de transición y la región de flujo turbulento; es decir
que el comportamiento depende también del tipo de flujo que se presente. Si no existe una curva
de potencia para el tipo de geometría del tanque e impeler que se esté trabajando es necesario
hacer pruebas experimentales que conduzcan a establecerla, claro está que se recomienda
hacerlo a nivel laboratorio o planta piloto para que luego sea escalado a volúmenes mayores si es
necesario [25].
Para calcular la energía consumida por fluidos no newtonianos, existe una relación con los
newtonianos en el régimen laminar usando la correlación de Metzner y Otto basada en el cálculo
de las viscosidades aparentes, por otro lado para sistemas altamente turbulentos caracterizados
por la formación de remolinos que pueden tener tamaños (longitud) de hasta el orden de magnitud
del equipo se encuentra una relación entre el consumo de energía, la longitud del remolino y la
velocidad del fluido. Se requiere mayor estudio acerca de estas relaciones para completar el
conocimiento del comportamiento de estas variables para diferentes tipos de agitadores [25].
Las curvas de potencia pueden ser usadas para saber los requerimientos energéticos entre
sistemas de agitación con geometría similar y dimensiones diferentes [25].
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
24
7.4.3. Factores de escalado
En cada una de las etapas del proceso de desarrollo es necesario identificar factores de corrección
que permitan mantener las propiedades óptimas del producto a través de todo el proceso. Estos
factores reciben el nombre de factores de escalonamiento o escalado.
De las variables enunciadas anteriormente (numeral 7.4.1.) algunas son más fáciles de manipular
que otras. Por ejemplo la geometría del tanque es difícil de mantener constante por lo que es
necesario encontrar factores de escalado con los cuales se realicen correcciones para las demás
variables de proceso cuando se pase de una escala a otra.
Gráfica 4. Po vs Número de Reynolds [25].
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
25
7.4.4. Escalado en sistemas de mezclado de líquidos
El proceso de escalado en sistemas de mezclado de líquidos, consiste principalmente en encontrar
un valor para la velocidad del agitador que permita obtener un producto con las mismas
características reológicas, en un equipo con dimensiones diferentes. Sin embargo para que este
sea más preciso, es necesario que los sistemas involucrados en el proceso tengan algún tipo de
similitud como las enunciadas a continuación:
- Similitud geométrica: se puede encontrar en equipos de diferente tamaño pero con la
misma forma o con las mismas proporciones (misma relación entre dimensiones).
- Similitud cinemática: en equipos de diferente tamaño pero con geometría parecida y con la
relación de velocidades entre dos puntos, constante.
- Similitud dinámica: en equipos con similitud geométrica y cinemática, y con relaciones
entre fuerzas en diferentes puntos, constante.
De acuerdo a la similitud encontrada, los diferentes sistemas se pueden describir a través de
números adimensionales los cuales representan cada uno una regla distinta de escalado pues
tienen en cuenta distintas variables independientes. Debido a esto, en algunos casos el uso de
más de uno de estos números, genera un conflicto para la definición del parámetro de escalado,
por lo cual si el sistema es descrito por más de un número adimensional es necesario implementar
elementos en el diseño con el fin de disminuir el número de variables independientes y por ende
los números adimensionales. Un ejemplo de esto es la implementación de bafles con el fin de
reducir los vórtices formados de tal forma que no sea necesario el uso del número de Froude, el
cual relaciona el efecto de las fuerzas inerciales y las fuerzas de gravedad sobre un fluido [23].
Las reglas anteriores permiten un proceso de escalado basado en los resultados obtenidos, es
decir que una vez se obtiene el producto deseado, partiendo del principio de similitud, se busca de
manera experimental, un valor para la velocidad de agitación que permita mantener los números
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
26
adimensionales constantes. Sin embargo, existe otro tipo de escalado con el cual se reduce el
procedimiento de ensayo y error el cual se basa principalmente en información acerca de la
potencia y propone mantener constante: la velocidad periférica o la relación potencia consumida
por unidad de volumen.
De esta forma es posible encontrar el valor adecuado para la velocidad de agitación en un sistema
con tamaño distinto siempre y cuando exista algún tipo de similitud geométrica. Sin embargo, no
siempre se mantiene un alto grado de similitud entre equipos de planta piloto y equipos de planta
industrial, por lo cual existen algunas reglas que permiten una extrapolación de los datos obtenidos
en pequeña escala [23].
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
27
8. MATERIALES Y METODOLOGIA
8.1 Materiales
Materias primas para la fabricación de Shampoo y acondicionador Be Sexy Liso® y
acondicionador Docile Sponge Control® suministradas por la empresa Belcorp S.A.
(especificaciones del producto anexo 1). Los productos se fabricaron de acuerdo a los
protocolos respectivos establecidos por la empresa (Ver anexo 2).
Productos de línea acondicionador Be Sexy Liso® y acondicionador Docile Sponge Control®
suministrados por la empresa Belcorp S.A. Estos productos terminados son los patrones
contra los que se compararon las muestras fabricadas.
8.2 Equipos para fabricación
Planta Piloto
Fryma Koruma MaxxD 200®, es una unidad de procesamiento de vacío con homogenizador tipo
rotor estator en posición horizontal, agitador raspador (planetaria) y recirculación externa (ver
Gráfica 5). Las principales características se enuncian a continuación [26]:
- Máxima capacidad: 160 L
- Vacío: -1 a 0 bar
- Potencia del homogenizador: 18,5kW
- Velocidad del homogenizador: 600-3000 rpm.
- Potencia del agitador: 1,5kW
- Velocidad del agitador: máx. 32 rpm
- Potencia de la bomba vacío: 1,5kW
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
28
- Peso aprox. del equipo: 1000 kg
- Diámetro del Homogenizador: 160 mm
- Diámetro del agitador: 500 mm
Gráfica 5. Vista lateral del Equipo Fryma Koruma [26].
Planta industrial
EKATO UNIMIX SRC 500®, es un equipo utilizado para la fabricación de emulsiones en la planta
industrial, equipado con un agitador tipo pala (PARAVISC®) y un homogenizador (STERILJET®
tipo rotor estator) en posición vertical [27]. En la Gráfica 6 se puede observar un esquema del
equipo. Las características más importantes se enuncian a continuación:
- Volumen 500 L
- Camisa de calefacción – enfriamiento.
- Pala PARAVISC® con incorporación de rascadores (otras palas son posibles).
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
29
- Homogeneizador STERILJET® en el punto más bajo del depósito (otros
homogeneizadores son posibles).
- Tapa fija
- Varios sistemas de control disponibles.
1. Agitador Paravisc®
2. Homogenizador Steriljet® 3. Sistemas de control
Gráfica 6. Equipo EKATO SYSTEMS UNIMIX SRA 500 [27].
8.3 Equipos para análisis reológico
Viscosímetro Brookfield DV-E1: este equipo es utilizado para obtener la viscosidad aparente
de los productos preparados, inmediatamente terminado el proceso de fabricación. Las
mediciones se realizaron con la aguja numero 5 y una velocidad de 20 rpm.
1 Prueba realizada en la planta piloto de la empresa Belcorp S.A.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
30
Reómetro AR-G22 [28]: en este equipo se realizaron mediciones estacionarias (flujo) y
mediciones dinámicas u oscilatorias (barrido en frecuencia y barrido en esfuerzo) utilizando las
condiciones presentadas en la Tabla 3.
Tabla 3. Condiciones generales para las mediciones.
Sistema de medición Discos Paralelos
Gap (µm) 1000
Temperatura (°C) 20
Para la prueba estacionaria se obtienen resultados de viscosidad en función de la velocidad de
cizallamiento como se observa en la Gráfica 1. Para las pruebas dinámicas, se obtienen los
módulos de elasticidad y viscosidad manteniendo constante el esfuerzo de cizallamiento (barrido
en frecuencia) o la frecuencia (barrido en esfuerzo). En las Gráficas 2 y 3 se pueden observar
curvas típicas de estas pruebas.
8.4 Otros equipos
Potenciómetro Mettler Toledo Seven Multi3: Este equipo es utilizado para obtener pH de los
productos preparados, inmediatamente terminado el proceso de fabricación.
8.5 Metodología
Experimentación preliminar
I. Con el valor establecido por el estudio Durán-Nieto [1] para el parámetro de escalado (velocidad
periférica constante) se llevó a cabo la fabricación de shampoo ―Be Sexy Liso‖ en el equipo
Fryma Koruma, con el fin de validar su aplicabilidad. Para esto se realizaron tres
pruebas (prueba inicial y dos réplicas) en lotes de 150 L siguiendo el protocolo (anexo 2)
establecido por la empresa Belcorp S.A.
2 Pruebas realizadas en el laboratorio de productos y poliuretanos de la Universidad de Los Andes
3 Pruebas realizadas en la planta piloto de la empresa Belcorp S.A.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
31
II. En esta etapa se buscó verificar la aplicabilidad del parámetro de escalado en el equipo Fryma
Koruma para la fabricación de acondicionador con las condiciones establecidas por el estudio
Durán- Nieto [1]. Para esto se fabricaron muestras en lotes de 150L (prueba inicial y dos
réplicas), de Acondicionador ―Be Sexy Liso‖ siguiendo el protocolo (anexo 2) establecido por la
empresa Belcorp S.A. Cabe aclarar que no se utilizó la capacidad máxima del equipo. Los
productos obtenidos se sometieron a dos tipos de análisis de estabilidad y paralelamente se
realizó un análisis de propiedades reológicas con el respectivo seguimiento en el tiempo:
medición de los módulos viscoelásticos (G´, G´´) y medición de la viscosidad en función de la
tasa de corte con el reómetro AR G2.
Experimentación
I. Al validar el parámetro de escalado en el equipo Fryma Koruma para la fabricación de
acondicionador ―Be Sexy Liso‖, se evaluó la aplicabilidad del mismo en la fabricación del
acondicionador ―Docile Sponge Control‖ mediante la realización de pruebas en lotes de 150L
(prueba inicial y dos réplicas) siguiendo el protocolo (anexo 2) establecido por la empresa
Belcorp S.A. Los productos obtenidos fueron sometidos a los mismos análisis de estabilidad y
propiedades reológicas descritos en la experimentación preliminar.
II. En la segunda fase de la experimentación se busca extrapolar la información obtenida de las
pruebas realizadas en el equipo Fryma Koruma a equipos de planta industrial (Unimix 500 L).
Para esto se realizó una prueba para acondicionador ―Be Sexy Liso‖ manteniendo el parámetro
de escalado constante con el cual se obtuvieron los valores para velocidades de agitación
enunciados en la Tabla 4.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
32
Tabla 4. Velocidades de agitación utilizadas en el equipo UNIMIX SRC 500.
Velocidad (rpm)
Planetaria 15
Homogenizador 1990
Seguimiento de las propiedades reológicas
Las muestras fabricadas durante la experimentación preliminar y la experimentación, fueron
sometidas a un análisis reológico realizado con intervalos de tiempo como se muestra en la Tabla
5.
Tabla 5. Tiempos de análisis desde fabricación.
Análisis de la muestra Tiempo desde fabricación (días)
1 1
2 8
3 15
4 22
5 29
6 60
Se realizaron mediciones para estado estacionario y dinámico u oscilatorio, donde se obtienen
resultados como los presentados en las Gráficas 1, 2 y 3, respectivamente. Los datos obtenidos
para la prueba en estado estacionario, fueron ajustados con la ley de potencia (Ec. 1) y se
obtuvieron los parámetros m y n que describen el comportamiento de las emulsiones.
1.
n
m (Ec. 1)
El valor utilizado como punto de comparación fue el parámetro de consistencia m ya que este
indica la viscosidad en un intervalo de tasas de corte.
Los resultados obtenidos para las mediciones oscilatorias permiten obtener valores para los
módulos elástico (G´) y viscoso (G´´) de las muestras. La comparación de estos parámetros
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
33
reológicos (G´ y G´´) se realizó con base en los criterios seleccionados como se describe a
continuación:
Barrido en frecuencia: en este análisis la región significativa corresponde a aquella en la que los
valores de G´ y G¨ se mantiene constantes (o con una variación mínima) para diferentes valores de
frecuencia angular. Esta región indica la frecuencia a la cual se realizará el barrido en esfuerzo con
el fin de encontrar el esfuerzo crítico que corresponde al punto en el que G´ y G‖ son iguales y
existe una deformación de la gota. El punto elegido fue el que al ser comparado con el punto
anterior y el punto posterior, mostraba la menor diferencia.
Barrido en esfuerzo: según la frecuencia determinada como se explicó anteriormente, se hace un
barrido en esfuerzo con el cual se encontrará el esfuerzo crítico, sin embargo el punto que se
compara entre las muestras y el patrón corresponde al promedio de aquellos que se encuentran en
la región donde G’ y G’’ no varíen significativamente uno a otro (región plana antes de encontrar el
esfuerzo critico); lo anterior debido a la baja probabilidad de que el esfuerzo crítico sea
reproducible entre réplicas.
Los rangos de medición utilizados para cada una de las pruebas reológicas realizadas se
especifican en la Tabla 6.
Tabla 6. Rangos mediciones reológicas.
Prueba Rangos
Flujo Tasa de corte (1/s): 0,008-500
Barrido en frecuencia Frecuencia Angular (rad/s): 0.08-700
Barrido en esfuerzo Esfuerzo Oscilatorio (Pa): 0.01-1000
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
34
Análisis de estabilidad
Los productos obtenidos se sometieron a dos tipos de análisis de estabilidad por un periodo de 6
meses donde los dos primeros meses se hicieron análisis cada 8 días y luego se hará al tercer y
sexto mes4. Los tipos de análisis son: estabilidad acelerada y estabilidad a condiciones naturales.
Los análisis son realizados en el Laboratorio de Estabilidad de la empresa Belcorp S.A. en donde
las condiciones de almacenamiento corresponden a temperatura de 40°C (+/-2) y humedad de
75% (+/- 5) para el análisis estabilidad acelerada; y 30°C (+/-2) y humedad de 70% (+/- 5) para
análisis de estabilidad a condiciones naturales. El seguimiento se hace en base a la medición de la
viscosidad, el pH, las propiedades organolépticas y el estudio microbiológico.
4 Estos resultados serán exclusivamente para el seguimiento que Belcorp S.A, continuará realizando a las muestras.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
35
9. Resultados y Discusión
9.1 Experimentación preliminar
I. Fabricación de Shampoo Be Sexy Liso® en el equipo Fryma Koruma
En esta etapa de la experimentación se buscó validar la aplicabilidad del parámetro de escalado
previamente calculado por el estudio Duran-Nieto [1] para la fabricación de shampoo en el equipo
Fryma Koruma. Los parámetros utilizados se encuentran en la Tabla 7.
Tabla 7. Velocidades utilizadas para la Fabricación de shampoo.
Velocidad (rpm)
Planetaria 14
Homogenizador 2320
El resultado obtenido durante el proceso de fabricación no fue óptimo debido que no fue posible
mantener constantes las condiciones del proceso bajo las cuales se iba a realizar el estudio; esto
es velocidad periférica constante y tiempos indicados en el protocolo. Lo anterior fue consecuencia
de la alta producción de espuma al encender el homogenizador, factor que no permitió el desarrollo
continuo del proceso. Se observa que este comportamiento es debido principalmente al tipo de
recirculación que posee el equipo Fryma Koruma (recirculación externa obligatoria cuando el
homogenizador está en funcionamiento). Como resultado final se obtuvo un producto que no
cumple con las especificaciones cualitativas (apariencia, homogeneidad, etc.) y cuantitativas
(viscosidad y pH) dadas por Belcorp S.A.
II. Fabricación de acondicionador Be Sexy Liso® en el equipo Fryma Koruma
Para la fabricación del acondicionador se llevaron a cabo dos fases (Tabla 8):
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
36
Fase I: Verificación de los parámetros establecidos por el estudio Duran-Nieto [1].
Fase II: Corrección de los valores establecidos por Duran-Nieto para el parámetro de
escalado.
Tabla 8. Velocidades de operación para cada fase.
Velocidad (rpm)
Fase I Fase II
Planetaria 14 14
Homogenizador 2320 1640
En las dos fases fue posible mantener las variables de proceso (protocolo) constantes así como el
parámetro de escalado lo cual permitió concluir el proceso de fábrica y obtener un producto apto
para análisis. Durante la fabricación del acondicionador Be Sexy Liso® en la fase I se obtuvo
información acerca de las dimensiones del sistema de agitación de los equipos Fryma Koruma 160
L y Unimix 50 L (ver diámetros de la planetaria y el homogenizador en el anexo 3) directamente
con el fabricante. Con esta información se recalculó el valor del parámetro de escalado (velocidad
periférica constante) y por ende las velocidades de agitación a utilizar (Tabla 8). La diferencia
encontrada para este parámetro posiblemente se generó por la información incorrecta acerca de
las dimensiones de los equipos. Según lo anterior para la fase I solo se realizó una réplica y se
continuó con la fase II del proyecto.
Análisis del comportamiento reológico
Los parámetros de la ley de potencia hallados, corresponden a análisis realizados a las muestras
con intervalos de tiempo como se observa en la Tabla 5. En la Gráfica 7 se muestra la evolución
en el tiempo de este parámetro con su respectiva desviación estándar para cada una de las
muestras fabricadas durante la fase I, la fase II y el patrón. El comportamiento del parámetro m
indica que la muestra recién fabricada tiene un comportamiento reológico similar para los productos
obtenidos en ambas fases ya que las barras de desviación se traslapan como se observa en la
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
37
Gráfica 7. Sin embargo durante todo el análisis se observa que los valores obtenidos para la
muestra Durán-Nieto tienden a ser ligeramente mayores que los obtenidos para la muestra de la
fase II, lo cual se asocia al uso de mayores velocidades para el homogenizador y la planetaria (ver
tabla 8), representando esto una mayor incorporación de energía al sistema; aun así se observa un
traslapamiento entre las barras de desviación estándar para las muestras, lo que indica un
comportamiento reológico similar. Por otro lado los valores obtenidos para el patrón no tienen barra
de desviación estándar debido a que no se tienen réplicas del mismo, sin embargo se observa que
los valores de viscosidad están en su gran mayoría dentro del rango de desviación de la muestra
de la fase II.
En la Gráfica 8 del se muestra la evolución en el tiempo de G’ (determinado como se explicó
anteriormente) para las muestras y el patrón. Se observa un comportamiento estable para las tres
muestras por separado. Por otro lado al comparar la muestra de la fase I con la muestra de la fase
II, se observa que los valores de la fase I se encuentran ligeramente por encima de los de la fase II
al igual que se observa en el comportamiento del parámetro m de la ley de potencia; en este caso
las barras de desviación también se traslapan en la mayoría de los casos. Se observa que todos
los valores obtenidos para el patrón se encuentran dentro del rango de desviación de la
muestra de la fase II y ninguno está dentro del rango de la muestra de la fase I, por lo cual se
infiere un comportamiento reológico igual entre la muestra de la fase II y el patrón.
Lo anterior permite verificar la validez del parámetro de escalado en la fabricación de
acondicionador ―Be Sexy Liso‖ en el equipo Fryma Koruma.
Análisis de estabilidad
Para todas las gráficas de estabilidad se resaltan los rangos de viscosidad y pH especificados por
Belcorp S.A. (líneas negras). Los resultados de estabilidad obtenidos para viscosidad y pH, se
presentan por separado para cada una de las muestras ya que los análisis no fueron realizados
con los mismos intervalos de tiempo como se estipuló inicialmente. Se presenta una gráfica para
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
38
Gráfica 7. Parámetro m de la Ley de potencia para el acondicionador Be Sexy Liso®.
Gráfica 8. G’ obtenido en el barrido en esfuerzo para el acondicionador Be Sexy Liso®.
15
20
25
30
35
40
45
50
55
0 10 20 30 40 50 60 70
m (
Pa*
s)
Tiempo (días)
Parámetro m de la Ley de Potencia en el tiempo
PATRON Muestra Fase I Muestra Fase II Muestra Industrial
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 10 20 30 40 50 60 70
G' (
Pa)
Tiempo (dias)
G' en barrido en esfuerzo
PATRON Muestra Fase I Muestra Fase II Muestra Industrial
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
39
cada producto con sus respectivas réplicas para cada una de las propiedades y condiciones
evaluadas.
Los resultados obtenidos para el análisis microbiológico, indican que todos los productos
fabricados cumplen con las especificaciones dadas por Belcorp S.A. De igual manera el análisis
organoléptico (cualitativo) para todas las muestras resulta conforme con respecto al patrón.5
Con respecto a la viscosidad se observa para la fase I (Tabla 8), que los productos fabricados en la
Fryma Koruma presentan una viscosidad muy cercana al límite superior del rango especificado e
incluso en un caso lo sobrepasa. Estos valores se encuentran notablemente por encima de los
obtenidos para el patrón el cual se encuentra siempre dentro del rango (anexo 1) y cercano al valor
intermedio del mismo. Lo anterior ocurre tanto en condiciones normales como en condiciones
aceleradas las cuales en general muestran resultados muy similares (Gráficas 6 y 7). En las
Gráficas 8 y 9 se encuentran los resultados para la fase II (Tabla 8) los cuales muestran que todos
los valores se encuentran dentro del rango especificado y se sobreponen con los valores obtenidos
para el patrón indicando esto la igualdad de los dos productos (patrón y muestra). En general la
viscosidad muestra una leve tendencia a crecer inicialmente, hasta que el producto alcanza una
estabilidad. Lo anterior se debe a una distribución de las gotas en la emulsión.
Finalmente el análisis del pH de las muestras presenta en general una leve tendencia a disminuir
indicando esto la presencia de alguna reacción entre los componentes. Sin embargo este cambio
no altera significativamente el producto además de estar considerado para la definición del rango.
Es por esto que en general se observa que los productos fabricados en ambas fases se mantienen
dentro del rango de pH especificado (Gráficas 10-13). Se observa que una de las muestras
presenta algunos puntos por fuera del límite superior, sin embargo es solo una de las muestras (y
no las réplicas) razón por la cual es importante siempre la realización de réplicas. El pH es una
propiedad controlada por el operario que realice la fábrica por lo cual es ideal que el producto
recién fabricado tenga un pH cercano al valor intermedio del rango.
5 Estos resultados se encuentran en los archivos de Belcorp S.A.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
40
Gráfica 9. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones naturales Fase I.
Gráfica 10. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones Aceleradas Fase I.
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
11000
0 10 20 30 40 50 60 70 80
visc
osi
dad
(cP
)
Tiempo de análisis (dias)
Viscosidad Condiciones Naturales Fase I
Be sexy Fase I Be Sexy Fase I - replica PATRON
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
0 10 20 30 40 50 60 70 80
visc
osi
dad
(cP
)
Tiempo de análisis (dias)
Viscosidad Condiciones Aceleradas Fase I
Be Sexy Fase I Be Sexy Fase I- replica PATRON
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
41
Gráfica 11. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones naturales Fase II.
Gráfica 12. Acondicionador Be Sexy Liso®: Viscosidad condiciones Aceleradas Fase II.
3500
4500
5500
6500
7500
8500
9500
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Vis
cosi
dad
(cp
)
Tiempo de analisis (dias)
Viscosidad Condiciones Naturales Fase II
Be sexy fase II Be Sexy Fase II- Replica 1 Be Sexy Fase II-Replica 2 PATRON
3000
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
0 10 20 30 40 50 60 70 80
visc
osi
dad
(cp
)
Tiempo de análisis (días)
Viscosidad Condiciones aceleradas Fase II
Be Sexy Fase II Be Sexy Fase II-Replica 1 Be Sexy Fase II-Replica 2 PATRON
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
42
Gráfica 13. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones naturales Fase I.
Gráfica 14. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones aceleradas Fase I.
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
0 10 20 30 40 50 60 70 80
pH
Tiempo de análisis (dias)
PH Condiciones Naturales Fase I
Be sexy Fase I Be Sexy Fase I-Replica PATRON
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
0 10 20 30 40 50 60 70 80
pH
Tiempo de análisis (dias)
PH Condiciones Aceleradas Fase I
Be Sexy Fase I Be Sexy Fase I- Replica PATRON
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
43
Gráfica 15. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones naturales Fase II.
Gráfica 16. Acondicionador Be Sexy Liso®: pH condiciones aceleradas Fase II.
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
0 10 20 30 40 50 60 70 80
pH
Tiempo de análisis (dias)
PH Condiciones Naturales Fase II
Be Sexy Fase II Be Sexy Fase II-Replica 1 Be Sexy Fase II-Replica 2 PATRON
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
4,8
5
0 10 20 30 40 50 60 70 80
pH
Tiempo de análisis (dias)
PH Condiciones Aceleradas Fase II
Be Sexy Fase II Be Sexy Fase II-Replica 1 Be Sexy Fase II-Replica 2 PATRON
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
44
9.2. Experimentación
I. Fabricación de acondicionador Docile Sponge control® en el equipo Fryma Koruma
Para la fabricación del acondicionador Docile Sponge control se utilizaron las mismas velocidades
de operación que en la fase II (ver Tabla 8).
Análisis del comportamiento reológico
En la Gráfica 17 se observa que en la mayoría de los análisis existe una menor desviación entre
réplicas que la obtenida para ―Be Sexy Liso‖ y el valor obtenido para el patrón se encuentra en la
mayoría de los casos dentro del rango de desviación de la muestra mostrando así un
comportamiento viscoso bastante próximo.
La elección de los puntos comparables se realizó de la misma forma descrita en la metodología.
En la Gráfica 18 se observa un comportamiento estable a través del tiempo para la muestra
fabricada en el equipo Fryma Koruma, con respecto al patrón siempre se obtienen valores más
altos de G’ y se observa que no existe traslapamientro entre los puntos del patrón y el rango de
desviación de la muestra, sin embargo cabe aclarar que no se tiene una réplica del patrón la cual
generaría rangos de desviación que probablemente se traslaparían con los de la muestra. Estos
resultados permiten confirmar la validez del parámetro de escalado para la fabricación de
acondicionador ―Docile Sponge Control‖ en el equipo Fryma Koruma.
Análisis de estabilidad
La muestra del Acondicionador Docile sponge control® y sus dos respectivas réplicas, fueron
sometidas a análisis de estabilidad (propiedades organolépticas, viscosidad, pH y microbiológico)
en el laboratorio de estabilidad de la empresa Belcorp S.A. Como se observa en la Gráfica 19 la
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
45
Gráfica 17. Parámetro m de la ley de potencia para el acondicionador Docile Sponge Control®.
Gráfica 18. G’ obtenido en el barrido en esfuerzo para el acondicionador Docile Sponge Control®.
20
30
40
50
60
70
80
0 10 20 30 40 50 60 70
m (
Pa*
s)
Tiempo de análisis (días)
Parámetro m de la ley de potencia en el tiempo
PATRON Muestra
300
500
700
900
1100
1300
1500
0 10 20 30 40 50 60 70
G' (
Pa)
Esfuerzo Oscilatorio (Pa)
G' en barrido en esfuerzo
PATRON Muestra
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
46
viscosidad a condiciones naturales tiene una tendencia a aumentar a través del tiempo, pero aun
así los valores de esta se mantienen dentro del rango (5000 – 15000 cP) establecido por la
empresa Belcorp S.A. para este producto, por otro lado se observa que los valores de viscosidad
obtenidos para la muestra y las réplicas se encuentran en el mismo rango de valores
(sobreposición de valores) que los obtenidos para el patrón, lo que sugiere un comportamiento
similar entre estos, validando los resultados obtenidos durante el análisis del parámetro m de la ley
de potencia (Gráfica 17). Para los valores de viscosidad en condiciones aceleradas, se obtienen
resultados similares a los obtenidos en condiciones naturales como se observa en la Gráfica 20.
Los valores obtenidos para pH a condiciones naturales tienen una leve tendencia a disminuir a
través del tiempo como se observa en la Gráfica 21, aun así los valores se mantienen dentro del
rango (3,5 -4,5) establecido por la empresa Belcorp S.A. para este producto, por otro lado se
observa que los valores de pH obtenidos para la muestra y sus réplicas están en un mismo rango
de valores (sobreposición de valores) que los obtenidos para el patrón, lo que sugiere un
comportamiento similar entre las muestras.
En la Gráfica 22 se observa que el pH a condiciones aceleradas tiene un comportamiento muy
parecido al anteriormente descrito para el pH a condiciones normales.
Para la muestra, las réplicas y el patrón del acondicionador Docile Sponge Control® se obtuvieron
resultados de las propiedades organolépticas conformes y aceptables según los valores
establecidos por la empresa Belcorp S.A. así mismo se obtuvieron resultados conformes y
aceptables para el análisis microbiológico.
II. Fabricación de acondicionador Be Sexy Liso en planta industrial
Para la fabricación de acondicionador Be sexy Liso en planta industrial se utilizaron las velocidades
especificadas en la Tabla 4.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
47
Gráfica 19. Acondicionador Docile Sponge Control®: Viscosidad condiciones naturales.
Gráfica 20. Acondicionador Docile Sponge Control®: Viscosidad condiciones aceleradas.
3000
5000
7000
9000
11000
13000
15000
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Vis
cosi
dad
(cP
)
Tiempo de análisis (dias)
Viscosidad Condiciones Naturales
Docile Docile replica 1 Docile replica 2 PATRON
3000
5000
7000
9000
11000
13000
15000
17000
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Vis
cosi
dad
(cP
)
Tiempo de análisis (dias)
Viscosidad Condiciones Aceleradas
Docile Docile replica 1 Docile replica 2 PATRON
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
48
Gráfica 21. Acondicionador Docile Sponge Control®: pH condiciones naturales.
Gráfica 22. Acondicionador Docile Sponge Control®: pH condiciones aceleradas.
3,3
3,5
3,7
3,9
4,1
4,3
4,5
4,7
0 10 20 30 40 50 60 70 80
pH
Tiempo de análisis (dias)
pH Condiciones Naturales
Docile Docile replica 1 Docile replica 2 PATRON
3,3
3,5
3,7
3,9
4,1
4,3
4,5
4,7
0 10 20 30 40 50 60 70 80
pH
Tiempo de análisis (dias)
pH Condiciones Aceleradas
Docile Docile replica 1 Docile replica 2 PATRON
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
49
Análisis del comportamiento reológico
Los tiempos de análisis establecidos para la muestra se especifican en la Tabla 9.
Tabla 9. Tiempos de análisis desde fabricación del lote industrial de acondicionador Be Sexy Liso®.
Análisis de la muestra Tiempo desde la fabricación (días)
1 3
2 6
3 18
En la Gráfica 7 se observa que los puntos se encuentran dentro de los rangos de desviación para
la muestra de la fase II, lo que permite inferir que tienen un comportamiento reológico igual.
En la Gráfica 8 se observa que los puntos obtenidos para esta muestra se encuentran en su gran
mayoría dentro de los rangos de desviación de la muestra de la fase II, lo que permite concluir que
tienen un comportamiento reológico muy cercano.
Debido a que tanto para el patrón como para esta muestra no se tienen réplicas, no existen barras
de desviación que confirmen el traslapamiento de este parámetro para los dos productos. Sin
embargo, con el comportamiento presentado por las muestras de la fase I y la fase II se puede
inferir que en el caso que existieran estas barras de desviación existiría un traslapamiento,
confirmando esto la validez del parámetro de escalado establecido, en la fabricación
de acondicionador ―Be sexy Liso‖ al escalar del equipo Fryma Koruma® en planta piloto a equipos
Unimix® en planta industrial.
Análisis de estabilidad
Se observa en la Gráfica 23 que la viscosidad tomada en condiciones naturales tiene una
tendencia a subir a través del tiempo, manteniéndose dentro de los límites establecidos por la
empresa Belcorp S.A. (4500 – 9000 cP). Con respecto a los valores obtenidos para el patrón, se
observa una sobreposición de la muestra industrial sobre estos. De la misma forma el
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
50
comportamiento de la viscosidad tomada en condiciones aceleradas es similar al observado en
condiciones naturales como se observa en la Gráfica 24.
Para el pH se encuentra un comportamiento estable con una leve tendencia a disminuir a través
del tiempo tanto para condiciones naturales como para condiciones aceleradas (Gráficas 22 y 23),
manteniéndose dentro de los límites establecidos por Belcorp S.A. (3,5 – 4,5); por otro lado se
observa que el comportamiento de la muestra se sobrepone a los valores obtenidos para el patrón.
Los análisis hechos a las propiedades organolépticas del producto (cualitativo) presentan un
comportamiento conforme a los estándares establecidos por la empresa Belcorp S.A, así mismo
para el análisis microbiológico se tiene un comportamiento conforme.
Gráfica 23. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: Viscosidad condiciones naturales.
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
0 10 20 30 40 50 60
Vis
cosi
dad
(P
a*s)
Tiempo de análisis (días)
Viscosidad Condiciones Naturales Lote Industrial
Be Sexy Lote Industrial Patron
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
51
Gráfica 24. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: Viscosidad condiciones aceleradas.
Gráfica 25. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: pH condiciones naturales.
4000
5000
6000
7000
8000
9000
10000
0 10 20 30 40 50 60
Vis
cosi
dad
(P
a*s)
Tiempo de análisis (días)
Viscosidad Condiciones Aceleradas Lote Industrial
Be Sexy Lote Industrial Patron
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
0 10 20 30 40 50 60
pH
Tiempo (días)
pH Condiciones Naturales Lote Industrial
Be Sexy Lote Industrial Patron
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
52
Gráfica 26. Acondicionador Be Sexy Liso® Lote Industrial: pH condiciones aceleradas.
3
3,2
3,4
3,6
3,8
4
4,2
4,4
4,6
0 10 20 30 40 50 60
pH
Tiempo de análisis (días)
pH Condiciones Aceleradas Lote Industrial
Be Sexy Lote Industrial Patron
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
53
10. CONSLUSIONES
No fue posible concluir la fabricación de Shampoo en el equipo Fryma Koruma debido a la alta
formación de espuma generada por la caída abrupta del líquido al tanque luego de la recirculación
externa. Se recomienda hacer los siguientes cambios al equipo con el fin de lograr una fabricación
que cumpla el protocolo establecido por Belcorp S.A.
- Añadir manguera a tubo de recirculación
- Cambio de posición de termocupla
- Añadir bomba de descarga
El equipo Fryma Koruma permite la fabricación de acondicionadores Be Sexy Liso® y Docile
Sponge Control® que cumplen con las especificaciones requeridas por Belcorp S.A. para pH y
viscosidad recién fabricados.
El parámetro de escalado velocidad periférica constante es válido para la fabricación de
acondicionador Be Sexy Liso® y acondicionador Docile Sponge Control® en equipos con
geometría diferente.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
54
11. REFERENCIAS
[1] Duran L., Nieto A. (Mayo 2008). Estudio de sistemas duales en la fabricación de emulsiones cósmeticas. Parámetro de escalado.Proyecto de Grado. Bogotá : Departamento de Ingenieria Quimica, Universidad de los Andes. [2] Salager, J.-L. (1999). Parte A. Introduccion y Conceptos de Formulacion Fisicoquimica. In F. d. Universidad de loa Andes, Cuaderno Firp S747-A, Formulacion, Composicion y Fabricacion de Emulsiones para Obtener las Propiedades Deseadas. Merida-Venezuela: FIRP. [3] Tadros, T. (2004). Application of rheology for assessment and prediction of long-term physical stability of emultions. Advances in Colloid and Interface Science , 227-258. [4] Villar Marcano, F., Millán Trujillo, F y Di Scipio Cimetta, S (2007). Uso de la metodología de superficie de respuesta en el estudio del protocolo de mezcla para obtención de emulsiones concentradas O/W. INCI, jun. 2007, vol.32, no.6, , 404-409. [5] N. Garti, H. A. (1998). Stabilitation of water-in-oil emulsions by submicrocrystalline alpha-form fat particles. JAOCS, vol. 75 . [6] Kunieda, H., Fukui, Y.,
Uchiyama, H., Solans, C. (1996). Spontaneous Formation of highly
concentrated water-in-oil emulsions (gel-emulsions). American Chemical Society, vol 12, 2136–2140. [7] Pal, R. (2006). Rheology of high internal phase ratio emulsions. Food Hydrocolloids, Volume 20, Issue 7 , 997-1005. [8] Pal, R. (2003). Viscous behavior of concentrated emulsions of two immiscible Newtonian fluids with interfacial tension. Journal of Colloid and Interface Science, Volume 263, Issue 1 , 296-305. [9] Pal, R. (2007). Rheology of double emulsions. Journal of Colloid and Interface Science, Volume 307, Issue 2 , 509-515. [10] Langenfeld, A., Schmitt, V., Stébé, M-J. (1999). Rheological Behavior of Fluorinated Highly Concentrated Reverse Emulsions with Temperature. Journal of Colloid and Interface Science, Volume 218, Issue 2, , 522-528.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
55
[11] Ravey J. C. ; Steve M. J. ; Sauvage S.. (1994). Water in fluorocarbon gel emulsions: Structures and rheology. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Volume 91 , 237-257. [12] Aronson M. P. ; Ananthapadmanabhan K. ; Petko M. F. ; Palatini D. J. ; (1994). Origins of freeze—thaw instability in concentrated water-in-oil emulsions. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, Volume 85, Issues 2-3 , 199-210. [13] Aronson M. P. ; Petko M. F. ; (1993). Highly Concentrated Water-in-Oil Emulsions: Influence of Electrolyte on Their Properties and Stability. Journal of Colloid and Interface Science, Volume 159, Issue 1 , 134-149. [14] Sherman, P. Rheological Properties of Emulsions. En: Becher, Paul. Encyclopedia of emulsion technology.New York: M.Dekker. Volumen 1. Capítulo 7, 405-407. (1983). [15] Tadros, T. (2004). Application of rheology for assessment and prediction of long-term physical stability of emultions. Advances in Colloid and Interface Science , 227-258. [16] Brummer, R. Rheology Essentials of Cosmetics and Food Emulsions. Capítulos 4, 5 y 9. New York: springer-Verlag Berlin Heidelberg. 2006. Consulta en línea. [17] International Federation Societies of Cosmetics Chemists . (s.f.). Introduction to Cosmetic Emulsions and Emulsification Number 4. IFSCC MONOGRAPH . pags 39-40. [18] International Federation Societies of Cosmetics Chemists . (s.f.). Introduction to Cosmetic Emulsions and Emulsification Number 4. IFSCC MONOGRAPH . pags 51-57. [19] Informacion Personal, Laboratorio de Estabilidad de la empresa Belcorp S.A.
[20] International Federation Societies of Cosmetics Chemists . (s.f.). An Introduction to Rheology Number 3. IFSCC MONOGRAPH . pags 17-18. [21] Brummer, R. (2006). Rheology Essentials of Cosmetic and Food Emulsions . New York: Springer-Verlag Berlin Heidelberg. [22] International Federation Societies of Cosmetics Chemists . (s.f.). Introduction to Cosmetic Emulsions and Emulsification Number 4. IFSCC MONOGRAPH . pags 43-46.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
56
[23] Holland, F.; Bragg, R. Fluid flow for Chemical Engineers. 2nd edition, Elsevier .1995. (CHAP 5). Tomado de: http://aichemembers.knovel.com/knovel2/Show_Text.jsp?SetID=5948638&SpaceID=0&VerticalID=7&BookID=412&NodeID=1885125790&SearchType=0&SearchMode=true&HTML=false&TextID=2&Random=1538420083. Recuperado el 27 de noviembre de 2008 de la base de datos Springerlink. [24] Gómez, J. M; Álvarez, O.; Sánchez, O. Escalado de Procesos: Emulsificación. Departamento de Ingeniería Química, Universidad de los Andes, Centro de Diseño de Productos y Procesos. Presentación módulos 1,2,3 y 4. [25] Harnby, N; Edwards,M.F Y Nienow, A.W. Mixing In The Process Industries.Second Edition. Oxford, England ; Boston : Butterworth-Heinemann (1992). [26] ROMACO. Fryma Koruma vacuum processing and wet grinding. Recuperado Septiembre 8, 2008, de MaxxD 200 Data Sheet : http://www.frymakoruma.com/?page[]=products&page[]=3&page[]=3. [27] EKATO SYSTEMS, Mezcladores Unimix SRA, Flyer SRA, recuperado de: http://www.ekato.eu/uploads/media/SRA_englisch_04.pdf [28] TA INSTRUMENTS. AR-G2 rheometer. Recuperado Septiembre 14, 2008, de Description the product brochure: http://www.tainstruments.com/product.aspx?id=43&n=1&siteid=11.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
57
ANEXO 1
Rangos de pH y viscosidad especificados por Belcorp S.A.
pH Viscosidad (cp)
3,5 – 4,5 4500 - 9000
Formulación del shampoo Be Sexy Liso®
COMPONENTE RANGO (%)
Excipientes 5 - 7
Activos 0 - 0.02
Colorantes 0.04 - 0.06
Fragancias 0.2 - 0.4
Agua 80 – 90
Preservantes 0.15 - 0.4
Antiestáticos 4 - 7
Disolvente 1 - 2
Formulación del Acondicionador Be Sexy Liso®
COMPONENTE RANGO (%)
Excipientes 2.5 - 4
Activos 0 - 0.02
Colorantes 0.06 - 0.1
Fragancias 0.2 - 0.4
Agua 70 - 80
Preservantes 0.1 - 0.4
Agente limpiador 10 - 20
Antiestático 0.1 - 0.4
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
58
ANEXO 2
I. Fabricación de Shampoo6
Inicialmente se cargó el reactor con el 50% del agua y se adicionaron algunos componentes, el
agua restante hace parte de diferentes soluciones que se añaden durante el proceso. La mezcla se
calentó a 60°C y se incorporó el agente limpiador.Paralelamente se preparó la fase oleosa, para
luego mezclarla con el contenido del reactor y otros componentes adicionales. Se emulsionó con
velocidad del agitador Paravisc ® y del homogenizador, de 20 y 2500 rpm, respectivamente. Se
añadieron otros componentes y se refrigeró la mezcla hasta 40°C. Finalmente se añadió la
fragancia y los preservantes, para luego enfriar hasta 25°C y descargar el producto, ajustando
previamente pH y viscosidad. Todas las operaciones de mezcla se llevaron a cabo con el agitador
Paravisc ® a 20 rpm, durante diferentes tiempos de agitación [1].
II. Fabricación de Acondicionador7
Inicialmente se cargó al reactor el 70% del agua, se calentó hasta 70°C y se añadieron algunas
materias primas. Paralelamente se preparó la fase oleosa, para añadirla luego junto con otros
componentes al rector. La emulsión se llevó a cabo con el agitador Paravisc® a 20 rpm y el
homogenizador a 2500 rpm. Posteriormente la mezcla se enfrió a 35°C para la adición de otros
componentes y finalmente se llevó a 25°C para incorporar la fragancia y los preservantes. Una vez
ajustado el pH se procedió a descargar el producto [1].
6 Este protocolo se utilizo para la fabricación tanto en UNIMIX como en FRYMA KORUMA.
7 Este protocolo se utilizo para la fabricación tanto en UNIMIX como en FRYMA KORUMA.
IQ-2009-I-11 IQ-2009-I-47
59
ANEXO 3
Equipo Diámetro Planetaria (mm) Diámetro Homogenizador (mm)
Unimix 50L 370 105
Fryma Koruma 160L 500 160
Unimix 500L 797 132
Datos suministrados por la empres Belcorp S.A.