estudio de las propiedades mecÁnicas de ... - gef.es

Anales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008)

ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES MECÁNICAS DE COMPUESTOS Al2O3-ZrO2/Nb MICRO-NANOESTRUCTURADOS

C. F. Gutiérrez-González1, Ramón Torrecillas2, J.S. Moya1 y J. F. Bartolomé1

1Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid (ICMM), CSIC

Sor Juana Inés de la Cruz, 3, Cantoblanco 28049 Madrid, España

E-mail: [email protected], [email protected] [email protected]

2Instituto Nacional del Carbón (INCAR), CSIC

Francisco Pintado Fe, 26, La Corredoria 33010 Oviedo, España

E-mail: [email protected]

RESUMEN

El principal objetivo de la presente investigación ha sido el desarrollo de materiales compuestos cerámica-Nb micro-nanoestructurados con una óptima combinación de propiedades mecánicas. Para ello, se ha utilizado como principal herramienta el diseño microestructural, con el que se pretende controlar simultáneamente la morfología y distribución de los diversos componentes disimilares a diferentes escalas, y así compatibilizar propiedades opuestas, introducir otras nuevas y/o establecer relaciones sinérgicas entre ellas. En estos materiales compuestos, la presencia de partículas nanométricas de circona aumenta la tenacidad inicial y la resistencia mecánica, mientras que las partículas micrométricas de niobio mejora la tolerancia a los defectos y la resistencia al avance de grieta. Se pretende aplicar estos materiales como biomateriales útiles en la fabricación y/o fijación de implantes (ortopédicos, odontológicos, óseos, etc.).

ABSTRACT

This paper focuses on the development of ceramic-Nb micro-nano-composites with an optimal combination of mechanical properties. Microstructural design has been used as main tool in order to control the different-size components morphology and distribution. As a result, we can bring together disagreeing properties, introduce new ones and establish synergistic relationships between them. The coexist function of nano-scale ZrO2, which can increase the initial toughness and strength, and the micrometer lamellar Nb particles which increase the flaw tolerance and crack growth resistance, improve notably the mechanical properties of these new composites. We are expecting these materials to be used as biomaterials so they can be used in the fabrication or fixation of orthopaedic, dental or bone implants. PALABRAS CLAVE: Compuestos cerámica-metal, Microestructura, Tenacidad, Curva- R.

1. INTRODUCCIÓN Los materiales cerámicos estructurales avanzados son de gran interés en muchas aplicaciones industriales debido a su resistencia al desgaste y excelentes propiedades a alta temperatura. Sin embargo, debido a su baja tenacidad y tolerancia a los defectos, ya sean propios de la fabricación o del uso, sus aplicaciones son limitadas. Durante los últimos años, la utilización de conceptos de mecánica de fractura en el diseño de materiales cerámicos, ha hecho posible el aumento de la resistencia a la fractura y la tenacidad de estos materiales. La estrategia de refinar las técnicas de procesamiento y refinar la microestructura aumenta la resistencia mecánica, pero no produce mejoras en la tenacidad. Uno de los métodos mas usados para lograr

aumentar la tenacidad es la incorporación de partículas metálicas dúctiles en una matriz cerámica [1, 2]. Esto genera un aumento de la tenacidad con la extensión de grieta, denominado comportamiento de Curva-R [3]. Este aumento de la tenacidad proporciona al material una mayor tolerancia a los defectos mejorando la resistencia mecánica del material para tamaños de defectos grandes [4], sin embargo se reduce en el caso de defectos de tamaño pequeño.Varios investigadores han mostrado como mejorar las propiedades mecánicas de materiales con matriz cerámica mediante la dispersión de una segunda fase también cerámica, pero de tamaño nanométrico, formando así un nanocompuesto [5, 6]. En este tipo de materiales, el aumento de la resistencia mecánica no es debida a un incremento de la tenacidad [7] sino a otros mecanismos

79


como los relacionados con las tensiones térmicas residuales, cambios en la morfología de los bordes de grano, presencia de dislocaciones, aumento de la energía de fractura en las intercaras, etc.

Figura. 1. (A) Partículas de niobio sin moler. (B) Partículas de niobio después del proceso de molienda. Se han publicado numerosos trabajos a cerca del aumento de la tenacidad que produce la incorporación de fases dúctiles a la matriz, sin embargo, no se ha estudiado suficientemente la correlación existente entre tenacidad y resistencia mecánica [8-10]. En este sentido, Niihara [5] mostró que la hibridación de micro y nanocompuestos podría resultar en un aumento de la tenacidad y la resistencia mecánica de forma simultánea. En el presente trabajo, se examina el comportamiento a la fractura de un nuevo micro-nanocompuesto de Al2O3-ZrO2/Nb, en donde los mecanismos de reforzamiento que actúan a diferentes escalas se obtienen mediante la incorporación de partículas nanométricas de ZrO2 y partículas de niobio micrométricas en forma de escamas a una matriz de Al2O3. El Niobio ha sido elegido por su gran ductilidad y su carácter biocompatible [11, 12], lo que hace que este tipo de material sea apto para el uso en el campo de los biomateriales. 2. MATERIALES Y PROCESAMIENTO 2.1. Polvos de partida

Se han empleado los siguientes materiales en polvo como materias primas de partida: A) α-Alumina de alta pureza (99.99%) (TM-DAR, Taimei Chemicals Co., LTD.), con un tamaño medio de partícula d50=0.1 μm. B) Polvos nanoestrucutrados de alúmina con un 1.7 % en volumen (2.5% en peso) de circona preparados a partir de la alúmina Taimei, TM-DAR y propóxido de circonio (IV) mediante un procedimiento desarrollado previamente[13]. C) Niobio suministrado por Goodfellow con un 99.85 % de pureza y un tamaño medio de partícula de aproximadamente 35 μm (Figura 1A). Este polvo de niobio fue molido en un recipiente de teflón con bolas de circona durante cuatro horas usando alcohol isopropílico como medio líquido. Como consecuencia de este proceso se obtuvieron partículas planas de niobio en forma de escamas, con una elevada relación de aspecto y un tamaño medio de partícula de aproximadamente 41 μm (Figura 1B). 2.2. Procesamiento Se prepararon suspensiones acuosas mezclando los polvos cerámicos con los metálicos molidos, con una concentración en peso de sólidos de 80%, de tal forma que la concentración final de metal fuese del 20% en volumen. La concentración de sólidos se determinó a partir de un estudio reológico previo [14] con el fin de evitar que se produjese la segregación de los polvos. Además de esto también se utilizó un 3% en peso de sólidos totales de un polielectrolito orgánico que actuó como surfactante. Las mezclas fueron homogeneizadas a 150 r.p.m. durante 24 horas, en contenedores de polietileno usando bolas de circona y posteriormente secadas en estufa a 90 ºC durante 12 horas. El polvo resultante se pasó por el mortero para deshacer posibles agregados y posteriormente se pasó por un tamiz de 75 μm. Finalmente, las muestras fueron sinterizadas mediante prensado en caliente a 1500 ºC durante 1 hora a 25 MPa en atmósfera inerte de argon con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 600 ºC/h. Como resultado se obtuvieron discos de 50 mm de diámetro y 5 mm de espesor. Con el propósito de poder hacer una comparación con estos materiales se prepararon también muestras de alúmina pura y de alúmina con un 1.7% en volumen de partículas nanométricas de circona. 2.3. Propiedades mecánicas La dureza Vickers, Hv se midió usando un indentador Vickers de diamante (Leco 100-A, St. Joseph, MI) sobre las superficies pulidas, aplicando cargas entre 9.8 N y 490 N. La huella resultante se observó en un microscopio óptico (Leica DMRM, Cambridge, UK) midiéndose las diagonales d1 y d2 de la huella. La dureza Vickers Hv se calcula a partir de la carga aplicada P (N), d1 y d2 (m) según la ecuación 1:

80


21

8544.1dd

PHV⋅

= (1)

Figura 2.(A) Micrografía de microscopio electrónico

de barrido de una superficie atacada del material monolítico de alúmina. (B) Superficie atacada del material de alúmina (granos gruesos grises) con el

2.5% en peso de nano-partículas de circona (granos mas claros). (C) Micrografía de microscopio óptico del material compuesto en el que se pueden apreciar claramente los granos de niobio (de color mas claro)

uniformemente distribuidos y orientados. El módulo de elasticidad, E, se calculó a partir de la pendientes de las curvas de tensión deformación de los

La resistencia a la fractura, σ

distintos materiales utilizando un extensómetro con un error de medida de aproximadamente un 0.5%.

exión a f y la tolerancia a los

defectos, se determinó mediante el ensayo de fltres puntos utilizando barras prismáticas, obtenidas mediante mecanizado del material sinterizado, con unas dimensiones aproximadas de 45 mm de largo, 4 mm de ancho y 3 mm de espesor. Estos ensayos se realizaron a temperatura ambiente utilizando una máquina de ensayos universal (Instron Model 4411, Boston, MA) hasta la rotura de las muestras con una velocidad de cruceta de 0.5 mm/min y una separación entre puntos de apoyo de 40 mm. Los valores de σf representan la media y la desviación estándar de al menos 10 muestras de cada material. Los valores de σf fueron calculados a partir de la ecuación 2:

1 μm

5 μm

A

B

C

223QL

=σ lhf

(2)

Donde Q es la carga de rotura del material, L es la eparación entre los puntos de apoyo de la muestra, l y

r el método de indentación-flexión descrito por Braun

(3)

Donde ψ es un factor que depende de la geomet e la grieta y χ es un coeficiente del campo de te ones

sh son el ancho y altura de la probeta respectivamente. Para los ensayos de tolerancia a los defectos las muestras fueron indentadas, sobre la cara pulida quefue sometida a tracción, con cargas entre 10 y 500 N. Las curvas-R de cada material se obtuvieron a partidet al.[15]. Este método considera que las grietas radiales de longitud C producidas por una indentación con carga P sometidas a tracción, σa, se extenderán de forma estable hasta un determinado tamaño al cual se produce la rotura catastrófica del material. El factor de intensidad de tensiones “global” aplicado Kt(C), viene dado por la ecuación 3 y será igual a la suma del factor de intensidad de tensiones aplicado, Ka(C), y del campo de tensiones residuales creado por la indentación, Kr(C):

)()2

32 CK

CC Ra =⎟

⎠⎜⎝

+= χψσ

ría dnsi

residuales de la indentación. El coeficiente χ viene definido por χ=ξ(E/H)1/2 donde E es el módulo de Young o módulo de elasticidad del material, H la dureza y ξ es una constante geométrica de valor ξ=0.016±0.004 que ha sido calibrada experimentalmente por Anstis et al. [16] para un determinado número de materiales con tenacidad conocida. El parámetro ψ para la Al2O3 ha sido calculado anteriormente [17] y de forma aproximada puede ser utilizado también para el nanocompuesto Al2O3-ZrO2. En el caso del material Al2O3-ZrO2-Nb no existen trabajos previos en los que se hayan calculado estos parámetros. Para calcularlos se necesita conocer la morfología de la grieta y la relación entre la profundidad, a, y la longitud de la misma, 2c. De forma general se asume [18] que la forma de una grieta sometida a esfuerzos de flexión pasa de semicircular a semielíptica a medida que la profundidad de grieta aumenta. En el presente trabajo no se han realizado

()()( 1 PCKCKCK rat⎞⎛+=

81


experimentos para medir este cambio y se ha tomado como aproximación la propuesta por Li et al.[19] para el cálculo del parámetro a/c. A partir de esta aproximación se puede calcular el parámetro ψ utilizando el análisis realizado por Newman y Raju [20]. Los parámetros ψ y χ de los diferentes materiales se encuentran reflejados en la tabla 1.

Figura 3. Carga de indentación frente a resistencia de

fractura para los distintos materiales. La línea

Tabla 1. para el cálculo de la curva-R

MATERIA χ

discontinua de pendiente -1/3 representa el valor de un material con tenacidad constante.

Parámetros geométricos utilizados

L ψ Al O 1.05 0.07 2 3

Al2O3-ZrO2 1.05 0.07 Al2O -Nb 1.29 3-ZrO2 0.08

Dur e flexió pués de r la

ación, el factor de intensidad de tensiones total,

(4)

ante el ensayo d n, des ealizarindentKt, es el que controla el crecimiento estable de la grieta antes de producirse la rotura catastrófica del material. Para una determinada carga de indentación, P, ésta ocurrirá cuando la tensión aplicada σa sea igual a σm, y la longitud final de la grieta alcance el valor Cm. Es decir, cuando se cumple respectivamente el equilibrio definido por la ecuación 4 y la condición tangente determinada por la ecuación 5.

)()( CKCK Rt =

dCCdK

dCCdK Rt ) (5) ()(

=

Por lo tanto, l

solviendo las ecuaciones 4 y 5 simultáneamente para

las curvas Kt y las urvas-R se pueden definir según la relación

a curva-R puede ser determinada relas condiciones de cada punto de la figura resultante de resistencia a la flexión frente a carga de indentación. Con los valores conocidos de ψ y χ, la carga de indentación (P) y la resistencia a la flexión (σf) se puede generar una curva Kt(C). De esta manera se pueden obtener una familia de curvas para cada material y para todas las cargas de indentación. La curva-R será la curva envolvente de esta familia de

curvas. Este método ya ha sido utilizado para generar curvas-R en materiales compuestos cerámica-metal [21, 22] y nanocompuestos [23]. Los puntos de intersección entrecdesarrollada por Hsueh y Becher [24] y que se refleja en la ecuación 6.

5.05.0⎛⎤⎡ d mσχ −

⎟⎠⎞

⎜⎝⎥

⎦⎢⎣

=dPm ψ

(6)

Donde la pendiente (dσm/dP) se calcula a partir de las urvas correspondientes a la resistencia mecánica de

. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

tran micrografías de microscopio lectrónica de barrido (MEB) de las muestras

f), módulo elástico (E) y ureza (H ) de cada uno de los materiales obtenidos se

mecánicas de los diferentes materiales.

MATERIAL (MPa) E

(GPa) HV

(GPa)

C

clas muestras frente a la carga de indentación. 3 3.1. Microestructura En la figura 2 se muesemonolítica de Al2O3 (A) y del nanocompuesto Al2O3-ZrO2 (B) atacadas térmicamente. Por otro lado, la figura 2C muestra una micrografía de microscópio óptico donde se observa la distribución uniforme y la orientación debida al proceso de prensado en caliente de los granos de niobio en los compuestos. 3.2. Propiedades mecánicas La resistencia a la fractura (σd Vmuestran en la tabla 2.

Tabla 2. Propiedades

σf

Al2O3 520±13 360±4 20±0.2 Al O -ZrO2 2 23.4±0.9 3 630±18 380±5

Al O -Nb 600±10 14.5±0.5 2 3-ZrO2 340±4 Co ser rez s mompuestos decrece como cabe esperar, ya que la

cia a la fractura frente a carga de indentación. Para la alúmina monolítica y la

mo se puede ob var, la du a de lo ateriales cdureza del niobio policristalino es de 1.3 GPa [25]. El módulo elástico del material compuesto se ajusta bastante bien a los valores calculados mediante la regla de las mezclas (ENb=107 GPa). 3.3. Tolerancia a los defectos La figura 3 muestra la resistenlaalúmina con nanopartículas de circona las pendientes, obtenidas mediante regresión lineal, fueron -0.25 y -0.22 respectivamente, lo que implica una variación de la resistencia mecánica con el tamaño de grieta mayor que en el caso del material reforzado con niobio en

1 1 10

10

1

60

Carga de Indentación, P (N)

-0,22

-0,25

-0,1540

20

Al2O3-ZrO2-Nb Al2O3-ZrO2

Al2O3

Res

iste

ncia

a la

Fra

ctur

a, σ

f

82


donde el valor absoluto de la pendiente es menor (0.15). Esto quiere decir que para tamaños de grieta generados por cargas de indentación mayores de 10 N la resistencia mecánica de los materiales monolíticos disminuye más rápidamente que la del material reforzado con las partículas metálicas. 3.4. Curva-R El comportamiento de tipo curva-R del compuesto

l O -ZrO /Nb se muestra en la figura 4. Se puede

Figura 4. Comparación del comportamiento de tipo

curva-R para los distintos materiales

barrido de una superficie de fractura de Al2O3-ZrO2-

2 3 2e la Al2O3 se pone de m el reforzamiento que ntroducen las partículas nanométricas de circona que

Por o nico de barrido de l alto valor de

nacidad alcanzado en el material reforzado se debe al

La incorporación de un 1.7 % en volumen de nano-mejora sustancialmente la

sistencia mecánica de la alúmina monolítica (de ~520

las partículas metálicas de iobio en matrices de Al2O3-ZrO2. Con un 20 % en

r uevos materiales con diferentes mecanismos de

A 2 3 2apreciar el alto grado de reforzamiento alcanzado por el material con partículas metálicas, cuya tenacidad se inicia con un valor de 6 MPa m1/2 alcanzando un valor aproximado de 12 MPa m1/2. Este comportamiento es debido al mecanismo de reforzamiento introducido por las partículas metálicas que se deforman plásticamente impidiendo el avance de la grieta. En el caso de los materiales no reforzados con partículas metálicas los valores de tenacidad que se alcanzan antes de la rotura catastrófica son aproximadamente 6 MPa m1/2 para la Al2O3-ZrO2 y de 4.5 MPa m1/2 para la Al2O3.

Figura 5. Micrografía de microscopio electrónico de

Nb. La flecha señala la deformación plástica del granode niobio.

De la comparación de las curvas de la Al O -ZrO y la

anifiestodi

opera a una escala menor que la de la microestructura de la matriz aumentando las propiedades de fractura intrínsecas del material, es decir, su tenacidad inicial [26].

Figura 6. Micrografía de microscopio electrónico de

barrido que muestra la grieta proveniente de una indentación. La flecha indica la dirección de

propagación de la grieta.

tro lado la micrografía de microscopio electróa figura 5 confirma que el

temecanismo de ligamentos resistentes introducido por la deformación plástica de las partículas metálicas. La figura corresponde a una superficie de fractura. En la figura 6 se puede observar el mecanismo de puenteo y deflexión de grieta introducido por las partículas de niobio en una grieta generada por una indentación. 4. CONCLUSIONES - partículas de ZrO2 reMPa hasta 630 MPa), a la vez que se incrementa la tenacidad de 4 a 6 MPam1/2. - Se ha logrado un comportamiento de tipo curva-R gracias a la incorporación de nvolumen de Nb, la tenacidad pasó de 6 a 14 MPam1/2. - La fabricación de materiales compuestos micro-nanoestructurados ofrece la posibilidad de diseñanreforzamiento operando a distintas escalas. En una escala menor que la de la microestructura de la matriz, se mejoran las propiedades intrínsecas del material. Por otro lado los mecanismos extrínsecos como la formación de ligamentos resistentes producidos por la incorporación de partículas metálicas dúctiles, mejora la resistencia a la propagación de grieta (Curva-R) y la tolerancia a los defectos. Se produce por tanto un aumento simultáneo de resistencia mecánica y tenacidad.

5 μm

5 μm

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

4

6

8

10

12

Al2O3

Al2O3-ZrO2

2 3 2

Tena

cida

d, K

R (M

pa·m

1/2 ) Al O -ZrO -Nb

Extensión de grieta, Δc (μm)

83


AGRADECIMIENTOS Este trabajo ha sido financ do por la Unión Europea

ajo el proyecto número: FP6-515784-2, el Ministerio de Ciencia y el proyecto

úmero MAT2006-10249-C02-01, la “Dirección

] Bartolome JF, Diaz M, Requena J, Moya JS, Tomsia AP. Mullite/m ybdenum ceramic-metal composites. Acta M

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Tecnología español bajonGeneral de Universidades e Investigación de la Consejería de Educación y Ciencia de la Comunidad de Madrid” y por el CSIC bajo el proyecto número 200660M042. J.F.B. ha sido financiado a través del Ministerio de Ciencia y Tecnología y por el CSIC bajo el programa “Ramón y Cajal” cofinanciado por el Fondo Social Europeo. Los autores agradecen a A.P. Tomsia y E. Saiz del Lawrence Berkeley National Laboratory, CA (USA) el mecanizado de las muestras empleadas en este trabajo.

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