estandarizacion nitrato de plata

7/22/2019 Estandarizacion Nitrato de Plata

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ESTANDARIZACIN DE NITRATO DE PLATA 0.4 N

NATALI ALVAREZ MONAR1097397966

UNIVERSIDAD DEL QUINDOFACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS

PROGRAMA DE QUMICAARMENIAQUINDO


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ESTANDARIZACIN DE NITRATO DE PLATA 0.4 N

NATALI ALVAREZ MONAR1097397966

PRESENTADO A:MILTON GMEZ BARRERA

UNIVERSIDAD DEL QUINDOFACULTAD DE CIENCIAS BSICAS Y TECNOLOGAS

PROGRAMA DE QUMICAARMENIAQUINDO


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ESTANDARIZACIN DEL NITRATO DE PLATA N.4 M

OBJETIVOS GENERALES:

Adquirir destreza bsica en la preparacin de soluciones que sirvan de patrnprimario para posteriores determinaciones..

Calibrar correctamente el material de trabajo para posteriores usos.

OBJETIVOS ESPECFICOS:

Realizar las calibraciones de la balanza analtica y posteriormente de un matrazaforado de 100mL, una pipeta aforada de 10mL, una bureta de 25 mL.

Tener en cuenta el aforo de los aparatos como el volumen ocupado en el vaco porun kilogramo de agua medido a una TC determinada.

Obtener mrgenes de error mnimos permitidos.


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FUNDAMENTACION TEORICA

Volumetra es el proceso de medicin de la capacidad de combinacin de una sustancia, pormedio de la medicin cuantitativa del volumen necesario para reaccionar

estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando

cuidadosamente un reactivo de concentracin conocida a una solucin de la sustancia cuyaconcentracin se desea determinar, hasta que se juzga que la reaccin entre ambas es

completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado. En el anlisis volumtrico se

utiliza una solucin patrn (o titulante patrn) de concentracin conocida. La titulacin se

lleva a cabo aadiendo lentamente, de una bureta, una solucin patrn a la solucin con elanalito hasta que la reaccin sea completa. El volumen de reactivo requerido para

completar la titulacin se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la

bureta.

Algunas veces es necesario aadir un exceso de solucin patrn y despus valorar el

exceso, por retrotitulacin, con un segundo reactivo patrn. En este caso, el punto deequivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es qumicamente

equivalente a la cantidad de analito ms la cantidad de titulante aadido en la

retrotitulacin.

Los requisitos ms importantes para un patrn primario son:

-Mxima pureza. Se debe contar con mtodos establecidos para confirmar su pureza

Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes

respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reaccin.

-Las sustancias interferentes que acompaan como impurezas a un patrn primario deben

Ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida.Estabilidad atmosfrica

Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del slido con las

variaciones en la humedad relativa. Que sea de fcil adquisicin y bajo precio Solubilidadsuficiente en el medio de titulacin.

Propiedades esperadas en las soluciones patrn

La solucin patrn ideal para un anlisis volumtrico deber:

-Ser suficiente estable modo que solo sea necesario determinar una vez su concentracin;

-Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el tiempo requerido

entre las adiciones de reactivo;-reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reaccin pueda describirse por

una simple ecuacin balanceada

Mtodos para expresar las concentraciones de las soluciones patrones volumtricos


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Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrn se expresan en unidades de

molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el nmero de moles de reactivo

contenido en un litro de solucin; la normalidad da el nmero de equivalentes de reactivo

en el mismo volumen.

Es necesario realizarle a una solucin e l proceso llamado; estandarizacin: es laoperacin en la que se determina la concentracin de un reactivo mediante su reaccinestequiomtrica con una cantidad conocida de otro reactivo. Obviamente todas las medidas

experimentales que se realicen para la consecucin de estos clculos deben ser obtenidas

con material de vidrio aforado o graduado (volumen) y con balanzas analticas (masa).Adems, es de extraordinaria importancia la expresin correcta de las medidas realizadas

con el nmero adecuado de cifras significativas que deber tenerse en cuenta a la hora de

realizar distintas operaciones matemticas con estas medidas.

Titulaciones de cidos y bases: La titulacin es el proceso de determinacin de la cantidadde una solucin de concentracin conocida que se requiere para reaccionar completamentecon cierta cantidad de una muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta

analizando se le llama problema. A los procedimientos analticos basados en una titulacin

con soluciones de concentracin conocida se le llama anlisis volumtrico.

En el anlisis de soluciones cidas y bsicas, la titulacin implica la medicin cuidadosa de

los volmenes de cido y base que se neutralizan entre si. Supngase que tenemos unasolucione de cido clorhdrico cuya concentracin deseamos determinar, y que contamos en

el laboratorio con una solucin normal de una base con una concentracin 1.2 N. La

titulacin se efecta como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos

soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del cido, digamos 15 ml, usandola respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del

cido usando una pipeta calibrada, con una pera de succin. Al cido se le aade un

indicador, tornasol o fenolftaleina, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La

base se va aadiendo al vaso, rpidamente al principio, mas lentamente despus, y gota agota en la ultima etapa, hasta que una ultima gota cause el vire del indicador (cambio de

color). Este cambio de color es la seal que indica el punto final de la titulacin. Al llegar a

este punto se ha aadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad qumica ala cantidad de cido en los 15 ml de la solucin desconocida. El volumen total de la base se

lee en la bureta.

El punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de valorante aadida esexactamente la necesaria para que reaccione estequiomtricamente con la especie que se

valora. Dicho punto es un resultado terico o ideal en una valoracin. Por ello, se utilizacomo medida experimental del punto de equivalencia el punto final.El punto final de una valoracin es aquel en el que se produce un cambio brusco de unapropiedad fsica fcilmente observable. Por ejemplo, el cambio de color de un indicador. El

indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto deequivalencia. Tambin se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reaccin y

para cada propiedad.


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Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida es una disolucinpatrn. Pueden prepararse estas soluciones por dos mtodos distintos

Mtodo directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, decomposicin definida y conocida, y se lleva a cabo la disolucin a un volumen

conocido en un matraz volumtrico; la concentracin se calcula a partir del peso yvolumen conocidos. Para que pueda aplicarse este mtodo el soluto debe ser unasustancia patrn primaria. Este mtodo es especialmente adecuado para la preparacin

de disoluciones patrn de concentracin predeterminada, como exactamente 0.1000 N,

o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en trminos de unconstituyente determinado y especificado que se va a determinar.

Mtodo indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivosvalorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones

no pueden preparase por el mtodo directo. Por sus disoluciones se preparan medidas

aproximadas del peso y del volumen y despus se normalizan determinando el volumenexacto de solucin necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn

primario. La concentracin exacta se determina luego a partir del volumen dedisolucin gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que correspondea la reaccin de valoracin.


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DATOS Y MUESTRA DE CLCULO

Preparacin de 1000ml de una solucin 0.4 M de AgNO3.

Volumen= 1 L

Peso Equivalente= Pm/n= 169.89/ 1 = 169.89

Muestra: 67.956 AgNO3

Por lo tanto los gramos de reactivo almacn para preparar un litro de solucin de AgNO3

con una concentracin de 0.4 mol/L es de 67.956 g.

Preparacin de NaCl 0.1 N:

Se pes 0,025 g de NaCl, valor real pesado fue 0,0247 g de NaCl

( )


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TITULACIN DE AgNO30,4 N con NaCl 0,0339 M

Volumen de NaCl

gastado en la titulacinde AgNO3

NaOH 0,1

M11 mL 10 mL

10,5 mL 10 mL

9.5 mL 10 mL

10.2 mL 10 mL

10,8 mL 10mL

Promedio: 10.4

Tabla 1.Datos experimentales de la estandarizacin

NOTA: en esta titulacin se utiliz como indicador el K2CrO4al 5%

Para corregir los volmenes obtenidos en la titulacin, se recurri a la ecuacin de sta

hallada en la calibracin de la bureta. La ecuacin es . De estaecuacin se despejx, y la ecuacin qued como sigue:

SiendoXla masa real y Yla masa leda en la balanza.

Para corregir el volumen de la muestra tomada con la pipeta, utilizamos los valores

encontrados en la ecuacin de la balanza hallada en semestres pasados por mis compaeros

del rango 0-200g, donde dijimos que el valor real de la pipeta era aproximadamente9.81457 mL

En la Tabla 2 se resumen las correcciones de los valores obtenidos en la titulacin deAgNO3utilizando como indicador el K2CrO4al 5% :

Tabla 2.Volmenes gastados corregidos

Muestra vol.Titulante

(mL)

vol. Titulantecorregido (mL)

1 11 10.955

2 10.5 10.45713 9.5 9.4611

4 10.2 10.1583

5 10.8 10.755

promedio 10.4 10.3573


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Correccin de factor de dilucin segn el baln y la pipeta utilizada

Corrigiendo el volumen del baln:

Volumen corregido del baln: 99,72022 mL

Volumen corregido de la pipeta 9.81457 mL

Por lo cual el factor de dilucin verdadero es de

ESTANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA 0.4 M

La normalidad de la solucin del Nitrato de Plata diluido calcul utilizando la siguiente

formula

NaCl: 0,0247 g

Ejemplo

( )

Volumen de NaClgastado en la titulacin

de AgNO3

Concentracionde AgNO3

Concentracion deAgNO3 con factor de

dilucin

10.955 0.03857 N 0.391887 N

10.4571 0.04041 N 0.41058N9.4611 0.0446 N 0.45315 N10.1583 0.04159 N 0.42257 N10.755 0.03929 N 0.39920 N

Promedio: 10.3573 0.04071 N 0.415477N

Tabla 4. Normalidad del AgNO3


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Ahora calculamos el porcentaje de error de la solucin preparada.

% Error: | |= 3.86925 %

DISCUSIN DE RESULTADOS

Teniendo en cuenta que la concentracin de la solucin de AgNO3nos result 0.415477N,

podemos decir que:

La concentracin de la solucin tuvo un error aproximado del 3.86925% y puede serdebido al mal manejo tanto de la preparacin de la solucin como la tcnica de

titulacin.

Otra de las condiciones que afectaron la concentracin de la solucin fue su indebidoalmacenamiento ya que fue expuesta a las variaciones del clima, como tambin se vio

afectada por los movimientos impropios causado por el uso de la vitrina donde se

encontraba.


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RECOMENDACIONES

Asegrese de que todo el material de vidrio est limpio. El vidrio est sucio si gotas dela disolucin se adhieren al mismo. En caso de material sucio, deber lavarlo con

detergente y una escobilla, eliminar el detergente con abundante agua del grifo y

finalmente con agua destilada. No seque el interior de buretas, erlenmeyers, pipetas omatraces aforados con papel pues se pueden adherir restos de papel que afectarn a los

resultados.

Antes de cargar la bureta enjuguela dos veces con porciones de unos 5 mL de ladisolucin que vaya a introducir en ella.

Asegrese de que la llave est cerrada y llene la bureta vertiendo la disolucin lenta ycuidadosamente. Si utiliza un embudo deber asegurarse de que est perfectamente

limpio para evitar contaminaciones y retirarlo antes de enrasar la bureta pues pueden

provocar errores en las medidas, bien sea desplazando la disolucin o dejando gotearms disolucin en la bureta.

Asegrese de que ha llenado la bureta por encima comprobar que no hay ningunaburbuja de aire en la bureta pues provocan errores significativos en la valoracin. Si las

hay en la zona del menisco aada unas gotas de la disolucin. Si hay burbujas en la

parte inferior de la bureta abra la llave hasta que desaparezcan.

Asegrese de que la llave no pierde disolucin. Limpie y seque con papel los lateralesde la bureta incluyendo la parte por debajo de la llave. Cualquier resto de disolucin

que quede en la parte exterior de la bureta puede caer en el erlenmeyer durante la

valoracin provocando errores.

Abra la llave y deje gotear la bureta hasta que la zona convexa del menisco est a 0,00mL

La bureta debe estar situada de forma que el menisco est a la altura de los ojos. Coloque el erlenmeyer con la disolucin debajo de la punta de la bureta. Antes de abrir

la llave asegrese de tener la punta de la bureta en el nivel correcto dentro del cuello del

erlenmeyer. Debe poder mover el erlenmeyer rpidamente sin dar al extremo inferior de

la bureta o la llave.


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CONCLUSIONES

Determinamos la importancia que tiene conocer la concentracin real del agentevalorante, ya que es indispensable para posteriores anlisis comunes en control de

calidad, obteniendo as resultados confiables. Concluimos que antes de elaborar una solucin cualquiera que sea, es necesario conocer

su adecuada preparacin.

Observamos que es necesario e imprescindible tener en cuenta que el valordeterminado a pesar de la sustancia a preparar, debe ser coherente con la capacidad

que tenga la balanza con sus cifras significativas.

Se estableci que la resolucin de problemas de precisin es una herramienta bsica enla toma de medidas para obtener una solucin a concentracin deseada por medio de

ajuste de la misma.

Concluimos que tanto en anlisis de control de calidad como en procedimientos dondeel material volumtrico es una de las bases para su ejecucin, es necesario su correcta

calibracin y posterior correccin, con el fin de obtener resultados acordes a nuestras

necesidades.

BIBLIOGRAFA

Skoog Douglas A., West Donald M., QUIMICA ANALITICA , McGraw-Hill,Cuarta edicion , Espaa 1989

AENOR Metrologa prctica de la medida en la industria AENOR, Madrid, 1999


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PROCEDIMIENTO PARA LA ESTANDARIZACION DEL NITRATO DE PLATA0.4 N

Se disuelven 67.956 g de AgNO3en 1L de agua destilada.

Se pesa 0,025 g del estndar primario Cloruro de Sodio y se disuelve en 100 Se toma 10 mL de muestra y se le aade 1 ml de solucin al 5% de K2Cr2O4. Con la solucin de nitrato de plata se valoran las soluciones de cloruro de sodio,

hasta que se percibe el primer cambio de color, que es de un rojizo a un amarillo

lechoso.

Se calcula la normalidad de la solucin de nitrato de plata. Con objeto de encontrar el valor ms probable para la normalidad de la solucin de

nitrato de plata se promedian los 5 valores obtenidos en las 5 valoraciones.

estandarizacion nitrato de plata

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