espectrometría de masas. principio del método. · 2013. 11. 3. · analizadores es la parte...
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Espectrometría de masas. Principio del método.
+
e-
+
+
+ + + +
+ + + +
+ + + +
+ + + +
+ + + +
+
Fuente de ionización
Acelerador
Analizador
Detector
+ + +
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El alto vacío
1.E-04
1.E-03
1.E-02
1.E-01
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1.E
+0
0
1.E
-01
1.E
-02
1.E
-03
1.E
-04
1.E
-05
1.E
-06
1.E
-07
1.E
-08
1.E
-09
p, (torr)
L, (
mm
)
Bombas
•Difusoras
•Turbomoleculares
•Iónicas
•Sublimación de Titanio
Necesario para evitar las colisiones
entre las moléculas e iones. El
recorrido libre medio L=k(1/P).
Vacío
Diferencial
<10 torr -7
Hasta
décimas de torr
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Métodos de ionización
Bombardeo con electrones: alta energía (70 ev)
(impacto electrónico) baja energía (12-18 ev)
Fotoionización: UV (modernamente Laser)
(poca energía - pocos iones)
Ionización por campo: 3-50 exp 7 V/cm
(buena para iones moleculares
de moléculas que fragmentan con IE)
Ionización por chispa: Arco eléctrico
Ionización química: Metano: CH5+(48 %) , C2H5+(M+29)
CH4+ + CH4 --> CH5+ + CH3.
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Impacto electrónico
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+
+
+
+
+ +
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
12 eV
30 eV
70 eV
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Analizadores
Es la parte esencial del espectrómetro de masas. De él dependen:
•Resolución
•Sensibilidad
•Rango de masas
•Capacidad para la medida exacta de las masas
•Otras posibilidades del equipo:Estudios cinéticos, etc.
Los más utilizados:
Magnéticos para alta resolución
Cuadrupolares para aplicaciones de rutina en benchtop
Además
TOF (time of flight)
Trampa iónica
Ciclotrón
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)cos(
cos
wtVUV
wtVUV
xy
xy
Masas pequeñas eliminadas
Masas grandes eliminadas
El analizador cuadrupolar
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CG-EM
Vacío
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Como funciona
DB-17, 20 m X 0.18 mm; 0.3 micrones; He, 25 cm/s; 220 oC (2 min) a 300 oC (10 min)
a 10 oC/min. Iny.: Split 1:10; Det.: HP DSM.
1. Meperideno 2. Cloropromazina 3. Carbamazepina 4. Diazepam 5. Triazol
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CG-EM/EM
REGION DE
COLISION
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M/Z 386-->217
372+386+400+414
*
*
*
*
* * *
*
C27 C28
C29
DIASTERANOS
REGULARES
ESTERANOS
I
N
T
E
N
S
I
D
A
D
R
E
L
A
T .
t DE RETENCION
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Electrospray
+ +
+ +
+ +
+
+ +
+
+ + + +
+ +
+ + + +
+
Vacío
3-6 kV
La posibilidad de introducir
el efluente de una columna de
HPLC a un espectrómetro de
masas, revoluciona el análisis
de fármacos, moléculas
grandes, etc.
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EFC-FAB-TANDEM