escuela acadÉmico profesional de ingenierÍa quÍmica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

“INFLUENCIA DEL PORCENTAJE DE CaCO3 E HIDROXIAPATITA SOBRE LA

TURBIDEZ, DBO5 Y LA RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN DE BIOFILTROS A

BASE DE BENTONITA”.

TESIS

PARA OPTAR EL TITULO DE:

INGENIERO QUÍMICO

AUTORES:

Bach. Danny Vladimir Chávez Novoa

ASESOR:

Dr. Manuel Vera Herrera

CO-ASESOR:

Ing. Iván Vásquez Alfaro

Trujillo – Perú

2018

Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación

Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/

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JURADO DICTAMINADOR

____________________________

Dr. Pedro Quiñones Paredes

Presidente

__________________________

Ms. Juan Saldaña Saavedra

Secretario

__________________________

Dr. Manuel Vera Herrera

Asesor



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DEDICATORIA

Esta tesis se la dedico a mi Dios todopoderoso

quién supo guiarme por el buen camino, dándome

fuerzas para seguir adelante y no desmayar en los

problemas que se presentaban, enseñándome a

encarar las adversidades sin perder nunca la Fé, la

dignidad ni desfallecer en el intento. Gracias mi

Dios.

A mi hermosa familia conformada por Emi

Marín Ramírez mi fiel compañera y Madre de

mi hermosa hija, apoyo incondicional e

impulsadora más para la culminación de esta

meta y a mi princesa Sophia F. Chávez Marín,

fruto bendito que Dios me dio por hija y motivo

más que suficiente de mi dedicación y

superación profesional. Las amo.

A mamá Margarita, quien estuvo siempre ahí,

brindándome de su apoyo, consejos, comprensión,

amor y ayuda en los momentos más difíciles y a

papá Danny porque a pesar de no tenerlo cerca

siempre estuvo conmigo brindándome de su apoyo

incondicional; Gracias a ellos por haberme brindado

todo lo que soy como persona, mis valores, mis

principios, mi carácter, mi empeño, mi

perseverancia, mi coraje para conseguir mis

objetivos.

A mis hermanos: Víctor, David y en especial a mi

hno. Mesías por su dedicación y apoyo

incondicional para la realización de este gran

sueño; Gracias Hnos. por estar siempre presentes,

dándome ánimos y acompañándome siempre para

poderme realizar. Gracias Totales.

VLADIMIR



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AGRADECIMIENTO

En este presente trabajo de investigación quiero expresar mi más profundo y sincero

agradecimiento a los profesionales que me apoyaron en el desarrollo y culminación del

mismo.

- Dr. Manuel Vera Herrera

- Ing. Jorge Mendoza Bobadilla

- Ing. Iván Vásquez Alfaro

- Ing. Danny Chávez Novoa

- Ing. Dionicio Otiniano Méndez

Así mismo al Departamento de Ingeniería Química de la universidad Nacional de Trujillo,

por brindarme lo mejor de sus conocimientos en las distintas disciplinas y al departamento

de ingeniería de Materiales por la acogida y por brindarme sus instalaciones para poder

realizar el desarrollo de mi investigación.



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INDICE

DEDICATORIA i

AGRADECIMIENTOS ii

INDICE iii

LISTA DE TABLAS vii

LISTA DE FIGURAS ix

RESUMEN xiii

ABSTRACT xiv

CAPITULO I: INTRODUCCIÓN 1

1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA 1

1.2 ANTECEDENTES BIBLIOGRÁFICOS 2

1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO 4

1.3.1 Aguas Servidas Municipales 4

1.3.1.1. Contaminación de los cuerpos de agua naturales 4

1.3.1.2. Manejo de las aguas residuales Municipales 4

1.3.2 Aguas Servidas Industriales 5

1.3.3 Sólidos porosos en depuración de aguas 7

1.3.3.1 Descripción Cualitativa de un Sólido Poroso 8

1.3.4 Soporte Cerámico 9

1.3.4.1 Características de soportes cerámicos 9

1.3.4.2 Fabricación de soportes cerámicos. 9

1.3.4.3 Tratamientos térmicos 10

1.3.5 Concha de Abanico 11

1.3.6 La Hidroxiapatita 12



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1.3.6.1 Propiedad de la Hidroxiapatita 13

1.3.7 Bentonita 14

1.3.7.1 Propiedades Físico – Químicas de la bentonita 16

1.3.8 Caolín 17

1.3.9 Turbidez 19

1.3.9.1 Instrumentos de Medición de turbidez 20

1.3.9.2 Normatividad 21

1.3.9.3 Transmitancia, Absorbancia y la ley de Lambert – Beer 23

1.3.10 Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5) 24

1.3.11 Resistencia a la Compresión 24

1.3.12 Esponja de Poliuretano 25

CAPITULO II: MATERIAL Y MÉTODOS 27

2.1 MATERIALES 27

2.1.1. MATERIAL DE ESTUDIO 27

2.1.2. UNIVERSO Y MUESTRA 27

2.1.2.1. UNIVERSO 27

2.1.2.2. MUESTRA 27

2.1.2.3. MATERIA PRIMA Y MATERIAL DE CONFORMADO 28

2.1.2.3.1. Caracterización de la concha de abanico (CaCO3) 29

2.1.2.3.2. Caracterización de los huesos bovinos 31

2.2 MÉTODOS 33

2.2.1. DISEÑO EXPERIMENTAL 33

2.2.1.1. Variables de Estudio 33

2.2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 36



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CAPITULO III: RESULTADOS Y DISCUSIÓN 45

3.1 RESULTADOS 45

3.1.1. Análisis de Turbidez 45

3.1.2. Análisis de DBO5 49

3.1.3. Ensayo de resistencia a la Compresión 54

3.2 DISCUSIÓN 59

3.2.1 Turbidez 59

3.2.2. Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5) 60

3.2.3 Ensayo de Resistencia a la Compresión 60

CAPÍTULO IV: CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 62

4.1 CONCLUSIONES 62

4.2 RECOMENDACIONES 63

CAPITULO V: REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 64

APENDICES 70

APENDICES N° 1: CONFORMACIÓN DE FILTROS CERÁMICOS 71

APENDICES N° 2: CARACTERIZACIÓN COMPLEMENTARIA DE

MATERIAS PRIMAS 73

ANEXOS 77

ANEXO 1: MAXIMOS PERMISIBLES PARA EL AGUA DE DIFERENTES

USOS 78

ANEXO 2: SECADO DE FILTROS CERÁMICOS 79

ANEXO 3: RECOLECCIÓN DE EFLUENTE Y MATERIAL DE ESTUDIO 80

ANEXO 4: ELABORACIÓN DE LA BARBOTINA 81

ANEXO 5: SOLUCIONES DE ENSAYO EN LABORATORIO 82

ANEXO 6: ANALISIS DE DBO5 83



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ANEXO 7: ANALISIS DE TURBIDEZ 84

ANEXO 8: ENSAYO DE RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN 85

ANEXO 9: CARACTERIZACIÓN EXTRA DE MATERIAS PRIMAS 86

ANEXO 10: EQUIPOS UTILIZADOS EN LA INVESTIGACIÓN 87

ANEXO 11: OTROS EQUIPOS UTILIZADOS 88



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LISTADO DE TABLAS

Tabla 1.1.- Componentes Químicos de la cerámica de concha de abanico (wt%) 11

Tabla 1.2.- Composición química del caolín 18

Tabla 1.3.- Características físicas del caolín 19

Tabla 1.4.- Límites permisibles de características del agua. 22

Tabla 2.1.- Propiedades del silicato de sodio Utilizado como Dispersante 28

Tabla 2.2 Características del Equipo DTA/DSC – TGA 29

Tabla 2.3.- Relación MP / CaCO3 34

Tabla 2.4.- Relación MP / HA 34

Tabla 2.5.- Relación MP / MIXTAS (50% CaCO3 / 50%HA) 34

Tabla 2.6.- Diseño de la matriz experimental para la variable dependiente Turbidez 35

Tabla 2.7.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de DBO5 35

Tabla 2.8.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de Resistencia

a la Compresión 35

Tabla 3.1.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos

a distintos porcentajes 45

Tabla 3.2.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de HA en filtros obtenidos a

distintos porcentajes 46

Tabla 3.3.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de Mixtas (50% CaCO3 /50%HA)

en filtros obtenidos a distintos porcentajes 47

Tabla 3.4.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos

a distintos porcentajes 50



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Tabla 3.5.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de HA en filtros obtenidos a

Distintos porcentajes 51

Tabla 3.6.- Resultados de la DBO5 según la cantidad MIXTA en filtros obtenidos a

distintos porcentajes 52

Tabla 3.7.- Resultados de la Resistencia a la compresión a filtros cerámicos a

diferentes porcentajes de CaCO3 55

Tabla 3.8.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos

a diferentes porcentajes de HA 56

Tabla 3.9.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos

a diferentes porcentajes “MIXTAS” 57

Tabla A1.- Cantidad de CaCO3 utilizadas para la elaboración del Filtro 71

Tabla A2.- Cantidad de HA utilizadas para la elaboración del Filtro 71

Tabla A3.- Cantidad MIXTA (CaCO3 – HA) utilizadas para la elaboración del Filtro 72

Tabla A4.- Resultados de Humedad para los 4 tipos de materias primas utilizadas 73

Tabla A5.- Resultados de la granulometría de lavado para las materias primas 73

Tabla A6.- Resultados de Ensayo límite Plástico 74

Tabla A7.- Resultados de Ensayo límite líquido para la bentonita 74

Tabla A8.- Resultados de Gravedad Específica. 74



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LISTADO DE FIGURAS

Figura 1.1.- Modelos y tipos de poros. 7

Figura 1.2.- Soportes cerámico en forma de monolito multicanal. (a) A base de

carbones, carbón-arcillas y (b) A base de zeolitas. 9

Figura 1.3.- Partes de la concha de Abanico. 11

Figura 1.4.- Hidroxiapatita en distintas formas y tamaños. 13

Figura 1.5.- Estructura de la Hidroxiapatita. 13

Figura 1.6.- Estructura de la Montmorillonita (bentonita) indicando las capas

tetraédricas y la capa octaédrica. 15

Figura 1.7.- Estructura cristalina de la caolinita. 18

Figura 1.8.- Diseño óptico de un turbidímetros o nefelómetro. 20

Figura 1.9.- Instrumentos de Medición Turbidimetría. 23

Figura 1.10.- Configuración del ensayo de resistencia compresiva. 25

Figura 2.1.- Geometría y dimensiones iniciales de muestras de filtros Cerámicos, para

análisis de Turbidez, DBO5, y Resistencia a la compresión. 27

Figura 2.2.- Análisis Termo-gravimétrico de la Concha de Abanico (CaCO3). 30

Figura 2.3.- Análisis Térmico Diferencial de la Concha de Abanico (CaCO3). 31

Figura 2.4.- Análisis Termo-gravimétrico de la Hidroxiapatita. 32

Figura 2.5.- Análisis Térmico Diferencial de la Hidroxiapatita. 33

Figura 2.6.-. Diagrama del procedimiento Experimental. 36

Figura 2.7.- Sustratos de poliuretano en forma de paralelepípedo. 37

Figura 2.8.- Imagen de filtros cerámicos obtenidos (a) con CaCO3 variado; (b) con HA

Variado, (c) CaCO3 /HA. 40

Figura 2.9.- Perfil Térmico de Calentamiento y enfriamiento a la que fueron sometidos los

Filtros cerámicos inmediatamente después de la etapa de conformación. 41

Figura 2.10.- Sistema de recirculación de efluentes en los filtros cerámicos. 41



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Figura 2.11.- Equipo espectrofotómetro UV para ensayo de turbidez. 43

Figura 2.12.- Equipo Analizador de DBO5. 43

Figura 2.13.- Equipo para ensayo de compresión. 44

Figura 3.1.- Resultados de % CaCO3 vs Turbidez. 46

Figura 3.2.- Resultados de % HA vs Turbidez. 47

Figura 3.3.- Resultados de % Mixtas vs Turbidez 48

Figura 3.4.- Comparación de TURBIDEZ para las 3 materias primas utilizadas en la

elaboración de los filtros cerámicos. 49

Figura 3.5.- Resultados de % CaCO3 vs DBO5. 50

Figura 3.6.- Resultados de % HA vs DBO5. 51

Figura 3.7.- Resultados de % MIXTAS vs DBO5. 53

Figura 3.8.- Comparación de la DBO5 para las 3 materias primas utilizadas

en la elaboración de los filtros cerámicos. 54

Figura 3.9.- Resultados de % CaCO3 vs Resistencia a la Compresión. 55

Figura 3.10.- Resultados de % HA vs Resistencia a la Compresión. 56

Figura 3.11.- Resultados de % MIXTAS vs Resistencia a la Compresión. 57

Figura 3.12.- Comparación de Resistencia a la compresión para las 3 materias primas

utilizadas en la elaboración de los filtros cerámicos. 58

Figura AX1.- Filtros Cerámicos en proceso de secado 79

Figura AX2.- Recolección de Efluente Municipal tipo Negro 80

Figura AX3.- Corte del Sustrato Polimérico utilizado para el conformado de los Filtros

cerámicos 80

Figura AX4.- Pesaje y conformado de la Barbotina a distintas composiciones. 81

Figura AX5.- Sistema de Recirculación del Efluente Municipal utilizando Filtros

cerámicos 82

Figura AX6.- Toma de muestras resultantes de la Recirculación. 82

Figura AX7.- Muestras listas para ser analizadas. 83



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Figura AX8.- Sometiendo las muestras al Espectrofotómetro UV. 84

Figura AX9.- Determinando la Resistencia Mecánica de los filtros a

distintas composiciones. 85

Figura AX10.- Caracterización de las materias primas utilizadas en la elaboración de

Los Filtros cerámicos 86

Figura AX11 .- Horno eléctrico tipo mufla utilizado para la cocción y sinterización del

filtro cerámico. 87

Figura AX12.- Equipo Termogravimétrico utilizidado para la caracterización de las

materias primas. 87

Figura AX13.- Estufa Eléctrica utilizada para el secado de los fils 88

Figura AX14.- Balanza electrómica utilizada en la investigación 88



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RESUMEN

En la presente investigación se estudió la influencia del porcentaje de Carbonato de calcio

(CaCO3) y de Hidroxiapatita (HA) sobre la turbidez, DBO5 y la resistencia a la compresión

de filtros a base de bentonita y adiciones de carbonato de calcio (CaCO3)calcinado e

Hidroxiapatita (HA), para ser utilizado en la descontaminación y clarificación de las aguas

servidas municipales.

Se prepararon suspensiones cerámicas para la elaboración de los filtros en una mezcla de

proporción fija de bentonita (B) y caolín (C) en relación: B/C: 70/30, con diferentes

porcentajes de CaCO3calcinado (10, 20, 30, 40 y 50%); de HA (10, 20, 30, 40 y 50%), y

proporciones mixtas de CaCO3-HA con los mismo porcentajes anteriores sobre la misma

mezcla base B/C; se obtuvieron los filtros mediante la técnica de inmersión y luego fueron

sinterizados a 900°C. Finalmente se usaron los filtros en un sistema de recirculación con

efluente municipal por un período de 24 horas.

Los resultados mostraron que los filtros elaborados a base de bentonita y 50% de adición de

CaCO3, fueron los que causaron la mayor reducción de la turbidez del agua contaminada,

llegando a conseguir una turbidez de 0.021 Abs.real; del mismo modo el filtro cerámico

elaborado con adiciones del 50% Mixta (CaCO3-HA) consiguió un resultado de DBO5

equivalente a 32 ppm, siendo el mejor resultado de esta variable de estudio con respecto a

un DBO5 de 362 ppm que inicialmente tenía el efluente sin tratar; y finalmente el mejor

comportamiento de los filtros obtenidos para la resistencia a la compresión fue el elaborado

con el 20% de proporción mixta (CaCO3 –HA), siendo la más resistente y obteniéndose un

resultado de 8.81 kg/cm2.

Así mismo se concluye que el filtro óptimo de esta investigación fue el obtenido con 10%

HA, pues con él se consiguió buenos resultados para nuestras 3 variables de estudio.

Palabras clave: Biofiltros; Hidroxiapatita, bentonita



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ABSTRACT

In the present investigation the influence of the percentage of calcium carbonate (CaCO3)

and Hydroxyapatite (HA) on turbidity, DBO5 and the compressive strength of filters based

in bentonite were studied to be used in the decontamination and clarification of municipal

wastewater.

Ceramic suspensions were prepared for the elaboration of the filters in a mixture of fixed

proportion of bentonite (B) and kaolin (C) in relation: B / C: 70/30, with different

percentages of CaCO3calcinado (10, 20, 30, 40 and 50%); of HA (10, 20, 30, 40 and 50%), and

mixed proportions of CaCO3-HA with the same previous percentages on the same base

mixture B/C. the filters were obtained by means of the immersion technique and then they

were sintered at 900 ° C. Finally, the filters were used in a recirculation system with

municipal effluent for a period of 24 hours.

The results showed that the filters made with bentonite and 50% addition of CaCO3, were

the ones that caused the greatest reduction in the turbidity of contaminated water, these

reaching a turbidity of 0.021 Abs.real, in the same way the ceramic filter made with additions

of 50% Mixed (CaCO3 -HA) achieved a result of BOD5 equivalent to 32 ppm being the best

result of this study variable with respect to a BOD5 of 362 ppm that initially had the untreated

effluent. Finally, the best behavior of the filters obtained for the compressive strength was

that elaborated with 20% of mixed (CaCO3 –HA) ratio, being the most resistant obtaining a

value of 8.81 kg / cm2.

Likewise, it is concluded that the optimal filter of this research was obtained with 10% HA,

because with it, good results were obtained for our 3 study variables.

Keywords: Biofilters; Hydroxyapatite, bentonite.



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NOMENCLATURA

LMP Límites Máximos Permisibles

ECA Estándares de Calidad Ambiental

PTAR Planta de Tratamiento de Aguas Residuales

EPS Entidad Prestadora de Servicio de Saneamiento

DBO Demanda Bioquímica de Oxigeno

DBO5 Demanda Bioquímica de Oxigeno a 5 días

OD Oxígeno disuelto

Wt Peso

Ca Calcio

P Fósforo

CaO Oxido de Calcio

CaCO3 Carbonato de calcio

HA Hidroxiapatita

U.V Ultravioleta

T Transmitancia

Abs Absorbancia

Sc Resistencia Compresiva

TG Termogravimétrico

ATG Análisis Termogravimétrico

ATD Análisis Térmico Diferencial

V.I Variable independiente

V.D Variable Dependiente

M.P Muestra Patrón



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PU Poliuretano

E.S.F Efluente sin Filtrar

S.T.S. Solidos Totales suspendidos

LL Límite líquido

LP Límite plástico

LC Límite de contracción

Ppm Partes por millón



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CAPITULO I

INTRODUCCIÓN

1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA

De las 50 Empresas prestadoras de servicio de Saneamiento que brindan el servicio

de alcantarillado de la ciudad de Trujillo, sólo se brinda cobertura al 69,65% de la población

urbana. La población no cubierta vierte directamente sus aguas residuales sin tratamiento al

mar, ríos, lagos, quebradas o, las emplean para el riego de cultivos. Por otro lado, hay

sobrecarga de aguas residuales en las plantas de tratamiento cuya infraestructura es

insuficiente, lo cual origina que los efluentes tratados excedan los límites máximos

permisibles (LMP), y no se cumplan con los estándares de calidad ambiental (ECA). Esto

genera problemas ambientales como la contaminación de los cuerpos de agua (reservas) y la

generación de olores desagradables que causan conflictos con la población.

La disposición de aguas residuales sin tratamiento alguno y las aguas residuales

tratadas inadecuadamente contaminan los cuerpos de agua natural. A su vez, por infiltración

en el subsuelo contaminan las aguas subterráneas, por lo que se convierten en focos

infecciosos para la salud de las poblaciones, así como para la flora y fauna del lugar.

Parte de las aguas descargadas a la red de alcantarillado es derivada a las Plantas de

Tratamiento de Aguas Residuales (PTAR) para su tratamiento, empleando diversas

tecnologías como: lagunas facultativas, lagunas aireadas, lodos activados o filtros

percoladores, entre otros. Posteriormente, estas aguas tratadas son empleadas para el riego

de cultivos, áreas verdes, piscicultura o vertidas a cuerpos de agua natural. Las aguas

residuales descargadas a la red de alcantarillado que no son derivadas a las PTAR son

vertidas sin ningún tratamiento a los cuerpos de agua natural, terrenos baldíos, o son

empleadas en prácticas inadecuadas como riego de cultivos, lo que representa un riesgo para

la salud y el ambiente, por eso es que se debe apuntar a cubrir el servicio de tratamiento,

mediante alguna metodología alternativa de depuración de esta parte de agua contaminada

que no alcanza a ser tratada a fin de reducir los problemas ambientales.[1]

Por lo anteriormente expuesto se planteó la siguiente investigación de manera tal

que pueda responder a la siguiente interrogante: ¿Cuál es la Influencia del porcentaje de



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CaCO3 - Hidroxiapatita sobre la turbidez, DBO5 y resistencia a la compresión de Biofiltros

a base de bentonita?

Se propuso como hipótesis de trabajo: Al aumentar el porcentaje de Carbonato de

Calcio - Hidroxiapatita en los filtros disminuirá la turbidez y la DBO5 en el agua, así mismo

aumentará la resistencia a la compresión de los filtros cerámicos.

Los objetivos de este trabajo fueron:

Evaluar la influencia del Carbonato de calcio-hidroxiapatita incorporado al filtro

cerámico, sobre la turbidez y la DBO5 de aguas municipales y sobre la resistencia a

la compresión del filtro a base de bentonita.

Caracterización mediante análisis térmico (ATG, ATD) del carbonato de calcio,

Hueso de Ganado Bovino, bentonita.

Elaborar filtros cerámicos para la depuración y clarificación de aguas residuales.

Finalmente la importancia de este trabajo de investigación se fundamentó en lo

siguiente:

Se busca diseñar un filtro poroso cerámico apartir de arcillas y diversos minerales

para ser utilizado en la descontaminación y clarificación de las aguas servidas a fin de ser un

método alternativo para la depuración de agentes contaminantes y de partículas que

conllevan aumentar la turbidez que es un problema que presentan las aguas; además con este

trabajo se propone un método adecuado y alternativo por el cual se pueda retener las

partículas sólidas suspendidas presente en los vertidos con la finalidad de reducir la

contaminación de los efluentes líquidos en nuestra sociedad para poder ser usadas como

regadío o ser dispuesta en vertidos al mar.

1.2 ANTECEDENTES BIBLIOGRÁFICOS

Se han realizado trabajos anteriores a este en temas semejantes, tenemos los

siguientes:

Chávez, D. (2012), Elaboró filtros cerámicos a base de bentonita/diatomita

utilizando 3 tamaños promedios(960um, 800um, 625um)como soporte polimérico las cuales

fueron destinadas para la retención de contaminante de cromo presente en disoluciones

preparadas en laboratorio y determinando la Influencia de la relación Bentonita/Diatomita y

del tamaño promedio de poro del Sustrato polimérico sobre la capacidad de adsorción,

superficie específica y resistencia a la compresión de filtros, El tratamiento del filtro se llevó



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en 2 etapas la primera a 450°C y la segunda etapa a 750°C.Obteniendo como resultado el

filtro correspondiente a Bentonita/Diatomita: 75/25 y sustrato PU-625um , teniendo la mejor

eficiencia de adsorción (75.85%) y de superficie específica(10.1 m2/g) y resistencia a la

compresión (2.91 MPa) con la misma relación de B/D pero usando un sustrato PU-960um[2]

Cruz, S. (2005 – Colombia), la actividad catalítica se evaluó empleando la

reacción de hidroisomerización de heptano, utilizando catalizadores bifuncionales (arcilla

modificada impregnada con platino). Los resultados indican que las bentonitas modificadas

presentan mayor actividad que las vermiculitas obtenidas luego de un tratamiento

hidrotérmico empleando un flujo de 2 L/h. Sin embargo, las vermiculitas modificadas con

un flujo mayor del gas en el tratamiento hidrotérmico 3,2 L/h, revelan una mayor eficiencia

en la isomerización de heptano que las bentonitas modificadas. [3]

Rodríguez, M., et al. (1996) Elaboró y caracterizó perfiles tubulares y

multicanales cerámicos para ser utilizados en efluentes líquidos y gaseosos” [4]

Vásquez y Deza, (2005), desarrollaron cerámicos porosos usando residuos urbanos

(huesos de equino) de estos se obtiene la hidroxiapatita, así también utilizaron lodos

residuales de la industria cervecera, para obtener arcilla. Luego se preparó una suspensión

en donde se sumergieron esponjas poliméricas que se quemaron a 500 ºC después de esto se

secaron y se sometieron a un proceso de sinterización a 1200 ºC de esta manera se obtuvieron

los cerámicos porosos, con una porosidad de entre 48 - 54%, realizando después la adsorción

de metales pesados como el plomo, cadmio y cromo. [5]

Chang y Rodríguez, (2008), fabricaron soportes cerámicos extruidos a base de

bentonita, caolín, diatomita y agua, estos fueron sometidos a un tratamiento térmico a tres

niveles de temperaturas, posteriormente se midió la concentración de SO2 gaseoso a 411 °C

para analizar la capacidad de adsorción y la resistencia mecánica [6].

Vásquez , R. , Cruzado, J. (2016), fabricaron esferas “bionanocomposite”

elaborados a base de valva de concha de abanico(CaCO3)arcilla caolinítica y almidón, las

mismas q fueron calcinadas a temperaturas de 600°C,800°C y 1000°C, indicándonos como

mayor porcentaje de eliminación de arsénico y fósforo la temperatura de 800°C a un tiempo

de contacto de 60 minutos siendo 94% el porcentaje de eliminación, así mismo, a las mismas



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condiciones de temperatura y tiempo resulta eficiente para la eliminación de coliformes

fecales y escherichia coli, siendo 99.9% el porcentaje de eliminación.[7]

Risco, T., Moreno, D. (2016) Removieron Cromo trivalente preparando

soluciones artificiales de Cr3+ obtenidas en laboratorio químico, luego utilizaron 250 ml. de

solución de Cromo con 5 gr. de cada valva (CaCO3) a diferentes tamaños, mediante un

agitador magnético se realizaron dos mezclas, unas rápida de 10 minutos a 400 rpm y otra

lenta de 30 minutos a 120 rpm , luego para el análisis de concentración final se obtuvo 100

ml de cada ensayo posteriormente entregándolos al laboratorio de Servicios a la comunidad

e investigación (LASACI), posteriormente se realizaron ensayos de TGA y DTA,

interaccionando a 600°C el carbonato de calcio con Cr3+ , y a 800°C y 1000°C, interacciono

oxido de calcio frente al metal. Esto explica la variación del porcentaje de remoción a 600°C

de casi 45% frente a casi 90% al calcinar a 800°C y 1000°C. [8]

1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO

1.3.1 Aguas Servidas Municipales

Son aquellas aguas residuales domésticas que pueden estar mezcladas con aguas de

drenaje pluvial o con aguas residuales de origen industrial previamente tratadas, para ser

admitidas en los sistemas de alcantarillado de tipo combinado.

1.3.1.1. Contaminación de los cuerpos de agua naturales

Las Entidades Prestadoras de Servicios de Saneamiento (EPS Saneamiento) no

brindan un servicio adecuado de tratamiento de aguas residuales. Hay sobrecarga de aguas

residuales en las plantas de tratamiento cuya infraestructura es insuficiente, lo cual origina

que los efluentes tratados excedan los límites máximos permisibles (LMP), y no se cumplan

con los estándares de calidad ambiental (ECA). Esto genera problemas ambientales como la

contaminación de los cuerpos de agua y la generación de malos olores que causan conflictos

con la población.

La disposición de aguas residuales sin tratamiento alguno y las aguas residuales tratadas

inadecuadamente contaminan los cuerpos de agua natural. A su vez, por infiltración en el

subsuelo contaminan las aguas subterráneas, por lo que se convierten en focos infecciosos

para la salud de las poblaciones, así como para la flora y fauna del lugar.

1.3.1.2 Manejo de las aguas residuales Municipales

Las EPS Saneamiento u otras entidades similares, captan el agua de cuerpos

receptores como ríos, lagos, manantiales, pozos subterráneos, y les brindan un

tratamiento con la finalidad de hacerlas aptas para consumo humano.



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El agua para consumo humano es empleada para el desarrollo de actividades

domésticas, comerciales e industriales, que terminan generando aguas residuales

municipales. Estas últimas son vertidas a la red de alcantarillado de las EPS

Saneamiento u otras similares. Las aguas residuales que no son descargadas a una

red de alcantarillado se vierten sin tratamiento a los cuerpos de agua naturales,

terrenos baldíos o son utilizadas para el riego de cultivos.

Parte de las aguas descargadas a la red de alcantarillado es derivada a las Plantas de

Tratamiento de Aguas Residuales (PTAR) para su tratamiento, empleando diversas

tecnologías como: lagunas facultativas, lagunas aireadas, lodos activados o filtros

percoladores, entre otros. Posteriormente, estas aguas tratadas son empleadas para

el riego de cultivos, áreas verdes, piscicultura o vertidas a cuerpos de agua natural.

Las aguas residuales descargadas a la red de alcantarillado que no son derivadas a

las PTAR son vertidas sin ningún tratamiento a los cuerpos de agua natural, terrenos

baldíos, o son empleadas en prácticas inadecuadas como riego de cultivos, lo que

representa un riesgo para la salud y el ambiente.[9]

1.3.2 Aguas Servidas Industriales

El crecimiento de los últimos años en el país se ve reflejado en el aumento de las

industrias, sin embargo estas industrias generan residuos sólidos, líquidos y gaseosos que

van a causar un efecto negativo en el medio ambiente, por lo tanto estos deberían ser

monitoreados, para desarrollar tecnologías convenientes que no maltraten a la naturaleza.

Logrando que el tratamiento de estos residuos no representen un costo sino una inversión.

La preocupación por el medio ambiente ha generado innumerables investigaciones

a fin de proteger nuestro planeta de agentes contaminantes en el aire, agua y tierra. No solo

es el incremento lógico de las aguas residuales municipales sino también de los residuos

industriales, que puede decirse son el castigo pagado por una nación industrializada y la

consecuencia de la civilización y su demanda por un alto estándar de vida. Esto no es, por

supuesto, un argumento contra la industrialización, sino una consecuencia obligada de ella

que hay que reconocer, y que fundamentalmente proviene de la falta de previsión al no

incluir en las inversiones iniciales la planta de tratamiento de efluentes.

Las soluciones que pueden aplicarse para resolver el problema de la contaminación

ambiental derivados de los efluentes industriales, que son los más perjudiciales, pueden ser:

Modificación de operaciones y procesos en las plantas industriales, compatibles con

la producción y calidad de los productos a obtener, con el objetivo de disminuir o



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minimizar los volúmenes de los efluentes o la concentración de materia orgánica en

las descargas.

Tratamientos de los efluentes por métodos físicos, químicos y biológicos, con la

finalidad de reducir contaminantes de los mismos hasta los límites establecidos por

las reglamentaciones vigentes.

Aprovechamiento integral o parcial de los efluentes para recuperar y/o generar

productos valiosos, que ofrezcan alguna rentabilidad interesante.[2]

La turbidez se refiere a lo clara o turbia es decir que pueda estar el agua; es decir

un indicador físico. El agua clara tiene un nivel de turbidez bajo y el agua turbia o lodosa

tiene un nivel alto de turbidez. Los niveles altos de turbidez pueden ser causados por

partículas suspendidas en el agua tales como tierra, sedimentos, aguas residuales y plancton.

La tierra puede llegar al agua por la erosión o el escurrimiento de tierras cercanas; asimismo

la medición de la turbidez se puede determinar mediante turbidímetros de Parr, colorímetro

Duboscq y espectrofotómetros UV. Los sedimentos pueden ser revueltos por demasiada

actividad en el agua, ya sea por parte de los peces o los humanos. Las aguas residuales son

el resultado de las descargas de agua y los altos niveles de plancton pueden deberse a

nutrientes excesivos en el agua. Si la turbidez del agua es alta, habrá muchas partículas

suspendidas en ella. Estas partículas sólidas bloquearán la luz solar y evitarán que las plantas

acuáticas obtengan la luz solar que necesitan para la fotosíntesis. Las plantas producirán

menos oxígeno y con ello bajarán los niveles de Oxígeno Disuelto (OD). Las plantas morirán

más fácilmente y serán descompuestas por las bacterias en el agua, lo que reducirá los niveles

de OD aún más. Las partículas suspendidas en el agua también absorberán calor adicional

de la luz solar lo cual ocasionará que el agua sea más caliente. El agua caliente no es capaz

de guardar tanto oxígeno como el agua fría, así que los niveles de OD bajarán, especialmente

cerca de la superficie.

Dentro de este campo se han desarrollado filtros de arcillas expandidas, alúminas

sinterizadas y vidrios sinterizados. Los materiales vitrocerámicos de fosfosilicatocalcico

presentan aplicaciones como inmovilizadores de metales pesados en aguas contaminadas.

[10]

1.3.3 Sólidos porosos en depuración de aguas

Tradicionalmente se han utilizado, para la depuración de las aguas, arenas, arcillas,

zeolitas, bentonitas, etc., todas ellas materias primas utilizadas en el campo de la cerámica



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El uso de materiales cerámicos en la construcción de soportes catalíticos es cada

vez más común, debido a que se pueden fabricar en una gran diversidad de formas

geométricas al mismo tiempo que su porosidad y área superficial especifica puede ser

controlada. Existen diversas técnicas para conformar los materiales cerámicos en barras,

tubos y perfiles. [11]

Figura 1.1.- Modelos y tipos de poros [11]

Los medios o sólidos porosos pueden ser de origen natural, como las rocas de la

corteza terrestre o las substancias provenientes de diversos organismos vegetales o animales

(carbones). Esta clase de sustratos también pueden ser creados por el hombre y

posteriormente modificados mediante tratamientos térmicos (calcinación, sinterización) o

mediante tratamientos químicos. Algunos ejemplos típicos de sólidos porosos son: los

materiales de construcción, los filtros, el papel, el cuero, la madera, los adsorbentes, los

catalizadores, etc. Dentro de estas dos últimas clases de sólidos porosos se pueden mencionar

a los óxidos inorgánicos (SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2), los vidrios porosos, los carbones

(activado, fibras, tamices moleculares “molecular sieve carbón” denominados SMC por sus

siglas en Ingles, fullerenos y nanotubos), las arcillas pilareadas (ArcPIL) o más

recientemente, a un nuevo tipo de materiales llamados “mesoporous crystalline materials”

(MCM) y las zeolitas. Es muy complicado catalogar a los sólidos porosos dentro de tipos

específicos de sustratos debido a las diferentes y complicadas geometrías que estos pueden

presentar. Sin embargo, los sólidos porosos han sido clasificados morfológicamente como

corpusculares y esponjosos. Los sólidos corpusculares están formados por corpúsculos

sólidos que al empaquetarse de acuerdo a regulares o al azar originan huecos entre ellos. Los



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sólidos esponjosos consisten de huecos diseminados dentro de una matriz sólida; además no

se pueden identificar partículas sólidas individuales dentro de ellos. [12]

1.3.3.1 Descripción Cualitativa de un Sólido Poroso

Cualquier material que contenga cavidades, canales o intersticios puede ser

considerado como poroso. (Ver Figura Nº 1.1). [13]

Clasificación de los poros de acuerdo a su disponibilidad a un fluido externo:

a. Poros cerrados: totalmente aislados de sus vecinos. Influencian propiedades

macroscópicas como la densidad, fortaleza mecánica y conductividad térmica, pero

son inactivos en procesos como flujo de fluidos y adsorción de gases.

b. Poros abiertos: poseen canales continuos de comunicación con la superficie externa

del material

Las geometrías más frecuentes de los poros son:

Poros cilíndricos (por ejemplo, en alúmina y óxido de magnesio).

Poros en forma de rendija o hendidura (en carbones activados y arcillas).

Espacios o huecos entre esferas de sólido conectadas (en sílice y otros sólidos

obtenidos a partir de geles).

Poros en forma de bote de tinta (ink-bottle shaped): el cuerpo del poro es mayor

que su boca).

Poros en forma de embudo (funnel shaped): contrario al anterior.

Para la fabricación de cerámicos porosos se debe tomar en cuenta la forma y

tamaño de poros que se desean lograr, así como la cantidad y tipo de porosidad. Una de las

variables que determinan el método de fabricación de cerámicos porosos es el tamaño

promedio de poro que se requiere del producto final. El método de fabricación seleccionado

para elaborar cerámicos porosos depende de las características del producto deseado. [14]

El empleo de suspensiones en los procesos de conformado, aunque data de siglos

atrás, ha adquirido una gran versatilidad en cuanto a la forma de las piezas y el diseño de

materiales con estructura compleja. El espectacular avance de este grupo de técnicas ha

venido impulsado por el desarrollo de la ciencia de los coloides. La dispersión de partículas

cerámicas en un medio líquido es una suspensión o barbotina cerámica. El carácter

determinante de un sistema coloidal es que existen superficies de separación bien definidas

entre la fase dispersa y el medio de dispersión, de tal manera que las interfaces juegan un

papel decisivo en el comportamiento de la suspensión, ya que controlan propiedades

superficiales tales como absorción, carga superficial, etc. [15]



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1.3.4 Soporte Cerámico

Los soportes cerámicos monolíticos son estructuras unitarias atravesadas

longitudinalmente por canales paralelos (ver Figura Nº1.2).

1.3.4.1 Características de soportes cerámicos

Una de las principales ventajas que deben poseer los soportes cerámicos porosos,

es que deben ser químicamente inertes. Es muy importante tener presente en un soporte la

morfología del poro. En los soportes cerámicos porosos las propiedades mecánicas son

críticas en el diseño, estas propiedades determinan la forma de uso de los materiales y el

tiempo de vida de los soportes cerámicos. Entre las propiedades que se deben considerar

están: la resistencia a la abrasión, la resistencia a la compresión, a la flexión, etc.

(a) (b)

Figura 1.2.- Soportes cerámico en forma de monolito multicanal. (a) A base de

carbones, carbón-arcillas y (b) A base de zeolitas. [16]

1.3.4.2 Fabricación de soportes cerámicos.

a. Mezclado del polvo: La mezcla es una etapa esencial para obtener una buena

dispersión y una perfecta homogeneidad, con una distribución uniforme de los

constituyentes. El mezclado de las materias primas cerámicas puede ser en un

medio líquido, como dispersante, o directamente en polvo, siendo el mezclado en

líquido el de mayor uso en la industria cerámica tradicional.

b. Mezclado de alto corte o amasado: Los materiales son comúnmente preparados en

batch, mezclando las materias primas ya homogéneas, aditivos y el medio líquido

o agente mojante en un mezclador de alto corte o amasador, para obtener una pasta

uniforme donde existe un mejor revestimiento de las partículas con el agua como

agente humectante



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c. Procesos de conformado: Atendiendo a las características de conformado, pueden

definirse dos tipos de procesos: aquellos en los que las características de las pastas

se alteran durante la toma de la forma y aquellos en que no se registra un cambio

sustancial. Al primer tipo pertenece la conformación mediante colado e inmersión

de barbotina, El segundo tipo pertenece el prensado y la extrusión, En la extrusión,

la característica reológica más importante es la plasticidad, la cual permite que el

cuerpo pueda ser deformado al aplicar una fuerza y se mantenga esa deformación

cuando la fuerza aplicada se retira. [17]

1.3.4.3 Tratamientos térmicos

El tratamiento térmico es un paso esencial en la fabricación de la mayoría de los

productos cerámicos.

Secado: Las piezas moldeadas en general deberán someterse a un secado una vez conseguida

su configuración al objeto de desprenderse del agua aportada para este menester o

de otras materias líquidas dependientes del proceso de fabricación. La pieza

moldeada se somete a una etapa de secado; tal que las partículas de arcilla que están

virtualmente rodeadas por una película muy fina de agua pierden la misma a medida

que avanza el proceso, ocasionando que la distancia entre partículas disminuya,

generando contracción del material. La velocidad de evaporación puede ser

controlada mediante la temperatura, humedad y velocidad del flujo de aire.

Cocción y sinterización: Después de secar la pieza moldeada, ésta se somete a cocción y

sinterización, en un horno a una temperatura que depende de la composición y de

las propiedades de la pieza final; durante esta etapa ocurre la disminución de la

humedad y de la porosidad del material, ocasionando que la densidad aumente y se

mejore la resistencia mecánica del mismo. [17]

1.3.5 Concha de Abanico

Es un molusco filtrado, conocido científicamente como “argopecten purpuratus”,

pertenece a la familia Pectinidae, la misma que engloba un gran número de especies

conocidas internacionalmente como “vieiras”.



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Figura 1.3.- Partes de la concha de Abanico. [18]

La valva de molusco es un órgano mineral compuesto, donde el mineral dominante

es Aragonito o Calcita, está íntimamente asociados a una matriz orgánica, que representa

solo el 0.1 – 5% de peso en valva. Esta matriz representa la fusión de proteínas,

glicoproteínas, quitina y los ácidos polisacáridos, secretados por la calcificación de los

tejidos durante la esqueletogénesis.

Tabla Nº 1.1.- Componentes Químicos de la cerámica de concha de abanico (wt%)

Cuando este material es sometido a temperaturas por encima de los 800°, mediante

un análisis de rayos X, nos revela que estas partículas son una mezcla de Carbonato de

Calcio, Óxido de calcio e Hidróxido de calcio, que se disuelven en agua en aproximadamente

0,1% en peso.

a) Microestructura

Las conchas de abanico o bivalvos se pueden dividir en 3 secciones principales:

Capa externa “Perióstraco”, capa media “Capa prismática” y la capa interna “Capa

de Nácar”. En la formación de la concha primero se forma el Perióstraco seguida de

la capa prismática la cual crece por debajo del perióstraco y finalmente se aloja la capa

de nácar en el exterior de la capa prismática. Estructuralmente la concha está formada

básicamente por una superposición de dos a cinco hojas calcificadas y una lámina

orgánica; la combinación natural de estas hojas permite a este biomaterial demostrar

C O Na Al Si P S Cl K Ca Mn Fe Zn Sr Mg

23.0 39.0 <0.1 0.3 0.9 0.1 0.1 1.0 <0.1 36.0 <0.1 <0.1 <0.1 0.1 0.1



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de forma integrada resistencia y tenacidad, evitando así la propagación de una posible

fractura a través de toda la concha.

b) Activación de las conchas de abanico y multifuncionalidad

Hoy se sabe que el 99% del contenido de las conchas es carbonato de calcio

(CaCO3) y que alrededor del 1% es material orgánico multifuncional. Dicho

conocimiento está basado en las activaciones térmicas de calcinación que ha sido

sometido el residuo calcáreo de las conchas de abanico y en muchos casos estas

activaciones fueron acompañadas de activación mecánica como es la molienda,

trituración. [7]

Cabe resaltar que en plantas de tratamiento de aguas residuales, una de las funciones

que cumple el uso del CaCo3, es reducir el sabor, olor y color del agua al eliminar la materia

en suspensión y, por tanto, la turbidez de la misma. Además, podría eliminar materia

orgánica, reducir el nivel de baterías y captar metales pesados disueltos.[19]

1.3.6 La Hidroxiapatita

Es el principal componente inorgánico del hueso de los vertebrados; también la

encontramos en la dentina y el esmalte dental. Este fosfato de calcio, que se puede obtener

de forma sintética, presenta características de biocompatibilidad, no toxicidad, estabilidad

química, osteoconducción y bioactividad; tales propiedades hacen al material muy práctico

para usos médicos. El método más común para la obtención de Hidroxiapatita es el de

precipitación, con el que se obtienen cantidades apreciables del material de forma económica

y fácilmente reproducible. En este método, sin embargo, se deben controlar el pH, la

temperatura de reacción, el tiempo de la reacción, la atmósfera de tratamiento y la relación

Ca/P de los reactivos, para impedir la aparición de otras fases como los ortofosfatos. Una

Hidroxiapatita apropiada para cualquier aplicación específica debe controlar su

composición, las impurezas, morfología, cristalinidad, tamaño del cristal y de las partículas.

[20]

El mineral apatito-(CaOH), también

llamado hidroxiapatita o hidroxiapatito, está formado por fosfato de calcio cristalino

(Ca5(PO4)3(OH)); a veces formulado como Ca10 (PO4)6(OH)2 para denotar que la unidad

cristalina está formada por dos entidades. Representa un depósito del 99 % del calcio

corporal y 80 % del fósforo total. El hueso desmineralizado es conocido como osteoide.

Constituye alrededor del 60-70 % del peso seco del tejido óseo, haciéndolo muy resistente a

la compresión.



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https://es.wikipedia.org/wiki/Fosfato_de_calcio

https://es.wikipedia.org/wiki/F%C3%B3sforo

https://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Osteoide&action=edit&redlink=1

https://es.wikipedia.org/wiki/Esfuerzo_de_compresi%C3%B3n

13

Figura 1.4.- Hidroxiapatita en distintas formas y tamaños [21]

Figura 1.5.- Estructura de la Hidroxiapatita [22]

1.3.6.1 Propiedad de la Hidroxiapatita

La HA tanto natural como sintética, ha sido aplicada para la remoción de Iones

contaminantes presentes en agua y suelos.; este material tiene escasas características

cristalinas, es poroso y tiene un área específica adecuada para ser utilizado como Adsorbente,

por lo tanto la Hidroxiapatita tiene Propiedades Adsorbentes [23, 24]

En una evaluación de hidroxiapatita nanoparticulada como material adsorbente de

iones Flúor, Plomo y arsénico en soluciones Acuosas; La HA presenta una alta capacidad de

adsorción de Plomo, tanto en soluciones sintéticas como de abastecimiento humano, aunque

la HA presenta una gran afinidad por el Flúor en soluciones sintéticas, en aguas de

abastecimiento la Adsorción es menor y se lleva a cabo más lentamente a comparación que



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el Plomo; finalmente para el caso del Arsénico, no se observó adsorción para Ar3+ en

soluciones sintéticas, pero sí para la especie presente en aguas de abastecimiento,

probablemente el Ar5+ presente como arseniato. Lo anterior permite proponer a la HA como

un potencial Adsorbente para la eliminación de plomo, así como para la reducción de

arsénico y Flúor presentes en aguas de abastecimiento humano. [25]

1.3.7 Bentonita

La bentonita es una arcilla compuesta esencialmente por minerales del grupo de las

esmectitas, con independencia de su génesis y modo de aparición. Las esmectitas son

filosilicatos con estructura 2:1, presentando una gran diversidad composicional. Su

estructura se basa en el apilamiento de planos de iones oxígeno e hidroxilos. Los oxígenos

se unen formando capas de extensión infinita con coordinación tetraédrica. Tres de cada

cuatro oxígenos están compartidos con los tetraedros vecinos. En el interior de los tetraedros

se alojan cationes Si4+. Los hidroxilos forman capas con coordinación octaédrica. Los

oxígenos tetraédricos sin compartir con otros oxígenos (oxígenos apicales) forman parte de

la capa octaédrica adyacente. Los cationes octaédricos son, generalmente, Al3+, Mg2+, Fe2+ o

Fe3+ y, más raramente, Li+, Cr2+, Mn2+, Ni2+, Cu2+ o Zn2+. Una capa octaédrica entre dos

tetraédricas, unidas fuertemente por enlace covalente, forma la unidad estructural básica de

la esmectitas. [26]

Las bentonitas tienen propiedades muy amplias y atractivas lo que hace que sus

usos sean muy amplios y diversos. Sus aplicaciones industriales más importantes son:

a1) En arenas de moldeo: Estas están compuestas por arena y arcilla,

generalmente bentonita, que proporciona cohesión y plasticidad a la mezcla, facilitando su

moldeo y dándole resistencia suficiente para conservar la forma adquirida después de retirar

el molde y mientras se vierte el material fundido. La proporción de las bentonitas en la

mezcla varía entre el 5 y el 10%, pudiendo ser ésta tanto sódica como cálcica, según el uso

a que se destine el molde.

a2) Como adsorbentes: La elevada superficie específica de la bentonita, le confiere

una gran capacidad tanto de absorción como de adsorción. Debido a esto se emplea en

decoloración y clarificación de aceites, vinos, sidras, cervezas, etc. Tienen gran importancia

en los procesos industriales de purificación de aguas que contengan diferentes tipos de

aceites industriales y contaminantes orgánicos.



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a3) En catálisis: Son muchas las aplicaciones de las arcillas como catalizadores en

diferentes procesos químicos. Así, son utilizadas en reacciones de desulfuración de gasolina,

isomerización de terpenos, polimerización de olefinas, cracking de petróleo.

a4) En lodos de perforación: Los lodos de perforación son fluidos bombeados que

circulan a través del pozo mientras este es perforado. Una gran variedad de minerales

industriales y productos químicos es utilizada en la formación de lodos de perforación, pero

siempre, el ingrediente más importante es la Bentonita y su utilización se basa en el

incremento de la viscosidad del lodo, que garantiza una efectiva extracción a la superficie

de los escombros, etc. [26]

La superficie específica o área superficial de una arcilla se define como el área de

la superficie externa más el área de la superficie interna (en el caso de que ésta exista) de las

partículas constituyentes, por unidad de masa, expresada en m2/g. Las bentonitas poseen una

elevada superficie específica (150-800 m2/g), muy importante para ciertos usos industriales

en los que la interacción sólido-fluido depende directamente de esta propiedad. La capacidad

de absorción está directamente relacionada con las características texturales (superficie

específica y porosidad) y se puede hablar de dos tipos de procesos que difícilmente se dan

de forma aislada: absorción (cuando se trata fundamentalmente de procesos físicos como la

retención por capilaridad) y adsorción (cuando existe una interacción de tipo químico entre

el adsorbente, en este caso la arcilla, y el líquido o gas adsorbido, denominado adsorbato).

La capacidad de adsorción se expresa en porcentaje de absorbato con respecto a la masa y

depende, para una misma arcilla, de la sustancia de que se trate. La absorción de agua de

arcillas absorbentes es mayor del 100% con respecto al peso. [27]

Figura 1.6.- Estructura de la Montmorillonita (bentonita) indicando las capas

tetraédricas y la capa octaédrica.[28, 29]



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1.3.7.1 Propiedades Físico – Químicas de la bentonita

1. Superficie Específica

La superficie específica o área superficial de la arcilla incluye el área externa más

el área interna de las partículas o poros que la constituyen. Se expresa en m2/g. La

Bentonita-Montmorillonita posee una elevada superficie específica, muy importante

para ciertos usos industriales en los que la interacción sólido-fluido depende

directamente de esta propiedad. La superficie específica de la montmorillonita oscila

entre 80 y 300 m2/g. [30, 31]

2. Capacidad de intercambio Catiónico

Es una propiedad fundamental de la montmorillonita. Son capaces de cambiar,

fácilmente, los iones fijados en la superficie exterior de sus cristales, en los espacios

interlaminares, o en otros espacios interiores de su estructura, por otros existentes en

las soluciones acuosas presentes. Esto significa que pueden captar ciertos cationes

(Na+, K+, H+, Ca2+, Mg2+) y aniones (SO42-,Cl-, PO4

3-, NO3-,etc).La capacidad de

intercambio catiónico(CIC) se puede definir como la suma de todos los cationes de

cambio que un mineral puede adsorber a un determinado pH. El valor de CIC de la

montmorillonita se encuentra entre 80-200 meq/100 g [31]

3. Capacidad de Adsorción

La capacidad de adsorción de la Montmorillonita está directamente relacionada con

las características de su superficie específica y porosidad. Existen principalmente 3

tipos de Adsorción: Intercambio Iónico, Adsorción física y adsorción Química. La

capacidad de Adsorción se expresa como la masa de adsorbato retenido con respecto

a la masa de adsorbente y depende, para una misma arcilla, del tipo de adsorbato [31]

4. Hidratación Interlaminar e Hinchamiento

Una de las propiedades más distintivas de la Montmorillonita es su capacidad de

hincharse considerablemente debido a la adsorción de agua que se aloja en el espacio

interlaminar, produciendo un incremento de su distancia. Éste fenómeno depende de

la naturaleza del catión interlaminar y de la carga de la lámina. A medida que se

intercalan más moléculas de agua aumenta la repulsión electrostática, lo que

contribuye a la separación de las láminas, llegando a disociar por completo una lámina

de la otra [32-34]



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5. Plasticidad

Las arcillas son eminentemente plásticas. Esta propiedad se debe a que el agua

forma una envuelta entre las partículas laminares produciendo un efecto lubricante que

facilita el deslizamiento de unas partículas sobre otras cuando se ejerce un esfuerzo

sobre ellas.La elevada plasticidad de las arcillas es consecuencia, nuevamente, de su

morfología laminar, tamaño de partícula extremadamente pequeño (elevada área

superficial) y alta capacidad de hinchamiento. Generalmente, esta plasticidad puede

ser cuantificada mediante la determinación de los índices de attemberg (limite líquido,

limite plástico y límite de retracción).Estos límites marcan una separación arbitraria

entre los cuatro estados o modos de comportamiento de un suelo sólido, semisólido,

plástico y semilíquido o viscoso. [33-35]

1.3.8 Caolín

Es el nombre comercial para las arcillas blancas que están, predominantemente

compuestas por caolinita. China fue el primer país en utilizar arcillas blancas en la cerámica,

aproximadamente hace 3.000 años atrás. El nombre de caolín se deriva del nombre de la

montaña de donde se extraía dicho mineral, Kauling, que significa cerro elevado. El caolín

define a una arcilla que consiste principalmente en caolinita pura, o un mineral relacionado

con la halloysita, metahalloysita y arcillas con alto contenido de alúmina o sílice.

Se distingue de otras arcillas principalmente por su blandura, blancura y fácil dispersión en

agua y otros líquidos. Estas características son cruciales para sus usos en la manufactura de

papel y otras aplicaciones industriales de cargas minerales.

El promedio de tamaño de partículas se maneja en un rango que va de 0.1 a 100 micrones.

Los caolines se caracterizan por su baja dureza o falta de abrasividad. El caolín tiene dureza

entre 2 y 2,5 en la escala de Mohs. Esta blandura es importante en muchas aplicaciones al

reducir la abrasión de los equipos de procesos.

Los caolines de alta calidad son caracterizados por bajos niveles de impurezas como hierro,

titanio y minerales de tierras alcalinas. [36]



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Figura 1.7.- Estructura cristalina de la caolinita [37]

En la Tablas Nº 1.2 y 1.3 se muestra la composición química y las características

físicas del caolín.

Tabla Nº1.2.- Composición química del caolín [38]

COMPOSICIÓN QUÍMICA

Silicio (SiO2) 60,5 ± 2,5 %

Aluminio (Al2O3) 18,25 ± 1,25 %

Calcio (CaO) 3,0 % max

Hierro (Fe2O3) 2,5 % max

Magnesio (MgO) 1,5 % max

Al2 (OH)42+

(Si2O5)2-



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Tabla Nº 1.3.- Características físicas del caolín [38,39]

CARACTERISTICAS FISICAS

Tamaño medio de

partícula 24 µm

Residuo en malla

Tyler 325 5,0 ± 1,5 %

Humedad 3,0 % max

Absorción de aceite 28 %

Gravedad específica 2,52

Color Crema

1.3.9 Turbidez

En esta oportunidad presentamos el tema de turbidez en la calidad del agua desde

el punto de vista metrológico. El agua es esencial para la vida y juega un papel importante

en el adecuado funcionamiento de los ecosistemas de la tierra. La contaminación del agua

tiene serio impacto sobre todos los seres vivos, afectando negativamente cualquier tipo de

uso, tal como: consumo humano; doméstico; industrial; comercial; agrícola; etc. Un

indicativo de contaminación del agua es la turbidez implicando la existencia de sustancias o

microorganismos que pueden provocar algún daño a la salud o interferencia en algún proceso

de manufactura.[40]

La Turbidez es una medida del grado de transparencia en el cual el agua pierde su

transparencia debido a la presencia de partículas en suspensión. Cuantos más sólidos en

suspensión haya en el agua, más sucia parecerá ésta y más alta será la turbidez; también es

considerada una buena medida de la calidad del agua; Es decir, la turbidez es la reducción

de la transparencia de un líquido causada por la presencia de materia sin disolver. La

turbidez, también es nombrada turbiedad. Existen algunas interferencias en la medición de

turbidez, como la presencia de residuos flotantes o sedimentados, la coloración, el

crecimiento de algas y las burbujas de aire presentes en la muestra de agua para

analizar.[41]

La Técnica analítica que se emplea para la Turbidez se conoce como Turbidimetría

y está basada en la dispersión de la luz por partículas en suspensión en el seno de una



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disolución, la cual mide la disminución de la transmitancia del haz de luz al atravesar la

muestra. [40]

1.3.9.1 Instrumentos de Medición de turbidez

Los instrumentos actual y comúnmente utilizados son los espectroscopios UV-

Visibles, turbidímetros ó nefelómetros, que emplean un método cuantitativo y deben cumplir

los siguientes criterios en el diseño óptico:

La longitud de onda de la radiación incidente debe ser de 860 nm. La fuente de luz

puede ser lámpara de tungsteno; diodos (leds) o láser.

El ancho de banda espectral debe ser menor o igual a 60 nm.

La convergencia de la radiación incidente no debe exceder ±1,5º en turbidímetros

de radiación difusa y u o ±2,5º en turbidímetros de radiación atenuada.

El ángulo de medición entre la radiación incidente y la radiación difusa debe ser de

90º ±2,5º en turbidímetros de radiación difusa y u o 0º ±2,5º en turbidímetros de

radiación atenuada.

La distancia recorrida por la luz incidente y dispersada dentro del tubo de muestra,

no debe exceder 10 cm.

Los turbidímetros o nefelómetros deben estar diseñados con niveles muy pequeños

de luz extraviada, con el objeto de no tener una deriva significativa en el periodo de

estabilización del instrumento, y también para no interferir en mediciones de

turbidez de baja concentración.[40]

Figura 1.8.- Diseño óptico de un turbidímetros o nefelómetro [40]



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1.3.9.2 Normatividad

Existen diferentes normas legales y vigentes con los lineamientos para la

determinación de turbidez en la calidad del agua, tanto internacionales como nacionales y

podemos citar algunas de ellas:

ISO 7027. (1999). Water quality - Determination of turbidity.

DIN 38404-10. (1995). German standard methods for the examination of water,

waste water and sludge.

ASTM D1889-00. Standard test method for turbidity of water.

Method 180.1 USEPA: Determination of turbidity by nephelometry.

NMX-AA-038-SCFI-2001: Análisis de agua - determinación de turbiedad en aguas

naturales, residuales y residuales tratadas.

NOM-127-SSA1-1994: Salud ambiental, agua para uso y consumo humano.

Límites permisibles de calidad y tratamiento a que debe someterse el agua para su

potabilización.

De manera general estas normas contemplan el método de medición, equipo;

materiales de referencia para calibración, toma de muestras, almacenaje, expresión de

resultados, así como los límites de control de la turbidez en la calidad del agua. En la tabla

1.4 se muestran los límites permisibles de características físicas y organolépticas del agua

para uso y consumo humano que marca la Secretaría de Salud en México, que considera la

turbidez como parámetro importante en la calidad del agua.



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Tabla 1.4.- Límites permisibles de características del agua. [40]

Características Límite Permisible

Color 20 unidades de color verdadero en la

escala de platino-cobalto

Olor y Sabor

Agradable. Se aceptarán aquellos que

sean tolerables para la mayoría de los

consumidores, siempre que no sean

resultado de condiciones objetables desde

el punto de vista biológico o químico

Turbiedad 5 Unidades de Turbiedad Nefelométrica

(UTN) o su equivalente en otro método.

La turbidimetría y nefelometría son dos técnicas de medición de la concentración

de partículas en suspensión. La elección entre uno de ambos métodos reside en la dispersión

de luz, si es extensa, es apropiado aplicar la turbidimetría, en cambio sí es mínima es

apropiada la nefelometría. [40].

Del mismo modo La Turbidimetría es un método fotométrico que se basa en la

medición de la disminución de la luz transmitida a través de una suspensión de partículas,

utilizando para ello un Espectrofotómetro. La Turbidimetría puede realizarse en

espectrofotómetros de visible o violeta. Cuando la concentración de partículas en una

suspensión se mide por turbidimetría, la suspensión se coloca en una cubeta similar a un

tubo de ensayo, que permite realizar las medidas de la energía incidentes y transmitidas. En

esta técnica pueden también utilizarse instrumentos visuales sencillos, tales como el

turbidímetros parr o el colorímetro Duboscq. [42]



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Figura 1.9.- Instrumentos de Medición Turbidimetría [43]

1.3.9.3 Transmitancia, Absorbancia y la ley de Lambert - Beer

Existen dos maneras de expresar la relación entre la intensidad de luz incidente “I”

y la intensidad de luz resultante “Io”. La relación directa se denomina Transmitancia (T),

mientras que se denomina Absorbancia al logaritmo con signo cambiado de la

Transmitancia. La Absorbancia es un término actualmente mucho más utilizado que la

transmitancia.

La expresión matemática de ambos parámetros es:

Transmitancia (T) = I/Io

Absorbancia (Abs) = - Log T

La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia está directamente relacionada

con las propiedades intrínsecas del analito, con su concentración y con la longitud de la

trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La expresión matemática de la ley

de Lambert-Beer es:

A = C. . L

Donde:

A = Absorbancia de la muestra, C = Concentración del cromóforo, L = Longitud del paso

óptico que contiene la muestra y ɛ = Absorptividad molar. Depende del cromóforo en sí

mismo, de la y de las condiciones de medida (pH, T...). Ya que la absorbancia es

adimensional las unidades son concentración-1 longitud-1. [44]



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1.3.10 Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5)

La prueba analítica del DBO (demanda Bioquímica de Oxigeno) es una estimación

de la cantidad de materia orgánica biodegradable presente en una muestra de agua residual,

por medio de una población microbiana heterogénea. Las sustancias inorgánicas (sulfuros,

ion ferroso, ion amonio, etc.), pueden ser oxidadas si es que los microorganismos quimio

autotróficos están presentes y las condiciones de incubación lo permiten.

Esencialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxigeno utilizado por los

microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable, bajo condiciones

aerobias en un periodo de 5 días, a oscuridad y a una temperatura de 20°C. La determinación

requiere realizar dos determinaciones de oxígeno disuelto: al inicio de la determinación y

otra después de haberla tenido en incubación durante 5 días (OD1 y OD2)

El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por los

organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo; por lo tanto

es necesario garantizar que durante todo el periodo del ensayo existe suficiente O.D. para

ser utilizado por los microorganismos. Además deben garantizarse las condiciones

ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos, por lo tanto se

le deben proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P

y eliminar cualquier sustancia toxica de la muestra [45]

La Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO) se la muestra está dado por la

siguiente formula:

DBO5 (mgO2 disuelto / L) = OD1 – OD2

P

Dónde:

P : Factor de dilución de muestra analizada (dilución considerada)

NOTA :La dilución a considerar será la última que permita hallar diferencias entre OD1 y

OD2. Esta diferencia será mayor o igual a 2 mg/L; y el valor de OD2 será mayor o igual a

1mg de O/L

1.3.11 Resistencia a la Compresión.

La resistencia compresiva de un material es una medida de su capacidad para

soportar el aplastamiento, trituración o las cargas de presión. La resistencia compresiva de

las cerámicas es mucho más alta que los correspondientes valores de su resistencia a la

tracción. Dado que los materiales frágiles tales como las cerámicas normalmente rompen en

tensión, una verdadera resistencia a la compresión normalmente es muy difícil de medir.

La configuración general para este ensayo es mostrada en la Figura Nro. 1.10



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Figura 1.10.- Configuración del ensayo de resistencia compresiva [46]

La Resistencia compresiva es dada por la ecuación, Sc = P/A, donde P es la carga a

la fractura (kgf) y A es el área de sección transversal de la probeta de ensayo (cm2). La

medida de la resistencia compresiva requiere mucho más cuidado en la preparación y

alineación de la probeta que la medición del módulo de rotura. En particular las caras de las

probetas donde se apoya la carga deben ser absolutamente planas y paralelas. Si no se reúne

estos criterios, la carga será transmitida irregularmente en desigualdad por la probeta,

causando fallas a bajas cargas y de este modo dando resistencia a la compresión

aparentemente bajas. Materiales de almohadilla o tapones especiales son a menudo usados

para distribuir mejor la carga uniformemente sobre las superficies de apoyo de carga. [46].

1.3.12 Esponja de Poliuretano

El poliuretano flexible también es conocido como “Espuma”, “Hule esponja”,

“Hule espuma”, “Espuma de poliuretano”, “Poliuretano Espumado”, y “Esponja”. En ingles

se conoce como PUFF (Poliurethan Flexible Foam) o solamente “Foam”.

Se forma básicamente por la reacción química de dos compuestos, un poliol y un

isocianato, aunque su formulación necesita y admite múltiples variantes y aditivos. Dicha

reacción libera unos gases, (dióxido de carbono) que son los que van formando las burbujas

[47].



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El poliuretano flexible está fabricado esencialmente de los siguientes productos:

- Poliol (Polioxipropilenglicol) en un 55% a 70% aproximadamente.

- TDI (Di-isocianato de Tolueno) en un 25 % a 35%.

- Agua.

- Catalizador Metálico (Octoato Estañoso).

- Surfactante o Estabilizador.

- Agente Soplante Auxiliar.

- Colorantes.

- Aditivos (Retardantes a la flama, antiestáticos, antioxidantes, etc.)



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CAPITULO II

MATERIAL Y MÉTODOS

2.1 MATERIALES

2.1.1. MATERIAL DE ESTUDIO

Para este trabajo se usaron filtros cerámicos porosos a base de bentonita y efluentes

municipales obtenida de las alcantarillas de la Universidad Nacional de Trujillo.

2.1.2. UNIVERSO Y MUESTRA

2.1.2.1. UNIVERSO

El universo está constituido por materiales cerámicos porosos a base de bentonita

fabricados para descontaminación de efluentes.

2.1.2.2. MUESTRA

En este trabajo de investigación se usaron filtros cerámicos a base de Carbonato de

calcio e Hidroxiapatita a determinadas composiciones y con incorporación de una cantidad

fija de arcilla Bentonita – Caolín y una ligera dosis de dispersante silicato de sodio.

Para la formación del filtro cerámico se ha utilizado espuma de poliuretano que sirvió como

soporte para obtener la forma con la geometría y dimensiones según se muestra en la Fig.

2.1.

Figura 2.1.- Geometría y dimensiones iniciales de muestras de filtros Cerámicos, para

análisis de Turbidez, DBO5, y Resistencia a la compresión.

L = 5 cm



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2.1.2.3. MATERIA PRIMA Y MATERIAL DE CONFORMADO

Para la elaboración de los filtros se utilizaron los siguientes insumos

Bentonita. (suministrado por DROPAKSA)

Caolín. (suministrado por EL LAB. DE CERAMICAS/ING.

MATERIALES - UNT)

Concha de abanico. ( de los varaderos del Puerto Chimbotano)

Hueso de ganado vacuno. (del camal particular de abastos San Francisco S.A. –

Salaverry)

Agua Destilada. (suministrado por DROPAKSA)

Además se usó como dispersante de partículas cerámicas:

Silicato de Sodio (suministrado por DROPAKSA)

Tabla 2.1.- Propiedades del silicato de sodio Utilizado como Dispersante. [47]

Y, también se usó como material de soporte y molde de replicación a un tipo de

Espuma de Poliureano (suministrado por Tiendas y muebles “MABEL”).

Espuma Poliuretano (marca Zebra S.A.) Color Azul, con densidad: 22,3 Kg/m3

La Concha de abanico(CaCO3) y los huesos de ganado Bovino fueron

caracterizados mediante análisis termogravimétrico TG y análisis térmico diferencial ATD,

previos a ser utilizados para la elaboración de los filtros, cuyos resultados se muestran en las

figuras 2.2; 2.3; 2.4 y 2.5.

Nombre del Producto Silicato de Sodio

Formula Química Na2SiO3

Masa Molecular 122.06 g/mol

Densidad 1.33 g/ml

Punto de Fusión 1,088 °C

Solubilidad 100% soluble en Agua

Apariencia Incoloro



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2.1.2.3.1. Caracterización de la concha de abanico (CaCO3):

Análisis termogravimétrico TG, y análisis térmico diferencial DTA

Para el análisis TG/DTA, se utilizó un equipo termoanalizador simultáneo marca

Setsys Evolution disponible en el laboratorio de polímeros de la escuela de Ingeniería de

Materiales UNT, para ello se usó 0.0458 gramos de valvas de concha de abanico molidas a

≤ 0.044 mm de tamaño, con las siguientes especificaciones.

Tabla 2.2 Características del Equipo ATD/DSC – ATG

Setsys Evolution ATD ATG

Gas de trabajo N2 N2

Refrigerante Agua Agua

Rango de temperatura

del módulo (°C)

Ambient to 1600

Ambient to 1600

Cap volumen de crisol

(µl) 100 100

Resolución 0.4 µW 0.002 µg/0.02 µg

RMS 20 µW 0.03 µg/0.3 µg

Rango de Medida n/a ± 200 mg / ± 2g

Una vez colocada la muestra, se procedió a dar los siguientes datos, masa de 45.8

mg, velocidad de calentamiento fue 20°C/min. T° máxima 1000°C, enfriamiento de

25°C/min. Atmosfera con Nitrógeno (gas inerte). El resultado acabo con la aparición de las

gráficas de TGA y DTA en un tiempo de 1 hora con 30 min.

Análisis térmico Gravimétrico (ATG)

En la Figura 2.2 se muestra la curva TG, indicando una muy leve caída del

material, con buena estabilidad térmica del material hasta alcanzar los 700°C, temperatura

en la cual marca el inicio para la descomposición acelerada y la pérdida de material hasta

caer bruscamente hasta la temperatura de ensayo máxima, y se evidencia una pérdida total

de aproximadamente 38% de su masa inicial.

En el gráfico se muestra un cambio de fase entre 700 y 900°C, lo que indica una

descomposición térmica del polvo de concha de abanico. Las temperaturas estudiadas se



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pueden deducir que a 600°C todavía no se ha iniciado la descomposición térmica del CaCO3

(componente principal de la concha de abanico). A 800°C hay una descomposición térmica

parcial del CaCO3 porque según la curva TGA se sigue perdiendo masa y a los 1000°C ya

no hay descomposición del CaCO3 porque se observó que ya no hay pérdida de masa según

la Fig. 2.3.

La pérdida de peso de casi 38% se observó en la curva ATG, ésta pérdida se debe

a la eliminación del carbonato en forma de CO2 según la siguiente reacción:

CaCO3 + calor CaO (s) + CO2 (g) ↑

ATG Concha de Abanico (CaCO3)

Figura 2.2.- Análisis Termo-gravimétrico de la Concha de Abanico (CaCO3)

Análisis Térmico Diferencial (ATD)

En la Siguiente Figura 2.3 se puede mostrar la curva ATD, indicando dos ligeras

bandas endotérmicas, la primera a 110, y la otra a 210 ° C y posteriormente se muestra un

intenso pico de absorción térmica a 890°C que es una temperatura de cambio estructural y

de las características en el material. Según la teoría indica que la calcinación del carbonato

de calcio debería realizarse a una temperatura media de 842.9 y según la Figura 2.4 se



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muestra que nuestro material de concha de abanico debe calcinarse a 890°C para generarle

la activación.

ATD Concha de abanico (CaCO3)

Figura 2.3.- Análisis Térmico Diferencial de la Concha de Abanico (CaCO3)

2.1.2.3.2. Caracterización de los huesos bovinos.

Análisis Térmico gravimétrico (ATG)

La Figura 2.4 muestra el análisis termogravimétrico TG de los huesos bovinos

para la obtención de Hidroxiapatita, en la que se puede evidenciar la pérdida de masa por

efecto del aumento de su temperatura. En ella puede identificarse dos caídas significativas

de la masa, la primera se da en el rango entre 75 y 160°C y correspondiente a un 10% de

pérdida referenciado a la eliminación de la humedad del material, y la segunda se presenta

entre 270 y 530°C correspondiente a un 38% de pérdida de masa que se debe probablemente

a la descomposición de grupos orgánicos, producto de la combustión y deshidratación de la

apatita y a la descomposición del carbono, tal y como lo refiere L. Gonzales [48]



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ATG Hidroxiapatita

Figura 2.4.- Análisis Termo-gravimétrico de la Hidroxiapatita

Análisis Térmico Diferencial (ATD)

La Figura 2.5 muestra la curva características del análisis térmico diferencial

(ATD) para los huesos bovinos para la obtención de la hidroxiapatita en la que se identifica

algunos picos, de los cuales el primero de ellos se manifiesta como un evento endotérmico,

dado a 115°C, que se refiere a la evaporación del agua del sistema contenido en el material;

el pico correspondiente a 220°C corresponde a la transformación y eliminación parcial del

material orgánico, y el pico endotérmico mostrado a 730°C corresponde a la temperatura de

transformación del material para la obtención de la hidroxiapatita induciendo la formación

de óxido de calcio y aumento de la cristalinidad lo que hace un material estructural menos

poroso. Esta temperatura de 730°C es la temperatura de calcinación que fueron sometidos

los huesos de ganado bovino para este trabajo, y que está en concordancia con lo reportado

por D. Gálvez [49]



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ATD Hidroxiapatita

Figura 2.5.- Análisis Térmico Diferencial de la Hidroxiapatita

2.2 MÉTODOS

2.2.1. DISEÑOS EXPERIMENTAL

Se aplicará el diseño experimental, tipo bifactorial los cuales intervienen en la

conformación del filtro poroso por inmersión de esponja polimérica.

2.2.1.1. Variables de Estudio:

1. Variables Independientes:

V.I - A: Porcentaje de CaCO3 (%)

Niveles de Estudio: (a1: 0; a2: 10; a3: 20; a4: 30; a5: 40; a6: 50)

V.I - B: Porcentaje de Hidroxiapatita (%)

Niveles de Estudio; (b1: 0; b2: 10; b3: 20; b4: 30; b5: 40; b6: 50)

A continuación se presentan las relaciones con las que se trabajó, utilizando una

mezcla de proporción fija de bentonita (B) y caolín (C) en relación: B/C: 70/30 que la

llamaremos MP, con diferentes porcentajes de CaCO3 (10, 20, 30, 40 y 50%) y de HA (10,

20, 30, 40 y 50%), y también se probaron a combinaciones de CaCO3-HA con los mismo

porcentajes anteriores sobre la misma mezcla MP.



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Relación en base a 100 gr.

MP =70% BENTONITA / 30%CAOLÍN

MP = 70gr / 30gr.

Tabla 2.3.- Relación MP / CaCO3

A MP/ CaCO3 CaCO3 en el filtro (gr)

A1 90/10 10.3

A2 80/20 20.6

A3 70/30 30.4

A4 60/40 40.8

A5 50/50 50.2

Tabla 2.4.- Relación MP / HA

Tabla 2.5.- Relación MP / MIXTAS (50% CaCO3 / 50%HA)

AB MP/MIXTAS MIXTAS en el filtro(gr)

AB1 90/10 10.3

AB2 80/20 20.3

AB3 70/30 30.7

AB4 60/40 40.4

AB5 50/50 50.2

B MP/HA HA en el filtro(gr)

B1 90/10 10.5

B2 80/20 20.4

B3 70/30 30.2

B4 60/40 40.6

B5 50/50 50.4



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2. Variables Dependientes:

V.D – 1.- Turbidez

V.D – 2.- DBO5 (ppm)

V.D – 3.- Resistencia a la Compresión (Kg/cm2)

A continuación presentamos la matriz para cada variable dependiente de Estudio:

Tabla 2.6.- Diseño de la matriz experimental para la variable dependiente Turbidez

MEZCLA PATRÓN FA FB MP + F(A/B)

MP

a1 b1 ab1

a2 b2 ab2

a3 b3 ab3

a4 b4 ab4

a5 b5 ab5

Tabla 2.7.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de DBO5.


MP

a1 b1 ab1

a2 b2 ab2

a3 b3 ab3

a4 b4 ab4

a5 b5 ab5

Tabla 2.8.- Diseño de la matriz Experimental para la variable dependiente de

Resistencia a la Compresión


MP

a1 b1 ab1

a2 b2 ab2

a3 b3 ab3

a4 b4 ab4

a5 b5 ab5

N° total de pruebas= [(MP)+(#Niveles F.A)+(#Niveles F.B)+(#Niveles MP + F(A/B) ](N°

Réplicas)(# Variables Depen.)

[1 + (5)+(5)+(5)]*(3)*(3)

= 144 pruebas correspondientes.

Se tendrá que elaborar 144 probetas de filtros cerámicos para la realización de las

3 pruebas establecidas: Turbidez, DBO5 y Resistencia a la compresión.



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Análisis térmico(ATD,ATG)

Análisis fisicoquímico(granulometría,

humedad, límite atterberg, % Humedad.)

ETAPA DE

RECIRCULACIÓN

2.2.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Agua

Cocción: 900 °C

Figura 2.6.-. Diagrama del procedimiento Experimental

OBTENCION

MATERIAS PRIMAS

CARACTERIZACIÓN

DE MATERIAS PRIMAS

CONFORMADO DE

SOPORTES CERÁMICOS –

inmersión de espuma polimérica

SECADO Y SINTERIZADO

CARACTERIZACIÓN

DEL AGUA Y EL

SOPORTE CERÁMICO

ENSAYO DE

TURBIDEZ – DBO5

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Bentonita.

Caolín.

Concha de abanico.

Hueso de ganado vacuno.

Silicato de Sodio.

Agua Destilada.

ENSAYO DE

RESISTENCIA

MECÁNICA

MOLIENDA Y

HOMOGENIZACIÓN

CALCINACIÓN DE CONCHA

DE ABANICO Y HUESOS

BOVINOS

MOLIENDA Y

HOMOGENIZACIÓN



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A. Obtención de Materias Primas

Las valvas de concha de abanico fueron obtenidas de los varaderos del puerto

Chimbotano.

Los huesos de ganado vacuno o “Hidroxiapatita” fueron obtenidos del camal

particular de abastos San francisco S.A. en la localidad de Salaverry; así mismo la Bentonita,

el Caolín, agua destilada y Silicato de Sodio fueron obtenidas de la Empresa DROPAKSA.

En la figura 2.7 se muestra los sustratos de poliuretano que se usaron para la

elaboración de los filtros cerámicos.

(a) (b)

Figura 2.7.- Sustratos de poliuretano en forma de paralelepípedo.

B. Caracterización

Antes de iniciar el proceso de elaboración de filtros porosos se realizó análisis de

granulometría, humedad, límites de attemberg, y análisis térmico DTA y TG, entre otros,

que permitan caracterizar tanto a la bentonita, caolín, Carbonato de Calcio e Hidroxiapatita.

Los resultados de caracterización DTA/TG son mostrados en el capítulo II Materiales y

Métodos, el resto de los resultados de las pruebas de caracterización son mostradas en el

Apéndice N° 2

El análisis térmico de HA y el CaCO3 consistió en análisis Termo-gravimétrico y

Análisis Térmico diferencial, usando un termo analizador simultáneo con atmósfera inerte

de N2.



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C. Calcinación de concha de abanico y huesos bovinos

Se utilizó un horno eléctrico tipo mufla para calcinar las conchas de abanico y los

huesos de ganado bovino. Las conchas de abanico fueron calcinadas por 2 horas a 890°C

que marca la transformación hacia CaO. Los huesos de ganado bovino fueron sometidos por

2 horas a calcinación a 730°C lo que hace posible la transformación a hidroxiapatita.

D. Elaboración de suspensión para moldeo de filtros cerámicos

Para elaborar la suspensión cerámica primero se pesaron las cantidades

correspondientes de Carbonato de calcio, Hidroxiapatita, bentonita, caolín y silicato de

sodio; se midió el volumen necesario de agua potable para la posterior preparación de la

pasta cerámica. En cada formulación las cantidades variables requeridas de Carbonato de

calcio e Hidroxiapatita están especificadas en los niveles que se muestran en la

especificación de las variables independientes. En todas las formulaciones se empleó una

cantidad fija de bentonita (70%) y caolín (30%) y una cantidad variable de agua y de silicato

de sodio según la necesidad. En esta etapa también se procedió a cortar la espuma de

poliuretano (PU) a la geometría y dimensiones ya anteriormente especificadas. Luego se

agregó la mezcla de sólidos consistente en Carbonato de calcio, Hidroxiapatita, bentonita y

caolín en un recipiente mezclador que contiene una requerida cantidad de agua, enseguida

se adiciona la cantidad correspondiente de silicato de sodio y se agita mecánicamente hasta

obtener una suspensión homogénea – pasta cerámica.

Luego de obtener una suspensión de características ya definidas, para conformar

los filtros porosos o soportes cerámicos se introducirá una esponja polimérica de forma

Rectangular de 5x5x3.75cm a base de poliuretano.



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La esponja polimérica se comprimirá con un Pizón para eliminar el contenido de

aire que en ella contiene y posteriormente se verterá la suspensión cerámica. Luego se

retirara el pizón, permitiendo que la suspensión penetre en la esponja polimérica.

E. Secado – Sinterizado de la Esponja

Luego de haber introducido la esponja polimérica en la suspensión cerámica se

procederá a su posterior secado al medio ambiente por 24 horas para después en una estufa

de secado la que estará a una temperatura de 110 +/- 5ºC,en un tiempo de duración de 24

horas.

Las esponjas poliméricas, se someterán a una cocción en un horno eléctrico de

mufla a unos 400ºC durante 1 hora, con ello se conseguirá la eliminación total del sustrato

polimérico.

Luego de haber realizado una monococción para el Carbonato de Calcio y para

Hidroxiapatita en el paso anterior; se procederá a aumentar la temperatura a unos 900ºC

durante unas 2 horas como máximo con ello se conseguirá la sinterización de la esponja

cerámica. Una vez finalizado el tiempo de sinterización se dejara enfriar los filtros

cerámicos (poroso) dentro del horno hasta la temperatura ambiente.



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40

Figura 2.8.- Imagen de filtros cerámicos obtenidos (a) con CaCO3 variado; (b) con

HA variado, (c) CaCO3 /HA.

(a)

(b)

(c)



Bibliot

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41

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 24 48 72 96 98 106 107 131

TEM

PER

ATU

TRA

(°C

)

TIEMPO (horas)

T(°C) vs Tiempo (h)

Figura 2.9.- Perfil Térmico de Calentamiento y enfriamiento a la que fueron sometidos

los filtros cerámicos inmediatamente después de la etapa de conformación.

F. Etapa de Recirculación

Para determinar los ensayos requeridos en esta investigación se empleó un sistema

de recirculación consistente en una columna de vidrio de 20 cm de largo, un reservorio

cuadrado de vidrio de 2000 ml de capacidad, una bomba de agua de flujo volumétrico

regulable con capacidad máxima de 300 L/h y mangueras de venoclesis adaptada para

comunicar la columna y el reservorio de vidrio, según como se muestra en la figura 2.10

Figura 2.10.- Sistema de recirculación de efluentes en los filtros cerámicos.

FILTROS CERÁMICOS

COLUMNA DE

VIDRIO DE 20 cm.

DE LONGITUD

EFLUENTE

MUNICIPAL

BOMBA DE CAUDAL

REGULABLE



Bibliot

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ica

42

G. Caracterización del agua y del filtro Cerámico

Luego de haber realizado la recirculación se procedió a realizar la respectiva

caracterización al efluente y al filtro que comprendió en:

- Turbidez (ppm)

- DBO5 (ppm)

- Resistencia a la Compresión (Kg/cm2) filtro

La descripción de la realización de estas pruebas se detalla a continuación:

1. Análisis de Turbidez.

Para determinar el ensayo de turbidez se empleó el equipo T80 + UV/ VIS

Spectrometer – PG Instruments Ltd. Trabajándose en 1 celda con una longitud de onda:

ƛ = 450 nm.; realizándose los siguientes pasos:

a) Enceramos (poner al valor de cero) el tubo de ensayo que irá en la celda Referencial

que en este caso tomamos como referencia el Agua Destilada, por lo que el equipo

nos arrojó un valor de Absorbancia referencial de :

Abs. H2ODEST. = 0.053

K * Abs. = 0.053

b) Luego se procedió a la medición de la primera muestra.

c) Luego de haber reportado el primer resultado, procederemos a cambiar de muestra;

para ello debemos de limpiar con agua destilada el tubo de ensayo utilizado en la

celda y posteriormente enjuagar con parte de la nueva muestra antes de ser sometida

a la celda.

d) Para un buen reporte de resultado limpiar el exterior del tubo de ensayo con paños

limpios de tal manera que no exista perturbación al momento de funcionamiento y

lectura del equipo.

e) Por consiguiente introducimos la muestra en la celda dentro del equipo y

presionamos Start.

f) El equipo nos arrojara el resultado de la muestra colocada y para hallar el resultado

real de Abs., debemos descontar el valor de la abs. Referencial que en este caso es

la del agua destilada.; por lo tanto:

Abs. REAL = Abs MUESTRA – Abs. H2O DEST.

Efluentes



Bibliot

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43

Figura 2.11.- Equipo espectrofotómetro UV para ensayo de turbidez

2. Análisis de DBO5

Para determinar el análisis de DBO5 se utilizó el equipo analizador de DBO marca

BOD TRACK II y una incubadora marca SHELDON MANUFACTURING, INC

300 N. 26 TH para proporcionar la Temperatura adecuada a 20 °C proporcionado por

la Facultad de Química-Ambiental de la Universidad Nacional de Trujillo.

Figura 2.12.- Equipo Analizador de DBO5

3. Ensayo de Resistencia a la Compresión.

Para la realización de este ensayo se utilizó un equipo de compresión ELE

International con capacidad de 20 TM y sistema electro-hidráulico proporcionado por

el laboratorio de fractomecánica y concreto de la Escuela de ingeniería de Materiales

en la Universidad Nacional de Trujillo.



Bibliot

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44

Figura 2.13.- Equipo para ensayo de compresión.



Bibliot

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45

CAPITULO III

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 RESULTADOS

3.1.1. Análisis de Turbidez.

En las tablas 3.1, 3.2 y 3.3 se muestran los resultados obtenidos del análisis de

Turbidez de las aguas residuales después de haberse colocado los filtros y recirculado por

24 horas.

La Figura 3.1 muestra la tendencia de la turbidez en función a los distintos

porcentajes de CaCO3 incorporados. Estos datos muestran que el valor máximo de turbidez

se alcanza en un valor de 0.098 Abs.real a una concentración del 10% CaCO3 lo que significa

que el agua tratada es más turbia y por otro lado el mínimo valor de 0.021 Abs.real a la

concentración del 50% CaCO3 lo que nos indica que el agua tratada es menos Turbia (más

clara) y para el análisis con la muestra MP se indica un valor de Turbidez de 0.082 Abs real.

Tabla 3.1.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos

a distintos porcentajes.

MUESTRA (a)

COMPOSICIÓN

% CaCO3 Abs Abs (REAL)

ESF 0 0.192

0.139

MP 0 0.135 0.082

a1 10 0.151 0.098

a2 20 0.108 0.055

a3 30 0.101 0.048

a4 40 0.081 0.028

a5 50 0.074 0.021



Bibliot

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46

Figura 3.1.- Resultados de % CaCO3 vs Turbidez

La tabla 3.2 recopila los datos obtenidos del análisis de turbidez y en la Figura 3.2

se muestra la tendencia de la turbidez en función a los distintos porcentajes de HA

adicionados. Estos datos muestran que el valor máximo de turbidez se alcanza en un valor

de 0.129 Abs.real en un filtro con 30% HA, y por otro lado el mínimo valor de 0.034 Abs.real

se da para la concentración del 10% HA en el filtro, lo que indica que el agua tratada es más

clara, y para el análisis con la muestra MP se indica un valor de Turbidez de 0.082 Abs real.

Tabla 3.2.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de HA en filtros obtenidos a

distintos porcentajes.

MUESTRA (b)

COMPOSICIÓN % HA

Abs Abs (REAL)

ESF 0 0.192

0.139

MP 0 0.135 0.082

b1 10 0.087 0.034

b2 20 0.095 0.042

b3 30 0.258 0.129

b4 40 0.169 0.116

b5 50 0.16 0.107

0.139

0.082

0.098

0.021

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0 0 10 20 30 40 50

TUR

BID

EZ

% CaCO3

% CaCO3 vs TURBIDEZ



Bibliot

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47

Figura 3.2.- Resultados de % HA vs Turbidez

La tabla 3.3 recopila los datos obtenidos del análisis de turbidez y en la Figura 3.3

se muestra la tendencia de la turbidez en función a los distintos porcentajes Mixtos añadidos

(CaCO3 – HA).Estos datos muestran que el valor máximo de turbidez se alcanza en un valor

de 0.047 Abs.real para la concentración de 50% MIXTAS lo que significa que el agua tratada

es más turbia y por otro lado el mínimo valor de 0.033 Abs.real a la concentración del 40%

MIXTAS lo que nos indica que el agua tratada es menos turbia (más clara) y para el análisis

con la muestra MP se indica un valor de turbidez de 0.082 Abs real.

Tabla 3.3.- Resultados de la Turbidez según la cantidad de Mixtas (50%

CaCO3/50%HA) en filtros obtenidos a distintos porcentajes.

COMPOSICIÓN % MIXTA

MUESTRA (a,b)

Abs Abs (REAL)

0 ESF 0.192

0.139

0 MP 0.135 0.082

10 ab1 0.09 0.037

20 ab2 0.088 0.035

30 ab3 0.095 0.042

40 ab4 0.086 0.033

50 ab5 0.1 0.047

0.139

0.082

0.034

0.129

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0 0 10 20 30 40 50

TUR

BID

EZ

% HA

%HA vs TURBIDEZ



Bibliot

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48

Figura 3.3.- Resultados de % Mixtas vs Turbidez

En la Figura 3.4 se muestra la comparación de la TURBIDEZ en función al

porcentaje de los 3 tipos de materias primas utilizadas: CaCO3, Hidroxiapatita (HA) y

MIXTAS (CaCO3/HA). En esta figura podemos apreciar que el máximo límite alcanzado es

al 30 % HA, obteniéndose un valor de TURBIDEZ de 0.205 Abs.real; de igual modo un límite

mínimo al 50% CaO obteniéndose un valor de TURBIDEZ de 0.021 Abs.real y partiendo de

un valor de turbidez de 0.082 Abs real. para la muestra MP.

0.139

0.082

0.033

0.047

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0 0 10 20 30 40 50

TUR

BID

EZ

% MIXTA

% MIXTA vs TURBIDEZ



Bibliot

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49

0.021

0.129

0.139

0.082

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0 0 10 20 30 40 50

TUR

BID

EZ

%(CaCO3, HA, MIXTA)

%(CaCO3, HA, MIXTA) vs TURBIDEZ

CaCO3 HA MIXTA

Figura 3.4.- Comparación de TURBIDEZ para las 3 materias primas utilizadas en la


3.1.2. Análisis de DBO5

Se realizó el análisis de DBO5 del agua recirculada en los filtros preparados con

adiciones de CaCO3, HA y Mixtas mediante un equipo marca BOD TRACK II y una

incubadora marca SHELDON MANUFACTURING, INC 300 N. 26 TH; proporcionada por

la Escuela Académico Profesional de Ingeniería Ambiental. Dichos resultados se muestran

en las tablas 3.4, 3.5 y 3.6 y en las gráficas 3.5, 3.6, 3.7.

La tabla 3.4 y la Figura 3.5 muestran los datos de la DBO5 en función a los distintos

porcentajes de CaCO3 utilizados en la fabricación de los filtros cerámicos. Estos datos

muestran que el valor máximo resultante de la DBO5 es 89 ppm usando filtros con 30 %

CaCO3, lo que indica una menor depuración respecto al agua recirculada con el filtro de 50%

CaCO3 que obtuvo un DBO5 de 51 ppm lo que nos indica una mejor depuración, partiendo

de un efluente municipal cuyo valor de DBO5 es 362 ppm. El agua recirculada con un filtro

sin adiciones consigue obtener un DBO5 de 87 ppm. lo cual resulta en un valor similar a

aquellos filtros con adiciones utilizados.



Bibliot

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50

Tabla 3.4.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de CaCO3 en filtros obtenidos a


COMPOSICIÓN

% CaCO3 MUESTRA (a)

DBO5

(mg/L)

0 ESF 362

0 MP 87

10 a1 79

20 a2 81

30 a3 89

40 a4 53

50 a5 51

Figura 3.5.- Resultados de % CaCO3 vs DBO5


porcentajes de HA utilizados en la fabricación de los filtros cerámicos. Estos datos muestran

que el valor máximo resultante de la DBO5 es 108 ppm usando filtros con 50 % HA, lo que

362

87

79 81

89

5351

0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 0 10 20 30 40 50

DB

O5

(m

g/L)

CaCO3 (%)

%CaCO3 vs DBO5



Bibliot

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51

indica una menor depuración respecto al agua recirculada con el filtro de 10% HA que

obtuvo un DBO5 de 45ppm lo que nos indica una mejor depuración, partiendo de un efluente

municipal cuyo valor de DBO5 es 362 ppm. El agua recirculada con un filtro sin adiciones

consigue obtener un DBO5 de 87 ppm. lo cual resulta en un valor similar a aquellos filtros

con adiciones utilizados

Tabla 3.5.- Resultados de la DBO5 según la cantidad de HA en filtros obtenidos a


Figura 3.6.- Resultados de % HA vs DBO5

362

87

45

55 51 51

108

0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 0 10 20 30 40 50

DB

O5

(m

g/L)

HA (%)

%HA vs DBO5

COMPOSICIÓN % HA

MUESTRA (b) DBO5

(mg/L)

0 ESF 362

0 MP 87

10 b1 45

20 b2 55

30 b3 51

40 b4 51

50 b5 108



Bibliot

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52


porcentajes Mixtos(CaCO3-HA) utilizados en la fabricación de los filtros cerámicos. Estos

datos muestran que el valor máximo resultante de la DBO5 es 57 ppm usando filtros con 10

% Mixta, lo que indica una menor depuración respecto al agua recirculada con el filtro de

50% Mixta que obtuvo un DBO5 de 32 ppm lo que nos indica una mejor depuración,

partiendo de un efluente municipal cuyo valor de DBO5 es 362 ppm. El agua recirculada con

un filtro sin adiciones consigue obtener un DBO5 de 87 ppm. lo cual resulta en un valor

similar a aquellos filtros con adiciones utilizados

Tabla 3.6.- Resultados de la DBO5 según la cantidad MIXTA en filtros obtenidos a



MUESTRA (a,b) DBO5

(mg/L)

0 ESF 362

0 MP 87

10 ab1 57

20 ab2 55

30 ab3 55

40 ab4 55

50 ab5 32



Bibliot

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53

Figura 3.7.- Resultados de % MIXTAS vs DBO5

En la Figura 3.8 se muestra la comparación de la DBO5 en función al porcentaje

de los 3 tipos de materias primas utilizadas. En esta figura podemos apreciar que el máximo

valor alcanzado es al 50 % HA obteniéndose un valor de DBO5 de 108 mg/L , de igual modo

un valor mínimo al 50 % MIXTA obteniéndose un valor de DBO5 de 32 mg/L, comparado

al de 362 ppm del efluente municipal y a los 87 ppm con el filtro sin adiciones.

362

87 57 55 55 55

320

50

100

150

200

250

300

350

400

0 0 10 20 30 40 50

DB

O5

(m

g/L)

Mixtas(CaCO3-HA)%

% MIXTAS vs DBO5



Bibliot

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54

Figura 3.8.- Comparación de la DBO5 para las 3 materias primas utilizadas en la


3.1.3. Ensayo de resistencia a la Compresión.

La tabla 3.7 nos muestra los resultados obtenidos después de haber realizado el

ensayo de resistencia a la compresión de los filtros cerámicos elaborados con adiciones de

CaCO3 a porcentajes de: 0 %, 10%, 20%, 30%, 40% y 50%.; y como podemos ver en la

Fig.3.9, se aprecia la disminución de resistencia a medida que aumenta el porcentaje de

CaCO3. En esta figura se aprecia que el filtro elaborado sin adiciones de CaCO3 muestra la

mejor resistencia a la compresión cuyo valor cae en 7.00 kg/cm2, y entre los filtros con

adiciones de CaCO3 la mejor resistencia a la compresión se da a 10% de CaCO3 con un valor

de 5.11 Kg/cm2, y el valor más bajo se da para el filtro con 50% CaCO3 cuyo valor cae en

0.53 Kg/cm2.

87

108

362

87

320

50

100

150

200

250

300

350

400

0 0 10 20 30 40 50

DB

O5

, mg/

L

CaCO3, HA, Mixtas (%)

DBO5

CaCO3 HA MIXTA(CaO-HA)



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Tabla 3.7.- Resultados de la Resistencia a la compresión a filtros cerámicos a

diferentes porcentajes de CaCO3

Figura 3.9.- Resultados de % CaCO3 vs Resistencia a la Compresión.

La tabla 3.8 nos muestra los resultados obtenidos en el ensayo de resistencia a la

compresión de los filtros cerámicos elaborados con adiciones de HA. Como podemos ver en

la Fig.3.10, la máxima resistencia a la compresión se da a 10% de HA, con un valor de 7.5

kg/cm2 y por otro lado a la composición de 50%HA, el valor de Resistencia dio 0.62

Kg./cm2; esto nos indicaría que al 10%HA resulta en un filtro más resistente aun cuando se

compara con el filtro sin adiciones de HA.

7.00

5.11

1.701.51

1.04 0.53

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

0 10 20 30 40 50

RES

ISTE

NC

IA (

)Kg.

/cm

2)

CaCO3 (%)

%CaCO3 vs RESISTENCIA

COMPOSICIÓN % CaCO3

MUESTRA (a) RESISTENCIA

(Kg./cm2)

0 MP 7.00

10 a1 5.11

20 a2 1.70

30 a3 1.51

40 a4 1.04

50 a5 0.53



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Tabla 3.8.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos a

diferentes porcentajes de HA

COMPOSICIÓN % HA

MUESTRA (b) RESISTENCIA

(Kg./cm2)

0 MP 7.00

10 b1 7.50

20 b2 3.50

30 b3 1.73

40 b4 1.30

50 b5 0.62

Figura 3.10.- Resultados de % HA vs Resistencia a la Compresión.

La tabla 3.9 nos muestra los resultados obtenidos en el ensayo de resistencia a la

compresión de los filtros cerámicos con adiciones de mezcla mixta CaCO3-HA

(proporciones iguales 50/50). Como se puede ver en la Fig.3.11, se evidencia un ligero

incremento en la resistencia mecánica en compresión a porcentajes de 10, 20 y 30% CaCO3-

HA, siendo el valor más alto a 20% CaCO3-HA con una resistencia en la composición de

8.81 Kg/cm2. Por otro lado la menor resistencia recae para el filtro con una composición de

50% CaCO3-HA con un valor de 0.21 Kg/cm2.

7.00

7.50

3.50

1.731.30

0.62

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

0 10 20 30 40 50

RES

ISTE

NC

IA (

Kg.

/cm

2)

HA (%)

% HA vs RESISTENCIA



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Tabla 3.9.- Resultados de la Resistencia a la compresión de los filtros cerámicos a

diferentes porcentajes “MIXTAS”


MUESTRA RESISTENCIA

(Kg/cm2)

0 MP 7.00

10 ab1 7.73

20 ab2 8.81

30 ab3 7.67

40 ab4 2.27

50 ab5 0.21

Figura 3.11.- Resultados de % MIXTAS vs Resistencia a la Compresión

En la Figura 3.12 se muestra la comparación de la Resistencia a la Compresión en

función al porcentaje de los 3 tipos de materias primas utilizadas: CaCO3, HA y MIXTAS

(CaCO3/HA). En esta figura podemos apreciar que el máximo límite alcanzado es al 20%

MIXTA obteniéndose un valor de Resistencia a su compresión de 8.81kg./cm2; por otro lado

el valor mínimo se da con el filtro a 50% de la composición MIXTA, obteniéndose un valor

de Resistencia de 0.21 kg/cm2.

7.007.73

8.81

7.67

2.27

0.210.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

0 10 20 30 40 50

RES

ISTE

NC

IA (

Kg.

/cm

2)

MIXTA (%)

% MIXTAS vs RESISTENCIA



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Figura 3.12.- Comparación de Resistencia a la compresión para las 3 materias primas

utilizadas en la elaboración de los filtros cerámicos.

7.00

8.81

0.210.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

10.00

0 10 20 30 40 50

RES

ISTE

NC

IA (

Kg.

/cm

2)

MIXTA, CaCO3,HA(%)

% (MIXTA, CaCO3, HA) vs RESISTENCIA

CaCO3

HA

MIXTAS



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3.2. DISCUSIÓN

3.2.1 Turbidez

Como se puede observar en la Fig. 3.1 se nota una muy leve tendencia de la

reducción de la Turbidez cuando se incrementa el porcentaje de CaCO3 en los filtros

que fueron sometidos en contacto al agua contaminada; esto por causa de las

características del CaCO3 que permiten la reducción de olores y colores del agua al

eliminar la materia en suspensión, por lo tanto permite la reducción de la Turbidez

de la misma, además podría eliminar materia orgánica, reducir el nivel de bacterias

y captar metales pesados disueltos.

Según los resultados mostrados en la Fig. 3.2 se evidencia que la turbidez se ve

afectada de manera significativa, cuando se incrementa el porcentaje de

Hidroxiapatita, pues a 10 y 20 % de HA, los filtros permiten reducir la turbidez del

agua analizada, pues estas cantidades de HA en el filtro suponen una mejor

distribución de sus partículas haciendo una filtro con distribución más amplia de

porosidad y con ello mejor posibilidad de retención de sólidos en suspensión.

Además se nota que entre 30, 40 y 50% de HA, en el filtro, la turbidez aumenta,

esto por causa del desmoronamiento parcial del filtro, pues la mayor cantidad de

HA no permite la consolidación (compacticidad) haciendo quedar en suspensión las

finas partículas de HA. Aunque principalmente la presencia de HA en el filtro, le

debería proveer de una mejor capacidad de adsorción, pero como en el tipo de agua

residual utilizado no existe presencia de iones metálicos, al menos en niveles

significativos, este material fue utilizado para generarle mayor compacticidad,

porosidad fina y rigidez, pero en cantidades grandes por encima de 30%, resulta ser

menos eficiente para reducir la turbidez.

En base a los resultados mostrado en la Figura 3.3, se evidencia que la turbidez se

reduce notablemente cuando el filtro contiene la mezcla mixta, esto podría

explicarse por una mejor eficiencia de los filtros pues al presentar CaCO3 el agua

permite ser depurada al eliminarse las materias en suspensión, además al haber una

mezcla de CaCO3-HA parece ser que hay un mejor reacomodo de las partículas de

ambos generando un filtro con porosidad mejor distribuida para retener solidos

suspendidos. Adicionalmente se muestra que no hay una variación significativa de

la turbidez del agua, usando los filtros con diferentes porcentajes de mezcla mixta.



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3.2.2. Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO5)

Como se evidencia en los resultados hay una ligera variación entre el DBO5 del

agua filtrada con los distintos filtros elaborados con CaCO3, HA y Mixtos(CaCO3-

HA); pero aun así al usar la filtración con estos materiales de arcilla adicionados

resulta en una gran reducción de la DBO5 comparadas al DBO5 del agua sin filtrar

que registro un valor de 362 mg/L , sabiéndose que los niveles de DBO5 alcanzadas

en el agua filtrada corresponden a valores entre 32 y 108 mg/L (32 mg/L alcanzado

en el filtro que contiene la mezcla Mixta y 108 mg/L la que contiene HA). Esta

reducción del DBO5 permite cambiar de categoría al agua residual, de un tipo de

agua considerada negras municipales cuyo valor de DBO son consideradas entre

100 y 400 ppm, hacia una categoría inferior de agua considerada poco contaminada

que se encuentran por debajo de los 100 ppm, según se indica en la legislación

Peruana vigente sobre estándares de calidad ambiental de agua. Esa reducción del

DBO5 causado por el uso de los filtros es porque permite retener parcialmente

material orgánico en los finos poros de los filtros haciendo y por la operación de

recirculación que permite de alguna manera aerear el efluente contribuyendo que el

Oxígeno suministrado ayude a consumir en parte la materia orgánica durante el

tiempo del ensayo.

3.2.3 Ensayo de Resistencia a la Compresión.

Tal como se aprecia en la Figura 3.12, en general la resistencia a la compresión

tiende a disminuir conforme se incrementa el porcentaje de material añadido de

CaCO3 y de HA, pero en el caso del filtro con mezcla mixta (CaCO3-HA), tal

reducción se da a partir del 40%. Esto podría explicarse por causa de la gran

resistencia mecánica que tiene la bentonita que es el cuerpo base del filtro, pues

como se describió en el capítulo II, está presente en un porcentaje fijo del 70% del

total de sólidos, lo que hace que el filtro adquiera una buena resistencia porque

durante su secado forma un producto sólido altamente denso y compacto. De esta

manera cuando se le sustituye en los porcentajes desde 10 al 50% CaCO3 se reduce

notablemente su resistencia, haciendo que el filtro sea más débil a un porcentaje de

50% CaCO3; ésta misma tendencia se puede observar en los filtros con HA, aunque

los resultados muestran que los filtros al 10% HA adquieren una resistencia muy

similar al del filtro sin HA lo que se podría explicar que a ese porcentaje de



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sustitución (eliminando bentonita) no es suficiente como para representar

depreciación significativa de su resistencia mecánica pues la bentonita que aún

queda se hace cargo para soportar la resistencia del filtro muy similar al filtro que

no tiene adiciones.

En cuanto a los filtros con incorporación mixta, la tendencia sobre la resistencia

descrita anteriormente no es evidenciada, al contrario, en estos filtros la resistencia

a la compresión suele aumentar muy ligeramente cuando se agrega 10, 20 y 30%

de CaCO3-HA esto probablemente se debería al mejor reacomodo de las partículas

de ambos materiales CaCO3 y HA que hace densificar aún más al filtro y talvez

adicionalmente haya podido influir la gran viscosidad de la suspensión en esta

condición mixta que ameritó un conformado más intenso. A otros niveles de

porcentajes, es decir a 40 y 50% CaCO3-HA, la resistencia a la compresión se

reduce muy significativamente, como era de esperarse.



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CAPÍTULO IV

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

4.1 CONCLUSIONES

De la presente investigación se plantea las siguientes conclusiones:

Los filtros con adiciones de 50% de CaCO3 genera la mayor clarificación en el agua

recirculada; pues se obtiene un nivel de turbidez de 0.021 Absreal, el más bajo valor

entre todos los filtros utilizados.

El uso de filtros cerámicos a base de bentonita con adiciones permite reducir la

Demanda Bioquímica de Oxígeno del agua municipal utilizada en esta investigación,

haciendo bajar de categoría desde un Agua de tipo negra contaminada hacia un tipo

de agua moderadamente contaminada con el mejor resultado recayendo en los filtros

elaborados con adición de 50% de material MIXTO obteniéndose una DBO5 de 32

ppm.

Los filtros obtenidos a un nivel de adición del 20% de proporción MIXTA consiguió

obtener el más alto valor de resistencia mecánica a la compresión con un valor de

8.81 Kg/cm2

El filtro que cumple el mejor desempeño durante el tratamiento es el obtenido con

10% de HA, pues con él se consigue una buena resistencia mecánica, una reducción

importante del DBO5 y una reducción significativa de la turbidez, convirtiéndose en

el filtro óptimo dentro de esta investigación.



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4.2 RECOMENDACIONES

Purificar las arcillas ya que las impurezas (algunos minerales en menor proporción

que podrían estar presente en las arcillas.) podrían disminuir las características del

filtro para ser utilizado como depurador-clarificador de aguas.

Utilizar otras arcillas y otros componentes, así también como otros niveles de

estudio (mayor tiempo de recirculación, activación de la bentonita, etc.), para poder

determinar la mezcla cerámica óptima de manera tal que se pueda depurar las aguas

contaminadas hasta reducirlas a niveles mínimos permitidos por ley para uso de

riego.

Elaborar filtros cerámicos porosos de mayores tamaños (similares a un adoquín o

ladrillo) para ser aplicados complementariamente en la práctica real.

Complementar el estudio mediante un análisis de porosidad de los filtros para

determinar la distribución de los tamaños de poro, la cual puede resultar ser

influyente en la depuración de las aguas servidas.



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CAPITULO V

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APÉNDICE



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APENDICE N° 1

CONFORMACIÓN DE FILTROS CERÁMICOS

Base: 300 gr

Mezcla Patrón (MP) = 30 % Bentonita + 70 % Caolín

MP = 210 gr Bentonita + 90 gr Caolín

Tabla A1. Cantidad de CaO utilizadas para la elaboración del Filtro (a):

MUESTRA COMPOSICIÓN

% CaO

COMPOSICIÓN

% MP gr. CaO

MP 0 100 0

a1 10 90 30

a2 20 80 60

a3 30 70 90

a4 40 60 120

a5 50 50 150

Tabla A2. Cantidad de HA utilizadas para la elaboración del Filtro (b):


% HA

COMPOSICIÓN

% MP gr. HA

MP 0 100 0

b1 10 90 30

b2 20 80 60

b3 30 70 90

b4 40 60 120

b5 50 50 150



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Tabla A3. Cantidad MIXTA (CaO – HA) utilizadas para la elaboración del Filtro (ab):


% MIXTA

COMPOSICIÓN

%CaO - %HA

COMPOSICIÓN

% MP

gr. CaO +

gr HA

gr.MIXTA

MP 0 0 100 0 0

ab1 10 5 – 5 90 15 + 15 30

ab2 20 10 – 10 80 30 + 30 60

ab3 30 15 – 15 70 45 + 45 90

ab4 40 20 – 20 60 60 + 60 120

ab5 50 25 – 25 50 75 + 75 150



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APENDICE N° 2

CARACTERIZACIÓN COMPLEMENTARIA DE MATERIAS PRIMAS

HUMEDAD (%W)

%𝑊 =𝐵 − 𝐶

𝐶 − 𝐴 𝑥 100

Donde:

A: Peso del recipiente vacío.

B: Peso del recipiente + Materia Prima

C: Peso final después de Estufa.

Tabla A4. Resultados de Humedad para los 4 tipos de materias primas utilizadas.

N° MATERIA

PRIMA A (gr) B(gr) C(gr) B - C C – A

𝐵 − 𝐶

𝐶 − 𝐴 % W

1 CaCO3 28.34 43.37 43.35 00.2 15.01 0.0013 0.13

2 CaCO3 28.70 40.30 40.25 0.05 11.55 0.0043 0.43

3 HA 30.66 47.83 47.78 0.05 17.12 0.0029 0.29

4 HA 30.35 52.10 52.02 0.08 21.67 0.0037 0.37

5 Caolín 39.68 57.81 57.76 0.05 18.08 0.0028 0.28

6 Caolín 38.31 59.27 59.25 0.02 20.94 0.0010 0.10

7 Bentonita 45.93 63.48 61.74 1.74 15.81 0.1101 11.01

8 Bentonita 99.39 116.33 114.60 1.73 15.21 0.1137 11.37

GRANULOMETRÍA DE LAVADO

Tabla A5. Resultados de la granulometría de lavado para las materias primas.

N° Malla Materia

Prima

Materia Prima

inicial (gr)

Materia prima

final (gr)

% Pasante

200 CaCO3 100.05 23.13 76.88

200 HA 100.17 64.53 35.58

200 Caolín 100.32 - 100

200 Bentonita 100.15 - 100



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Tabla A6. Resultados de Ensayo límite Plástico

MUESTRA PESO LATA

VACIA (gr)

PESO LATA +

VARILLA(gr)

PESO LATA +

VARILLA

DESPUES DE

ESTUFA(gr)

% W

BENTONITA 25.13 26.76 26.28 41.74

CAOLÍN 18.94 21.56 21.08 22.43

CaCO3 - - - No

HA - - - No

Tabla A7. Resultados de Ensayo límite líquido para la bentonita

N° de

golpes

N° de golpes

Experimentales

PESO

LATA

VACIA

(gr)

PESO LATA +

MUESTRA

HÚMEDA(gr)

PESO LATA

+ MUESTRA

SECA(gr)

% W

20 - 30 22 20.83 40.13 28.29 258.71

30 - 40 38 18.40 35.45 25.09 254.858

GRAVEDAD ESPECÍFICA

Luego de haber secado las materias primas y tamizadas por la malla N° 30 se obtuvo

lo siguiente:

Tabla A8. Resultados de Gravedad Específica.

MUESTRA W1(gr) W2(gr) W3(gr) T° (C°) K G.E

BENTONITA 100 1268.69 1325.57 27.8 996.37 2310.69

HA 100 684.24 752.09 27.2 996.53 3099.63

CAOLÍN 100 1275.49 1338.98 27.6 996.42 2729.17

CaCO3 100 657.92 720.98 27.5 996.45 2697.48

G.E = [𝑊1

𝑊1+𝑊2−𝑊3 ] 𝑥 𝐾

Donde:

W1: Peso de la muestra

W2: Peso de la fiola + H2O potable

W3: W1 + W2

K: Densidad del Agua de acuerdo a su Temperatura.



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LIMITE DE CONTRACCIÓN

BENTONITA:

A = 10.43 gr

B = 37.83 gr

C = 31.92 gr

%𝑊 =𝐵 − 𝐶

𝐶 − 𝐴 𝑥 100

%𝑊 =37.83 − 31.92

31.92 − 10.43 𝑥 100

%𝑊 = 27.50

A continuación se muestran los resultados obtenidos por el método de mercurio

derramado.

V: Volumen de la Muestra Húmeda = 14.95

V0: Volumen de la muestra Seca = 4.61

Ps: Peso de la pastilla Seca = 21.49

ɤ H2O: Peso específico del Agua a T° Amb. = 1

𝐿𝐶 = %𝑊 − [(𝑉 − 𝑉𝑜

𝑃𝑠) 𝑥 ɤ H2O ] 𝑥 100

𝐿𝐶 = 27.50 − [(14.95 − 4.61

21.49) 𝑥 1 ] 𝑥 100

𝐿𝐶 = 11.96 %



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Resultados de conductividad iónica, salinidad y sólidos totales suspendidos en las

materias primas.

Agua Destilada: 150 ml T°= 27.1 °C

Conductividad = 5.53 µs/cm

Salinidad = 0

S.T.S. =2.80 ppm

H2O Potable : 150 ml T°= 26.9 °C

Conductividad = 1930 µs/cm

Salinidad = 0.10 %

S.T.S. = 964 ppm

CaCO3 : 50.07 gr T°= 26.9 °C


Salinidad = 0.42 %

S.T.S. =4.03 ppm

Hidroxiapatita : 50.03 gr T°= 26.9 °C


Salinidad = 0.16 %

S.T.S. = 1519 ppm

Caolín : 50.15 gr T°= 26.9 °C


Salinidad = 0.01 %

S.T.S. = 57.9 ppm

Bentonita : 50.16 gr T°= 27.2 °C


Salinidad = 0.28 %

S.T.S. = 2640 ppm



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ANEXOS



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ANEXO 1 MAXIMOS PERMISIBLES PARA EL AGUA DE DIFERENTES USOS

Ley General de Aguas D.L. 17752 aprobado por D.S. 2161-69 AP y sus modificaciones

según D.S. 007-83 S.A. Perú

I II III IV V UNIDAD

ALUMINIO 1.00 1 ppm Al

ARSEN ICO 0.10 0.10 0.20 1.0 0.01 ppm As

BARIO 0.10 0.10 0.50 0.50 ppm Ba

CADMIO 0.01 0.01 0.05 0.0002 ppm Cd

CIANURO 0.20 0.20 1.00 0.005 ppm CN-

COBALTO 0.20 0.20 ppm Co

COBRE 1.00 1.00 0.50 3 0.01

COLOR 0.00 10 20 30 30 ppm Color

CROMO(VI) 0.05 0.05 1.00 5.00 0.05 ppm Cr COLIF. TOTALES 8.80 20000 5000 5000 1000 NMP/100 Ml

COLIF. FECALES 0.00 4000 1000 1000 200 NMP/100 mL

OXIGENO DISUELTO 3.00 3.00 3.00 3.00 5.00 ppm OD

D.B.O. 5.00 5.00 15.00 10.00 10.00 ppm DBO

FENOLES 0.0005 0.001 0.00 0.002 ppm Fenol

HIERRO 0.30 0.30 1.00 Ppm Fenol

FLUORUROS 1.50 1.50 2.00 5.00 ppm F-

LITIO 5 ppm Li

MAGNESIO 150 ppm Mg

MANGANESO 0.10 0.10 0.50 ppm Mn

GRASA 1.50 1.50 0.50 0.00 No Perc. ppm

MERCURIO 0.002 0.002 0.01 0.0001 ppm Hg

NITRATO 0.01 0.01 0.01 ppm N

NIQUEL 0.002 0.002 0.002 0.50 0.002 ppm Ni

pH 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0 5.0 – 9.0

PLATA 0.05 0.05 0.05 ppm Ag

PLOMO 0.05 0.05 0.10 0.01 ppm Pb

P.C.B. 0.001 0.001 0.001 0.002 ppm PCB

SELENIO 0.01 0.01 0.05 0.05 0.005 ppm Se SÓLIDOS

FLOTANTES 0 0 0 Peq. Cant Moder. ppm

SÓLIDOS

SUSPENDIDOS ppm

SULFATOS 400 ppm SO42-

SULFUROS 0.001 0.002 0.005 0.002 ppm S2-

ZINC 5 5 25 0.02 ppm Zn

I. Aguas de abastecimiento doméstico con simple desinfección

II. Aguas de abastecimiento doméstico con tratamiento equivalente a procesos combinados de

mezcla y coagulación, sedimentación, filtración y cloración aprobados por ministerio de salud.

III. Aguas para riego de vegetales de consumo crudo y bebidas para animales.

IV. Aguas de zonas recreativas de contacto primario (baños similares)

V. Aguas de zona de Pesca de mariscos Bivalvos.



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ANEXO 2

SECADO DE FILTROS CERÁMICOS

Figura AX1.- Filtros Cerámicos en proceso de secado



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ANEXO 3

RECOLECCIÓN DE EFLUENTE Y MATERIAL DE ESTUDIO

Figura AX2.- Recolección de Efluente Municipal tipo Negro

Figura AX3.- Corte del Sustrato Polimérico utilizado para el conformado de los Filtros

cerámicos



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ANEXO 4

ELABORACIÓN DE LA BARBOTINA

Figura AX4.- Pesaje y conformado de la Barbotina a distintas composiciones.



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ANEXO 5

SOLUCIONES DE ENSAYO EN LABORATORIO

Figura AX5.- Sistema de Recirculación del Efluente Municipal utilizando Filtros cerámicos.

Figura AX6.- Toma de muestras resultantes de la Recirculación.



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ANEXO 6

ANALISIS DE DBO5

Figura AX7.- Muestras listas para ser analizadas..



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ANEXO 7

ANALISIS DE TURBIDEZ

Figura AX8.- Sometiendo las muestras al Espectrofotómetro UV..



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ANEXO 8

ENSAYO DE RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN

Figura AX9.- Determinando la Resistencia Mecánica de los filtros a distintas composiciones.



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ANEXO 9

CARACTERIZACIÓN EXTRA DE MATERIAS PRIMAS

Figura AX10.- Caracterización de las materias primas utilizadas en la elaboración de los

Filtros cerámicos



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ANEXO 10

EQUIPOS UTILIZADOS EN LA INVESTIGACIÓN

Figura AX11 .- Horno eléctrico tipo mufla utilizado para la cocción y sinterización del filtro

cerámico.

Figura AX12 .- Equipo Termogravimétrico utilizidado para la caracterización de las

materias primas.



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ANEXO 11

OTROS EQUIPOS UTILIZADOS

Figura AX13 .- Estufa Eléctrica utilizada para el secado de los fils

Figura AX14 .- Balanza electrómica utilizada en la investigación.



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escuela acadÉmico profesional de ingenierÍa quÍmica

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