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    Evidencia de iridiscencia en nanoestructuras de

    TiO2: una aproximación por el método de expansión

    en ondas planas

    C. P. Barrera-Patiño1, Heiddy P. Quiroz2, R. R. Rey-González1, A.Dussan2

    1Grupo de  Óptica e Información Cuántica (GOIC), Departamento deF́ısica, Universidad Nacional de Colombia, Colombia.

    2 Grupo de Materiales Nanoestructurados y sus Aplicaciones,Departamento de F́ısica, Universidad Nacional de Colombia, Colombia.

    25 de octubre de 2015

    Resumen

    En este trabajo se presenta un estudio de las propiedades ópticas de nanotubosde dióxido de titanio obtenidos por el método de anodización electroqúımica y el

    comportamiento asociado a la interacción de la luz con las réplicas o huellas sobrela superficie del titanio. A través de simulaciones que implementan el método deaproximación de ondas planas que modela la geometŕıa de las nano réplicas seobtiene la estructura de bandas fotónica para el material y su correlación conlos efectos de iridiscencia. Estos estudios demuestran que supra-organizacionesque tienen propiedades fotónicas se estructuran en un arreglo periódico de nano-unidades y propiedades fı́sicas de la estructura.

    1. Introducción

    El dióxido de Titanio (TiO2) o titania, ha sido el centro de numerosas investigacionesdebido a sus excelentes aplicaciones en óptica [1], electrónica [2], biofı́sica   [3], catáli-sis [2], ası́ como también en la fabricación de sensores ultravioleta (UV) [4], celda solaressensibilizadas [5], entre otros. Nano arreglos de TiO2  pueden ser obtenidos a través demétodos sencillos y de bajo costo como son el método de Sol-Gel [6], ataque electro-quı́mico [7], śıntesis hidrotérmicas [8] y por la técnica de anodizado electroqúımico [9].Otras técnicas como la deposición por baño qúımico (CBD) [10] y pulverización catódi-ca (Sputtering) [11], están caracterizadas por la obtención de estructuras de titania tipo

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    nano fibras [12] o nano flores [13] y nano esferas o granos [14], sin embargo, la obten-ción de arreglos de nanotubos de titania altamente ordenados son aún investigados endependencia del método de śıntesis.

    Nanotubos de TiO2 obtenidos por el método de anodizado electroqúımico usando comoánodo y cátodo láminas de Ti han evidenciado no solo una formación ordenada de tubossino también la presencia de huellas o réplicas periódicas tipo panal sobre la superfi-cie [15]; este tipo de estructura presenta un gran interés por la modulacíon periódicadel ı́ndice de refracción asociado a efectos de iridiscencia.

    En este trabajo se presenta un estudio de las propiedades ópticas de nanotubos detitania y huellas fabricados por anodización electroqúımica. A partir de medidas deabsorbancia espectral en función de la frecuencia se identifican las regiones de absorcióndel UV caracteŕıstica para el TiO2   y su correspondiente regíon en la estructura debandas fotónicas obtenidas por el método de aproximación de ondas planas (Plane 

    Wave Methods , PWM por sus siglas en Inglés). El patrón caracterı́stico observado delas réplicas sobre la superficie de Ti y sus efectos de interacción con la luz (reflectividad)son estudiados y simulados como cristales fotónicos mediante la relación de la dispersiónfotónica en función de la geometŕıa de la nanoestructura. Una correlación entre lasmedidas experimentales y el modelo presentado permiten asociar el fenómeno óptico aefectos de iridiscencia en el material.

    2. Materiales y Métodos

    Para la fabricaron nanotubos de TiO2  se anodizan láminas delgadas de titanio (Ti) de

    2 × 4 cm, con un espesor de 50  µm y 99.96 % de pureza, en una solucíon de etilenglicol,agua destilada y fluoruro de amonio (NH4F). Se utilizaron dos láminas de Ti para lafunción de ánodo y cátodo a una distancia de 2 cm entre ellas y conectadas a una fuenteDC, aplicando un voltaje constante de 80 V durante 45 minutos.

    Al desprenderse los nanotubos de TiO2  de la lámina de titanio, se observó una nanoes-tructura con propiedades iridiscentes que fue caracterizada utilizando el difractómetrode Rayos X Policristal X´Pert Pro de PANalytical, equipado con una fuente de Cu-Kα:1,540598 Å, a una diferencia de potencial de 40 kV, una corriente de 40 mA y un de-tector X´Celerator. El software empleado para el cotejo de las muestras fue el X’Pert

    HighScore Plus por medio de refinamiento Rietveld.

    El estudio de la topograf́ıa de los nanotubos y de las huellas o réplicas de TiO2   serealizó a partir de medidas de microscopia electrónica de barrido utilizando un micros-copio VEGA3 SB con un filamento de tungsteno, un voltaje de aceleraci ón de 4.89 kV,en condiciones de alto vaćıo (∼10−6 mbar) y con un detector XFlash Detector 410M.Las propiedades ópticas se obtuvieron a partir de medidas de reflectancia y absorbancia

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    utilizando un espectrofotómetro Cary 5000 del UV-VIS-NIR de alto rendimiento en lagama de 175 a 3300 nm a presión atmosférica y temperatura ambiente. Las medidas serealizaron variando el ángulo de incidencia de la luz entre 20◦  y 60◦.

    Para el estudio teórico se planteó el tratamiento de las estructuras de las huellas deTiO2  como cristales fotónicos, debido a que se observó el efecto de iridiscencia en lasuperficie de las huellas, efecto asociado a cristales fotónicos, siendo la principal carac-teŕıstica de los cristales fotónicos la modulación periódica de la constante dieléctrica alo largo de una, dos o tres direcciones del espacio [16–18]. Estas estructuras dieléctricasperiódicas afectan la propagación de las ondas electromagnéticas de la misma maneracomo la periodicidad atómica o molecular en un sistema cristalino afecta el movimientode los electrones, lo cual define las bandas de enerǵıa permitidas y/o prohibidas. Enel cristal fotónico también se pueden originar brechas de frecuencia prohibidas paralas componentes transversales de los campos eléctrico y magnético en una o varias di-recciones, simultáneamente [16]. Uno de los tópicos que ha sido materia de estudio en

    años recientes es la posible relación que existe entre los cristales fotónicos y el fenómenoóptico de la iridiscencia [16, 19, 20].

    La propagación de luz en un cristal fotónico se puede estudiar por medio de las ecuacio-nes de Maxwell, y considerando    D(r) = (r)  E (r) y que en la mayoŕıa de los materialesdieléctricos la permeabilidad magnética es muy próxima a la unidad, por tanto se adop-ta que:    B =    H   [16, 18]. Tomando los campos    E (r, t) y    H (r, t) en función de la posicióny el tiempo, y usando una separación de la parte espacial y temporal para expandirlos campos en un conjunto de modos armónicos. La ecuación maestra ó la ecuación devalores propios para el caso de los cristales es:

     ∇×

      1(r)

     ∇×    H (r)

     =ωc

    2  H (r),   (1)

    con  ω  =  ω( k) siendo   k   el vector de onda. Los valores propios de la ecuación anteriorson las frecuencias permitidas del sistema, es decir, los modos. Solucionar la ecuaci ónanterior es un problema que contiene complejidad, por lo tanto, en este trabajo para lasolución de la ecuación (1) se realiza un desarrollo a través de métodos computacionalesbasados en el método de expansión de ondas planas.

    2.1. Expansión en ondas planas

    El método de expansión en ondas planas (PWE) se refiere a una técnica computacionalaplicada para resolver el problema de valores propios de una ecuación determinada. Pa-ra el caso de cristales fotónicos, este método aprovecha la periodicidad del cristal pararealizar una expansión tanto del campo como de la función dieléctrica en una base deondas planas y obtener un sistema finito de relaciones ortogonales [31–33]. Este métodopermite el estudio de cristales en una, dos y tres dimensiones.

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    Usando el teorema de Bloch los estados en sistemas periódicos se pueden escoger de la

    siguiente forma [33, 34]: |H  = ei( k·x)|H  k, donde

      k  es el vector de onda de Bloch  y |H  k

    es un campo peri´ odico con la misma periodicidad que la red, tal que    H  k(r) =   H  k(r+

      R).En un cristal fotónico la periodicidad del sistema se manifiesta en la función dieléctrica:

    ε(r+  Ri) = ε(r),, donde    Ri es un vector de la red de Bravais,    Ri  =  niaxî+miayˆ j+ liazk̂,con ni,mi, li  ∈ Z ∀  i, con  ax, ay, az  los vectores primitivos de la red de Bravais. Aśı, laexpresión para el problema de valores propios lineal en la celda unidad es:

     k|H  k =

    ωn( k)

    c

    2|H  k,   (2)

    con  Â k  el operador Hermı́tico definido como:

     k  = ( ∇ + i k) ×

     1

    ( ∇ + i k) × .   (3)

    Introduciendo en la nomenclatura el término para los vectores de la red reciproca aso-ciada:    Gm  =

     i mi bi, con  mi  ∈  a los  Z, ax,ay,az   los vectores primitivos de la red de

    Bravais, y ai · b j  = 2πδ i,j, se tiene:

    1

    ε(r)  =

    Gm

    ε−1Gm( Gm)e

    (i  Gmr),   (4)

     H (r) =Gm

     H( Gm)e(i  Gm+ k)r.   (5)

    Introduciendo esta definición en la ecuación maestra (1) para una polarización dada, se

    obtiene una secuencia discreta de frecuencias propias  ωn( k) formando una estructura

    de bandas continua como una función de  k.

    La solución de la ecuación (1) en medios caracterizados por tener una constante dieléctri-ca periódica, alcanzan gran complejidad, en especial al aumentar la dimensionalidad delsistema, y no tiene solución anaĺıtica aún en una dimensión, por lo que se hace indis-pensable el uso de métodos numéricos para obtener su solución [16]. Lo anterior, hamotivado la implementación de algoritmos numéricos en la búsqueda de la solución ala ecuación maestra (1), bajo condiciones periódicas. Códigos libres se han desarrolladopara calcular los modos de los campos y la estructura de bandas de los cristales fotónicos(Photonic Band Gap, PBG por sus siglas en Ingĺes) para la dirección de propagación

    dada por el vector de onda   k   [18]. Por ejemplo, el código libre  MIT Photonics Bands 

    (MPB, por sus siglas en Inglés) permite calcular el PBG para cristales fotónicos en una,dos y tres dimensiones por medio del método de ondas planas (PWM) [35].

    3. Resultados y Discusión

    Se presenta el patrón de difracción XRD de los nanotubos deTiO2  y sus correspondien-tes réplicas o huellas dejados sobre la superficie del Ti, obtenidos con una concentración

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    de NH4F a 0.25 wt % y 2 wt % de H2O y un voltaje de anodizado de 80 V durante 45minutos (figura 1). En el recuadro de la figura se muestran las imágenes SEM corres-pondientes a cada una de las regiones mencionadas.

    Figura 1:  Espectros XRD de los nanotubos y las huellas de TiO2  obtenidos por anodizaciónelectroqúımica a voltaje constante. Las imágenes SEM de los tubos y huellas sobre la superficiedel Ti son mostradas en el inset.

    El espectro de difracción obtenido muestra las fases rutilo y anatasa caracteŕısticas deTiO2  formadas durante los procesos de crecimiento de las nanoestructuras (ver figura1). Para muestras de titania preparadas por diferentes métodos se reporta la evidencia

    de un halo amorfo que disminuye con procesos de recocido posteriores a la etapa desı́ntesis [36, 37]. Para nuestro caso esta pequeña componente amorfa se observa en elpatrón de XRD de los nanotubos para valores pequeños de 2θ. En el recuadro de lafigura 1 se observa la estructura tubular muy homogénea y organizada de los nanotuboscon longitudes alrededor de los 6  µm y diámetros entre los 50 y 10 nm.

    Por otra parte, el patrón de difracción XRD obtenido para las huellas dejadas por losnanotubos de TiO2 sobre la superficie de Ti se muestra en la figura (1). A partir de estepatrón se observa evidencia tanto del sustrato de Ti como la obtención de la fase anata-sa en estas nanoestructuras. Es importante resaltar que durante el proceso de sı́ntesisla formación de una primera capa de óxido sobre la lámina de Ti [38, 39]   permite el

    soporte en la formación posterior de los nanotubos generando una interfase entre losnanotubos y el Ti, dando lugar a huellas o réplicas de los nanotubos de TiO2 (ver figura1 imagen SEM de las huellas).

    En la figura (2(a)) se muestran los espectros de absorbancia para la región de las huellasde la muestra de TiO2 obtenidas a partir de medidas de reflectancia y absorbancia utili-zando un espectrofotómetro UV-VIS-NIR. A manera de comparación en el recuadro de

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    la figura se muestra el espectro de absorbancia de la lámina de Ti usada como sustrato.

    (a) (b)

    Figura 2: (a) Espectros de absorbancia de las huellas de TiO2  variando posición dela muestra entre 20◦  y 60◦. En el recuadro se muestra la absorbancia de la lámina detitanio para 20◦. (b) Diagrama esquemático para la obtención de medidas de reflectancia- absorbancia variando el ángulo de posición de la muestra.

    A partir de la figura (2(a)) se puede evidenciar claramente la dependencia del ángulode incidencia de luz respecto a las huellas con la absorbancia del material en función de

    la frecuencia. Se observa un corrimiento hacia valores menores de  λ  cuando el ánguloentre la muestra y el haz aumenta de 20◦   a 60◦; los valores de 500 nm, 543 nm, 565nm y 562 nm para las frecuencias indicadas en la figura (2(a)) se corresponden con losvalores del color azul (450 nm - 500 nm) y verde (500 nm - 570 nm), respectivamente.Los cambios anteriormente observados pueden estar asociados a efectos de iridiscenciaen el material debido a concavidad de las huellas y/o a la nanoestructura individualdonde la radiación tiene lugar con la superficie, ver figura (2(b)).

    La iridiscencia tiene su origen en la reflexión espectralmente selectiva de la luz visible apartir de una modulación periódica del ı́ndice de refracción. La iridiscencia es un colorestructural formada sin utilizar pigmentos, colorantes o luminiscencia [40, 41]. En algu-nos casos, estos efectos se asemejan a los producidos por los cristales fotónicos [42, 43],los cuales presentan rangos de frecuencias en los cuales las ondas incidentes son total-mente reflejadas (bandas fotónicas prohibidas).

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    (a) (b)

    Figura 3: (a) Representación grafica del sistema huellas TiO2, el color azul representala base en TiO2   fases anatasa y rutilo, y el color gris representa los cilindros hechosde aire. (b) Representación grafica de los puntos de alta simetŕıa de la red triangularasociada al sistema de estudio.

    (a)

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0.9

       F  r  e  c  u  e  n  c  y

       (

      a   /   2

      c   )

    TE modes

    TM modes

    Γ    M K   Γ 

        ω

        π

    (b)

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0.9

       F  r  e  c  u  e  n  c  y

       (

      a   /   2

      c   )

    TE modes

    TM modes

    Γ    M K   Γ 

        ω

        π

    Figura 4: Estructura de bandas fotónica para TiO2  en la fase (a) Anatasa    = 5,62 y(b) Rutilo  = 6,33 para  r  = 0,42a en los dos casos.

    Para nuestro sistema de estudio, las huellas de TiO2  en las fase anatasa y rutilo, delcual se da una representación grafica en la figura (3 (a)), se obtuvieron las estructurasde bandas mostradas en la figura (4), para su obtención se contemplo una red triangularformada por una base de TiO2  en la cual se tienen cilindros de aire, de largo infinito yde radio r = 0.42 a. Se construyó el sistema con una base de TiO2  para las dos fases:anatasa y rutilo, luego de lo cual se procedió a simular el sistema tomando en cuenta lavariación periodica de la función dieléctrica de    = 5.62 para la fase anatasa,    = 6.33para la fase rutilo, y cilindros hechos de aire con   = 1. Los puntos de alta simetŕıa estándefinidos por: Γ = (0, 0, 0), M = (0,   1

    2√ 3, 0), K = ( 13 ,

      1√ 3, 0), figura (3 (b)). Introduciendo

    estos parámetros dentro de la simulación hecha con el código   MIT Photonics Bands 

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    (MPB, por sus siglas en Inglés) [35]   se obtuvo la estructura de bandas fotónica parael TiO2  en las fases anatasa y rutilo, figuras (4 (a)) y (4 (b)). En ellas se presenta elcálculo de las bandas para los modos transverso eléctrico (TE) y transverso magnético(TM), con salida de la componente  z  del campo eléctrico para las bandas de TM, y la

    componente  z  del campo magnético para las bandas TE, en el punto K. En adicíon,de la figuras (4 (a)) y (4 (b)), se puede determinar de la estructura de bandas fotónicapara la Anatasa y Rutilo la región de gap parcial con un valor de  ω= 0.13  ωa/2πcpara el campo eléctrico.

    (a) (b) (c)

    (d) (e) (f)

    Figura 5: (a) Modelo de la estructura fotónica, base Anatasa (verde) cilindros de aire(azul). Modo transversal Magnético (TM,   por sus siglas en Inglés ) para: (b) Banda1, (c) Banda 2, (d) Banda 3, (e) Banda 4, (f) Banda 5, de la estructura de bandaspresentada en la figura 4(a).

    El primer paso para producir la estructura de bandas fotónica es modelar la estructura

    de TiO2  en las fases Anatasa y Rutilo, figura (4), como un cristal fotónico sin defec-to, figuras (5(a), 6(a)), usando el método de ondas planas implementado en el códigoMPB, en el diagrama de bandas las unidades son escaladas en términos del periodode la estructura  a. El el arreglo triangular de huecos de aire y una base de TiO2   enel plano  x− y  y se asume la dirección  z   uniforme. Esta configuración produce un gapparcial para la polarización transverso eléctrico en el rango de frecuencias de 0.36-0.49ωa/2πc  para la fase Anatasa y de 0.34 - 0.48  ωa/2πc  para la fase Rutilo. Para el cálculo

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    2D se ha asumido periodicidad infinita. De los diagramas de dispersión, se observa ungap parcial debido a los modos de radiación que están en la región que está fuera delconos de luz. La luz que tiene valores de frecuencia en el rango de frecuencias del gapno pueden propagarse en el cristal independientemente del modo de polarización y del

    ángulo de incidencia. Aśı mismo, se han obtenidos los perfiles de intensidad del campoeléctrico, los modos del monopolo eléctrico se presentan en las figuras (5(d), 6(d)).

    (a) (b) (c)

    (d) (e) (f)

    Figura 6: (a) Modelo de la estructura fotónica, base Rutilo (verde) cilindros de aire(blanco). Modo transversal Magnético (TM,  por sus siglas en Inglés ) para: (b) Banda1, (c) Banda 2, (d) Banda 3, (e) Banda 4, (f) Banda 5, de la estructura de bandaspresentada en la figura 4(b).

    En la figura (7) se presenta los resultados de la simulación del sistema de red hexa-gonal, en esta configuración se tomo como base el TiO2   en la fase anatasa con unorificio de aire de radio r  = 0,42a, en la figura se evidencia la confinación de los campos

    electromagnéticos en el orificio, lo cual se puede interpretar como una cavidad fotóni-ca. También mostramos la confinación del campo por cinco orificios (8), el sistema secomporta como una gúıa de onda.

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    (a) (b)

    Figura 7: (a) Representación de la variación de la función dieléctrica para una confi-guración de una base TiO2  en la fase anatasa con un orificio lleno de aire. (b) Campoconfinado en el orificio del esquema de la izquierda con una incidencia normal sobre elsistema. Con  r  = 0,42a.

    (a) (b)

    Figura 8: (a) Representación de la variación de la función dieléctrica para una configu-ración de una base TiO2  en la fase anatasa con una fila de cinco orificios llenos de aire.

    (b) Campo confinado en los orificios del esquema de la izquierda con una incidencianormal sobre el sistema. Con  r  = 0,42a.

    4. Conclusiones

    Desde las estructuras de bandas fotónicas, figuras (4(a),  4(b)), obtenidas para el sis-tema de las huellas simulado como una red triangular, con una base de TiO2   en lasfases anatasa y rutilo con cilindros de aire, es posible determinar que para estas fasesse obtiene un gap parcial para el campo eléctrico.

    Fue posible determinar el modo del monopolo eléctrico para las fases Anatasa y RutilodeTiO2, figuras (5(d), 6(d)).

    Desde las figuras (7) y (8) es posible determinar que al tener una base de TiO2  en lafase anatasa, y considerando un orificio hecho en la estructura lleno de aire, es posibleobservar la confinación del campo electromagnético debido a la cavidad. De la mismamanera, al contener el sistema un arreglo de cinco orificios de aire sobre una base de

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    TiO2  en la fase anatasa, se observa que el sistema responde comportándose como unaguı́a de onda.

    4.1. Agradecimientos

    Este trabajo fue soportado por Universidad Nacional de Colombia - DIB Proyecto Cod.Quipú No. 201010020493. Financiado parcialmente por Colciencias, proyecto códigoQuipú No. 201010019609, proyecto código Hermes No. 19023.

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