Dra. Josefina Perles HernáezResponsable Técnica del Laboratorio de DRX de Monocristal

SIdI-UAM

Max Perutz

Premio Nobel de Química 1962Mioglobina, 1959

31 Premios

55Premiados

CuSO4 · 5H2O

Separación entre los átomos 1-3 Å (1 Å = 10-10 m)

Friedrich, Knipping & Laue

CuSO4 · 5H2O

Ley de Braggnl = 2 d sen q

2q

d

l

d

2q

l

Simplificar el problema: planos

11 de noviembre de 1912

Síntesis de Fourier

ρxyz = V-1 ΣΣΣ ∣Fhkl∣ e-i[2π (hx+ky+lz)-φhkl

]

h k l

Espacio real Espacio recíproco

Creación de un modelo

1 2 3 4

1 Cristalización

2 Difracción

3 Mapa de densidad electrónica

4 Asignación atómica

5 Comparación

6 Estructura final

5

Modelo de la situación de los átomos en el cristal con unaprobabilidad asociada, creado a partir de un mapa de

densidades electrónicas relativas

Conocer las posiciones de los átomos en el cristal y lasinteracciones entre ellos

Composición, tipos de enlace, propiedades

Difracción de policristal o de polvo

Multitud de pequeños cristales orientadosaleatoriamente

Debye & Scherrer, 1916

Cr2O3

NaCl(1913)

vua= 0,93 Å3

Crambina(1981)

vua= 8 601 Å3

Ribosoma 70S (2011)

vua= 15 252 240 Å3

Limitaciones

Composición errónea

?¿ 36 e-

6-8 e-

Densidad electrónica relativa

Limitaciones

Probabilidad

8-9 e-

8-9 e-

18 e-

8-9 e-18 e-

estructura

composición propiedades

Difracción de rayos X de monocristal

Photochemical Site-selective Synthesis of [70]Methanofullerenes, S. Vidal, M. Izquierdo, W. Kit Law, K. Jiang, S. Filippone, J. Perles, H.Yan, and N. Martín, Chem. Comm., 2016, aceptado

[Ni5(NC5H4CO2)10(OH2)3]n·xH2O

[Ni5(NC5H4CO2)10(OH2)3]n·xH2O

Ni(NC5H4CO2)2(OH2)4

[Ni(NC5H4CO2)2]n

Hybrid Polyfunctional Systems Based on Nickel(II) Isonicotinate, M. Cortijo, S. Herrero, R. Jiménez-Aparicio, J. Perles, J. L. Priego, M. J. Torralvo, J. Torroba, Eur. J. Inorg. Chem., 2013, 2580

Multi-Ferrocene-Containing Silanols as New Redox-Active Anion Receptors, S. Bruña, A. Garrido, J. Perles, M.M. Montero-Campillo, O. Mó, A. E. Kaifer, I. Cuadrado, Organometallics, 2016, DOI: 10.1021/acs.organomet.6b00559

Multi-Ferrocene-Containing Silanols as New Redox-Active Anion Receptors, S. Bruña, A. Garrido, J. Perles, M.M. Montero-Campillo, O. Mó, A. E. Kaifer, I. Cuadrado, Organometallics, 2016, DOI: 10.1021/acs.organomet.6b00559

Metal−Organic Scandium Framework: Useful Material for Hydrogen Storage and Catalysis, J. Perles , M. Iglesias , M.-Á. Martín-Luengo , M. Á. Monge , C. Ruiz-Valero, N. Snejko, Chem. Mater. 2005, 17, 5837-5842

Tuning of Adsorption and Magnetic Properties in a Series of Self-Templated Isostructural Ni(II) Metal−Organic Frameworks, M. Cortijo, S. Herrero, R. Jimenez-Aparicio, J. Perles, J. L. Priego, J. Torroba, Cryst. Growth Des. 2014, 14, 716

{Ni4[(C6H5CO2](NC5H4CO2)5(OH)2}n

{Ni4[(MeO)mC6H5-mCO2](NC5H4CO2)5(OH)2}n

Tuning of Adsorption and Magnetic Properties in a Series of Self-Templated Isostructural Ni(II) Metal−Organic Frameworks, M. Cortijo, S. Herrero, R. Jimenez-Aparicio, J. Perles, J. L. Priego, J. Torroba, Cryst. Growth Des. 2014, 14, 716

Reversible stimulus-responsive Cu(I) iodide pyridine coordination polymer, P. Amo-Ochoa, K. Hassanein, C. J. Gómez-García, S. Benmansour, J. Perles, O. Castillo, J. I. Martínez, P . Ocón, F. Zamora, Chem. Commun., 2015, 51, 14306

[Cu(ANP)I]n (ANP= 2-amino-5-nitropiridina

Reversible stimulus-responsive Cu(I) iodide pyridine coordination polymer, P. Amo-Ochoa, K. Hassanein, C. J. Gómez-García, S. Benmansour, J. Perles, O. Castillo, J. I. Martínez, P . Ocón, F. Zamora, Chem. Commun., 2015, 51, 14306

Luminescent Thermochromism of 2D Coordination Polymers Based on Copper(I) Halides with 4-Hydroxythiophenol, J. Troyano, J. Perles, P. Amo-Ochoa, J. I.Martínez, M. C. Gimeno, V. Fernández-Moreira, F. Zamora, S. Delgado, Chem. A Eur. J., 2016, aceptado

296 K 110 K

Cl

Br

I

[Cu3X(HT)2]n ( HT = 4-hidroxitiofenolato)

¡Gracias por vuestra atención!