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ELABORACIÓN DE UNA ESPUMA CERÁMICA CELULAR CON PROPIEDADES FÍSICAS DE
CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA Y CAMPO MAGNÉTICO, GENERADAS CON LA INCORPORACIÓN
DE UN FERRO FLUIDO, A TRAVÉS DEL MÉTODO EMULSIÓN-SUSPENSIÓN.
TESIS II
INGENIERÍA QUÍMICA
Estudiante:
JORGE NICOLÁS SÁNCHEZ RUIZ, Ing
Asesor:
OSCAR ÁLVAREZ SOLANO, PhD.
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES.
FACULTAD DE INGENIERÍA.
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
BOGOTÁ D.C. 2018
2
CONTENIDO GENERAL
1. RESUMEN ................................................................................................................................................................... 5
2. INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................................................... 5
3. OBJETIVOS: ............................................................................................................................................................... 6
4. MATERIALES Y METODOLOGÍA. ........................................................................................................................... 6
FASE A: ESTUDIO DEL DEL FERRO FLUIDO. ............................................................................................. 6
ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO ................................................................................................. 6
LA FASE OLOEOSA ................................................................................................................................ 7
FASE B ................................................................................................................................................................... 8
ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA ....................................................................... 8
EMULSIFICACIÓN EN UNA ETAPA. .............................................................................................................. 9
EMULSIFICACIÓN EN DOS ETAPAS. .......................................................................................................... 10
ALMACENAMIENTO DE LOS PRODUCTOS ELABORADOS ............................................................ 11
SECADO Y SINTERIZACIÓN DE LA ESPUMA CERÁMICA ............................................................... 11
FASE C: CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y ESTUDIO DE PROPIEDADES
ELECTRO-MAGNÉTICAS DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS ...................................................................................... 12
CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y CALCULO DE PROPIEDADES FÍSICAS
DE LA MATERIA. ..................................................................................................................................................... 12
ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ ....................... 12
MICROSCOPÍA ÓPTICA ...................................................................................................................... 12
REOLOGÍA ............................................................................................................................................ 12
TENSIOMETRÍA .................................................................................................................................... 13
ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA .................................................................................. 13
COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE OLEOSA Y
EN AGUA 14
ECUACIÓN DE YOUNG – LAPLACE .................................................................................................. 14
EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA. .................................................................................................................................................................. 14
CAMPO MAGNÉTICO .......................................................................................................................... 16
MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS ............................................................................................ 17
5. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS ....................................................................................................... 17
ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA.............................................................. 17
ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO .................................................................................... 19
ESTUDIO DE ESTABILIDAD COLOIDAL DE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN
DEL FERRO FLUIDO. .................................................................................................................................................. 23
ANÁLISIS DE REOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN DEL FERRO
FLUIDO24
ANÁLISIS DE TENSIOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN DEL
FERRO FLUIDO. .......................................................................................................................................................... 27
COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE OLEOSA Y
EN AGUA 27
3
ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN DE
ALÚMINA 28
ANÁLISIS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA SOBRE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN
DEL FERRO FLUIDO. .................................................................................................................................................. 29
ANÁLISIS DE PROPIEDADES DE CONDUCTIVIDAD, RESISTIVIDAD ELÉCTRICA Y CAMPO
MAGNÉTICO DE LA ESPUMA CERÁMICA SINTERIZADAS CON Y SIN LA INCORPORACIÓN DEL FERRO
FLUIDO33
RESISTENCIA Y POTENCIAL ELÉCTRICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS .................................. 34
RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS ...................... 35
CAMPO MAGNÉTICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS. .................................................................. 36
CONCLUSIONES ............................................................................................................................................ 37
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1. Formulación para la elaboración del ferro fluido. .............................................................................. 7
Tabla 2. Estructura química del dodecano y de los componentes del aceite mineral. ....................................... 8
Tabla 3. Porcentajes v/v de la fase dispersa en la fase continua, y porcentaje p/p dispersante con respecto a la
fase dispersa. ...................................................................................................................................................... 8
Tabla 4. Porcentajes v/v de la fase oleosa respecto a la fase acuosa. Y porcentaje p/p de los surfactantes para
la conformación de la emulsificación en 1 etapa ............................................................................................... 9
Tabla 5. Porcentajes v/v de la fase oleosa respecto a la fase acuosa. Y porcentaje p/p de los surfactantes para
la conformación de la emulsificación en 2 etapas ........................................................................................... 10
Tabla 6. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para la suspensión de alúmina........................... 19
Tabla 7. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para el ferro fluido elaborado con dodecano y aceite
mineral. ............................................................................................................................................................ 22
Tabla 8. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para las espumas cerámicas elaboradas con y sin
la incorporación del ferro fluido tanto con 1 como con 2 etapas de emulsificación. ....................................... 26
Tabla 9. Valores de la viscosidad en la suspensión de alúmina, y en las fases oleosa sin la magnetita .......... 28
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1. Elaboración de la espuma cerámica con propiedades físicas de conductividad eléctrica y campo
magnético. .......................................................................................................................................................... 6
Figura 2. Proceso para la elaboración de la suspensión del ferro fluido. ......................................................... 7
Figura 3 Proceso de suspensión de alúmina en agua. ...................................................................................... 9
Figura 4. Proceso de emulsificación – suspensión en 1 etapa. ........................................................................ 10
Figura 5 Proceso de emulsificación – suspensión en 2 etapas ....................................................................... 11
Figura 6. Conductividad (ohm-1*cm-1) y resistividad eléctrica (ohm*cm) de sustancias puras [23] .............. 15
Figura 7. Análisis de estabilidad coloidal mediante el seguimiento de la variación en la retro-dispersión a lo
largo de la altura total de la muestra. .............................................................................................................. 18
Figura 8. Análisis de flujo para la suspensión de alúmina .............................................................................. 19
Figura 9. Análisis de retro dispersión de la magnetita incorporada en la suspensión de alúmina. ............... 20
Figura 10. Análisis de retro dispersión del ferro fluido con las formulaciones de la Tabla 1. La figura A es el
ferro fluido elaborado con aceite mineral y la figura B es el ferro fluido con el Dodecano. ........................... 21
Figura 11. Análisis de flujo para la formulación de ferro fluido seleccionada. .............................................. 22
Figura 12. Espumas cerámicas elaboradas con la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto
elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral. .......................................... 23
Figura 13. Espumas cerámicas elaboradas sin la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto
elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral ........................................... 24
4
Figura 14. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en aceite
mineral. ............................................................................................................................................................ 25
Figura 15. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en aceite
mineral. ............................................................................................................................................................ 25
Figura 16. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en
dodecano. ......................................................................................................................................................... 25
Figura 17. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en
dodecano. ......................................................................................................................................................... 26
Figura 18. Análisis de flujo para la fase oleosa: aceite mineral (curva morada) y dodecano (curva azul) .... 27
Figura 19. Análisis de tensión interfacial para las gotas de la fase oleosa con y sin magnetita dispersas en la
suspensión de alúmina, en función de las viscosidades de la fase oleosa: aceite mineral y dodecano. ........... 29
Figura 20. Tamaño de gota del dodecano para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)............................................................................................... 30
Figura 21. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)............................................................................................... 30
Figura 22. Tamaño de gota de dodecano para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B) .............................................................................................. 30
Figura 23. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B) .............................................................................................. 31
Figura 24. Análisis de tensión interfacial para las gotas de la fase oleosa con y sin magnetita dispersas en la
suspensión de alúmina, en función de diámetro promedio de gota de la fase oleosa. ..................................... 31
Figura 25. Diferencia de presión de la fase oleosa con la suspensión de alúmina en función del diámetro
promedio de gota de la fase oleosa. ................................................................................................................. 33
Figura 26. Análisis de potencial eléctrico en función de la resistencia eléctrica de las espumas cerámicas que
contiene el ferro fluido. .................................................................................................................................... 34
Figura 27. Conductividad y resistividad eléctrica de las espumas cerámicas elaboradas con la incorporación
del ferro fluido. ................................................................................................................................................. 35
Figura 28. Campo magnético de las espumas cerámicas que incorporan el ferro fluido en comparación con la
conductividad eléctrica. ................................................................................................................................... 36
ÍNDICE DE ECUACIONES
Ecuación 1. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la velocidad de cizallamiento. ....... 13
Ecuación 2. Relación de la velocidad de deformación con la constante de Metzner-Otto y la frecuencia de giro
del impeler. ....................................................................................................................................................... 14
Ecuación 3. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la constante de Metzner-Otto y la
frecuencia de giro del impeler. ......................................................................................................................... 14
Ecuación 4. Coeficiente de difusión a escala molecular. ................................................................................. 14
Ecuación 5. Ecuación de Young-Laplace ......................................................................................................... 14
Ecuación 6. Ley de Ohm. .................................................................................................................................. 15
Ecuación 7. Resistencia y Resistividad eléctrica. ............................................................................................. 15
Ecuación 8. Relación entre resistividad y conductividad eléctrica. ................................................................. 15
Ecuación 9. Ecuación de fuerza de Lorentz para campos magnéticos ............................................................. 16
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ELABORACIÓN DE UNA ESPUMA CERÁMICA CELULAR CON PROPIEDADES FÍSICAS DE
CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA Y CAMPO MAGNÉTICO, GENERADAS CON LA INCORPORACIÓN
DE UN FERRO FLUIDO, A TRAVÉS DEL MÉTODO EMULSIÓN-SUSPENSIÓN.
1. RESUMEN
Esta investigación busca presentar una alternativa que permita la unión entre metales y cerámicos con procesos
sencillos que tengan bajo consumo energético empleando reactivos de fácil adquisición mediante la creación
de un material que posea las propiedades físicas de los metales (conducción eléctrica y en algunos casos campo
magnético) y de las cerámicas (aislamiento eléctrico y/o térmico, alta permeabilidad y área superficial), que
consiste en la elaboración de una espuma cerámica con el método suspensión-emulsión en una y dos etapas, en
donde se incorpora un ferro fluido a base de magnetita suspendida, con el fin de generar en los productos finales
propiedades físicas de conducción eléctrica y campo magnético.
Se fabrican espumas cerámicas porosas empleando como fase oleosa el aceite mineral y el dodecano. Durante
el estudio se determina que el ferro fluido debe ser preparado en la fase oleosa que es dispersa en la fase continua
de las espumas cerámicas; los diámetros de gota de la fase oleosa al ser evaporados dejan a su paso poros cuyo
tamaño depende de la tensión interfacial de la fase oleosa empleada y del número de etapas de emulsificación,
donde a menor tensión interfacial y mayor número de etapas de emulsificación los poros son más pequeños.
También se encuentra que los productos elaborados en este estudio son clasificados como materiales
semiconductores y ferromagnéticos.
PALABRAS CLAVE
Suspensión, emulsión, ferro fluido, magnetita, tensión interfacial, viscosidad, conductividad eléctrica, campo
magnético.
2. INTRODUCCIÓN
Las cerámicas y los metales son dos de las clases establecidas más viejas de materiales tecnológicamente útiles.
Mientras que los metales dominan las aplicaciones de ingeniería, las cerámicas tienen propiedades atractivas e
importantes tanto para los materiales estructurales como para los dispositivos electrónicos, lo que los hace útiles
para aplicaciones específicas [1].
Las uniones entre un metal y cerámica son cada vez más importantes en la fabricación de una amplia variedad
de productos tecnológicos como son los tubos de vacío, alimentadores de alta tensión, paquetes de transistores,
resistencias, electrodos, marcos de metal de zafiro, cohetes, misiles, entre otros cuerpos de ignición, etc [2]. Sin
embargo, unir cerámicas con los materiales metálicos sigue siendo un problema insatisfactoriamente resuelto
por la complejidad de los procesos involucrados y el alto gasto energético que conlleva esta técnica [3]. Las
técnicas empleadas para unir cerámicas a metales, que van desde la soldadura por fusión de la fijación mecánica,
hasta la soldadura de metales activa, que buscan la firmeza de las uniones del material metal/cerámica bajo
condiciones deseadas [3], no generan estabilidad completa de la junta, debido a dos factores principales [1]: La
Expansión térmica del material durante el proceso y la diferencia en la naturaleza del enlace en la interfaz
metal/cerámica. Además, debido a la naturaleza química inerte de las cerámicas, no se pueden usar métodos de
unión convencionales con los metales. Para obtener una calidad de adhesión adecuada, a menudo se requieren
altas temperaturas y presiones [4]. Estos métodos, a menudo causan un fallo prematuro a tensiones mecánicas
muy bajas [5], es decir, un debilitamiento mecánico del material. Esto conlleva a la pérdida de propiedades
intrínsecas de cada una de los materiales como son la conductividad eléctrica y el campo magnético en ciertos
metales, así como propiedades de aislamiento eléctrico y/o térmico, alta permeabilidad y área superficial de las
estructuras cerámicas.
La investigación que se plantea en este documento busca presentar una alternativa que permita la unión entre
metales y cerámicos con procesos sencillos que tengan bajo consumo energético empleando reactivos de fácil
adquisición, mediante la creación de un material que posea las propiedades físicas de los metales y de los
cerámicos, que consiste en la elaboración de una espuma cerámica con el método suspensión-emulsión en una
y dos etapas, en donde se incorpora un ferro fluido a base de magnetita suspendida, con el fin de generar en los
productos finales propiedades físicas de conducción eléctrica y campo magnético.
6
El método de la elaboración de la espuma cerámica emplea suspensiones de alúmina emulsionadas con
compuestos oleosos con el fin de evaluar los efectos del tipo de fase oleosa utilizada y el número de etapas de
emulsificación (sencilla o doble) que representan una parte fundamental en la conformación de cerámicas de
este tipo.
Paralelamente, se pretende establecer el estudio del comportamiento reológico de la emulsión-suspensión, el
tamaño de gotas de la fase oleosa, la estabilidad de la suspensión emulsionada y las tensiones interfaciales de
las gotas de fase oleosa dispersas en la suspensión de alúmina. Finalmente se clasifican los productos
elaborados entre materiales conductores, semiconductores o aislantes eléctricos y entre materiales
diamagnéticos, paramagnéticos o ferromagnéticos dependiendo de sus propiedades de conductividad eléctrica
y campo magnético respectivamente.
3. OBJETIVOS:
OBJETIVO GENERAL
Desarrollar una espuma cerámica celular con propiedades físicas de conductividad eléctrica y campo
magnético, generadas con la incorporación de un ferro fluido, a través del método emulsión-suspensión.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Estudiar un sistema coloidal ferromagnético estable elaborado con partículas de magnetita suspendidas en
aceite mineral, dodecano y/o agua.
Desarrollar una espuma cerámica con el método de suspensión emulsionada mediante la estabilización con
partículas coloidales y/o con surfactantes que involucre la incorporación del sistema coloidal
ferromagnético.
4. MATERIALES Y METODOLOGÍA.
La elaboración de la parte experimental del trabajo de grado se presenta en la Figura 1. Este proceso consiste
en el desarrollo de 3 fases dependientes cada una de la anterior bajo ciertos parámetros.
Figura 1. Elaboración de la espuma cerámica con propiedades físicas de conductividad eléctrica y campo
magnético.
FASE A: ESTUDIO DEL DEL FERRO FLUIDO.
ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO
El mineral que se emplea para la elaboración del ferro fluido es la magnetita u Óxido de hierro II, III
(Fe+2Fe+32O4 = Fe3O4) en presentación de polvo con un tamaño de partícula entre 50-100 nm aproximadamente,
proveniente laboratorios SIGMA a un 97% de pureza y una densidad ρ = 5,17 g/ml según fabricante.
El desarrollo del ferro fluido requiere una fase continua (agua o fase oleosa: dodecano y/o aceite mineral) y una
fase dispersa (magnetita); algunos autores [6] [7] reportan que el uso de un dispersante de la magnetita en la
fase continua no es necesario para la elaboración del ferro fluido, siempre y cuando no se someta el producto a
METODOLOGÍA
FASE A
Estudio del ferro fluido
FASE B
Estudio Suspensión de
alúmina
Estudio Emulsificación de
la suspensión
FASE C
Caracterización de los sistemas coloidales y estudio de
propiedades electro-magnéticas de las espumas cerámicas.
7
un campo magnético directo, -ya que esto haría que las partículas de magnetita se aglomeren por la presencia
del campo- generando a su paso un material estable coloidalmente tal como se estudia posteriormente1. De
acuerdo a la literatura [6] [7], se presentan 2 formulaciones para la elaboración del ferro fluido sin el agente
dispersante que se presenta en la Tabla 1.
Formulación Magnetita Fase Continua
A 11,6%P/V respecto a la fase continua 92,5% V/V respecto a todo el sistema
B 46,3% P/V respecto a la fase continua 84,8% V/V respecto a todo el sistema
Tabla 1. Formulación para la elaboración del ferro fluido.
Con base a procedimientos experimentales que se presentan más adelante2, se determina en qué fase continua
se elabora el ferro fluido y que formulación es la más estable coloidalmente. El procedimiento para la
elaboración del ferro fluido se presenta en la Figura 2.
Protocolo desarrollo
del ferrofluido
Oxido de hierro (II,III)
Fe3O4
Calentar fase continua
hasta los 50 °C Fase continua
Homogenizar a una
velocidad de 3000rpm
mientras se agrega
suavemente el Fe3O4
para formar el ferrofluido
Dejar homogenizando a
3000 rpm durante 10
minutos
Fin
Plancha de calentamiento
IKA-MAG HP 10
Homogenizador dispermant con
impeller dentado tipo cowles de
4 cm de diámetro
Figura 2. Proceso para la elaboración de la suspensión del ferro fluido.
Las condiciones de trabajo que se obtienen a partir de la literatura [8] [7], son la temperatura de 50°C a los que
se calienta la fase continua, el tiempo de mezclado de 30 minutos de la fase continua, y el orden de mezclado
de los reactivos. De forma experimental, se obtiene que la agitación se debe realizar utilizando un
homogenizador Dispermat LC, VMA Getzmann GmbH junto con un impeler tipo Cowles de alto cizallamiento
dentado de 4 cm de diámetro a 3000 rpm, ya que, por debajo de esta velocidad, no hay formación de la
suspensión.
LA FASE OLOEOSA
La fase oleosa la compone el dodecano para síntesis marca Merck y/o el aceite mineral de uso comercial. Los
dos reactivos de esta fase oleosa se emplean para elaborar las espumas cerámicas tanto con cómo sin la
incorporación de magnetita, con la finalidad de comparar y analizar propiedades físicas para los productos
1 Ver sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 2 Ver sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO
8
obtenidos. La estructura química de estos fluidos permite un análisis posterior en este documento3. Esta
estructura se presenta en la Tabla 2.
FASE OLEOSA ESTRUCTURA QUÍMICA
Dodecano Aceite mineral Parafina líquida
Aceite Nafténico
Tabla 2. Estructura química del dodecano y de los componentes del aceite mineral.
Por un lado, para el aceite mineral no existe una fórmula química única, debido a que es una mezcla de varios
hidrocarburos y aditivos que los fabricantes reúnen para sus aplicaciones específicas [9], pero el producto
comercial más refinado y menos peligroso, - como se observa en la Tabla 2- se conforma de parafina líquida y
aceite Nafténico [9]. Por otro lado, el dodecano es un hidrocarburo alcano líquido.
FASE B
ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA
La elaboración de la suspensión de alúmina requiere el uso de agua des ionizada (fase continua), polvo de
alúmina Al2O3 (CT 3000 SG) como sólido disperso proveniente de Almatis GmbH con un tamaño de partícula
promedio de 500 nm según fabricante, como fase dispersa, y poli acrilato de sodio como agente dispersante de
alúmina en agua.
Para la elaboración de la suspensión de alúmina, de acuerdo a la literatura [10] [11] [12], se obtienen los
porcentajes y cantidades del agua des ionizada y de alúmina establecidos en la Tabla 3. De esta misma forma
se obtienen los tiempos de mezclado y las velocidades de agitación que se presentan en la Figura 3 junto con el
procedimiento para la elaboración de la suspensión de la alúmina en agua.
Reactivo Porcentaje de uso
Agua des ionizada (fase continua) 76,49% v/v agua respecto a todo el sistema
Alúmina (Al2O3) (fase dispersa) 30% v/v: alúmina con respecto al agua
Poli acrilato de sodio (dispersante
de alúmina en agua)
Dos posibles formulaciones para el poli acrilato de sodio:
Formulación A Formulación B
1% p/p: dispersante con
respecto a la alúmina
0.10% p/p: dispersante con
respecto a la alúmina
Tabla 3. Porcentajes v/v de la fase dispersa en la fase continua, y porcentaje p/p dispersante con respecto a la
fase dispersa.
El poli acrilato de sodio proveniente del laboratorio Quimex Industriales S.A tiene como función dispersar las
partículas alúmina en el agua. En la literatura se reportan dos posibles formulaciones [11] [10], que se presentan
en la Tabla 3, y con base a procedimientos experimentales que se presentan más adelante4, se determina qué
porcentaje de poli acrilato es más estable coloidalmente para la elaboración de la espuma cerámica.
3 Ver sección: 5.5.1 COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE
OLEOSA Y EN AGUA 4 Ver sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA
9
Preparación de
la suspensión
Mezclar durante
5 minutos a
condiciones
normales de
operación
Agua desionizada y
Dispersante
Homogeneizador
Dispermant LC con
Impeller dentado de 4 cm
de diámetro a 2000 rpm
Mezclar alúmina a la
suspensión durante
20 minutos a
condiciones
normales de
operación
Alúmina
Homogeneizador
Dispermant LC con
Impeller dentado tipo
cowles de 4cm de
diámetro a 2500 rpm
Suspensión
finalizada
Figura 3 Proceso de suspensión de alúmina en agua.
EMULSIFICACIÓN EN UNA ETAPA.
La suspensión de la alúmina en agua es la fase continua del sistema. La fase dispersa la componen compuestos
o fases oleosas. Con ambos componentes de la fase oleosa (dodecano y aceite mineral) se realizan espumas
cerámicas con el fin de comparar resultados experimentalmente.
El proceso en una etapa, consiste en la incorporación de la fase dispersa dentro de la fase continua en un solo
intervalo de tiempo [10] [11]. A partir de referentes bibliográficos [10] [11] [12], se obtienen las formulaciones
de los componentes oleosos y de los surfactantes: tween 20 (emulsificante) y lauril sufato de sodio (espesante).
Los tiempos de mezclado y velocidades de agitación se consignan en la Tabla 4.
La elaboración del producto que involucra el ferro fluido, consiste en la adición de los componentes oleosos
que incorporan la magnetita dispersa bajo la formulación y procedimiento presentado previamente5.
Experimentalmente se determina que, para emulsificar la fase continua con la fase dispersa en 1 etapa que
contiene el ferro fluido, se debe realizar utilizando un homogenizador Dispermat LC, VMA Getzmann GmbH
junto con un impeler tipo Cowles de alto cizallamiento dentado de 4 cm de diámetro a 3000 rpm, ya que por
debajo de esta velocidad no hay formación del producto. El procedimiento para la emulsificación en 1 etapa se
presenta en la Figura 4.
Reactivo Porcentaje de uso
fase oleosa con y sin magnetita 70% v/v aceite respecto a la suspensión de alúmina.
Tween 20 9,83% v/v respecto a la
fase oleosa
4% p/p surfactantes con respecto a todo el
sistema.
Lauril sulfato de sódio 1,76% p/v respecto a la
fase oleosa
Tabla 4. Porcentajes v/v de la fase oleosa respecto a la fase acuosa. Y porcentaje p/p de los surfactantes para
la conformación de la emulsificación en 1 etapa
5 Ver sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO
10
Preparación de la
emulsión: 1
etapa
Agregar a la
suspensión de
agua y alúmina
los surfactantes
y mezclar por 5
minutos
Tween-20 y Lauril
sulfato de sodio
Homogeneizador Dispermant LC con
Impeller dentado de 4 cm de diámetro
2000rpm
Agregar a la
emulsificación
la fase oleosa
(dispersa) y
agitar durante
10 minutos
Fase oleosa/
Ferrofluido Homogeneizador Dispermant LC con
Impeller dentado tipo cowles de 4cm
de diámetro a 2500 rpm (para la fase
oleosa sin el ferro fluido) y 3000rpm
para la fase oleosa con la magnetita.Fin
Dosificación con bomba peristáltica a 15
rpm
Figura 4. Proceso de emulsificación – suspensión en 1 etapa.
EMULSIFICACIÓN EN DOS ETAPAS.
La suspensión de la alúmina en agua es la fase continua del sistema. La fase dispersa la componen compuestos
o fases oleosas. Con ambos componentes de la fase oleosa (dodecano y aceite mineral) se realizan espumas
cerámicas con el fin de comparar resultados experimentalmente.
El proceso en dos etapas, consiste en la incorporación de la fase dispersa dentro de la fase continua en dos
lapsos de tiempo diferentes que deben completar al final el 70% V/V de aceite con respecto a la fase continua
[11] [10]. A partir de referentes bibliográficos [10] [11] [12], se obtienen las formulaciones de los componentes
oleosos, tween 20 y lauril sufato de sodio, los tiempo de mezclado y velocidades de agitación que se consignan
en la Tabla 5.
La elaboración del producto que involucra el ferro fluido, consiste en la adición de los componentes oleosos
que incorporan la magnetita dispersa bajo la formulación y procedimiento presentado previamente6, en dos
lapsos de tiempo diferentes que deben completar al final el 70% v/v de aceite con respecto a la fase continua.
Los equipos utilizados en este proceso, son los mismos presentados para la emulsificación en una etapa.
Experimentalmente se determina el procedimiento para la emulsificación en 2 etapas presentado en la Figura 5.
Reactivo Porcentaje de uso
Etapa 1 Etapa 2
Dodecano / aceite mineral
con y sin la magnetita
(fase oleosa)
40% v/v aceite respecto a la
suspensión de alúmina.
30% v/v aceite respecto a la
suspensión de alúmina.
Tween 20 (Emulsificante) 9,83% v/v
respecto a la
fase oleosa
4% p/p surfactantes
con respecto a todo
el sistema
9,83% v/v
respecto a la
fase oleosa
4% p/p surfactantes
con respecto a todo
el sistema
Lauril sulfato de sódio
(espesante)
1,76% p/v
respecto a la
fase oleosa
1,76% p/v
respecto a la
fase oleosa
Tabla 5. Porcentajes v/v de la fase oleosa respecto a la fase acuosa. Y porcentaje p/p de los surfactantes para
la conformación de la emulsificación en 2 etapas
6 Ver sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO
11
Preparación de la emulsión: 2 etapa
Agregar a la
suspensión de agua
y alúmina los
surfactantes y
mezclar por 5
minutos
Etapa 1: Tween-20 y
Lauril sulfato de sodio
Homogeneizador Dispermant LC con
Impeller dentado tipo cowles de 4cm de
diámetro 2000rpm
Agregar a la
emulsificación la
fase oleosa
(dispersa) y agitar
durante 10 minutos
Etapa 1: Ferrofluido Homogeneizador Dispermant LC con
Impeller dentado tipo cowles de 4 cm de
diámetro a 2500 rpm (para la fase oleosa
sin el ferro fluido) y 3000rpm para la
fase oleosa con la magnetita.
Dosificación con bomba peristáltica a 15
rpm
Etapa 1 finalizada/inicio etapa 2
Agregar a la
emulsificación de
la etapa 1 y
mezclar por 5
minutos
Etapa 2: Tween-20 y
Lauril sulfato de sodio
Homogeneizador Dispermant LC con
Impeller dentado de 4 cm de diámetro
3000rpm
Agregar a la
emulsificación la
fase oleosa
(dispersa) y agitar
durante 10 minutos
Etapa 2: Ferrofluido
Homogeneizador Dispermant LC con
Impeller dentado tipo cowles de 4cm de
diámetro a 2500 rpm (para la fase oleosa
sin el ferro fluido) y 3000rpm para la
fase oleosa con la magnetita.
Dosificación con bomba peristáltica a 15
rpm
Fin
Figura 5 Proceso de emulsificación – suspensión en 2 etapas
ALMACENAMIENTO DE LOS PRODUCTOS ELABORADOS
Las espumas cerámicas una vez finalizadas son almacenadas en moldes cúbicos de aluminio para comidas
marca DARNEL con espesor de 0,8mm cuyo punto de fusión es de 660°C [13]. Dentro del molde, los productos
ocupan un volumen cúbico de 0,5 *5*10 cm.
SECADO Y SINTERIZACIÓN DE LA ESPUMA CERÁMICA
Las espumas cerámicas terminadas, mientras no reciban un tratamiento térmico, se le considera en estado verde.
Cuando el producto recibe un tratamiento térmico se le considera en estado sinterizado o secado. El proceso de
secado o sinterizado se lleva a cabo inicialmente con un secado a temperatura ambiente durante 5 días. Esta
primera etapa de secado se realiza con el fin de eliminar los excesos de agua y aceite sobre la espuma, dejando
a su paso la estructura base de la cerámica.
12
Finalmente mediante el uso de una mufla Barnstead Thermolyne Furnace 62700, que lleva el producto hasta
los 300°C para remover el exceso de agua y evaporar todo el componente oleoso. Esta etapa se realiza a una
tasa de calentamiento de 1.5 °C/min. Finalmente se deja enfriar el producto dentro de la mufla y
consecutivamente se lleva a un desecador donde se deja por 1 día. Como el componente oleoso en las espumas
cerámicas se encuentra disperso en forma de gotas dentro de los productos, al someter estos productos al proceso
de sinterizado, las gotas evaporadas dejan a su paso los poros característicos de las espumas cerámicas.
FASE C: CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y ESTUDIO DE
PROPIEDADES ELECTRO-MAGNÉTICAS DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS
CARACTERIZACIÓN DE LOS SISTEMAS COLOIDALES Y CALCULO DE
PROPIEDADES FÍSICAS DE LA MATERIA.
En este segmento se presentan las propiedades microscópicas y macroscópicas medidas de los sistemas
coloidales elaborados y algunas propiedades físicas que se calculan a partir de parámetros de medición
experimental.
ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ
Se hace uso del equipo Turbiscan Lab Master Satability Analyzer, el cual permite detectar y determinar
fenómenos de inestabilidad tales como sedimentación, flotación, floculación y coalescencia sectorizando la
muestra analizada en tres zonas: inferior (0-13 mm), media(13-43 mm) y superior (43-55 mm). Dicho equipo
cuenta con una fuente de luz en el rango infrarrojo (λ=880 nm) ubicada sobre una plataforma móvil que se
desplaza a lo largo de la altura de la celda permitiendo analizar las características de muestras concentradas
mediante la medición de la transmitancia y la retro-dispersión que se presenta en el rayo de luz infrarrojo [11].
La retro-dispersión es cuantificada por un detector que se encuentra a 45º con respecto a la fuente [11]. El
análisis de la estabilidad realizado en este trabajo se hace mediante el seguimiento de la variación en la retro-
dispersión a lo largo de una de la muestra colocada dentro de la celda del equipo (20ml aproximadamente de
muestra). El tiempo total de análisis es de 1 hora donde se realizan escaneos cada 60 segundos.
MICROSCOPÍA ÓPTICA
Una de las propiedades microscópicas que se busca en este trabajo es el tamaño de gota del componente oleoso
disperso en la fase continua, con el fin de determinar cómo el tamaño de dichas gotas afecta el producto
elaborado. En este proyecto se realizan observaciones de muestras de suspensiones emulsionadas tomando una
serie de imágenes analizadas cuantitativamente con el software J-MOTIC ® para cada uno de los productos
realizados. [10]
La muestra empleada para la prueba es de 0,1 ml aproximadamente, que se coloca sobre una lámina portaobjetos
trasparente rectangular de vidrio de área de 75mm x 25mm y se cubre con una laminilla cubreobjetos de
25mm*25mm. Todos los productos se analizan con un objetivo de 4X.
REOLOGÍA
La Reología es definida como el estudio del flujo y la deformación de los materiales, con especial énfasis en el
flujo sometido a un amplio rango de cizallamiento aplicado [14]. Esta prueba se realiza para analizar el patrón
del comportamiento de la viscosidad y para predecir los patrones de flujo que sufren los productos durante la
homogenización [15] [16].
En este caso, las suspensiones y los sistemas suspensión emulsión son sometidos a un análisis de flujo, a una
velocidad máxima de deformación de 100 s-1 empleando el Reómetro TA Instruments modelo DHR-1, bajo un
acondicionamiento de 20°C. [11] Las pruebas que involucran la suspensión de alúmina y las espumas cerámicas
recién terminadas, se realizan con el Peltier de control de temperatura para geometría de plato plano de 20 mm,
tomando una muestra de 4 ml aproximadamente. Las pruebas que involucran el ferro fluido y los aceites puros
(dodecano y aceite mineral) se realizan con el Peltier de control de temperatura para geometría de cilindros
concéntricos de 40 mm, tomando una muestra de 25 ml aproximadamente.
13
TENSIOMETRÍA
Las fuerzas de cohesión entre moléculas líquidas son responsables del fenómeno llamado tensión interfacial
[17]. Las moléculas en la superficie de un líquido no tienen átomos vecinos similares en todos los lados y, por
lo tanto, se unen con mayor fuerza a los átomos directamente asociados con ellos en la superficie. Esto forma
una “película” de superficie que dificulta el movimiento de un objeto a través de la superficie, en comparación
al movimiento cuando se encuentra completamente sumergido [17]. La misma situación se aplica también en
la interfaz de los dos líquidos que no se mezclan.
Esta prueba se realiza con el fin de identificar las fuerzas de cohesión entre las moléculas de la fase dispersa y
continua en los productos elaborados.
Las mediciones de la tensión interfacial se realizan empleando el tensiómetro Theta Optical Biolin scientific y
el software OneAttension, con el fin de determinar la tensión interfacial de las gotas de la fase oleosa
distribuidas en la suspensión de alúmina [17].
Para realizar las pruebas, lo primero que se realiza es un montaje que permita determinar la concentración de
magnetita que queda en la fase dispersa (oleosa) y no migra hacia la fase continua (suspensión de alúmina) ya
que este mineral es soluble en ambas fases. El montaje se realiza preparando separadamente el ferro fluido7 de
la suspensión de alúmina8. Una vez preparados, se agrega el ferro fluido sobre la suspensión de alúmina sin los
surfactantes Tween 20 ni lauril sulfato de sodio, y se agita el producto a 3000 rpm. Se deja en reposo durante 2
horas y con análisis sobre el peso de la fase oleosa se determina la concentración de magnetita respecto a la fase
oleosa, proceso que se estudia posteriormente en este documento9 .
Finalmente, para realizar la medición con el tensiómetro se debe preparar por aparte, la suspensión del ferro
fluido (con la concentración determinada de magnetita que queda en la fase dispersa ) y la suspensión de
alúmina (preparada únicamente con agua y poli acrilato, se elimina la alúmina porque genera una suspensión
opaca que no permite el paso de luz durante el análisis). Este montaje y concentraciones se emplean
“UNICAMENTE” para el análisis de tensión interfacial.
ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA
Un fluido no Newtoniano se caracteriza porque su viscosidad cambia a medida que aumenta la velocidad de
deformación a la que es sometido [16]. En este caso se emplea la ley de potencia (Ecuación 1) para determina
la viscosidad efectiva de cada una de las curvas obtenidas por análisis de flujo con el reómetro TA Instruments
modelo DHR-1 [15] [18] [16]:
𝜇𝑒𝑓 = 𝑚 ∗ 𝑛−1
Ecuación 1. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la velocidad de cizallamiento.
Donde m es el índice de consistencia del fluido, n es el índice de potencia que indica que tan alejado de un
fluido Newtoniano se encuentra la muestra, es la velocidad de cizallamiento a la que es sometida la muestra
durante las pruebas de flujo.
Como la Ecuación 1 tiene orden de una ecuación potencial (y =mxb), donde m es la pendiente de la curva y b
es la relación n-1, se busca una línea de tendencia de potencia que muestra la formula y sus constantes para
cada situación.
Se establece que la velocidad de cizallamiento se relaciona con la frecuencia de agitación sometida durante
la homogenización mediante la Ecuación 2 [15]:
7 Ver Sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO 8 Ver Sección: 4.2.1 ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA 9 Ver sección: 5.5.1 COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE
OLEOSA Y EN AGUA
14
𝛾 = 𝐾𝑠 ∗ 𝑁
Ecuación 2. Relación de la velocidad de deformación con la constante de Metzner-Otto y la frecuencia de giro
del impeler.
Donde Ks es la constante de Metzner-Otto que depende de la geometría del impeler empleado en la agitación
[16]. De acuerdo a referentes bibliográficos el valor de Ks es 11 para un impeler de alto cizallamiento tipo
Cowles [19] (impeler empleado en la elaboración de este trabajo), y N (rps) es la frecuencia de giro del impeler
en empleada durante la homogenización. Dependiendo de fluido que se elabore, N tienen las siguientes
magnitudes:
La elaboración de la suspensión de alúmina N es de 2500 rpm10
La elaboración del ferro fluido N es de 3000 rpm11.
Las espumas cerámicas en verde sin el ferro fluido N es de 2500rpm y para las que incorporan el ferro
fluido es de 3000 rpm12.
Reemplazando la Ecuación 2 en la Ecuación 1 se obtiene:
𝜇𝑒𝑓 = 𝑚 ∗ (𝐾𝑠 ∗ 𝑁)𝑛−1
Ecuación 3. Ley de potencia para fluidos no Newtonianos en función de la constante de Metzner-Otto y la
frecuencia de giro del impeler.
COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA
FASE OLEOSA Y EN AGUA
El coeficiente de difusión es un valor que representa la facilidad con la que un soluto se mueve en un disolvente
determinado [20]. Para determinar esta propiedad molecular se emplea la siguiente ecuación [21]:
𝐷𝑖 =𝑘𝑇
6𝜋𝑎𝜇
Ecuación 4. Coeficiente de difusión a escala molecular.
La Ecuación 4 permite determinar el coeficiente de difusión y comparar en que medio las partículas de
magnetita son más solubles [21]. Donde k es la constante de Boltzman (1.395 ±0.04*1023 J/K), T es temperatura
a la que se quiere analizar el coeficiente de difusión, ɑ es el radio de partícula del soluto y 𝜇 es la viscosidad
del fluido (Pa*s).
ECUACIÓN DE YOUNG – LAPLACE
La relación de Young Laplace (Ecuación 5) [22] permite analizar el equilibrio termodinámico sin la necesidad
de involucrar el área:
∆𝑃 = 2 𝛾
𝑟
Ecuación 5. Ecuación de Young-Laplace
Donde ∆P (Pa) es la diferencia de presiones (o presión de Laplace) entre los fluidos (fase oleosa dispersa y fase
continua), γ (mN/m) es la tensión interfacial de la gota y r (m) es el radio de la gota de la fase oleosa.
EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y
CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA.
Los parámetros para determinar la conductividad eléctrica del material, entendida como la capacidad para dejar
pasar la corriente eléctrica [23], y la resistividad que indica el comportamiento de un material frente al paso de
10 Sección: 4.2.1 ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA 11 Ver sección: 4.2 FASE B 12 Ver sección: 4.2 FASE B
15
dicha corriente en función de su área, en donde un valor alto de resistividad indica que el material es mal
conductor mientras que un valor bajo indica que es un buen conductor [23], es decir, inverso a la conductividad
eléctrica, se determinan a partir de la medición de la resistencia eléctrica definida como una magnitud física
que representa la oposición de un cuerpo al paso de la corriente eléctrica [23].
El instrumento seleccionado para medir la resistencia para el proyecto es el micro-óhmetro con pinza de
sujeción de referencia FULGORE FP0076 digital. El micro-Óhmetro, inyecta una corriente constante en el
electrodo de medición, y a partir de la tensión medida y la corriente inyectada, normalmente de 1mA
(miliamperio) y por la ley de Ohm (Ecuación 6), el circuito electrónico interno del multímetro presenta la lectura
de la resistencia.
𝑅 = 𝑉
𝐼[=]
𝑉𝑜𝑙𝑡
𝐴𝑚𝑝𝑒𝑟𝑒 [=]Ω (ohm)
Ecuación 6. Ley de Ohm.
Donde R es la resistencia eléctrica, I es la corriente eléctrica cuya magnitud depende de la carga eléctrica (q)
que fluye durante cierto periodo de tiempo (∆t) a través de un material [23] y V es el potencial eléctrico que es
el trabajo a realizar por unidad de carga para mover dicha carga dentro de un campo eléctrico desde un punto
de referencia a otro punto considerado.
Por otro lado, a partir de la resistencia eléctrica (R) encontrada experimentalmente, se calcula primero la
resistividad (ρ) de los productos empleando la Ecuación 7 [23].
𝑅 = 𝜌 (𝐿
𝐴) ; 𝜌[=]Ω ∗ 𝑚
Ecuación 7. Resistencia y Resistividad eléctrica.
En la Ecuación 7, resistividad (ρ) depende de la longitud (L) o distancia entre los electrodos del micro óhmetro
durante su medición y del área (A) del producto medido [23].
Finalmente, se calcula la conductividad eléctrica (c) de los productos. Tanto ρ como c son recíprocos entre sí y
su relación se presenta en la Ecuación 8 [23].
𝑅𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑖𝑣𝑑𝑎𝑑 (𝜌) [Ω ∗ 𝑚] =1
𝐶𝑜𝑛𝑑𝑢𝑐𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝑐) [Ω−1𝑚−1]
Ecuación 8. Relación entre resistividad y conductividad eléctrica.
Las sustancias puras se pueden clasificar como materiales conductores, semiconductores o aislantes de acuerdo
con sus magnitudes de Resistividad y conductividad eléctrica empleando la Figura 6 [23].
Figura 6. Conductividad (ohm-1*cm-1) y resistividad eléctrica (ohm*cm) de sustancias puras [23]
16
CAMPO MAGNÉTICO
El campo magnético 𝐵 es un campo vectorial (posee dirección y magnitud) que representa el efecto que tiene
un imán sobre sus alrededores y ocurre siempre que una carga está en movimiento alrededor y dentro de un
material con propiedades magnéticas. Conforme se pone más carga en movimiento, la magnitud del campo
magnético crece. El campo magnético, entonces, se define por la fuerza magnética (𝐹) ejercida sobre una
partícula cargada en movimiento [24]. Cuando dicha partícula cargada se mueve a través de un campo
magnético con una velocidad 𝑣 , el comportamiento de la partícula satisface la ley de fuerza de Lorentz,
presentada en la Ecuación 9 [24] :
𝐹 = 𝐵 𝑞𝑣 𝑠𝑒𝑛𝜃
Ecuación 9. Ecuación de fuerza de Lorentz para campos magnéticos
Donde q es la carga de una partícula (unidad SI: Coulomb), 𝑣 es la velocidad con la que se mueve la partícula
(unidad SI: m/s), 𝐹 es la fuerza magnética que experimenta esa partícula por el campo magnético (Unidad SI:
N) y 𝐵 es el campo magnético, por donde cruza la partícula [23]. La fuerza que experimenta la partícula,
desaparece si la partícula se mueve en la misma dirección del campo magnético (𝜃 = 0). La máxima fuerza es
experimentada cuando la partícula se mueve de forma perpendicular con respecto al campo magnético, es decir,
cuando 𝜃 = 90 [23].
Las unidades de 𝐵 son:
𝐵 =𝐹
𝑞𝑣𝑠𝑒𝑛𝜃 [=]
𝑁
𝐶 ∗𝑚𝑠
[=]𝑁
𝐶𝑠
∗ 𝑚[=]
𝑁
𝐴 ∗ 𝑚[=] 𝑇
Donde las unidades en SI son: C: coulomb, A: Amperio, T: Tesla.
La formación de campos magnéticos a nivel atómico se debe a que estos tienen electrones orbitando sus núcleos,
por ende, tienen una corriente eléctrica circulante. Los campos producidos por estos electrones orbitando el
núcleo, en su mayoría, debido a la variación individual de los electrones, deben cancelarse unos con otros [23].
Hay otro tipo de energía circulante presente en los átomos que produce campos que, por lo regular, no se
cancelan. Estas corrientes están asociadas con el giro del electrón sobre sí mismo (Spin). Este movimiento da
un aumento al campo magnético del átomo. [23] Los electrones tienden a aparearse sobre los orbitales, en donde
cada electrón tiene un spin contrario, lo que cancela el campo magnético. Pero en algunos átomos, no todos los
electrones están apareados y el spin genera el campo magnético medible, como en el Nickel, el cobalto y el
hierro. [23]
Cuando un elemento es atravesado por un campo magnético externo, dependiendo del orden y de los electrones
desapareados, puede ser influenciado para que oriente sus cargas (electrones) en dirección del campo magnético
externo. Este proceso se llama MAGNETIZACIÓN. Esta magnetización se puede clasificar de la siguiente
manera:
Los materiales diamagnéticos son los materiales que repelen los campos magnéticos, esto sucede porque
el material tiene todos los pares de electrones con spin opuesto y no sienten el efecto de campo exterior.
[23]
Los materiales paramagnéticos son los materiales que alinean paralelamente el spin de los electrones
desapareados con un campo magnético externo. Pero en el momento en que el campo magnético externo
es eliminado, el spin de los electrones desapareados adquieren una posición al azar, es decir, pierde su
orden y su magnetización. [23]
Los materiales ferromagnéticos, son los materiales que alinean paralelamente el spin de todos sus
electrones desapareados con un campo magnético externo. En el momento en que este campo es eliminado,
el spin de los electrones desapareados conserva la posición y sentido conseguido y adquiere su propio
campo magnético sin necesidad de un campo externo. [23]
17
MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS
La medición de campos magnéticos puede realizarse con instrumentos que identifican las fuerzas atractivas y
repulsivas de los materiales mediante el efecto Hall [23]. Este efecto consiste en hacer pasar una corriente
eléctrica sobre un material conductor. Dicha corriente se compone de electrones. Cuando no hay ningún campo
magnético cerca, estos portadores de carga (electrones) mantienen una trayectoria casi recta, pero, cuando hay
presencia de un campo magnético perpendicular, los electrones experimentan una fuerza y presentan una
trayectoria curva, haciendo que se acumulen en una de las caras del material conductor, y dejando en la cara
opuesta del material conductor una carga igual pero opuesta; el resultado es una distribución asimétrica de la
densidad de carga a través del material [23] . La separación de carga establece un campo eléctrico que se opone
a la migración de carga adicional, por lo que se establece un potencial eléctrico constante mientras fluya la
carga, y que se puede medir con un voltímetro. El dispositivo para la medición de campos magnéticos, es el
Teslámetro PHYWE con una sonda Hall colocado sobre o dentro del material que se desea analizar.
Para el análisis, los materiales que serán medidos con el teslámetro se ponen contacto con un imán de hierro
que posee un campo magnético individual de 20mT con el fin de magnetizar el material y determinar si estos
productos elaborados se comportan como materiales diamagnéticos, paramagnéticos o ferromagnéticos.
Después de 1 minuto de contacto se retira el imán de hierro de las espumas cerámicas y se coloca la sonda Hall
sobre y alrededor de las espumas cerámicas tanto en estado verde como sinterizadas, sin tener en cuenta ningún
acondicionamiento de temperatura con el equipo, y midiendo campos magnéticos continuos [25], ya que esta
técnica no requiere que el teslámetro sea aislado de señales parásitas eléctricas externas.
5. RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
Esta sección implica un estudio fenomenológico de los resultados, teniendo en cuenta el análisis en 3 réplicas
de acuerdo a lo establecido en la literatura [26], con el fin de manejar una confiabilidad en los datos
experimentales. Los datos graficados y analizados, entonces, son los promedios de la información de cada una
de las 3 réplicas elaboradas.
ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA
La elaboración de la suspensión de alúmina se realiza bajo el protocolo establecidos previamente13, teniendo en
cuenta la formulación presentada en la Tabla 3 y ambas concentraciones de poli acrilato de sodio (formulación
A y B). Se realizan productos con estas 2 concentraciones del dispersante y ambas suspensiones se someten a
un análisis de estabilidad coloidal14. Los datos de esta prueba se presentan en la Figura 7.
13 Ver sección: 4.2.1 ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE LA ALÚMINA EN AGUA 14 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ
18
Figura 7. Análisis de estabilidad coloidal mediante el seguimiento de la variación en la retro-dispersión a lo
largo de la altura total de la muestra.
La Figura 7 muestra el cambio debido a fenómenos de desestabilización15 en un tiempo de 60 minutos para
cada formulación de la suspensión de alúmina establecida en la Tabla 3 frente a un SET POINT (línea roja) de
0 minutos. De acuerdo a la Figura 7, la curva azul representativa de la formulación A de poli acrilato para la
elaboración de la suspensión de alúmina (Tabla 3), tiende a absorber mayor cantidad de agua debido a que hay
mayor cantidad de dispersante, formando un hidrogel con apariencia sólida que físicamente no permite la
dispersión de alúmina y que no ocupa el volumen de la celda de muestra en el Turbiscan de forma ideal, como
propiedad física básica por su estado sólido, a diferencia de una muestra líquida. Como el Turbiscan analiza 3
zonas (inferior, media y superior) con la fuente de luz en la plataforma móvil, este equipo detecta áreas con
mayor concentración que otras por el estado sólido aparente del hidrogel que se aglomera más en unos puntos
que en otros, lo cual genera a su paso fenómenos de desestabilización de la suspensión presentados en toda la
altura de la muestra; se observan fenómenos de clarificación marcados representados como las amplitudes
negativas de la curva evaluada en los 60 minutos debido a la disminución de la concentración de partículas en
estas áreas de la muestra [27].
La curva morada representativa de la formulación B de poli acrilato para la elaboración de la suspensión de
alúmina, presenta una menor absorción de agua por parte del poli acrilato de sodio debido a que hay menor
cantidad de dispersante. En esta figura, se observa que hay fenómenos de desestabilización coloidal tan
pequeños que son despreciables, en otras palabras, se observa un cambio homogéneo a lo largo de la altura de
la muestra, lo cual indica que las partículas de alúmina se encuentran en movimiento, pero en ningún momento
se presentan cambios fuertes en el resto de la muestra que indiquen la generación de aglomerados o cambios
importantes de tamaño. Con base a este análisis, se selecciona la formulación B de poli acrilato de sodio de la
Tabla 3 para la elaboración de la suspensión de alúmina.
Con esta formulación seleccionada se realiza un análisis de flujo16. Los datos de esta prueba se presentan en la
Figura 8.
15 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ 16 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA
-1
-0,5
0
0,5
1
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
Dispersante: ∆BS Vs Altura
60 minutos con dispersante 1% p/p 60 minutos con dispsersante 0,1% p/p Set Point 0 minutos
19
Figura 8. Análisis de flujo para la suspensión de alúmina
En esta figura se puede observar que el comportamiento de la viscosidad de la suspensión de alúmina es el de
un fluido no Newtoniano [14] ya que su viscosidad decrece a medida que aumenta la velocidad de deformación.
Por tal motivo, se debe estimar la viscosidad efectiva para indicar el comportamiento del material con respecto
al esfuerzo de deformación al que es sometido con la prueba de flujo.
Empleando la Ecuación 3 se determina el valor de la viscosidad efectiva de la suspensión de alúmina como
fluido no Newtoniano siguiendo los parámetros establecidos previamente17. Estos datos se presentan en la Tabla
6.
Producto Índice de potencia (n) Viscosidad efectiva (Pa*s)
Suspensión de alúmina 0,29 0,40
Tabla 6. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para la suspensión de alúmina.
Aquí, se observa que el valor del índice de potencia del fluido es menor que 1 (n<1), esto indica que el
comportamiento de la viscosidad de suspensión de alúmina es característico de un fluido pseudo-plástico o
adelgazante [16]. Fenomenológicamente, este comportamiento se presenta porque el producto elaborado tiene
una microestructura que consiste en sólidos dispersos (alumina) en un medio continuo (agua des ionizada) que
son estabilizados con surfactantes (poli acrilato de sodio) [28]. Al aplicar la velocidad de cizallamiento en las
pruebas de flujo, el esfuerzo que genera la geometría del reómetro para deformar el producto es mayor que las
fuerzas que le dan la estabilidad a la micro estructura, indicando que la microestructura colapsa y la energía
mecánica aplicada sobre el material se disipa, y por lo tanto fluye [29]. Dicha viscosidad será empleada para
cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas coloidales18.
ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO
La preparación del ferro fluido inicia con la incorporación de la magnetita dentro la suspensión de alúmina que
contiene agua, poli acrilato de sodio y alúmina. La concentración empleada para la elaboración del ferro fluido
en agua se encuentra en la literatura [30] y se presenta en la Tabla 1 con la formulación A. El producto se realiza
bajo los parámetros explicados previamente19.
Inmediatamente se termina la elaboración del ferro fluido en la suspensión de alúmina, se somete el producto a
un análisis de estabilidad coloidal20 Los datos obtenidos se presentan en la Figura 9.
17 Ver sección: 4.3.6 ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA 18 Ver secciones: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA 19 Sección: 4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO 20 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ
1
10
100
1 10 100
Vis
cosi
da
d, µ
/Pa
*s
Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1
Suspensión de alúmina: viscosdiad Vs Velocidad de deformación
Suspensión de alúmina
20
Figura 9. Análisis de retro dispersión de la magnetita incorporada en la suspensión de alúmina.
La Figura 9 muestra el cambio debido a fenómenos de desestabilización21 en un tiempo de 60 minutos (curva
morada) para el ferro fluido elaborado en la suspensión de alúmina frente a un SET POINT (línea Roja) de 0
minutos.
En la Figura 9 se observa que la curva morada entre los 1’200 y los 2’800 µm de altura en la muestra, presenta
un porcentaje de retro dispersión con una amplitud de 12% que indica un fenómeno de desestabilización por
sedimentación. Esto sucede porque la densidad de la fase dispersa (alúmina y magnetita) es mayor que la
densidad de la fase continua (agua) [27]. Fenomenológicamente, este comportamiento se debe a que las
partículas tanto de magnetita como de alúmina sobrecargan la fase continua por exceso de sólidos suspendidos
que a su paso generan fenómenos de floculación entre ellos lo que lleva al aumento del diámetro promedio de
las partículas. La desestabilización por sedimentación se da por una sumatoria de fuerzas tanto horizontales
como verticales sobre las partículas sólidas que genera el fluido en el que están dispersas. Las fuerzas
horizontales se cancelan a sí mismas [23]. Las fuerzas verticales van desde arriba hacia abajo y desde abajo
hacia arriba sobre las partículas sólidas [23]. Las fuerzas hacía abajo se deben al peso de los sólidos dispersos
y al empuje del fluido sobre los sólidos en esa dirección. Las fuerzas hacia arriba se deben a las partículas del
fluido que son desplazadas por los sólidos dispersos [23]. En este caso, las fuerzas hacia abajo son superiores
que las fuerzas hacia arriba (debido a la mayor densidad de los sólidos) lo que lleva a la sedimentación de las
partículas de alúmina y magnetita [23]. De igual forma, a partir de los 2’800 hasta los 30’000 µm de altura de
la celda, se observan fenómenos de desestabilización por floculación entre sólidos que conducen al incremento
del diámetro promedio de las partículas [27]. Dicho diámetro aumentará en toda la celda, ya que la floculación
es un fenómeno general que tiene lugar en la totalidad del producto elaborado. Por este motivo se descarta la
suspensión de alúmina (con el agua) para la elaboración del ferro fluido y se procede a estudiar el proceso en
la fase oleosa.
La elaboración del ferro fluido en la fase oleosa no involucra la incorporación de un dispersante de la magnetita
en la fase oleosa y el producto se mantendrá estable siempre y cuando no se someta a un campo magnético
externo antes de sinterizarse [6] [7]. Es decir, únicamente se emplea como fase continua la fase oleosa (aceite
mineral y/o dodecano) y una fase dispersa (magnetita). Con base a esto se evalúan las 2 formulaciones
reportadas en la literatura [6] [7] presentadas en la Tabla 1. Los productos elaborados con estas dos
formulaciones se someten a un análisis de estabilidad coloidal22. Los datos de esta prueba se presentan en la
Figura 10.
21 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ 22 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ
-8
2
12
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
Ferro fluido en suspensión de alúmina:∆BS Vs ALtura
60 minutos Set Point 0 minutos
21
Figura 10. Análisis de retro dispersión del ferro fluido con las formulaciones de la Tabla 1. La figura A es el
ferro fluido elaborado con aceite mineral y la figura B es el ferro fluido con el Dodecano.
La Figura 10 muestra el cambio debido a fenómenos de desestabilización23 en un tiempo de 60 minutos para
cada formulación del ferro fluido establecidos en la Tabla 1 (curva amarilla: formulación A, Curva anaranjada:
formulación B) frente a un SET POINT (línea Roja) de 0 minutos.
La Figura 10-A es representativa del ferro fluido elaborado con el aceite mineral y compara las 2 formulaciones
de la Tabla 1 para esta única fase oleosa. La formulación A (curva amarilla) presenta la mayor desestabilización
coloidal de las 2 formulaciones. En la parte superior derecha de la figura se realiza un acercamiento al
comportamiento completo de esta curva amarilla, en donde el porcentaje de retro dispersión alcanza una
amplitud de 10% a una altura de la muestra entre los 28’000 y 38’000 µm, esta amplitud es indicativo de que
la muestra presenta un fenómeno de desestabilización de flotación que se obtiene cuando la fase dispersa queda
suspendida en la parte superior de la muestra analizada [27]. Fenomenológicamente, esto sucede debido a que
la concentración de magnetita empleada es muy pequeña y durante la homogenización se tiene una fuerte
tendencia a romper las partículas de este mineral en partículas cada vez más pequeñas. La desestabilización por
flotación se da por una sumatoria de fuerzas explicadas previamente en este documento24. En este análisis de
fuerzas, las fuerzas hacia arriba son superiores que las fuerzas hacia abajo (debido al poco peso de los sólidos)
lo que desplaza las partículas sólidas de magnetita a la parte superior del producto [23]. De forma similar, la
curva A (curva amarilla) de la Figura 10-B, representativa del ferro fluido elaborado con dodecano, presenta
el mismo fenómeno de desestabilización de flotación en donde el porcentaje de retro dispersión alcanza un pico
de 29,4% a una altura de la muestra entre los 20’000 y 40’000 µm de altura.
23 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ 24 Ver sección 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO
-0,1
-0,05
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
FIGURA A: Ferrofluido Aceite Mineral: ∆BS Vs ALtura
60 minutos Formulación B 60 minutos Formulación A 0 minutos SET POINT
-0,2
-0,15
-0,1
-0,05
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
FIGURA B: Ferrofluido Dodecano ∆BS Vs ALtura
60 minutos Formulación B 60 minutos Formulación A 0 minutos SET POINT
0
5
10
28000 33000 38000 43000
∆B
s (%
)
Altura, h /µm
-0,5
9,5
19,5
29,5
20000 30000 40000
∆B
s (%
)
Altura, h /µm
22
Las curvas de las formulaciones B (curva anaranjada) tanto para las Figura 10-A y B, para el ferro fluido
elaborado con el aceite mineral como con el dodecano respectivamente, presentan fenómenos de
desestabilización coloidal tan pequeños que son despreciables, en otras palabras, se observa un cambio
homogéneo a lo largo de la altura de la muestra, lo cual indica que las partículas de magnetita se encuentran en
movimiento pero en ningún momento se presenta un cambio brusco en la parte inferior de la muestra que
indique sedimentación de sólidos, o cambios fuertes en el resto de la muestra que indique la generación de
aglomerados, o cambios importantes de tamaño. Por esta razón se selecciona la formulación B de la Tabla 1
para la elaboración del ferro fluido tanto con el dodecano como con el aceite mineral. Con esta formulación se
realiza un análisis de flujo25. Los datos de esta prueba se presentan en la Figura 11.
Figura 11. Análisis de flujo para la formulación de ferro fluido seleccionada.
La Figura 11 es representativa del análisis de flujo del ferro fluido con la formulación B de la Tabla 1. Los datos
graficados son representativos del ferro fluido elaborado con el aceite mineral (curva azul) y con el dodecano
(curva morada). En esta figura se puede observar que el comportamiento de la viscosidad de ambos productos
es el de un fluido no Newtoniano [14] ya que su viscosidad decrece a medida que aumenta la velocidad de
deformación. Por tal motivo, se debe estimar la viscosidad efectiva para indicar el comportamiento del material
con respecto al esfuerzo de deformación al que es sometido con la prueba de flujo.
Empleando la Ecuación 3 se determina el valor de la viscosidad efectiva del ferro fluido como fluido no
Newtoniano, siguiendo los parámetros establecidos previamente26. Estos datos se presentan en la Tabla 7. Dicha
viscosidad será empleada para cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas
coloidales27.
Producto Ferro fluido Índice de potencia (n) Viscosidad efectiva (Pa*s)
Aceite mineral 0,38 0,12
Dodecano 0,32 0,09
Tabla 7. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para el ferro fluido elaborado con dodecano y aceite
mineral.
En dicha tabla, se observa que el valor del índice de potencia del fluido es menor que 1 (n<1), lo cual indica
que el comportamiento de la viscosidad del ferro fluido es característico de un fluido pseudo-plástico o
adelgazante [16], en otras palabras, que cuanto más se someta el fluido a velocidad de cizalla, más disminuye
su viscosidad. Fenomenológicamente, este comportamiento se explica previamente en este documento28, donde
la microestructura, en este caso, consiste en partículas de sólidos de magnetita dispersos en un la fase oleosa,
cuyo principio de estabilidad, de acuerdo a la literatura [31], se debe al hecho de que estos materiales nano
estructurados, generalmente más densos que el portador líquido que los contiene, están en movimiento por la
agitación browniana, compensando así la fuerza de la gravedad y, por lo tanto, pueden mantenerse en solución.
25 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA 26 Ver sección: 4.3.6 ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA 27 Ver secciones: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA 28 Ver sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA
0,1
1
10
1 10 100Vis
cosi
da
d, µ
/Pa
*s
Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1
Ferro Fluido: : Viscosidad Vs velocidad de deformación
ferrofluido aceite mineral ferrofluido dodecano
23
Cada partícula de magnetita se puede considerar como una región con un dominio único que posee un momento
magnético individual, y durante el movimiento Browniano esta propiedad es transmitida al líquido que las
contiene, causando la interacción entre los sólidos y la fase continua respectiva [31]. Esta viscosidad será
empleada para cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas coloidales29.
ESTUDIO DE ESTABILIDAD COLOIDAL DE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA
INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO.
Las espumas cerámicas elaboradas con las formulaciones evaluadas experimentalmente tanto para el ferro
fluido30 como para la suspensión de alúmina31 y en estado verde, son sometidas a un análisis de estabilidad
coloidal32. Los datos de esta prueba se presentan en las Figura 12 y Figura 13 para los productos con y sin la
incorporación de la espuma cerámica respectivamente. Para todos los casos las figuras A son características del
dodecano y las figuras B del aceite mineral. De igual forma, las curvas azules representan los productos
elaborados con 2 etapas de emulsificación mientras que las curvas moradas representan los productos
elaborados con 1 etapa de emulsificación. Estas figuras muestran el cambio debido a fenómenos de
desestabilización en un tiempo de 60 minutos para cada producto frente a un SET POINT de 0 minutos (línea
roja)
Figura 12. Espumas cerámicas elaboradas con la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto
elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral.
29 Ver secciones: 5.5.2ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN
DE ALÚMINA 30 Ver Sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 31 Ver Sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA 32 Ver sección: 4.3.2 ANÁLISIS DE LA ESTABILIDAD A PARTIR DE DIFRACCIÓN MÚLTIPLE DE LUZ
-0,1
0
0,1
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
Espuma cerámica con ferrofluido- dodecano ∆BS Vs Altura
60 minutos: DD 2 Etapas 60 minutos: DD 1 Etapa Set Point
FIGURA A
-0,1
0
0,1
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
Espuma cerámica con ferrofluido: Aceite mineral ∆BS Vs Altura
60 minutos: AM 1 Etapa 60 minutos: AM 2 Etapas Set Point
FIGURA B
24
Figura 13. Espumas cerámicas elaboradas sin la incorporación del ferro fluido. La figura A es el producto
elaborado con dodecano. Figura B es el producto elaborado con aceite mineral
La Figura 12 y Figura 13 tienen fenómenos de desestabilización coloidal despreciables. En cada una de ellas se
observa un cambio homogéneo a lo largo de la altura de la muestra, lo cual indica que las partículas de alúmina
y magnetita y las gotas de la fase oleosa se encuentran en movimiento, pero en ningún momento se presenta un
cambio brusco en la parte inferior de la muestra que indique sedimentación de los sólidos o cambios fuertes en
el resto de la muestra que revele la generación de aglomerados o cambios importantes de tamaño.
De igual forma, se observa que en estas figuras no hay cambios significativos entre los productos elaborados
con 1 o con 2 etapas de emulsificación porque el análisis está basado en la interacción entre las partículas sólidas
y gotas oleosas dispersas en el medio continuo y el efecto de los surfactantes para estabilizar dichas partículas,
lo cual se aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas.
ANÁLISIS DE REOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA
INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO
Las espumas cerámicas elaboradas con las formulaciones evaluadas experimentalmente tanto para el ferro
fluido33 como para la suspensión de alúmina34 y en estado verde, son sometidas a un análisis de flujo35. Los
datos de estas pruebas se presentan en la Figura 14 a Figura 17. En estas figuras se describe el comportamiento
de la viscosidad de la espuma cerámica elaborada con aceite mineral (Figura 14 y Figura 15) y dodecano (Figura
16 y Figura 17) y con 1 etapa (curva azul) y 2 etapas (curva morada) de emulsificación para cada caso.
33 Ver Sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 34 Ver Sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA 35 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA
-0,1
-0,05
0
0,05
0,1
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
Espuma cerámica sin ferrofluido - dodecano ∆BS Vs Altura
60 minutos: DD 2 Etapas 60 minutos: DD 1 Etapa Set Point
FIGURA A
-0,1
-0,05
0
0,05
0,1
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000
Retr
o d
isp
ersi
ón
, ∆
Bs
/%
Altura, h /µm
Espuma cerámica sin ferrofluido -Aceite mineral ∆BS Vs Altura
60 minutos: AM 1 Etapa 60 minutos: AM 2 Etapas Set Point
FIGURA B
25
Figura 14. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en aceite
mineral.
Figura 15. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en aceite
mineral.
Figura 16. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada con la incorporación del ferro fluido en
dodecano.
0,3
3
1 10 100
Vis
cosi
da
d, µ
/Pa
*s
Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1
Espuma cerámica Aceite mineral con magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación
Aceite mineral con magneita
etapa 1
Aceite mineral con magnetita
etapa 2
0,3
3
1 10 100
Vis
cosi
da
d, µ
/Pa
*s
Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1
Espuma cerámica Aceite mineral sin magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación
Aceite Mineral sin magnetita
etapa 1
Aceite Mineral sin magnetita
etapa 2
0,55
5,5
1 10 100
Vis
cosi
da
d, µ
/Pa
*s
Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1
Espuma cerámica Dodecano con magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación
Dodecano con magnetita etapa 1
Dodecano con magnetita etapa 2
26
Figura 17. Análisis de flujo para la espuma cerámica elaborada sin la incorporación del ferro fluido en
dodecano.
En estas figuras se puede observar que el comportamiento de la viscosidad es el de un fluido no Newtoniano
[14] ya que su viscosidad decrece cuando aumenta la velocidad de deformación. Por tal motivo, se debe estimar
la viscosidad efectiva para indicar el comportamiento de cada producto con respecto al esfuerzo de deformación
al que es sometido con la prueba de flujo.
Empleando la Ecuación 3 se determina el valor de la viscosidad efectiva de las espumas cerámicas como fluidos
no Newtonianos siguiendo los parámetros establecidos previamente36. Estos datos se presentan en la Tabla 8.
Espuma cerámica Etapas de emulsificación Índice de potencia (n)
Viscosidad
efectiva (Pa*s)
Dodecano sin magnetita 1 0,26 0,11
Dodecano sin magnetita 2 0,34 0,28
Aceite mineral sin magnetita 1 0,24 0,11
Aceite mineral sin magnetita 2 0,29 0,17
Dodecano con magnetita 1 0,19 0,15
Dodecano con magnetita 2 0,20 0,19
Aceite mineral con magnetita 1 0,30 0,12
Aceite mineral con magnetita 2 0,32 0,17
Tabla 8. Valores índice de potencia, viscosidades efectivas para las espumas cerámicas elaboradas con y sin
la incorporación del ferro fluido tanto con 1 como con 2 etapas de emulsificación.
Estos datos permiten comparar la viscosidad efectiva y el índice de potencia para las espumas cerámicas con y
sin la incorporación del ferro fluido con 1 y 2 etapas de emulsificación. Dichas comparaciones son útiles para
generar conclusiones sobre los productos elaborados.
Con los datos de la Tabla 8 se establece que el valor del índice de potencia del fluido siempre es menor que 1
(n<1) para todas las situaciones, lo cual indica que el comportamiento de la viscosidad de los productos con y
sin la incorporación de la espuma cerámica, tanto con 1 como con 2 etapas de emulsificación, es característico
de un fluido pseudo plástico o adelgazante [16]. Fenomenológicamente, este comportamiento se explica
previamente en este documento37, donde la microestructura, en este caso, consiste en partículas de sólidos y
gotas de la fase oleosa dispersas en un medio continuo que son estabilizados con surfactantes (poli acrilato de
sodio para la alúmina y tween 20 para las gotas de la fase oleosa). Estas viscosidades serán empleadas para
cálculos basados en resultados obtenidos con la caracterización de los sistemas coloidales38.
36 Ver sección: 4.3.6 ESTIMACIÓN DE LA VISCOSIDAD EFECTIVA 37 Ver sección: 5.1 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DE LA SUSPENSIÓN DE ALÚMINA 38 Ver secciones: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA
0,35
3,5
35
1 10 100
Vis
cosi
da
d, µ
/Pa
*s
Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1
Espuma cerámica Dodecano sin magnetita: Viscosidad Vs velocidad de deformación
Dodecano sin magnetita etapa 1
Dodecano sin magnetita etapa 2
27
Igualmente, en la Tabla 8 se observa que los valores de la viscosidad efectivas son mayores en los productos
elaborados con 2 etapas de emulsificación que los productos con 1 sola etapa, este análisis se presenta
posteriormente en este documento39.
ANÁLISIS DE TENSIOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA
INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO.
Este estudio se realiza con el tensiómetro bajo el protocolo indicado previamente40, con el fin de determinar la
tensión interfacial de las gotas de aceite (fase dispersa) distribuidas en la suspensión de alúmina (fase continua).
Dichas gotas se analizan con y sin la incorporación de la magnetita durante su elaboración.
En los productos elaborados con la incorporación de la magnetita, se demuestra que dicho mineral (magnetita)
es soluble tanto en la fase dispersa (aceite mineral y/o dodecano) como en la fase continua (suspensión de
alúmina) de las espumas cerámicas41, este mismo comportamiento de la solubilidad de la magnetita tanto en
agua como en la fase oleosa se reporta en la literatura [6] [7]. Esta situación genera una migración de las
partículas de magnetita suspendidas en la fase oleosa hacia la fase continua de las espumas cerámicas, debido
a un equilibrio químico por la solubilidad del mineral en ambas fases. Por tal motivo, para el análisis de
tensiometría se deben estudiar dos factores: el coeficiente de difusión con la finalidad de determinar en qué fase
la magnetita se mueve con mayor facilidad y la concentración de las partículas de magnetita que queda en la
fase oleosa y que no migra a la suspensión de alúmina. El segundo factor, es el estudio de la tensión interfacial
de las gotas de aceite dispersas en la fase continua.
COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA
FASE OLEOSA Y EN AGUA
Como se menciona previamente42, con la Ecuación 4 se determina el coeficiente de difusión y se compara en
que medio las partículas de magnetita son más solubles, si en agua o en la fase oleosa, estos resultados se
presentan en la Tabla 9. En esta ecuación, ɑ es el radio de la partícula de magnetita (7,5*10-8m)43 y 𝜇 es la
viscosidad de la fase en la que se mueve la magnetita (Pa*s).
Las viscosidades del aceite mineral y del dodecano puros se obtienen con un análisis de flujo44 (sin magnetita).
Los datos de esta prueba se presentan en la Figura 18, donde se observa que la viscosidad, tanto para el aceite
mineral como para el dodecano presenta un comportamiento newtoniano [14].
Figura 18. Análisis de flujo para la fase oleosa: aceite mineral (curva morada) y dodecano (curva azul)
39 Ver Sección: 5.6 ANÁLISIS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA SOBRE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA
INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO. 40 Ver sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA 41 Ver sección: 5.2 ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 42 Ver sección: 4.3.7 COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE
OLEOSA Y EN AGUA 43 Ver Sección:4.1.1 ELABORACIÓN DEL FERRO FLUIDO 44 Ver sección: 4.3.4 REOLOGÍA
0,0001
0,01
1
1 10 100
Vis
cosi
da
d, µ
/Pa
*s
Velocidad de deformación, 𝛾 / s-1
Fase oleosa:Viscosidad Vs velocidad de deformación
Viscosidad aceite mineral Viscosidad dodecano
28
Teniendo en cuenta las viscosidades del aceite mineral y dodecano puros obtenidos en la Figura 18 y de la
suspensión de alúmina obtenida en la Figura 8, se calcula el coeficiente de difusión a 20°C (Temperatura de
acondicionamiento del reómetro para el estudio de flujo). Estos valores se consignan en la Tabla 9.
Producto Viscosidad (Pa*s ) Coeficiente de difusión m2*s-1
Suspensión de alúmina 0,4 7,2E-15
Aceite mineral puro 0,02 1,0E-13
Dodecano puro 0,013 2,2E-12
Tabla 9. Valores de la viscosidad en la suspensión de alúmina, y en las fases oleosa sin la magnetita
En la Tabla 9 se puede observar que el coeficiente de difusión es mayor en el dodecano, luego en el aceite
mineral y por último en la suspensión de alúmina. Fenomenológicamente, las partículas de magnetita tienen
mayor dificultad para moverse en la suspensión de alúmina debido a que encuentran barreras sólidas (partículas
de alúmina) que restringen su libre movimiento. En la fase oleosa, este fenómeno se explica con la viscosidad
cuyo análisis se presente más adelante en este documento45, donde se establece que la viscosidad es mayor para
el aceite mineral que para el dodecano ya que el primero tiene mayores fuerzas de cohesión entre sus moléculas,
debido a hay mayor superficie de contacto entre estas, a diferencia del dodecano [32]. Entre mayor sean las
fuerzas de cohesión entre moléculas, mayor es la resistencia a la deformación que presenta el fluido [32], es
decir, posee mayor viscosidad, por lo tanto las partículas sólidas de magnetita dispersas dentro del aceite mineral
tendrán mayor resistencia para desplazar las partículas del líquido a medida que estás se van desplazando dentro
de este. Como el dodecano posee una menor viscosidad que el aceite mineral, las partículas sólidas de magnetita
dispersas dentro de este, tendrán por ende, menor resistencia para desplazar las partículas del líquido a medida
que estás se van desplazando.
Finalmente, teniendo en cuenta lo planteado en el texto introductorio de este capítulo, se determina la cantidad
de partículas de magnetita que queda en la fase dispersa (fase oleosa) y no migra hacia la fase continua
(suspensión de alúmina) empleando el protocolo establecido previamente46. Se determina que la concentración
de magnetita es de 13,64% P/V respecto a la fase oleosa, concentración empleada únicamente para realizar las
pruebas de tensión interfacial que se presentan a continuación.
ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA
SUSPENSIÓN DE ALÚMINA
En este estudio se analiza la tensión interfacial (γ) de la fase oleosa (con y sin magnetita) en la suspensión de
alúmina encontradas experimentalmente, con respecto a las viscosidades (µ) de la fase oleosa sin el ferro fluido
de la Tabla 9 y con el ferro fluido de la Tabla 7.
La Figura 19 presenta la tensión interfacial (γ) de las gotas de aceite mineral sin magnetita (cuadrado azul),
aceite mineral con magnetita (cuadrado morado), dodecano sin magnetita (triangulo rojo) y dodecano con
magnetita (triangulo amarillo) medidas con respecto a la suspensión agua – poli acrilato. Estas tensiones
interfaciales se comparan con las viscosidades (µ) de la fase oleosa
45 Ver sección 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN
DE ALÚMINA 46 Ver sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA
29
Figura 19. Análisis de tensión interfacial para las gotas de la fase oleosa con y sin magnetita dispersas en la
suspensión de alúmina, en función de las viscosidades de la fase oleosa: aceite mineral y dodecano.
En la Figura 19 se observa que γ es mayor en las gotas de la fase oleosa sin la magnetita en comparación con
las mismas gotas que tienen suspendidas partículas de magnetita. Fenomenológicamente, este comportamiento
se analiza, de acuerdo con lo explicado previamente47, en donde las tensiones interfaciales (γ) son las fuerzas
de cohesión entre las moléculas de un mismo líquido [17], es decir, que es la fuerza atractiva entre átomos
vecinos similares. Al agregar las partículas de magnetita en el líquido, este ya no va a tener átomos vecinos
similares en todos lados al toparse con los átomos de los sólidos dispersos, en otras palabras, las fuerzas de
atracción entre el líquido y las partículas sólidas de magnetita son menores en comparación con los productos
elaborados sin magnetita en la fase oleosa, ya que no tienen suspendido ningún sólido.
De igual forma, en la Figura 19 se observa que se observa que las gotas de aceite mineral tienen mayor γ que
las de dodecano. Esto se debe a la estructura química de los aceites (Tabla 2). Cuanto mayor es el número de
carbonos, las fuerzas intermoleculares son mayores y la cohesión intermolecular aumenta, es decir, hay un
aumento en γ [32]. Esto se debe a la superficie efectiva de contacto entre las moléculas de la misma sustancia
pura, resultando en un aumento de la proximidad molecular [32]. En el aceite mineral, las moléculas de Parafina
líquida y de Aceite Nafténico contienen mayor número de carbonos en su estructura molecular en comparación
con la del dodecano, por lo tanto, existe mayor área de contacto entre moléculas del aceite mineral y un aumento
de proximidad molecular.
Por otro lado, en la Figura 19 se establece que la viscosidad (µ) es mayor en la fase oleosa que contiene dispersa
la magnetita en comparación con la fase oleosa que no contiene ningún sólido disperso. Esto se debe a que las
partículas de magnetita dispersas en la fase oleosa actúan como obstáculos, lo que dificulta el flujo del líquido
y por lo tanto, aumenta la resistencia al flujo, es decir, la viscosidad (µ) [16]. Igualmente, el aceite mineral
presenta mayor µ en comparación con el dodecano, esto se debe al aumento de proximidad molecular explicado
anteriormente en esta sección. Entre mayor proximidad entre moléculas, mayor serán las fuerzas
intermoleculares, aumentando la resistencia al flujo.
ANÁLISIS DE MICROSCOPÍA ÓPTICA SOBRE LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA
INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO.
Este análisis se realiza en el momento exacto en que se termina la elaboración de la espuma cerámica con y sin
la incorporación del ferro fluido, antes de proceder a la sinterización del producto. El análisis busca determinar
el tamaño de gota de la fase oleosa para la espuma cerámica con y sin la incorporación del ferro fluido con 1
como con 2 etapas de emulsificación.
47Ver Sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA
10
100
0,0000 0,0200 0,0400 0,0600 0,0800 0,1000 0,1200 0,1400
Ten
sió
n i
nte
rfa
cia
l, γ
/mN
.m-1
Viscosidad, µ /Pa*s
Tensión interfacial de las gotas de la fase oleosa Vs viscosidades de la fase oleosa
Suspensión alúmina - Dodecano puro Suspensión alúmina - Aceite Mineral puro
Suspensión alúmina - Dodecano con magnetita Suspensión alúmina - Aceite Mineral con magnetita
Con magnetita
Sin magnetita
30
Figura 20. Tamaño de gota del dodecano para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B).
Figura 21. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado con la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B).
Figura 22. Tamaño de gota de dodecano para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)
Figura 20A: 4X Figura 20B: 4X
Figura 21A: 4X Figura 21B: 4X
Figura 22A: 4X Figura 22B: 4X
31
Figura 23. Tamaño de gota de aceite mineral para el producto elaborado sin la incorporación del ferro fluido.
Emulsificación en 1 etapa (A) y en 2 etapas (B)
La Figura 20 a Figura 23 son representativas del análisis microscópico para determinar el tamaño y distribución
de gota de la fase oleosa. Por una parte, en las Figuras 20 (dodecano) y 21 (aceite mineral) se observa la
distribución de las gotas de la fase oleosa y dentro de ellas se observa la distribución de las partículas de
magnetita como los puntos negros dispersos, para los productos que incorporan el líquido ferro magnético. Por
otra parte, las Figuras 22 (dodecano) y 23 (aceite mineral) representan únicamente el tamaño de gota de la fase
oleosa para los productos sin el ferro fluido. Para cada caso, la Figura A exhibe el producto con 1 etapa de
emulsificación y la Figura B con 2 etapas.
Desde una perspectiva, lo primero que se analiza es la tensión interfacial (γ) con respecto al diámetro promedio
de las gotas de la fase oleosa. Estos datos se presentan en la Figura 24, donde los productos con dodecano son
los triángulos y los productos con aceite mineral son los cuadrados.
Figura 24. Análisis de tensión interfacial para las gotas de la fase oleosa con y sin magnetita dispersas en la
suspensión de alúmina, en función de diámetro promedio de gota de la fase oleosa.
La Figura 24 presenta los tamaños de gota de la fase oleosa con y sin la incorporación de la magnetita durante
la elaboración del ferro fluido, comparando las espumas cerámicas con emulsificación en 1 y 2 etapas, Estos
resultados se comparan frente a la tensión interfacial (γ) de las gotas de la fase oleosa determinados
previamente48.
48 Ver Sección: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN
DE ALÚMINA
10
100
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Ten
sió
n i
nte
rfa
cia
l, γ
/mN
:m-1
Diametro promedio del la gota, D / µm
Tensión interfacial de las gotas Vs Diámetro promedio de las gotas de las fases oleosas
Dodecano con magnetita 1 etapa Dodecano con magnetita 2 etapas Dodecano sin magnetita 1 etapa
Dodecano sin magnetita 2 etapas Aceite mineral con magnetita 1 etapa Aceite mineral con magnetita 2 etapas
Aceite mineral sin magnetita 1 etapa Aceite mineral sin magnetita 2 etapas
Con magnetita
2 etapas 1 etapa
Sin magnetita
2 etapas 1 etapa
Figura 23A: 4X Figura 23B: 4X
32
Por un lado, en la Figura 24 se observa que los productos elaborados con 1 etapa de emulsificación tienen
diámetros de gota más grandes en comparación con los mismos productos elaborados con 2 etapas de
emulsificación, tanto con dodecano como con aceite mineral. Fenomenológicamente, este resultado se explica
de la siguiente manera: El impeler tipo Cowles tiene como principio romper gotas y/o partículas que entran en
contacto con él, en tamaños cada vez más pequeños, debido a que es un impeler dentado de alto cizallamiento
[19]. Con 1 etapa de emulsificación, la fase oleosa se dosifica dentro de la suspensión de alúmina en un solo
intervalo de tiempo49, por lo tanto, hay menor tiempo de contacto entre las gotas de la fase oleosa con el impeler,
disminuyendo en menor proporción sus diámetros, lo cual genera a su paso gotas mucho más grandes, en
comparación con el producto con 2 etapas, en donde se dosifica la fase oleosa en 2 intervalos de tiempo
diferentes, y la cantidad de materia de la fase oleosa se divide en porcentajes. Esto conlleva a un mayor tiempo
de contacto entre la fase oleosa y el impeler, disminuyendo en mayor proporción sus diámetros, lo cual genera
un producto con tamaño de gota mucho más pequeño. Mayor cantidad de gotas, por ejemplo las obtenidas con
2 etapas de emulsificación, aumenta las colisiones entre las mismas y por ende, aumenta la viscosidad (µ) del
producto final, confirmando los datos de reometría en las pruebas de flujo obtenidos50, visibles en la Tabla 8,
donde se observa que los productos finalizados de las espumas cerámicas en verde tienen mayor viscosidades
con 2 etapas que con 1 etapa de emulsificación.
Por otro lado, en la Figura 24 se observa que los productos elaborados con aceite mineral (cuadrados), tienen
mayores diámetros de gota en comparación con los productos elaborados con dodecano (triángulos).
Fenomenológicamente, este comportamiento se analiza de acuerdo con lo explicado previamente51, en donde
las tensiones interfaciales (γ) son las fuerzas de cohesión entre las moléculas de un mismo líquido [17], es decir,
que es la fuerza atractiva entre átomos vecinos similares. Como se analizó anteriormente, el aceite mineral tiene
mayor γ que el dodecano52. Entre mayor sea γ, más fuerza hay entre estas moléculas, por lo tanto, es mucho más
difícil romperlas durante la homogenización, esto se traduce en gotas más grandes. Igualmente, en la Figura 24
se observa que los productos que contienen magnetita tienen menores diámetros de gota en comparación con
los mismos productos elaborados sin magnetita. Esto se debe a que al agregar las partículas de magnetita en el
líquido, este ya no va a tener átomos vecinos similares en todos lados al toparse con los átomos de los sólidos
dispersos, en otras palabras, las fuerzas de atracción entre el líquido y las partículas sólidas de magnetita son
menores en comparación con los productos elaborados sin magnetita, por ende, es mucho más fácil romperlas
durante la homogenización y en consecuencia sus diámetros son más pequeños.
Finalmente, en la Figura 24 se analiza que no hay cambios significativos entre los productos con y sin magnetita
elaborados con 1 y 2 etapas de emulsificación con respecto a γ, en otras palabras, los cambios mostrados en
estos sistemas pueden ser considerados similares tanto para 1 etapa como para 2 etapas de emulsificación porque
el análisis está basado en la interacción entre las partículas sólidas y las gotas de la fase oleosas dispersas en el
medio continuo lo cual aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas.
Desde otra perspectiva, se determina la diferencia de presión (∆P) que existe entre la fase oleosa (con y sin la
magnetita) con respecto a la fase continua (suspensión de alúmina) empleando la Ecuación 5 y se compara sus
valores con los diámetros promedios de las gotas de la fase oleosa. Estos datos se presentan en la Figura 25, en
donde los productos con dodecano son los triángulos y los productos con aceite mineral son los cuadrados.
49 Ver Sección 4.2.2 EMULSIFICACIÓN EN UNA ETAPA. 50 Ver Sección: 5.4 ANÁLISIS DE REOMETRÍA PARA LA ESPUMA CERÁMICA CON Y SIN LA INCORPORACIÓN
DEL FERRO FLUIDO 51Ver Sección: 4.3.5 TENSIOMETRÍA 52 Ver Sección: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN
DE ALÚMINA
33
Figura 25. Diferencia de presión de la fase oleosa con la suspensión de alúmina en función del diámetro
promedio de gota de la fase oleosa.
Por un lado, en la Figura 25 se observa que las mayores diferencias de presiones (∆P) las poseen los productos
elaborados con dodecano (triángulos) en comparación con los productos elaborados con aceite mineral
(cuadrados); y los productos elaborados con magnetita en comparación con los productos elaborados sin
magnetita. Fenomenológicamente, esto se explica de la siguiente manera: La presión de Laplace (∆P) se define
como una presión excesiva que es generada por una fase creada y delimitada por una superficie cerrada, que se
encuentra dispersa dentro de una fase continua [33], en otras palabras, es la presión generada en un punto de
una superficie curva cerrada [33]. Como se analizó previamente53, los productos con dodecano y con magnetita
en comparación con los productos elaborados con aceite mineral y sin magnetita respectivamente, tienen menor
γ. Debido a esto, tal como se explicó anteriormente con la Figura 24, estos productos generan gotas dispersas
de la fase oleosa más pequeñas. Entre más pequeña sea las gota, más pequeña es su área individual. Las fuerzas
realizadas por las interacciones intermoleculares de la fase continua sobre las gotas de la fase dispersa, generan
presiones sobre sus superficies y estás al tener menor área, bajo el principio clásico de la física, estarán bajo
mayor presión externamente, esto indica que la presión externa en la superficie de una gota pequeña es mayor
en comparación con la presión que se realiza sobre una gota más grande, por lo tanto, existe mayor diferencia
de presión dentro y fuera de la superficie curva que forma la gota. Este mismo fenómeno explica porque los
productos elaborados con 2 etapas de emulsificación (que contienen gotas más pequeñas) tienen mayores
magnitudes de ∆P en comparación con los mismos productos elaborados con 1 sola etapa (que contienen gotas
más grandes).
ANÁLISIS DE PROPIEDADES DE CONDUCTIVIDAD, RESISTIVIDAD ELÉCTRICA Y
CAMPO MAGNÉTICO DE LA ESPUMA CERÁMICA SINTERIZADAS CON Y SIN LA
INCORPORACIÓN DEL FERRO FLUIDO
En este estudio únicamente se presentan los datos de los productos con la incorporación del ferro fluido ya que
son las partículas de magnetita las responsables de generar la interacción de cargas para la medición de la
resistencia eléctrica. Por un lado, se analiza la obtención experimental de la resistencia eléctrica (R) de las
espumas cerámicas, tanto sinterizadas como en verde de los productos con la incorporación de la magnetita,
elaborados con 1 y con 2 etapas de emulsificación54, y numéricamente se calcula el potencial eléctrico (V), la
resistividad (ρ) y la conductividad eléctrica (c). Por otro lado, se analiza el campo magnético ( ) utilizando las
espumas cerámicas tanto sinterizadas como en verde y los productos con la incorporación de la magnetita,
elaborados con 1 como con 2 etapas de emulsificación siguiendo los pasos determinados.55
53 Ver Sección: 5.5.2 ESTUDIO TENSIÓN INTERFACIAL DE LA GOTA DE FASE OLEOSA EN LA SUSPENSIÓN
DE ALÚMINA 54 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y
CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 55 Ver la sección: 4.4.2 MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Dif
eren
ccia
de p
resi
ón
, ∆
P /P
a
Diametro promedio del la gota,D/ µm
Diferencia de presión entre fases Vs Diámetro promedio de las gotas de las fases oleosas
Dodecano sin magnetita 1 etapa Dodecano sin magnetita 2 etapas Dodecano con magnetita 1 etapa
Dodecano con magnetita 2 etapas Aceite mineral sin magnetita 1 etapa Aceite mineral sin magnetita 2 etapas
Aceite mineral con magnetita 1 etapa Aceite mineral con magnetita 2 etapas
Con magnetita
2 etapas 1 etapa
Sin magnetita
2 etapas 1 etapa
34
RESISTENCIA Y POTENCIAL ELÉCTRICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS
Lo primero que se analiza son las resistencias eléctricas (R) determinadas experimentalmente con respecto al
potencial eléctrico (V) calculado con la Ecuación 6 en donde la corriente eléctrica (I) es de 1 mA generada por
el micro-óhmetro como se definió anteriormente56. Estos datos se presentan en la Figura 26.
Figura 26. Análisis de potencial eléctrico en función de la resistencia eléctrica de las espumas cerámicas que
contiene el ferro fluido.
En la Figura 26 se presentan los datos de los potenciales eléctricos (V) calculados, en función de la resistencia
eléctrica (R) encontrada experimentalmente para las espumas cerámicas que contienen el ferro fluido, en estado
sinterizado elaboradas con dodecano (triangulo morado) y aceite mineral (cuadrado azul) y en estado verde
elaboradas con dodecano (triangulo negro) y aceite mineral (cuadrado rojo).
También, en la Figura 26 se observa que los productos en verde tienen valores de R mayores que los mismos
productos sinterizados. Fenomenológicamente, este comportamiento se debe a que los productos en verde tiene
un porcentaje de la magnetita que no migra a la suspensión de alúmina (fase continua), y que se encuentra
dispersa en una fase oleosa que es aislante eléctricamente. Debido a esto, R en los productos en verde es
aproximadamente 29,4% mayor que los productos sinterizados. Este porcentaje es proporcional a la cantidad
de magnetita que queda en la fase oleosa y que no migra a la fase continua; este porcentaje se determina al tener
en cuenta la concentración empleada para la elaboración del ferro fluido57 y la concentración calculada que
indica cuanta magnetita queda realmente en la fase oleosa después de migrar hacia la fase continua (suspensión
de alúmina) 58 una vez son elaboradas las espumas cerámicas.
Por otro lado, en la Figura 26 se observa que los productos elaborados con aceite mineral y dodecano poseen
resistencias eléctricas similares, con una leve diferencia de 0,6% que se considera despreciable.
Fenomenológicamente, se explica el carácter aislante y semejante del dodecano con el aceite mineral debido a
su estructura molecular [9], presente en la Tabla 2. Se plantea que hay dos factores que influyen la naturaleza
aislante de estos aceites: El primer factor, tiene que ver con los átomos que componen tanto al dodecano como
al aceite mineral, (C-H), que son elementos que ubican sus electrones de valencia en el segundo y primer orbital
atómico respectivamente [34]. Los electrones en estos orbitales están tan fuertemente atraídos al núcleo atómico
correspondiente por lo tanto no tienen la suficiente energía, para moverse libremente como sucedería con
elementos metálicos, [34] [35]. El segundo factor está relacionado con el tipo de enlace que existe entre los
átomos de carbono e hidrógeno. Como el enlace es covalente apolar, es decir que los electrones de valencia
compartidos son atraídos con igual fuerza por los dos núcleos de los átomos, ocasionando que los electrones se
sitúen en el centro de ellos y explicando la neutralidad eléctrica de la molécula [34] [35].
56 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y
CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 57 Ver sección: 5.2ELABORACIÓN Y ESTUDIO DEL FERRO FLUIDO 58 Ver sección: 5.5.1COEFICIENTE DE DIFUSIÓN (Di) DE LAS PARTÍCULAS DE MAGNETITA EN LA FASE
OLEOSA Y EN AGUA
0,001
0,01
0,1
8
Po
ten
cia
l elé
ctr
ico, V
/ V
olt
s
Resistencia Eléctrica, R / Ω
Potencial eléctrico Vs resistencia eléctrica de las espumas cerámicas elaboradas con el
ferro fluido
Aceite mineral sinterizado dodecano sinterizado dodecano verde aceite mineral verde
VerdeSinterizado
35
De igual forma, en la Figura 26 se observa que V es mayor en los productos en verde. Fenomenológicamente,
esto sucede de acuerdo a lo que se definió anteriormente59, el potencial eléctrico es el trabajo necesario para
mover una partícula con carga desde un punto de referencia hasta un punto considerado dentro de un campo
eléctrico. Como la resistencia (R) es mayor en estos productos (verde), se necesita, por ende, mayor trabajo para
mover dichas cargas en un medio que tiene barreras eléctricas aislantes como son las gotas de la fase oleosa.
De la misma manera, analizando V se establece que es igual para los productos elaborados con dodecano y con
aceite mineral tanto sinterizados como en verde, y esto sucede debido a que se necesita el mismo trabajo para
mover las cargas eléctricas, en medios cuyas resistencias eléctricas son aproximadamente iguales.
Finalmente, se observa en la Figura 26 que no hay presencia de productos con 1 y 2 etapas de emulsificación
ya que el análisis está basado en la interacción entre partículas de magnetita dispersas en un medio continuo, lo
cual aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas. Y que únicamente se ve afectado por
el estado o bien sinterizado o en verde de los productos.
RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS
Se procede a determinar la resistividad eléctrica (ρ) de los productos a partir de la resistencia eléctrica (R)
hallada experimentalmente, utilizando la Ecuación 7 y teniendo en cuenta la geometría de almacenamiento de
los productos presentados previamente60. Con la Ecuación 8 se calcula la conductividad eléctrica (c). Estos dos
parámetros físicos (ρ y c) se analizan uno en función del otro. Estos datos se presentan en la Figura 27.
En la Figura 27 se presentan los datos calculados de la resistividad eléctrica (ρ) y de la conductividad eléctrica
(c), para los productos sinterizados y en verde, en donde los triángulos son las espumas cerámicas elaboradas
con dodecano y los cuadrados son las espumas cerámicas elaboradas con aceite mineral. Las figuras anaranjadas
representan la conductividad eléctrica y las figuras azules representan la resistividad eléctrica respectivamente.
Como ρ y c son estimaciones numéricas a partir de R –valor experimental- no hay diferencias entre los productos
con 1 ni 2 etapas de emulsificación, ni se tiene en cuenta los productos que son elaborados sin la incorporación
del ferro fluido.
Figura 27. Conductividad y resistividad eléctrica de las espumas cerámicas elaboradas con la incorporación
del ferro fluido.
Por un lado, en la Figura 27 se observa que los productos en verde poseen las mayores resistividades (ρ) en
comparación con los productos sinterizados, y que los productos sinterizados tienen las mayores
conductividades eléctricas (c) en comparación con los productos en verde. Fenomenológicamente, este
comportamiento está en relación con lo explicado con la resistencia eléctrica61: la resistividad eléctrica es la
estimación de la resistencia eléctrica por unidad de área, por ende, es mayor en los productos en verde ya que
estos tienen un porcentaje de la magnetita que no migra a la suspensión de alúmina (fase continua), y dichas
59 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y
CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 60 Ver sección: 4.2.4 ALMACENAMIENTO DE LOS PRODUCTOS ELABORADOS 61 Ver sección: 5.7.1 RESISTENCIA Y POTENCIAL ELÉCTRICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS
0
50
100
150
0,0000,0020,0040,0060,0080,0100,012
Aceite mineral
sinterizado
Dodecano sinterizado Aceite mineral verde Dodecano verde
Resi
stiv
ida
d, ρ
/ Ω
*cm
Co
nd
ucti
vid
ad
, c /
(Ω*
cm
)-1
PRODUCTOS
Conductividad y resistividad eléctrica de las espumas cerámcias
Conductividad (Ω*cm)-1 Resistividad Ω*cm
VerdeSinterizados
36
partículas que no migran se encuentran dispersas en una fase oleosa que es aislante eléctricamente, por lo tanto,
en el medio no aislante (fase continua) queda menor concentración de magnetita responsable de los fenómenos
de conducción eléctrica, lo que la hace un 29,4% más aislante que los productos sinterizados en donde todo el
componente oleoso es evaporado y por lo tanto toda la concentración de magnetita exhibe sus propiedades
conductividad eléctrica.
Por otro lado, en la Figura 27 no se observan los productos con 1 y 2 etapas de emulsificación ya que ρ y c
dependen únicamente de la interacción entre la cantidad de partículas de magnetita, lo cual aplica para un
sistema emulsionado con cualquier cantidad de etapas y que únicamente se ve afectado por el estado o bien
sinterizado o en verde de los productos.
Finalmente, comparando los datos obtenidos de la Figura 27 con la Figura 6, se clasifican las espumas cerámicas
elaboradas con el ferro fluido como materiales semiconductores [23], en otras palabras, estos productos se
comporta como elementos conductores o aislantes eléctricos dependiendo de la energía con la que son excitados
los electrones de valencia del átomo de hierro en la molécula de magnetita [23].
CAMPO MAGNÉTICO DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS.
Se calcula el campo magnético siguiendo el protocolo establecido previamente62, empleando el Teslámetro y la
sonda Hall. Se compara el campo magnético ( ) encontrado experimentalmente con la conductividad con el fin
de reportar no solo sus valores, sino su relación con los fenómenos eléctricos analizados en la sección anterior.
Los datos de este estudio se presentan en la Figura 28.
Figura 28. Campo magnético de las espumas cerámicas que incorporan el ferro fluido en comparación con la
conductividad eléctrica.
La Figura 28 presenta el campo magnético para las espumas cerámicas que involucran la incorporación del
ferro fluido en estado sinterizado con el dodecano (triangulo rojo) y aceite mineral (cuadrado morado) y en
estado verde con el dodecano (triangulo azul) y aceite mineral (cuadrado amarillo).
Por un lado, en la Figura 28 se observa que los productos elaborados con aceite mineral y dodecano tanto en
verde como sinterizados tienen la misma magnitud de campo magnético. Esto sucede porque la magnetita es la
encargada de generar el campo magnético debido a sus propiedades ferromagnéticas naturales. El campo
magnético ( ) como propiedad microscópica de la materia, genera su fuerza magnética (𝐹 ) en cualquier medio
sin importar si es aislante eléctricamente como es el caso de los aceites que conforman la fase oleosa [23], ya
que – tal como se explicó anteriormente63- depende únicamente de la posición y distribución de los electrones
desapareados del átomo de hierro de la magnetita que se alinean todos en un solo sentido [23].
También se observa que no hay presencia de productos con 1 ni 2 etapas de emulsificación, ya que los cambios
en este sistema pueden ser considerados similares porque las propiedades magnéticas dependen únicamente de
62 Ver sección: 4.4.2 MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS 63 Ver sección: 4.4.1 CAMPO MAGNÉTICO
0,10
0,20
0,40
0,0075 0,015
Ca
mp
o m
ag
néti
co
, B
/ m
T
Conductividad eléctrica, c / (Ω*cm)-1
Campo magnético de las espumas cerámicas Vs conductividad eléctrica
Dodecano sinterizado Dodecano en verde Aceite mineral sinterizado Aceite mineral en verde
SinterizadaVerde
37
la interacción de las partículas de magnetita lo cual aplica para un sistema emulsionado con cualquier cantidad
de etapas.
Con respecto a la conductividad eléctrica, se observa que los productos en estado sinterizado poseen las mayores
conductividades eléctricas, fenómeno estudiado y analizado anteriormente64, pero no se observa una
dependencia con el campo magnético. Fenomenológicamente, esto se da por que la conductividad y resistividad
eléctrica se analizaron con respecto a una corriente eléctrica externa que es producida por el micro-ohmetro
como se explicó previamente65, mientras que el campo magnético que es generado por la espuma cerámica se
debe al movimiento de las cargas eléctricas dentro del producto. Para determinar este valor se necesita realizar
más pruebas y estudios a nivel molecular de las partículas y equipos especializados con mayor sensibilidad para
determinar cargas eléctricas moleculares.
Finalmente, con el teslámetro también se establece que las espumas cerámicas tienen un campo magnético
permanente después de retirado el campo magnético externo (proceso explicado previamente66), este fenómeno
se debe a que los átomos de hierro de la magnetita tienen una fuerte tendencia de auto alinear sus electrones
desapareados, por tal motivo se considera los productos elaborados como materiales ferromagnéticos [23]. Estas
espumas cerámicas con campo magnético permanente pierden esta propiedad con el aumento de la temperatura
ya que causa que los átomos de hierro se orienten en direcciones aleatorias y pierdan su alineación hacia un
solo sentido. La magnetita pierde su campo magnético a los 948°C [23].
CONCLUSIONES
Para la elaboración de una espuma cerámica que posea propiedades de conductividad eléctrica y de campo
magnético se requiere añadir un ferro fluido durante el proceso de emulsificación. El ferro fluido, coloidalmente
estable, se realiza empleando la magnetita dispersa en la fase oleosa (aceite mineral y/o el dodecano).
La elección entre aceite mineral y dodecano no puede realizarse por parámetros físicos, puesto que la estabilidad
coloidal es óptima con las dos sustancias, sin embargo, económicamente es más viables la elaboración de las
espumas cerámicas con aceite mineral debido a que éste es de más fácil adquisición y más asequible
económicamente al ser un reactivo de uso comercial.
Durante la elaboración de las espumas cerámicas, las gotas de la fase oleosa (con y sin magnetita) se dispersan
en una fase continua (suspensión de alúmina) lo cual, debido a los efectos de surfactantes empleados, genera
productos altamente estables. Los diámetros de las gotas de la fase oleosa dependen de la tensión interfacial de
éstas con respecto a la suspensión de alúmina y a la cantidad de etapas de emulsificación. Entre menor sea la
tensión interfacial y mayor cantidad de etapas de emulsificación existan, menores serán los diámetros de las
gotas producidos durante la homogenización del producto. Durante el proceso de secado y sinterizado, las gotas
de la fase oleosa dispersas en la fase continua de las espumas cerámicas, se evaporan dejando a su paso los
poros característicos de estos productos.
El estudio del comportamiento reológico realizado en los productos en verde, determinó que las espumas
cerámicas elaboradas con y sin el ferro fluido generan materiales con comportamiento adelgazante o pseudo
plásticos, presentando viscosidades mayores con dos etapas de emulsificación.
Por otro lado, la medición de propiedades de conductividad eléctrica de las espumas cerámicas depende de las
interacciones entre las partículas de magnetita y del estado del material, ya sea sinterizado o en verde. Los
productos sinterizados son 29,4% más conductores al paso de la corriente eléctrica en comparación con los
productos en verde, pero la conductividad eléctrica no depende de los componentes oleosos para la elaboración
de las espumas cerámicas debido a su naturaleza química semejante, en otras palabras, la conductividad eléctrica
es igual para las espumas cerámicas elaboradas con aceite mineral y dodecano. Se establece además que estos
productos son materiales semiconductores.
64 Ver sección: 5.7.2 RESISTIVIDAD Y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA DE LAS ESPUMAS CERÁMICAS 65 Ver sección: 4.4 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES FÍSICAS DE RESISTENCIA, RESISTIVIDAD Y
CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. 66 Ver sección: 4.4.2 MEDICIÓN DE CAMPOS MAGNÉTICOS
38
En relación al campo magnético, las espumas cerámicas elaboradas se clasifican como materiales
ferromagnéticos y no hay diferencias entre productos elaborados con dodecano o aceite mineral ni en el estado
en el que se encuentra el producto, ya sea sinterizado o verde.
Con base a la clasificación realizada sobre los productos elaborados como semiconductores y ferromagnéticos,
se propone realizar pruebas de textura para determinar la dureza de los materiales y evaluar aplicaciones en la
elaboración de distintas tecnologías como celdas solares, transistores, resistencias eléctricas y circuitos
integrados de manera que puedan abrirse nuevos caminos investigativos.
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