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Clasificación
Según geometría del tren separador
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En columna
la fase estacionaria estácontenida en un tubo estrecho y se fuerza el paso de la fase móvil por gravedad o presión
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Lecho abierto o plana
la fase estacionaria está sostenida sobre una placa plana o los poros de un papel. La fase móvil se desplaza por gravedad o capilaridad
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Clasificación de los métodos cromatográficos en columna
Clasificación general
Método específico
Fase estacionaria
Tipo de equilibrio
Gas -sólidos
Sólido Adsorción
Gas -líquido
Líquido adsorbido sobre un sólido
Distribución entre un gas y un líquido
Cromatografía de gases (fase móvil: gas)
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Clasificación de los métodos cromatográficos en columna:
Gas-sólido-adsorción
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Clasificación de los métodos cromatográficos en columna:
Gas-liquido-reparto
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Cromatografía Gaseosa
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Introduccion
• La cromatografía gaseosa es un método instrumental para la separación e identificación de compuestos químicos de bajo peso molecular o bajo punto de ebullición
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La muestra
• Es introducida en un inyector precalentado
• Llevada a través de una columna de separación por un gas inerte
• Detectada como una serie de picos en un registrador cuando los componentes salen de la columna
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Equipamiento
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Varian 3350
Gas Gas portadorportador//reguladorregulador
CromatCromatóógrafografo gaseosogaseosoVarian 3350Varian 3350
PC/control delPC/control delmméétodo/salidatodo/salida
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• La separación cromatográfica involucra una fase móvil y una fase estacionaria
• Los componentes de una mezcla transportados por la fase móvil son atraídos en forma diferente por la fase estacionaria y así se mueven a distintas velocidades a través de la fase estacionaraia
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T=0
T=10’
T=20’
InjectorInjector DetectorDetector
mmááss InteraccionInteraccion con la con la fasefase estacionariaestacionaria menosmenos
FlujoFlujo de la de la fasefase mmóóvilvil
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En la cromatografía gaseosa
• La fase móvil es un gas inerte
y
• La fase estacionaria es un sólido o un líquido que recubre un sólido contenidoen una columna
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Columnas
• Las columnas pueden ser cortas, de diámetro grande y rellenas o largas, de diámetro muy pequeño/capilares
• Cada una tiene sus usos y ventajas y desventajas
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Columnas
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Fase móvil
• La fase móvil o gas portador fluye porla columna a partir de un tanquepresurizado
• La velocidad de flujo está controladapor un regulador en dos etapas y con controles adicionales en el instrumento
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Fase móvilReguladorRegulador de dos de dos etapasetapas ControladorControlador de de flujoflujo
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InjectorInjector DetectorDetector
ColumnaColumna y y hornohorno
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muestras
• Pueden ser compuestos puros• Sin embargo, ellos se preparan como
soluciones diluídas debido a la sensibilidad del método
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Solucióndiluída
Muestrapura
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Inyección de la muestra
10 10 μμll
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ColumnaColumnarellenarellenaInstaladaInstalada en en el el hornohorno
SalidaSalida haciahaciael detectorel detector
EntradaEntradaporpor el el
injectorinjector
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• Cada componente de la mezcla alcanza el detector a un tiempo diferente y produce una señal llamada tiempo de retención
• El area bajo el pico está relacionada con la cantidad de los componentespresentes en la mezcla
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Cromatograma
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Cromatograma
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CromatogramaSe analiza:El número de picos está relacionado ´con el número de componente
El area bajo cada pico se relaciona con la cantidad de cadacomponentesEl tiempo de retención bajo condicionas definidas se usa paraidentificar cada componentes
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Aplicaciones
La cromatografía gaseosa tiene dos aplicaciones importantes:
• Separación:en este sentido no la supera ninguna otra técnica en el caso de sistemas complejos
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Aplicaciones
• Como técnica de análisis:• Para ello se usan los tiempos de
retención en la identificación cualitativa• Con fines cuantitativos se emplean las
alturas o áreas de pico para la información cuantitativa.
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Aplicaciones• Con fines cuantitativos la cromatografía es
mucho más limitada que los métodos espectroscópicos, por lo tanto la tendencia actual es a combinar las notables cualidades de fraccionamiento de la cromatografía con las mejores propiedades de identificación de las espectroscopias de masas, infrarrojos y resonancia magnética nuclear (se usan como detectores
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Aplicaciones• La cromatografía gas- sólido se utiliza para
separar especies gaseosas de bajo peso molecular como CO, O2, N2 e hidrocarburos.
• La cromatografía gas-líquido es uno de los métodos más importantes para separar mezclas complejas de compuestos orgánicos, organometálicos o bioquímicos. Ejemplo: separación de los componentes de pesticidas, de ésteres metílicos de ácidos grasos.
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Aplicaciones
El cromatograma muestra la separación de loscomponentes volátiles de hojas de encino