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7/26/2019 Procedimiento Para La Transformacin de Gas Natural en Compuestos Aromticos Con Separacin Electroqumica
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16/5/2016 Procedimiento para la transformacin de gas natural en compuestos aromticos con separacin electroqumica de hidrgeno y reaccin electroqum
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Procedimiento para la transformacin de gas natural en compuestosaromticos con separacin electroqumica de hidrgeno y reaccinelectroqumica del hidrgeno para dar agua.
Procedimiento para la transformacin de hidrocarburos alifticos con 1 a 4 tomos de C en
hidrocarburos aromticos
, que comprende las etapas de:
a) reaccin de una corriente de reactivos E, que contiene al menos un hidrocarburo aliftico con 1 a 4 tomos de
C, en presencia de un catalizador en condiciones no oxidantes dando una corriente de producto P que contiene
hidrocarburos aromticose hidrgeno, y
b) separacin electroqumica de al menos una parte del hidrgeno que se genera en la reaccin de la corriente
de producto P mediante un ensamblaje de membrana-electrodos de gas denso, que presenta al menos una
membrana que conduce protones selectivamente y presenta en cada lado de la membrana al menos un
catalizador de electrodos, oxidndose sobre la parte del retenido de la membrana al menos una parte del
hidrgeno en el catalizador del nodo dando protones y se hacen reaccionar los protones tras atravesar la
membrana por la parte del permeado en el catalizador del ctodo con oxgeno dando agua, derivndose el
oxgeno de una corriente O que contiene oxgeno, que se pone en contacto con la parte del permeado de la
membrana.
Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperacin de Patentes). Resumen de patente/invencin.
Nmero de Solicitud: PCT/EP2010/054092.
Solicitante: BASF SE.
Nacionalidad solicitante: Alemania.
Direccin: 67056 LUDWIGSHAFEN ALEMANIA.
Inventor/es: HEIDEMANN, THOMAS, COELHO TSOU,JOANA, PANCHENKO,ALEXANDER,
WENTINK,ANNEBART ENGBERT, AHRENS,SEBASTIAN.
Fecha de Publicacin: 3 de Diciembre de 2014.
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SECCION C QUIMICA METALURGIA> QUIMICA INORGANICA> ELEMENTOS NO METALICOS SUS COMPUESTOS
(procesos... > Hidrgeno Mezclas gaseosas que contienen hidrgeno... > C01B3/38(con catalizadores)
SECCION C QUIMICA METALURGIA> QUIMICA INORGANICA> ELEMENTOS NO METALICOS SUS COMPUESTOS
(procesos... > Hidrgeno Mezclas gaseosas que contienen hidrgeno... > C01B3/56(por contacto con slidos Regeneracin
de los slidos usados)
SECCION C QUIMICA METALURGIA> INDUSTRIAS DEL PETROLEO, GAS O COQUE GAS DE SINTESIS...> CRACKING
DE LOS ACEITES DE HIDROCARBUROS PRODUCCION...> C10G50/00(Produccin de mezclas de hidrocarburos lquidos
a partir de hidrocaburos de nmero reducido de tomos de carbono, p. ej., por oligomerizacin)
SECCION C QUIMICA METALURGIA> QUIMICA INORGANICA> ELEMENTOS NO METALICOS SUS COMPUESTOS
(procesos... > Hidrgeno Mezclas gaseosas que contienen hidrgeno... > C01B3/50(Separacin del hidrgeno o de los gases
que lo contienen a partir de mezclas gaseosas, p. ej. purificacin ( C01B 3/14 tiene prioridad))
SECCION C QUIMICA METALURGIA> QUIMICA INORGANICA> ELEMENTOS NO METALICOS SUS COMPUESTOS
(procesos... > C01B5/00(Agua)
SECCION C QUIMICA METALURGIA> QUIMICA ORGANICA> COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS
(compuestos... > Preparacin de hidrocarburos a partir de hidrocarburos... > C07C2/76 (por condensacin de hidrocarburos
con eliminacin parcial de hidrgeno)
Descripcin:
Procedimiento para la transformacin de gas natural en compuestos aromticos con separacin electroqumica
de hidrgeno y reaccin electroqumica del hidrgeno para dar agua
La presente invencin se refiere a un procedimiento para la transformacin de hidrocarburos alifticos con 1 a 4tomos de C en hidrocarburos aromticos en presencia de un catalizador en condiciones no oxidantes,
separando al menos una parte del hidrgeno que se genera en la reaccin mediante un ensamblaje de
membrana- electrodos electroqumicamente y el hidrgeno se hace reaccionar a este respecto con generacin
de corriente elctrica con oxgeno para dar agua.
Hidrocarburos aromticos como benceno, tolueno, etilbenceno, estireno, xileno y naftalina representan
productos intermedios importantes en la industria qumica, su necesidad aumenta cada vez ms. En general se
obtienen mediante reformado cataltico a partir de nafta, que por su parte se obtiene a partir de gas natural.
Estudios recientes muestran que las reservas de petrleo en todo el mundo en comparacin con las reservas de
gas natural son ms limitadas. Por tanto la preparacin de hidrocarburos aromticos a partir de reactivos que sepuedan obtener de gas natural es una alternativa tambin econmicamente interesante. El componente principal
del gas natural es normalmente metano.
Una ruta de reaccin posible para la obtencin de compuestos aromticos a partir de alifticos la representa la
deshidroaromatizacin no oxidante (DHAM) (documento WO 3/8495). La reaccin se realiza en condiciones no
oxidantes, de forma particular con exclusin de oxgeno. En el DHAM tiene lugar una deshidrogenacin y
ciclacin de compuestos alifticos dando los compuestos aromticos correspondientes con liberacin de
hidrgeno. A este respecto se generan 6 moles de metano por 1 mol de benceno y 9 moles de hidrgeno.
Las consideraciones termodinmicas muestran que la reaccin se limita mediante la posicin del equilibrio (D.Wang, J. H. Lunsford y M. P. Rosynek, "Characte-rization ofa Mo/ZSM-5 catalyst for the conversin ofmethaneto
benzene", Journal of Catalysis 169, 347-358 (1997)). Los clculos con consideracin de componentes metano,
benceno, naftalina e hidrgeno resultan en que la conversin en equilibrio baja para la reaccin isotrmica de
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metano para dar benceno (y naftalina) con presin creciente y temperatura en cada, encontrndose por
ejemplo la conversin de equilibrio a 1 bar y 75 C en aproximadamente el 17 %.
Para aprovechar de forma eficiente el metano no reaccionado en la reaccin, lo que significa usarlo de nuevo
para la DHAM, se debera separar una gran parte del H2 contenido en la salida de la reaccin, ya que sino con
el H2 se desplaza el equilibrio de reaccin de forma desfavorable en la direccin del metano y por tanto el
rendimiento de hidrocarburos aromticos decae.
Se describe en el documento US 7.19.184 B2 un procedimiento para la DHAM de hidrocarburos, de formaparticular de gas natural, con separacin del H2 as como de hidrocarburos aromticos del gas producto y
recuperacin del gas producto restante en la zona de reaccin o bien la reaccin de nuevo del gas producto tras
separacin del hidrgeno y sin separacin previa de hidrocarburos aromticos en una etapa de reaccin
adicional. Como procedimientos para la separacin del H2 se conocen membranas selectivas de hidrgeno y
adsorcin con cambio de presin. El hidrgeno separado se puede usar para la produccin de energa, por
ejemplo en una cmara de combustin o en una clula de combustible.
En la separacin de hidrgeno mediante una membrana permeable al hidrgeno selectiva el hidrgeno migra
como molcula de H2 a travs de la membrana. La velocidad de difusin depende a este respecto de la
diferencia de presin parcial del hidrgeno entre la parte del retenido y del permeado de la membrana. Esta se
puede ver influenciada principalmente por tres procedimientos distintos: 1) compresin del gas de alimentacin,
con lo que aumenta la presin parcial, 2) generacin de un vaco sobre la parte del permeado 3) uso de un
gas de arrastre sobre la parte del permeado, que reduce la presin parcial del hidrgeno. Estos procedimientos
son mecnicamente muy prometedores (opciones 1) y 2)) o requieren la separacin del gas de arrastre de
hidrgeno. Adems deben estar disponibles los dispositivos correspondientes para el sellado y expansin de la
mezcla de gas. Por motivos cinticos queda siempre una determinada proporcin del hidrgeno en el retenido.
Por ejemplo el permeado contiene una mezcla de H2/CH4, que se obtiene mediante una membrana polimrica
permeable al hidrgeno, normalmente de 1 molculas de H2 por 1 molcula de CH4. En una membrana de Pd
que a partir de aproximadamente 2 C es permeable al hidrgeno selectivamente y sus propiedades deseparacin ptimas se alcanzan de 4 C a 5 C, el permeado contiene normalmente 1 molcula de CH4 por 2
molculas de H2.
En la adsorcin con cambio de presin se trata un adsorbente cclicamente en una primera fase con la corriente
que contiene hidrgeno, siendo detenidos todos los componentes excepto hidrgeno mediante adsorcin. En
una segunda fase se desorbe de nuevo estos componentes mediante presin reducida. A este respecto se trata
de un procedimiento industrial muy costoso, en el que se deben usar adsorbentes y se genera una corriente
residual que contiene hidrgeno, cuya proporcin de hidrgeno puede portar ms de 4 %, vase Ullmann's
Encyclopedia of Industrial Che-mistry, "Membranes: Gas Separation-Applications", D.B. Strooky, Elah Strategies,
pgina 6, Chesterfield, Missouri, USA, 25 editorial Wiley-VCH, Weinheim.
Adems de la adsorcin con cambio de presin y el uso de membranas permeables a hidrgeno selectivamente
el uso de una denominada "coid box" es un procedimiento habitual para la separacin del hidrgeno de mezclas
de gas.
En la separacin de hidrgeno mediante un coid box se enfra la mezcla de gas a presiones de 3 a 5 bar de
aproximadamente -15 C a -19 C. La generacin de estas bajas temperaturas es costosa. Se debe usar a este
respecto mezcla sin hidrgeno de nuevo en una reaccin, debiendo calentarse de nuevo a la temperatura de
reaccin correspondiente, por ejemplo de 6 a 1 C para la deshidroaromatizacin.
La separacin de hidrgeno de una mezcla de hidrgeno y metano se describe por parte de B. Ibeh y col.
(International Journal of Hydrogen Energy 32 (27) pginas 98 -914). Su punto de partida fue probar la idoneidad
de gas natural como gas vehculo para el transporte de hidrgeno mediante la infraestructura ya disponible para
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el transporte de gas natural, debiendo separarse de nuevo el hidrgeno tras el transporte conjunto con el gas
natural. B. Ibeh y col. usaron para la separacin del hidrgeno de mezclas de hidrgeno-metano una celda de
combustible con una membrana de intercambio de protones individual y Pt o electrocatalizadores de nodo de
Pt/Ru. Las celdas de combustible se alimentaron con mezclas de hidrogeno-metano a presin atmosfrica y
temperaturas entre 2 y 7 C.
Es objetivo de la presente invencin proporcionar un procedimiento para la obtencin de hidrocarburos
aromticos a partir de hidrocarburos alifticos con 1 a 4 tomos de carbono, que no presenta las desventajas
conocidas de los procedimientos del estado de la tcnica. Los hidrocarburos alifticos usados se deben usar
eficientemente al igual que con los productos secundarios obtenidos en la reaccin. El procedimiento debe
presentar un equilibrio de energa lo ms favorable posible y un gasto en equipos lo ms bajo posible.
El objetivo se consigue de acuerdo con la invencin con el procedimiento para la transformacin de
hidrocarburos alifticos con 1 a 4 tomos de C en hidrocarburos aromticos que comprende las etapas:
a) reaccin de una corriente de reactivos E, que contiene al menos un hidrocarburo aliftico con 1 a 4 tomos de
C, en presencia de un catalizador en condiciones no oxidantes dando una corriente de producto P que contiene
hidrocarburos aromticos e hidrgeno, y
b) separacin electroqumica de al menos una parte del hidrgeno que se genera en la reaccin de la corriente
de producto P mediante un ensamblaje de membrana-electrodos de gas denso, que presenta al menos una
membrana que conduce protones selectivamente y presenta en cada lado de la membrana al menos un
catalizador de electrodos, oxidndose sobre la parte del retenido de la membrana al menos una parte del
hidrgeno en el catalizador del nodo dando protones y se hacen reaccionar los protones tras atravesar la
membrana por la parte del permeado en el catalizador del ctodo con oxgeno dando agua, derivndose el
oxgeno de una corriente O que contiene oxgeno, que se pone en contacto con la parte del permeado de la
membrana.
La ventaja especial del procedimiento de acuerdo con la invencin es la separacin electroqumica del
hidrgeno formado de la corriente de producto P con la obtencin simultnea de corriente elctrica.
A este respecto el hidrgeno, como se conoce del estado de la tcnica, no se separa en principio y se alimenta a
continuacin como hidrgeno a un procedimiento que genera corriente como una celda de combustible externa
o turbina de gas, sino que la generacin de corriente se realiza ya en la separacin. En comparacin con los
procedimientos conocidos del estado de la tcnica se ahorra, segn el punto de vista, un dispositivo de
separacin o una unidad para la generacin de energa a partir del hidrgeno que se genera y con ello se
ahorra energa y prdida de sustancias.
El procedimiento de acuerdo con la invencin proporciona por tanto un aprovechamiento econmico de
reactivos usadas con produccin simultnea de hidrocarburos aromticos de valor y energa elctrica.
La fuerza propulsora de la separacin de hidrgeno electroqumicamente es la diferencia de potencial entre las
dos partes de la membrana. Debido a que la separacin no depende de la diferencia de presin parcial entre los
dos lados de la membrana, como en las membranas selectivas de hidrgeno usadas, la separacin de
hidrgeno puede llevarse a cabo a presiones y diferencias de presin muy bajas, restringindose
preferiblemente a una diferencia de presin impuesta desde el exterior y de forma particular estableciendo en la
parte de permeado y retenido la misma presin. Por tanto se reduce claramente la solicitacin mecnica de la
membrana lo que aumenta entre otros su estabilidad a largo plazo as mismo se ampla la eleccin de
materiales que se tienen en cuenta para la membrana. Esto ofrece adems la posibilidad de llevar a cabo la
separacin de hidrgeno a presiones menores que en membranas convencionales y posee la ventaja de que
todo el procedimiento, esto es la DHAM as como el procesamiento de la corriente de producto P, se puede
llevar a cabo a presiones similares. Se puede prescindir por tanto de dispositivos costosos para compresin y
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16/5/2016 Procedimiento para la transformacin de gas natural en compuestos aromticos con separacin electroqumica de hidrgeno y reaccin electroqum
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expansin de las corrientes de gas.
La separacin eletroqumica se puede realizar en comparacin con la separacin de hidrgeno mediante coid
box a altas temperaturas. Las temperaturas para la separacin electroqumica del hidrgeno se encuentran
normalmente a temperatura ambiente o superior. Los hidrocarburos aromticos que se generan en la reaccin
se lavan normalmente tras enfriamiento de la corriente de producto a temperaturas por debajo del punto de
ebullicin del
benceno y se separan mediante un separador de gas-lquido. Debido a que la separacin de hidrgenoelectroqumicamente tambin se puede llevar a cabo por encima de las temperaturas requeridas, no se debe
enfriar tanto la corriente de producto P como si fuera necesario para la separacin de hidrocarburos aromticos.
En comparacin con el coid box se ahorran etapas de enfriamiento y los dispositivos necesarios a tal efecto. En
la recuperacin de la corriente de producto P que contiene alifatos C1-C4 no reaccionados a la zona de reaccin
tras separacin del hidrgeno y de hidrocarburos aromticos, se debe calentar claramente menos fuertemente
la corriente de producto P recuperada que en la separacin del hidrgeno mediante coid box. Esto ahorra
energa.
Las membranas de Pd son menos adecuadas para la separacin del hidrgeno en el presente procedimiento ya
que comienzan a ser permeables al hidrgeno a partir de aproximadamente 2 C, de modo que con estas
temperaturas se alcanzan solo caudales muy bajos por las membranas. A la temperatura de operacin ptima
de aproximadamente 4 C a 5 C pueden tener lugar en las membranas de Pd sin embargo reacciones
secundarias no deseadas de alifatos contenidos en la corriente de producto P que se va a separar, que
conducen a una deposicin relativamente rpida de las membranas de Pd y una necesidad de regeneracin
correspondiente alta.
La separacin electroqumica del hidrgeno es en comparacin con la separacin mediante membranas
selectivas de hidrgeno convencionales claramente ms efectiva, con igual capacidad de separacin se puede
reducir por tanto la superficie de membrana requerida o con la misma superficie de membrana se separaclaramente ms hidrgeno, de modo que en la corriente de producto P realimentada hay claramente menos
contenido en hidrgeno que quede. En su conjunto el procedimiento de acuerdo con la invencin est
relacionado por tanto con menor gasto en equipos.
A continuacin se describe la invencin de forma expresa.
La reaccin de la corriente de educto E dando una corriente de producto P tiene lugar en presencia de un
catalizador en condiciones no oxidantes.
No oxidantes segn la presente invencin significa en relacin a la DHAM, que la concentracin de agentes de
oxidacin como oxgeno u xidos de nitrgeno en la corriente de reactivos E se encuentra por debajo de 5 % en
peso, preferiblemente por debajo de 1 % en peso, con especial preferencia por debajo de ,1 % en peso. Con
muy especial preferencia la corriente de educto E se encuentra libre de oxgeno. Igualmente se prefiere
especialmente una concentracin en agentes oxidantes en la corriente de educto E, que es igual de grande o
menor que la concentracin de agente oxidante en la fuente, de la cual se derivan los alifatos C1-C4.
De acuerdo con la invencin la corriente de reactivos E contiene al menos un alifato con 1 a 4 tomos de
carbono. A estos alifatos pertenecen, por ejemplo, metano, etano, propano, n-butano, i-butano, eteno, propeno,
1- y 2-buteno, isobuteno. En una forma de realizacin de la invencin la corriente de reactivos E comprende al
menos 5 % en moles, preferiblemente al menos 6 % en moles, con especial preferencia al menos 7 % en moles,
extraordinariamente preferiblemente al menos 8 % en moles, de forma particular al menos 9 % en moles de
alifatos C1-C4.
En los alifatos se usan con especial preferencia los alanos saturados, la corriente de reactivos E contiene
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preferiblemente al menos 5 % en moles, preferiblemente al menos 6 % en moles, con especial preferencia al
menos 7 % en moles, extraordinariamente preferiblemente al menos 8 % en moles, de forma particular al menos
9 % en moles de alanos con 1 a 4 tomos de C.
Entre los alanos se prefieren metano y etano, de forma particular metano. Segn esta forma de realizacin de
la presente invencin la corriente de producto E contiene preferiblemente al menos 5 % en moles,
preferiblemente al menos 6 % en moles, con especial preferencia al menos 7 % en moles, extraordinariamente
preferiblemente al menos 8 % en moles, de forma particular al menos 9 % en moles de metano.
Se prefiere usar como fuente de alifatos C1-C4 gas natural. La composicin tpica de gas natural es como sigue:
de 75 a 99 % en moles de metano, de ,1 a 15 % en moles de etano, de ,1 a 1 % en moles de propano, hasta 6
% en moles de butano, hasta 3 % en moles de dixido de carbono, hasta 3 % en moles de cido sulfhdrico,
hasta 15 % en moles de nitrgeno y hasta 5 % en moles de helio. El gas natural se puede purificar y enriquecer
antes del uso en el procedimiento de acuerdo con la invencin segn procedimientos conocidos por el
especialista en la tcnica. Para la purificacin se considera, por ejemplo, la separacin de cido sulfhdrico o
dixido de carbono dado el caso presentes en el gas natural y compuestos adicionales no deseados en el
procedimiento subsiguiente.
Los alifatos C1-C4 contenidos en la corriente de reactivos E pueden derivarse tambin de otras fuentes, por
ejemplo, obtenerse del refino de petrleo. Los alifatos C1-C4 se pueden preparar tambin por regeneracin (por
ejemplo, biogs) o por sntesis (por ejemplo, sntesis de Fischer-Tropsch).
En caso de que se use como fuente de alifatos C1-C4 biogs, la corriente de reactivos E pueden contener
adicionalmente tambin amoniaco, trazas de alcoholes inferiores y otras mezclas tpicas para biogs.
En una forma de realizacin adicional del procedimiento de acuerdo con la invencin se puede usar como
corriente de reactivos E LPG (gas de petrleo liquido). Segn una forma de realizacin adicional del
procedimiento de acuerdo con la Invencin se puede usar como corriente de reactivos E LNG (gas natural
licuado).
A la corriente de reactivos E se puede aadir hidrgeno, vapor de agua, monxido de carbono, dixido de
carbono, nitrgeno as como uno o varios gases nobles.
En la etapa a) del procedimiento de acuerdo con la invencin la reaccin de la corriente de reactivos E tiene
lugar en condiciones no oxidantes en presencia de un catalizador dando una corriente de producto P que
contiene hidrocarburos aromticos. Esta reaccin se trata de una deshidroaromatizacin, es decir, los alifatos
C1-C4 contenidos en la corriente de reactivos E reaccionan con deshidrogenacin y ciclacin dando los
compuestos aromticos correspondientes, liberndose hidrgeno. De acuerdo con la invencin se lleva a cabo
la DHAM en presencia de catalizadores adecuados. En general se pueden usar todos los catalizadores que
catalizan la DHAM en la etapa a) del procedimiento de acuerdo con la invencin. Normalmente los catalizadores
para DHAM contienen un soporte poroso y al menos un metal aplicado sobre el mismo. El soporte contiene
normalmente un compuesto inorgnico cristalino o amorfo.
De acuerdo con la invencin el catalizador contiene preferiblemente al menos un silicato de metal como soporte.
Se prefiere usar como soportes silicatos de aluminio. Se usan con muy especial preferencia de acuerdo con la
invencin como soportes zeolitas. Las zeolitas se tratan de silicatos de aluminio, que se genera en su
produccin normalmente en la forma sdica. En la forma de Na se equilibra la carga negativa en exceso
disponible en la rejilla de cristal debida al intercambio de tomos de Si 4-valentes con tomos de Al 3-valentes
mediante iones de Na. En lugar de solo sodio la zeolita puede contener para el equilibrio de carga tambin otros
iones alcalinos y/o alcalinotrreos. De acuerdo con la invencin preferiblemente presenta la al menos una zeolita
contenida en los catalizadores una estructura que se seleccionan de los tipos de estructura de pentasilo y MWW
y con especial preferencia se selecciona del tipo de estructuras MFI, MEL, estructuras mixtas de MFI y MEL y
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MWW. Se prefiere usar con muy especial preferencia una zeolita del tipo ZSM-5 o MCM-22. Las designaciones
de tipos de estructuras de zeolitas corresponden a las indicaciones en W. M. Meler, D. H. Olson y Ch.
Baerlocher, Atlas of Zeolithe Structure Types", Elsevier, 3a edicin, Amsterdam 21. La sntesis de zeolitas es
conocida por el especialista en la tcnica y se puede llevar a cabo, por ejemplo, partiendo de aluminato alcalino,
silicato alcalino y SO2 a amorfo en condiciones hidrotrmicas. A este respecto se puede controlar con
molculas de templado orgnicas, con la temperatura y otros parmetros experimentales, el tipo de sistemas de
canal formados en zeolitas.
Las zeolitas pueden contener adems de Al otros elementos como Ga, B, Fe o In.
Preferiblemente se usan las zeolitas usadas preferiblemente como soporte en la forma H o forma de amonio,
pudiendo obtenerse las zeolitas tambin comercialmente.
En la transformacin de la forma de Na en la forma H se intercambian los Iones alcalinos y/o alcalinotrreos
contenidos en las zeolitas por protones. Un procedimiento preferido comn y segn la presente invencin para
la transformacin de los catalizadores en la forma H es un proceso en dos etapas, en el que se intercambian los
iones alcalinos y/o alcalinotrreos en primer lugar con iones de amonio. En el calentamiento de la zeolita de
aproximadamente 4 a 5 C se descompone el Ion de amonio en amoniaco voltil y el protn que queda en las
zeolitas.
A este respecto se trata la zeolita con una mezcla que contiene NH4. Como componente que contiene NH4 de la
mezcla que contiene NH4 se usa una sal de amonio seleccionada del grupo de cloruro de amonio, carbonato de
amonio, hidrogenocarbonato de amonio, nitrato de amonio, fosfato de amonio, acetato de amonio,
hldrogenofosfato de amonio, dihidrogenofosfato de amonio, sulfato de amonio e hidrogenosulfato de amonio. Se
prefiere usar como componente que contiene NH4 nitrato de amonio.
El tratamiento de zeolitas con la mezcla que contiene NH4 se realiza segn los procedimientos conocidos,
adecuados para el intercambio de amonio de zeolitas. Para ello se considera, por ejemplo, impregnacin,
Inmersin o pulverizacin de zeolitas con una solucin de sal de amonio, aplicndose la solucin en general en
exceso. Como disolvente se usan preferiblemente agua y/o alcoholes. La mezcla contiene normalmente de 1 a 2
% en peso del componente NH4 usado. El tratamiento con la mezcla que contiene NH4 se lleva a cabo
normalmente durante un periodo de tiempo de varias horas y a temperaturas elevadas. Tras la accin de la
mezcla que contiene NH4 sobre las zeolitas se pueden separar la mezcla en exceso y se lava la zeolita. A
continuacin se seca la zeolita de 4 a 15 C durante varias horas, normalmente de 4 a 2 horas. A continuacin
se culmina la calcinacin de zeolitas a temperaturas de 3 a 7 C, preferiblemente de 35 a 65 C y con especial
preferencia de 5 a 6 C. La duracin de la calcinacin es normalmente de 2 a 24 horas, preferiblemente de 3 a 1
horas, con especial preferencia de 4 a 6 horas.
En una forma de realizacin preferida de la presente invencin se usan como soporte zeolitas, que se trataron y
a continuacin se secaron de nuevo con una mezcla que contiene NH4. El nuevo tratamiento de zeolitas con la
mezcla que contiene NH4 se realiza segn la descripcin precedente.
Zeolitas que se adquieren comercialmente en la forma de H presentan normalmente ya un primer intercambio
de amonio mediante tratamiento con una mezcla que contiene NH4 con secado y calcinacin subsiguiente. Por
tanto se pueden usar de acuerdo con la invencin zeolitas comerciales que se presentan en la forma de H como
soporte a), pero preferiblemente se someten a un nuevo tratamiento con una mezcla que contiene NH4 y dado
el caso se calcinan.
Normalmente el catalizador para DHAM contiene al menos un metal. Normalmente el metal se selecciona de los
grupos 3 a 12 del sistema peridico de elementos (IUPAC). De acuerdo con la invencin preferiblemente el
catalizador para DHAM contiene al menos un metal seleccionado de los metales de transicin de subgrupos b 5
a 11. Con especial preferencia el catalizador para DHAM contiene al menos un metal seleccionado del grupo de
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Mo, W, Mn, Te, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Cr, Nb, Ta, Ag y Au. De forma particular el catalizador
para DHAM contiene al menos un metal seleccionado del grupo de Mo, W, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt,
Cu. Con muy especial preferencia el catalizador para DHAM contiene al menos un metal seleccionado del grupo
de Mo, W y Re.
De acuerdo con la invencin el catalizador para DHAM contiene asi mismo preferiblemente al menos un metal
como componente activo y al menos un metal adicional como dopante. El componente activo se selecciona de
acuerdo con la invencin entre Mo, W, Re, Ru, Os, Rh, Ir, Pd, Pt. El dopante se selecciona de acuerdo con la
invencin del grupo de Cr, Mn, Fe, Co, Nb, Ta, Ni, Cu, V, Zn, Zry Ga, preferiblemente del grupo de Fe, Co, Nb,
Ta, Ni, Cu y Cr. De acuerdo con la Invencin el catalizador para DHAM puede contener ms de un metal como
componente activo y ms de un metal como dopante. Estos se seleccionan respectivamente de los metales
indicados para el componente activo y el dopante. Preferiblemente el catalizador contiene un metal como
componente activo y uno o dos metales como dopante.
El al menos un metal se aplica sobre el soporte de acuerdo con la invencin por va qumica hmeda o por va
qumica seca segn los procedimientos conocidos por el especialista en la tcnica.
Por va qumica hmeda se aplican los metales en forma de soluciones acuosas, orgnicas u orgnico-acuosas
de sus sales o complejos mediante Impregnacin del soporte con la solucin correspondiente. Como disolvente
puede servir tambin CO2 supercrtlco. La Impregnacin puede realizarse segn el procedimiento incipient-
wetness, en el que el volumen poroso del soporte se rellena con aproximadamente el mismo volumen en
solucin de impregnacin y se seca el soporte -dado el caso tras una maduracin-. Se puede trabajar tambin
con un exceso de disolvente, siendo el volumen de este disolvente mayor que el volumen poroso del soporte. A
este respecto se mezcla el soporte con la solucin de Impregnacin y se agita suficientemente. Adems es
posible pulverizar el soporte con una solucin del compuesto metlico correspondiente. Son posibles tambin
otros procedimientos de preparacin conocidos por el especialista en la tcnica como precipitacin de
compuestos metlicos sobre el soporte, pulverizacin de una solucin que contiene compuesto metlico,
impregnacin con sol etc. Tras la aplicacin del al menos un metal sobre el soporte se seca el catalizador deaproximadamente 8 a 13 C normalmente de 4 a 2 horas a vaco o en aire.
De acuerdo con la Invencin se puede aplicar el al menos un metal tambin por va qumica seca, por ejemplo
separndose el metalcarbonilo en forma de gas a altas temperaturas como Mo(CO)6, \N(CO)@ y Re2(CO)io de
la fase gas sobre el soporte. La separacin del compuesto de metalcarbonilo se lleva a cabo a continuacin de
la calcinacin del soporte. Se puede mezclar tambin en forma de polvo fino, por ejemplo, como carburo, con el
soporte.
De acuerdo con la invencin el catalizador contiene de ,1 a 2 % en peso, preferiblemente de ,2 a 15 % en peso,
con especial preferencia de ,5 a 1 % en peso, referido respectivamente al peso total del catalizador del al menosun metal. El catalizador puede contener solo un metal, este puede ser tambin una mezcla de dos, tres o varios
metales. Los metales se pueden aplicar por va qumica hmeda conjuntamente en una solucin o en distintas
soluciones sucesivamente con etapas de secado entre las aplicaciones individuales. Los metales se pueden
aplicar como mezcla, es decir, una parte por va qumica hmeda y otra parte por va qumica seca. Entre las
aplicaciones de compuestos de metal puede calcinarse segn necesidad en correspondencia a lo descrito
previamente.
De acuerdo con la invencin el catalizador puede contener al menos un metal del grupo de los componentes
activos en combinacin con al menos un metal seleccionado del grupo de dopantes. En este caso la
concentracin del componente activo se encuentra en ,1 a 2 % en peso, preferiblemente de ,2 a 15 % en peso,
con especial preferencia de ,5 a 1 % en peso, referido respectivamente al peso total del catalizador. El dopado
se encuentra en este caso en el catalizador de acuerdo con la invencin en una concentracin de al menos ,1 %
en peso, preferiblemente al menos ,2 % en peso, con muy especial preferencia al menos ,5 % en peso, referido
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al peso total del catalizador.
Segn una forma de realizacin preferida adicional de la presente invencin se mezcla el catalizador con un
aglutinante. Como aglutinante son adecuados los aglutinantes habituales conocidos por el especialista en la
tcnica como aglutinantes que contienen xido de aluminio y/o Si. Son especialmente preferidos a este respecto
aglutinantes que contienen SI de forma particular son adecuados tetraalcoxisilanos, pollslloxano y soles de SI2
coloidal.
De acuerdo con la invencin se realiza tras adicin del aglutinante una etapa de conformado en la que la masade catalizador se procesa en cuerpos de moldeo segn procedimientos conocidos por el especialista en la
tcnica. Como procedimientos de conformado son de citar a este respecto, por ejemplo, pulverizacin de uno de
los soportes a) o bien la suspensin que contiene la masa de catalizador, secado por pulverizacin, formacin
de comprimidos, prensado en estado hmedo o seco y extrusin. Se pueden combinar tambin dos o varios de
estos procedimientos. Para el conformado se pueden usar coadyuvantes como formadores de poros y agentes
de nivelacin o tambin otros aditivos conocidos por el especialista en la tcnica. Posibles agentes de nivelacin
son aquellos compuestos que conducen a la mejora de las propiedades de mezcla, amasado y fluencia.
Preferiblemente estos son, en el marco de la presente invencin, polmeros orgnicos, de forma particular
hidrfilos como, por ejemplo, celulosa, derivados de celulosa como metilcelulosa, almidones como almidn depatata, colas vegetales, acrilatos, poliacrilatos, polimetacrilatos, polijalcoholes vinlicos), polivinilpirrolidona,
poliisobutileno, politetrahidrofurano, poliglicolteres, compuestos de cido graso, emulsiones de cera, agua o
mezclas de dos o varios de estos compuestos. Como formadores de poro son de citar en el marco de la
presente invencin, por ejemplo, mezclas de disolvente en agua o acuosas, compuestos dispersables,
suspendiles o emulsionabas como poli(xidos de alquileno), poliestireno, poliacrilatos, polimetacrilatos,
poliolefinas, poliamidas, polisteres, hidratos de carbono, celulosa, derivados de celulosa como, por ejemplo,
metilcelulosa, fibras naturales de azcar, pulpa, grafito o mezclas de dos o varios de estos compuestos.
Formadores de poro y/o agentes de nivelacin se separan tras el conformado preferiblemente mediante al
menos una etapa de secado y/o calcinacin adecuada de los cuerpos de moldeo obtenidos. Las condiciones
requeridas para ello pueden seleccionarse de forma anloga a los parmetros descritos previamente para la
calcinacin y son conocidas por el especialista en la tcnica.
De forma particular para el uso como catalizadores en capa fluidizada se preparan los cuerpos de moldeo de
catalizador mediante secado por pulverizacin.
La geometra de catalizadores obtenidos de acuerdo con la invencin puede ser, por ejemplo, en forma de
esfera (hueca o maciza), cilindrica (hueco o macizo), anillo, montura, estrella, panel de abejas o en forma de
comprimido. Adicionalmente se tienen en cuenta extruidos, por ejemplo, en forma de hebra, trilobular,
tetralobular, estrella o cilindro hueco. Adicionalmente se puede extruir la masa de catalizador que se va a
conformar, calcinar y triturar los extruidos as obtenidos y procesarse en partculas o polvo. Las partculas
pueden separarse en distintas fracciones por tamiz.
Segn una forma de realizacin preferida de la invencin se usa el catalizador como cuerpo de moldeo o
partculas.
Segn una forma de realizacin adicional preferida se usa el catalizador como polvo. El polvo de catalizador
puede contener este respecto aglutinantes, pero tambin presentarse libre de aglutinantes.
Si el catalizador de acuerdo con la invencin contiene un aglutinante este se encuentra en una concentracin de
5 a 8 % en peso, referido al peso total del catalizador, preferiblemente de 1 a 5 % en peso, con especialpreferencia de 1 a 3 % en peso.
Puede ser ventajoso activar el catalizador usado para la deshidroaromatizacin de alifatos C1-C4 antes de la
propia reaccin.
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Esta activacin puede realizarse con un alcano C1-C4 como, por ejemplo, etano, propano, butano o una mezcla
de estos, preferiblemente butano. La activacin se lleva a cabo a una temperatura de 25 a 85 C,
preferiblemente de 35 a 65 C, y a una presin de ,5 a 5 bar, preferiblemente de ,5 a 2 bar. Normalmente se
encuentra el GHSV (Gas Hourly Space Velocity) en la activacin de 1 a 4 h'1, preferiblemente de 5 a 2 h'1.
Pero es tambin posible llevar a cabo una activacin conteniendo ya la corriente de reactivos E tal cual el alcano
C1- C4 o una mezcla de estos, o aadiendo el alcano C1-C4, o una mezcla de estos a la corriente de reactivos
E. La activacin se lleva a cabo a una temperatura de 25 a 65 C, preferiblemente de 35 a 55 C, y a una
presin de ,5 a 5 bar, preferiblemente de ,5 a 2 bar.
En una forma de configuracin adicional es adicionalmente tambin posible incorporar al alcano C1-C4 tambin
hidrgeno.
Segn una forma de realizacin preferida de la presente Invencin se activa el catalizador con una corriente de
gas que contiene H2, que puede contener adlclonalmente gases Inertes como N2, He, Ne y Ar.
De acuerdo con la Invencin se lleva a cabo la deshidroaromatizacin de alifatos C1-C4 en presencia de un
catalizador a temperaturas de 4 a 1 C, preferiblemente de 5 a 9C, con especial preferencia de 6 a 8 C, de
forma particular de 7 a 8 C, a una presin de ,5 a 1 bar, preferiblemente de 1 a 3 bar, con especial preferenciade 1 a 1 bar, de forma particular de 1 a 5 bar. Segn la presente invencin se lleva a cabo la reaccin a una
GHSV (Gas Hourly Space Velocity) de 1 a 1 h'1, preferiblemente de 2 a 3 h'1.
La deshidroaromatizacin de alifatos C1-C4 segn la etapa a) se puede llevar a cabo fundamentalmente en
todos los tipos de reactor conocidos del estado de la tcnica. Una forma de reactor adecuada es el reactor de
lecho fijo, de corriente radial, tubular o de haz de tubos. En estos se encuentra el catalizador como lecho fijo en
un tubo de
reaccin o en un haz de tubos de reaccin. Igualmente se pueden usar los catalizadores como capa fluidizada,
lecho de pared o lecho mvil en los tipos de reactor adecuados correspondientes y el procedimiento de acuerdocon la invencin se lleva a cabo con los catalizadores asi presentes.
De acuerdo con la invencin el catalizador puede usarse no diluido o mezclado con material inerte. Como
material inerte puede servir cualquier material que se comporte como inerte en las condiciones de reaccin que
imperan en las zonas de reaccin, es decir, que no reaccione. Como material inerte es adecuado especialmente
soportes no dopados usados para el catalizador, pero tambin zeolitas inertes, dixido de aluminio, dixido de
silicio etc. El tamao de partcula del material inerte se encuentra en el intervalo del tamao de partculas de
catalizador.
Preferiblemente segn la presente invencin el catalizador se presenta no diluido o mezclado con materialinerte, como lecho fijo, lecho de pared o lecho fluidizado. Con especial preferencia el catalizador o la mezcla de
catalizador y material inerte se encuentra como capa fluidizada.
El catalizador usado en la DHAM se regenera segn una forma de realizacin de la invencin. La regeneracin
se puede llevar a cabo segn los procedimientos habituales conocidos por el especialista en la tcnica. De
acuerdo con la invencin se prefiere la regeneracin en condiciones reductoras mediante una corriente de gas
que contiene hidrgeno.
La regeneracin se lleva a cabo a temperaturas de 6 C a 1 C y con especial preferencia de 7 C a 9 C y a
presiones de 1 bar a 3 bar, preferiblemente de 1 bar a 15 bar y con especial preferencia de 1 a 1 bar.
Los alifatos C1-C4 se hacen reaccionar de acuerdo con la invencin con liberacin de H2 dando compuestos
aromticos. La corriente de producto P por tanto contiene al menos un hidrocarburo aromtico seleccionado del
grupo de benceno, tolueno, etilbenceno, estireno, xileno y naftalina. Con especial preferencia contiene benceno
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y tolueno. Adicionalmente la corriente de producto contiene alifatos C1-C4 no reaccionados, hidrgeno que se
genera y los gases inertes contenidos en la corriente de reactivos E como N2, He, Ne, Ar, sustancias aadidas a
la corriente de reactivos E como H2 as como impurezas ya presentes en la corriente de reactivos E.
En la etapa b) del procedimiento de acuerdo con la invencin se separa al menos una parte del hidrgeno
contenido en la corriente de producto P electroqumicamente mediante un ensamblaje de membrana-electrodos
(MEA) estanco a gases, transportndose el hidrgeno que se va a separar en forma de protones por la
membrana. La corriente de producto P se conduce a lo largo a una parte de la membrana. Esta parte se conoce
en lo sucesivo como parte del retenido. Sobre la otra parte de la membrana, en lo sucesivo designada como
parte del permeado, se conduce una corriente O que contiene oxgeno. De acuerdo con la invencin la MEA
presenta al menos una membrana conductora de protones selectiva. La membrana presenta en cada parte al
menos un catalizador de electrodos, en donde en el marco de esta descripcin el catalizador de electrodos que
se encuentra en la parte del retenido se designa como catalizador de nodo, el catalizador de electrodos que se
encuentra en la parte del permeado se designa como catalizador de ctodo. En la parte del retenido se oxida el
hidrgeno en el catalizador de nodo dando protones, estos atraviesan la membrana y reaccionan en la parte
del permeado en el catalizador de ctodo con el oxgeno dando agua. La fuerza propulsora es la reduccin del
oxgeno. En la reaccin completa se libera energa en forma de calor y mediante interposicin de un generador
en forma de corriente elctrica.
Para asegurar un buen contacto de la membrana con el hidrgeno que se encuentra en la parte del retenido y el
oxgeno en la parte del permeado, se pueden contactar las capas de electrodos normalmente con capas de
distribucin de gas. Estas son, por ejemplo, placas con una estructura de superficie de tipo rejilla de un sistema
de canales o capas finas de material poroso como napa, tejido o papel. La totalidad de la capa distribuidora de
gas y de la capa de electrodos se designa en general como electrodos de difusin de gas (GDE). Mediante la
capa distribuidora de gas se conduce el hidrgeno que se va a separar a la parte del retenido y el oxgeno a la
parte del permeado prxima a la membrana y al catalizador de electrodos respectivo y se facilita el transporte
del hidrgeno formado.
Segn cada forma de realizacin de la invencin el nodo puede servir simultneamente tambin como
catalizador del nodo y el ctodo simultneamente tambin como catalizador del ctodo. Se pueden usar sin
embargo tambin materiales respectivamente diferentes para el nodo y el catalizador del nodo o bien el
ctodo y el catalizador del
ctodo.
Para la preparacin de los electrodos se pueden usar los materiales habituales conocidos por el especialista en
la tcnica, por ejemplo, Pt, Pd, Cu, Ni, Fe, Ru, Co, Cr, Fe, Mn, V, W, carburo de wolframio, Mo, carburo de
molibdeno, Zr, Rh, Ag, Ir, Au, Re, Y, Nb, formas de carbono elctricamente conductoras como negro de carbn,grafito y nanotubos as como aleaciones y mezclas de los elementos citados previamente.
El nodo y el ctodo se pueden preparar a partir del mismo material o de materiales distintos. El catalizador del
nodo y el catalizador del ctodo se pueden seleccionar de materiales iguales o distintos. Son especialmente
preferidos como combinacin de nodos/ctodos Pt/Pt, Pd/Pd, Pt/Pd, Pd/Pt, Ni/Ni, Fe/Fe y Ni/Pt.
Como material de catalizador de electrodos se pueden usar los compuestos y elementos habituales conocidos
por el especialista en la tcnica, que pueden catalizar la disociacin de hidrgeno molecular en hidrgeno
atmico y la
oxidacin de hidrgeno dando protones as como la reduccin de oxgeno. Son adecuados, por ejemplo, Pd, Pt,
Cu, Ni, Fe, Ru, Co, Cr, Mn, V, W, carburo de wolframio, Mo, carburo de molibdeno, Zr, Rh, Ag, Ir, Au, Re, Y, Nb
as como aleaciones y mezclas de estos, se prefieren de acuerdo con la invencin Pd y Pt. Los elementos y
compuestos citados previamente como material de catalizador de electrodos se pueden presentar tambin
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16/5/2016 Procedimiento para la transformacin de gas natural en compuestos aromticos con separacin electroqumica de hidrgeno y reaccin electroqum
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soportados, se prefiere a este respecto carbono como soporte.
Segn una forma de realizacin preferida de la presente invencin se usan preferiblemente electrodos que
contienen carbono como material conductor. A este respecto se aplica el carbono y un catalizador de electrodos
preferiblemente a un soporte poroso como napa, tejido o papel. El carbono se puede mezclara este respecto
con el catalizador o se aplican previamente el carbono y a continuacin el catalizador.
Segn una forma de realizacin adicional de la invencin se aplica el material elctricamente conductor usado
como electrodo y el catalizador de electrodos directamente sobre la membrana.
La membrana est configurada preferiblemente como placa o como tubo, pudiendo usarse las disposiciones de
membrana habituales del estado de la tcnica conocidas para la separacin de mezclas de gases, por ejemplo,
membrana de haz de tubos o membrana de placas encajables.
La MEA usada de acuerdo con la invencin es estanca a gas, lo que significa que prcticamente no presenta
porosidad por la que puedan pasar los gases en forma atomizada o molecular desde una parte a la otra parte
de la MEA, ni presenta mecanismos con los que los gases puedan ser transportados no selectivamente, por
ejemplo, mediante adsorcin, solucin en la membrana, difusin y desorcin a travs de la MEA.
La estanqueidad del ensamblaje de membrana-electrodos (MEA) se puede asegurar con una membrana
estanca a gases, con un electrodo estanco a gases y/o un catalizador de electrodos estanco a gases. De este
modo se usan como electrodos estancos a gases por ejemplo una lmina metlica fina, por ejemplo una lmina
de Pd, Pd-Ag o Pd- Cu.
La membrana usada de acuerdo con la invencin conduce selectivamente protones, lo que significa de forma
particular que no es conductora de electrones. De acuerdo con la invencin se pueden usar para las
membranas todos los materiales conocidos por el especialista en la tcnica, pudiendo formarse a partir de ellos
membranas conductoras de protones. A estos pertenecen, por ejemplo, los materiales indicados por parte de J.
W. Phair y S. P.
S. Badwal en lonics (26) 12, pginas 13 - 115. Tambin se usan de acuerdo con la Invencin membranas
conductoras de protones selectivamente, como se conocen de la tcnica de celdas de combustible.
A modo de ejemplo se pueden usar determinado heteropolicidos como H3SbSB2Oi4 1H2O, H2Ti49 12H2 y
HSbP2C>8 1 H2 silicatos, fosfatos y fosfonatos de circonio cidos en estructura laminar como K2ZrS39,
K2ZrS39, aifa-Zr(HP4)2 nH2, gamma-Zr(P4)-(H2P4) 2H2, alfa- y gama-sulfofenilfosfonato o sulforarilfosfonato
de Zr hidratos de xidos no laminares como cido antimnico (Sb25 2H2), V2Os n H2, Zr2 nH2, Sn2 nH2 y
Ce(HP4)2 nH2. Adicionalmente se pueden usar oxocidos y sales, que contienen por ejemplo grupos sulfato,
selenato, fosfato, arsenato, nitrato y similares. Son especialmente adecuados sistemas oxoaninicos basados enfosfatos o heteropolicidos complejos como vidrio de polifosfato, polifosfato de aluminio, polifosfato de amonio y
composiciones de polifosfato como NH4P3/(NH4)2SIP4i3 y NH4P3/TiP27. Adems se pueden usar materiales
oxdicos como millerita parda, fluorita y fosfatos con estructura de apatito, minerales de pirocloro y perovskitas.
Las perovskitas presentan la formula base ABi.xMx3-y, en donde M es un elemento de tierras raras trivalente,
que sirve de dopante, e y designa la envoltura de oxgeno en la rejilla de xido de perovskita. A puede
seleccionarse por ejemplo de Mg, Ca, Sr y Ba. B puede seleccionarse entre otros de Ce, Zr y Ti. Para A, B y M
se pueden seleccionar tambin independientemente unos de otros distintos elementos de los grupos
respectivos.
Adicionalmente se pueden usar vidrios modificados estructuralmente como vidrios calcogenuros, Pb-Si2, BaO-
Si2 y CaO-Si2.
Una clase adicional de materiales que son adecuados para la produccin de membranas que conducen
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protones estancas a gases y de forma selectiva son membranas polimricas. Polmeros adecuados son
polieteretercetonas sulfonadas (S-PEEK), polibenzoimidazoles sulfonados (S-PBI) y polmeros de
fluorohidrocarburos sulfonados (NAFION). Adicionalmente se pueden usar cidos polisulfnicos perfluorados,
polmeros basados en estlreno, poli(arilenteres), poliimidas y polifosfacenos.
De acuerdo con la invencin se usan como materiales para la membrana que conduce protones de forma
selectiva preferiblemente los polmeros citados previamente y los compuestos que se basan en fosfatos. Se
usan con muy especial preferencia membranas de polibencimidazoles, de forma particular MEA, que se basan
en polibencimidazoles y cido fosfrico como se comercializan, por ejemplo, con los nombres Celtec-P de
BASF SE.
Con el uso de membranas polimricas se humedecen estas normalmente con presencia de aproximadamente ,5
a 5 % en volumen de agua sobre la parte del retenido. La concentracin puede ajustarse mediante adicin de
agua a la corriente de reactivos E, a la corriente de producto P, a la zona de reaccin o en la recuperacin de la
corriente de
producto P liberada de H2 y compuestos aromticos, que contiene ya una determinada cantidad de agua de su
paso por el procedimiento. En la parte del permeado se genera agua, por tanto no se dosifica normalmente en
esta parte agua.
Igualmente se prefiere usar membranas cermicas. Cermicas que conducen protones adecuadas se
describen, por ejemplo, en Solid State lonics 125, (1999), 271 -278 Journal of Power Sources 18, (28), 15-22
lonics 12, (26), 13-115 Journal of Power Sources 179 (28) 92-95 Journal of Power Sources 176 (28) 122-127 y
Electrochemistry Communications 1 (28) 15-17.
Ejemplos de cermicas y xidos que conducen protones son SrCe3, BaCe3, Yb:SrCe3, Nd:BaCe3, Gd:BaCe3,
Sm:BaCe3, BaCaNdOg, Y:BaCe3, Y:BaZrCe3, Y:BaCe3 dopado con Pr, Gd:BaCe3, BaCeo,9Yo,i2,95 (BYC),
SrCeo,95Ybo,o53.a, BaCeo,9Ndo,io3.a, CaZro,96lno,o43.a, (a designa el nmero de posiciones sin oxgeno por
unidad de frmula del xido del tipo perowskita) LasPsOg dopado con Sr, LaP4 dopado con Sr,
BaCeo.gYo.iCb-c, (BCY), BaZro,9Yo,i3-a (BZY), Ba3Cai-i8Nbi 828,73 (BCN18), (Laig5Caoo5)Zr27-a, La2Ce27,
Eu2Zr27, H2S/(B2S3 o Ga2S3)/GeS2, SiS2, As2S3 o Csl BaCensGdo^Os, (BCGO) BaCe3 dopado con Gd
como BaCeo,85Yo,i53.a (BCY15) y BaCeo.sSmo^Os-a, xAI23 (1-x)S2 (x=,-1,), SnP27, Sni_xlnxP27 (x = , - ,2).
La separacin del hidrgeno en la etapa b) del procedimiento de acuerdo con la invencin se puede llevar a
cabo a temperaturas de 2 a 12 C, preferiblemente de 2 a 8 C, con especial preferencia de 2 a 5 C y con muy
especial preferencia de 7 a 25 C. Con uso de MEA basado en polibencimidazol y cido fosfrico se realiza la
separacin preferiblemente de 13 a 2 C.
La separacin del hidrgeno en la etapa b) del procedimiento de acuerdo con la invencin se puede llevara cabo
a presiones de ,5 a 1 bar, preferiblemente de 1 a 6 bar, con especial preferencia de 1 a 4 bar. Segn una forma
de realizacin preferida de la invencin la diferencia de presin entre las partes del retenido y el permeado de la
membrana se encuentra por debajo de 1 bar, preferiblemente por debajo de ,5 bar, con especial preferencia no
hay diferencia de presin.
La corriente que contiene oxgeno, que se usa en la etapa b), contiene de acuerdo con la invencin al menos 15
% en moles, preferiblemente al menos 2 % en moles de oxgeno. En una forma de realizacin preferida se usa
aire como corriente O que contiene oxgeno o aire enriquecido con oxgeno. El aire se usa normalmente sin
purificar.
La separacin electroqumica del hidrgeno segn la etapa b) tiene lugar de acuerdo con la invencin fuera de
la zona de reaccin, llevndose a cabo en la etapa a).
De acuerdo con la invencin se separa en la etapa b) al menos una parte del hidrgeno que se genera en la
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DHAM. Se separan preferiblemente al menos 3 %, con especial preferencia al menos 5 %, con especial
preferencia al menos 7 % y con muy especial preferencia al menos 95 %, de forma particular al menos 98 %.
La separacin de hidrocarburos aromticos contenidos en la corriente de producto P se realiza segn los
procedimientos conocidos por el especialista en la tcnica.
Segn una forma de realizacin se separan los hidrocarburos aromticos que se generan entre la etapa a) y b)
de la corriente de producto P. Segn una forma de realizacin adicional de la invencin se separan los
hidrocarburos aromticos tras la etapa b) de la corriente de producto P.
En una forma de realizacin especialmente preferida de la invencin se recupera la corriente de producto P tras
separacin de hidrocarburos aromticos y al menos una parte del hidrgeno al procedimiento, la corriente de
producto P se devuelve bien a la corriente de reactivos E o directamente a la zona de reaccin para la DHAM. A
este respecto se prefiere de acuerdo con la invencin que se separe la mayor cantidad de hidrgeno posible
antes del retorno, ya que el hidrgeno desplaza el equilibrio de reaccin en la DHAM a la parte de los reactivos.
Preferiblemente la corriente de producto P recuperada contiene de a 2 % en moles, preferiblemente de a 1 % en
moles de hidrgeno. Los catalizadores descritos anteriormente basados en zeolitas tratadas dos veces con
solucin de NH4 presentan tambin sin la adicin de hidrgeno habitual segn el estado de la tcnica a la
corriente de reactivos una duracin de vida til prolongada y son por tanto especialmente adecuadas para llegar
a ser usadas en la recuperacin de la corriente de producto P tras separacin de una parte lo mayor posible del
hidrgeno que se genera como catalizadores para DHAM.
Ejemplo 1:
Se us un ensamblaje de membrana-electrodos con una superficie activa de 5 cm2, que presentaba una
membrana basada en polibecimidazol cargada con cido fosfrico. Esta membrana se adquiere con la
denominacin Celtec P a BASF Fuel Cell GmbH. Para el nodo as como el ctodo se usaron respectivamente
electrodos de difusin de gas, que se adquieren con la denominacin ELAT igualmente en BASF Fuel Cell
GmbH. Tanto el nodo como tambin el ctodo contenan respectivamente 1 mg/crrr de platino. Los
experimentos se llevaron a cabo a 16 C de temperatura de operacin y a presin atmosfrica. La mezcla de
gas se pre-mezcl para el ensayo de separacin y contena 11,4 % en moles de hidrgeno, 88,1 % en moles de
metano, 5 mol ppm de eteno, 1 mol ppm de benceno y 5 mol ppm de etano. En la parte del ctodo se condujo
aire y por la parte del nodo la mezcla de gas
respectivamente con iguales caudales. Con flujos de gas que se mantienen respectivamente constantes distintos
se analiz por cromatografa la mezcla de gas obtenida en la parte del permeado y se midi la densidad de
corriente. En la tabla 1 se muestran las conversiones de hidrgeno y las densidades de corriente alcanzadas, en
donde la conversin de H2 designa la cantidad de H2 separada referida al hidrgeno contenido en la corrientede gas del 5 nodo.
Tabla 1
Flujo del nodo [ml/min] Densidad de corriente [A/cm2] Conversin H2 [%]
,24
2 ,26
3 ,27
5 ,28
1 ,29 ,2
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Reivindicaciones:
1. Procedimiento para la transformacin de hidrocarburos alifticos con 1 a 4 tomos de C en hidrocarburos
aromticos, que comprende las etapas de:
a) reaccin de una corriente de reactivos E, que contiene al menos un hidrocarburo aliftico con 1 a 4 tomos de
C, en presencia de un catalizador en condiciones no oxidantes dando una corriente de producto P que contiene
hidrocarburos aromticos e hidrgeno, y
b) separacin electroqumica de al menos una parte del hidrgeno que se genera en la reaccin de la corriente
de producto P mediante un ensamblaje de membrana-electrodos de gas denso, que presenta al menos una
membrana que conduce protones selectivamente y presenta en cada lado de la membrana al menos un
catalizador de electrodos, oxidndose sobre la parte del retenido de la membrana al menos una parte del
hidrgeno en el catalizador del nodo dando protones y se hacen reaccionar los protones tras atravesar la
membrana por la parte del permeado en el catalizador del ctodo con oxgeno dando agua, derivndose el
oxgeno de una corriente O que contiene oxgeno, que se pone en contacto con la parte del permeado de la
membrana.
2. Procedimiento segn la reivindicacin 1, caracterizado porque se separan los hidrocarburos aromticos que
se generan entre las etapas a) y b) de la corriente de producto P.
3. Procedimiento segn la reivindicacin 1, caracterizado porque los hidrocarburos aromticos que se generan
tras la etapa b) se separan de la corriente de producto P.
4. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la corriente de producto P serecupera en el procedimiento tras separacin de al menos una parte del hidrgeno que se genera y de los
hidrocarburos aromticos.
5. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se lleva a cabo la etapa b) a
temperaturas de 2 a 12 C.
6. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la corriente O que contiene
oxgeno contiene al menos el 15 % en moles de oxgeno.
7. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque se usa aire como corriente O
que contiene oxgeno.
8. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se lleva a cabo la etapa b) a
presiones de ,5 a 1 bar.
9. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque en la etapa b) prevalece sobre
la parte del retenido y la parte del permeado la misma presin.
1. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque se usan como membrana que
conduce protones selectivamente membranas seleccionadas del grupo de membranas polimricas y
membranas cermicas.
11. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 1, caracterizado porque como electrodos se usan
electrodos de difusin de gas.
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12. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque la corriente de reactivos E
contiene al menos el 5 % en moles de metano.
13. Procedimiento segn una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la corriente de reactivos E se
obtiene de gas natural.
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Calendario
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Mapa de la web
Otras patentes de BASF SE
1. Proceso para la produccin continua de polieteroles. (11 Dic. 2015)
2. Polmeros para incrementar la movilidad en el suelo de insecticidas de baja solubilidad. (11 Dic. 2015)
3. Mtodo para producir elementos compuestos con base en material espumado a base de isocianato. (10 Dic. 2015)
4. Variantes sintticas de fitasa. (09 Dic. 2015)
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6. Pigmentos encapsulados estables al calor. (04 Dic. 2015)
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8. Artculo producido me diante moldeado por inyeccin. (03 Dic. 2015)
9. Artculo producido mediante termoformado. (03 Dic. 2015)
10. Mtodo para la produccin de isocianatos mediante escisin trmica de carbamatos. (02 Dic. 2015)
11. Mtodo para la produccin de dinitrotolueno. (02 Dic. 2015)
12. Procedimiento de preparacin de steres de cido (met)acrlico que contienen grupos uretano. (02 Dic. 2015)
13. Inhibicin de la corrosin en calderas mediante la adicin de polihidroxibenceno. (24 Nov. 2015)
14. Composicin y mtodo para mejorar el ahorro de combustible de motores de combustin interna con combustible de
hidrocarburos. (23 Nov. 2015)
15. Mdulo fotovoltaico con encapsulante estabilizado frente a uv. (12 Ago. 2015)
16. Procedimiento para la prepara cin de a minopolicarboxilatos. (05 Ago. 2015)
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Patente actualizada el 1 2 de Noviembre de 2015. Inventos patentados en Espaa en los ltimos 80 aos. Clasificacin Internacionalde Patentes CIP 2015. Inventos patentados en Espaa.Acerca de Contacto Patentados.comdesde 2007hasta 2015// ltima
actualizacin: 30/12/2015.
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