OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA OIL
DENGAN CARBOPOL® 940 3%b/v SEBAGAI GELLING AGENT DAN
PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMEKTAN
SKRIPSI
Diajukan guna Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh :
Indah Setiarini
NIM : 038114100
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2007
ii
Penelitian Untuk Skripsi
OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA OIL
DENGAN CARBOPOL® 940 3%b/v SEBAGAI GELLING AGENT DAN
PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMEKTAN
Yang diajukan oleh :
Indah Setiarini
NIM : 038114100
Telah disetujui oleh
Pembimbing
Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt.
Tanggal 25 Juli 2007
iii
iv
v
“...Sekalipun aku mempunyai karunia untuk bernubuat
dan aku mengetahui segala rahasia dan memiliki seluruh pengetahuan; dan
sekalipun aku memiliki iman yang sempurna untuk memindahkan gunung,
tetapi jika aku tidak mempunyai kasih, aku sama sekali tidak berguna...”
( 1 Kor 13 : 2 )
Orang yang paling berbahagia tak selalu memiliki hal yang terbaik,
mereka hanya berusaha menjadikan yang terbaik
dari setiap hal yang hadir dalam hidupnya
KUPERSEMBAHKAN KARYA KECIL INI TERUNTUK :
Jesus Christ, my savior and strenght
Mama, dan Papa, tercinta Terima kasih atas cinta, doa dan dukungannya
Donny, adikku tersayang Terima kasih atas keceriaan dan penghiburannya,
karna kamu aku tidak sendiri Teman-teman di Kost Dewi dan CHEmistry ‘03
Thanks atas persahabatan dan dukungan kalian Adik-adik, dan
Almamater-ku yang akan selalu kukenang
PRAKATA
Puji syukur penulis haturkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas
berkat dan pertolonganNya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil Dengan Carbopol® 940
3%b/v Sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol Sebagai Humektan” guna
memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program
Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).
Selesainya penulisan laporan akhir ini tak lepas dari bantuan berbagai pihak
yang telah membantu penulis. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih
kepada :
1. Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta,
2. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt., atas kepercayaan, kesempatan, dan bimbingan
yang diberikan kepada penulis,
3. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan mengarahkan
penulis,
4. Drs. Riswaka Sudjaswadi, S.U., Apt, yang telah meluangkan waktunya selaku
dosen penguji serta atas saran dan kritik kepada penulis,
5. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt, yang telah meluangkan waktunya selaku dosen
penguji serta atas saran dan kritik kepada penulis,
6. Eva, Tirza, Rinto, Renny, Lanny, Nike, Lia, Cie Meta, dan Selvi, atas bantuan
kalian selama menjalani penelitian,
7. Segenap staff dan karyawan Laboratorium Farmasi, Universitas Sanata
Dharma, dan
vi
8. Berbagai pihak yang tidak dapat penulis tuliskan satu per satu, atas
dukungannya kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan
baik.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dan kelemahan dalam
penulisan skripsi ini. Harapan penulis semoga skripsi ini dapat berguna dan
bermanfaat bagi pembaca semua. Atas kritik dan saran dari pembaca penulis ucapkan
terima kasih.
Penulis
vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak
memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam
kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, Juli 2007
Penulis
Indah Setiarini
viii
INTISARI
Penelitian tentang optimasi proses pencampuran pada pembuatan repelan
gel citronella oil dengan carbopol® 940 3%b/v sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan bertujuan untuk menentukan lama pencampuran dan kecepatan mixer yang optimum dalam proses pembuatan gel repelan serta mengetahui pengaruh proses pencampuran terhadap sifat fisis, kestabilan dan efektivitas (daya repelan) gel repelan citronella oil.
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (factorial design). Subyek uji pada penelitian ini adalah formula optimum gel repelan citronella oil dengan carbopol® 940 3%b/v sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan perbandingan sistem gel : citronella oil adalah 93 : 10. Proses pencampuran yang diteliti adalah lama pencampuran dan kecepatan putar mixer. Untuk optimasi, digunakan metode factorial design dua faktor dan dua level, 22, dengan kombinasi formula (1), (a), (b), dan (ab). Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisis gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak; parameter stabilitas fisis gel yaitu pergeseran viskositas setelah penyimpanan satu bulan; serta efektivitas uji daya repelan terhadap sejumlah nyamuk Aedes aegypti betina yang menempel pada kulit kelinci albino yang telah diolesi dengan formula gel repelan citronella oil selama 6 jam.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses pencampuran (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) tidak memberikan pengaruh pada sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel repelan citronella oil. Optimasi gel repelan citronella oil meliputi sifat fisis berupa daya sebar < 5cm, viskositas 15,5 sampai 20dPa.s, dan modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak < 10μm; stabilitas sediaan yang dinyatakan dengan persen pergeseran viskositas < 10%; serta efektivitas sediaan gel repelan yang dinyatakan sebagai persen repelansi > 95%.
Penggambaran profil respon melalui contour plot super imposed yang mencakup seluruh respon yang diharapkan, menghasilkan suatu area kondisi optimum untuk proses pencampuran dalam pembuatan sediaan gel repelan citronella oil terbatas pada faktor (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) dan level yang diteliti.
Kata kunci : Citronella oil, Carbopol® 940 3%b/v, Propilen Glikol, Lama pencampuran, Kecepatan putar mixer, Gel, Factorial Design
ix
ABSTRACT
The research about optimization mixing process in making repellent gel citronella oil with carbopol 940® 3%b/v as gelling agent and propylene glycol as humectant aim to determine mixing time and optimized speed of the mixer in making repellent gel of citronella oil. It is also to observed the effect of mixing process towards physical properties, stability, and effectivity (repellent ability) repellent gel of citronella oil. This research category was real experimental with double experimental variable (factorial design). The subject research was optimum formula of citronella oil repellent gel with carbopol® 940 3%b/v as gelling agent and propylene glycol as humectant; with composition of system gel : citronella oil was 93 : 10. The research studies were time of mixing and speed of revolution of mixer. That time and speed of revolution were optimization by factorial design application, two factor and two level, 22, with combination of (1), (a), (b), and (ab) formulas. Optimization process was done for parameter of gel physical properties i.e. the spreading capability, viscosity, and center value modus of size particle interval; parameter of gel physic stability i.e. alteration of viscosity after they had kept for 1 month; and effectivity repellent ability to protect skins of albino rabbit which had spread by formulas from Aedes aegypti female mosquitoes for 6 hours. The research’s result shows that mixing process (time of mixing and speed of revolution) do not give effect towards physical properties, stability, and effectivity repellent gel of citronella oil. Optimization repellent gel of citronella oil include physical properties i.e. spreading capability < 5cm, viscosity 15,5 up to 20dPa.s, and center value modus of size particle interval < 10μm; stability of repellent gel which is evidence as percent alteration of viscosity < 10%; and effectivity of repellent gel which is evidence as percent repellency > 95%. Sketch of response profile trough contour plot super imposed which include all of responses, results an area of optimum condition for mixing process in making repellent gel of citronella oil limited on this research factors (time of mixing and speed of revolution of mixer) and levels. Key words : Citronella oil, Carbopol® 940 3%b/v, Propylene glycol, Time of mixing, Speed of revolution, Gel, Factorial Design
x
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL .......................................................................................... i
HALAMAN JUDUL.............................................................................................. ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii
HALAMAN PENGESAHAN................................................................................ iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................ v
PRAKATA............................................................................................................. vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................ viii
INTISARI............................................................................................................... ix
ABSTRACT ............................................................................................................. x
DAFTAR ISI.......................................................................................................... xi
DAFTAR TABEL.................................................................................................. xiv
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xv
DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................... xvii
BAB I. PENGANTAR........................................................................................... 1
A. Latar Belakang .............................................................................................. 1
B. Perumusan Masalah ...................................................................................... 4
C. Keaslian Karya .............................................................................................. 4
D. Manfaat Penelitian ........................................................................................ 5
E. Tujuan Penelitian .......................................................................................... 5
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA.................................................................... 7
A. Minyak Atsiri Sereh (Citronella oil)............................................................. 7
xi
B. Gel ................................................................................................................. 8
C. Carbopol® 940............................................................................................... 9
D. Propilen Glikol .............................................................................................. 9
E. Repelan.......................................................................................................... 10
F. Pencampuran ................................................................................................. 11
G. Mixer ............................................................................................................. 12
H. Mikromeritik ................................................................................................. 13
I. Metode Desain Faktorial ............................................................................... 16
J. Landasan Teori.............................................................................................. 19
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................. 22
A. Jenis Rancangan Penelitian ........................................................................... 22
B. Variabel Penelitian ........................................................................................ 22
C. Definisi Operasional ..................................................................................... 22
D. Alat dan Bahan.............................................................................................. 25
E. Tata Cara Penelitian ...................................................................................... 25
1. Standarisasi minyak sereh (citronella oil)............................................... 25
2. Pembuatan formula ................................................................................. 26
3. Uji sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel................................ 27
F. Analisis Data dan Optimasi .......................................................................... 29
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 30
A. Standarisasi Minyak Sereh (Citronella oil)................................................... 30
B. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel ................................................................... 31
1. Daya sebar............................................................................................... 31
xii
2. Viskositas ................................................................................................ 34
3. Pergeseran viskositas .............................................................................. 36
C. Mikromeritik ................................................................................................. 39
D. Uji Efektivitas Gel Repelan Citronella Oil ................................................... 43
E. Optimasi ........................................................................................................ 46
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN................................................................ 51
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 54
LAMPIRAN........................................................................................................... 57
BIOGRAFI PENULIS ........................................................................................... 89
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel I. Hubungan level dengan faktor .......................................................... 23
Tabel II. Kondisi percobaan menurut Desain Faktorial................................... 27
Tabel III. Hasil standarisasi minyak sereh (citronella oil)................................ 30
Tabel IV. Hasil uji sifat fisis dan stabilitas gel ................................................. 31
Tabel V. Efek penentu sifat fisis dan stabilitas gel .......................................... 31
Tabel VI. Analisis Yate’s treatment daya sebar ................................................ 32
Tabel VII. Analisis Yate’s treatment viskositas.................................................. 35
Tabel VIII. Analisis Yate’s treatment pergeseran viskositas ............................... 37
Tabel IX. Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak ......................... 39
Tabel X. Efek penentu modus.......................................................................... 40
Tabel XI. Analisis Yate’s treatment modus....................................................... 41
Tabel XII. Hasil perhitungan persen repelansi ................................................... 43
Tabel XIII. Efek penentu persen repelansi........................................................... 44
Tabel XIV. Analisis Yate’s treatment persen repelansi ....................................... 44
xiv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur asam akrilat ......................................................................... 9
Gambar 2. Strukur propilen glikol ...................................................................... 10
Gambar 3. Planetary mixer ................................................................................. 13
Gambar 4. Sigma blade mixer............................................................................. 13
Gambar 5. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel ........................... 16
Gambar 6. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan
daya sebar.......................................................................................... 33
Gambar 7. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan
viskositas ........................................................................................... 36
Gambar 8. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan
pergeseran viskositas......................................................................... 38
Gambar 9. Grafik distribusi diameter tetesan minyak ........................................ 40
Gambar 10. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan
modus ukuran tetesan minyak........................................................... 42
Gambar 11. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan
daya repelan ...................................................................................... 45
Gambar 12. Contour plot daya sebar ..................................................................... 46
Gambar 13. Contour plot viskositas ..................................................................... 47
Gambar 14. Contour plot pergeseran viskositas ................................................... 48
Gambar 15. Contour plot modus ukuran tetesan minyak ..................................... 48
Gambar 16. Contour plot daya repelan................................................................. 49
xv
Gambar 17. Contour plot super imposed .............................................................. 50
Gambar 18. Mixer ................................................................................................. 87
Gambar 19. Gel repelan citronella oil ................................................................. 87
Gambar 20. Uji daya sebar..................................................................................... 88
Gambar 21. Pengukuran viskositas ........................................................................ 88
Gambar 22. Uji daya repelan ................................................................................. 88
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data standarisasi minyak sereh (citronella oil)........................... 58
Lampiran 2. Data penimbangan, Notasi, dan Kondisi percobaan
menurut desain faktorial.............................................................. 59
Lampiran 3. Data sifat fisis dan stabilitas gel.................................................. 60
Lampiran 4. Perhitungan persen pergeseran viskositas................................... 62
Lampiran 5. Data mikromeritik ....................................................................... 63
Lampiran 6. Data uji daya repelan................................................................... 67
Lampiran 7. Perhitungan efek.......................................................................... 72
Lampiran 8. Perhitungan Yate’s treatment ...................................................... 75
Lampiran 9. Persamaan desain faktorial.......................................................... 80
Lampiran 10. Dokumentasi .............................................................................. 87
xvii
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Pencampuran merupakan salah satu proses penting dalam pembuatan
sediaan obat dengan tujuan untuk mencapai homogenitas partikel (Voigt, 1994).
Oleh karena itu, dilakukan penelitian tentang optimasi proses pencampuran pada
formula gel repelan citronella oil.
Secara umum gel dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu hidrogel dan gel
hidrofobik. Konsistensi suatu gel disebabkan oleh gelling agent yang membentuk
sistem tiga dimensi. Ikatan antara molekul solven dengan sistem polimer
menghasilkan suatu sistem dengan viskositas tinggi. Sistem yang demikian
menyebabkan penurunan mobilitas molekul solven (Buchmann, 2001).
Proses pencampuran gel menjadi penting untuk dioptimasi karena
karakteristik rheologi gel yang bersifat pseudoplastik, yang pada peningkatan rate of
shear mengakibatkan viskositas gel semakin turun, akibatnya gel menjadi encer dan
sangat mudah mengalir (Martin, 1993). Sistem gel yang memiliki karakteristik encer
dan sangat mudah mengalir pada sediaan gel repelan citronella oil, tentunya akan
tidak nyaman saat digunakan serta dapat menurunkan daya repelansinya karena
sistem gel tidak mampu lagi menjebak citronella oil sehingga mudah menguap.
Selain perubahan viskositas sediaan, distribusi ukuran droplet fase terdispersi juga
dapat berubah selama proses pencampuran. Pengurangan ukuran droplet akan
menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik droplet (Aulton, 2002). Keadaan
1
2
tersebut menyebabkan sistem emulsi yang terbentuk pada gel akan menjadi lebih
stabil.
Karakteristik pseudoplastik dalam sistem gel juga memungkinkan terjadinya
thixotropy, yaitu suatu peristiwa peningkatan kecepatan alir gel karena shearing
stress yang diberikan begitu besar dalam kondisi isothermal sehingga struktur
jaringan tiga dimensi gel mengalami perubahan dan gel tidak lagi mampu
mempertahankan konsistensinya meskipun bersifat reversible dengan waktu
pemulihan yang tidak segera. Thixotropy oleh formulator dalam beberapa hal
memang dikehendaki untuk memudahkan proses penuangan sediaan dari wadahnya,
akan tetapi dalam proses pencampuran gel repelan citronella oil hal ini tidak disukai
karena seperti disebutkan sebelumnya perubahan struktur jaringan tiga dimensi
mengakibatkan penurunan konsistensi dan memudahkan citronella oil untuk
menguap sehingga daya repelannya menurun (Arisadha, 2006).
Kemajuan teknologi menjadikan proses pencampuran secara manual mulai
ditinggalkan. Hampir di setiap industri, proses pencampuran dilakukan dengan cara
memasukkan sediaan ke dalam suatu tangki dalam jumlah besar sehingga
pencampuran tidak mungkin dilakukan secara manual. Oleh sebab itu, dibutuhkan
suatu alat pencampur mekanik yang lazim disebut mixer (Sheth dan Bandelin, 1992),
yang dalam penggunaannya lama dan kecepatan pencampuran dapat dikendalikan
sesuai dengan yang dikehendaki. Dengan demikian, proses pencampuran dapat
berlangsung sama walaupun dilakukan oleh orang yang berbeda dan dalam waktu
yang berbeda pula.
3
Dalam penelitian ini optimasi dilakukan terhadap proses pencampuran yang
pada penelitian terdahulu masih dilakukan secara manual. Lama pencampuran dan
kecepatan putar mixer merupakan dua faktor pencampuran yang akan diamati
pengaruh dan interaksinya pada pembuatan sediaan gel repelan. Optimasi terhadap
lama pencampuran dan kecepatan putar mixer didasarkan pada persamaan sistem
non-Newtonian menurut Martin (1993) yaitu fungsi G (rate of shear) atau gradien
kecepatan (dv/dr) bergantung pada perubahan fungsi F (shearing stress) atau gaya
gesek. Apabila harga A tetap maka harga F hanya bergantung pada F’ (shearing
force atau gaya gesek). Selama proses pencampuran, fungsi F’ ditentukan oleh
momen gaya (τ), dan momen gaya tersebut ditentukan oleh faktor lama pencampuran
dan kecepatan putar mixer. Apabila lama pencampuran meningkat maka momen
gaya akan menurun sehingga nilai F juga menurun. Sebaliknya apabila kecepatan
putar meningkat maka momen gaya akan meningkat sehingga nilai F juga
meningkat. Perubahan pada nilai F akan mempengaruhi harga η’ dan selanjutnya
mempengaruhi sifat fisis sediaan yang berlanjut pada efektivitas sediaan (Arisadha,
2006).
Desain faktorial merupakan suatu desain eksperimental yang bertujuan
untuk mengetahui efek-efek yang ditimbulkan oleh sejumlah faktor secara simultan,
memperkirakan hubungan relatifnya, dan untuk menentukan apakah terjadi interaksi
antar faktor-faktor tersebut (Armstrong dan James, 1996).
4
B. Perumusan Masalah
Permasalahan yang akan diteliti adalah :
1. Di antara faktor-faktor lama pencampuran, kecepatan putar mixer, dan
interaksinya, faktor apakah yang paling dominan dalam menentukan sifat fisis,
stabilitas, dan efektivitas gel repelan citronella oil ?
2. Dapatkah ditemukan area kondisi optimum proses pencampuran melalui
contour plot super imposed pada faktor dan level yang diteliti ?
C. Keaslian Karya
Penelitian mengenai Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella
Oil Dengan Carbopol® 940 3%b/v Sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol
Sebagai Humektan secara Desain Faktorial belum pernah dilakukan. Adapun
penelitian yang pernah dilakukan adalah Optimasi Komposisi Sistem Gel dan Oleum
Citronellae dalam Formula Gel Repelan dengan Gelling Agent Carbopol dan
Propilen Glikol (Liong, 2005) dan beberapa penelitian tentang proses pencampuran
di antaranya Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil dengan
Gelling Agent Carbopol® 934 3%b/v dan PEG 400 secara Desain Faktorial
(Arisadha, 2006), Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Oleum Citronellae
Berbasis CMC (Carboxymethyl cellulose)-Gliserol (Gunawan, 2006), dan Optimasi
Proses Pencampuran pada Pembuatan Repelan Gel Minyak Atsiri Sereh
(Cymbopogon sp) dengan Carboxymethyl cellulose (CMC) dan PEG 400 sebagai
Gelling Agent : Tinjauan terhadap Sifat Fisis dan Daya Repelan (Kurniaty, 2006).
5
Perbedaan penelitian ini dengan penelitian yang pernah dilakukan adalah
pada pemilihan jenis gelling agent dan humektan yang digunakan, serta pada
penelitian sebelumnya belum dilakukan analisis statistik untuk menentukan faktor
yang berpengaruh secara signifikan terhadap respon.
D. Manfaat Penelitian
1. Manfaat teoritis
Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai sediaan gel repelan yang
berasal dari bahan-bahan alam.
2. Manfaat praktis
Mengetahui lama pencampuran dan kecepatan putar mixer yang sesuai untuk
mendapatkan gel repelan citronella oil dengan sifat fisis dan efektivitas gel
repelan yang dikehendaki.
E. Tujuan Penelitian
1. Tujuan umum
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan proses pencampuran optimum pada
pembuatan gel repelan citronella oil yang efektif terhadap nyamuk Aedes
aegypti betina.
2. Tujuan khusus
Penelitian ini bertujuan untuk :
6
a. mengetahui pengaruh proses pencampuran (lama pencampuran dan
kecepatan putar mixer) terhadap sifat fisis, stabilitas dan efektivitas gel
repelan yang dibuat.
b. menemukan area optimum dari proses pencampuran sehingga diperoleh
sediaan gel repelan yang memiliki sifat fisis dan efektivitas yang
dikehendaki terbatas pada faktor dan level yang diuji.
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Minyak Atsiri Sereh (Citronella Oil)
Minyak atsiri sereh disuling dari Cymbopogon sp, Andropogon nardus Java
de Jong yang di Jawa disebut “mahapengiri”. Minyak atsiri sereh yang baik memiliki
sifat-sifat sebagai berikut (Anonim, 1979) :
Bobot Jenis : 0,880 sampai 0,895
Indeks Bias : 1,468 sampai 1,473
Kadar Geraniol : 10% sampai 18%
Kadar Sitronelal : 21% sampai 35%
Kelarutan dalam etanol : Kocok 1 bagian volume dengan 4 bagian
volume etanol (80%) P, terjadi larutan
jernih. Biarkan selama 24 jam pada suhu
20oC – 30oC, tidak tampak butir-butir pada
permukaan larutan.
Pemerian cairan : Pucat sampai kuning tua, bau khas
Konstituen terpenting dalam minyak sereh (yang menentukan mutu dan
nilai komersial minyak) adalah geraniol (alkohol) dan sitronelal (aldehid) (Guenther,
1987). Minyak yang telah disimpan lama, terutama pada kondisi penyimpanan yang
tidak baik akan menurunkan kadar sitronelal dan nilai kelarutan, namun nilai bobot
jenis minyak semakin meningkat (Guenther, 1990).
7
8
B. Gel
Gel merupakan sistem semipadat terdiri dari suspensi yang dibuat dari
partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh
cairan (Anonim, 1995). Konsistensi gel yang terbentuk disebabkan adanya gelling
agent (thickening) yang pada umumnya adalah polimer, dan membentuk struktur tiga
dimensi. Kekuatan inter-molekul mengikat molekul solven pada jaringan polimer
sehingga mobilitas molekul tersebut menurun, maka terbentuk suatu struktur sistem
gel (Barel dkk, 2001). Beberapa sistem gel biasanya transparan, tetapi ada juga yang
keruh karena ada bahan-bahan yang tidak terdispersi secara molekuler (Allen, 2002).
Gel dikategorikan berdasarkan dua sistem. Sistem pertama membagi gel
menjadi organik dan inorganik, dan sistem kedua membagi gel menjadi hidrogel dan
organogel. Gel inorganik biasanya merupakan sistem dua fase dan gel organik
biasanya sistem satu fase. Hidrogel mengadung bahan yang dapat terdispersi sebagai
koloid. Yang termasuk organogel adalah hidrokarbon, lemak tumbuhan atau hewan,
sabun basa, dan organogel hidrofil (Allen, 2002).
Hidrogel dapat didefinisikan sebagai bahan polimer yang mempunyai
kemampuan untuk berkembang dalam air tanpa larut dan mempertahankan air dalam
strukturnya. Hidrogel juga dapat digambarkan sebagai sistem dua komponen, yaitu
satu komponen hidrofilik, tidak larut, polimer dengan sistem tiga dimensi, dan yang
lain adalah air. Hidrogel mengandung kadar air yang tinggi dan memiliki konsistensi
yang lembut serta sifat yang menyerupai karet sehingga hidrogel memiliki kemiripan
dengan jaringan hidup yang lembut (Anonim, 1993).
9
C. Carbopol® 940
Suatu golongan polimer hidrofilik dengan ikatan telah ditemukan dan
dipatenkan oleh Brown pada tahun 1985. Polimer ini dinamakan carbopol yang
berkembang menjadi suatu produk yang terkenal dengan sebutan “Carbomer” pada
berbagai farmakope (Stephenson dan Karsa, 2000).
Carbopol® 940 merupakan polimer dengan berat molekul tinggi dari asam
akrilat yang berikatan silang dengan allyl eter dari pentaerytol. Carbopol® 940, yang
sebelumnya dikeringkan dalam vacum pada suhu 80oC selama 1 jam, mengandung
tidak kurang dari 56,0% dan tidak lebih dari 68,0% gugus asam karboksilat (COOH).
Viskositas 0,5% larutan dispersi Carbopol® 940 yang telah dinetralkan adalah antara
40.000 – 60.000 cps (Anonim, 2005).
H2CCH
OH
O
Gambar 1. Struktur asam akrilat
Aplikasi dalam gel dan lotion adalah kegunaan paling umum untuk carbopol
dalam sistem berair atau solven polar untuk membangun viskositas dan yield value
untuk stabilitas gel, emulsi atau suspensi (Stephenson dan Karsa, 2000).
D. Propilen Glikol
Propilen glikol mengandung tidak kurang dari 99,5% C3H8O2. Pemeriannya
berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa khas, praktis tidak berbau, dan
menyerap air pada udara lembab. Dapat bercampur dengan air, dengan aseton dan
10
kloroform; larut dalam eter dan beberapa minyak essensial, tetapi tidak dapat
bercampur dengan minyak lemak (Anonim, 1995).
H3C CH
OH
H2C OH
Gambar 2. Struktur propilen glikol
Humektan adalah suatu bahan higroskopis yang mempunyai sifat mengikat
air dari udara yang lembab dan sekaligus mempertahankan air yang ada pada
sediaan. Humektan dapat mempertahankan kadar air pada sediaan yang dioleskan
pada permukaan kulit dan mendistribusikan kelembaban tersebut ke epidermis
sampai suhu dan derajat kelembaban tertentu. Kemampuan tersebut tergantung pada
jenis humektan dan kelembaban lingkungan sekitarnya. Bahan-bahan yang dapat
digunakan sebagai humektan adalah sorbitol, propilen glikol, dan gliserol (Soeratri
dkk, 2004).
E. Repelan
Repelan adalah bahan-bahan kimia yang mempunyai kemampuan untuk
menjauhkan manusia dari serangga, sehingga dapat dihindari gigitan atau gangguan
oleh serangga terhadap manusia. Repelan digunakan dengan cara menggosokkannya
pada tubuh atau menyemprotkannya pada pakaian (Rozendaal, 1997; Soedarto,
1989), oleh karena itu repelan harus memenuhi beberapa syarat, yaitu tidak
mengganggu pemakai dan orang di sekitarnya, tidak melekat atau lengket, bau
menyenangkan, tidak menimbulkan iritasi pada kulit, tidak beracun, tidak merusak
11
pakaian, dan daya pengusir serangga hendaknya bertahan cukup lama (Soedarto,
1989).
Repelan beraksi mencegah manusia dari gigitan serangga dan tidak
membunuh serangga. Durasi yang diberikan repelan terhadap kulit berkisar antara 15
menit sampai 10 jam, sedangkan pada pakaian efeknya bertahan lebih lama.
Efektivitas dan durasi tergantung pada tipe repelan (kandungan aktif dan formulasi),
cara penggunaan, kondisi lokal (temperatur, kelembaban, dan angin), dan sensitivitas
repelan terhadap serangga (Rozendaal, 1997).
Persentase daya repelan dalam percobaan dihitung sebagai berikut :
Daya repelan = %100xC
TC − ............................................................................. (1)
C adalah jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok kontrol dan T adalah
jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok perlakuan (Tawatsin dkk, 2001).
F. Pencampuran
Pencampuran merupakan proses perubahan tata letak partikel yang satu
terhadap partikel lainnya. Fungsi pencampuran adalah untuk memungkinkan
tercapainya homogenitas campuran dua atau lebih bahan (Voigt, 1994).
Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan partikel bahan yang
satu di antara partikel bahan lainnya. Tingkat pencampuran tergantung pada lama
pencampuran, meski demikian pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin
tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun
proses pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap
(Voigt, 1994).
12
Pencampuran gel, terkait dengan shearing stress atau F yang diberikan pada
sistem. Secara sederhana Martin (1993), merumuskan :
log G = N log F – log η’........................................................................ (2)
Keterangan : G = gradien kecepatan geser atau rate of shear = dv/dr N = konstanta non-Newtonian Pseudoplastik (>1) F = tekanan gesek atau gaya yang diberikan untuk setiap unit area atau
shearing stress = F’/A η’ = koefisien viskositas atau biasa disebut viskositas
Pada sistem gel pseudoplastik, pencampuran gel dengan shearing stress yang tinggi
dapat memberikan konsistensi dan viskositas gel yang ideal, tetapi tekanan geser
(shearing stress) yang terlampau tinggi dapat menyebabkan terjadinya thixotropy,
yang serta merta dapat kembali seperti semula (Zatz dan Kushla, 1996).
G. Mixer
Tipe mixer untuk sediaan semisolid ada dua macam yaitu :
1. Planetary mixer (Gambar 3), mixer tipe ini biasanya ditemukan pada dapur
rumah tangga atau organisasi yang lebih besar dengan prinsip yang sama yang
digunakan dalam industri. Pisau pencampur (mixing blade) terletak di tengah
dan terpasang pada lengan yang berputar. Terjadi perputaran ganda yaitu
perputaran pisau pada sumbunya dan perputaran lengan mengelilingi mangkuk
yang digunakan untuk mencampur (Aulton, 2002).
13
Gambar 3. Planetary mixer (Aulton, 2002)
2. Sigma blade mixer (Gambar 4), mixer yang kuat dan cocok digunakan pada
sediaan pasta padat (stiff pastes) dan salep (Aulton, 2002).
Gambar 4. Sigma blade mixer (Aulton, 2002)
H. Mikromeritik
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel. Satuan ukuran
partikel yang sering dipakai dalam mikromeritik adalah mikrometer (μm) yang sering
juga disebut mikron. Dalam bidang kefarmasian ada informasi yang dapat diperoleh
dari partikel yaitu (1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2) ukuran partikel dan
distribusi ukuran partikel (Martin, 1993). Data tentang ukuran partikel diperoleh
dalam diameter partikel dan distribusi diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk
14
partikel memberi gambaran tentang luas permukaan spesifik partikel dan texture-nya
(kasar atau halus permukaan partikel) (Martin, 1993)
Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata partikel dari suatu sampel,
yang pada umumnya sifat sampel adalah polydisperse (heterogen) bermacam-macam
diameter dengan range atau rentang yang lebar. Sampel dengan ukuran partikel yang
mirip disebut monodisperse tetapi sangat jarang ditemukan. Dalam mikromeritik ada
dua metode dasar untuk mengetahui ukuran partikel yaitu metode mikroskopik dan
metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya
menggunakan satu alat yaitu mikroskop (Martin, 1993). Mikroskop biasa dapat
digunakan untuk pengukuran ukuran partikel yang berkisar 0,2µm sampai 100µm. Di
bawah mikroskop, ditempatkan sampel yang partikel-partikelnya terlihat dalam
mikrometer dan ukuran partikel tersebut dapat diukur. Partikel-partikel diukur
sepanjang garis tetap yang dipilih secara sembarang. Garis ini biasanya dibuat
horizontal melewati pusat partikel (Martin, 1993). Kerugian metode mikroskopik
adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi partikel tersebut, yaitu
dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang diperoleh untuk mengetahui
ketebalan partikel dengan memakai metode ini. Selain itu jumlah partikel yang harus
dihitung sekitar 300-500 partikel agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik untuk
distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Namun pengujian
mikroskopik suatu sampel harus selalu dilaksanakan bahkan jika digunakan metode
analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih
dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan menggunakan metode
mikroskopik (Martin, 1993).
15
Ukuran tetesan minyak yang semakin kecil menyebabkan luas permukaan
spesifiknya semakin besar, dengan semakin besar luas permukaan spesifik tetesan
minyak, maka area yang teradsorbsi oleh koloid juga semakin luas (Aulton, 2002).
Edmunson telah menurunkan suatu persamaan umum untuk ukuran partikel
rata-rata :
d rata-rata = p
f
fp
ndnd
/1
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ΣΣ +
...................................................................... (3)
n adalah banyaknya partikel dalam suatu kisaran ukuran, d adalah garis tengah
ekuivalen yang disebutkan sebelumnya. P adalah suatu indeks yang dihubungkan
pada ukuran masing-masing partikel, karena d dipangkatkan p=1, p=2, atau p=3
adalah suatu pernyataan dari masing-masing panjang, permukaan atau volume
partikel. Untuk suatu kumpulan partikel, frekuensi dengan mana suatu partikel dalam
suatu kisaran ukuran tertentu dinyatakan oleh ndf. Bila indeks frekuensi (f)
mempunyai harga 0,1,2 atau 3, maka distribusi frekuensi ukuran masing-masing
dinyatakan dalam jumlah total partikel, panjang partikel, permukaan partikel atau
volume partikel tersebut (Martin, 1993).
Distribusi ukuran partikel, bila jumlah atau berat partikel yang terletak dalam
suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran partikel
rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Grafik kurva distribusi frekuensi
biasa ditunjukkan seperti pada gambar 5.
16
Gambar 5. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel (Martin, 1993)
Plot ini memberikan gambaran yang jelas tentang distribusi bahwa suatu garis
tengah rata-rata tidak dapat dicapai. Hal ini perlu diperhatikan karena mungkin saja
terdapat dua sampel yang yang garis tengah atau diameter rata-ratanya sama tetapi
distribusinya berbeda. Dari kurva distribusi frekuensi juga dapat terlihat ukuran
partikel berapa yang sering muncul atau terjadi pada sampel disebut juga modus.
Metode lain yang digunakan dalam menampilkan data adalah dengan memplot
persentasi kumulatif diatas atau dibawah suatu ukuran tertentu terhadap ukuran
partikel (Martin, 1993).
I. Metode Desain Faktorial
Pendekatan eksperimental kuno dilakukan dengan meneliti efek satu varibel
eksperimental dengan menjaga variabel lain konstan. Desain faktorial digunakan
dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek beberapa faktor dan
interaksinya yang signifikan. Signifikan berarti perubahan dari level rendah ke level
17
tinggi pada faktor-faktor menyebabkan perubahan besar pada responnya (Bolton,
1990).
Perencanaan percobaan secara statistik juga dinyatakan sebagai perencanaan
percobaan faktorial (desain faktorial), merupakan suatu metode rasional untuk
menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek besaran yang berpengaruh
terhadap kualitas produk. Dengan model ini dapat dilakukan percobaan untuk
mengoptimasi formula (Voigt, 1994). Desain faktorial merupakan aplikasi
persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel
respons dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis
tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1990).
Perencanaan percobaan faktorial tidak hanya memungkinkan kelangsungan
yang lebih efektif melalui pengurangan jumlah percobaan yang diperlukan namun
juga pengenalan antaraksi diantara faktor-faktor itu sendiri. Desain faktorial
mengandung beberapa pengertian, yaitu faktor, level, efek, dan respon. Faktor
dimaksudkan sebagai setiap besaran yang mempengaruhi harga kebutuhan produk
pada prinsipnya dapat dibedakan antara faktor kuantitatif dan kualitatif (Voigt,
1994). Level merupakan nilai atau tetapan untuk faktor. Pada percobaan dengan
desain faktorial perlu ditetapkan level yang diteliti yang meliputi level rendah dan
level tinggi. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat faktor.
Efek faktor atau interaksi merupakan rata-rata respon pada level tinggi dikurangi
rata-rata respons pada level rendah. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan
yang diamati. Respon yang diukur harus dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1990).
18
Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang
masing-masing faktor diuji pada dua level berbeda, yaitu level rendah dan level
tinggi. Berdasarkan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk
mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu
respon. Desain faktorial dalam suatu percobaan dengan dua faktor memberikan
pertanyaan sebagai berikut (Bolton, 1990) :
1. Apakah faktor A memiliki pengaruh yang signifikan terhadap suatu respon?
2. Apakah faktor B memiliki pengaruh yang signifikan terhadap suatu respon?
3. Apakah interaksi faktor A dan B memiliki pengaruh yang signifikan terhadap
suatu respon?
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B) .............................................. (4)
Keterangan :
Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu alir
(A), (B) = level bagian A, bagian B, yang nilainya antara –1 sampai +1
b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
b0 = rata-rata hasil semua percobaan
b1, b2, b12 = Σ XY / 2n
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan 4 percobaan (2n = 4, dengan
2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor), yaitu (1) A dan B masing-
masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada level rendah, (b) A
19
pada level rendah dan B pada level tinggi, (ab) A dan B masing-masing pada level
tinggi.
Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata
respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep
perhitungannya sebagai berikut:
Efek faktor I = ( ) ( )2
1+−+ baab
Efek faktor II = ( ) ( )2
1+−+ abab
Efek faktor Interaksi = ( ) ( )2
1 abab +−+
Faktor dan interaksi yang berpengaruh secara bermakna dapat diketahui
dengan analisis Anova. Dari rumus (4) dan data percobaan yang diperoleh dapat
dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih
komposisi campuran yang optimum (Bolton, 1990).
J. Landasan Teori
Penelitian tentang gel repelan citronella oil telah banyak dilakukan. Proses
pencampuran dalam pembuatan gel repelan menjadi salah satu aspek penting yang
tidak dapat diabaikan. Pada penelitian sebelumnya yaitu optimasi komposisi sistem
gel dan citronella oil proses pencampuran dilakukan secara manual (menggunakan
tangan) sehingga lama pencampuran dan kecepatan putar dari tiap-tiap formula yang
dibuat tidak konstan.
20
Karakteristik sediaan gel bersifat pseudoplastik, sehingga memungkinkan
terjadinya perubahan struktur gelling agent yang menyesuaikan dengan arah gaya,
dan akibatnya viskositas sediaan gel menjadi turun. Hal itu tidak diinginkan karena
penurunan viskositas dapat menyebabkan gel menjadi encer sehingga tidak
memenuhi syarat estetika dan menyebabkan terbebasnya partikel-partikel citronella
oil (minyak atsiri yang mudah menguap) yang terjebak di dalamnya sehingga
efektivitas (daya repelan) sediaan menjadi berkurang.
Penelitian ini merupakan pengembangan dari penelitian sebelumnya, pada
penelitian ini dilakukan optimasi proses pencampuran. Proses pencampuran yang
ditentukan adanya momen gaya dipengaruhi oleh dua faktor meliputi lama
pencampuran dan kecepatan putar mixer. Lama pencampuran yang meningkat akan
menurunkan momen gaya sedangkan kecepatan putar yang semakin meningkat akan
meningkatkan momen gaya. Keduanya akan memberikan efek terhadap sifat fisis,
stabilitas, dan efektivitas sediaan yang dihasilkan. Oleh karena itu, optimasi proses
pencampuran dan penggunaan mixer menjadi bagian penting dalam penelitian ini
karena gel repelan yang dihasilkan harapannya dapat dikembangkan dalam skala
industri besar yang dituntut untuk mampu menghasilkan sediaan yang memenuhi
persyaratan mutu baik dari sifat fisis, kestabilan maupun efektivitasnya.
Aplikasi desain faktorial memungkinkan untuk memperoleh area kondisi
optimum (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) yang memenuhi kriteria gel
repelan yang ideal melalui penggambaran profil respon yaitu contour plot super
imposed. Desain faktorial juga memungkinkan diketahuinya efek dari setiap faktor
(lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) maupun interaksinya terhadap respon
21
(sifat fisis, kestabilan dan efektivitas gel). Faktor yang dominan bermakna
(ditentukan melalui analisis statistik) nantinya akan menjadi perhatian khusus selama
proses pencampuran berlangsung.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel
eksperimental ganda (factorial design).
B. Variabel Penelitian
1. Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah lama pencampuran dan kecepatan
putar mixer.
2. Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis gel repelan
Citronella oil meliputi daya sebar, viskositas, diameter tetesan minyak, dan
stabilitas gel repelan yang ditandai dengan pergeseran viskositas, serta daya
repelan.
3. Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu dan
penyimpanan.
C. Definisi Operasional
1. Pencampuran adalah proses pendistribusian satu bahan ke bahan yang lain.
Pada percobaan ini pencampuran dilakukan dengan menggunakan planetary
mixer.
2. Faktor adalah variabel bebas dalam penelitian ini yaitu lama pencampuran dan
kecepatan putar mixer.
22
23
3. Level adalah tingkatan jumlah atau besarnya suatu faktor yang dinyatakan
secara numerik, dalam penelitian ini digunakan dua level yaitu level rendah dan
level tinggi.
Tabel I. Hubungan Level dengan Faktor Lama pencampuran
(menit) Kecepatan putar
(rpm) Level rendah 5 700 Level tinggi 15 900
4. Respon adalah hasil percobaan yang perubahannya secara kuantitatif dapat
diamati, dalam penelitian ini meliputi daya sebar, viskositas, pergeseran
viskositas, modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak, dan daya repelan
gel.
5. Efek adalah hasil pengaruh suatu faktor terhadap respon. Nilainya ditentukan
oleh perhitungan efek rata-rata.
6. Interaksi adalah peristiwa berubahnya hasil pengaruh faktor karena
keberadaan faktor lain.
7. Faktor dominan adalah suatu faktor yang memberikan rata-rata hasil pengaruh
yang relatif paling besar terhadap suatu respon tertentu dibandingkan rata-rata
hasil pengaruh faktor lain maupun rata-rata hasil pengaruh interaksi kedua
faktor.
8. Yate’s treatment adalah analisis statistik yang digunakan untuk menentukan
signifikansi efek suatu faktor terhadap respon. Taraf kepercayaan yang
digunakan adalah 95%. Efek suatu faktor dikatakan bermakna terhadap respon
apabila harga F pada perhitungan Yate’s treatment menunjukkan nilai yang
lebih besar dari nilai F tabel (dengan derajat bebas (1,3) pada taraf kepercayaan
95%) yaitu lebih dari 10,128.
24
9. Daya sebar (cm) adalah kemampuan gel untuk menyebar, dinyatakan dalam
nilai rata-rata 6 kali pengukuran diameter penyebaran yang diukur dengan
kondisi percobaan massa gel 1 + 0,01 gram, massa beban 125 + 1 gram dan
diukur selama 1 menit. Daya sebar optimum yang diinginkan adalah < 5cm.
10. Viskositas (dPa.s) adalah tahanan gel untuk mengalir, dinyatakan dalam nilai
rata-rata 6 kali pengukuran viskositas yang diukur dengan menggunakan
Viscotester Rion VT-04 dengan selang waktu pengukuran setiap 15 menit.
Viskositas optimum yang diinginkan adalah 15,5 d.Pa.s sampai 20 dPa.s.
11. Pergeseran viskositas (%) adalah persentase selisih rata-rata viskositas yang
diukur setelah penyimpanan satu bulan dengan rata-rata viskositas yang diukur
segera setelah pembuatan dibagi dengan rata-rata viskositas yang diukur segera
setelah pembuatan. Pergeseran viskositas optimum yang diinginkan adalah <
10%.
12. Modus ukuran tetesan minyak (mikron) adalah nilai tengah interval ukuran
tetesan minyak yang paling sering muncul dalam pengukuran diameter tetesan
minyak. Pengukuran diameter tetesan minyak dilakukan terhadap 500 partikel.
Modus ukuran tetesan minyak optimum yang diinginkan adalah < 10μm.
13. Daya repelan (%) adalah daya menolak nyamuk yaitu persentase selisih rata-
rata jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok kontrol dengan rata-rata
jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok perlakuan dibagi rata-rata
jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok kontrol. Daya repelan gel
optimum yang diinginkan adalah > 95%.
25
14. Contour plot adalah profil dua dimensi respon. Profil respon digambarkan
berdasarkan persamaan desain faktorial.
15. Contour plot super imposed adalah penggabungan seluruh profil respon yang
optimal yang telah dipilih melalui contour plot masing-masing respon
berdasarkan standar yang telah ditetapkan.
16. Kondisi optimum adalah area dalam contour plot super imposed yang
menghasilkan gel dengan daya sebar < 5cm, viskositas 15,5 sampai 20 dPa.s,
pergeseran viskositas < 10%, modus ukuran tetesan minyak < 10μm, dan daya
repelan gel > 95% dengan waktu pengujian 6 jam.
D. Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan adalah Citronella oil (Brataco Chemika), Carbopol®
940 (kualitas farmasetis), Propilen glikol (kualitas farmasetis), Etanol (p.a.),
Trietanolamin (TEA), dan Aquadest.
Alat yang digunakan adalah Mixer (Philips) rakitan dengan skala kecepatan
(rpm), Neraca analitik (Precise 2000C-2000D1), Viscotester seri VT 04 (Rion-Japan),
Mikroskop (Olympus CH-2), Stopwatch, Horizontal double plate, Alat uji proteksi
terhadap nyamuk, Hand refractometer (Atago), Piknometer, dan Magnetic stirrer.
E. Tata Cara Penelitian
1. Standarisasi minyak sereh (Citronella oil)
a. Bobot jenis. Timbang piknometer 10 ml dalam keadaaan kosong dan
bersih. Piknometer 10 ml diisi air suling suhu 23oC dinaikkan perlahan sampai 25oC.
26
Permukaan air diatur sampai puncak kapiler, kelebihan air dibuang dengan kain dan
tutup pipa kapiler. Setelah mencapai suhu kamar piknometer dibersihkan dan
ditimbang. Kemudian piknometer dikosongkan dan ditimbang. Hal yang sama juga
dilakukan pada citronella oil. Bobot jenis citronella oil 25oC/25oC sama dengan
kerapatan citronella oil dibagi kerapatan air.
b. Penetapan indeks bias. Penutup prisma dibuka dan teteskan 1 atau 2
tetes citronella oil pada prisma utama. Kemudian penutup prisma ditutup dengan
lembut sampai menyentuh prisma utama. Skala “1”,”2”, atau “3” diatur dengan
memutar knob sampai tanda “ ” tergantung dari konsentrasi sampel yang akan
diuji. Jarak jangkauan skala adalah sebagai berikut :
“1” : 1,333 – 1,404 (skala sebelah kiri)
“2” : 1,404 – 1,468 (skala tengah)
“3” : 1,468 – 1,520 (skala sebelah kanan)
Ujung refraktometer diarahkan ke arah cahaya yang terang dan lihat melalui lensa
sambil diputar-putar sampai skala terlihat jelas. Akan nampak garis batas yang
memisahkan sisi yang terang dan gelap pada bagian atas dan bagian bawah. Jika
garis batas berwarna atau tidak jelas, maka putar ring untuk menghilangkan warna
hingga garis batas tersebut menjadi jelas.
2. Pembuatan formula
a. Formula. Komposisi formula (untuk 100 g) berdasarkan penelitian
Liong (2005) sebagai berikut :
(1) Ethanol 96% 26,7 g
(2) Propilen glikol 13,5 g
Carbopol® 940 3% b/v 27,5 g
27
Aquadest 8,3 g
(3) Trietanolamin 2,1 g
Aquadest 8,9 g
(4) Citronella Oil 10 g
Berdasarkan hasil penelitian diperoleh bahwa komposisi optimum dalam contour
plot super imposed antara sistem gel dan citronella oil berada dalam rentang sistem
gel 90 – 93 dan citronella oil 7 – 10. Oleh karena itu, pada penelitian ini digunakan
komposisi sistem gel : citronella oil = 93 : 10.
Tabel II. Kondisi Percobaan menurut Desain Faktorial Formula Lama pencampuran
(menit) Kecepatan putar
(rpm) 1 5 700 a 15 700 b 5 900 ab 15 900
b. Pembuatan. Pembuatan gel dimulai dengan mengembangkan Carbopol®
940 sebanyak 3 gram dalam 100 ml aquadest sehari sebelum digunakan. Setelah itu
Carbopol® 940 3%b/v dengan aquadest (fase (2)) dipanaskan sampai suhu 70oC
(disebut larutan 1). Citronella Oil (fase (4)) dan Propilen glikol dicampur dengan
menggunakan magnetic strirer 700 rpm selama 10 menit (disebut larutan 2). Larutan
2 dimasukkan ke dalam larutan 1 selagi panas tanpa diaduk. Campuran larutan 2 dan
larutan 1 selanjutnya diaduk dengan mixer menggunakan kecepatan dan lama waktu
putar yang telah ditentukan. Dalam 2,5 menit, tambahkan etanol (25 ml setiap 20
detik), dan dalam 2,5 menit berikutnya tambahkan TEA (10 ml setiap 20 detik).
3. Uji sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel
a. Daya Sebar. Uji daya sebar sediaan gel repelan citronella oil dilakukan
48 jam setelah pembuatan. Gel ditimbang sebanyak 1 + 0,01 gram dan diletakkan
ditengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat lain (kaca penutup)
28
dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 + 1 gram, didiamkan
selama 1 menit, angkat beban dan catat diameter penyebarannya (Garg dkk, 2002).
b. Viskositas. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan alat
Viscometer Rion seri VT 04. Pengukuran dilakukan dengan memasukkan gel ke
dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas gel diketahui
dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Tiap formula dilakukan
pengulangan pengukuran sebanyak 6 kali dengan pendiaman selama 15 menit setiap
pengukuran. Pengukuran viskositas dilakukan 2 kali, yaitu (1) segera setelah gel
selesai dibuat dan (2) setelah disimpan selama 1 bulan (Intruction Manual
Viscotester VT-04E).
c. Uji Mikromeritik. Pembanding masing-masing percobaan dibuat
dengan mencampur seluruh bahan tanpa Citronella oil dengan variasi waktu dan
kecepatan putar mixer sehinga diperoleh pembanding percobaan (1), (a), (b), dan
(ab). Setelah dilakukan kalibrasi mikroskop pengamatan ukuran partikel dilakukan
sebanyak 500 buah (Martin, 1993) dimulai dari percobaan (1) dengan terlebih dahulu
dibandingkan dengan pembanding percobaan (1) untuk menentukan ukuran droplet
yang sebenarnya. Demikian juga dengan percobaan (a), (b), dan (ab).
d. Daya Repelan. Punggung kelinci dicukur seluas 5 x 5 cm, dioleskan
formula gel repelan, setelah itu kelinci tersebut dimasukkan dalam sangkar dan
sejumlah 20 ekor nyamuk Aedes aegypti betina dilepaskan. Pengamatan dilakukan
terhadap jumlah nyamuk yang menempel pada punggung kelinci yang selama waktu
yang telah ditentukan (6 jam, dari pukul 10.00 sampai 16.00). Uji ini menggunakan 4
kelompok perlakuan yang mewakili jumlah formula yang dibuat dimana tiap
29
kelompok terdiri dari tiga ekor kelinci. Sebagai pembanding digunakan tiga ekor
kelinci untuk kontrol negatif (Anonim, 1999).
F. Analisis Data dan Optimasi
Data yang diperoleh dianalisis dengan perhitungan efek desain faktorial dan
grafik hubungan untuk mengetahui efek dari lama pencampuran, kecepatan putar
mixer, dan interaksinya.
Analisis statistik dengan Yate’s treatment dilakukan untuk menilai
signifikansi efek yang dominan terhadap respon. Hipotesis nol (H0) yang digunakan
dalam analisis statistik ini adalah tidak ada efek dominan lama pencampuran dan
kecepatan putar yang mempengaruhi sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas gel repelan.
Negasi hipotesis nol adalah hipotesis alternatif (H1) yaitu terdapat efek dominan lama
pencampuran dan kecepatan putar yang mempengaruhi sifat fisis, stabilitas, dan
efektivitas repelan gel repelan. Kriteria penerimaan yang digunakan yaitu H1
diterima apabila nilai F hitung lebih besar daripada nilai F tabel (F(1,3) dengan taraf
kepercayaan 95%) yaitu sebesar 10,128.
Lama pencampuran dan kecepatan putar mixer yang optimum didapatkan
dari contour plot super imposed masing-masing respon yaitu daya sebar, viskositas,
pergeseran viskositas, modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak, dan daya
repelan.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Standarisasi Minyak Sereh (Citronella oil)
Standarisasi citronella oil perlu dilakukan untuk menjamin kebenaran dan
kemurnian dari citronella oil yang digunakan. Standarisasi dilakukan dengan
menentukan bobot jenis dan indeks bias citronella oil, karena bobot jenis dan indeks
bias merupakan salah satu kriteria yang penting dalam menentukan mutu dan
kemurnian minyak atsiri.
Pengukuran bobot jenis dilakukan dengan menggunakan piknometer,
sedangkan pengukuran indeks bias dilakukan dengan menggunakan hand
refractometer. Hasil pengukuran yang diperoleh selanjutnya dibandingkan literatur
Farmakope Indonesia Edisi III (Anonim, 1979) untuk memastikan kebenaran dan
kemurnian citronella oil.
Tabel III. Hasil Standarisasi Citronella oil dibandingkan dengan Pustaka Standarisasi Hasil pengukuran Pustaka
Bobot jenis (25oC/25oC) 0,895 + 0,00266 0,880 – 0,895 Indeks bias (25oC) 1,462 + 0,000408 1,468 – 1,473
Dari hasil standarisasi citronella oil untuk indeks bias tidak masuk dalam
rentang tetapi mendekati rentang indeks bias yang ditetapkan oleh pustaka,
sedangkan untuk bobot jenis nilainya masuk dalam nilai rentang bobot jenis yang
ditetapkan oleh pustaka. Hasil ini menunjukkan bahwa citronella oil yang digunakan
pada penelitian ini kurang murni.
30
31
B. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel
Sediaan gel repelan citronella oil yang telah dibuat selanjutnya diuji
kualitasnya dengan melihat sifat fisis dan stabilitasnya. Uji sifat fisis yang dilakukan
meliputi uji daya sebar dan uji viskositas, sedangkan untuk stabilitas sediaan dapat
dilihat dari nilai persen pergeseran viskositas yang terjadi setelah penyimpanan
sediaan selama satu bulan. Suatu sediaan dikatakan baik apabila nilai pergeseran
viskositasnya kecil. Seluruh uji ini dilakukan untuk melihat apakah gel repelan
citronella oil yang dihasilkan tersebut telah memenuhi syarat sediaan gel yang baik.
Tabel IV. Hasil Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Formula Daya sebar (cm) Viskositas (dPa.s) δ viskositas (%)
1 3,881 + 0,147 22,646 + 3,389 20,221 + 2,797 a 4,195 + 0,243 15,854 + 1,338 14,092 + 19,929 b 4,352 + 0,362 16,500 + 3,082 5,075 + 1,340 ab 4,567 + 0,695 15,146 + 3,613 6,233 + 3,398
Perhitungan secara desain faktorial memungkinkan untuk mengetahui faktor
yang memberikan efek paling besar apakah lama pencampuran, kecepatan putar
mixer, ataukah interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan
gel.
Tabel V. Efek Lama Pencampuran, Kecepatan Putar, dan Interaksi Antara Keduanya dalam Menentukan Sifat Fisis dan Stabilitas Gel
Efek Daya sebar Viskositas δ viskositas Lama pencampuran 0,246 | - 4,073 | | - 2,486 |
Kecepatan putar 0,421 | - 3,427 | | - 11,503 | Interaksi | - 0,05 | 2,719 3,644
1. Daya sebar
Pengukuran daya sebar dilakukan untuk mengetahui kemampuan
penyebaran gel saat diaplikasikan ke kulit. Pengukuran dilakukan dengan
menggunakan kaca bulat berskala yang diatasnya diletakkan sediaan gel sebanyak 1
+ 0,01 gram, dan selanjutnya ditimpa dengan kaca penutup dan beban dengan total
32
berat 125 + 1 gram selama satu menit. Setelah satu menit, beban diangkat dan diukur
diameter penyebaran gel. Berdasarkan diameter penyebarannya, sediaan gel dapat
diklasifikasikan menjadi semistiff bila diameter penyebaran < 5cm dan semifluid bila
diameter penyebaran > 5cm tetapi < 7cm. Pada sediaan semipadat, viskositas
berbanding terbalik dengan daya sebar. Semakin besar daya sebar maka viskositas
semakin kecil (Garg dkk, 2002).
Hasil pengukuran diameter penyebaran (Tabel IV), menunjukkan bahwa
baik pada formula (1), (a), (b), maupun (ab) memiliki diameter penyebaran < 5cm,
sehingga sesuai dengan klasifikasi yang telah disebutkan sebelumnya sediaan gel
repelan citronella oil yang dihasilkan dapat digolongkan sebagai sediaan semistiff.
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan
interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti (Tabel V), dapat dilihat bahwa
kecepatan putar memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap daya sebar.
Kecepatan putar memberikan efek meningkatkan daya sebar sebesar 0,421. Lama
pencampuran memberikan efek meningkatkan daya sebar sebesar 0,246. Interaksi
antara lama pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek menurunkan daya
sebar sebesar 0,05. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya
dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.
Tabel VI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Daya Sebar Degree of
freedom Sum square Mean square F
Replication 1 0,1957 0,1957 Treatment 3 0, 4985 0,1662
a 1 0,1393 0,1393 0,4826 b 1 0,3542 0,3542 1,2270 ab 1 0,0050 0,0050 0,0174
Experimental error 3 0,8659 0,2886 Total 7 1,5301 ----
33
Hasil perbandingan F hitung (Tabel VI) dengan F tabel memperlihatkan
bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel,
sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar,
maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon
daya sebar (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya
dapat dilihat dari grafik berikut :
3.8
3.94
4.14.2
4.34.4
4.54.6
4.7
0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
Day
a se
bar (
cm)
level rendah kecepatan putarlevel tinggi kecepatan putar
3.83.9
44.14.24.34.44.54.64.7
600 700 800 900 1000
Kecepatan putar (rpm)
Daya
seb
ar (c
m)
level rendah lama pencampuranlevel tinggi lama pencampuran
Gambar 6a Gambar 6b
Gambar 6. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan daya sebar (6a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan daya sebar (6b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level
rendah maupun pada level tinggi kecepatan putar mixer akan meningkatkan daya
sebar (Gambar 6a). Peningkatan lama pencampuran akan menurunkan momen gaya
(berdasarkan persamaan matematis dengan asumsi bahwa rate of shear yang
diberikan adalah tetap) sehingga memberikan pengaruh terhadap penurunan nilai
viskositas sediaan. Sediaan dengan viskositas yang semakin kecil maka daya
sebarnya akan semakin meningkat karena viskositas berbanding terbalik dengan daya
sebar. Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan
34
gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan meningkatkan
daya sebar (Gambar 6b). Peningkatan kecepatan putar akan menyebabkan
peningkatan gaya pada mixer. Peningkatan gaya menyebabkan rantai polimer
mengalami relaksasi (dari bentuk globular menjadi terurai sehingga terjadi pelepasan
air yang memicu perubahan struktur menyesuaikan dengan arah gaya), sehingga
viskositas menurun. Penurunan viskositas akan meningkatkan daya sebar karena
viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar.
2. Viskositas
Pengukuran viskositas sediaan gel dilakukan dengan menggunakan
Viscotester Rion seri VT-04. Viskositas merupakan tahanan untuk mengalir.
Semakin besar viskositas suatu sediaan berarti sediaan tersebut semakin kental
demikian juga sebaliknya semakin kecil viskositas sediaan maka sediaan tersebut
semakin encer. Viskositas yang diharapkan dari gel repelan yang terbentuk adalah
15,5 dPa.s sampai 20 dPa.s sesuai dengan kriteria yang ditetapkan oleh peneliti yang
menyatakan bahwa gel pada range viskositas tersebut memiliki sifat fisis, stabilitas,
dan daya repelan yang baik yaitu sediaan telah memberikan konsistensi sebagai gel
semistiff dengan nilai daya sebar yang tidak terlalu besar. Uji viskositas pada sediaan
gel dilakukan sebanyak dua kali yaitu sesaat setelah pembuatan gel dan satu bulan
penyimpanan setelah sediaan gel dibuat. Uji viskositas sesaat setelah pembuatan
dilakukan untuk melihat profil kekentalan sediaan. Hasil pengukuran (Tabel IV)
menunjukkan bahwa formula ab memiliki nilai viskositas yang paling kecil,
selanjutnya formula a, formula b, dan formula 1 memiliki viskositas yang paling
besar. Hasil pengukuran juga menunjukkan bahwa nilai viskositas sediaan gel
35
citronella oil yang dihasilkan cukup encer. Hal ini mungkin disebabkan karena
penambahan Trietanolamin yang mempengaruhi nilai pH (pada penelitian ini tidak
diukur) yang menyebabkan sistem gel tidak berada pada kondisi pH netral sehingga
viskositas sediaan menjadi rendah.
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan
interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti (Tabel V), dapat dilihat bahwa
lama pencampuran memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap
viskositas. Lama pencampuran memberikan efek menurunkan viskositas sebesar
1,073. Kecepatan putar memberikan efek menurunkan viskositas sebesar 3,427.
Interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek
meningkatkan viskositas sebesar 2,719. Analisis dengan menggunakan Yate’s
treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap
respon.
Tabel VII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Viskositas Degree of
freedom Sum square Mean square F
Replication 1 3,3908 3,3908 Treatment 3 71,4501 23,8167
a 1 33,1774 33,1774 1,9959 b 1 23,4897 23,4897 1,4131 ab 1 14,7829 14,7829 0,8893
Experimental error 3 49,8690 16,6230 Total 7 124,7099 ----
Hasil perbandingan F hitung (Tabel VII) dengan F tabel memperlihatkan
bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel,
sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar,
maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon
viskositas (H0 diterima).
36
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya
dapat dilihat dari grafik berikut :
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
Visk
osita
s (d
Pas)
level rendah kecepatan putarlevel tinggi kecepatan putar
0
5
10
15
20
25
600 700 800 900 1000
Kecepatan putar (rpm)
Visk
osita
s (d
Pas
)level rendah lama pencampuranlevel tinggi lama pencampuran
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan viskositas (7a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan viskositas (7b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level
rendah maupun pada level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan viskositas
(Gambar 7a). Peningkatan lama pencampuran, seperti telah disebutkan sebelumnya,
akan menurunkan momen gaya sehingga terjadi pula penurunan viskositas sediaan.
Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan gel
pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan menurunkan
viskositas (Gambar 7b). Peningkatan kecepatan putar akan menurunkan nilai
viskositas gel karena sifat rheologi gel yaitu pseudoplastis dimana sediaan dengan
rheologi pseudoplastis dengan peningkatan gaya akan mengalami penurunan
viskositas.
3. Pergeseran viskositas
Pergeseran viskositas dihitung dari selisih rata-rata viskositas setelah
penyimpanan satu bulan dengan rata-rata viskositas setelah pembuatan. Parameter
37
pergeseran viskositas inilah yang digunakan untuk menyatakan stabilitas sediaan gel
repelan yang dihasilkan. Semakin kecil nilai pergeseran viskositas maka semakin
baik stabilitas gel. Pada penelitian tentang metilhidroksietilselulosa, penyimpanan
selama dua bulan pada temperatur 40oC terjadi pergeseran viskositas sebesar 15%
(Zatz dkk, 1996). Metilhidroksietilselulosa merupakan polimer semisintetik, maka
pada gelling agent yang digunakan dalam penelitian ini yaitu Carbopol® 940 yang
merupakan polimer sintetik ditetapkan standar pergeseran viskositas adalah 10%
karena sifatnya sebagai polimer sintetik tidak atau lebih sulit untuk ditumbuhi
mikroorganisme.
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan
interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti (Tabel V), dapat dilihat bahwa
kecepatan putar memiliki efek yang paling dominan pengaruhnya terhadap
pergeseran viskositas. Kecepatan putar memberikan efek dominan menurunkan nilai
pergeseran viskositas sebesar 11,503. Lama pencampuran memberikan efek
menurunkan nilai pergeseran viskositas sebesar 2,486. Interaksi antara lama
pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek meningkatkan nilai pergeseran
viskositas sebesar 3,644. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya
dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.
Tabel VIII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas Degree of
freedom Sum square Mean square F
Replication 1 80,8992 80,8992 Treatment 3 303,5436 101,1812
a 1 12,3554 12,3554 0.1098 b 1 264,6380 264,6380 2.3528 ab 1 26,5502 26,5502 0.2360
Experimental error 3 337.4342 112,4781 Total 7 721.8770 ----
38
Hasil perbandingan F hitung (Tabel VIII) dengan F tabel memperlihatkan
bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel,
sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar,
maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon
pergeseran viskositas (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya
dapat dilihat dari grafik berikut :
0.000
5.000
10.000
15.000
20.000
25.000
0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
Per
gese
ran
visk
osita
s (%
)
level rendah kecepatan putarlevel tinggi kecepatan putar
0.000
5.000
10.000
15.000
20.000
25.000
600 700 800 900 1000
Kecepatan putar (rpm)
Perg
eser
an v
isko
sita
s (%
)
level rendah lama pencampuran
level tinggi lama pencampuran
Gambar 8a Gambar 8b
Gambar 8. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan δ viskositas (8a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan δ viskositas (8b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level
rendah kecepatan putar mixer akan menurunkan nilai pergeseran viskositas dan pada
level tinggi kecepatan putar mixer akan meningkatkan nilai pergeseran viskositas
(Gambar 8a). Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses
pembuatan gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan
menurunkan nilai pergeseran viskositas (Gambar 8b). Gelling agent Carbopol®
memberikan sifat viscoelasticity pada sediaan yang apabila sediaan gel diberikan
gaya maka gel akan menjadi lebih encer (mengalami penurunan viskositas).
39
Viskositas sediaan akan kembali seperti semula apabila gaya yang diberikan
dihilangkan. Relaksasi dari polimer akan menjadi bersifat permanen apabila gaya
yang diberikan berlebih. Peningkatan lama pencampuran dan kecepatan putar
menyebabkan adanya peningkatan gaya sehingga perubahan viskositas berkurang
akibat polimer yang menjadi badan pembentuk gel mengalami perubahan struktur
yang permanen.
C. Mikromeritik
Mikromeritik dilakukan untuk mengetahui ukuran dari tetesan citronella oil
yang terjerat dalam sistem gel. Pengukuran dilakukan terhadap 500 partikel (Martin,
1993) dan data ukuran partikel yang diperoleh selanjutnya dibuat rentang dengan
skala tertentu. Hasil perhitungan menunjukkan modus nilai tengah interval ukuran
tetesan minyak dari masing-masing formula adalah sebagai berikut :
Tabel IX. Modus Nilai Tengah Interval Ukuran Tetesan Minyak Formula Modus (mikron)
1 8,002 + 1,503 a 8,752 + 2,830 b 6,126 + 1,680 ab 5,469 + 0,000
Berdasarkan modus maka dapat dilihat ukuran tetesan minyak yang paling
banyak terbentuk. Penggunaan modus sebagai parameter adalah karena jika
menggunakan diameter rata-rata, bisa saja tetesan minyak dengan diameter yang
sama tetapi distribusinya berbeda. Untuk melihat dengan lebih jelas distribusi ukuran
tetesan minyak pada gel repelan yang dibuat dapat dilihat dari grafik berikut :
40
0.0%
10.0%
20.0%
30.0%
40.0%
50.0%
60.0%
70.0%
3.5 8.5 13.5 18.5 23.5 28.5
Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak (mikron)
% F
reku
ensi
Formula (1) replikasi 1 Formula (a) replikasi 1 Formula (b) replikasi 1Formula (ab) replikasi 1 Formula (1) replikasi 2 Formula (a) replikasi 2Formula (b) replikasi 2 Formula (ab) replikasi 2
Gambar 9. Grafik distribusi ukuran tetesan minyak
Data ukuran tetesan minyak yang paling sering muncul adalah di bawah 20
mikron, dan diharapkan semakin kecil ukuran tetesan minyak maka luas permukaan
yang kontak dengan sistem gel semakin luas sehingga stabilitas sediaan semakin
baik. Ukuran diameter tetesan minyak yang diharapkan pada penelitian ini adalah <
10μm, sehingga stabilitas sediaan dapat terjamin dan untuk alasan estetika.
Untuk melihat pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar mixer, dan
interaksi keduanya terhadap ukuran tetesan minyak dan faktor mana yang dominan
dalam mempengaruhi ukuran tetesan minyak dalam gel, maka dapat dihitung efek
dengan perhitungan desain faktorial.
Tabel X. Efek Lama Pencampuran, Kecepatan Putar, dan Interaksi antara Keduanya dalam Menentukan Ukuran Tetesan Minyak
Efek Modus ukuran tetesan minyak (mikron)
Lama pencampuran 0,0465 Kecepatan putar | - 2,5795 |
Interaksi | - 0,7035 |
41
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan
interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti, dapat dilihat bahwa kecepatan
putar memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap modus ukuran tetesan
minyak. Kecepatan putar memberikan efek menurunkan nilai modus ukuran tetesan
minyak sebesar 2,5795. Lama pencampuran memberikan efek meningkatkan nilai
modus ukuran tetesan minyak sebesar 0,0465. Interaksi antara keduanya memberikan
efek menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak sebesar 0,7035. Analisis
dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan
signifikansi dari efek terhadap respon.
Tabel XI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Modus Ukuran Tetesan Minyak Degree of
freedom Sum square Mean square F
Replication 1 2,2599 2,2599 Treatment 3 14,3018 4,7673
a 1 0,0043 0,0043 0,0012 b 1 13,3076 13,3076 3,6861 ab 1 0,9898 0,9898 0,2742
Experimental error 3 10,8307 3,6102 Total 7 27,3924 ----
Hasil perbandingan F hitung (Tabel XI) dengan F tabel memperlihatkan
bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel,
sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar,
maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon
modus ukuran tetesan minyak (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya
dapat dilihat dari grafik berikut :
42
5
6
7
8
9
0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
Mod
us u
kura
n pa
rtik
el (m
ikro
n)
level rendah kecepatan putar
level tinggi kecepatan putar
5
6
7
8
9
10
600 700 800 900 1000
Kecepatan putar (rpm)
Mod
us u
kura
n pa
rtik
el (m
ikro
n)
level rendah lama pencampuran
level tinggi lama pencampuran
Gambar 10a Gambar 10b
Gambar 10. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan modus ukuran tetesan minyak (10a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan modus ukuran tetesan minyak (10b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level
rendah kecepatan putar mixer akan meningkatkan nilai modus ukuran tetesan minyak
dan pada level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan nilai modus ukuran
tetesan minyak (Gambar 10a). Pada level rendah kecepatan putar tetesan minyak
yang terbentuk akan mengalami peningkatan ukuran partikel dengan semakin
meningkatnya lama pencampuran. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh telah
terlewatinya lama pencampuran yang optimum sehingga tetesan minyak yang telah
terbentuk kembali mengalami penggabungan. Pada level tinggi kecepatan putar
semakin meningkatnya lama pencampuran memperkecil ukuran partikel karena gaya
potong dari mixer yang semakin besar akan memecah tetesan minyak menjadi
semakin kecil. Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses
pembuatan gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan
menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak (Gambar 10b). Peningkatan
kecepatan putar akan meningkatkan gaya potong mixer. Peningkatan gaya potong
43
dapat semakin memecah ukuran tetesan minyak sehingga semakin besar nilai
kecepatan putar tetesan minyak yang dihasilkan akan semakin kecil.
D. Uji Efektivitas Gel Repelan Citronella oil
Uji efektivitas gel repelan citronella oil dilakukan untuk mengetahui
seberapa besar kemampuan gel repelan citronella oil dalam menolak nyamuk.
Parameter yang digunakan untuk menentukan efektivitas gel repelan adalah persen
repelansi. Gel repelan citronella oil sebaiknya memiliki persen repelansi lebih dari
sama dengan 95% (Anonim, 1999). Gel repelan citronella oil yang memiliki persen
repelansi 95% artinya citronella oil yang terdapat dalam gel tersebut memiliki
kemampuan untuk menolak 95% nyamuk dibandingkan dengan kelompok kontrol.
Pengujian efektivitas gel repelan dilakukan terhadap nyamuk Aedes aegepty
selama 6 jam (pukul 10.00 – 16.00). Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut :
Tabel XII. Hasil Perhitungan Persen Repelansi Formula Persen Repelansi (%)
1 94,269 + 3,542 a 98,387 + 2,282 b 97,353 + 3,743 ab 98,801 + 0,723
Berdasarkan hasil perhitungan (Tabel XI), persen repelansi tidak ada yang
bernotasi negatif sehingga dapat dikatakan bahwa semua formula memiliki daya
repelan terhadap nyamuk Aedes aegepty bila dibanding kontrol.
Perhitungan desain faktorial dilakukan untuk menentukan apakah faktor
lama pencampuran, kecepatan putar mixer, atau interaksi keduannya yang memiliki
efek dominan terhadap persen repelansi.
44
Tabel XIII. Efek Lama Pencampuran, Kecepatan Putar, dan Interaksi antara Keduanya dalam Menentukan Persen Repelansi
Efek Persen repelansi (%) Lama pencampuran 1,285
Kecepatan putar 1,799 Interaksi | - 2,833 |
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan
interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti, dapat dilihat bahwa interaksi
antara lama pencampuran dan kecepatan putar memiliki efek yang paling besar
pengaruhnya terhadap persen repelansi. Interaksi kedua faktor memberikan efek
menurunkan persen repelansi sebesar 2,833. Lama pencampuran memberikan efek
meningkatkan persen repelansi sebesar 1,285. Kecepatan putar memberikan efek
meningkatkan persen repelansi sebesar 1,799. Analisis dengan menggunakan Yate’s
treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap
respon.
Tabel XIV. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Persen Repelansi Degree of
freedom Sum square Mean square F
Replication 1 4,5798 4,5789 Treatment 3 25,8273 8,6091
a 1 3,3037 3,3037 0,3577 b 1 6,4746 6,4746 0,7010 ab 1 16,0489 16,0489 1,7376
Experimental error 3 27,7084 9,2361 Total 7 58,1156 ----
Hasil perbandingan F hitung (Tabel XIV) dengan F tabel memperlihatkan
bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel,
sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar,
maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon
persen repelansi (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya
dapat dilihat dari grafik berikut :
45
94
95
96
97
98
99
100
0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
Day
a re
pela
n (%
)
level rendah kecepatan putarlevel tinggi kecepatan putar
94
95
96
97
98
99
100
600 700 800 900 1000
Kecepatan putar (rpm)
Day
a re
pela
n (%
)
level rendah lama pencampuranlevel tinggi lama pencampuran
Gambar 11a Gambar 11b
Gambar 11. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan persen repelansi (11a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan persen repelansi (11b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level
rendah kecepatan putar mixer akan meningkatkan persen repelansi sedangkan pada
level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan persen repelansi (Gambar 11a).
Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan gel
pada level rendah lama pencampuran akan meningkatkan persen repelansi,
sebaliknya pada level tinggi lama pencampuran akan menurunkan persen repelansi
(Gambar 11b). Peningkatan kecepatan putar pada lama pencampuran yang semakin
meningkat dapat menurunkan daya repelan dari gel repelan karena terjadinya
perubahan struktur rantai polimer dari gelling agent sesuai dengan arah gaya
sehingga struktur three dimensional network juga berubah. Perubahan struktur three
dimensional network menyebabkan citronella oil yang merupakan minyak atsiri
mudah menguap tidak lagi terjebak di dalam sediaan dan mengalami penguapan.
46
E. Optimasi
Optimasi formula dilakukan untuk mendapatkan lama pencampuran dan
kecepatan putar mixer yang optimum pada proses pembuatan sediaan gel repelan
citronella oil. Optimasi formula meliputi sifat fisis sediaan gel (daya sebar,
viskositas, dan modus ukuran tetesan minyak), stabilitas sediaan gel (persen
pergeseran viskositas), dan daya repelan gel. Masing-masing dari setiap respon
dibuat contour plot berdasarkan perhitungan desain faktorial.
Area optimum ditentukan dari setiap contour plot sesuai dengan standar
respon yang diinginkan. Area tersebut selanjutnya digabung menjadi satu yaitu
contour plot super imposed untuk memperoleh area kondisi optimum terbatas pada
level tiap faktor yang diamati.
Persamaan desain faktorial daya sebar yang diperoleh adalah Y = 1,9005 +
0,0664 X1 + 0,002605 X2 – 0,00005 X1X2. Contour plot untuk respon daya sebar
dapat digambarkan sebagai berikut :
Gambar 12 . Contour plot daya sebar
Daya sebar yang optimum adalah daya sebar yang diharapkan pada saat
pengaplikasian gel di kulit pemerataan gel terjamin dan nyaman saat digunakan.
47
Daya sebar yang diinginkan adalah < 5cm. Seluruh area yang berwarna biru
merupakan area yang memenuhi respon daya sebar yang diinginkan.
Persamaan desain faktorial viskositas yang diperoleh adalah Y = 57,0695 –
2,5825 X1 – 0,044325 X2 + 0,002719 X1X2. Contour plot untuk respon viskositas
dapat digambarkan sebagai berikut :
Gambar 13 . Contour plot viskositas
Viskositas sediaan gel repelan sebaiknya tidak terlalu besar (kental) karena
akan sulit dikeluarkan dari pengemasnya ataupun tidak terlalu kecil (encer) karena
akan mempersulit penggunanya saat diaplikasikan ke kulit. Viskositas yang
diinginkan pada penelitian ini adalah 15,5 sampai 20 dPa.s, di mana pada rentang
tersebut peneliti menganggap sediaan yang dihasilkan memiliki penampilan yang
baik. Area berwarna merah muda merupakan area yang memenuhi respon viskositas
yang diinginkan.
Persamaan desain faktorial pergeseran viskositas adalah Y = 89,04875 –
3,16335X1 – 0,0939475X2 + 0,0036435 X1X2. Contour plot untuk respon pergeseran
viskositas dapat digambarkan sebagai berikut :
48
Gambar 14. Contour plot pergeseran viskositas
Pergeseran viskositas yang terjadi setelah penyimpanan selama satu bulan
diharapkan tidak terjadi, atau seandainya terjadi maka diharapkan seminimal
mungkin. Terjadinya pergeseran viskositas setelah satu bulan menunjukkan adanya
ketidakstabilan sediaan selama penyimpanan (Zatz et al, 1996). Pergeseran viskositas
yang diinginkan adalah < 10%. Area berwarna kuning merupakan area yang
memenuhi respon pergeseran viskositas yang diinginkan.
Persamaan desain faktorial modus ukuran tetesan miyak adalah Y =
11,73075 + 0,56745X1 – 0,0058625X2 – 0,0007035 X1X2. Contour plot untuk respon
modus ukuran tetesan miyak dapat digambarkan sebagai berikut :
Gambar 15 . Contour plot modus ukuran tetesan minyak
49
Ukuran partikel suatu sediaan dapat menjadi parameter kestabilan sediaan
tersebut. Modus ukuran tetesan minyak menunjukkan nilai tengah interval rentang
diameter tetesan minyak yang diamati di mana frekuensi paling sering muncul.
Modus ukuran tetesan minyak optimum yang diinginkan adalah < 10μm terkait
dengan alasan estetika dan untuk mencegah terjadinya degradasi mekanis. Area
berwarna hijau menunjukkan area yang memenuhi respon modus ukuran tetesan
minyak yang diinginkan.
Persamaan desain faktorial daya repelan adalah Y = 66,025 + 2,3949 X1 +
0,037325 X2 – 0,002833 X1X2. Contour plot untuk respon daya repelan dapat
digambarkan sebagai berikut :
Gambar 16 . Contour plot daya repelan
Daya repelan menunjukkan kemampuan sediaan gel repelan citronella oil
untuk menolak nyamuk. Daya repelan yang diharapkan pada penelitian ini berefek
maksimal, sehingga mampu menolak nyamuk dengan tidak ada satupun nyamuk
yang menempel pada punggung kelinci sebagai hewan percobaan. Daya repelan
optimum yang diinginkan adalah > 95% sesuai dengan yang direkomendasikan
(Anonim, 1999). Area berwarna ungu merupakan area yang memenuhi respon daya
repelan yang diinginkan.
50
Penggabungan seluruh contour plot respon yang diamati menghasilkan
contour plot super imposed sebagai berikut :
Gambar 17. Contour plot super imposed
Contour plot super imposed pada level yang diteliti, menunjukkan adanya
area kondisi optimum (dinyatakan sebagai area berwarna biru) yang memenuhi
respon daya sebar < 5cm, viskositas 15,5dPa.s sampai 20dPa.s, pergeseran viskositas
< 10%, modus ukuran tetesan minyak < 10μm, dan daya repelan > 95%. Lama
pencampuran dan kecepatan putar mixer yang termasuk dalam area kondisi optimum
pada proses pembuatan gel repelan citronella oil diharapkan akan menghasilkan
sediaan gel repelan citronella oil yang baik.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Daya sebar sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah antara
3,881+0,147cm pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level
rendah sampai 4,567+0,695cm pada lama pencampuran dan kecepatan putar
mixer level tinggi.
2. Viskositas sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah antara
22,646+3,389dPa.s pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level
rendah sampai 15,146+3,613dPa.s pada lama pencampuran dan kecepatan putar
mixer level tinggi.
3. Pergeseran viskositas sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah
antara 20,221+2,797% pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer
level rendah sampai 6,233+3,398% pada lama pencampuran dan kecepatan
putar mixer level tinggi.
4. Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak pada sediaan gel repelan
Citronella oil yang dihasilkan adalah antara 8,002+1,503μm pada lama
pencampuran dan kecepatan putar mixer level rendah sampai 5,469+0,000μm
pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level tinggi.
5. Daya repelansi sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah antara
94,269+3,542% pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level
51
52
rendah sampai 98,801+0,723% pada lama pencampuran dan kecepatan putar
mixer level tinggi.
6. Proses pencampuran (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) tidak
berpengaruh terhadap sifat fisis, stabilitas gel, dan efektivitas gel repelan
citronella oil.
7. Diperoleh area kondisi optimum proses pencampuran gel repelan citronella oil
berdasarkan contour plot super imposed pada level 5 menit sampai 15 menit
untuk faktor lama pencampuran dan level 700rpm sampai 900rpm untuk
kecepatan putar mixer, yang memenuhi respon daya sebar < 5cm, viskositas
15,5dPa.s sampai 20dPa.s, pergeseran viskositas < 10% , modus nilai tengah
interval ukuran tetesan minyak < 10μm, dan daya repelan > 95%.
B. Saran
1. Dilakukan penelitian pada level yang berbeda untuk melihat apakah terdapat
pengaruh dari proses pencampuran pada level tersebut terhadap sifat fisis,
stabilitas, dan efektivitas sediaan gel repelan citronella oil.
2. Dilakukan standarisasi citronella oil dengan menggunakan pembanding yang
telah diketahui dengan pasti kemurniannya sehingga nilai kemurnian citronella
oil yang digunakan dapat ditetapkan.
3. Rentang waktu replikasi pengujian viskositas sebaiknya selama 30 menit
sehingga waktu reformasi yang dibutuhkan oleh sediaan dapat terpenuhi untuk
mendapatkan nilai viskositas yang baik.
53
4. Dilakukan penelitian lebih lanjut tentang efektivitas (daya repelan) gel repelan
citronella oil dengan metode yang berbeda.
54
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L.V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compunding, 2nd ed., 301-312, American Pharmaceutical Association, Washington D.C.
Anonim, Instruction Manual Viscotester VT-04E, 13-14, Rion Co., LTD., Japan Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 455, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta ---------, 1993, Encyclopedia of Pharmaceutical Technology volume 7, 441, Marcel
Dekker, Inc., New York, Bassel ---------, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 7, 1030-1031, Departemen
Kesehatan RI, Jakarta ---------, 1999, Product Performance Test Guidelines OPPTS 810.3700 Insect
Repellents For Human Skin and Outdoor Premises “Public Draft”, 2-6, www.pesticide.net., diakses Desember 1999
---------, 2005, The United States Pharmacopeia, 28th ed., 2973, United States
Pharmacopeial Convention Inc., Rockville Arisadha, A. N., 2006, Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil
dengan Gelling Agent Carbopol® 934 3% b/v dan PEG 400 secara Desain Faktorial, Skripsi, 2-5, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Armstrong, N.A., dan James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and
Interpretation, 131-146, Taylor and Francis Ltd., London Aulton, M.E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form, 2nd ed., 561-563,
ELBS, Churchill Livingstone, New York Barel, O.A., Paye, M., Maibach, H.I., 2001, Handbook of Cosmetic Science and
Technology, 406, Marcel Dekker Inc., New York Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistics : Practical and Clinical Applications, 2nd
ed., 308-316, Marcel Dekker Inc., New York Buchmann, S., 2001, Main Cosmetic Vehicles in Barel, O.A., Paye, M., Maibach,
H.I., 2001, Handbook of Cosmetic Science and Technology, 155, Marcel Dekker Inc., New York
55
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Sigla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, 84-102, www.pharmacitec.com, diakses pada September 2006
Guenther, E., 1987, Minyak Atsiri, diterjemahkan oleh S. Ketaren dan R. Mulyono J.,
Jilid I, 286-290, 296-299, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta -----------, 1990, Minyak Atsiri, diterjemahkan oleh S. Ketaren dan R. Mulyono J.,
Jilid IV A, 176-204, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta Gunawan, M.I., 2006, Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Oleum Citronellae
Berbasis CMC (Carboxymethyl cellulose)-Gliserol, Skripsi, 2-5, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Kurniaty, M., 2006, Optimasi Proses Pencampuran pada Pembuatan Repelan Gel
Minyak Atsiri Sereh (Cymbopogon sp.) dengan Carboxymethyl cellulose (CMC) dan PEG 400 sebagai Gelling Agent : Tinjauan terhadap Sifat Fisis dan Daya Repelan, Skripsi, 2-5, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Liong, T., 2005, Optimasi Komposisi Sistem Gel dan Oleum Citronellae dalam
Formula Gel Repelan dengan Gelling Agent Carbopol dan Propilen Glikol, Skripsi, 27, 41, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Martin, A., 1993, Farmasi Fisik, diterjemahkan oleh Yoshita, Jilid 2, Edisi III, 1019-
1037, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta Rozendaal, A.J., 1997, Vector Control Methods for Use by Individuals and
Communities, 15-17, 54-57, WHO, Geneva Sheth, B.B., dan Bandelin, F.J., 1992, Equipment Selection and Evaluation in
Swarbrick James and Boyland J.C., Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Volume 5, 285-286, 288, Marcel Dekker Inc., New York
Soedarto, 1989, Entomologi Kedokteran, 96-105, EGC, Jakarta Soeratri, W., Rosita, N., dan Himawati, E.R., 2004, Pengaruh Jenis Humektan
terhadap Pelepasan Asam Sitrat dari Basis Gel secara In Vitro, Majalah Farmasi Airlangga, 4, 2, 49
Stephenson, R.A., dan Karsa, D.R., 2000, Excipients and Delivery System for
Pharmaceutical Formulation, 35-47, Anthony Rowe Ltd., Chippenham Tawatsin, A., Wratten, S.D., Scott, R.R., Thavara, U., dan Techadamrongsin, Y.,
2001, Repellancy of Volatile Oils Plants Against Three Mosquito Vectors, J. Vect. Ecol., 26(1), 76-82
56
Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh Soendani N., 3-4, 340, 381-382. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta
Zatz, J.L., Berry, J.J., Alderman, D.A., 1996, Viscosity-Imparting Agents in
Liebermen H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., (Eds), Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Volume 1, 2nd ed., 287-313, Marcel Dekker Inc., New York
Zatz, J.L., dan Kushla, G.P., 1996, Gels in Liebermen H.A., Rieger, M.M., Banker,
G.S., (Eds), Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Volume 2, 2nd ed., 399-415, Marcel Dekker Inc., New York
LAMPIRAN
58
Lampiran 1. Data standarisasi minyak sereh (citronella oil)
Bobot Jenis (25oC/25oC)
Replikasi Kerapatan minyak (g/ml)
Bobot jenis
1 0,8897 0,892 2 0,8950 0,898 3 0,8941 0,897 4 0,8937 0,896 5 0,8890 0,892 6 0,8903 0,893 x 0,8920 0,895
SD + 0,00257 + 0,00266
Indeks bias
Replikasi Indeks bias (26oC)
Indeks bias (25oC)
1 1,463 1,463 2 1,462 1,462 3 1,462 1,462 4 1,462 1,462 5 1,462 1,462 6 1,462 1,462 x 1,462 1,462
SD + 0,000408 + 0,000408
Rumus konversi suhu :
IB25 = IBpercobaan + 0,00030 ( suhu percobaan – 25oC )
Keterangan :
IB25 = indeks bias pada suhu 25oC
IBpercobaan = indeks bias pada suhu percobaan
59
Lampiran 2. Data penimbangan, Notasi, dan Kondisi percobaan menurut desain faktorial
Data penimbangan
Formula 1 a b ab Etanol 96% (g) 85,62 85,62 85,62 85,62
Propilen glikol (g) 43,29 43,29 43,29 43,29 Carbopol 3% b/v (g) 88,20 88,20 88,20 88,20
Fase (2) 26,61 26,61 26,61 26,61 Aquadest (ml) Fase (3) 28,53 28,53 28,53 28,53
TEA (g) 6,72 6,72 6,72 6,72 Citronella oil (g) 30,00 30,00 30,00 30,00
Notasi
Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : lama pencampuran Faktor B : kecepatan putar mixer
Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + - ab + + +
Kondisi percobaan menurut desain faktorial
Formula Lama pencampuran (menit)
Kecepatan putar (rpm)
1 5 700 a 15 700 b 5 900 ab 15 900
60
Lampiran 3. Data sifat fisis dan stabilitas gel
Daya sebar (cm)
Replikasi 1
Formula 1 a b ab 1 4,000 4,400 4,025 5,570 2 3,875 4,330 4,000 4,930 3 4,025 4,530 4,000 5,600 4 4,025 4,430 4,325 5,200 5 4,05 4,500 3,975 4,700 6 4,05 4,100 3,950 5,130 x 4,004 4,382 4,046 5,188
SD 0,066 0,155 0,139 0,353
Replikasi 2
Formula 1 a b ab 1 3,725 4,025 4,550 3,800 2 3,650 4,200 4,750 4,000 3 3,900 4,125 5,000 3,975 4 3,750 3,950 4,425 3,950 5 3,725 3,775 4,725 4,100 6 3,800 3,975 4,500 3,850 x 3,758 4,008 4,658 3,944
SD 0,085 0,148 0,210 0,108
Viskositas (dPa.s)
Replikasi 1
Formula 1 2 3 4 5 6 x Setelah dibuat 22,50 17,50 20,00 18,00 20,00 20,25 19,708 1
1 bulan 21,00 25,00 27,50 22,50 26,00 22,50 24,083 Setelah dibuat 17,00 17,25 15,00 15,00 18,00 18,00 16,708 a
1 bulan 21,50 20,00 20,00 22,50 22,50 22,00 21,417 Setelah dibuat 19,00 19,50 19,00 17,50 19,50 20,50 19,167 b
1 bulan 19,75 18,00 21,00 21,00 20,00 20,00 19,958 Setelah dibuat 13,00 13,00 11,25 11,00 12,50 11,00 11,958 ab
1 bulan 12,50 14,00 10,00 11,00 9,50 12,00 11,500
61
Replikasi 2
Formula 1 2 3 4 5 6 x 1 Setelah dibuat 25,50 26,00 25,50 27,50 24,00 25,00 25,583 1 bulan 32,00 29,00 32,00 29,50 28,00 31,00 30,250
a Setelah dibuat 15,00 15,50 15,25 14,00 15,25 15,00 15,000 1 bulan 15,50 15,00 16,00 14,50 15,00 14,00 15,000
b Setelah dibuat 16,00 15,00 12,50 15,00 12,50 12,00 13,833 1 bulan 13,00 12,50 12,50 12,00 14,00 14,00 13,000
ab Setelah dibuat 18,00 17,50 18,00 22,00 17,50 17,00 18,333 1 bulan 18,00 15,00 16,00 15,50 18,50 17,50 16,750
Pergeseran viskositas (%)
Formula Replikasi 1 Replikasi 2 x SD 1 22,199 18,243 20,221 + 2,797 a 28,184 0,000 14,092 + 19,929 b 4,127 6,022 5,075 + 1,340 ab 3,830 8,635 6,233 + 3,398
62
Lampiran 4. Perhitungan persen pergeseran viskositas
Persen pergeseran viskositas = %100xb
ba −
Keterangan : a = viskositas setelah penyimpanan 1 bulan b = viskositas segera setelah pembuatan
Replikasi 1
Formula (1)
Persen pergeseran viskositas = %100708,19708,19083,24
x−
= 22,199%
Formula (a)
Persen pergeseran viskositas = %100708,16708,16417,21
x−
= 28,184%
Formula (b)
Persen pergeseran viskositas = %100167,19167,19958,19
x−
= 4,127%
Formula (ab)
Persen pergeseran viskositas = %100958,19958,11500,11
x−
= 3,830%
Replikasi 2
Formula (1)
Persen pergeseran viskositas = %100583,25583,25250,30
x−
= 18,243%
Formula (a)
Persen pergeseran viskositas = %100000,15000,15000,15
x−
= 0%
Formula (b)
Persen pergeseran viskositas = %100833,13833,13000,13
x−
= 6,022%
Formula (ab)
Persen pergeseran viskositas = %100333,18333,18750,16
x−
= 8,635%
63
Lampiran 5. Data Mikromeritik
Formula (1)
Replikasi 1
Interval Nilai
Tengah Frekuensi%
Frekuensi % Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,750 - 5,875 4,813 67 13,4% 100,0% 13,4% 5,876 - 8,001 6,939 139 27,8% 86,6% 41,2%
8,002 - 10,127 9,065 131 26,2% 58,8% 67,4% 10,128 - 12,252 11,190 52 10,4% 32,6% 77,8% 12,253 - 14,377 13,315 51 10,2% 22,2% 88,0% 14,378 - 16,503 15,441 31 6,2% 12,0% 94,2% 16,504 - 18,629 17,567 7 1,4% 5,8% 95,6% 18,630 - 20,755 19,693 14 2,8% 4,4% 98,4% 20,756 - 22,881 21,819 5 1,0% 1,6% 99,4% 22,882 - 25,007 23,945 3 0,6% 0,6% 100,0%
Replikasi 2
Interval Nilai
Tengah Frekuensi%
Frekuensi% Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,750 - 5,875 4,813 25 5,0% 100,0% 5,0% 5,876 - 8,001 6,939 154 30,8% 95,0% 35,8%
8,002 - 10,127 9,065 196 39,2% 64,2% 75,0% 10,128 - 12,252 11,190 55 11,0% 25,0% 86,0% 12,253 - 14,377 13,315 54 10,8% 14,0% 96,8% 14,378 - 16,503 15,441 15 3,0% 3,2% 99,8% 16,504 - 18,629 17,567 0 0,0% 0,2% 99,8% 18,630 - 20,755 19,693 1 0,2% 0,2% 100,0% 20,756 - 22,881 21,819 0 0,0% 0,0% 100,0% 22,882 - 25,007 23,945 0 0,0% 0,0% 100,0%
64
Formula (a)
Replikasi 1
Interval Nilai
Tengah Frekuensi %
Frekuensi % Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,750 - 5,750 4,750 14 2,8% 100,0% 2,8% 5,751 - 7,751 6,751 93 18,6% 97,2% 21,4% 7,752 - 9,752 8,752 106 21,2% 78,6% 42,6%
9,753 - 11,753 10,753 119 23,8% 57,4% 66,4% 11,754 - 13,754 12,754 92 18,4% 33,6% 84,8% 13,755 - 15,755 14,755 33 6,6% 15,2% 91,4% 15,756 - 17,756 16,756 18 3,6% 8,6% 95,0% 17,757 - 19,757 18,757 12 2,4% 5,0% 97,4% 19,758 - 21,758 20,758 12 2,4% 2,6% 99,8% 21,759 - 23,759 22,759 1 0,2% 0,2% 100,0%
Replikasi 2
Interval Nilai
Tengah Frekuensi%
Frekuensi %Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,750 - 5,750 4,750 78 15,6% 100,0% 15,6% 5,751 - 7,751 6,751 267 53,4% 84,4% 69,0% 7,752 - 9,752 8,752 87 17,4% 31,0% 86,4%
9,753 - 11,753 10,753 51 10,2% 13,6% 96,6% 11,754 - 13,754 12,754 17 3,4% 3,4% 100,0% 13,755 - 15,755 14,755 0 0,0% 0,0% 100,0% 15,756 - 17,756 16,756 0 0,0% 0,0% 100,0% 17,757 - 19,757 18,757 0 0,0% 0,0% 100,0% 19,758 - 21,758 20,758 0 0,0% 0,0% 100,0% 21,759 - 23,759 22,759 0 0,0% 0,0% 100,0%
65
Formula (b)
Replikasi 1
Interval Nilai
Tengah Frekuensi %
Frekuensi % Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,750 - 6,125 4,938 60 12,0% 100,0% 12,0% 6,126 - 8,501 7,314 162 32,4% 88,0% 44,4%
8,502 - 10,877 9,690 89 17,8% 55,6% 62,2% 10,878 - 13,253 12,066 79 15,8% 37,8% 78,0% 13,254 - 15,629 14,442 52 10,4% 22,0% 88,4% 15,630 - 18,005 16,818 18 3,6% 11,6% 92,0% 18,006 - 20,381 19,194 19 3,8% 8,0% 95,8% 20,382 - 22,757 21,570 14 2,8% 4,2% 98,6% 22,758 - 25,163 23,961 6 1,2% 1,4% 99,8% 25,164 - 27,539 26,352 1 0,2% 0,2% 100,0%
Replikasi 2
Interval Nilai
Tengah Frekuensi %
Frekuensi % Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,750 - 6,125 4,938 276 55,2% 100,0% 55,2% 6,126 - 8,501 7,314 201 40,2% 44,8% 95,4%
8,502 - 10,877 9,690 21 4,2% 4,6% 99,6% 10,878 - 13,253 12,066 2 0,4% 0,4% 100,0% 13,254 - 15,629 14,442 0 0,0% 0,0% 100,0% 15,630 - 18,005 16,818 0 0,0% 0,0% 100,0% 18,006 - 20,381 19,194 0 0,0% 0,0% 100,0% 20,382 - 22,757 21,570 0 0,0% 0,0% 100,0% 22,758 - 25,163 23,961 0 0,0% 0,0% 100,0% 25,164 - 27,539 26,352 0 0,0% 0,0% 100,0%
66
Formula (ab)
Replikasi 1
Interval Nilai
Tengah Frekuensi%
Frekuensi% Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,125 - 4,6875 3,906 41 8,2% 100,0% 8,2% 4,6876 - 6,2501 5,469 205 41,0% 91,8% 49,2% 6,2502 - 7,8127 7,031 120 24,0% 50,8% 73,2% 7,8128 - 9,3753 8,594 90 18,0% 26,8% 91,2%
9,3754 - 10,9379 10,157 22 4,4% 8,8% 95,6% 10,9380 - 12,5005 11,719 18 3,6% 4,4% 99,2% 12,5006 - 14,0631 13,282 2 0,4% 0,8% 99,6% 14,0632 - 15,6257 14,844 1 0,2% 0,4% 99,8% 15,6258 - 17,1883 16,407 0 0,0% 0,2% 99,8% 17,1884 - 18,7509 17,970 1 0,2% 0,2% 100,0%
Replikasi 2
Interval Nilai
Tengah Frekuensi%
Frekuensi% Frekuensi kumulatif
atas
ukuran bawah ukuran
3,125 - 4,6875 3,906 22 4,4% 100,0% 4,4% 4,6876 - 6,2501 5,469 207 41,4% 95,6% 45,8% 6,2502 - 7,8127 7,031 99 19,8% 54,2% 65,6% 7,8128 - 9,3753 8,594 93 18,6% 34,4% 84,2%
9,3754 - 10,9379 10,157 42 8,4% 15,8% 92,6% 10,9380 - 12,5005 11,719 29 5,8% 7,4% 98,4% 12,5006 - 14,0631 13,282 5 1,0% 1,6% 99,4% 14,0632 - 15,6257 14,844 3 0,6% 0,6% 100,0% 15,6258 - 17,1883 16,407 0 0,0% 0,0% 100,0% 17,1884 - 18,7509 17,970 0 0,0% 0,0% 100,0%
67
Lampiran 6. Data uji daya repelan
Persen repelansi = %100xC
TC −
Keterangan : C = Σ nyamuk pada kelompok kontrol negatif T = Σ nyamuk pada kelompok perlakuan Kontrol Negatif
Replikasi 1 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 5 9 5 6,333 2,309 30’ 5 2 5 4 1,732
1 jam 6 2 6 4,667 2,309 2 jam 3 0 0 1 1,732 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 3 6 3 3 5 jam 1 3 1 1,667 1,155 6 jam 0 0 0 0 0
Jumlah 20 19 23 20,667 2,082
Replikasi 2 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 15 14 8 12,333 3,786 30’ 12 21 6 13 7,550
1 jam 0 13 6 6,333 6,506 2 jam 0 2 1 1 1,000 3 jam 18 29 13 20 8,185 4 jam 2 5 5 4 1,732 5 jam 0 0 0 0 0,000 6 jam 0 0 0 0 0,000
Jumlah 47 84 39 56,667 24,007
68
Formula (1)
Replikasi 1 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0
1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 1 0 0 0,333 0,577 5 jam 0 1 0 0,333 0,577 6 jam 0 0 0 0 0
Jumlah 1 1 0 0,667 0,577
Persen repelansi = %100667,20
667,0667,20 x−
= 96,773%
Replikasi 2 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0,000 0,000 30’ 0 3 1 1,333 1,528
1 jam 0 1 0 0,333 0,577 2 jam 0 3 2 1,667 1,528 3 jam 0 1 0 0,333 0,577 4 jam 0 2 0 0,667 1,155 5 jam 0 0 0 0,000 0,000 6 jam 0 1 0 0,333 0,577
Jumlah 0 11 3 4,667 5,686
Persen repelansi = %100667,56
667,4667,56 x−
= 91,764%
69
Formula (a)
Replikasi 1 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0
1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 1 0 0 0,333 0,577 6 jam 1 0 0 0,333 0,577
Jumlah 2 0 0 0,667 0,577
Persen repelansi = %100667,20
667,0667,20 x−
= 96,773%
Replikasi 2 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0
1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 0 0 0 0 0 6 jam 0 0 0 0 0
Jumlah 0 0 0 0 0
Persen repelansi = %100667,56
0667,56 x−
= 100%
70
Formula (b)
Replikasi 1 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0
1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 0 0 0 0 0 6 jam 0 1 0 0,333 0,577
Jumlah 0 1 0 0,333 0,577
Persen repelansi = %100667,20
333,0667,20 x−
= 98,389%
Replikasi 2 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0,000 0,000 30’ 0 0 0 0,000 0,000
1 jam 1 0 0 0,333 0,577 2 jam 0 0 0 0,000 0,000 3 jam 0 0 0 0,000 0,000 4 jam 0 0 0 0,000 0,000 5 jam 0 0 0 0,000 0,000 6 jam 0 0 0 0,000 0,000
Jumlah 1 0 0 0,333 0,577
Persen repelansi = %100667,56
333,0667,56 x−
= 99,412%
71
Formula (ab)
Replikasi 1 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0
1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 0 0 0 0 0 6 jam 0 0 0 0 0
Jumlah 0 0 0 0 0
Persen repelansi = %100667,20
0667,20 x−
= 100%
Replikasi 2 Waktu 1 2 3 x SD
10’ 0 0 0 0,000 0,000 30’ 4 0 0 1,333 2,309
1 jam 0 0 0 0,000 0,000 2 jam 1 0 1 0,667 0,577 3 jam 2 0 0 0,667 1,155 4 jam 0 0 0 0,000 0,000 5 jam 0 0 0 0,000 0,000 6 jam 1 0 0 0,333 0,577
Jumlah 8 0 1 3,000 4,359
Persen repelansi = %100667,56
3667,56 x−
= 94,706%
72
Lampiran 7. Perhitungan efek
Notasi
Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : lama pencampuran Faktor B : kecepatan putar mixer Interaksi : lama pencampuran dan kecepatan putar mixer
Daya sebar
Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon 1 - - + 3,881 a + - - 4,195 b - + - 4,352 ab + + + 4,566
a. Efek lama pencampuran
= ( ) ( )2
352,4881,3566,4195,4 +−+ = 0,264
b. Efek kecepatan putar
= ( ) ( )2
195,4881,3566,4352,4 +−+ = 0,421
c. Efek interaksi
= ( ) ( )2
352,4195,4566,4881,3 +−+ = - 0,05
Viskositas
Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon 1 - - + 22,646 a + - - 15,854 b - + - 16,500 ab + + + 15,146
73
a. Efek lama pencampuran
= ( ) ( )2
500,16646,22146,15854,15 +−+ = - 4,073
b. Efek kecepatan putar
= ( ) ( )2
854,15646,22146,15500,16 +−+ = - 3,427
c. Efek interaksi
= ( ) ( )2
500,16854,15146,15646,22 +−+ = 2,719
Pergeseran viskositas
Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon 1 - - + 20,221 a + - - 14,092 b - + - 5,075 ab + + + 6,233
a. Efek lama pencampuran
= ( ) ( )2
075,5221,20233,6092,14 +−+ = - 2,4855
b. Efek kecepatan putar
= ( ) ( )2
092,14221,20233,6075,5 +−+ = - 11,503
c. Efek interaksi
= ( ) ( )2
075,5092,14233,6221,20 +−+ = 3,6435
Modus ukuran tetesan minyak
Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon 1 - - + 8,002 a + - - 8,752 b - + - 6,126 ab + + + 5,469
74
a. Efek lama pencampuran
= ( ) ( )2
126,6002,8469,5752,8 +−+ = 0,0465
b. Efek kecepatan putar
= ( ) ( )2
752,8002,8469,5126,6 +−+ = - 2,5795
c. Efek interaksi
= ( ) ( )2
126,6752,8469,5002,8 +−+ = - 0,7035
Daya repelan
Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon 1 - - + 94,269 a + - - 98,387 b - + - 98,901 ab + + + 97,353
a. Efek lama pencampuran
= ( ) ( )2
901,98269,94353,97387,98 +−+ = 1,285
b. Efek kecepatan putar
= ( ) ( )2
387,98269,94353,97901,98 +−+ = 1,799
c. Efek interaksi
= ( ) ( )2
901,98387,98353,97269,94 +−+ = - 2,833
75
Lampiran 8. Perhitungan Yate’s treatment
Keterangan : Formula (1) a1b1Formula (a) a2b1Formula (b) a1b2Formula (ab) a2b2 a1 = lama pencampuran level rendah a2 = lama pencampuran level tinggi b1 = kecepatan putar level rendah b2 = kecepatan putar level tinggi
Daya sebar
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 4,004 4,046 4,382 5,188 2 3,758 4,658 4,008 3,944
Σy2 = (4,004)2 + (4,046)2 + (4,382)2 + (5,188)2 + (3,758)2 + (4,658)2 + (4,008)2 + (3,944)2 - ( )
8
2944,3008,4658,4758,3188,5382,4046,4004,4 +++++++
= (4,004)2 + (4,046)2 + (4,382)2 + (5,188)2 + (3,758)2 + (4,658)2 + (4,008)2 + (3,944)2 - 144,398018
= 1,560120269
Ryy = ( ) ( )4
2944,3008,4658,4758,32188,5382,4046,4004,4 +++++++ - 144,398018
= 0,195656425
Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2
2944,3188,52008,4382,42658,4046,42758,3004,4 +++++++ - 144,398018
= 0,498515215 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 1,560120269 – 0,195656425 – 0,498515215 = 0,865948629
ayy = ( ) ( )4
2944,3008,4188,5382,42658,4758,3046,4004,4 +++++++ - 144,398018
= 0,139312843
byy = ( ) ( )4
944,3188,5658,4046,4008,4382,4758,3004,4 22 +++++++ - 144,398018
= 0,354187393 abyy = Tyy – ayy – byy = 0,498515215 – 0,139312843 – 0,354187393 = 0,005014979
76
Viskositas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 19,708 19,167 16,708 11,958 2 25,583 13,833 15,000 18,333
Σy2 = (19,708)2 + (19,167)2 + (16,708)2 + (11,959)2 + (25,583)2 + (13,833)2 + (15,000)2 +
(18,333)2 - ( )8
2333,18000,15833,13583,25958,11708,16167,19708,19 +++++++
= (19,708)2 + (19,167)2 + (16,708)2 + (11,959)2 + (25,583)2 + (13,833)2 + (15,000)2 + (18,333)2 – 2460,1605125
= 124,7099005
Ryy = ( ) ( )4
2333,18000,15833,135283,252958,11708,16167,19708,19 +++++++ - 2460,1605125
= 3,39079814
Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2
2333,18958,112000,15708,162833,13167,192583,25708,19 +++++++ - 2460,1605125
= 71,45005301 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 124,7099005 – 3,39079814 – 71,45005301 = 49,86904935
ayy = ( ) ( )4
2333,18000,15958,11708,162833,13583,25167,19708,19 +++++++ - 2460,1605125
= 33,17743564
byy = ( ) ( )4
333,18958,11833,13167,19000,15708,16583,25708,19 22 +++++++ - 2460,1605125
= 23,48968564 abyy = Tyy – ayy – byy = 71,45005301– 33,17743564 – 23,48968564 = 14,78293173
77
Pergeseran viskositas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 22,199 4,127 28,184 3,830 2 18,243 6,022 0 8,635
Σy2 = (22,199)2 + (4,127)2 + (28,184)2 + (3,830)2 + (18,243)2 + (6,022)2 + (0)2 + (8,635)2 - ( )
8
2635,80022,6243,18830,3184,28127,4199,22 +++++++
= (22,199)2 + (4,127)2 + (28,184)2 + (3,830)2 + (18,243)2 + (6,022)2 + (0)2 + (8,635)2 – 1040,5922
= 721,87704400
Ryy = ( ) ( )4
2635,80022,6243,182830,3184,28127,4199,22 +++++++ - 1040,5922
= 80,899200
Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2
2635,8830,320184,282022,6127,42243,18199,22 +++++++ - 1040,5922
= 303,543623 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 721,87704400 – 80,899200 – 303,543623 = 337,434221
ayy = ( ) ( )4
2635,80830,3184,282022,6243,18127,4199,22 +++++++ - 1040,5922
= 12,3554205
byy = ( ) ( )4
635,8830,3022,6127,40184,28243,18199,22 22 +++++++ - 1040,5922
= 264,638018 abyy = Tyy – ayy – byy = 303,543623 – 12,3554502 – 264,638018 = 26,5501845
78
Modus ukuran tetesan minyak
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 6,939 7,314 10,753 5,469 2 9,065 4,938 6,751 5,469
Σy2 = (6,939)2 + (7,314)2 + (10,753)2 + (5,469)2 + (9,065)2 + (4,938)2 + (6,751)2 + (5,469)2 - ( )
8
2469,5751,6938,4065,9469,5753,10314,7939,6 +++++++
= (6,939)2 + (7,314)2 + (10,753)2 + (5,469)2 + (9,065)2 + (4,938)2 + (6,751)2 + (5,469)2 – 401,8329005
= 27,3924175
Ryy = ( ) ( )4
2469,5751,6938,4065,92469,5753,10314,7939,6 +++++++ - 401,8329005
= 2,259938
Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2
2469,5469,52751,6753,102938,4314,72065,9939,6 +++++++ - 401,8329005
= 14,3017895 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 24,6630815 – 2,562848 – 9,3697855 = 10,83069
ayy = ( ) ( )4
2469,5751,6469,5753,102938,4065,9314,7939,6 +++++++ - 401,8329005
= 0,0043245
byy = ( ) ( )4
469,5469,5938,4314,7751,6753,10065,9939,6 22 +++++++ - 401,8329005
= 13,3076405 abyy = Tyy – ayy – byy = 9,3697855 – 0,3436205 – 8,7069645 = 0,9898245
79
Daya repelan
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 96,773 98,389 96,773 100 2 91,764 99,412 100 94,706
Σy2 = (96,773)2 + (98,389)2 + (96,773)2 + (100)2 + (91,764)2 + (99,412)2 + (100)2 + (94,706)2 - ( )
8
2706,94100412,99764,91100773,96389,98773,96 +++++++
= (96,773)2 + (98,389)2 + (96,773)2 + (100)2 + (91,764)2 + (99,412)2 + (100)2 + (94,706)2 – 75624,910686125
= 58,1155739
Ryy = ( ) ( )4
2706,94100412,99764,912100773,96389,98773,96 +++++++ - 75624,910686125
= 4,5798473
Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2
2706,941002100773,962412,99389,982764,91773,96 +++++++ - 75624,910686125
= 25,8272775 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 58,1155739 – 4,5798473 – 25,8272775 = 27,7084491
ayy = ( ) ( )4
2706,94100100773,962412,99764,91389,98773,96 +++++++ - 75624,910686125
= 3,3037313
byy = ( ) ( )4
706,94100412,99389,98100773,96764,91773,96 22 +++++++ - 75624,910686125
= 6,4745973 abyy = Tyy – ayy – byy = 25,8272775 – 3,3037313 – 6,4745973 = 16,0489489
80
Lampiran 9. Persamaan desain faktorial
Persamaan Umum : Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b12 X1 X2
Keterangan : Y = respon X1, X2 = level bagian X1 (lama pencampuran) level bagian X2 (kecepatan putar) b0, b1, b2, b12 = koefisien, dihitung berdasarkan respon Daya sebar
(1) 3,881 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 3,881 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ......................................................................................(1)
(a) 4,195 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12
4,195 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 ................................................................................(2)
(b) 4,352 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12
4,352 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ......................................................................................(3)
(ab) 4,566 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12
4,566 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 ................................................................................(4)
Eliminasi persamaan (1) dan (2)
(1) 3,881 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 4,195 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –
- 0,314 = -10b1 – 7000b12..........................................................................................................(5)
Eliminasi persamaan (3) dan (4)
(3) 4,352 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 4,566 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –
- 0,214 = -10b1 – 9000b12..........................................................................................................(6)
Eliminasi persamaan (5) dan (6)
(5) - 0,314 = -10b1 – 7000b12 (6) - 0,214 = -10b1 – 9000b12 –
- 0,1 = 2000b12 b12 = - 0,00005
Subtitusi nilai b12 yang diperoleh ke persamaan (5)
- 0,314 = -10b1 – 7000b12 - 0,314 = -10b1 – 7000(- 0,00005) b1 = 0,0664
Subtitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (1) dan (3)
(1) 3,881 = b0 + 5 (0,0664) + 700 b2 + 3500 (- 0,00005) 3,724 = b0 + 700b2..........................................................................................................................(7)
81
(3) 4,352 = b0 + 5 (0,0664) + 900 b2 + 4500 (- 0,00005) 4,245 = b0 + 900b2..........................................................................................................................(8)
Eliminasi persamaan (7) dan (8)
(7) 3,724 = b0 + 700b2
(8) 4,245 = b0 + 900b2 – - 0,521 = -200b2 b2 = 0,002605
Subtitusi nilai b2 ke persamaan (7)
3,724 = b0 + 700b2 3,724 = b0 + 700 (0,002605) b0 = 1,9005
Persamaan desain faktorial Y = 1,9005 + 0,0664X1 + 0,002605X2 – 0,00005 X1X2
Viskositas
(1) 22,646 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 22,646 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ...................................................................................(1)
(a) 15,854 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12
15,854 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 .............................................................................(2)
(b) 16,500 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12
16,500 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ...................................................................................(3)
(ab) 15,146 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12
15,146 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 .............................................................................(4)
Eliminasi persamaan (1) dan (2)
(1) 22,646 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 15,854 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –
6,792 = -10b1 – 7000b12 .............................................................................................................(5)
Eliminasi persamaan (3) dan (4)
(3) 16,500 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 15,146 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –
1,354 = -10b1 – 9000b12 .............................................................................................................(6)
Eliminasi persamaan (5) dan (6)
(5) 6,792 = -10b1 – 7000b12 (6) 1,354 = -10b1 – 9000b12 –
5,438 = 2000b12 b12 = 0,002719
82
Subtitusi nilai b12 yang diperoleh ke persamaan (5)
6,792 = -10b1 – 7000b12 6,792 = -10b1 – 7000(0,002719) b1 = - 2,5825
Subtitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (1) dan (3)
(1) 22,646 = b0 + 5 (- 2,5825) + 700 b2 + 3500 (0,002719) 26,042 = b0 + 700b2.......................................................................................................................(7)
(3) 16,500 = b0 + 5 (- 2,5825) + 900 b2 + 4500 (0,002719) 17,177 = b0 + 900b2.......................................................................................................................(8)
Eliminasi persamaan (7) dan (8)
(7) 26,042 = b0 + 700b2
(8) 17,177 = b0 + 900b2 – 8,865 = -200b2 b2 = - 0,044325
Subtitusi nilai b2 ke persamaan (7)
3,724 = b0 + 700b2 3,724 = b0 + 700 (- 0,044325) b0 = 57,0695
Persamaan desain faktorial Y = 57,0695 – 2,5825X1 - 0,0443255X2 – 0,002719 X1X2
Pergeseran viskositas
(1) 20,221 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 20,221 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ...................................................................................(1)
(a) 14,092 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12
14,092 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 .............................................................................(2)
(b) 5,075 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12
5,075 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ......................................................................................(3)
(ab) 6,233 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12
6,233 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 ................................................................................(4)
Eliminasi persamaan (1) dan (2)
(1) 20,221 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 14,092 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –
6,129 = -10b1 – 7000b12 .............................................................................................................(5)
83
Eliminasi persamaan (3) dan (4)
(3) 5,075 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 6,233 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –
- 1,158 = -10b1 – 9000b12..........................................................................................................(6)
Eliminasi persamaan (5) dan (6)
(5) 6,129 = -10b1 – 7000b12 (6) - 1,158 = -10b1 – 9000b12 –
7,287 = 2000b12 b12 = 0,0036435
Subtitusi nilai b12 yang diperoleh ke persamaan (5)
6,129 = -10b1 – 7000b12 6,129 = -10b1 – 7000(0,0036465) b1 = - 3,16335
Subtitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (1) dan (3)
(1) 20,221 = b0 + 5 (- 3,16335) + 700 b2 + 3500 (0,0036435) 23,2855 = b0 + 700b2....................................................................................................................(7)
(3) 5,075 = b0 + 5 (- 3,16335) + 900 b2 + 4500 (0,0036435) 4,496= b0 + 900b2 ...........................................................................................................................(8)
Eliminasi persamaan (7) dan (8)
(7) 23,2855 = b0 + 700b2
(8) 4,496 = b0 + 900b2 – 18,7895 = -200b2 b2 = - 0,0939475
Subtitusi nilai b2 ke persamaan (7)
23,2855 = b0 + 700b2 23,2855 = b0 + 700 (- 0,0939475) b0 = 89,04875
Persamaan desain faktorial Y = 89,04875 – 3,16335X1 – 0,0939475X2 + 0,0036435 X1X2
Modus ukuran tetesan minyak
(1) 8,002 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 8,002 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ......................................................................................(1)
(a) 8,752 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12
8,752 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 ................................................................................(2)
(b) 6,126 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12
6,126 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ......................................................................................(3)
84
(ab) 5,469 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12
5,469 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 ................................................................................(4)
Eliminasi persamaan (1) dan (2)
(1) 8,002 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 8,752 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –
- 0,75 = -10b1 – 7000b12.............................................................................................................(5)
Eliminasi persamaan (3) dan (4)
(3) 6,126 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 5,469 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –
0,657 = -10b1 – 9000b12 .............................................................................................................(6)
Eliminasi persamaan (5) dan (6)
(5) - 0,75 = -10b1 – 7000b12 (6) 0,657 = -10b1 – 9000b12 –
- 1,407 = 2000b12 b12 = - 0,0007035
Subtitusi nilai b12 yang diperoleh ke persamaan (5)
- 0,75 = -10b1 – 7000b12 - 0,75 = -10b1 – 7000(- 0,0007035) b1 = 0,56745
Subtitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (1) dan (3)
(1) 8,002 = b0 + 5 (0,56745) + 700 b2 + 3500 (- 0,0007035) 7,627 = b0 + 700b2..........................................................................................................................(7)
(3) 6,126 = b0 + 5 (0,56745) + 900 b2 + 4500 (- 0,0007035) 6,4545 = b0 + 900b2.......................................................................................................................(8)
Eliminasi persamaan (7) dan (8)
(7) 7,627 = b0 + 700b2
(8) 6,4545 = b0 + 900b2 – 1,1725 = -200b2 b2 = - 0,0058625
Subtitusi nilai b2 ke persamaan (7)
7,627 = b0 + 700b2 7,627 = b0 + 700 ( - 0,0058625) b0 = 11,73075
Persamaan desain faktorial Y = 11,73075 + 0,56745X1 - 0,0058625X2 – 0,0007035 X1X2
85
Daya repelan
(1) 94,269 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 94,269 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ...................................................................................(1)
(a) 98,387 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12
98,387 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 .............................................................................(2)
(b) 98,901 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12
98,901= b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12.....................................................................................(3)
(ab) 97,353 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12
97,353 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 .............................................................................(4)
Eliminasi persamaan (1) dan (2)
(1) 94,269 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 98,387 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –
- 4,118 = -10b1 – 7000b12..........................................................................................................(5)
Eliminasi persamaan (3) dan (4)
(3) 98,901 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 97,353 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –
1,548 = -10b1 – 9000b12 .............................................................................................................(6)
Eliminasi persamaan (5) dan (6)
(5) - 4,118 = -10b1 – 7000b12 (6) 1,548 = -10b1 – 9000b12 –
- 5,666 = 2000b12 b12 = - 0,002833
Subtitusi nilai b12 yang diperoleh ke persamaan (5)
- 4,118 = -10b1 – 7000b12 - 4,118 = -10b1 – 7000(- 0,002833) b1 = 2,3949
Subtitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (1) dan (3)
(1) 94,469 = b0 + 5 (2,3949) + 700 b2 + 3500 (- 0,002833) 92,21 = b0 + 700b2..........................................................................................................................(7)
(3) 98,901 = b0 + 5 (2,3949) + 900 b2 + 4500 (- 0,002833) 99,675 = b0 + 900b2.......................................................................................................................(8)
Eliminasi persamaan (7) dan (8)
(7) 92,21 = b0 + 700b2
(8) 99,675 = b0 + 900b2 – - 7,465 = -200b2 b2 = 0,037325
86
Subtitusi nilai b2 ke persamaan (7)
92,21 = b0 + 700b2 92,21 = b0 + 700 (0,037325) b0 = 66,0825
Persamaan desain faktorial Y = 66,0825 + 2,3949X1 + 0,037325X2 – 0,002833 X1X2
87
Lampiran 10. Dokumentasi
Gambar 18. Mixer
Gambar 19a. Formula (1) Gambar 19b. Formula (a)
Gambar 19c. Formula (b) Gambar 19d. Formula (ab)
Gambar 19. Gel repelan Citronella oil
88
Gambar 20. Uji daya sebar
Gambar 21. Pengukuran viskositas
Gambar 22. Uji daya repelan
89
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi berjudul “Optimasi Proses Pencampuran
Sediaan Gel Repelan Citronella Oil dengan Carbopol® 940
3%b/v sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol sebagai
Humektan” ini memiliki nama lengkap Indah Setiarini.
Penulis lahir di Semarang pada tanggal 25 Agustus 1985.
Lahir dari ayah bernama Setianto Harsono dan ibu bernama
Siauw Djing Shong, memiliki seorang adik laki-laki bernama
Donny Harsono. Pendidikan formal yang telah ditempuh oleh
penulis yaitu TK PL Santo Yusuf Semarang (1989-1991), SD
PL Santo Yusuf Semarang (1991-1997), SLTP PL Domenico Savio Semarang (1997-
2000), dan SMU Kolese Loyola Semarang (2000-2003). Pada tahun 2003, penulis
melanjutkan pendidikan di Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
Selama kuliah, penulis pernah menjadi asisten pada praktikum FTS Solid (2005),
Farmasi Fisik (2006), Kimia Analisis (2006), dan FTS Liquid Semisolid (2006).