Download - Manual Laboratorio Quimica Inorganica 2 UAM
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA UNIDAD
AZCAPOTZALCO
MANUAL DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA
INORGÁNICA II
DIVISION DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
2
Experiencias de laboratorio para el aprendizaje de la Química1.
Existen muchas variantes que se involucran en el proceso de enseñanza y
aprendizaje de la química, sin embargo por la experiencia de aula que hemos
tenido los ponentes de esta actividad, nos atrevemos a indicar que la clave
radica en que el contenido sea significativo para el profesor y el estudiante.
A lo largo de nuestras experiencias concluimos que para que se asimilen el
contenido a desarrollar en química, se requiere la aplicación de diferentes
estrategias didácticas que permitan interiorizar el contenido y reconocer su
importancia en el mundo que lo rodea.
Una de dichas estrategias metodológicas son las experiencias de laboratorio,
actividad indispensable en el desarrollo de cualquier programa de química.
La enseñanza de las ciencias naturales no debe ser un proceso de
adiestramiento ni de rutina, sino una integración del estudiante al objeto o tema
a aprender.
Nadie puede argumentar que el enseñar es fácil, sin embargo sigamos el
consejo de un estudiante prominente y aún mejor maestro..., él nos afirma
Me lo contaron y lo olvidé.
Lo vi y lo entendí.
Lo hice y lo aprendí.
Confucio
1 http://www.cientec.or.cr/exploraciones/ponenciaspdf/WagnerCastro.pdf
Lic. Wagner Castro Castillo, Lic. Nancy Rodríguez Coronado, Lic. Amelia Calvo Rodríguez.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
3
CONTENIDO
Página
INTRODUCCIÓN 4
NORMAS DE SEGURIDAD 6
Principios de la Química Verde 8
Practica 1 METALES ALCALINOS Y ALCALINO TÉRREOS 9
(Menor escala)
Practica 2 PROPIEDADES DEL ALUMINIO Y DEL Al(OH)3 19
(Menor escala) Practica 3 SOLUBILIDAD DE CATIONES METÁLICOS
(Ensayo a la gota) 26
Practica 4 ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL VANADIO 30
(Microescala)
Practica 5 QUÍMICA DEL COBRE 36
(Microescala)
Practica 6 OBTENCIÓN DEL COMPUESTO DE COORDINACIÓN 42
Cu (NH 3)4 SO4 ·2 H 2O E IDENTIFICACIÓN DE ALGUNOS
IONES DE METALES DE TRANSICIÓN SEGÚN SU ESTA-
DO DE OXIDACIÓN
(Microescala y ensayo a la gota)
Practica 7 TITULACIÓN POR OXIDO - REDUCCIÓN 51
Practica 8 QUÍMICA DEL HIERRO 57
(Ensayo a la gota)
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
4
INTRODUCCIÓN
El actual manual de prácticas del laboratorio de Química Inorgánica II conserva los
objetivos generales de cada una de las prácticas del texto anterior pero añade los
objetivos específicos, incluye también los fundamentos teóricos en cada práctica
para su comprensión. De tal manera que el programa sintético y analítico vienen
contenidos en el mismo texto y es para el conocimiento de los alumnos, profesores y
técnicos de los laboratorios de química.
Se han revisado y actualizado los cuestionarios que los alumnos deberán resolver al
final de la sesión experimental.
Se escriben los principios de la Química Verde y se aplican en la parte experimental,
la cual ha sido adaptada a técnicas acordes con el cuidado del medio ambiente; la
Microescala y los ensayos a la gota.
Las ventajas con estas metodologías son múltiples, desde el proceso de enseñanza-
aprendizaje hasta la cultura del ahorro y cuidado del medio ambiente. Por mencionar
algunas:
1. se tiene un ahorro de reactivos al disminuir las cantidades hasta una proporción
de 100
2. se utilizan materiales de desecho como “microplacas” de plástico, alambres y
virutas de metales
3. se usan materiales de bajo costo como pipetas Beral, jeringas y goteros
4. algunos reactivos se obtienen in situ (obtención de Fe
2+ y Fe
3+ con alambre
común) lo que da pureza y ahorro (se evita su compra).
5. se eliminan las sustancias tóxicas o irritantes en el medio por el uso de trampas
de carbón adaptadas a tubos de ensayo o matraces
6. los desechos se reducen hasta 100 veces en comparación a los generados en la
escala tradicional
7. hay ahorro de tiempo en la experimentación el cual puede emplearse para
discutir los resultados
8. la agilidad en la experimentación permite al alumno elaborar el reporte y
alcanzar los objetivos en el tiempo programado para el laboratorio (3 créditos)
9. se siguen usando las pipetas y buretas intercaladas con las técnicas de la
microescala
10. se eliminan disolventes y pasos no necesarios siguiendo los principios de la
química verde
11. se disminuyen los riesgos a la salud y los accidentes, prácticamente no hay riesgo
y si ocurre un accidente es de consecuencias mínimas; no obstante se mantienen
vigentes las normas de higiene y seguridad
12. la calidad en el aprendizaje se mantiene e inclusive se mejora
13. el docente desarrolla mejor su labor educativa
14. hay ahorro para la institución en insumos y energía, de acuerdo a los principios de
la sustentabilidad. Las prácticas fueron probadas a través de un taller, corregidas
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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y aceptadas por el Grupo Temático de Química Experimental de Especialidad de
la Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco
El taller se realizó en el laboratorio G 102 en julio del 2009 y los participantes
profesores, ayudantes de química, técnico y alumnos son:
Profesores:
Lucía Coxtinica Aguilar
Daniel Estrada Guerrero
Lilia Fernández Sánchez
María Magdalena Monroy Mendieta
Carlos Pereyra Ramos
Profesores ayudantes:
Anaid Cano Quiroz
Mercedes Paulina Chávez Díaz
José Luís Díaz-Ordaz Talavera
Carlos Alberto García Ruiz
Nayeli Carolina González Campuzano
Laura Elizabeth Martínez Cisneros
Ricardo Peralta Escamilla
Ruth Villegas Ramos
Alumnos:
Miguel Angel Cerón Lozano
Hugo Aceves Garrido Apoyo Técnico: María del Pilar Esparza Juárez Las prácticas en microescala fueron desarrolladas experimentalmente y redactadas
en sus principios por las alumnas de Servicio Social:
Alejandra Anaya Del Carmen
Ana María López Molina
María del Rocío López Molina
Quien piense que educar es caro, está en la ignorancia2.
Atentamente
Mtra. Lilia Fernández Sánchez
2 The 19th Bienal ChemEd Conference, Universidad del Norte de Texas, Denton Texas USA.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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Agradecimiento
A Teresa Merchand Hernández, profesora del Departamento de Ciencias
Básicas por subir a las plataformas: http://aulaexperimental.azc.uam.mx y
http://aulavirtual.azc.uam.mx, el “Manual de Prácticas de Química Inorgánica II”
para consulta de alumnos, profesores, ayudantes y técnicos de química.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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NORMAS DE SEGURIDAD
Medidas preventivas
Durante la experimentación usar bata, guantes y lentes de seguridad
no comer durante la experimentación
no fumar
leer las etiquetas de los frascos de reactivos antes de abrirlos y en caso necesario
abrirlos en la campana de extracción
documentarse en la literatura recomendada acerca de las propiedades de las
sustancias empleadas y las precauciones que deben observarse durante su
manipulación
no pruebe, no olfatee, ni toque directamente con las manos los reactivos
químicos
no usar la mano como tapón para agitar las soluciones
no usar pupilentes durante la experimentación ya que los vapores de las
sustancias químicas irritantes pueden introducirse entre el ojo y el pupilente
tener a la mano franela o papel secante para mantener limpia la mesa de trabajo
de sustancias derramadas
usar el material de vidrio perfectamente lavado, enjuagado con agua destilada y
seco e igualmente lavarlo después de usarlo
usar zapatos cómodos, cerrados y con suela antiderrapante
en caso de cabello largo, recogerlo
mantener la mesa de trabajo libre de objetos como mochilas, suéteres, chamarras
y libros que no sean la bitácora y el manual de prácticas
evitar que mochilas, portafolios, bancos o cualquier otro objeto obstruyan el paso
evitar bromas y distracciones que puedan provocar un accidente
Medidas correctivas
En caso de quemaduras con ácidos o bases, tanto en ojos como en piel lavar con
abundante agua la zona afectada. En los ojos utilizar alguna de las siguientes
soluciones Lav-Often, solución salina, suero o solución glucosada. En caso de
requerirlo acudir al médico (Edif. E, cubículo E – 010)
en el caso de ingerir ácidos o álcalis, no provocar el vómito ni practicar el lavado
gástrico, neutralizar con un antiácido a base de alúmina (hidróxido de aluminio),
como el Melox. Se recomienda tomar leche como medida urgente
en el caso de ingerir un veneno o barbitúrico, inmediatamente provocar el vómito
y practicar el lavado gástrico. Acudir al médico
en el caso de una cortadura, lavar el área afectada con agua y jabón, contener la
hemorragia con la mano o con una gasa limpia y acudir al servicio médico
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
8
en caso de quemadura con flama u objeto caliente, enfriar la zona afectada con
abundante agua o de ser posible con hielo hasta que cese el dolor. Aplicar
pomada para quemaduras. Si la quemadura lo amerita, dirigirse al servicio médico
el laboratorio cuenta con un botiquín y un extinguidor de polvo químico, localizar
su ubicación.
Bibliografía recomendada para medidas de seguridad, primeros auxilios y manejo
de reactivos.
1. Catálogo de reactivos de Merck (Index Merck), 2001
2. Gessner G. Hawley. Diccionario de Química, Ediciones Omega, S. A., 1975
3. Improving Safety in the Chemical Laboratory: A Practical Guide; Second Edition,
Edited by Jay A. Young
4. Green, M. E. and Turk, A. Safety in Working with Chemicals, Macmillan Publishing
Co., Inc. 1978.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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Principios de la Química Verde
Los Doce Principios de la Química Verde han sido desarrollados por Anastas y Warner3
y nos ayudan a valorar cuán verde puede ser un producto químico, una reacción o un
proceso. Sostener: mantener nuestra calidad de vida sin perjudicar a las futuras
generaciones. Sustentable : defendible; defender a la humanidad futura
1. Es preferible evitar la producción de un residuo que tratar de limpiarlo una vez
que se haya formado. “Mas vale prevenir que remediar (lamentar)”.
2. Los métodos de síntesis deberán diseñarse de manera que incorporen al
máximo, en el producto final, todos los materiales usados durante el proceso.
“Economía atómica”
3. Siempre que sea posible, los métodos de síntesis deberán diseñarse para
utilizar y generar sustancias que tengan poca o ninguna toxicidad, tanto para el
hombre como para el medio ambiente.
4.- Los productos químicos deberán ser diseñados de manera que mantengan su
eficacia a la vez que reduzcan su toxicidad.
5. Se evitará, en lo posible, el uso de sustancias auxiliares (disolventes, reactivos
de separación, etc.) y en el caso de que se utilicen que sean lo más inocuo posible.
6. Los requerimientos energéticos serán catalogados por su impacto
medioambiental y económico, reduciéndose todo lo posible. Se intentará llevar a
cabo los métodos de síntesis a temperatura y presión ambientes.
7. La materia prima ha de ser preferiblemente renovable en vez de agotable,
siempre que sea técnica y económicamente viable.
8. Se evitará en lo posible la formación de derivados (grupos de bloqueo, de
protección/desprotección, modificación temporal de procesos físicos/químicos).
9. Se emplearán catalizadores (lo más selectivos posible) en vez de reactivos
estequiométricos.
10. Los productos químicos se diseñarán de tal manera que al finalizar su
función no persistan en el medio ambiento sino que se transformen en productos de
degradación inocuos.
11. Las metodologías analíticas serán desarrolladas posteriormente para permitir
una monitorización y control en tiempo real del proceso, previo a la formación de
sustancias peligrosas.
3 Anastas P.T., Warner J.C. Green Chemistry: Theory and Practice; Oxford University Press: New York, 1998.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
10
12. Se elegirán las sustancias empleadas en los procesos químicos de forma que se
minimice el potencial de accidentes químicos, incluidas las emanaciones, explosiones
e incendios.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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PRÁCTICA 1
METALES ALCALINOS Y ALCALINO TÉRREOS
OBJETIVO GENERAL
Describir las propiedades físicas y químicas de los metales del grupo 1 y 2 y
comprobar algunas de ellas a través de la experimentación
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Describir las principales propiedades físicas de los metales alcalino y alcalino
térreos. Lustre metálico, ductilidad y maleabilidad con base en la Teoría del mar
de electrones
2. describir las características químicas de los metales alcalinos (grupo 1) y
alcalinotérreos (grupo 2) tales como reactividad, su poder reductor y su enlace
iónico
3. desarrollar con base en la experimentación las ecuaciones químicas que describen
el comportamiento químico de los metales anteriores con el aire, el agua, los
ácidos y el calor (combustión)
4. identificar mediante la experimentación las propiedades oxidantes del peróxido
de sodio
5. calcinar una muestra de mármol CaCO3
6. describir el color de los cationes de los metales anteriores a la flama
7. explicar estos colores con la teoría cuántica del salto de electrones en el átomo
8. explicar el color de los cationes Li+ Na+ y K+ , rojo, naranja y lila respectivamente
con su reactividad.
Fundamentos teóricos
La tabla periódica actual da a los grupos o familia de elementos los números 1 al 18.
Para el bloque ns los números 1 y 2, para el np los números13 al 18; el bloque (n-1)d de
los elementos de transición adquieren los números 3-12.
Tabla periódica Grupo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
I A II A III B IV B V B VI B VII B VIII B I B II B III A IV A V A VI A VII A 0 Config. s 1 s 2 d 1 d 2 d 3 d 4 d 5 d 6 d 7 d 8 d 9 d 10 p 1 p 2 p 3 p 4 p 5 p 6
periodo Metáles No Metáles
Alcalinos Alcalino
térreos
1
2
3 n s metales pesados (transición)
n p
frágiles dúctiles Pf bajo
4
5
(n –1) d
6
7
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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Teoría del mar de electrones. El brillo en los metales, así como la ductilidad y
maleabilidad pueden ser explicadas por la teoría del mar de electrones.
Imaginemos una plastilina, que puede “amasarse” y moldear, imitando un hilo o una
lámina
Si a esta plastilina le colocamos “canicas”, igual se puede moldear
En la teoría del mar de electrones, los electrones externos o de valencia del metal se
deslocalizan del ión metálico positivo y viajan por el metal alrededor de todos los
iones, los iones quedan inmersos en un mar de electrones móviles. Esta movilidad de
electrones les da a los metales la característica de ser dúctil, maleable y tener brillo
metálico. El mar de electrones se asemeja a la plastilina (moldeable) y los cationes a
las canicas.
plastilina
plastilina
Ión Li+ Litio
mar de electrones electrón
deslocalizado
Cationes Li+ inmersos en un mar de electrones deslocalizados
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
13
El brillo metálico se puede explicar a través de la teoría del mar de electrones que
supone éstos no pertenecen a un ión especial y pueden saltar a niveles virtuales de
energía superior cuando la luz incide en ellos, estos electrones, vuelven al estado
inicial de energía regresándola en forma de luz o brillo metálico
Metales alcalinos
El grupo 1 con excepción del hidrógeno comprende a los metales alcalinos Li, Na, K,
Rb; Cs y Fr, éste último radiactivo. El Cs es el tercer metal líquido. Los metales
alcalinos tienen la configuración electrónica ns1 en sus electrones de valencia, muy
reactivos con el aire y la humedad (agua) y deben mantenerse en disolventes inertes
como los aceites minerales o hexano seco.
Estos metales son blandos, es posible cortarlos. Cuando esto se hace en atmósfera
inerte se ve el lustre metálico en el corte ya que su superficie oxidada o carbonatada
es opaca blanquecina
Propiedades químicas de los metales alcalinos. La reactividad aumenta al bajar por
el grupo en la tabla periódica. Su valencia es uno y su estado de oxidación igual a la
carga sobre el ión (+I). Los metales alcalinos reaccionan violentamente: con el
oxígeno, y con el agua desprendiendo hidrógeno gaseoso
Propiedad reductora
M + O2 M2O
. M + O2 M2O2
M + H2O MOH + H2↑
Propiedad oxidante del peróxido de sodio
El peróxido de sodio, un sólido de color amarillo, es un agente oxidante como se
puede observar en la reacción con agua, Cr (III) y yoduro
2Na2O2 + H2O H2O2 H2O + O2↑
–2NaOH
transición
electrónica
luz brillo metálico
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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+3 OH +6
Na2O2 + Cr (soln. azul) Cr (solución amarilla)
almidón
Na2O2 + I ¯ / ácido I2 (almidón) color azul
Metales alcalino-térreos
Los metales del grupo 2, llamados metales alcalinotérreos tienen una configuración
electrónica ns2en sus electrones de valencia, con valencia dos y estado de oxidación
+II. Son Be, Mg,. Ca Sr Ba y Ra (radioactivo), siendo sólidos metálicos activos, pero
no tanto como los alcalinos. Pueden estar al aire sin problema de reacción violenta,
pero se oxidan lentamente al óxido y carbonatan también.
M + O2 (aire) MO
MO + CO2 MCO3
Su superficie oxidada les da un aspecto opaco blanquecino, que al cortar así el metal
se puede observar el brillo metálico, son suaves pero menos que los metales del
grupo 1. También presentan mas reactividad los metales a medida que bajamos en la
tabla periódica (mas electropositivos)
Reacciones de Combustión. La oxidación se acelera cuando el metal se expone a la
flama (Calcinación), el Mg se quema produciendo una flama blanca brillante que es el
principio de flashes de cámaras y fuegos artificiales
calor
Mg + O2 MgO + flama brillante
También reaccionan lentamente con el vapor de agua reduciéndola
M + vapor de agua M(OH)2 (ac) + H2↑
Los óxidos y las sales de los alcalinotérreos son iónicos excepto el óxido de berilio y
algunas sales que son covalentes.
El carbonato de calcio que es el principal componente del mármol al calentarse a
aproximadamente 800 °C desprende CO2 dando el óxido de calcio o cal viva la cual al
agregar agua produce el hidróxido de calcio o cal apagada
calor H2O
CaCO3(s) CaO(s) Ca(OH)2(s) –CO
2 (g)↑
Color a la flama
Las sales de los metales alcalinos y alcalinotérreos dan color a la flama por la
promoción o salto de electrones de valencia a un nivel energético superior, el
electrón absorbe energía de la luz visible y la energía no tomada para el salto
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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cuántico la emiten y es la que se observa. A mayor energía del salto, menos
reactividad del elemento
UV violeta azul verde amarillo naranja rojo
Energía __________________________________________________________________________________________________________
Metal Color a la
flama
Intervalo de la
longitud de onda
vista en nm
Energía del
color
observado
Energía de la
transición no
observada
Reactividad Energía de
ionización
kJ/mol
Li+ Rojo 750–650 7 300**
Na+ Amarillo 560–580 4 560**
K+ Violeta (Lila) 430–400 3 052**
Mg0 Luz brillante 738.1*
Mg2+
Incoloro UV< 400 7 730***
Ca2+
Rojo ladrillo 750–650 4 900***
Sr2+
rojo 750–650 4 138***
Ba2+
verde 560–490 3 600***
* primera energía ** segunda energía ***tercera energía
DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL REACTIVOS
1 Panel de microceldas (microplaca) Sodio metálico 1 Vaso de precipitado 50 mL Magnesio metálico 3 Cápsulas de porcelana Calcio metálico 7 Vidrios de reloj, 5 cm de diámetro Peróxido de sodio (Na2O2) 1 Pipeta beral 1 mL Mármol o carbonato de calcio (CaCO3) 1 Espátula pequeña Ácido clorhídrico 1:10 (HCl) en frasco gotero 1 Pinzas para crisol Fenolftaleina 1% en frasco gotero 1 Pinzas largas de polipropileno Solución ácida de yoduro de potasio (KI) 1 Tripie Solución alcalina diluida de una sal de Cr+3 1 Triángulo de porcelana ó malla de
asbesto Nitratos o cloruros de Li
+, Na
+, K
+, Mg2+, Ca2+,
Sr2+ y Ba2+ 1 Mechero bunsen Solución de almidón al 1% en frasco gotero Papel filtro Agua destilada 1 Alambre de nicromio, platino ó grafito 1 Lima o lija 1 Mufla
Precaución con el sodio metálico no tocarlo sin guantes, es muy reactivo al aire y al agua reaccionando violentamente. Puede causar quemaduras que deben tratarse sin agua. Utilizar guantes, bata y lentes de seguridad.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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PROCEDIMIENTO
Antes de iniciar la sesión encender la mufla a 900ºC e introducir antes de que
caliente, una cápsula de porcelana con un pedazo (aproximadamente 0.5g) de
mármol o carbonato de calcio. Introducir la cápsula con cuidado y con ayuda de las
pinzas para crisol.
I. Brillo metálico y reacción de los metales alcalinos con el aire
a) Con unas pinzas, tomar con cuidado del frasco un pequeño trozo de sodio
metálico (no tocarlo con los dedos sin guantes), colocarlo en la mesa sobre un
papel filtro y realizar con la espátula metálica un pequeño corte y observar la
superficie al momento de hacerlo. Observe la superficie cortada del sodio,
después de 1 minutos, registrar (¡cuidado el sodio es muy reactivo al aire!) usar
guantes y lentes de seguridad.
b) Tomar una muestra de los metales magnesio y calcio, examinar sus superficies.
Quitar con una lima o papel de esmeril la capa superior del metal, observar y
anotar.
c) Dejar un pequeño trozo de sodio del tamaño de una lentejita (o), el resto
regresarlo al frasco
Con un plumón numerar por debajo de las celdas de la micropalca como se muestra o
colocar debajo de la microplaca un papel, con los números de la celda:
a las celdas 1, 2 y 3 agregar agua destilada y una gota de fenolftaleina
II. Reacción de los metales alcalinos con el agua (.poder reductor)
a) Tomar con las pinzas de polipropileno el trozo de sodio dejado de la
experiencia anterior y con cuidad dejarlo caer en la celda etiquetada con el
número 1. Registrar
b) Agregar pedacitos de magnesio y calcio metálicos a las celdas 2 y 3
respectivamente. Observar la reacción. Anotar
c) Adicionar 1 o 2 gotas de HCl diluido en las celdas 2 y 3. Registrar lo qué sucede
1 2 3 4
5 6 7 8
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
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d) calentar en el vaso agua (sin hervir) y con la pipeta beral añadir un poco a las
celdas 4 y 5, agregar trozos de magnesio y calcio, una gota de fenolftaleina
respectivamente. Registrar
III Reacción de combustión de los metales alcalino-térreos
a) Tomar con las pinzas para crisol los pedacitos del metal limpios Mg y Ca y calentarlos uno a uno en la llama del mechero ¿qué sucede?. Registrar
b) Recoger en respectivas cápsulas, el producto de oxidación del magnesio y
calcio para el experimento IV-c siguiente.
IV. Óxidos de los metales alcalino-térreos (Calcinación)
a) Colocar en una cápsula de porcelana pedacitos de mármol ó 0.5 g. de
carbonato de calcio. Llevar con las pinzas para crisol y con cuidado
introducirlo a la mufla para calcinarlo a 900°C durante 10 minutos ¿qué
producto piensa que se formó? Registrar. Con las pinzas sacar con cuidado
la cápsula y permitir que se enfríe sobre una rejilla de asbesto
b) Tratar los productos de oxidación del magnesio y calcio del experimento III-
b con agua y añadirle solución de fenolftaleína. Observar la intensidad de
la coloración y calentar la solución ¿es más intensa? ¿qué cree que se
forma?. Registrar
c) Una vez enfriado el compuesto de a), humedecerlo con una pipeta beral,
sin que quede exceso de agua ¿cómo se denomina la reacción del agua
sobre el óxido de calcio anhídro? Añadir unas gotas de fenolftaleína ¿qué
observa?. Registrar
IV. Obtención y propiedades del peróxido de sodio.
a) En una cápsula de porcelana colocar un pequeño trozo de sodio metálico
previamente limpiado con un papel tisú (Kleenex) (usar guantes). Calentar a
la flama hasta que arda el sodio y se convierta en una masa amarillenta.
b) Colocar agua, solución alcalina de sal crónica (Cr3+
) y solución ácida de
yoduro de potasio, en las celdas 6, 7 y 8 respectivamente.
En la celda 6 agregar unas gotas de fenolftaleína. En la celda 8 agregar unas
gotas de almidón, ó introducir una tira de papel tisú. Agregar a las tres celdas
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
18
una pequeña cantidad de peróxido de sodio obtenido en el inciso anterior o
comercial (esferas amarillas) ¿Qué sucede?
V. Identificación de los metales alcalinos y alcalinotérreos por vía seca (a la
flama).
a) A un alambre de nicromio, tungsteno, platino ó grafito*, enjuagarlo con agua
destilada cada que se use.
b) Colocar 0.1 g o la punta de la espátula de las sales, en respectivos vidrios de
reloj debidamente identificados.
c) Tomar con el alambre una pequeña cantidad (una a la vez) de sales de Li+, Na
+,
K+, Mg
2+, Ca
2+, Sr
2+ y Ba
2+ respectivamente. ¿Qué color da a la llama cada
uno?. Registrar en la Tabla 1
d) Quemar una cinta de magnesio. Registrar el aspecto de la flama.
Tabla 1
Coloración de los cationes y el magnesio metálicos a la flama
Catión color
Li+
Na+
K+
Mgº
Mg++
Ca++
Sr++
Ba++
CUESTIONARIO
1.- Reacción de los metales alcalinos con el aire y el agua.
a) Al cortar el sodio indique ¿que propiedad física observó?
Maleabilidad Ductilidad Brillo
b) Dé una breve explicación de lo observado en el inciso anterior utilizando el
modelo de enlace metálico “mar de electrones”.
c) ¿Qué observó en la superficie de estos metales antes y después de limarlos?
d) Dé una breve explicación de lo observado en el inciso anterior
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
19
2.- Propiedades reductoras de magnesio y calcio.
e) Explique lo que sucede al añadir al agua pedacitos de sodio, magnesio y
calcio. Exponga algún criterio del porqué es más reactivo el sodio.
f) Proponga las ecuaciones de las reacciones del calcio y magnesio sobre agua
OHCa 2
OHMg 2
3.- Reacciones de combustión de los metales alcalino-térreos
g) ¿Qué observó al calcinar Ca y Mg?
h) Escriba las ecuaciones del inciso g)
2OCa
2OMg
4.- Óxidos de los metales alcalinotérreos.
a) Al calcinar CaCO3 (carbonato de calcio) ¿que se forma?
calor
CaCO3(s) ___________ + ____________↑
b) ¿Cómo se llama el compuesto que resulta de la reacción del óxido de calcio y
agua?, subrayar las respuestas correctas
cal viva cal apagada hidróxido de calcio calcio hidrato
c) Complete y balanceé las ecuaciones
OHCaO 2
OHMgO 2
5.- Obtención y propiedades del peróxido de sodio.
a) Al quemar el sodio con exceso de oxígeno se formó una sustancia de color:
Amarilla Roja Naranja Blanca
b) Complete y balanceé la ecuación de obtención del peróxido de sodio
Na + O2
c) El peróxido de sodio es una sustancia oxidante al añadirlo a una solución ácida
de yoduro de potasio. Explicar lo sucedido escribiendo la reacción.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
20
H+ + I + Na2O2
d) Explique qué sucedió al añadir a una solución alcalina de cromo (Cr3+) el
peróxido de sodio (recordando que es un agente oxidante), escriba la reacción
OH+ + Cr
3+ + Na2O2
6.- Identificación de los metales alcalinos y alcalinotérreos por vía seca.
a) Qué colores dan a la flama del mechero las sales de los siguientes metales:
Li+ ___________________ Ca
2+ ___________________
Na+ __________________ Sr
2+ ___________________
K+ ___________________ Ba
2+ ___________________
b) ¿A qué se deben los colores fuertes (rojos) de estos elementos a la llama? Ver el disco de colores
ENERGÍA
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
21
PRÁCTICA No. 2
PROPIEDADES DEL ALUMINIO Y DEL Al(OH)3
OBJETIVO
Comprobar algunas propiedades del aluminio tanto en su forma elemental como
formando compuestos.
OBJETIVOS ESPECÍFCOS
Demostrar el carácter anfotérico del aluminio y sus compuestos
obtener aluminatos solubles
obtener hidróxido de aluminio y comprobar su capacidad de adsorción
preparar una amalgama de mercurio/aluminio y comprobar su reactividad
identificar al catión Al 3+ de sus sales.
INTRODUCCIÓN
El aluminio es el elemento metálico más abundante en la corteza terrestre y el
tercero luego del oxígeno y el silicio. Después del Hierro, es el metal mas usado en el
mundo. Su número atómico es 13 y se encuentra en el grupo 13 (IIIA) de la tabla
periódica junto con el 5boro, 31galio, 49indio, 81talio y 113tustrano. Sin su natural capa
de óxido es de color blanco plateado, brillante. Su masa atómica es 26.9815
13Al = [10Ne]3s23p
1
Configuración electrónica del aluminio (Al)
La combinación del orbital atómico S y dos P produce la hibridación SP2 que consta
de tres orbitales híbridos, con tres electrones de valencia para compartir y un orbital
p vacío que pude aceptar un par de electrones de alguna especie donante por lo que
los compuestos de aluminio son ácidos de Lewis, propiedad útil como catalizadores.
Propiedades físicas: posee una alta conductibilidad eléctrica y térmica. Es
altamente maleable y dúctil. Muy ligero (densidad relativa 2.7).
— Al + :N — — Al ← N —
Ácido de Lewis Base de Lewis Complejo ácido base de Lewis
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
22
Propiedades químicas: es un metal muy electropositivo (pierde electrones con
facilidad) y altamente reactivo. El principal y casi único estado de oxidación del
aluminio es +III como es de esperar por sus tres electrones en la capa de valencia. Al
contacto con el aire se cubre rápidamente con una capa dura, transparente de óxido
de aluminio Al2O3, (no desprendible como la del hierro) que resiste la posterior
acción corrosiva (pasivación).
2Al (s) + 3O2 (g) → 2Al2O3 (s)
La razón por la cual el oxido de aluminio se fija a la superficie del aluminio es que
ambas sustancias tienen una estructura cristalina similar que se ajustan.
Acción de los ácidos sobre el aluminio: el aluminio reacciona con facilidad con HCl,
ácido perclórico, pero en general resiste a los ácidos oxidantes como el nítrico y con
el sulfúrico lo hace lentamente, también resiste a los ácidos orgánicos
Al (s) + HNO3 (ac) → X
2 Al (s) + 6 H2SO4 (ac) → Reacción lenta → Al2(SO4)3 (ac) + 6 H2 O (l) + 3SO2↑(g)
Alumbre
Anfoterismo: el carácter anfotérico del aluminio y sus compuestos, es la propiedad
de reaccionar con ácidos o con álcalis para formar sales, aluminatos o hidróxidos
Reacción con ácido no oxidante
Al (s) + 3 HCl (ac) → AlCl3 (ac) + 3/2 H2 ↑(g)
Reacción con base fuerte
Al (s) + NaOH(ac) + 3 H2O (l) → Na+Al(OH)4
(ac)
→ Na
+AlO2 (ac)
+ 2 H2O (l)
3/2 H2 ↑(g) aluminato de sodio
Al2O3(s) + 3 H2 SO4 (ac) → Al2(SO4)3 (ac) + 3 H2O (l)
Al2O3(s) + 6 HCl (ac) → 2 AlCl3 (ac) + 3 H2O (l)
Al2O3(s) + 2 NaOH (ac) + 3 H2O (l) → 2 NaAl(OH)4 (ac) → 2 Na+AlO2 (ac)
+ 4 H2O(l)
Al(OH)3(s) + 3 HCl (ac) → AlCl3 (ac) + 3 H2O (l)
2 Al(OH)3(s) + 2 NaOH (ac) → 2 NaAl(OH)4 (ac) → 2Na+AlO2 (ac)
+ 4 H2O(l)
Reconocimiento del catión Al3+
:
Reacciona con base débil para formar hidróxido de aluminio (gel) que presenta
propiedades adsorbentes
Al
3+Cl 3 (ac) + 3NH4OH (ac) → Al(OH)3 + 3 NH4Cl (ac)
(gel blanco)
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
23
Reacciona con base fuerte para formar aluminato soluble
Al
3+Cl 3 (ac) + 4NaOH (ac) → Na+ Al(OH)4 (ac) + 3 NaCl (ac)
Na+ Al(OH)4 (ac) → NaAlO2 (ac) + 2H2O(l)
Aluminato de sodio
Reconocimiento del Al
3+ , con solución de nitrato de cobalto
Co(NO3)2
Al
3+Cl 3 (ac) + 4NaOH (ac) → NaAlO2 (ac) → Co(AlO2)2
2H2O(l) Aluminato de cobalto, azul
Amalgama de aluminio con mercurio: El aluminio mejora sus propiedades cuando se
le mezcla o alea con otros metales. A continuación se describen las reacciones para
formar una amalgama con mercurio:
NaOH (ac) HgCl2 H2O
Al (pasivo) → Al (activo) → Al/Hg (amalgama) → Al(OH)2 + H 2 ↑(g) + Hg(l)
AlCl3
Reciclado: El aluminio es un recurso no renovable, cuya extracción del mineral es
costosa por la cantidad energética que consume. El reciclado de dichos recipientes es
una medida de ahorro de energía cada vez más importante.
Toxicidad: Se considera al aluminio elemento tóxico para vegetales y animales
incluidos los humanos. En el cerebro de enfermos de Alzheimer se ha encontrado
aluminio, no obstante no parece ser el causante directo de la enfermedad.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL
1 micro placa
papel filtro
1 gotero o una pipeta
1 vaso de precipitado
1 embudo
5 Pipetas beral
Espátula
Probeta 10 mL
1 vidrio de reloj
REACTIVOS
Tiras de Aluminio puro ( pequeños)
HNO3 2N
HNO3 conc.
HCL 2N
HCl conc.
H2SO4 2N
NaOH al 30%
NH4OH 2N
Solución de Cobalto (nitrato)
Solución de naranja de metilo al 1%
Solución de alguna sal de Al
3+ ((AlCl3)
HgCl 2 (s)
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
24
TÉCNICA
1) COMPORTAMIENTO DEL ALUMINIO ANTE LOS ÁCIDOS Y LOS ÁLCALIS.
Con la pipeta beral (graduada de 1 mL) poner en una de las cavidades o tubos de
ensayo 0.5 mL de HNO3 2N, en otra cavidad o tubo 0.5 mL de H2SO4 2N y una tercera
0.3 mL de HCL 2N, colocarle a cada una tira de Aluminio. Observar cual es la
reacción más energética. Escribir las ecuaciones de estas reacciones. Haga las
mismas reacciones pero a hora con ácidos concentrados ¿Qué observa?. Probar
después una reacción alcalina al 30% bajo calentamiento débil. Observe la formación
de precipitado. Escriba las ecuaciones de esta reacción.
2) FORMACIÓN DE AMALGAMA DE ALUMINIO
Utilizando guantes y pinzas de plástico, sumergir un pedazo de Aluminio pasivo, en
una solución de potasa o sosa cáustica (se elimina la capa de oxido). Frotar con una
sal de mercurio dispuesta en un recipiente para este propósito al aluminio activo (ya
tratado con álcali, superficie brillante). Quitar el exceso de sal con una espátula. ¿Se
formó la amalgama?
El Aluminio adquirirá propiedades diferentes y para comprobarlos hacer lo siguiente:
en una microplaca o 2 tubos de ensayo poner en ambas 1 mL de agua destilada,
colocar una tira de aluminio y en el otro, el pedazo de Aluminio amalgamado.
Esperar media hora y observar ¿Qué elemento metal líquido plateado se desprende
en el recipiente con la amalgama? Escribir la ecuación de la reacción.
3) OBTENCIÓN DEL HIDROXIDO DE ALUMINIO
En un vaso de precipitados de 100 mL, tratar 10 mL de una sal soluble de Aluminio
Al3+ con 1 mL de NH4OH 2N. Observe el precipitado formado. Filtre con un embudo y
papel filtro, lavar una vez con agua el precipitado sobre el filtro. Si es necesario
formar más hidróxido de aluminio agregar hidróxido de amonio a la solución de
aluminio.
Carácter anfotérico del hidróxido de aluminio: Tome un poco del gel (hidróxido de
aluminio precipitado) y coloque en tres cavidades o tubos de ensayo. A una porción
agréguele unas gotas de HCL 2N, a la otra parte, exceso de NH4OH y a la tercera
muestra unas gotas de solución de NaOH, hasta disolución del precipitado. Escriba las
ecuaciones de las reacciones en caso de haber.
4) ADSORCIÓN DE LOS COLORANTES POR EL HIDRÓXIDO DE ALUMINIO
Al precipitado de Al(OH)3 que quedo en el filtro del inciso 3, verter sobre el gel una
solución débilmente coloreada de naranja de metilo. Observar el filtrado.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
25
5) RECONOCIMIENTO DEL Al
3+
En 2 cavidades de la microplaca o tubos de ensayo agregar con la pipeta beral 1 mL
de una solución de Al 3+ a cada recipiente.
a) A un cavidad o tubo que contenga 1 mL de una solución de Al 3+ agregar 2
gotas de KOH o NaOH ¿Qué observa?. Después añádele exceso de reactivo
¿Qué sucedió? Escriba la ecuación de estas reacciones.
b) A la cavidad o tubo que contiene 1 mL de solución de Al 3+ añadir 2 gotas de
NH4OH ¿Qué se forma?. Ahora agréguele exceso de reactivo. ¿Qué sucedió con
el precipitado?.
c) Al tubo o cavidad del inciso a), agregar unas gotas de nitrato de cobalto
observar el color del aluminato de cobalto formado, escribir la reacción.
CUESTIONARIO DE LA PRÁCTICA
1)
a) Explique que observó o si hubo reacción cuando trató al Al con:
HNO3 2N ____________________________________
HNO3 conc. ____________________________________
H2SO4 2N _____________________________________
H2SO4 conc. ____________________________________
HCL 2N ______________________________________
HCL conc. ________________________________________
Solución alcalina 30%_______________________________
b) Completar y balancear las siguientes ecuaciones:
Al + HCL →
Al + NaOH + H2O →
2)
a) Después de tratar el aluminio con álcali y frotarlo con HgCl2 ¿qué se formó?
b) Que observó cuando le añadió agua al aluminio del inciso a?
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
26
c) ¿Qué gas se desprendió?
d) Escriba la ecuación de la reacción del inciso b
3)
a) ¿Qué compuesto se formó cuando trató la sal de aluminio (+3) con NH4OH?
b) ¿Qué consistencia tiene el precipitado?
c) ¿Qué sucedió cuando a una porción del precipitado del inciso b, se le agregó
ácido clorhídrico 2N?
e) Escriba la ecuación de los inciso c
4)
a) Escribir la reacción de una solución de Al3+
con KOH o NaOH
b) nombre del precipitado del inciso a
c) Escribir la reacción del aluminato de sodio con nitrato de cobalto Co(NO3)2
f) ¿De qué color quedó la masa del aluminato formado?
g) ¿Qué nombre recibe?
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
27
PRÁCTICA No. 3
IDENTIFICACIÓN DE CATIONES METÁLICOS POR SU SOLUBILIDAD
(Ensayo a la gota)
OBJETIVO GENERAL
Describir y aplicar las reglas de solubilidad a los cationes metálicos
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Definir solubilidad
describir las reglas de solubilidad
aplicar las reglas de solubilidad a los productos de la reacción de metátesis o de
intercambio iónico, entre sales solubles de cationes y diferentes soluciones de
aniones
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Un soluto sólido es soluble en un disolvente líquido cuando la fase sólida se
desvanece en el disolvente para formar una sola fase líquida, la solución. Estas
sustancias que se disuelven lo hacen porque se disocian en iones, el catión con carga
positiva y el anión con negativa. Esta disociación hace que las soluciones iónicas
conduzcan la corriente eléctrica y por esta razón se les denomina electrólitos
Los solutos pueden disolverse en gran cantidad o muy poco. Cualitativamente se
describe a las sustancias como solubles, ligeramente solubles e insolubles. El límite
de esta disolución puede observarse físicamente cuando el soluto ya no se disuelve
más y precipita. A la fase líquida se le conoce como solución saturada,
independientemente que halla poco o mucho precipitado. A la concentración de una
solución saturada se le denomina “solubilidad” se define como la máxima cantidad
de soluto (seco) que se disolverá en una cantidad dada de disolvente a una
temperatura específica. Aunque todos los compuestos iónicos son electrólitos
fuertes, no todos tienen la misma solubilidad. Una forma de describir la solubilidad
es masa seca de soluto disuelto en 100 g de disolvente. Por ejemplo la solubilidad del
cloruro de sodio en agua es de 70 gramos a 25°C y se escribe
25
S NaCl = 70
La siguiente Tabla I registra la solubilidad o insolubilidad en agua para sales iónicas comunes
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
28
Tabla I Reglas de solubilidad para compuestos iónicos en agua a 25°C
COMPUESTOS SOLUBLES EXCEPSIONES
1. Sales que contengan iones de metales alcalinos
Li+, Na
+, K
+, Rb
+, Cs
+ y el ión amonio NH4
+
2. Nitratos NO3 , bicarbonatos HCO3 , cloratos
ClO3 y acetatos CH3COO
3. Nitritos NO2
4. Haluros Cl , Br y I
5. Sulfatos SO42
3. Ag+ poco soluble
4. Ag+, Hg2
+ y Pb
2+
5. Hg2+, Pb
2+, Ca
2+, Sr
2+ y Ba
2+
COMPUESTOS INSOLUBLES EXCEPSIONES
6. Carbonatos CO3 2 y fosfatos PO4
3
7. Oxalatos (-O-CO-CO-O- 2 ), arseniatos (AsO3 ) y
cromatos ( CrO42
)
8. hidróxidos OH y Sulfuros S
9. La adición de un ácido a las sales insolubles, favorece su disolución
Todos los compuestos iónicos de
los metales alcalinos (Li+, Na
+,
K+, Rb
+, Cs
+), el ión amonio NH4
+
son solubles con todos los
aniones
8. los alcalinotérreos Ca2+
, Sr2+ y
Ba2+
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL REACTIVOS
Tabla enmicada de cationes y aniones Todos los reactivos en frascos goteros
abierta para extraer la tabla. Nitratos de las soluciones 0.1 M de los
cationes:
Ag+, Zn
2+, Hg
2+, Hg2
+,Fe
3+, Cd
2+, Pb
2+,
Ba2+
, K2+
NH4OH 0.1 M
Compuestos de sodio o potasio 0.1 M
de los aniones:
NO3 , Cl , SO42
, OH , CO3 2
, PO43 y
CrO42
Al terminar, absorber con papel Kleenex (tisú) las gotas de los ensayos y tirar al bote de
basura, enjuagar dos veces con agua de la piseta o tisú humedo, la mica.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
29
PROCEDIMIENTO
Colocar una mica o plástico transparente, sobre un duplicado de la Tabla 2
Colocar una gota de cada catión, en la Tabla enmicada, llenando todas las celdas
TABLA 2
Anión
Catión NO3 Cl SO42
CO3 2 OH NH4OH PO4
3 CrO4
2
Ag+
AgCl blanco
4
Zn2+
Hg2+
Hg 2+
Fe3+
Cd2+
Pb2+
Ba2+
K+
NH4+
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
30
Agrega una gota del anión correspondiente a cada celda. Observar si hay
precipitado o no y el color. Registrar
Llenar la Tabla 2 con sus observaciones como lo indica el ejemplo del AgCl
Escribir el producto (fórmula) de la reacción de metátesis en cada celda
Con una flecha indicar si el producto es insoluble (se forma precipitado)
Indicar el color
Referir la regla de solubilidad en cada celda (reglas 1 8)
CUESTIONARIO 1.- De los siguientes cationes y su reacción con el anión, predecir el compuesto
formado, si es soluble o se precipita y la regla pertinente:
TABLA 3
Catión Anión Fórmula Precipitado Regla (1-8)
Ag+ I AgI Si ↓ 4
Zn
2+ OH
Hg
2+ SO42
Hg 2+ PO4
3
Fe
3+ CrO42
Cd
2+ oxalato
Pb
2+ acetato
Ba
2+ arsenito
K+ arseniato
Be 2+ sulfuro
Pb
2+ bicarbonato
Li
+ carbonato
Mg
2+ clorato
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
31
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
32
PRÁCTICA No. 4
ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL VANADIO
(Microescala)
OBJETIVO GENERAL
Comprobar experimentalmente una propiedad química de los elementos de
transición, el de presentar diferentes estados de oxidación debido a sus
configuraciones electrónicas
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Reducir al trioxovanadato de amonio del estado de oxidación V hasta II con Zn
Identificar los diferentes estados de oxidación del vanadio por el cambio de color
Realizar la oxidación del vanadio II hasta vanadio V con una sal de cerio IV
Determinar la concentración de la solución de trioxovanadato de amonio por
titulación con sulfato de cerio IV
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El vanadio es un elemento de transición, de configuración electrónica [Ar]18 4s2 3d3,
que lo coloca en el grupo 5 (IIIB), tiene 5 electrones de valencia y puede perder 2, 3,
4 y hasta 5 electrones, este estado de oxidación alto es escaso. El vanadio forma
muchos compuestos que con frecuencia son compuestos de coordinación.
Es anfótero, principalmente básico en los estados de oxidación bajos y ácido en los
altos.
Forma radicales mas o menos bien definidos que existen en solución en forma de
acuaiones (agua coordinada en el ión radical), tales como el oxido de vanadio V en el
trioxovanadato VO3− y VO
3+ y en el oxido de vanadio IV o vanadilo VO
2+ .
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
23V
58Ce
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
33
El vanadio puro es escaso es dúctil y blando, resistente al aire, al ácido clorhídrico,
sulfúrico no concentrado y álcalis, pero no resiste al ácido nítrico ni al fluorhídrico.
Se disuelve en el HNO3, H2SO4 concentrado y agua regia.
Resiste el ataque del agua salada, mejor que la mayoría de los aceros inoxidables.
Su principal aplicación es en las aleaciones para aceros y en el hierro colado, a los
que comunica ductilidad y resistencia al choque, su producción comercial más
importante es en forma de una aleación de hierro, el ferrovanadio. Varios de los
compuestos de vanadio se emplean en la industria química, sobre todo en la
fabricación de catalizadores de oxidación y en la industria cerámica como agentes
colorantes.
Reducción del vanadio +5 hasta +2
En el trioxovanadato de amonio NH4VO3, el vanadio presenta estado de oxidación 5
(V)
+1 +5 6
(NH4)V(O3)
este compuesto en solución acuosa se reduce con Zn metálico hasta vanadio II,
pasando por los estados de oxidación IV y III
+5 Zn +4 Zn +3 Zn O2 +2
VO3
→ VO(H2O)52+ → VO + (aquaión vanadio III) → ← [V(H2O)6]
2+
amarillo azul verdoso azul violeta
El V (+2) es sensible al aire, oxidándose a vanadio (+3)
Semirreacciones de reducción del vanadio y oxidación del Zn
amarillo azul verdoso azul verdoso azul azul violeta
(1) 2e− + 2VO3
3− → 2VO
2+ (2) 2e− + 2VO
2+ → 2VO
+ (3) 2e− + 2VO
+ → 2V
2+
Zn → Zn
2+ + 2e
− Zn → Zn
2+ + 2e
− Zn → Zn
2+ + 2e
−
La suma de 1 a 3, se realiza con la transferencia de 6 electrones:
6e− + 2VO3
− → 2V
2+
3Zn → 3Zn
2+ + 6e−
La reacción global es:
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
34
2VO3− + 3Zn → 2V
2+ + 3Zn
2+
Oxidación del vanadio +2 a vanadio +5 con Cerio +4
El potencial de reducción del cerio IV a cerio III es mayor que el de reducción del
vanadio V a vanadio II, por lo que las sales de Ce +4 oxidan al V +2 en solución a V +5
+2 +5
V → V + 3e
+4 +3
3e + 3Ce → 3Ce
+5 Ce (+4) +4 Ce (+4) +3 Ce (+4) +2
VO3
← VO(H2O)52+
← VO
+ (aquaión vanadio III) ← [V(H2O)6]
2+
amarillo azul verdoso azul violeta
La reacción global es:
+2 +4 +5 +3
V + 3Ce → V + 3Ce
La concentración de una solución de vanadio titulada con una solución de cerio IV es
Ecuación 4-1
3C vanadio*V vanadio = C cerio*V cerio
C vanadio = Ccerio*V cerio/3V vanadio Ec. 4-1
donde: C vanadio = concentración molar de la solución de vanadio +2
C cerio = concentración molar de la solución de cerio + 4
V cerio = volumen en mL de la solución de cerio gastado en la titulación
V vanadio = volumen en mL de la solución de vanadio titulado
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
35
Efectos del vanadio sobre la salud. La mayor acumulación del vanadio en los seres
humanos tiene lugar a través de los alimentos, como trigo, semilla de soja, aceite de
oliva, aceite de girasol, manzanas y huevos.
El vanadio puede tener un número de efectos sobre la salud humana cuando la toma
es muy alta. Cuando el vanadio es acumulado a través del aire, puede causar
bronquitis y neumonía.
Los efectos graves del vanadio son irritación de pulmones, garganta, ojos y cavidades
nasales. Otros de los efectos sobre la salud cuando se toma vanadio son:
Daño cardiaco y vascular • Inflamación del estómago e intestinos • Daño en el
sistema nervioso • Sangrado de hígado y riñones • Irritación de la piel •
Temblores severos y parálisis • Sangrado de la nariz y dolor de cabeza • Mareos.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL REACTIVOS
6 Tubos de ensaye de 10 mL
2 jeringa de 3 mL
1 probeta de 10 mL
2 vaso de precipitado de 25 mL
para todo el grupo
1 pipeta beral de 1 mL, graduada
1 gradilla
Maskin tape
Solución 0.1 M de trioxovanadato de amonio
(ver etiqueta) preparada con H2SO4 1 M*
solución 0.1 M de sulfato de cerio preparada
con H2SO4 1 M*
Zn en polvo o en granalla
La masa molar del trioxovanadato de amonio y del sulfato de cerio deben de
tomarse del frasco reactivo. Cada equipo tomará 5 mL, preparar suficiente y el
sobrante se almacena para el siguiente trimestre.
PROCEDIMIENTO
Vaciar del recipiente de solución de trioxovanadato de amonio al vaso de
precipitado la cantidad suficiente para los equipos formados, aproximadamente 5
mL por equipo, auxiliarse con la graduación del vaso (esta graduación es
aproximada), rotular.
Utilizar bata, guantes y lentes de seguridad
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
36
Vaciar del recipiente de solución de sulfato de cerio al vaso de precipitado, un
volumen tres veces mayor que el del vanadio, rotular.
Tomar con la probeta aproximadamente 5 mL de solución de vanadio y colocar en
el tubo de ensayo (1)
Tomar con la pipeta beral graduada, medio mililitro de solución de vanadio +5
(amarilla) y colocar en un tubo de ensayo limpio como testigo (2). Colocar en la
gradilla
agregar un poco de polvo de Zn (pizca), al tubo 1
cuando la solución tome un color verde (vanadio +4), tomar con la beral medio
mililitro y vaciar a un tercer tubo, colocar en la gradilla
cuando la solución tome un color azul (vanadio +3), nuevamente tomar medio
mililitro y colocar en otro tubo de ensayo
el color violeta del vanadio +2, se obtiene con un exceso de Zn en polvo
con una jeringa tomar 3 mL de solución violeta y colocar en un tubo de ensayo
limpio, dejar un poco de aire en la jeringa antes de tomar la muestra
con otra jeringa tomar del vaso de precipitados, 10 mL de solución de sulfato de
cerio, se deja un poco de aire antes de tomar la solución.
titular gota a gota con la jeringa de cerio la muestra del solución violeta, anotar
los cambios de color.
detener la adición de cerio hasta el cambio a amarillo del vanadio +5.
registrar el volumen de cerio gastado
calcular la concentración de la solución de vanadio, alrededor de 0.1 M
Cvanadio = Ccerio*Vcerio/3Vvanadio
TABLA DE RESULTADOS
Estados de oxidación Color del vanadio en la
reducción con zinc
Color del vanadio en la
oxidación con Ce (IV)
V aq (II)
V aq (III)
V aq (IV)
V aq (V)
aq = acuoso
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
37
CUESTIONARIO
1. ¿Cómo se pueden explicar los diferentes colores que aparecen en las soluciones
de vanadio?
2. ¿Cómo actúa el Ce(SO4)2, en la titulación del vanadio +2? ¿agente oxidante o
reductor?
3. Escriba las ecuaciones iónicas netas o globales de las reacciones de oxidación con
Zn y de reducción con Ce +4
4. ¿Por qué el vanadio +2 es oxidado por el cerio +4 y no a la inversa?
5. ¿Qué teoría de enlace explica la coloración de los compuestos de metales de
transición? ( )
a) del mar de electrones b) de unión valencia
c) de orbitales moleculares (campo cristalino)
6. ¿Cuántos mililitros de solución de Ce(SO4)2, se deben requerir para oxidar 1
mL de solución de vanadio +2 a vanadio +5? ( )
a) 3 mL b) 2 mL c) 1 mL
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
38
PRÁCTICA Nº 5
QUÍMICA DEL COBRE
(Microescala)
OBJETIVO GENERAL
Reconocimiento de algunas propiedades químicas del cobre
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Realizar la reacción entre el cobre metálico y el ácido nítrico concentrado y
diluido
2. efectuar la reacción de intercambio iónico entre el nitrato de cobre y el hidróxido
de sodio, en solución
3. obtener óxido de cobre por calentamiento de un precipitado de hidróxido de
cobre
4. disolver el precipitado de óxido de cobre, con ácido clorhídrico
5. precipitar el cloruro de cobre con una solución de fosfato de sodio
6. disolver el fosfato de cobre con ácido sulfúrico
7. recuperar por reducción con Zn, el cobre de una solución de sulfato de cobre
8. Comparar la masa del cobre inicial y el recuperado a través de un rendimiento
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El cobre, metal de transición del bloque d tiene gran importancia industrial y
comercial por las propiedades físicas y químicas que lo caracterizan.
la configuración electrónica del elemento y de los cationes cúprico Cu (II) y cuproso
Cu (I) es:
29Cu = [Ar]18
4s1 3d
10
29Cu+ = [Ar]
18 4s 3d
10
29Cu2+
= [Ar]18
4s 3d9
Los compuestos de cobre +1 son por lo general incoloros, los de cobre +2 son desde
verdes hasta azules, el óxido de cobre es negro.
La solubilidad de los compuestos cúpricos varía según el anión, son solubles los
nitratos, cloruros y sulfatos. Insolubles los hidróxidos, óxidos y fosfatos.
En esta práctica se harán notar algunas de sus propiedades químicas en reacciones en
solución, las condiciones de reacción y compuestos con las cuales el cobre puede
reaccionar, obteniendo substancias derivada. Después de las transformaciones
sucesivas del cobre la recuperación del mismo.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
39
Conc. Rojo
Cu (s) + 4HNO3 → Cu(NO3) 2 + 2NO2 (g) ↑ + H2O
Dil. Incoloro
3Cu + 8HNO3 → 3Cu(NO3) 2 ac. + 2NO (g) ↑ + 4H2O
Cu(NO3) 2 + NaOH → Cu(OH) 2 ↓ + NaNO3
calor
Cu(OH) 2 → CuO ↓
CuO ↓ + 2HCl → CuCl2 + H2O
3CuCl2 + 2Na3PO4 → Cu3(PO4) 2 ↓ + 6NaCl
Cu3(PO4) 2 ↓ + H2SO4 → CuSO4 + H3PO4
CuSO4 + Zn → ZnSO4 + Cu ↓(sólido de color rojo)
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL REACTIVOS
2 matraz Erlenmeyer de 10 mL Alambre delgado de cobre sin cubierta
3 vaso de precipitado de 25 mL ácido nítrico HNO3 concentrado
1 papel filtro hidróxido de sodio 8 M NaOH
1 parrilla ácido clorhídrico 6M HCL
1 anillo solución de fosfato de sodio 1M Na 3PO4
1 soporte ácido sulfúrico 2M H2SO4
Zn
Cu3(PO4)2 ↓
H2SO4
CuCl2
H3PO4
HCl CuO ↓
HNO3
NaOH
Cu
Cu(NO3)2
Cu(OH)2 ↓
CuSO4
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
40
1 triángulo de porcelana granalla de zinc Zn
1 varilla de vidrio atomizador con alcohol
5 jeringas de insulina pizeta de agua destilada
Septum para matraz de 10 mL
Trampa de carbón
TÉCNICA
1.- Reacción del cobre metálico con ácido nítrico concentrado y diluido
Pesar un alambre de cobre de aproximadamente 1 cm de largo (aproximadamente
0.05g) verificar que no tenga recubrimiento de plástico. Registrar el peso en la Tabla
5.1. Poner el alambre en un matraz Erlenmeyer de 10 mL, colocar un septum con una
trampa de carbón previa verificación de que la aguja no esté tapada. Agregar con la
jeringa de insulina a través del septum 0.2 mL de HNO3 concentrado, observar los
vapores rojos del dióxido de nitrógeno. Agregar con jeringa también a través del
septum 0.5 mL de H2O destilada o hasta que se eliminen los gases rojos, la sustancia
se torna de color azul, y se desprende óxido nítrico NO, incoloro. En caso necesario
calentar suavemente y con cuidado para acelerar la disolución del cobre sin quitar la
trampa. Precaución para evitar se dispare el tapón.
2.- Reacción del nitrato cúprico con hidróxido de sodio, formación de NaOH
Una vez que se ha disuelto el cobre, enfriar el vaso y agregar a través del septum
0.22 mL de hidróxido de sodio gota a gota y agitando, hasta que se complete la
precipitación.
3.- Formación del óxido cúprico
Se quita el septum y la trampa y el precipitado de Cu(OH)2, se diluye con 1 mL de
agua y se calienta en la parrilla o en mechero hasta el cambio de coloración del
precipitado, de azul a negro.
4.- Disolución del óxido cúprico con HCl
Al precipitado negro añadir con la jeringa de insulina 0.4 mL de ácido clorhídrico
gota a gota. Agitar, hasta su disolución
5.- Reacción del CuCl2 con fosfato de sodio. Formación del precipitado
Cu3(PO4)2
A la solución de CuCl2 del punto anterior agregar gota a gota y con agitación
aproximadamente 0.2 mL de solución de hidróxido de sodio. Cundo aparezca un poco
de precipitado agitar y si ya no se disuelve entonces agregar una solución de fosfato
de sodio hasta precipitación total del cobre. La aglomeración del precipitado se
Utilizar guantes, lentes de seguridad y bata.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
41
puede llevar a cabo calentando suavemente el sistema en la parrilla, esta técnica se
conoce como digestión.
6.- Formación del sulfato de cobre CuSO4
Colocar en el soporte el anillo, sobre el anillo el triángulo de porcelana e
inmediatamente el embudo con un papel filtro previamente pesado anotar en la
Tabla 5.1
Filtrar el precipitado anterior y recibir el filtrado en un vaso de precipitado. En otro
vaso calentar 10 mL de agua destilada. Lavar 2 veces el precipitado con 2 mL cada
vez. Desechar el filtrado y lavar el vaso con agua destilada.
Disolver el precipitado con el suficiente ácido sulfúrico H2SO4 (gota a gota)
recibiendo el filtrado en el vaso, lavar el filtro nuevamente con agua destilada
caliente (aproximadamente 2 mililitros cada vez).
7.- Recuperación del cobre
Añadir al vaso de precipitados con la solución de sulfato de cobre, 7 granallas de Zn
las cuales empezaran a reaccionar con el Cu(2+), reduciéndolo a cobre metálico
(sólido café-rojizo esponjoso). Ya que la solución se decolore totalmente, se
recuperan las granallas de Zn y el cobre esponjoso obtenido se filtra al embudo con
el mismo papel filtro, recoger el filtrado en un vaso de precipitados.
El Cu se lava con suficiente agua destilada y finalmente con 2 lavados del atomizador
de etanol (rociar todo el papel filtro y el sólido para acelerar su secado). Una vez
seco el sólido y el papel, pesar y calcular el rendimiento. Anotar en la Tabla 5.1
La granalla de Zn, se lava con agua destilada y secar. Devolver al técnico.
El rendimiento se obtiene con la siguiente fórmula.
Rendimiento = masa de Cu recuperado
x 100 masa de Cu inicial
Tabla 5.1
Masa del alambre de Cu
inicial
Peso del papel filtro
P1
Peso del papel filtro con Cu
P2
Masa del Cu recuperado
P2-P1
Rendimiento
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
42
CUESTIONARIO
1.- ¿Por qué se clasifica al cobre como elemento del bloque “d”?
2.- Indicar los estados de oxidación comunes del cobre y explicar de acuerdo a su
configuración electrónica
3.- Escribir las reacciones químicas en que participan el cobre en esta práctica
4.- De acuerdo a los potenciales de oxidación de cobre y del fierro respectivamente,
¿por qué es mas recomendado el cobre que el fierro en tuberías?
Cu → Cu
2+ Eº oxidación = 0.342 V, Fe → Fe
2+ Eº oxidación = 0.447 V
5.- ¿Qué función tiene el Zn usado?
6.- Con base en la Ley de conservación de la Materia, qué puede deducir al comparar
la masa inicial del Cu, con su masa final.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
43
PRÁCTICA Nº 6
OBTENCIÓN DEL COMPUESTO DE COORDINACIÓN Cu (NH 3) 4 SO4 ·2H 2O E
IDENTIFICACIÓN DE ALGUNOS IONES DE METALES DE TRANSICIÓN SEGÚN SU
ESTADO DE OXIDACIÓN.
(Microescala y ensayo a la gota)
OBJETIVO GENERAL
Identificación de algunos iones de metales de transición por la formación de
compuestos en su mayoría de coordinación.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Describir las propiedades magnéticas y el color de los compuestos de coordinación
con base en la teoría de campo cristalino.
2. Obtener el compuesto de coordinación sulfato de tetraamino Cu (II).
3. Describir el color de los aquaiones de los siguientes metales de tansición: Cr3+
,
Mn2+
, Fe2+
, Fe3+
, Co2+
, Ni2+
, Cu2+
.
4. A partir del aquaión rosa Co(H 2O)6 Cl 2 de geometría octaédrica, obtener el Co(Cl)4
Cl2 de geometría tetraédrica.
5. Registrar el color de los compuestos de coordinación sintetizados y
correlacionarlos con el estado de oxidación del ión central.
6. Identificar a los iones de los compuestos de elementos de transición por sus
reacciones características.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
Los metales de transición se caracterizan por poseer subniveles d y /o f incompletos
que los diferencian de los elementos representativos. En los metales de transición se
manifiestan las siguientes propiedades; variabilidad de estados de oxidación, color en
los compuestos, propiedades magnéticas y capacidad de coordinar ligandos para
formar compuestos de coordinación característicos.
En los elementos del bloque d o metales de transición, el término complejo esta ya
en desuso se empleaba para indicar a un compuesto en el que su estructura química
no era clara. Actualmente la teoría de orbitales moleculares, unión valencia y campo
cristalino explican estas estructuras complejas, su color y propiedades magnéticas.
Estas teorías proporcionan un modelo en donde el ion metálico central, con una capa
electrónica d parcialmente llena, está rodeado por un conjunto de otros átomos,
moléculas o iones denominados ligandos unidos con un enlace covalente coordinado
La carga del ion central y sus ligandos se equilibran con iones de carga opuesta, en
un enlace iónico.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
44
Un ligando es una molécula o ion que presenta una existencia independiente (Cl ,
H2O:, :NH3, CO:,...) y que se une a la esfera de coordinación del ión metálico a
través de un par de electrones en un enlace covalente coordinado. Los ligandos
pueden aportar uno o más pares electrónicos, siendo así mono o polidentados.
Un ejemplo es el ion [Cu(NH3)4 (H2O)2]2+
, en el que el ion Cu2+
está rodeado por seis
ligandos, cuatro :NH3 y dos H2O: en enlace coordinado y el cual tiene iones negativos
que equilibran la carga en un enlace iónico, por ejemplo un sulfato SO42
Figura 1
De acuerdo a la teoría de unión valencia el Cu2+
, hibrida o combina a sus orbitales s,
p y d para formar una geometría octaédrica sp3d
2 (deformada a cuadrado plana en los
ligandos amino). Figura 2
29Cu
2+ = [Ar]
18 4s 3d
9 4p
0 4d
0
Figura 2 Hibridación: 4 (sp3d
2)
La hibridación sp3d
2 octaédrica, tiene 6 orbitales híbridos que coordinan 6 ligandos
que en el caso del [Cu(NH3)4 (H2O)2]2 coordina a 4 grupos amino y dos aguas.
Otras coordinaciones comunes aparte de la octaédrica, son la tetraédrica sd3,
cuadrada plana dsp2 y la lineal de dos ligandos no tan común. La sp
3d, tiene 5
orbitales. Figura 3
Figura 3
L——— L
L —— M —— L / M / L——— L
Tetraédrica Lineal Cuadrado plana
H2O:
H3N: ——————— :NH3
Cu2+
SO4
H3N: ——————— :NH3
H2O:
Figura 1 Compuesto de coordinación sulfato de tetraamino cobre (II)
L
L
M L L
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
45
Tabla 1. Hibridación y color de unos iones de coordinación de los metales de
transición
Hibridación geometría ejemplos color
sp lineal
dsp2 cuadrado plana [Ni (dmgH)2]
2+ rojo
sd3 tetraédrica
[Co (OH )4]2
[Cr (OH )4]
[Co (H2O)4]2+
azul
verde o violeta azúl
azul
sp3d
2 octaédrica
Cu[H2O]6 2+
Co[H2O]6 2+
Fe[H2O]6 2+
Fe[H2O]6 3+
Cr[H2O]6 2+
Mn[H2O]6 2+
Ni[H2O]6 2+
Fe[Fe(SCN)6 ]
Fe[Fe(SCN)6 ]2
azul o verde azulado
rosa
incoloro o verde pálido
amarillo
violeta o verde
rosa pálido o incoloro
verde
azul
blanco
Teoría del campo cristalino. Esta teoría considera que los orbitales d del catión
metálico central dz2, dx
2y
2, dxy, dxz y dyz que en un principio están degenerados
(tienen la misma energía), se desdoblan debido a la interacción electrostática con las
nubes electrónicas de los ligandos considerados como cargas puntuales. Figura 3
Figura 3. Arreglo energético de orbitales d de acuerdo al número de ligandos
En negritas los orbitales d degenerados (*de la misma energía)
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
46
Por ejemplo, para un compuesto de coordinación de geometría octaédrica, como el
aquaión [Co(H2O)6] 2+
, del 27Co
2+ los orbitales d sufren el siguiente desdoblamiento,
de alto espín y campo débil (H2O ligando de campo medio). Eo es la energía del
campo cristalino que el electrón absorbe para realizar la transición, la energía no
absorbida se devuelve como color rosa. Figura 4
27Co
2+ = [Ar]
18 4s
0 3d
7 4p
0 4d
0
Figura 4. Orbitales d degenerados y desdoblamiento por los ligandos aquo en el Co2+.
La deshidratación por calor del hexaaquaión del cobalto (+2), produce un ión
[Co(H2O)4]2+
, de geometría tetraédrica, la energía del campo tetraédrico Et
corresponde al color naranja y el color que se observa es el azul. Figura 5
Figura 5. En el diagrama las flechas representan los electrones del cobalto (II).
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
47
Mediante estos sencillos esquemas puede entenderse las propiedades ópticas y
magnéticas de los compuestos de coordinación. El color resulta de la absorción de luz
de energía E1 a E2, que promueve electrones de los niveles d inferiores a los niveles
superiores. El valor de la energía de desdoblamiento E, depende de la intensidad
del campo provocado por el ligando, si es de campo débil el desdoblamiento
energético es pequeño, si es de campo fuerte el desdoblamiento energético es
grande, en cada caso se ven distintos colores.
Ligandos de campo débil: I < Br < S2
< SCN < Cl < NO3 < RCOO
Ligandos de campo intermedio: OH < F < H2O: < NCS < CH3CN: < :NH3,
Ligandos de campo fuerte: Etilén diamina en < dimetil glioxima dmgH < bipi < fen <
NO2 < fosfina < CN : < CO
Las propiedades magnéticas dependen del número de electrones desapareados,
cuando hay uno o más electrones desapareados, el compuesto será paramagnético y
se verá atraído por campos magnéticos en grado proporcional al número de
electrones desapareados. Si no hay electrones desapareados, el compuesto será
diamagnético y se verá ligeramente repelido por los campos magnéticos. Si el
desdoblamiento energético es pequeño, es más favorable la situación en la cual los
electrones están desapareados, ocupando orbitales d superiores e inferiores
configuración de alto espín (menor energía). Si el desdoblamiento es grande, los
electrones estarán apareados en los niveles d inferiores configuración de bajo espín.
En el caso del aquaión rosa y azul del Co(2+), los compuestos son paramagnético (3 e
desapareados).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL REACTIVOS
1 Microplaca de 2x5 cavidades
2 tubo de ensayo Pyrex
3 vasos de Precipitados de 25mL
1 agitador de vidrio
10 pipeta beral 1mL
1 papel filtro
1 embudo
1 pincel delgado
1 pinzas para tubo
1 cápsula de porcelana
1 parrilla
1 gradilla
CuSO4 • 5H2O (s)
Hidróxido de amonio NH4OH 2M
Alcohol etílico absoluto
Hidróxido de Amonio concentrado
Solución de dimetilglioximina
Hidróxido de sodio 0.5 M
Dióxido de plomo PbO 2 solución
Preparar sulfuro de amonio
Ácido nítrico concentrao
Soluciones en gotero de preferencia
transparentes, de sales de: Cr3+
, Mn2+
,
Fe2+
, Fe3+
, Co2+
, Ni2+
y Cu2+
.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
48
TÉCNICA
1.- Obtención del compuesto de coordinación Cu (NH 3) 4 SO4 ·2H 2O
Pesar en un tubo de ensayo, aproximadamente 0.025 g de CuSO4•5H2O y disolver
agitando con agua gota a gota de una pipeta beral (solución azul claro)
agregar con otra pipeta beral gotas de hidróxido de amonio NH4OH 2M, agitar se
formará un precipitado azul-verde pastel de Cu(OH)2
seguir agregando hasta que el precipitado se disuelva y el color sea azul rey
intenso, se ha coordinado el amoniaco NH3
a esta solución añadir gota a gota, etanol absoluto C2H5OH hasta precipitación
total del compuesto de coordinación
filtrar los cristales
preparar 5 mL de etanol absoluto que contenga una gota de hidróxido de amonio y
lavar el precipitado con esta solución
rociar los cristales con el atomizador de alcohol absoluto
dejar secar los cristales a temperatura ambiente
investigar la acción del calor en los cristales calentándolos en una cápsula de
porcelana en la parrilla, NO USAR MECHERO.
discutir la estructura del sulfato de tetramino cobre (II)
2.- Descripción del color de los aquaiones de algunos compuestos de los
elementos de transición
Observar y anotar los colores de las soluciones en los goteros, de los aquaiones de
las sales de Cr3+
, Mn2+
, Fe2+
, Fe3+
, Co2+
, Ni2+
y Cu2+
discutir el por qué de la presencia del color en estos compuestos
3.- Deshidratación del acuaión de cloruro de cobalto [Co(H2O)6]
Con un pincel dibujar alguna figura sobre un papel blanco, empleando como
pintura una disolución rosa concentrada de CoCl2
dejar secar y acercar el papel a una parrila que no este muy caliente, con cuidado
para evitar quemar el papel
¿De qué color quedó el dibujo?, ¿cuantas aguas se perdieron?
Calentar más el papel sobre la parrilla para eliminar totalmente al ligando de la
sal de cobalto. Qué se observa
¿Cómo explicaría el fenómeno sucedido?
4,- Reconocimiento de los cationes de algunos metales de transición
a) reconocimiento del ión Co2+
A un tubo de ensayo que contenga 0.5 mL de solución rosa de Co2+
agregar tres
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
49
gotas aproximadamente de NaOH ¿Qué color da?
Calentar. Anotar observaciones
b) reconocimiento del ión Ni2+
(reacciones a la gota usar una microplaca de 2x5)
En una microplaca añadir unas gotas de solución de Ni2+
agregar otras gotas de
NH4OH hasta notar un cambio de color en la solución. Anote sus observaciones
en otra cavidad agregar una solución de sal niquelosa (Ni2+
), adicionar unas gotas
de solución dimetilglioxima (dgmH). Anotar el cambio de color en la solución
c) reconocimiento del ión Mn2+
Agregar en una cavidad unas gotas de solución del ión Mn2+
y añadir unas gotas de
sulfuro de amonio. Anotar sus observaciones
en otra cavidad añadir unas gotas de solución de Mn2
, añadir unas gotas de
bióxido de plomo y unas gotas de ácido nítrico concentrado, dejarlo reaccionar.
Anotar sus observaciones
d) reconocimiento del ión Cr3+
En otra cavidad de la microplaca añadir unas gotas de de Cr3+
, agregar unas gotas
de NH4OH. Anotar sus observaciones
e) Reconocimiento del ión Cu2+
con la formación del ion tetraamino cobre (II)
En una cavidad de la microplaca agregar gotas de la solución de Cu2+ y adicionar
unas gotas de NH4OH diluido. Anotar sus observaciones
posteriormente adicionar un exceso de NH4OH. Anotar sus observaciones
f) Reconocimiento de los iones Fe2+
y Fe3+
por la formación de los ferrocianuros y
sulfocianuros correspondientes
En 2 cavidad de la microplaca añadir unas gotas de solución de Fe2+
y Fe3+
respectivamente adicionar a cada uno unas gotas de ferrocianuro de potasio K4[Fe
(CN)6]. Anotar sus observaciones
En 2 cavidad de la microplaca añadir unas gotas de solución de Fe2+
y Fe3+
respectivamente agregar a cada uno unas gotas de sulfocianuro potasico KSCN.
Anotar sus observaciones
CUESTIONARIO
1.- Se llaman elementos de transición a los elementos del bloque “d” que tienen
estos orbitales ( )
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
50
a) vacíos b) llenos c)semillenos
2.- Subrayar propiedades de los elementos de transición
a) variabilidad de estados de oxidación b) pertenecer al bloque p
c) ser incoloros d) presentar color
e) no tener propiedades magnéticas f) ser diamagnéticos o
paramagnéticos
3.- Cuando un compuesto de coordinación es atraído por un campo magnético se dice
que tiene propiedades ______________________________
4.- Si un compuesto de coordinación presenta estructura de campo alto con todos los
espines apareados presenta ( )
a) paramagnetismo b) diamagnetismo c) rechazo-atracción del campo magnético
5.- Investigar las reacciones de la parte 4, indicar color y si hay precipitado
a) reconocimiento del ión Co2+
Co2+
+ OH →
b) reconocimiento del ión Ni2+
Ni2+
+ NH4OH →
Ni2+
+ 2 dmgH →
c) reconocimiento del ión Mn2+
Mn2+
+ (NH4)2S →
Mn2+
+ PbO2 + HNO3 →
d) reconocimiento del ión Cr3+
Cr3+
+ NH4OH →
e) Reconocimiento del ión Cu2+
con la formación del ion tetraamino cobre (II)
NH4 OH
Cu SO4 + NH4OH → Cu(OH)2 → Cu (NH 3) 4 SO4 ·2H 2O azul claro
f) Reconocimiento de los iones Fe2+
y Fe3+
por la formación de los
ferrocianuros y sulfocianuros correspondientes
Fe2+
+ K4[Fe (CN)6] →
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
51
Fe3+
+ K4[Fe (CN)6] →
Fe2+
+ KSCN →
Fe3+
+ K4[Fe (CN)6] →
6.- Explique la coloración de compuestos y soluciones de elementos de coordinación
de acuerdo a la teoría de campo cristalino
7.- La dimetil glioxima dmgH es un ligando bidentado, de campo fuerte, que presenta
la siguiente fórmula química
CH 3 CH 3
:N CH2 CH2 N:
/ \ O=C C=O
\ / OH OH
La reacción con 28 Ni
+2 = [Ar]
184s 3d
8 4p
0 4d
0 produce un compuesto coordinado
cuadrado plano. Colocar en el diagrama de orbitales, los electrones d. Indicar si es paramagnético
E d x2
y2
d xy
CH 3 CH 3
:N CH2 CH2 N:
/ \ O=C C=O
\ Ni
2+
/ HO OH
HO OH Hibridación dsp2
/ \ O=C C=O
\ / :N CH2 CH2 N:
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
52
-desdoblamiento por los ligandos -------------------------------
d x2
y2 d z
2 d xy d xz d yz
d z2
d xz d yz
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
53
PRÁCTICA No. 7
TITULACIÓN POR OXIDO – REDUCCIÓN
OBJETIVO GENERAL
Aplicación práctica de las reacciones de óxido–reducción en que se manifiestan
diferentes estados de oxidación de metales de transición
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Determinar experimentalmente la relación molar entre permanganato MnO4¯y
hierro Fe 2+ en la titulación redox del Fe(II).
2. Comparar la relación molar experimental entre el MnO4¯ y el Fe2+ en el balance
redox correspondiente.
3. Empleando el balance redox, calcular la relación molar entre el permanganato
MnO4¯ y el agua oxigenada H2O2.
4. Titular el agua oxigenada comercial con permanganato.
5. Calcular la concentración del agua oxigenada, con la relación molar calculada del
balance redox y los volúmenes de la titulación entre el agua oxigenada y el
permanganato de potasio.
6. Comparar la concentración del agua oxigenada determinada con la reportada en
el frasco comercial.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El hierro y el permanganato son elementos de transición cuya configuración
electrónica en Fe 2+ y Fe 3+ es respectivamente s1 d5 y d5 , en el Mn2+ y Mn
7+ es d5 y
d0
26Fe [Ar]18 4s2 3d6 => 26Fe 2+ [Ar]18 4s1 3d5 => 26Fe 3+ [Ar]18 4s 3d5
25Mn [Ar]18 4s2 3d5 => 25Mn
2+ [Ar]18 4s 3d5 => 25Mn
7+ [Ar]18 4s0 3d0
Balanceo redox ión electrón
La reacción redox entre el Fe
2+ y el MnO4¯, oxida al fierro y reduce al manganeso de
acuerdo a la siguiente reacción iónica
MnO4¯ (ac, morado) + Fe 2+ (ac. incoloro)
→ Fe 3+
(ac. amarillo) + Mn 2+(ac. incoloro)
la pérdida y ganancia de electrones en la ecuación anterior se describe en términos
de las siguientes ecuaciones
Fe 2+ → Fe 3+ + 1e oxidación
+7
5e + Mn → Mn 2+ reducción
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
54
Para igualar los electrones perdidos con los ganados hay que multiplicar por 5 la
ecuación de oxidación, quedando la ecuación global
MnO4¯ (ac, morado) + 5 Fe 2+ (ac. incoloro)
→ 5 Fe 3+
(ac. amarillo) + Mn 2+(ac. incoloro)
La reacción ocurre en medio ácido por lo que las cargas de los reactivos y productos
deben balancearse con protones H+ y éstos con H2O
MnO4¯ (ac, morado) + 5 Fe 2+ (ac. incoloro)
→ 5 Fe 3+
(ac. amarillo) + Mn 2+(ac. incoloro)
________________________V
_____________________ →
______________________V
___________________
+9 +17
8 H+ + MnO4¯ (ac, morado) + 5 Fe 2+
(ac. incoloro) 5 Fe 3+
(ac. amarillo) + Mn 2+(ac. incoloro) + 4 H2O
La relación molar en que se combina el permanganato con el fierro es:
5 mol de Fe 2+ 7.1
1 mol de MnO4¯
Una aplicación práctica del balance Redox es la determinación de concentraciones de
sustancias tituladas a través de la ecuación 7.3:
5 = M Fe 2+ V Fe 2+ 7.2 1 M MnO4¯ V MnO4¯
5 M MnO4¯ V MnO4¯ = M Fe 2+ V Fe 2+ 7.3
en donde los electrones ganados por el agente oxidante se colocan como coeficiente
en el producto MV (concentracón molar por volumen) del agente oxidante y los
electrones perdidos en el producto MV del agente reductor
La reacción redox entre el H2O2 y el MnO4¯, oxida al oxigeno del peróxido a oxígeno
elemental y reduce al manganeso de acuerdo a la siguiente reacción iónica
MnO4¯ (ac, morado) + H2O2 ( l, incoloro) → O2
↑ (g) + Mn 2+
(ac. incoloro)
la pérdida y ganancia de electrones en la ecuación anterior se describe en términos
de las siguientes ecuaciones
O22 → O2 + 2e oxidación
+7
5e + Mn → Mn 2+ reducción
Para igualar los electrones perdidos con los ganados hay que multiplicar por 5 la
ecuación de oxidación y por 2 la de reducción, quedando la ecuación global
2 MnO4¯ (ac, morado) + 5 H2O2 (l, incoloro)
→ 5 O2 ↑ (g) + 2 Mn 2+
(ac. incoloro)
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
55
La reacción ocurre en medio ácido por lo que las cargas de los reactivos y productos
deben balancearse con protones H+ y éstos con H2O
2 MnO4¯ (ac, morado) + 5 H2O2 (l, incoloro)
→ 5 O2 (g) + 2 Mn 2+
(ac. incoloro)
________________________V
_______________________ →
_________________V________________
2 +4
6 H+ + 2 MnO4¯ (ac, morado) + 5 H2O2
(l, incoloro)
→ 5 O2 (g) + 2 Mn 2+
(ac. incoloro) + 3 H2O
La relación molar en que se combina el peróxido con el permanganato es:
5 mol de H2O2 m 7.4
2 moles de MnO4¯ por lo tanto:
5 = M H2O2 V H2O2 7.5 2 M MnO4¯ V MnO4¯
5 M MnO4¯ V MnO4¯ = 2 M Fe 2+ V Fe 2+
7.6
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL REACTIVOS
1 bureta de 25 mL
2 vaso de precipitado de 50 mL
2 matraz Erlenmeyer de 125 mL
1 probeta de 10 mL
1 pipeta volumétrica o jeringa de 5mL
1 pipeta beral de 2 mL, graduada
1 jeringa de 3 mL
1 recipiente para residuos
Solución 0.1 M de alumbre ferroso
Fe(NH4)2(SO4)2
solución 0.02 M de permanganato de
potasio KMnO4
solución 3 M de ácido sulfúrico H2SO4
solución de ácido fosfórico H3PO4 85%
agua oxigenado comercial (≈ 3% p/V)
PROCEDIMIENTO
Preparación de la bureta
Tomar la solución de permanganato de potasio con el vaso de precipitados de 50
mL
colocar un poco de la solución en la bureta para purgar, girando la solución a lo
largo de toda la bureta, verificar que la llave esté cerrada. Desechar en el
recipiente de residuos
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
56
repetir el purgado de la bureta
en caso de fuga de la solución en la llave de la bureta, quitar la llave, secarla y
colocar un poco de grasa de silicona a los lados teniendo cuidado de no tapar el
orificio, colocar la llave y girarla para sellar con la vaselina
cerrar la llave y agregar la solución de KMnO4
abrir la llave de la bureta para eliminar la burbuja de aire, agitándola hacia
arriba y abajo. Recibir la solución en el vaso que contiene el permanganato
cerrar la llave y llevar el menisco de la solución a la marca de 0 mL
Titulación del alumbre ferroso con permanganato de potasio
– Con la pipeta o jeringa tomar 5 mL de solución de alumbre férrico (sulfato doble
de fierro II y amonio), verter en un matraz Erlenmeyer
– añadir con la probeta, 5 mL de ácido sulfúrico 3M y con la pipeta beral 1.25 mL de
ácido fosfórico al 85%. Tomar el ácido de un vaso de precipitados
– titular la solución de Fe(II) con la solución de permanganato. Girar
constantemente el matraz y procurar no pasar del punto final de color rosa o rosa
ligeramente amarillento (color canela), colocar una hoja blanca como fondo para
observar mejor el vire de color. Registrar en la Tabla 1 el volumen de
permanganato gastado
El ácido fosfórico ayuda a eliminar el color amarillo del Fe(III) al reaccionar con él a
medida que este se forma
– si se traspasa el punto final, repetir la titulación
Con los datos experimentales llenar la Tabla 1. Calcular la relación molar MnO41/Fe
2+
2.- Titulación del peróxido de hidrógeno con permanganato de potasio
– Con una jeringa medir 1mL de peróxido de hidrógeno, del frasco comercial. Diluya
con agua destilada hasta 20 mL y mezcle perfectamente
– añadir 1.5 mL de ácido sulfúrico
– titular esta ultima mezcla con solución de permanganato. Registrar en la Tabla 2,
el volumen titulado de peróxido y del titulante
– con los datos experimentales (Tabla 2) y la relación molar del balance redox,
determinar la concentracón molar del H2O2
DATOS Y CÁLCULOS
Tabla 1. Relación experimental, moles de Fe2+ /moles de MnO4¯
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
57
Volumen en L de alumbre Fe2+
(ac)
VFe2+
Volumen en L de permanganato
VMnO4¯
Moles de Fe2+
utilizados
M Fe2+ x V Fe2+
Moles de MnO4¯ gastados
M MnO4¯
x V MnO4¯
Relación
Moles de Fe2+
Moles de MnO4¯
M Fe2+ = 0.1, M MnO4¯ = 0.02 Tabla 2. Concentración molar de H2O2
Volumen en L de H2O2(l)
V H2O2
Volumen en L de permanganato
VMnO4¯
Relación estequiométrica
Moles de H2O2
Moles de MnO4¯
Concentración molar de
H2O2
M H2O2= 5 M MnO4¯ x V MnO4¯
2 VH2O2
5/2
Con los datos de la Tabla 2 y la concentración % p/V del agua oxigenada comercial,
determinar la cantidad de agua descompuesta
Tabla 3. Concentración %p/v y rendimiento del H2O2
%p/v del H2O2
comercial
[g por 100 mL]
%p/v del H2O2 obtenida por titulación
M H2O2 x masa molar H2O2 x 100 1 000
[g por 100 mL]
Rendimiento en la
concentración del H2O2
%p/v H2O2 por titulación x100
%p/v H2O2 comercial
% H2O2
descompuesta
100 rendimiento
CUESTIONARIO 1.- Defina brevemente el concepto de “titulación” 2.- El cambio de color en la titulación se debe a ( )
a) punto final de la titulación b) punto de equivalencia c) neutralización
3.- Identificar a la especie que se reduce (r) y la especie que se oxida (o) en la
reacción redox siguiente
+7
MnO4¯ + 5 Fe 2+ → 5 Fe 3+ + Mn 2+
( ) ( )
4.- Identificar al agente oxidante (ao) y reductor (ar) en la reacción redox siguiente
+7 1 0
2 MnO4¯ + 5 H2O2
→ 5 O2 ↑ + 2 Mn 2+
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
58
( ) ( )
5.- Los potenciales de reducción de las siguientes semirreacciones se indican a
continuación
O2↑ (g) + 2 H
+(ac) + 2e → H2O2
( ac. ) Eº = + 0.68 V
Fe 3+ + e → Fe 2+ Eº = + 0.77 V
Cuál de las siguientes reacciones globales es espontánea ( )
a) H2O2 ( ac. ) + 2 Fe 3+
(ac) → 2 Fe 2+(ac)
+ O2↑ (g) + 2 H
+(ac)
b) 2 Fe 2+(ac)
+ O2↑ (g) + 2 H
+(ac) → H2O2
( ac. ) + 2 Fe 3+
(ac)
Nota: La semirreacción con el potencial de reducción más alto predomina sobre
la de menor potencial positivo
6.- La relación molar de la reacción anterior es (2 mol de Fe 3+ / mol de H2O2).
Calcular el volumen gastado de solución de Fe 3+ 0.1 M, cuando se titula 1 mL de
solución de H2O2 0.88 M (3%p/v). Realizar los cálculos ( )
a) 15 mL b)1.76 mL c) 17.6 mL
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
59
PRÁCTICA No. 8
QUÍMICA DEL HIERRO
(Ensayo a la gota)
OBJETIVO GENERAL
Describir la química del hierro, elemento de transición
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Identificar experimentalmente por su color, diferentes estados de oxidación del
hierro
2. registrar las reacciones del hierro con ácidos así como con bases
3. sintetizar algunos compuestos de hierro.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El hierro es un elemento metálico de número atómico 26 (s2d
6) situado en el grupo 8
de la tabla periódica. Su símbolo es Fe.
Este metal de transición es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre
y, entre los metales, sólo el aluminio es más abundante. Es uno de los elementos más
importantes del universo. El núcleo de la Tierra está formado principalmente por
hierro y níquel, generando al moverse un campo magnético.
El Fe es un metal reactivo que finamente dividido, puede incendiarse en el aire
(pirofórico), con el oxígeno y en presencia de agua se corroe formando el herrumbre
Fe2O3 de color rojo naranja, que recuerda a la superficie de Marte y los clavos
oxidados. A diferencia del oxido de aluminio, el de fierro no protege de futuras
oxidaciones y se cae como sólido en escamas o polvo naranja rojizo (corrosión).
Compuestos de fierro. Los estados de oxidación más comunes son +2 y +3. (s1d
5 y
d5). Los óxidos de hierro más conocidos son el óxido de hierro (II), FeO, el óxido de
hierro (III), Fe2O3, y el óxido mixto Fe3O4.
Acuaiones. Los cloruros, sulfatos y nitratos son solubles. Los hidróxidos (ligeramente
anfotéricos), los carbonatos y los sulfuros son insolubles
El metal se disuelve en ácidos minerales diluidos, en ausencia de aire y ácidos no
oxidantes se forman los compuestos ferrosos Fe(II) en caso contrario se sigue
oxidando a los compuestos férricos Fe(III) de color que varía entre el rosa, amarillo y
hasta blanco
Compuestos de coordinación. Forma numerosas sales y compuestos de coordinación
+2 y +3.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
60
a) El hexacianoferrato (II) de hierro (III) y e hexacianoferrato (III) de hierro(II) usado
en pinturas, se ha denominado azul de Prusia y azul de Turnbull respectivamente; se
pensaba que eran sustancias diferentes
Fe3+
+ K4Fe(CN)6 → KFe[Fe(CN)6]↓ + 3K+
ferrocianuro de potasio azul de Prusia
Soln. amarilla ferrocianuro férrico
Fe2+
+ K3Fe(CN)6 → KFe[Fe(CN)6]↓ + 2K+
ferricianuro de potasio azul de Turnbull
ferricianuro ferroso
La reacción del Fe2+ con ferrocianuro de potasio da un precipitado blanco o
ligeramente azul por la presencia de Fe3+ (oxidación inevitable del Fe2+). La reacción
del Fe3+ con ferricianuro da una coloración verde parda
b) El color rojo sangre de los compuestos coordinados con tiocianato SCN se utiliza
como prueba cualitativa y cuantitativa para el ión férrico
Fe3+
+ 3 SCN → Fe(SCN)3 y/o Fe3+
+ 4 SCN → [Fe(SCN)4]
y/o
Fe3+
+ 6 SCN → [Fe(SCN)6]3
rojo sangre
La reacción del Fe2+
con el tiocianato o sulfocianuro no da precipitado
Oxidación del Fe (II) a Fe (III). En la sal de Mohr (NH4)2SO4∙[Fe(H2O)6]SO4, el Fe2+
es estable a la oxidación con el aire, pero la mayoría de los compuestos ferrosos se
oxidan lentamente y la oxidación es mas rápida en medio ácido y con agentes
oxidantes
H+
Fe2+
+ O2 → Fe3+
H+
Fe2+
+ MnO4 → Fe3+
+ Mn2+
H+
Fe2+
+ HNO3 → Fe3+
H+
Fe2+
+ HClO4 → Fe3+
H+
Fe2+
+ Br2/H2O → Fe3+
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
61
Reducción del Fe (III) a Fe (II). El hierro (III) forma sales cristalinas con casi todos
los aniones diferentes a aquellos que tienen propiedades reductoras como el yoduro,
bisulfito, sulfito y acido sulfhídrico
Fe3+
+ I → Fe2+
+ ½ I2
Fe3+
+ SO32
→ Fe2+
Fe2+
+ H2S → Fe3+
Se conocen compuestos en el estado de oxidación +4, +5 y +6, pero son poco
comunes, y en el caso del +5, no está bien caracterizado. El ferrato de potasio,
K2FeO4, en el que el hierro está en estado de oxidación +6, se emplea como oxidante.
El estado de oxidación +4 se encuentra en unos pocos compuestos y también en
algunos procesos enzimáticos.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL REACTIVOS
– Microplaca 3x7 cavidades
– 1 Mechero
– 1 Anillo
– 1 Soporte universal
– 1 Agitador de vidrio
– 1 Pipeta
– 1 Piseta
– 1 Triángulo de porcelana
– 1 Crisol o capsula de porcelana
– 1 Embudo
– 1 Papel filtro
– Virutas o alambre de hierro
– Ácido clorhídrico 1N
– Ácido nítrico 1N
– Ácido sulfúrico 2N
– Hidróxido de sodio 2N
– Ferricianuro de potasio
– Ferrocianuro de potasio
– Sal de hierro (II) (alumbre)
– Sal de hierro (III)
– Tiocianato de potasio o amonio
– Agua de bromo
– Ácido perclórico
– Permanganato de potasio 1N
– Ácido sulfhídrico
– Sulfuro de sodio
– Sulfito de sodio
– Solución de yoduro de potasio 1M
EXPERIMENTO № 1. Reacción del metal Fe con ácidos y bases
Colocar en 3 cavidades (1, 2 y 3) de una microplaca alambres de fierro de 1 cm de
largo, verter en cada uno ácido clorhídrico concentrado, ácido sulfúrico y ácido
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
62
nítrico. En los primeros dos casos se obtienen sales de hierro (II), a la cavidad 1
agregar gotas de agua destilada para diluir los vapores ácidos.
Al adicionar ácido nítrico se puede observar una coloración café en la solución,
debido a la formación de de dióxido de nitrógeno NO2
Fe + HCL → FeCl2 + H2↑(g)
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑(g)
Rojo
Fe + HNO3 concentrado → Fe2(NO)3 + NO2
Fe + HNO3 diluido → Fe (NO3) 3 + NO↑(g) + H2O → [Fe(NO)](NO3)2
EXPERIMENTO № 2. Formación de hidróxido ferroso y de hidróxido férrico
a) Obtención de hidróxido ferroso. En una cavidad (4) de la microplaca colocar
unas gotas de la solución de la cavidad en donde se formo el cloruro o sulfato
ferroso (1 o 2) y agregar una lenteja de hidróxido de sodio NaOH, la cual
primero neutraliza el medio ácido y posteriormente forma el precipitado
blanco de hidróxido ferroso. El precipitado se deja libre y se observará la
oxidación paulatina del hidróxido ferroso a hidróxido férrico de blanco a café
rojizo.
b) Obtención de hidróxido férrico. En otra cavidad (5) agregar gotas de la
reacción entre el alambre y el ácido nítrico (cavidad 3), agregar una lenteja
de hidróxido de sodio. Después de la neutralización observar la formación de
un precipitado café-rojizo debido al hidróxido férrico
FeCl2 + NaOH → Fe(OH) 2↓+ 2NaCl
pp blanco
Fe(OH) 2 + O2 + H2O → Fe(OH) 3↓
pp café-rojizo
EXPERIMENTO № 3. Reacción de los iones de hierro (II) y (III) con ferricianuro de
potasio.
En la microplaca experiméntese la reacción de ferricianuro de potasio, sobre las
soluciones de hierro (II) y hierro (III) formadas in situ. Tomar de la cavidad 1 o 2 unas
gotas de la solución ferrosa y agregar a la cavidad 6, agregar unas gotas de
ferricianuro de potasio, obsérvese el precipitado de color azul (azul de Turnbull). En
la cavidad 7 se agregan gotas de solución ferrica (cavidad 3) y se agregan gotas de
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
63
solución de ferricianuro ferrico, observar la coloración café o parda. Escriba las
ecuaciones de las reacciones.
EXPERIMENTO № 4. Reacción de los iones de hierro (II) y (III) con ferrocianuro de
potasio.
En las cavidades 8 y 9 experiméntese las reacciones entre soluciones de sales de
hierro (II) y hierro (III) (tomar gotas de las cavidades 1 y 3) con ferrocianuro de
potasio. En la cavidad 8 se forma un precipitado blanco o azuloso debido a la
oxidación parcial del hierro (II) a hierro (III). En la cavidad 9 se forma un color azul
(azul de Prusia).
EXPERIMENTO № 5. Formación de tiocianato férrico (color rojo sangre)
En cavidades marcadas como 10 y 11 agregar respectivamente soluciones ferrosas y
ferricas (de las cavidades 1 y 3), agregar por gotas una solución de tiocianato de
potasio (o de amonio) en cada cavidad. Observar la coloración rojo sangre en el
hierro (III) cavidad 11 debida a la formación de tiocianato férrico. Con iones de hierro
(II) el tiocianato no reacciona cavidad 10, pero en la solución de sal de hierro (II)
existen trazas de hierro (III) que le imparten una tonalidad rosácea en presencia de
iones de tiocianato férrico que es demasiado sensible.
EXPERIMENTO № 6. Oxidación de hierro (II) a hierro (III)
Debe emplearse una solución de sal de hierro (II) de pureza confiable, para lo cual se
usará el fierro (II) formado in situ en las cavidades 2, ya esta acidulada con ácido
sulfúrico y verter el contenido en tres cavidades de la microplaca (12, 13 y 14). En
ela cavidad 12, añádir un poco de ácido nítrico concentrado. En la cavidad 13 añadir
ácido perclórico o agua de bromo y en la cavidad 14, añadir una solución de
permanganato de potasio hasta que se decolore. Demuestrar que en los tres tubos de
ensayo se han formado iones de hierro (III) agregando a cada cavidad tiocianato de
amonio o potasio. La aparición del color rojo sangre es prueba de la existencia del
ión férrico.
EXPERIMENTO № 7. Reducción del hierro (III) a hierro (II)
Verter en cavidades 15, 16 y 17 soluciones de hierro (III) de la cavidad 3.
En la cavidad 15 adicionar ácido sulfhídrico o una solución de sulfuro de sodio más
unas gotas de ácido sulfúrico.
En el cavidad 16 añádir sulfito de sodio acidulado ligeramente con ácido sulfúrico;
calentar.
En la cavidad 17 agregar un poco de yoduro de potasio en solución. Agregar
ferricianuro de potasio para probar la reducción a hierro (II). Debe dar coloración
azul y no verde pardo.
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
64
CUESTIONARIO 1.- Dibujar los electrones de valencia del hierro de acuerdo al principio de Pauli y regla de Hund.
26Fe [Ar]3d64s
2
2. Escribir el producto de reacción y el nombre
Fe3+
+ K4[Fe(CN)6]
Ferrocianuro
Fe2+
+ K3[FeCN)6]
Ferricianuro
3.- Escribir el producto de reacción y el color en caso de que halla
Fe + H2SO4 →
Fe + HCl →
Fe + HNO3 →
Fe2+
+ NaOH →
Fe3+
+ NaOH →
4.- Ion ferrato FeO42–
. El ferrato de potasio, K2FeO4, en el que el hierro está en
estado de oxidación +6, se emplea como oxidante, no es muy común este número
de oxidación y muy pocos compuestos lo tienen, escribir la reacción de
obtención.
5.- Al Sulfatos dobles de hierro Fe y amonio NH4+ se le conoce como:_______________
3d6
4s2
Energía
MANUAL DE PRACTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA II
65
6.- Poder reductor del Fe(II), escribir los productos de reacción
7.- Poder oxidante del Fe(III), escribir los productos de reacción
Fe2+
+
KMnO4
HClO4/HNO3
HNO3 Conc.,
Fe3+
+ Na2SO3/H
+,
KI.
H2S