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Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA
FARMA QUIMICA I
PRCTICA N3
Anlisis Cualitativo Y Cuantitativo de la Loratadina
INTEGRANTES:
Blas Manyari Cristopher
Damian Inga Elvis
Osorio Janampa Marielena
Reyes Romero, Denis
Suarez Egusquiza, Beatriz Mery
CICLO : VI
SECCIN : FBM61
DOCENTE : Bayona Costa Manuel
2015
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Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina
INTRODUCCION
En la siguiente practica de laboratorio de `` anlisis cualitativo y cuantitativo de
loratadina``En en anlisis cualitativo podremos observar las formas organolpticas de la
forma farmacutica que trabajamos, si son slidas, de polvo blanco, y el olor, sabor, color de
la muestra problema y a la vez podemos observar a nivel microscpico los cristales
especficos del principio activo, en este caso la LORATADINA.
La solubilidad del principio activo es muy importante para el desarrollo de la prctica, en el
procedimiento de la prctica obtuvimos una solubilidad en METANOL, para ms adelante
trabajar en el mtodo de cromatografa de capa fina, con un sistema de solvente
CLOROFORMO METANOL que se realizara con un una sustancia estndar, en este caso la
LORATADINA altamente purificado (100% puro).
Las reacciones qumicas con el reactivo de DRAGENDORF, MAYER y LA ROSEN lo cual
identificaremos los metabolitos principales que da el efecto teraputico.
En el anlisis cuantitativo determinaremos el porcentaje de pureza del principio activo a
trabajar.
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MARCO TEORICO
USO DEL MEDICAMENTO:
El medicamento loratadina pertenece a un grupo de medicamentos
conocidos como antihistamnicos. La loratadina alivia los sntomas
asociados a la rinitis alrgica, tales como estornudos, goteo o picor nasal
y escozor o picor en los ojos.
Tambin se puede utilizar para ayudar a aliviar los sntomas de la
urticaria (tales como picor, enrojecimiento y el nmero y el tamao de
las ronchas cutneas).
Medizzine le recomienda que consulte a su mdico si desconoce la razn
por la que le ha prescrito loratadina.
MECANISMO DE ACCIN:
Al igual que otras antihistaminas H1, la loratadina no evita la liberacin de
histamina como lo hacen el cromoglicato o el nedocromil, sino que compete
con la histamina en los receptores H1. Este antagonisto competitivo evita que
la histamina se fije a su receptor y bloquea los efectos de la misma sobre los
receptores del tracto digestivo, tero, grandes vasos y msculos bronquiales.
Los bloqueantes H1 tiene una serie de propiedades que comparten con
anticolinrgicos, antiespasmsdicos y bloqueantes ganglinicos y adrenrgicos.
Sin embargo, la loratadina est prcticamente desprovista de efectos
anticolinrgicos y los estudios in vitro han puesto de manifiesto que este
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frmaco slo tiene una dbil afinidad hacia los receptores colinrgicos y a-
adrenrgicos.
FARMACOCINTICA:
la loratadina es activa por va oral. Despus de su administracin, el comienzo
de la accin antihistamnica tiene lugar hacia las 1-3 horas con un efecto
mximo a los 1-12 horas y una duracin del efecto que se extiende a ms de 24
horas. Cuando se administra con el alimento, la absorcin aumenta en un 40-
50% aunque el tiempo requerido para alcanzar las concentraciones mximas
aumenta. Sin embargo, ninguno de estos dos efectos tiene significancia clnica.
La loratadina se une a las protenas del plasma en un 97% y se excreta en la
leche materna.
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CONTRAINDICACIONES:
La loratadina est contraindicada en individuos que tengan
hipersensibilidad al frmaco. La pequea actividad anticolinrgica de las
antihistaminas H1 puede resultar en un espesamiento de las secreciones
bronquiales agravando los ataques agudos de asma. Sin embargo, esta
actividad anticolinrgica no excluye el uso de antihistamnicos en
enfermos asmticos, en particular cuando se usan frmacos como la
loratadina con un mnimo componente anticolinrgico.
La loratadina puede ocasionar aletargamiento y somnolencia en algunos
pacientes, por lo que estos debern ser advertidos del peligro de
conducir o utilizar maquinaria hasta que se conozca su reaccin al
frmaco.
La loratadina y sus metabolitos se excretan en la leche materna, por lo
que se evitar su consumo durante la lactancia. La loratadina ha sido
clasificada dentro de la categora B de riesgo para el embarazo. Aunque
los estudios en animales no han puesto de manifiesto efectos
teratognicos no existen estudios controlados en el ser humano y, por
tanto se deber evitar su uso durante el embarazo
La seguridad y eficacia de la loratadina no han sido establecidos en nios
de menos de 2 aos. Por regla general las antihistaminas no se deben
usar en los neonatos debido a la posibilidad de una estimulacin
paroxstica del sistema nervioso central.
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COMPETENCIA
Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura
qumica con la actividad teraputica
Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los
medicamentos
Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud
de liderazgo.
Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad
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Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Anlisis cuantitativo:
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas
organolpticas de la Loratadina.
Nombre (IUPAC) sistemtico
4-(8-cloro-5,6-dihidro-11H-
benzo[5,6]ciclohepta[1,2-b]piridin-11-olidin)-1-
piperidincarboxilato de etilo
Datos qumicos
Frmula C22H23N2ClO2
Peso mol. 382,88 g/mol
Se procedi al pesado de la loratadina
(2 tab.) y se obtuvo 0,27 g. Se observa que es de un color blanco
En la prctica utilizaremos dos muestras de
loratadina, una de laboratorios Portugal (M.P)
y otra de laboratorios farmindustria (M.E),
Nombre IUPAC y datos qumicos de la
loratadina.
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Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada,
etanol, metanol, cloroformo, acetona y ter etlico.
Agregar una pequea cantidad de M.P a cada tubo de
ensayo para prueba de solubilidad.
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Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard son solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y
se observa al microscopio a 10x de aumento.
Se utilizara la M.E (loratadina) solubilizndola para luego
ponerlos en la porta objetos para llevarlo al microscopio.
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Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en capa fina en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra
problema, el sistema de solventes Cloroformo-metanol (1:2). La solucin reveladora
son vapores de yodo.
Se coloca en el microscopio, en un aumento de 10x donde se
observan algunas manchas amorfas.
Se disolver la M.P y M.E en metanol para un ensayo de
solubilidad en cromatografa en capa fina.
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Se prepara en la cromatplaca el sistema de solventes Cloroformo-metanol (1:2)
En el silicagel colocaremos nuestra ME (Loratadina Lab. FARMINDUSTRIA) y MP
(Loratadina Lab. Portugal) para luego observar los resultados.
Luego lo llevaremos a la
cromatplaca y
esperaremos hasta que
llegue al tope.
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REACCIONES QUMICAS:
1. Reaccin de Dragendorff:
A unos mg de muestra problema en solucin, se aade IV gotas de Reactivo de
Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
Despus de estar en la
cromatplaca, se deja
secar el silicagel, para al
final colocarlo en la
cmara de yodo y apuntar
los resultados.
Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir
que la muestra es positiva.
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Universidad Norbert Wiener PracticaN03 Anlisis cualitativo y cuantitativo de la Loratadina 2. Reaccin de Mayer:
A unos mg de muestra problema en solucin, se aade IV gotas de Reactivo de Mayer
el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin de Le Rosen:
En una cpsula de porcelana colocar miligramos de muestra, aadir VI gotas de reactivo
Le Rosen y esperar 1 minuto, debe producirse un color naranja.
Observamos que nuestro precipitado presenta un color amarillento claro, eso quiere decir
que la muestra es positiva.
Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir
que la muestra es positiva. Se observa en el precipitado un ligero
color naranja.
Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir
que la muestra es positiva.
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ANLISIS CUANTITATIVO:
Tcnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se pesa 20mg de muestra problema, se
aade 5 mL de cido actico glacial, se agita con una Bagueta, aadir V gotas de naftol,
benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N.
cido actico glacial
Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir
que la muestra es positiva. naftol 5 gotas
Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir
que la muestra es positiva.
Pasamos a titular.
Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir
que la muestra es positiva.
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RESULTADOS:
Anlisis organolptico: Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la Loratadina:
La LORATADINA, su administracin es por va ORAL, en la forma
farmacutica de JARABE. Se acepta la forma farmacutica solucin oral.
Debe incluir dosificador (ejemplo: cucharita, vasito, etc.) segn lo
autorizado en su Registro Sanitario. La frmula qumica de Loratadina es
C22H23ClN2O2 y tiene un peso molecular de 382.88.
Estructura Qumica:
En la titulacin con cido perclrico 0,1 N, observaremos que la muestra cambio de color
y anotaremos el gasto para los resultados.
Observamos que nuestro precipitado presenta un color anaranjado rojizo, eso quiere decir
que la muestra es positiva.
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Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, metanol, cloroformo, acetona y ter etlico.
Observacin microscpica: Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al microscopio a 10x de aumento.
En los resultados nos
sali cual tiene
solubilidad es con el
metanol y los otros
salen insolubles.
Se pudo
observar
unos
cristales
unos
medianos
como se
puede
observar.
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Cromatografa en capa fina:
Datos obtuvimos: En total: 6 El recorrido: 4
RF= 6
4= 1.5
Resultado de la cromatografa de capa fina los cuales sali 1.5 su recorrido nos indica que son de acuerdo con las especificaciones internacionales. Los cuales sus mtodos fueron adecuados y reproducibles y pueden ser utilizados en la correcta identificacin del frmaco Loratadina.
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Reacciones qumica:
1. Reaccin de Dragendorff:
Al realizar la
reacciones resulto un
color anaranjado
oscuro dando positivo
en la reaccin.
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2. Reaccin de Mayer:
Al realizar la
reacciones resulto un
color que era
transparente nos
produjo amarillo que es
posito en la reaccin.
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3. Reaccin de Le Rosen
Al realizar la reacciones
rosen la cual esperamos
1 minuto, para observar
sus resultados, lo cual
produjo un color
anaranjado.
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Anlisis Cuantitativo
Al momento de titular y determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Loratadina nos produjo el siguiente gasto.
Realizaremos la operacin:
% pureza= 0.1382.90.5103
0.02 * 100
% pureza= 95.72%
Esto quiere decir que obtuvimos 95.72% de pureza tiene ms concentracin en el
frmaco y puede decirse que es ms efectivo en su consumo.
GASTO OBTUBIDO ES:
0.5
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DISCUSIN:
En la prctica hubo inconvenientes debido al material para empezar el desarrollo del
tema.
Los reactivos no abastecieron a los grupos de prctica de laboratorio generando
demoras.
En la solucin reveladora con vapores de yodo hubo un accidente ya que al calentar
demasiado se rompi el frasco y con ello no se observ el recorrido que tuvo la
muestra.
CONCLUSION:
Observarnos las caractersticas organolpticas de la Loratadina el color amarillo
plido del laboratorio farmaindustria a diferencia del otro laboratorio Portugal que era
blanco.
Realizando los ensayos de solubilidad en los diferentes solventes observamos
que en uno de ellos el ms apropiado para disolver la muestra de la loratadina.
Reactivo de Dragendorff observamos el precipitado anaranjado indicando positivo.
Reactivo de Mayer observamos el precipitado blanco amarillento que indica
positivo.
Reactivo de Le Rosen se le agregada en la cpsula de porcelana esperamos 1
minuto, donde se observa el color naranja.
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CUESTIONARIO
1. Que grupo funcional reconoce la reaccin de draguendorff, desarrollar la reaccin Qumica
El reactivo de dragendorff es utilizado para la identificacin del grupo funcional
aminas. En este caso el resultado obtenido fue positivo porque observando nuestra
molcula si tienen grupo amina dando una coloracin anaranjado, esta reaccin se
da por la formacin del yoduro de bismuto potsico
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2. Explicar que ocurre con la reaccin de Le rosen y con qu parte de la molcula
acta
Esta reaccin es para reconocer grupos aromticos; debi a que la reaccin
reconoce el anillo bencnico, llegado a formar un complejo de quinona gracias a la
ayuda del catalizador del (H2SO4), con la identificacin de un color naranja.
Esta reaccin consiste en la sustitucin electrofilia aromtica a travs de la
aplicacin del formalin sulfrico que se prepara con el catalizador ms formalina
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BIBLIOGRAFA
Avendao C. Introduccin a la qumica Farmacutica. Editorial Interamericana Mc
Graw Hall. Sptima reimpresin. Madrid 2007
Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2008