Download - Introducción Validación
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CURSO TALLER - VALIDACIN DE
MTODOS ANALTICOS
Preparado por:
Teresa Prez H. QF, MSc Toxicologa,
Epidemiloga Bogot, Agosto 2012
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NORMA ISO/IEC 17025: 2005
5. REQUISITOS TCNICOS
5.4 MTODOS DE ENSAYO Y CALIBRACIN Y VALIDACIN DE MTODOS
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NORMA ISO/IEC 17025
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5.4 MTODOS DE ENSAYO
5.4.1 GENERALIDADES
MTODOS Y PROCEDIMIENTOS APROPIADOS
MUESTREO, MANEJO, TRANSPORTE, ALMACENAMIENTO Y PREPARACIN DE ELEMENTOS A SER ENSAYADOS
CLCULO DE LA INCERTIDUMBRE
TCNICAS ESTADSTICAS PARA EL ANLISIS DE DATOS
INSTRUCCIONES PARA EL USO Y FUNCIONAMIENTO DE EQUIPOS
DESVIACIONES DEL MTODO
DOCUMENTADAS
APROBADAS POR EL CLIENTE
4
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5.4 MTODOS DE ENSAYO
5
5.4.2 SELECCIN DE MTODOS
CUMPLIR NECESIDADES DE LOS CLIENTES
APROPIADOS
USAR MTODOS NORMALIZADOS
INFORMAR AL CLIENTE EL MTODO
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5.4 MTODOS DE ENSAYO
5.4.3 MTODOS DESARROLLADOS POR EL LABORATORIO
Una actividad planificada
Asignado a personal calificado
Proveer recursos
5.4.4 MTODOS NO NORMALIZADOS ACORDADOS CON EL CLIENTE
INCLUIR ESPECIFICACIN DE LA
NECESIDAD DEL CLIENTE
VALIDADO EN FORMA ADECUADA ANTES DE SU USO
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5.4.5 VALIDACIN DE MTODOS
MTODOS NO NORMALIZADOS
DESARROLLADOS POR EL LABORATORIO
NORMALIZADOS CON ALCANCE FUERA DEL PROPUESTO
AMPLIFICACIONES Y MODIFICACIONES DE MTODOS NORMALIZADOS
7
Q
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5.4.5 VALIDACIN DE MTODOS
NORMALIZADOS
APLICADOS SIN CAMBIOS QUE AFECTEN LA MEDICIN
8
Q
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NO
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CICLO DE VIDA DEL MTODO
NECESIDAD DEL
MTODO
SELECCIN
IMPLEMENTACIN
/ESTANDARIZACIN
VALIDACIN
USO RUTINARIO
EVALUACIN DEL
DESEMPEO
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5.4.5 VALIDACIN DE MTODOS
EVALUACIN DEL DESEMPEO:
CALIBRACIN CON MATERIAL DE
REFERENCIA
COMPARACIN DE RESULTADOS OBTENIDOS CON OTRO MTODO
COMPARACIONES INTERLABORATORIO
EVALUACIN SISTEMTICA DE LOS FACTORES QUE INCIDEN EN EL RESULTADO
EVALUACIN DE LA INCERTIDUMBRE
COMPRENSIN CIENTFICA DE LOS PRINCIPIOS
EXPERIENCIA
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5.4.5 VALIDACIN DE MTODOS
RANGO Y EXACTITUD DEBEN SER PERTINENTES A LAS NECESIDADES DEL CLIENTE INCERTIDUMBRE
LD
SELECTIVIDAD
LINEALIDAD
LR / Lr
ROBUSTEZ
SENSIBILIDAD CRUZADA
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5.4.5 VALIDACIN DE MTODOS
VALIDACIN INCLUYE:
ESPECIFICACIN DE
REQUISITOS
DETERMINACIN DE LAS
CARACTERSTICAS
VERIFICACIN
INFORME
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5.4.5 VALIDACIN DE
MTODOS
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REVISIONES DEL MTODO DURANTE SU USO
APROBAR Y AUTORIZAR LOS CAMBIOS
VALIDACIN ES UN BALANCE COSTO
RIESGO
POSIBILIDADES TCNICAS
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5.4.5 VALIDACIN DE
MTODOS
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DOCUMENTACIN DE LA VALIDACIN
REGISTROS DE RESULTADOS Y AFINIDAD PARA EL USO
PROPUESTO
INFORME FINAL
CAMBIOS SEGUIMIENTO
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5.4 MTODOS DE ENSAYO
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5.4.6 CLCULO DE LA
INCERTIDUMBRE
MEDICIN
IDENTIFICAR LOS
COMPONENTES DE LA
INCERTIDUMBRE
ESTIMACIN RAZONABLE
FORMA DE REPORTAR EL
RESULTADO
GUM, EURACHEM, GTC 51
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5.4 MTODOS DE ENSAYO
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5.4.7 CONTROL DE DATOS
CLCULOS Y TRANSFERENCIA DE DATOS
SOFTWARE DOCUMENTADO
PROTECCIN DE DATOS
MANTENIMIENTO
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BPL
Conjunto de normas que definen la organizacin, el proceso y las
condiciones bajo las cuales se
planean, realizan, registran,
monitorean, relacionan, reportan y
archivan los ensayos en el
laboratorio o en campo para
asegurar la calidad y la validez de
los datos obtenidos.
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ANEXO 3: Parte 1. Gestin e infraestructura
Parte 2. Materiales, equipos, instrumentos y otros servicios
Parte 3. Procedimientos de trabajo
Parte 4. Seguridad
Complementarios
Glosario de trminos
Referencias
Apndices
OMS - INFORME 36 -2002
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1. GESTIN E INFRAESTRUCTURA
1. Organizacin y gestin
2. Sistema de calidad
3. Control de documentos
4. Registros
5. Equipos / datos
6. Personal
7. Instalaciones
8. Equipos, instrumentos y
otros dispositivos
Anexo 3 Informe 36
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2. MATERIALES, EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y OTROS
SERVICIOS
9. Archivo de especificaciones
10. Reactivos
11. Materiales de referencia
12. Calibracin, validacin y verificacin de equipos, instrumentos y otros dispositivos
13. Trazabilidad
Anexo 3 Informe 36
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3. PROCEDIMIENTOS DE TRABAJO
14. Ingreso de muestras
15. Hoja de trabajo analtico
16. Anlisis
17. Evaluacin de resultados de ensayo
18. Muestras retenidas
Anexo 3 Informe 36
4. SEGURIDAD
19. Reglas generales
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BIBLIOGRAFA AOAC INTERNATIONAL Methods Committee
Guidelines for Validation of CDER: Guidance for Industry ICH: Gua para la validacin en la industria SWGDRUG: VALIDATION OF ANALYTICAL
METHODS USP PHARMACOPEIA EURACHEM. Quantifying uncertainty in
analytical measurement. 2 ed. EURACHEM, 2000. Disponible en internet: .
EURACHEM. The Fitness for purpose of analytical methods : a laboratory guide to methods validation and related topics [en lnea]. 1a versin en internet en diciembre de 1998, 1a edicin en ingles 1.0-1998. s.l.: Eurachem, 1998. Disponible en internet: .
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BIBLIOGRAFA
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Eurachem Guide "Measurement uncertainty arising from sampling: A guide to methods and approaches 2007
Eurachem/Citac Guide CG 4 Quantifying uncertainty in analytical measurement 2000
ISO 5725 Accuracy (trueness and precission) of measurement. Methods and results Ginebra, 1994
ISO Guide 98 "Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM)" ISO/IEC Suiza. 2005
ISO/IEC Guide 99 "International vocabulary of basic and general concept and associated terms inmetrology (VIM)" ISO/IEC Suiza. 2007
IUPAC Harmonised guidelines for the in-house validation of methods of analysis (Technical Report) Pure & Appl. Chem., Vol.74, N 5: 835-855
Valcarcel, M.- Ros, A. Trazabilidad en Qumica analtica Universidad de Crdoba. 1998
Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official Methods of Analysis
ORA LABORATORY PROCEDURE Food and Drug Administration METHODS, METHOD VERIFICATION AND VALIDATION 2003
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