INFORME PROYECTO
Proyecto ALFA “Tecnologías limpias en la industria minero metalúrgica”
ESTUDIO DE LA CINÉTICA DE FLOCULACIÓN, LAS PROPIEDADES DE LOS FLÓCULOS Y EL MECANISMO DE FLOCULACIÓN
Los problemas de sedimentación de los minerales lateríticos cubanos ha sido
ampliamente estudiado por diferentes investigadores con la finalidad de
alcanzar suspensiones mas densas, mejor separación sólido líquido y eliminar
las denominadas crisis de sedimentación que provocan dificultades
tecnológicas e incremento de las pérdidas en la extracción del níquel y el
cobalto.
Como parte del intercambio Universidad de Oriente – Universidad Complutense
de Madrid, la MSc Yudith González Díaz realizó una estadía de 6 meses en
esta última universidad dedicándose a los estudios del proceso de floculación
bajo el efecto de floculantes industriales. Como parte del trabajo experimental
utilizó FBRM Equipo de medida por reflexión de rayo enfocado y lo aplico a los
minerales lateríticos con el objetivo de establecer la factibilidad de aplicación de
esta técnica en el estudio de la floculación de estos minerales.
Fundamento de método
El microscopio láser sin imagen o sistema de medida por reflexión de rayo
enfocado, es una técnica basada en la medida de cuerdas de partículas y/o
agregados de partículas a través de la reflexión de una luz láser que barre la
muestra con un movimiento circular uniforme a gran velocidad, 2000 rpm, (F. K.
Preikschat y E. Preikschat, 1989; J. V. Hokanson y B. W. Reed, 1995; E.
Preikschat y col., 1997). La figura 1 muestra el equipo utilizado en el
laboratorio, modelo M500, junto con un dosificador automático.
CPU.
Detector
Sonda FBRM Resultados Agitador
Suspensión
Dosificador automático
Figura 1. FBRM Equipo de medida por reflexión de rayo enfocado.
La estructura del sensor se representa en la figura 2, que determina por un haz
de luz la medida de una cuerda y la transforma en información digital para su
procesamiento por el software.
B. VISTA FRONTAL DEL SENSOR
C. SENSOR
Carcasa de la ventana
Ventana de zafiro
Carcasa del sensor
Rayo láser
A. SENSOR DE PERFIL
La situación del punto focal respecto a la ventana se ajusta mediante un micrómetro
Posición del punto focal (en –0.02µm)
El punto focal se mueve en círculos a una velocidad fija y elevada
Diodo Láser
Detector
Lentes que giran a velocidad fija
Fibra ópticaDivisor de haz
Ventana de zafiro
Sensor en ángulo de 45º al flujo
B. VISTA FRONTAL DEL SENSOR
C. SENSOR
Carcasa de la ventana
Ventana de zafiro
Carcasa del sensor
Rayo láser
A. SENSOR DE PERFIL
La situación del punto focal respecto a la ventana se ajusta mediante un micrómetro
Posición del punto focal (en –0.02µm)
El punto focal se mueve en círculos a una velocidad fija y elevada
A. SENSOR DE PERFIL
La situación del punto focal respecto a la ventana se ajusta mediante un micrómetro
Posición del punto focal (en –0.02µm)
El punto focal se mueve en círculos a una velocidad fija y elevada
Diodo Láser
Detector
Lentes que giran a velocidad fija
Fibra ópticaDivisor de haz
Ventana de zafiro
Sensor en ángulo de 45º al flujo
Diodo Láser
Detector
Lentes que giran a velocidad fija
Fibra ópticaDivisor de haz
Ventana de zafiro
Sensor en ángulo de 45º al flujo
Figura 2. Estructura y funcionamiento del sensor FBRM.
La medida de longitudes de cuerda por reflexión de rayo enfocado es
proporcional a la relación entre el índice de refracción de las partículas y del
medio en el que están dispersas, por lo tanto, su utilización bebe centrarse en
la detección y estudio de cambios, no como medida absoluta de comparación
de materiales no relacionados entre sí. La posición del punto focal, puede
ajustarse mediante un micrómetro, su posición óptima es a 20 μm de la
superficie exterior dentro de la ventana del sensor. De esta forma, se miden las
partículas que pasan junto a la superficie minimizando la influencia de la
absorbancia del medio, y la rugosidad de las partículas en la intensidad de la
luz reflejada.
Trayectoria del haz
t t0 1
Umbral
Longitud de cuerda
Intensidad de la señal
Tiempo
Trayectoria del haz
t t0 1
Umbral
Longitud de cuerda
Intensidad de la señal
Tiempo
Trayectoria del haz
Distintas longitudes de cuerda de la misma partícula
Trayectoria del haz
Distintas longitudes de cuerda de la misma partícula Figura 3. Medida de longitudes de cuerda.
Se denomina cuenta a la detección y medida de cada cuerda; y canal a cada
intervalo de longitudes de cuerda que constituye una clase estadística en la
distribución de cuerdas obtenida. Al aumentar el número de canales, aumenta
la resolución de la distribución de tamaños de cuerda, pero también el número
de cuentas requeridas para obtener una buena estabilidad de la distribución.
A partir de un análisis estadístico ulterior puede establecerse consideraciones
sobre los procesos de aglomeración o dispersión de las partículas y/o flóculos.
Mineral y floculantes empleados
Con el objetivo de estudiar los mecanismos de floculación y validar el método
desarrollado se ha seleccionado una suspensión de mineral laterítico
perteneciente al yacimiento Yamaniguey, Holguín, Cuba de partículas de
tamaño menor a los 20 µm por ser estos tamaños de partículas los que
presentan mayor influencia en las llamadas “crisis de sedimentación”. La
mineralogía cuantitativa se presenta en la tabla 1 y el análisis químico típico del
mineral se presenta en la tabla 2.
Tabla 1. Mineralogía cuantitativa
Fase mineral % Gibbsite 9.57
Goethite 85.85
Hematite 0
Lizardite1T 0
Maghemite 0
Magnesiochromite 4.58
Quatz
Total 100
Tabla 2. Análisis químico por el método de Fluorescencia por rayos X
(Método FRX)
% Ni 1.25
Co 0.096
Fe 47.0
Mg 0.21
Al 5.12
SiO2 3.54
Cr 1.80
Mn 0.65
Cu 0.014
Zn 0.031
Se estudió el comportamiento de varios floculantes, que presentan desde el
punto de vista teórico diferentes mecanismos de floculación. De este modo, los
floculantes seleccionados fueron los producidos y comercializados por la firma
CIBA:
• Percol 155, poliacrilamida aniónica de muy alto peso molecular y
baja densidad de carga,
• Percol LT-24, poliacrilamida catiónica de peso molecular medio y
baja densidad de carga, y
• Percol LT-20, poliacrilamida no iónica de alto peso molecular.
En cada ensayo se introdujeron 200 ml de suspensión en el vaso de
precipitados de 600 ml, donde se situó el sensor y el agitador del equipo FBRM
en una posición fija. Se comenzó a realizar la medida del tamaño medio de
cuerda utilizando una velocidad de agitación de 200 rpm hasta la estabilización
de la señal, o estado estacionario, alcanzado el cuál se adicionó la dosis
correspondiente de floculante. Transcurridos 5 minutos durante los cuales se
lleva acabo la floculación, se aumentó la agitación bruscamente hasta 600 rpm
con el fin de destruir los flóculos formados, proceso que se refleja en una
disminución del tamaño medio de cuerda y un incremento del número de
cuentas detectadas por segundo. Al cabo de 2 minutos se disminuyó la
agitación al nivel inicial de 200 rpm para observar el proceso de refloculación
traducido en un aumento del tamaño medio de cuerda. El procedimiento
seguido se resume en el siguiente esquema:
Tiempo = 0 minutos: comienzo del experimento, agitación 200 rpm
Tiempo = 3 minutos: adición del floculante
Tiempo = 8 minutos: aumento de la agitación hasta 600 rpm.
Tiempo = 10 minutos: descenso de la agitación a 200 rpm
Tiempo = 15 minutos: fin del experimento.
Reproductividad del método.
La técnica de medida mediante reflexión de rayo enfocado se aplicará al
estudio de procesos de floculación, defloculación y refloculación, por lo tanto,
se debe estimar el error del método de estudio de estos procesos a través de la
técnica FBRM. La reproducibilidad del método se determinó mediante ensayos
repetidos de floculación-defloculación-refloculación de la suspensión con una
dosis de 25 mg/L de una disolución de Percol 155 de concentración 1 g/L,
obtenida previamente.
La disolución de floculante se preparó mediante dilución del producto comercial
en agua ultra pura a temperatura ambiente (20ºC), hasta obtener una
concentración de 1g/L.
En la figura 5 se representa la curva media incluyendo la incertidumbre de
cada punto en forma de intervalo de confianza (IC), para un grado de confianza
del 95 %, calculado como indica la expresión:
1IC t
nσ
= ±−
(1)
donde:
t es el área de la distribución de Student para un intervalo de confianza
del 95%,
σ es la desviación típica, y
n es el número de experimentos realizados.
El error del método (ε), expresado en forma de porcentaje, se calcula a partir
del intervalo de confianza, mediante la expresión (2):
(%) 100ICX
ε = (2)
donde:
⎯X es el valor medio de las medidas realizadas correspondientes al mismo
valor de tiempo.
0
10
20
30
40
50
60
70
0 45 90 135
180
225
270 15 60 105
150
195
240
285
330
375
420
465
T iempo (s)
Long
itud
de c
uerd
a m
edia
(µm
)
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3Ensayo 4 Ensayo 5
Figura 4. Evolución del tamaño medio de cuerda durante la floculación defloculación y refloculación
0
10
20
30
40
50
60
70
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Tiempo (s)
Long
itud
de c
uerd
a m
edia
(µm
)
Figura 5. Reproducibilidad del método para el estudio de los procesos de
flocculación, defloculación y refloculación.
En la tabla 1 del anexo se presentan los datos experimentales y el análisis
realizado.
El error depende de la naturaleza del proceso en estudio. El error medio del
método es de 2.25 %, sin embargo, el error asociado a la etapa previa a la
adición del floculante es del 1.43 %, el error del método aplicado al estudio de
la floculación es del 2.34 %, durante la defloculación, el error disminuye
situándose en el 1.80 %, durante la refloculación el método presenta un error
del 3.33 %.
Estudio de la cinética de la floculación
Debido a la complejidad del estudio teórico de la cinética de floculación, Alfano,
Carter y Gerli propusieron un modelo exponencial, puramente empírico,
aplicado a la defloculación por aplanamiento de las cadenas de polímero o por
la desorción de éstas, que ajusta la evolución del tamaño medio de partícula
con el tiempo, durante este proceso, a la ecuación exponencial (3) (J.C. Alfano
y col., 1998; J.C Alfano y col., 1999).
0df
tT
cy C A e−
= + (3)
donde; y, es el tamaño medio de cuerda en micrómetros, t es el tiempo
transcurrido desde el comienzo de la defloculación en segundos, y Co, Ac y Tdf
son los parámetros de las curvas.
Su carácter puramente empírico no ha permitido dar un sentido físico a los
parámetros de este modelo.
El estudio empírico de la defloculación se realizó utilizando la misma ecuación
propuesta por Alfano en 1998, expresión (3). El valor de C0 se determinó en
cada caso mediante iteración hasta encontrar el valor con el que se obtenía un
mejor ajuste de la curva a los puntos experimentales tras restarles dicho valor,
se siguió el siguiente esquema:
1. Se escoge un Co
2. Se la resta a todos los datos dicho valor
3. Se obtiene la ecuación de la curva y el R2
4. Se escoge un valor Co ligeramente mayor y otro ligeramente menor
y se repiten los pasos 2 y 3 con cada uno.
5. Si el Co que ha dado un mejor ajuste de los tres es el mayor, se
repiten los pasos dos y tres con Co cada vez mayores observando la
evolución de R2 hasta que éste presente la primera disminución.
Entonces se prueba con Co comprendidos entre los dos últimos
valores probados hasta encontrar el que conduce a un valor máximo
de R2
6. Si el Co que ha dado un mejor ajuste de los tres es el menor, se
repiten los pasos dos y tres con Co cada vez menores observando la
evolución de R2 hasta que éste presente la primera disminución.
Entonces se prueba con Co comprendidos entre los dos últimos
valores probados hasta encontrar el que conduce a un valor máximo
de R2
En la investigación llevada a cabo en este proyecto se partió de este modelo
empírico, que se completó adaptándolo al estudio de la cinética de floculación y
de refloculación y relacionando los parámetros resultantes con las propiedades
de los flóculos. Asimismo, se ha comparado el modelo obtenido con el modelo
teórico, para determinar la bondad del mismo.
Aunque el modelo empírico desarrollado constituyó un importante grado de
innovación, puesto que permitió determinar el comportamiento de los
floculantes, durante la investigación desarrollada se observó que dicho modelo
no era siempre el más adecuado, sino que, al carecer de una base teórica
sólida, la interpretación de los valores de los parámetros obtenidos estaba
limitada. Por tanto, se decidió profundizar aún más en los estudios de
floculación, y se optó por desarrollar la aplicación del modelo teórico para el
estudio de la floculación, la defloculación y la refloculación, a pesar de la
complejidad del mismo.
Los resultados obtenidos pueden analizarse de dos formas diferentes:
• la evolución del tamaño de cuerda puede ajustarse a un modelo
exponencial, o
• la evolución del número de cuentas puede suponerse paralela a la
evolución de la concentración de partículas y, gracias a esta
suposición, puede ajustarse al modelo de Smoluchowski.
En la figura 6 se muestra la evolución del tamaño de cuerda durante la
floculación, la defloculación y la refloculación de la suspensión mineral con los
tres floculantes utilizados, realizando los ensayos en las condiciones indicadas.
050
100150200
250300350400
0 80 160
240
320
400
480
560
640
720
800
880
960
1040
1120
1200
1280
Tiempo (s)
Tam
año
med
io d
e cu
erda
s al
cu
adra
do (µ
m2)
Percol LT-20 Percol LT-24 Percol 155
Figura 6. Evolución del tamaño medio de cuerda durante la floculación, defloculación y refloculación de una suspensión en agua de reboso de mineral laterítico al 1 %
La poliacrilamida aniónica Percol 155 obtiene los mejores resultados en el
proceso de floculación. Por otro lado los flóculos formados son resistentes a la
turbulencia y no se obtiene una refloculación apreciable, hecho que puede
observarse en la figura 6. Estos hechos son propios de un mecanismo de
floculación por formación de puentes.
Durante la floculación, existen dos procesos simultáneos a tener en cuenta: la
formación de flóculos y la rotura de éstos por las fuerzas de cizalla (J. G.
Penniman, 1978, T. G. M. Van de Ven, 1989; F. Evans y H. Wenneerström,
1999; D. G. Grolimund y col., 2001). El valor de Tdf observado es el resultado
global de ambos procesos, que está relacionado con la medida de la diferencia
entre la constante de defloculación y la constante de floculación. A medida que
aumenta el valor de Tdf, menor es la diferencia entre ambas velocidades y, por
lo tanto, un valor elevado del parámetro Tdf puede deberse tanto a un alto
grado de equilibrio, aunque los flóculos sean muy blandos, de hecho son éstos
los que mejor refloculan; como a una gran dureza de los flóculos, aunque ello
signifique una velocidad de refloculación casi nula. Por tanto, puede afirmarse
que Tdf es una medida de la resistencia global de los flóculos, entendiendo ésta
como una combinación de dureza propiamente dicha y velocidad de
refloculación sin cambio de condiciones.
8,33
26,6
76,92
0102030405060708090
Percol LT-24 Percol 155 Percol LT-20
Floculantes
Tdf(s
)
Figura 7. Valores de Tdf durante la defloculación de una suspensión en agua
de reboso de mineral laterítico al 1 % La poliacrilamida catiónica Percol LT-24 forma flóculos más pequeños y
blandos que refloculan bastante bien, hecho que puede observarse en la figura
6 cualitativamente y en la figura 7 cuantitativamente (valores de Tdf bajos), lo
que indica un mecanismo más cercano a la neutralización (mecanismo que
conduce a la formación de flóculos casi totalmente reversibles).
El Percol 155 origina flóculos relativamente duros, pero una vez rotos no
refloculan fácilmente por lo que su valor de Tdf es mucho menor que el
correspondiente al Percol LT-20.
Como se ha demostrado con estos ensayos, este modelo empírico puede
reflejar las propiedades de los flóculos formados y a partir de ellas puede
deducirse cuál es el tipo de mecanismo de floculación más probable. Sin
embargo, este modelo no permite explicar todos los resultados experimentales
obtenidos. Otro inconveniente de este modelo es que no permite discernir entre
los dos procesos simultáneos que tienen lugar: la floculación y la defloculación,
sino que recoge el resultado global de ambos procesos durante la destrucción
de los flóculos mediante las fuerzas de cizalla o durante su refloculación tras el
cese de éstas. Por lo que no pudo aplicarse el modelo al proceso de floculación
en sí.
Se buscó, por lo tanto, un modelo nuevo para la interpretación de los
resultados experimentales basado en el modelo teórico de Smoluchowski, cuya
ecuación cinética está compuesta por dos términos:
NkNkdtdN
22
1 +−= (4)
donde; k1, es la constante cinética de la formación de flóculos; k2, es la
constante cinética de la defloculación; N, es el número de partículas por unidad
de volumen, sean éstas flóculos o coloides y; t, es el tiempo.
Este modelo se aplica al estudio de la cinética de floculación, sin embargo, su
aplicación al estudio de la cinética de defloculación y refloculación permitiría
tener una información más completa sobre las propiedades de los flóculos y
sobre el mecanismo de floculación. El hecho de que la evolución del número de
cuentas por segundo esté relacionada con la concentración de partículas ha
permitido desarrollar una metodología para el estudio de éstos mediante la
aplicación del modelo de Smoluchowski a la evolución del número de cuentas
totales por segundo durante los procesos de floculación, defloculación y
refloculación.
Suponiendo que el número de cuentas totales, nc fuese proporcional a la
concentración de partículas en el medio, a partir de la ecuación (4) se obtiene
la siguiente ecuación:
( )21 2
nN cnN c nN c
dk n k k n k k ndt
= − + (5)
donde; knN, es la constante de proporcionalidad que relaciona el número de
cuentas totales con la concentración de partículas.
Al englobar todas las constantes ésta se transforma en una ecuación, análoga
a la de Smoluchowski:
2
1 2c
c c c cdn k n k ndt
= − + (6)
Por lo que la evolución del número de cuentas puede ajustarse al modelo de
Smoluchowski y los valores de kc1 y kc2 así obtenidos serán proporcionales a
los valores de las constantes cinéticas de floculación y defloculación.
La evolución del número de cuentas se ajustó al modelo cinético de
Smoluchowski calculándose los valores de las constantes cinéticas de
floculación y de defloculación durante los procesos de floculación, defloculación
y refloculación.
El ajuste de la evolución del número de cuentas durante la floculación al
modelo, consta de dos partes: a cortos periodos de tiempo, no existen aún
flóculos que puedan romperse, por lo que la velocidad de defloculación (el
segundo término de la ecuación de Smoluchowski) puede despreciarse frente a
la velocidad de floculación. Por lo tanto, la evolución de la concentración
numérica de partículas con el tiempo puede calcularse mediante la resolución
de la ecuación (4) teniendo en cuenta que no hay defloculación, obteniéndose
la ecuación:
10
1 1k tN= +
N (7)
Por lo tanto, la evolución de la inversa de la concentración numérica de
partículas con el tiempo, será lineal para valores de tiempo cortos. La
pendiente de esta parte lineal de la evolución será el valor de la constante
cinética de floculación. Considerando el número de cuentas proporcional a la
concentración numérica de partículas, la ecuación (7) se traduce, en términos
de número total de cuentas medidas por segundo, en la expresión:
10
1 1c
c c
k tn
= +n (8)
Alcanzado el equilibrio, el valor de la concentración numérica de partículas
coincide con la constante de equilibrio, hecho que permite calcular la constante
de defloculación.
El ajuste de la evolución del proceso de refloculación al modelo de
Smoluchowski se lleva a cabo de la misma manera que se ajustó el proceso de
floculación, ya que, al reducir las fuerzas de cizalla repentinamente, el proceso
de floculación será el predominante durante un corto periodo de tiempo tras el
cambio en las condiciones de agitación.
Las figuras 8, 9, 10 y 11 representan las constantes cinéticas de floculación y
defloculación durante los procesos de floculación y refloculación de la
suspensión en agua de reboso de mineral laterítico al 1 %.
8,58E-06
5,96E-066,97E-06
0,00E+00
2,00E-06
4,00E-06
6,00E-06
8,00E-06
1,00E-05
Percol 155 Percol LT-24 Percol LT-20
Floculante
K1(
cuen
tas-
1*s-
1)
Figura 8. Constantes cinéticas de floculación durante el proceso de floculación
de la suspensión en agua de reboso de mineral laterítico al 1 %.
0,0251
0,0196
0,0143
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0,03
Percol 155 Percol LT-24 Percol LT-20
Floculante
K2(s
-1)
Figura 9. Constantes cinéticas de defloculación durante el proceso de
floculación de la suspensión en agua de reboso de mineral laterítico al 1 %.
5,98E-06
9,63E-06
5,05E-06
0,00E+00
2,00E-06
4,00E-06
6,00E-06
8,00E-06
1,00E-05
1,20E-05
Percol 155 Percol LT-24 Percol LT-20
Floculantes
K1'(c
uent
as-1
*s-1
)
Figura 10. Constantes cinéticas de floculación durante el proceso de
refloculación de la suspensión en agua de reboso de mineral laterítico al 1 %.
0,0128
0,0278
0,0077
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
0,03
Percol 155 Percol LT-24 Percol LT-20
Floculantes
K2'(-
1)
Figura 11. Constantes cinéticas de defloculación durante el proceso de
refloculación de la suspensión en agua de reboso de mineral laterítico al 1 %.
La evolución del número de cuentas durante los procesos de floculación y
refloculación de los tres floculantes estudiados siguió el modelo de
Smoluchowski, en las figuras de la 1 a la 6 del anexo se representa el ajuste de
los resultados experimentales al modelo teórico y en el anexo B se presenta el
análisis estadístico de este ajuste.
La floculación fue más rápida cuando se llevó a cabo utilizando Percol 155, la
constante de defloculación muestra que para este floculante el proceso de
defloculación también es más rápido lo que significa que los flóculos obtenidos
son menos resistentes a las fuerzas de cizalla debido a que los flóculos
formados son de mayor tamaño lo que aumenta su sensibilidad a la fuerza de
cizalla.
Por otro lado, el valor de la constante de floculación, tras someter al sistema a
fuerzas de cizalla durante 2 minutos (agitación a 600 rpm) y volver a la
intensidad de agitación inicial disminuye, en todos los casos excepto cuando el
floculante utilizado es el Perco LT-24, como corresponde a un mecanismo de
floculación por neutralización de cargas. El aumento de la intensidad de
agitación provoca la rotura de los flóculos, al ser la constante de defloculación
mayor en dichas condiciones, esta rotura se da mayoritariamente por rotura del
enlace entre la cadena de polímero y la superficie de la partícula y el cambio en
la configuración del polímero, que pasa a tener una conformación plana, lo que
no le permite mantener su interacción con otras partículas al no poder
sobrepasar la doble capa eléctrica. Si la intensidad de las fuerzas de cizalla es
suficientemente elevada, puede producirse también la rotura de las cadenas de
polímero.
Cuando los floculantes sean polímeros formadores de puentes (Percol 155 y
Percol LT-20) tras la defloculación, la conformación de gran parte de las
cadenas de polímero será demasiada plana o estas cadenas serán demasiado
cortas como para poder formar puentes entre las partículas, por lo que la
refloculación tendrá lugar mayoritariamente mediante interacciones
electrostáticas. Por lo tanto, en estos polímeros la refloculación mediante
interacciones electrostáticas no será posible o su extensión muy limitada. Este
hecho se reflejará en un valor de la constante de refloculación, k1’, muy bajo
comparado con el de floculación, k1
Conclusiones
La aplicación del equipo FBRM al estudio de la floculación de suspensión de
mineral laterítico empleando floculante iónico (catiónico y aniónico) y no iónico,
mostró las potencialidades de esta técnica, con la que no solo se recibe
información sobre la floculación, sino sobre la rotura de los flóculos y la
refloculación, lo que acerca más las determinaciones a las condiciones reales
de la práctica industrial.
Su aplicación en el caso de los estudios para la selección de floculantes para la
sedimentación de minerales lateríticos, puede influir significativamente en una
elección más efectiva con un menor número de ensayos
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ANEXOS
Percol 155Dosis 25 mg/L
Tiempo (s)0 50 100 150 200 250
Núm
ero
de c
uent
as/s
2600
2800
3000
3200
3400
3600
3800
4000
4200
4400
4600
TeóricoExperimentalR2=98.76 %
Figura 1. Ajuste al modelo cinético de Smoluchoski de la evolución del número de cuentas medidas por segundo en el proceso de floculación de la suspensión de mineral lateritico con Percol 155.
Percol LT-20Dosis 25 mg/L
Tiempo (s)0 100 200 300
Núm
ero
de c
uent
as/s
2000
2500
3000
3500
4000
4500
5000
5500
TeóricoExperimentalR2=99.49 %
Figura 2. Ajuste al modelo cinético de Smoluchoski de la evolución del número
de cuentas medidas por segundo en el proceso de floculación de la suspensión de mineral lateritico con Percol LT-20
Percol LT-24Dosis =25mg/L
Tiempo (s)
0 100 200 300
Núm
ero
de c
uent
as/s
2000
3000
4000
5000
6000
7000
TeóricoExperimentalR2=99.63 %
Figura 3. Ajuste al modelo cinético de Smoluchoski de la evolución del número
de cuentas medidas por segundo en el proceso de floculación de la suspensión de mineral lateritico con Percol LT-24.
Refloculación Percol 155Dosis 25 mg/L
Tiempo (s)0 100 200 300
Núm
ero
de c
uent
as/s
2000
2100
2200
2300
2400
2500
TeóricoExperimentalR2=85.75 %
Figura 4. Ajuste al modelo cinético de Smoluchoski de la evolución del número
de cuentas medidas por segundo en el proceso de defloculación de la suspensión de mineral lateritico con Percol 155.
Refloculación Percol LT-24Dosis 25 mg/L
Tiempo (s)0 100 200 300
Núm
ero
de c
uent
as/s
2800
3000
3200
3400
3600
3800
TeóricoExperimentalR2=98.13
Figura 5. Ajuste al modelo cinético de Smoluchoski de la evolución del número
de cuentas medidas por segundo en el proceso de de floculación de la suspensión de mineral lateritico con Percol LT-24.
Refloculación Percol LT-20Dosis 25 mg/L
Tiempo (s)0 100 200 300
Núm
ero
de c
uent
as/s
1400
1600
1800
2000
2200
2400
2600
2800
TeóricoExperimentalR2=99.37
Figura 6. Ajuste al modelo cinético de Smoluchoski de la evolución del número
de cuentas medidas por segundo en el proceso de defloculación de la suspensión de mineral lateritico con Percol LT-20.
Anexo B Percol 155 Floculación R = 0,99377557 R2 = 0,98758989 Coefficient Std. Error t P a 2925,6882 11,4407 255,7266 <0,0001 b 0,0251 0,0011 22,3118 <0,0001 c 4350,0271 30,3085 143,5252 <0,0001 Analysis of Variance: DF SS MS F P Regression 2 4755404,5802 2377702,2901 1472,2198 <0,0001 Residual 37 59756,6932 1615,0458 Total 39 4815161,2734 123465,6737 Percol LT-24 Floculación R = 0,96708152 R2 = 0,93524666 Coefficient Std. Error t P a 2812,7978 13,3430 210,8071 <0,0001 b 0,0196 0,0015 12,6398 <0,0001 c 3828,7162 42,2558 90,6082 <0,0001 Analysis of Variance: DF SS MS F P Regression 2 3317746,2075 1658873,1038 411,6318 <0,0001 Residual 57 229709,6039 4029,9931 Total 59 3547455,8115 60126,3697 Percol LT-20 Floculación R = 0,99744694 R2 = 0,99490040 Coefficient Std. Error t P a 2399,9123 12,6107 190,3083 <0,0001 b 0,0143 0,0004 36,6740 <0,0001 c 5202,2523 33,5045 155,2702 <0,0001 Analysis of Variance: DF SS MS F P Regression 2 22691568,2976 11345784,1488 5169,9839 <0,0001 Residual 53 116311,1087 2194,5492 Total 55 22807879,4063 414688,7165 Percol 155 Refloculación R = 0,90185280 R2 = 0,81333847 Coefficient Std. Error t P a 2140,9199 11,2875 189,6714 <0,0001 b 0,0128 0,0023 5,4586 <0,0001 c 2375,5047 16,5068 143,9106 <0,0001 Analysis of Variance: DF SS MS F P Regression 2 209100,9688 104550,4844 115,4682 <0,0001
Residual 53 47988,7633 905,4484 Total 55 257089,7321 4674,3588
Percol LT-24 Refloculación R = 0,99062774 R2 = 0,98134331 Coefficient Std. Error t P a 2885,9693 3,8675 746,2169 <0,0001 b 0,0278 0,0011 25,9099 <0,0001 c 3605,0637 15,8691 227,1747 <0,0001 Analysis of Variance: DF SS MS F P Regression 2 1454618,9218 727309,4609 1499,1022 <0,0001 Residual 57 27654,3115 485,1634 Total 59 1482273,2333 25123,2751 Percol LT-20 Refloculación R = 0,99686174 R2 = 0,99373333 Coefficient Std. Error t P a 1526,2415 11,8028 129,3118 <0,0001 b 0,0077 0,0003 24,4303 <0,0001 c 2622,0557 12,2811 213,5029 <0,0001 Analysis of Variance: DF SS MS F P Regression 2 4383668,8643 2191834,4322 4519,3707 <0,0001 Residual 57 27644,2388 484,9866 Total 59 4411313,1031 74768,0187
Tabla 1. Reproductibilidad del método
Tiempo Ensayo
1 Ensayo 2
Ensayo 3
Ensayo 4
Ensayo 5 Media desviación std t IC error Máx Mín
0 14,716 14,698 14,676 14,898 14,526 14,699 0,187157688 2,7764 0,25982 1,76755 14,9 14,55 14,284 14,286 14,264 14,486 14,114 14,287 0,187157688 2,7764 0,25982 1,81853 14,49 14,1
10 14,158 14,154 14,141 14,354 13,991 14,161 0,182408881 2,7764 0,25322 1,78815 14,35 14 15 14,106 14,135 14,124 14,335 13,974 14,144 0,181356922 2,7764 0,25176 1,78006 14,34 14 20 14,166 14,165 14,171 14,365 14,021 14,185 0,172468355 2,7764 0,23942 1,68787 14,37 14 25 14,266 14,211 14,256 14,411 14,106 14,257 0,15250683 2,7764 0,21171 1,48497 14,41 14,130 14,298 14,288 14,296 14,488 14,146 14,309 0,171429286 2,7764 0,23798 1,66313 14,49 14,135 14,355 14,398 14,323 14,598 14,173 14,364 0,215541953 2,7764 0,29922 2,08319 14,6 14,240 14,387 14,404 14,448 14,604 14,298 14,449 0,153009804 2,7764 0,21241 1,47003 14,6 14,345 14,501 14,468 14,488 14,668 14,338 14,497 0,165227116 2,7764 0,22937 1,58216 14,67 14,350 14,505 14,496 14,503 14,696 14,353 14,517 0,171948636 2,7764 0,2387 1,64434 14,7 14,455 14,641 14,663 14,664 14,863 14,514 14,68 0,175072366 2,7764 0,24304 1,65562 14,86 14,560 14,612 14,633 14,646 14,833 14,496 14,658 0,168838187 2,7764 0,23438 1,59906 14,83 14,565 14,806 14,771 14,764 14,971 14,614 14,782 0,179256799 2,7764 0,24885 1,68342 14,97 14,670 14,955 14,753 14,745 14,953 14,595 14,764 0,179781349 2,7764 0,24958 1,69049 14,95 14,675 14,740 14,792 14,805 14,992 14,655 14,817 0,168838187 2,7764 0,23438 1,5819 14,99 14,780 14,728 14,974 14,865 15,174 14,715 14,917 0,234044867 2,7764 0,32491 2,17813 15,17 14,785 14,928 14,869 14,884 15,069 14,734 14,895 0,16780445 2,7764 0,23295 1,56394 15,07 14,790 14,901 15,006 14,991 15,206 14,841 15,012 0,183462076 2,7764 0,25469 1,69656 15,21 14,895 14,959 15,006 14,975 15,206 14,825 15,001 0,191929675 2,7764 0,26644 1,77613 15,21 14,8
100 14,908 15,047 14,949 15,247 14,799 14,997 0,228038009 2,7764 0,31657 2,11085 15,25 14,8105 14,216 15,272 15,161 15,472 15,011 15,213 0,235138966 2,7764 0,32643 2,14563 15,47 15 110 15,109 15,038 15,053 15,238 14,903 15,064 0,16780445 2,7764 0,23295 1,5464 15,24 14,9115 15,159 15,284 15,150 15,484 15,000 15,21 0,247760637 2,7764 0,34395 2,26132 15,48 15 120 14,198 15,251 15,163 15,451 15,013 15,208 0,2225938 2,7764 0,30901 2,0319 15,45 15 125 15,149 15,203 15,112 15,403 14,962 15,158 0,224225333 2,7764 0,31127 2,05355 15,4 15 130 15,161 15,178 15,131 15,378 14,981 15,162 0,200465292 2,7764 0,27829 1,83539 15,38 15 135 15,132 15,143 15,170 15,343 15,020 15,177 0,161636423 2,7764 0,22439 1,47846 15,34 15 140 15,277 15,143 15,252 15,343 15,102 15,232 0,121697713 2,7764 0,16894 1,10913 15,34 15,1
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