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7/24/2019 Espectofotometria Visible (Fe) ANLISIS POR INSTRUMENTACION
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UNIVERSIDAD NACIONAL DELCALLAO
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA
TEMA
DETERMINACION DE FE+2POR ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
LABORATORIO
ANLISIS INSTRUMENTAL90G
ALUMNO
CRUZ ESPINOLA, DENIS JAICOL
CODIGO
1126120176
PROFESOR
ING. MG. RODRIGUEZ VILCHEZ, RICARDO
FECHA
08 DE MAYO
2015-I
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I. OBJETIVOS:
Construir la grfica de calibracin de la absorbancia contra la concentracinde las soluciones Mn+2 y Ni+2 de preparadas, utilizar la longitud de ondaptima para determinar la absorbancia mediante el espectrofotmetro.
Determinar la absortividad molar.
Determinar las concentraciones Mn+2y Ni+2
II. INTRODUCCIN
El concepto de absorcin es establecido en la Ley de Lambert, propuestapor primera vez en 1760, desde entonces los avances han sido en granescala, hasta realizar diversos tipos de espectrometra de absorcin y deemisin. Esta tcnica ha sido utilizad para determinar diversoscomponentes y caractersticas de sustancias puras y molculas, debe dereunir ciertas caractersticas en su procedimiento de anlisis para que losresultados sean confiables y verdaderos.
La ley de Lambert-Beer es de vital importancia en los mtodos
espectrofotomtricos de anlisis, ya que permite calcular la concentracinde una sustancia a partir de la radiacin absorbida por una disolucin de lamisma.
La ley de Lambert- Beer se expresa en la siguiente ecuacin
=
Dnde: , , = = 1
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III. MARCO TEORICO
ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA VISIBLE. LEY DE LAMBERT-
BEER.
Los mtodos espectroscpicos de anlisis estn basados en la medida de la
radiacin electromagntica que es absorbida o emitida por una sustancia. En
funcin de ello se clasifican fundamentalmente en:
Mtodos de absorcin:Se basan en la disminucin de la potencia de
un haz de radiacin electromagntica al interaccionar con una sustancia.
Mtodos de emisin:Se basan en la radiacin que emite una sustancia
cuando es excitada previamente por medio de otro tipo de energa
(trmica, elctrica).
Mtodos de fluorescencia: Se basan en la radiacin que emite la
sustancia cuando es excitada previamente por un haz de radiacin
electromagntica.
Otras clasificaciones de los mtodos espectroscpicos se establecen en funcin
de la regin del espectro electromagntico que interviene en la tcnica. As,
pueden utilizarse regiones como rayos X, ultravioleta, visible, infrarrojo,
microondas, etc. En la Figura 1 pueden verse las regiones del espectro
electromagntico, en funcin de los valores de la longitud de onda () de cada
radiacin:
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En esta figura puede tambin observarse como la luz visible para el ojo
humano constituye nicamente una pequea parte del espectro electromagntico.
Dado que los primeros mtodos espectroscpicos desarrollados corresponden a la
regin del visible recibieron la denominacin de mtodos pticos, la cual se utiliza
todava con frecuencia. A continuacin, se ofrece una breve informacin sobre la
ley de Lambert-Beer y la espectrofotometra de absorcinen la regin visible del
espectro.
Si se considera que se dispone de una fuente de radiacin que hace llegar a la
muestra un haz de radiacin, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya
potencia es P0, la muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiacin
incidente, de forma que la potencia del haz disminuye despus de atravesar la
muestra siendo su nueva potencia P. El cociente entre la potencia de la radiacin
que sale de la muestra y la de la que incidi sobre ella, se define como
transmitancia:
T=P/P0
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La transmitancia tambin puede expresarse en tanto por ciento, multiplicando el
cociente anterior por 100. Es ms frecuente utilizar el concepto de absorbancia, o
densidad ptica, que se define como el logaritmo de la transmitancia cambiado de
signo:
A = log (P0 /P) = - log T
De acuerdo con estas expresiones, si la muestra no absorbe radiacin, P y P0
coinciden, por lo tanto A=0, y se transmite toda la radiacin T=1 (100% de
transmitancia). Si, en otro caso, se transmite solo un 1% de radiacin (T=0.01),
P=P0 /100, la absorcin de radiacin que ha tenido lugar corresponde a A=2.
Al incidir radiacin electromagntica visible sobre la materia puede ser totalmente
absorbida o totalmente reflejada. En el primer caso el objeto aparecer de color
negro y en el segundo de color blanco. Puesto que nosotros percibimos los
objetos por medio de la luz reflejada, si hacemos incidir un haz de luz blanca (que
contiene todas las longitudes de onda) sobre un objeto, ste absorber ciertas
longitudes de onda y reflejar otras, siendo stas ltimas las responsables del
color. Se dice que este color (observado) es complementario del que se percibirasi la luz absorbida se pudiera detectar. Dado que en la parte experimental de esta
prctica las medidas van a realizarse con espectrofotometra visible, es
conveniente conocer para qu longitud de onda tiene cada color su mxima
absorcin, lo que se muestra en la tabla siguiente:
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Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolucin se
utilizan espectrofotmetros UV-Vis, que, como puede verse en la figura, se
componen de cinco elementos principales:
Una fuente de radiacin que suele ser una lmpara de filamento de
wolframio .
Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda
determinada originando un haz monocromtico.
Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado con
un material que permite el paso de la radiacin en la regin del espectro de
inters. Suelen ser de vidrio, plstico o cuarzo. El espesor de la cubeta ms
habitual es 1 cm.
Un detector que convierte la energa radiante en una seal elctrica.
Una pantalla de visualizacin.
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La absorbancia est relacionada con la concentracin de la sustancia, c, por la leyde Lambert-Beer, que se resume con la ecuacin: A = b c , donde c se expresaen mol/L, b es la longitud del camino ptico (anchura de la clula que contiene ladisolucin de la sustancia) y se expresa en cm, y es la absortividad molar,
propiedad caracterstica de cada sustancia correspondiente a la cantidad deradiacin que absorbe a una longitud de onda determinada por unidad deconcentracin, siendo sus unidades L mol-1cm-1 (tngase en cuenta que laabsorbancia no tiene unidades).
Para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar previamenteuna longitud de onda puesto que tanto A como varan con ella. Para ellose obtiene previamente el espectro de absorcin de la sustancia, que consiste enuna representacin de los valores de absorbancia frente a la longitud de ondaexpresada en nanometros (nm). Del espectro de absorcin puede seleccionarse el
valor de longitud de onda para el cual la absorbancia es mxima. La Figura, semuestra dos ejemplos de espectro de absorcin.
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Si bien la ley de Lambert-Beer indica que a una representacin grfica de laabsorbancia frente a la concentracin le correspondera una lnea recta, esto slotiene lugar para disoluciones diluidas, por ello, no es conveniente utilizar laexpresin matemtica directamente, sino construir en cada caso la recta de
calibrado que confirme que la ecuacin de Lambert-Beer se cumple en el intervalode concentraciones en el que se trabaja. Esta recta se construye midiendo laabsorbancia de una serie de disoluciones de concentracin perfectamenteconocida.
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IV. MATERIALES Y EQUIPOS:
ESPECTOFOTMETRO PerkinElmer Lambda 3BCELDAS
SOLUCIN PATRN DE MANGANESO ( 100 mgMn/L )
PREPARAR SOLUCIONES DE NIQUEL
7 FIOLAS DE 25 mL
AGUA DESTILADA
VASO DE PRECIPITADOS
BURETA
BALANZA Y ESPATULA
V. PARTE EXPERIMENTAL Y CLCULOS:
CASO I: MANGANESO
1) Construccin de la curva de calibracin con la longitud de onda optima delManganeso.
i. Preparar una solucin patrn de 100 mg/Lt de Mn+2usando KMnO4, 250mL. En laboratorio, ya tenemos preparado la solucin, pero los clculosfueron los siguientes:
Calculamos la cantidad de KMnO4 que se utilizara.
Datos: O = 158.04
= 54.938
100
1
10
1
54.938
1KMn
1
158.04KMn
1KMn 0.25 = 0.0719174342 KMn
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Pesamos la cantidad hallada de permanganato de potasio y la aadimosen una fiola de 250 mL y agregamos agua destilada hasta aforarla.
ii. Luego a partir de la solucin patrn de 100 mgMn/Lt preparar lassoluciones de 5, 10, 15 y 20 mg/Lt de Mn+2 en 25 mL y completar conagua hasta aforarla.
Para la primera solucin 5 mgMn/Lt
Expresamos la concentracin en Molar
5
1
10
1
54.938= 9.1012 10
Volumen a utilizar de la solucin patrn:
En una dilucin se cumple:
=
100
= 5 25
= 0.8
Utilizar el volumen hallado de la solucin patrn y luego aforarcon agua destilada en una fiola de 25 mL.
Para la primera solucin 10 mgMn/Lt
Expresamos la concentracin en Molar
10
1
10
1
54.938= 1.820 10
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Volumen a utilizar de la solucin patrn:
En una dilucin se cumple:
=
100
= 10
25
= 0.4
Utilizar el volumen hallado de la solucin patrn y luego aforar
con agua destilada en una fiola de 25 mL.
Para la primera solucin 15 mgMn/Lt
Expresamos la concentracin en Molar
15
1
10
1
54.938= 2.7304 10
Volumen a utilizar de la solucin patrn:
En una dilucin se cumple:
=
100
= 15
25
= 0.267
Utilizar el volumen hallado de la solucin patrn y luego aforarcon agua destilada en una fiola de 25 mL.
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Para la primera solucin 20 mgMn/Lt
Expresamos la concentracin en Molar
20
1
10
1
54.938= 3.6405 10
Volumen a utilizar de la solucin patrn:
En una dilucin se cumple =
100
= 20
25
= 0.2
Utilizar el volumen hallado de la solucin patrn y luego aforarcon agua destilada en una fiola de 25 mL.
iii. Calibrar el espectrofotmetro PerkinElmer Lambda 3B, en este casose utilizara el agua destilada por ser el blanco de la muestra
iv. Enjuagar cuidadosamente la cubeta espectrofotomtrica (celda) con elagua para ambas celdas luego presionar el botn auto Zero , el aparatoestar calibrado cuando se verifique que la Absorbancia (A = 0 ) YTransmitancia (%T = 100 )
v. Luego se desecha el agua que se encuentra en la primera celda, y sereemplaza con la muestra de concentracin 5 mg/Lt, enjuagamos deigual manera con la disolucin y llenamos entre 3 a 5 ml con la
condicin de q no est completamente llena.
vi. Digitamos en teclado la longitud de onda ptima para el manganeso enun rango de 500-550 nm, teniendo conocimiento que la optima del Mnes 520 nm.
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vii. Tomar lectura de la absorbancia registrada en el equipo, realizar lalectura de 5, 10, 15, 20 mL.
viii. Realizar una tabla de concentraciones de cada solucin y absorbancialeda en cada solucin.
ix. Construir la grfica de calibracin de la absorbancia contra laconcentracin de las soluciones de Mn.
x. Determinar la absortividad molar mediante la grfica realizada.
Datos recopilados
MANGANESO (Mn+ )(nm) Absorbancia
5 (mL) 10 (mL) 15 (mL) 20 (mL)500 0.06 0.135 0.156 0.242505 0.067 0.148 0.176 0.268510 0.066 0.146 0.173 0.262515 0.068 0.150 0.181 0.271520 0.077 0.169 0.208 0.310525 0.083 0.180 0.223 0.330530 0.077 0.165 0.201 0.300535 0.071 0.155 0.187 0.280540 0.074 0.165 0.201 0.297545 0.079 0.172 0.212 0.315500 0.072 0.154 0.187 0.284
Valores para graficar: Sabemos ptima del Mn+2= 520 nm
N Solucin C (*10-4mol/ L ) Absorbancia
1 0.91012 0.077
2 1.8201 0.169
3 2.7304 0.208
4 3.6405 0.310
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Grfica CURVA DE CALIBRACIN
Se obtiene una grfica de lnea recta cuya ecuacin por mnimos cuadradosresulta:
= + = 0.0825 + 0.0026
Donde
= , = =
El valor de la pendiente es = 0.0825 10
y = 0.0825x + 0.0026
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0 1 2 3 4
Absorbancia
Concentracin (*10^-4 mol /L)
Absorbancia vs Concentracin
Concentracin vs
Absorbancia
Lineal (Concentracin vs
Absorbancia)
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De la ecuacin de Beer Lambert:
= Dnde:
= , =
= () () = 1
=
=
Entonces determinamos la absortividad molar
825
De la ecuacin se puede despejar X = Concentracin, para determinar lasconcentraciones
= 0.0825 + 0.0026
= 0.0026
0.0825=
2) Determinacin de las concentraciones de las muestras A ,B Y D de Mn
i. Inmediatamente despus de terminar la lectura de las soluciones dedistintas concentraciones, agregar la muestra A a la primera celda.
ii. Tomar lectura de la absorbancia registrada en el equipo.
iii. Repetir los pasos 1 y 2 para las muestras B Y D.
iv. Determinar la concentracin de las muestras con ayuda de la curvade calibracin.
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Datos recopilados
(nm) AbsorbanciaA B D500 0.126 0.199 0.117505 0.140 0.216 0.125510 0.137 0.211 0.123515 0.145 0.223 0.128520 0.168 0.256 0.148525 0.178 0.265 0.151530 0.159 0.239 0.138535 0.150 0.229 0.131
540 0.162 0.246 0.139545 0.169 0.254 0.145500 0.147 0.223 0.130
De la curva de la calibracin se puede obtener las concentraciones, pero tambinse conoce la absortividad molar entonces determinaremos las concentracionesmediante la expresin:
=
0.0026
(
)Dnde:
825
Para A
= 0.168
=0.168 0.0026
825
= 2.004848485 10
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Expresamos en mg/ litros:
2.004848485 10
54.938
1 10
1 = 11.01423661
Para B
= 0.256
=0.256 0.0026
825
= 3.071515152 10
Expresamos en mg/ litros:
3.071515152 10
54.938
1
10
1= 16.87428994
Para D
= 0.148
=0.148 0.0026
825
= 1.762424242 10
Expresamos en mg/ litros:
1.762424242 10
54.938
1
10
1= 9.682406303
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CASO II: NIQUEL
1) Construccin de la curva de calibracin con la longitud de onda optima delniquel.
i. Preparar una solucin patrn de 0.15 M de Ni+2, en 100 mL.
Calculamos la cantidad de Ni que se utilizara.
Datos:
= 58.69
0.15
58.69
1 0.1 = 0.88
ii. Luego a partir de la solucin patrn de 0.15 M, preparar las solucionesde 10, 15 y 20 mL de Ni+2 en 25 mL y completar con agua hasta aforarla.
Calcular las concentraciones de c/u de las soluciones.
Para la primera solucin 5 mL
En una dilucin se cumple:
=
0.15
5 = 25
= 0.03
No consideramos ya que no se aprecia la tonalidad del color conrespecto a las dems soluciones. (Absorbancia: negativo o cero)
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Para la segunda solucin 10 mL
En una dilucin se cumple:
=
0.15
10 = 25
= 0.06
Para la tercera solucin 15 mL
En una dilucin se cumple:
=
0.15
15 = 25
= 0.09
Para la cuarta solucin 20 mL
En una dilucin se cumple:
=
0.15
20 = 25
= 0.12
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iii. Calibrar el espectrofotmetro PerkinElmer Lambda 3B, en este casose utilizara el agua destilada por ser el blanco de la muestra
iv. Enjuagar cuidadosamente la cubeta espectrofotomtrica (celda) con elagua para ambas celdas luego presionar el botn auto Zero , el aparatoestar calibrado cuando se verifique que la Absorbancia (A = 0 ) YTransmitancia (%T = 100 )
v. Luego se desecha el agua que se encuentra en la primera celda, y sereemplaza con cada una de las muestras, enjuagamos de igual maneracon la disolucin y llenamos entre 3 a 5 ml con la condicin de q no estcompletamente llena.
vi. Digitamos en teclado la longitud de onda ptima para el manganeso enun rango de 600-750 nm, para ello primero debemos conocer la
ptima del nquel.
vii. Tomar lectura de la absorbancia registrada en el equipo, realizar lalectura de 10, 15, 20 mL.
viii. Realizar una tabla de concentraciones de cada solucin y absorbancia
leda en cada solucin.
ix. Construir la grfica de calibracin de la absorbancia contra laconcentracin de las soluciones de Mn.
x. Determinar la absortividad molar mediante la grfica realizada.
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Datos recopilados
ABSORBANCIA DE NIQUELNquel (Ni+2)
(nm)Absorbancia
10 (mL) 15 (mL) 20 (mL)600 0 -0.006 0.002
610 0.001 -0.003 0.007
620 0.004 0.002 0.013630 0.007 0.006 0.019640 0.011 0.010 0.026
650 0.013 0.014 0.030660 0.014 0.015 0.031670 0.013 0.014 0.030
680 0.013 0.014 0.030
690 0.014 0.015 0.032
700 0.015 0.017 0.034
710 0.016 0.018 0.036
720 0.016 0.018 0.037
730 0.016 0.018 0.035740 0.015 0.015 0.032
750 0.013 0.012 0.028
Calculando la longitud ptima del Ni+2, para ello debemos usar la siguienteformula:
A = log (P0 /P) = - log %T
Con ayuda de Excel, los valores salen automticamente.
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% TRASMITANCIA DEL NIQUEL
Nquel (Ni+2)
(nm)Porcentaje de Trasmitancia
10 (mL) 15 (mL) 20 (mL)
600 1 1.013911 0.995405
610 0.9977 1.006932 0.984011
620 0.990832 0.995405 0.97051
630 0.984011 0.986279 0.957194
640 0.97499 0.977237 0.94189
650 0.97051 0.968278 0.933254660 0.968278 0.966051 0.931108
670 0.97051 0.968278 0.933254
680 0.97051 0.968278 0.933254
690 0.968278 0.966051 0.928966
700 0.966051 0.961612 0.924698
710 0.963829 0.959401 0.92045
720 0.963829 0.959401 0.918333
730 0.963829 0.959401 0.922571
740 0.966051 0.966051 0.928966750 0.97051 0.972747 0.937562
Tomando los valores de la solucin de Ni+2de 20 mL, tanto absorbancia como %trasmitancia. Obtenemos con ayuda de la grfica, la ptima del nquel.
De la grfica: optima = 720 nm
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Valores para graficar: Considerando la ptima del Ni+2
Con estos datos podemos elaborar una curva de calibracion, para luego conayuda del ajuste lineal, calcular E.
0.91
0.92
0.93
0.94
0.95
0.96
0.97
0.98
0.99
1
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
0.04
600 620 640 660 680 700 720 740
%Trasmitancia
Absorbancia
600 - 750 nm
optima Ni+2 (20mL)
vs Absorbancia
vs % Trasmitancia
N Solucin C ( mol/ L ) Absorbancia
2 0.06 0.016
3 0.09 0.018
4 0.12 0.037
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Grfica CURVA DE CALIBRACIN
Se obtiene una grfica de lnea recta cuya ecuacin por mnimos cuadradosresulta:
= + = 0.2829 0.0013
Donde
= , = =
El valor de la pendiente es = 0.2829
y = 0.2829x - 0.0013
-0.005
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
0.04
0 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15
Absorbancia
Concentracin (mol / Litro)
Absorbancia vs Concentracin
Concentracion vs Absorbancia
Lineal (Concentracion vsAbsorbancia)
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De la ecuacin de Beer Lambert:
=
Dnde:
= , =
= () () = 1
=
=
Entonces determinamos la absortividad molar
0.2829
De la ecuacin se puede despejar X = Concentracin, para determinar lasconcentraciones.
= 0.2829 0.0013
= + 0.0013
0.2829=
2) Determinacin de las concentraciones de las muestras I y II de Ni+2
i. Inmediatamente despus de terminar la lectura de las soluciones dedistintas concentraciones, agregar la muestra I a la primera celda.
ii. Tomar lectura de la absorbancia registrada en el equipo.
iii. Repetir los pasos 1 y 2 para la muestra II.
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iv. Determinar la concentracin de las muestras con ayuda de la curva
de calibracin.
Datos recopilados
(nm) AbsorbanciaI II
600 0.031 0.130610 0.040 0.143620 0.049 0.159630 0.060 0.173
640 0.068 0.176650 0.076 0.202660 0.077 0.202670 0.075 0.196680 0.076 0.201690 0.079 0.209700 0.083 0.216710 0.086 0.222720 0.087 0.224730 0.085 0.221740 0.080 0.213
750 0.073 0.201
De la curva de la calibracin se puede obtener las concentraciones, pero tambinse conoce la absortividad molar entonces determinaremos las concentracionesmediante la expresin:
= + 0.0013
(
)
Dnde:
0.2829
-
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Para I
= 0.087
=0.087 + 0.0013
0.2829
= 0.3121244256
Para II
= 0.224
= 0.224 + 0.00130.2829
= 0.7963944857
-
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VI. CONCLUSIONES
Resulta relevante construir nuestra curva de calibracin con lalongitud de onda ptima, utilizando un grfico a partir de variassoluciones con concentraciones distintas contra las absorbancias quepresenten.
Se lleg a determinar la absortividad molar mediante la curva decalibracin, siendo este el valor de la pendiente para el Mn+2: = 825L/(cm*mol) y del Ni+2: = 0.2829 L/(cm*mol)
Se puede conocer cualquier concentracin desconocida de solucinde Mn y Ni con la curva de calibracin. Las concentraciones de lasmuestras fueron las siguientes.
Muestra Concentracin
Mn+2A 11.014 ppm
B 16.874 ppmD 9.682 ppm
Ni+2I 0.312 M
II 0.796 M
VII. RECOMENDACIONES
Realizar una buena calibracin del equipo
Asegurarse de que las celdas no tengan burbujas ni estn expuestasa altas temperaturas al momento de agregar la muestra.
Ser lo ms precisos en las pesadas para preparar las soluciones yobtener la concentracin deseada y por ende una lectura ms precisa enel espectrofotmetro
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VIII. BIBLIOGRAFIA
MELOAN G.E. Kiser R.W Problemas y experimentos en anlisis
instrumental. Editorial Revert.
DOUGLAS A. SKOOG, Principios de anlisis Instrumental, 6ta Edicin.
Pginas Web.
IX. ANEXOS
PROBLEMA PROPUESTO
1. Datos de estndares de Cd+2como Cd(CN)4=por medicin de %T usando
espectrofotmetro.
mg/Litro %T A
0.04 96 -
0.10 90.6 -
0.16 84.7 -
0.20 81.4 -
0.40 66.1 -
0.8 47.3 -
1.20 35.8 -
Determinar las concentraciones de las muestras que dieron:
i) %T = 62.5 Ai
ii) %T = 92 Aii
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RESOLUCION:
A partir de la frmula:
= log(%)
De la ecuacin de Beer Lambert:
=
Dnde:
= , =
= () () = 1
=
=
Calculamos la A de c/u de los datos.
%T A
0.96 0.017728767 0.44321917
0.906 0.042871802 0.42871802
0.847 0.07211659 0.45072869
0.814 0.089375595 0.44687798
0.661 0.179798541 0.44949635
0.473 0.325138859 0.40642357
0.358 0.446116973 0.37176414
Calculando el promedio de la absortividad molar:
= .
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Ahora podemos calculas las concentraciones que nos piden:
%T A
0.625 0.204119983
0.92 0.036212173
Finalmente, aplicamos la siguiente formula:
=
PARA i:
=0.204119983
0.42817542= 0.47672046
PARA ii:
=0.0362112173
0.42817542= 0.08457322