Download - Ejercicios intercomparativos - EuroLab
AENOR
Dra. Agustina Sánchez. Directora Técnica AENORlaboratorio
Fecha 10 de junio de 2014
Ejercicios intercomparativos
Caso práctico ejercicio de gluten AENOR-GSC
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AENOR, entidad española, privada, independiente, sin ánimo de lucro, reconocida en los ámbitos nacional, comunitario e internacional tidesarrollo de las actividades de Normalización, Certificación y Ensayo, a mejorar ene como propósito contribuir, mediante el la calidad de las empresas, sus productos y servicios, así como proteger el medio ambiente y, con ello, el bienestar de la sociedad.
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1. Texto
2. Texto
3. Texto
4. Texto
5. Texto
6. Texto
7. Texto
AENOR es la Entidad Líder en Evaluación de la Conformidad en España
AENOR laboratorio cuenta con la acreditación de ENAC (ISO 17025) para la realización de análisis microbiológicos y físico químicos en aguas y alimentos.
AENOR cuenta con el respaldo de la Entidad Nacional de Acreditación, cuyas acreditaciones dan validez a los certificados emitidos por AENOR
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AENOR Laboratorio
AENOR laboratorio †laboratorio completa, como laboratorio de ensayo, los servicios de
Inspección y Certificación. Estos tres servicios configuran lo que se conoce como proceso de evaluación de la conformidad.
Objetivos de su actividad:
1. Ofrecer un Servicio Global
2. Ofrecer una alta Especialización
3. Ser un Referente en el sector agroalimetario
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AENOR Laboratorio
Árbol de servicios Los servicios del laboratorio se estructuran en tres departamentos diferentes, realizando distintos tipos de análisis
Laboratorio microbiológico
Laboratorio físico químico
Laboratorio sensorial
Laboratorio físico químico:
Alérgenos:
a. Gluten - Acreditado ENAC
b. Soja
c. Frutos secos
d. Proteína de huevo
e. Lactosa
f. Caseína
g. Beta lacto globulina
h. Otros....
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AENOR-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN
UNE-EN ISO/IEC 17025: Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración
Apartado 5.9. Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración recoge:
“El laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos llevados a cabo” e incluye la participación en programas de intercomparación entre las herramientas básicas de aseguramiento de calidad de los laboratorios.
Guía sobre la participación en programas de intercomparaciones G-ENAC-14 Rev. 1 Septiembre 2008
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Aspectos a tener en cuenta para la evaluación de proveedores
Descripción de la planificación
Número de rondas
Rango de trabajo
Número de participantes previstos
Tipo de ítem
Materiales y transporte
Instrucciones
Estadística utilizada
Método de evaluación de los participantes
Contenido del informe.
AENOR-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN
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INFORME
Información del ítem
Datos de los participantes: Resultados excluidos Laboratorios con resultados inferiores al límite de cuantificación Información sobre los métodos de medida
Tratamiento estadístico: Valor asignado: consenso Dispersión de los resultados del conjunto de participantes: valor de consenso
Incertidumbre del valor asignado: valor de consenso
Evaluación del rendimiento
ejercicio > 1.2 p * ejercicio: desviación estándar que describe la dispersión de los resultados de los participantes *p: desviación estándar diana u objetivo establecida
Ux = ejercicio/ n
Relación adecuada (U2xa) y p
2 al fin previsto (p) sería:
U2xa/p
2 ≤ 0,1
“z-score” Z = (x – xa)/ p
AENOR-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
0
5
10
15
20
AENOR02/11 AENOR02/12 AENOR02/13
13 14
18
Participantes
Repiten 8 participantes
Repiten 8 participantes
Perfil de los participantes: Laboratorios de análisis de control Industria alimentaria Centros públicos (laboratorios, universidades, …) Centros tecnológicos
Alcance: Rango 1-200 mg/kg de gluten objetivo:25 % Asignada por el proveedor, considerada coherente con el tipo de ensayo y su precisión.
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AENOR02/13 AENOR02/12 AENOR02/11
Alimento infantil a base de cereales sin gluten
- Muestra sin gluten M2 Muestra sin gluten M1
Muestra adicionada con harina:
Concentración de gluten en el entorno
de 50 mg/kg. M1
Muestra adicionada con harina:
Concentración de gluten por
debajo de 30 mg/kg M1
Muestra adicionada con
harina:
Concentración de gluten por
debajo de 100 mg/kg M2
AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Ítems
Muestras envasadas a vacío. Distribuidas a temperatura ambiente
Homogeneidad
Realizada en AENOR
Laboratorio acreditado
para este ensayo
Desviación típica encontrada debe cumplir:
Criterios internos de GSC respecto a la desviación típica encontrada en la
validación del proceso
Variabilidad máxima de 0,3veces la objetivo
Verificación en más del 25 % de envases distribuidos
Resultados: ok Estabilidad
Realizada en AENOR
Laboratorio acreditado
para este ensayo
Tres envases
La diferencia entre ensayos de homogeneidad y estabilidad difieren en menos
de 0,3 veces objetivo
Resultados: ok
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Tratamiento de los resultados
Eliminación de resultados estadísticamente anómalos
Establecimiento de los parámetros del ejercicio: Valor de referencia (VR) y sigma ()
Evaluación de los laboratorios
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Establecimiento de los parámetros del ejercicio
VR: valor de consenso de los participantes, expresado como la media de los resultados aceptados
Valor Sigma :desviación estándar objetivo definida que se establece a partir de valores históricos ó coherentes con la tipología de ensayo y su variabilidad como ocurre en esta ocasión al no existir valor de precisión de fuentes reglamentaria: (1/3 LQ y 25 %)
El valor asignado va acompañado de su incertidumbre asociada calculada según:
I=t(0,05; p-1)S/p; S desviación típica y p el número de laboratorios asignantes
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
UNE-EN ISO 17043, establece, cuando se cumple que la incertidumbre típica Uva acompañada al valor asignado Va (valor de consenso) ≤0,3objetivo:
Ecuación Z =(valor de laboratorio – valor de referencia)/ objetivo
Criterio de aceptación: Z ≤ 2 satisfactorio 2< Z ≤3 cuestionable Z > 3 No satisfactorio
Evaluación de los laboratorios
Cálculo de la repetibilidad de cada laboratorio, a través del cálculo del término fr: diferencia obtenida entre los resultados del laboratorio/diferencia asignada (repetibilidad del ejercicio): Criterio de aceptación:
fr ≤ 1 satisfactorio 1 <fr≤ 1,5 cuestionable fr > 1,5 No satisfactorio
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Resultados
Ensayo 2011 2012 2013
Muestras M1 M2 M1 M2 M1
Nº laboratorios 13 13 14 14 18
Nº laboratorios asignantes de valor - 9 11 - 16
Valor teórico (mg/kg) < 10 50,6 24,5 < 10 -
Valor consenso (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9
Valor asignado (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9
Sigma objetivo 3,33 12,373 7,435 3,33 14,487
Sigma experimental - 4,91 6,001 - 16,408
Iv asignado (95 %) - 12,373 4,031 - 8,743
Z ≤ 2 13 13 11 12 17
Z >2 ≤ 3 0 0 0 0 1
Z > 3 0 0 3 2 0
r - 16,4 6,14 - 9,51
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Metodología empleada
0
2
4
6
8
10
12
14
Ingezim Gluten
R-Biopharm Glutentox Sandwich
G12
Operon No kit comercial
Elisa AgraQuant
Romer
Neogen
2011 3 7 1 1 1 0 0
2012 3 10 0 1 0 0 0
2013 2 13 0 1 0 1 1
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Objetivos del estudio de número Índice de
Compatibilidad (IC):
Confirmar que las incertidumbres de los participantes son
verdaderas o se han subestimado
Aportar información sobre la calidad técnica de los resultados
VA: valor asignado VL: valor obtenido por cada participante IVA: incertidumbre del valor asignado IVL: incertidumbre del resultado de cada laboratorio
IC ≤ 1 1≤ IC ≤ 1,5 IC ≤ 1,5
Compatible Aceptable Incompatibles
Informe de la Incertidumbre
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AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Relación de Z-score con IC
Z-score Satisfactorio Z-score Insatisfactorio
IC satisfactorio Incertidumbre Verdadera Incertidumbre Excesiva
IC Insatisfactorio Incertidumbre Subestimada Problemas Analíticos
Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2011
Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración
M2 (2011)
2 49,7 9,18 0,01 0,02
Incertidumbre
Verdadera
4 44,9 1,40 -0,37 1,14
7 72,7 23,1 1,88 0,99
10 49,2 26,3 -0,02 0,01
11 48,1 13,0 -0,12 0,11
12 71,9 20,0 1,81 1,10
13 49,1 12,3 -0,04 0,03
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Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2013
AENOR-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN
Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2012
Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración
M1 (2012)
3 30,3 8,16 0,08 0,07
Incertidumbre Verdadera
4 37,2 9,00 1,00 0,76
6 26,9 3,00 -0,39 0,58
7 26,1 7,18 -0,49 0,44
8 30,6 1,50 0,11 0,20
9 23,1 5,13 -0,89 1,02
10 28,7 7,17 -0,14 0,13
11 58,0 5,00 3,80 4,40 Problemas Analíticos
12 23,4 27,60 -0,85 0,23
Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración
M1 (2013)
1 73,1 14,34 1,04 0,90
Incertidumbre verdadera
6 47,5 30,00 -0,72 0,33
7 39,4 1,50 -1,28 2,09
8 32,5 25,20 -1,76 0,96
9 74,0 14,80 1,10 0,93
12 59,7 14,90 0,12 0,10
13 37,6 27,60 -1,40 0,70
14 42,8 0,36 -1,05 1,74
15 76,0 14,10 1,25 1,09
18 56,8 4,60 -0,08 0,12