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Pérez Corona Nancy JanethChen Kuan Jung
DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
OBJETIVOS
a. Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como los
factores que intervienen en ellas.
b. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por
arrastre con vapor.
c. Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en el
aislamiento del aceite esencial.
RESULTADOS:
La técnica de destilación por arrastre con vapor que empleamos en esta
práctica con el fin de extraer aceites esenciales de las muestras. Esta técnica
se basa en el punto de ebullición de los compuestos líquidos y la presión de
vapor que son altos.
Para esta práctica empleamos La Canela para extraer su aceite esencial,
primero trituramos la canela y lo colocamos en el matraz de Erlenmeyer, luego
lo tapamos con el tapón de hule que tiene tubos en conexión con otro matraz
que contiene agua para ser calentado desprenda vapor de agua que pasa por
el matraz que contiene trozos de canela para así arrastrar el aceite esencial
de la canela y luego llevarlo al refrigerante para que se condense el vapor con
aceite.
Después de obtener aproximadamente 75 mL de líquido lo transvasamos al
embudo de separación para separar la fase acuosa y la fase del aceite
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esenci l, sando Acetato de etilo. Se ede observar e la f ase de aceite
esencial se ezcla con el disolvente orgánico el color del lí ido se convir ti
de lí ido blanquecino a un oco transparente, porque el aceite puede tener
una pequeña cantidad ezclada con el agua, por eso es difícil separar lo
total ente al usar poquita cantidad de disolvente orgánico.
espués de extraer el aceite esencial ezclado con acetato de etilo,
comparamos el grado de pureza de los extractos en cromatografía en capa
fina, eluyendo con una mezcla de exano- acetato de etilo (1:1). btuvimos lo
siguiente:
Frente del eluyente
ds= . cm
dm= 4.8 cm
Punto deAplicaci n
alculando el f = dm/ds:
��
��
��
��
Esto indica que el aceite esencial es muy afin con el disolvente orgánico
(Acetato de etilo), y por lo tanto ay mayor pureza del aceite esencial.
ambién ay otros métodos de extracci n de aceites esenciales, como lo son
el método directo, en el cual se coloca la sustancia a destilar jun to con el agua
en un matraz que es calentado y agitado constantemente; y la idrodestilaci n,
que es otro método en el cual se utiliza una trampa de levenger y existen
reflu jos. Estos tres métodos tienen en común que después de recolectar el
destilado se procede a separar por extracci n las f ases, debido a que en el
destilado no sólo viene el aceite esencial, sino que vienen más sustancias
acompañadas de agua. Por ello, realizamos una separación utilizando un
poco de acetato de etilo para lograr una mayor separación de las f ases. Es
notor io cómo la f ase orgánica f ue mucho más pequeña que la f ase acuosa.
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Finalmente,
procedimos a realizar
pruebas con
cromatografía en
capa fina para ver
qué método nos
proporciona la mayor
pureza del aceite
esencial.
btuvimos:
Frente del eluyente
ds= . cm Muestras
dm
Punto de aplicación
1 2 3
1---- Aceite obtenido por estilación por arrastre de vapor . dm= 2.1 cm
2---- Aceite obtenido por el método de eflu jo. dm= 2.3 cm
3---- Aceite obtenido por el método irecto. dm= 2.3 cm
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Haciendo cálculos de Rf de cada muestra
En este caso para la cromatografía usamos eluyentes de hexano- acetato
: .
Se puede ver que el aceite extraído por el método de Reflujo y Directo no
tienen una pureza mayor que la destilación por arrastre de vapor porque en la
cromatografía ya que hay dos manchas en las muestras y , lo que nos dice
que no es una sustancia pura.
La sustancia que destilamos fue:
Cinamaldehído: -fenilpropanol, aldehído cinamílico , C6H5CH: CHCHO
Propiedades: Aceite amarillento, olor a canela, sabor dulce, se espesa con la
exposición al aire, p.eb. °C, ligeramente soluble en agua, Combustible.
Obtención: a De los aceites de canela chino y de Ceilán, b Condensando el
benzaldehído con el acetaldehído.
étodo de purificación: Rectificación
Usos: Aromas, Perfumes.
Otras sustancias empleadas:
Acetato de etilo: Éter acético, éster acético, nafta de vinagre
CH3COOHC H5 Es el éster más importante del ácido acético. Se obtiene por
esterificación directa del ácido acético con alcohol, actualmente se obtiene por
dismutación del acetaldehído líquido con olor fuerte y agradable a fruta y que
posee excelentes cualidades como solvente, a lo que debe su más importante
aplicación.
Propiedades: Líquido incoloro, fragante, soluble en cloroformo, alcohol y éter ;
ligeramente soluble en agua, p. eb. 77 °C, p.c. - 3.6 °C.
Obtención: Calentando ácido acético y alcohol etílico en presenc ia de ácido
sulfúrico y destilando.
Peligros: Tóxico por inhalación y absorción cutánea, irrita los ojos y la piel;
inflamable, peligroso riesgo de incendio y explosión.
Usos: Disolvente de lacas y plásticos, disolvente general, síntesis orgánicas,
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pólvoras sin humo, farmacia, esencias sintéticas de frutas.
Hexano: CH3(CH2)4CH3 (n-Hexano)
Propiedades: Líquido volátil incoloro. Débil olor, p. eb. 6 .742 °C, p.c. -95 °C,
soluble en alcohol, acetona y éter ; insoluble en agua.
Obtención: Por destilación fraccionada del petróleo (proceso de tamiz
molecular ).
Peligros: Inflamable, peligroso riesgos de incendio.
Usos: Disolvente, especialmente para aceites vegetales; termómetros para
baja temperatura; calibraciones, medio de reacción para polimerización,
diluyente de pintura; desnaturalizante del alcohol.
Yodo: I, elemento halógeno no metálico de numero atómico 53, grupo VII A. el
menos reactivo de los halógenos.
Propiedades: Láminas o gránulos pesados, color negro grisáceo, brillo
metálico y olor característico. Sublima fácilmente dando un vapor violeta, p.f.:
3.5 °C, p.eb.: 4 °C, soluble en alcohol, disulfuro de carbono, cloroformo,
éter, tetracloruro de carbono, glicerina y soluciones alcalinas de yodo.
Insoluble en agua, es un semiconductor.
Peligros: Tóxico por ingestión e inhalación, fuerte irritante para los ojos y la
piel.
Usos: Colorantes (colorantes de anilina, ftaleína), catalizador, de alquilación y
condensación, yoduros, yodatos, antisépticos y germicidas, medio de
contraste utilizando en rayos X, aditivos de alimentos y piensos, estabilizantes,
películas fotográficas, tratamiento de aguas, productos farmacéuticos,
jabones medicinales, indicador de insaturación.
Sulfato de sodio anhidro: Na2SO4
Propiedad: Cristales o polvo blanco, inodoro, sab or salino amargo, p.f.: °C
soluble en agua y glicerol, insoluble en alcohol. No combustible.
Obtención: a) Purificación del sulfato de sodio natural de depósito y saladares,
b) Subproducto en la producción del ácido clorhídrico a partir de la sal y H 2SO4
, c) Subproducto de la fabricación de fenol
(método de fusión cáustica), d) étodo Hargreaves.
Usos: abricación de papel Kraft, cartulina y vidrio; detergentes; sales sódicas;
vidreados cerámicos; tratamiento de fibras textiles; colorantes; curtidos;
productos farmacéuticos; mezclas frigoríficas; reactivos de laboratorio, aditivo
de alimentos.
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CUESTIONARIO
. ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?
Al procedimiento que nos ayuda a extraer aceites esenciales de las sustanciasaprovechando las propiedades del punto de ebullici ón alto y presión de vapor alto de la sustancia.
2. ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras ymatemáticamente.
Que la presión total del sistema de trabajo es la suma de las presiones de
vapor de cada componente del sistema.
3. ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidosinmiscibles entre sí?
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será
la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la
atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del
componente más volátil.
4. ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos.
Es una mezcla de sustancias biosintetizadas por las plantas que tienen
aromas agradables, se usan para aditivos de los alimentos, en la perfumer ía,en los fármacos, etc.
Los aceites esenciales se pueden extraer de:
y Cáscaras de frutos (Cítricos)--- Alfa-Terpineol, Limoneno
y lores (Rosas, Jazmín)
y Corteza (Canela)--- Cinamaldehído, Eugenol
y Bayas (Pimiento, el clavo)
y Hojas (Té Limón); mentol; Carvona; etc.
5. Explique qué material usó y qué resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor de agua.
Para la extracción de Aceites Esenciales empleamos la canela, en donde
destilamos el aceite por arrastre con vapor. Lo que extrajimos es el
Cinamaldehído, que es la sustancia principal que da el aroma de la canela.
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Al utilizar el método por arrastre con vapor nos resultó eficaz, porque la
sustancia que obtuvimos alcanzó una pureza mayor, haciendo la comparación
con el método de reflujo y de hidrodestilación por medio de la cromatografía
en capa fina.
6. Explique en qué consiste el llamado ³método directo´ y en qué casos seemplea.
En donde se coloca la sustancia a destilar junto con el agua en un matraz
grande que es calentado y agitado constantemente, al llegar el punto de
ebullición, el vapor de agua llevará el aceit e esencial en el vapor y luego será
enfriado en el refrigerante y se recolecta el producto.
La desventaja de este método es el empleo de una gran cantidad del
disolvente y la sustancia que se obtiene no tiene un mayor grado de pureza
porque el destilado contiene otras sustancias.
7. Explique en qué consiste la hidrodestilación.
Se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite
del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del
aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de
Clevenger para separar aceites más ligeros que el agua.
El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado
³agua floral´ y posee una pequeña concentración de los compuestos químicossolubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del
aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser
reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto
( Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.).
CONCLUSIONES:
La destilación por arrastre de vapor es un método de separación útil paraextraer sustancias orgánicas de una fuente sólida. En este caso, realizamos la
extracción de un aceite esencial. Es de resaltar que el destilado no conti ene
solamente dicho aceite, sino que viene acompañado de agua y otras
sustancias. Por ello, la destilación por arrastre con vapor no es el único paso
en la extracción pues se necesitan de otras herramientas para lograr tener al
aceite puro, es decir, hay que realizar extracciones líquido-líquido e ir
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monitoreando la pureza con cromatografía en capa fina.
El aceite esencial se emplea mucho a nivel industrial, su extracción puede
basarse en diferentes métodos, dependiendo de la industria sobre el empleo
de éste.
Debido al agradable aroma de los aceites esenciales se emplean mucho como
aditivos en los alimentos, ya que la industria alimenticia es una de las que
emplean sustancias aromatizantes a una escala mayor ; después siguen los
fármacos, ya que en la producción de los medicamentos muchas veces
agregan sustancias que tienen aromas agradables y que esto no reacciona
con el medicamento, es sólo para dar un aroma.
BIBLIOGRA ÍA:
Galagovsky, Lydia. undamentos teórico -prácticos de laboratorio. 5ª
edición. Editorial Universitaria de Buenos Aires. Argentina 973.
CapituloV
essenden R.J. and essenden J.S. Organic Laboratory Techniques.
Brooks/Cole. USA., 993.
Hawley, DICCIONARIO DE QUÍ ICA Y DE PRODUCTOS QUÍ ICOS,
Ediciones Omega S.A., España, 993