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7/23/2019 Curso Analizador de Cianuro Total-Wad[1]
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CURSO ANALIZADORCONTINUO DE CIANURO
METODO ANALITICOCIANURO TOTAL,CIANURO WAD Y
CIANURO LIBRE
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Este curso dar a conocer las diferentes
formas del anlisis de cianuro: Cianuro
Total, Cianuro WAD y Cianuro Libre con el
equipo Analizador de Cianuro Conocer las !enta"as del anlisis con el
equipo Analizador de Cianuro, y del
#oft$are Win%L&WT'
OBJETIVOS
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La palabra cianuro se usa para en(lobar a unafamilia de compuestos qu)micos cuyos elementosfundamentales son carbono y *idro(eno , queadems dependiendo del elemento qu)mico con elque est+n combinados poseern caracter)sticas
diferentes
Las caracter)sticas del cianuro del cual nosestamos refiriendo eneralmente, cuando sepiensa en cianuro se piensa en un elemento
contaminable y !enenoso, sin conocer que este seencuentra presente incluso en planta y frutos enforma natural en peque-as cantidades
INTRODUCCION
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Usos CianuroIndustria
. %armac+utica
. 'etal/r(ica
.'anufactura 0lstico
. %oto(raf)a
. E1tracci2n de 'etales 0recisos
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INTRODUCCION
El cianuro refererido a un ani2n mono!alente consistente deun tomo de carbono y un tomo de nitr2(eno, enlazado con
un triple enlace co!alente
El cianuro es muy reacti!o y rpidamente forma comple"os de
metal.cianuro y compuestos or(nicos
La qu)mica de la composici2n del
cianuro en muestras ambientales es
afectada por factores tales como p3,
temperatura, trazas de metales,
presencia de sulfuro y sus
compuestos
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ESPECIES DECIANURO
1. Cianuro Libre C4., 3C4
2. Simples compuestos de cianuroa) Solubles: 4aC4, 5C4, Ca6C478, 3(6C478b) Relativamente insoluble 9n6C47;
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Comple"o cianuro de plata en soluci2nAcuosa
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Los m+todos para la determinaci2n de cianuro sondefinidos por la relati!a fuerza del metal comple"o
C*+,R/C% D+ LS *0S D+ C%R
nlisis de las +species de Cianuros
!e( Co( 0t( u
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+jemplos de Mtodos Cianuro
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*0S D+ C%R
C%R LR+4 Cianuro libre referido a la suma decianuro de *idro(eno 63C47 y al ion cianuro 6C4.7 en unamuestra
0ara prop2sitos anal)ticos el cianuro libre es la cantidad
liberada de una soluci2n a p3 >?
C%R 5D4 Cianuro WAD referido a metal de cianurocomple"os 6n, Cd, Cu, 3(, 4i y A(7 que se disocia ba"o
condiciones a p3 ;@ . >
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*0S D+ C%R
C%R **L4 Cianuro total se refiere a la suma detodos los compuestos que contienen cianuro en unamuestra, incluyendo cianuro libre, WAD compuestos de
cianuro y metales s2lidos comple"os de cianuro
En condiciones cidas fuertes 6p3 87 es necesario
disociar comple"os de metal.cianuro y liberar cianuro libre
La determinaci2n de m+todos anal)ticos de cianuro total
emplean un cido en la destilaci2n o paso de irradiaci2n
ultra!ioleta para liberar el cianuro
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Destilaci6n Manual
La t+cnica mas usada usada para
liberar el Cianuro 6D+S*LC%)
El cianuro 3C4 es absorbido con una
soluci2n de 4a&3 y analizada
usualmente por colorimetr)a, titulaci2n ,
o difusi2n (as amperometrica
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%*+R!+R+%CSE1iste determinados tipos de interferencia de acuerdo a la
t+cnica anal)tica usada para la determinaci2n de CianuroMtodo titulaci6n:.#ulfuro.%osfato.Arsenato
.E1ceso de cloruro
Mtodo on Selectivo:.#ulfuro.0lata.Bromuro.Cobre.'ercurio.E1ceso de cloruro
.0lomo
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%*+R!+R+%CSMtodo Colorimtrico:.Tiocianato.#ulfuro 6 ? ppm7.#ulfito 6 ppm7.Cloruro Cian2(eno.A(entes eductores.Color, turbidez, y alta salinidad
Mtodo ,as Di7usi6n mperometrico:.#ulfuro @? ppm
.'ercaptanos.Carbonato @?? ppm
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0R%C0 *+C%C ,S D!S%-M0+RM+*RC
La di(esti2n Fltra!ioleta 6FG7 libera el cianuro desde los
compuestos de cianuro La adici2n de cido con!ierte el
Hon cianuro en (as cianuro de *idr2(eno 63C47, la cualpasa ba"o una membrana de di7usi6n de 8as El (ascianuro de *idr2(eno se difusa a tra!+s de la membrana
en una soluci2n receptora alcalina, donde se con!ierte de
nue!o en Hon cianuro
D+*+RM%C% C%-
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Fn electrodo de medici2n de plata, un electrodo dereferencia de plataIcloruro de plata, y un electrodo a tierra
de platinoIacero ino1idable a un potencial de cero !oltios
aplicable amperom+tricamente monitorean el Hon cianuro
El flu"o el+ctrico (enerado es proporcional a la
concentraci2n de cianuro presente en la muestra ori(inal
D+*+RM%C% C%-
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LC%C+ 9 0LCC:%D+ LS M+*DS D+
C%R **L( C%R5D 9 C%R LR+
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C%R **L
S+0 -1&;< 9 S*M D;#11-=>
Este m+todo es utilizado para determinar el cianuro total
en a(ua potable, superficial, dom+sticos e industriales #e
puede determinar por este m+todo el Hon cianuro 6C4.7,cianuro *idr2(eno en a(ua 3C46ac7, y los comple"os de
cianuro de zinc, cobre, cadmio, mercurio, n)quel, plata, y
*ierro
El ran(o aplicable de este m+todo es de 8? a @???u(ILde cianuro
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R%, - %*+R!+R+%CS
+l limite detecci6n $MDL) es ? u(IL de cianuro y m)nimo
ni!el 6'L7 es =? u(IL Ran8o mtodo 8 J @?? u(IL cianuro con loop de 8?? uL
%*+R!+R+%CS4 #e puede ocasionar interferencias al m+todo debido a
contaminantes en los reacti!os , reacti!os de a(ua, de
!idrio, etc, lo cual puede influir en el resultado #ulfuro y compuestos de sulfuro 6produce se-al positi!a7
S- nter7erencia ?electrodo de plata
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+l reactivo *2 contiene un depurador de sulfuro que puede
remo!er *asta @?m(IL #.8 del sistema antes de la detecci2namperometrica
&1idantes J adici2n acido asc2rbico, o arsenito sodio
Tiosulfato #odio 8?? ppm J Hnterferencia 6K7 es remo!ida con
4itrato de Bismuto en el reacti!o TA8
4itrato y 4itrito es tratado con acido sulfamico
Tiocianato J Hnterferencia 6K7, descompone C4 por radiaci2n FG
=8nm , reacti!o acido Total TA reduce la interferencia
'uestras con part)culas . filtradas
%*+R!+R+%CS
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R+C*@SC%R **L
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0R+0RC:% D+ R+C*@S 0RC%R **L S+,A% S*M D;#11-=>
*otal cid Rea8ent $*2)eacti!os : Bismuto de 4itrato penta*idratado, Bi64&=7=@38&
Acido #ulf/rico concentradoAcido *ipofosforoso
0esar ??( de Bi64&=7=@38& en un litro de !olumenAdicionar @@mL de a(ua destilada y cuidadosamente
adicionar @@mL de 38
#&; 6cc7
disol!erA(re(ar ??ml de a(ua destilada En frio adicionar 8?mL de acido *ipofosforoso
Ftilice la soluci2n dentro de ; *oras
R+C*@SC%R **L
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+L **L CRR+LReactivos 4 Acido #ulf/rico concentrado
Acido Asc2rbico
Adicionar ?? mL de a(ua destilada y
cuidadosamente adicionar @@mL de 38#&; 6cc7
En frio adicionar M( de acido asc2rbico y acido citrico
R+C*@SC%R **L
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*otal cid Rea8ent $*1)Reactivos : Acido #ulf/rico concentrado
Acido *ipofosforoso
Adicionar @@mL de a(ua destilada y cuidadosamente
adicionar @@mL de 38#&; 6cc7 disol!er
A(re(ar ??ml de a(ua destilada
En frio adicionar 8?mL de acido *ipofosforoso
Ftilice la soluci2n dentro de ; *oras
R+C*@SC%R **L
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0rincipio peraci6n
0ara la medici2n de cianuro total, la muestra se inyecta a tra!ez
del carrier, se(mentado y acidificados En condiciones acidas dellos comple"os debiles disociables con!ertidos a 3C4 $1) y loscomple"os fuertes de cianuro metal estn e1puestos a la luz
ultra!ioleta en el m2dulo di(esti2n FG $2)( donde sedescomponen y liberan 3C4 El (as de 3C4 de todas las
especies de cianuro presente en la muestra se difunde a tra!+s
de una membrana *idrof2bica en una soluci2n bsica aceptor
$3)( donde se con!ierte de nue!o a C4.y es lle!ado a la celda deflu"o de un detector amperometrico Hones cianuro reaccionan
con un electrodo de plata y (enera una corriente proporcional ala concentraci2n de los iones cianuro $). #oft$are Win%lo$muestra la respuesta del detector en tiempo real, como un pico
de la muestra pasa a tra!+s de la celda de flu"o La altura del
pico resultante es proporcional a la concentraci2n de cianuro
presente en la muestra
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i!ura "# Dia!ra$a %&n&ra' d& 'u(o )or
Cianuro Tota'
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Calibraci6n Cianuro *otal $2.=B1== 8L)
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Calibraci6n Cianuro *otal $2.=B1== 8L)
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C%R 5DS+0 M+*ED -1&;; 9 S*M M+*ED D&
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Ran8o4 8? u(IL . @? m(IL
Limite Detecci6n Mtodo $MDL) : ?@ u(IL.
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0robar con papel de prueba de acetato de plomo para
determinar la presencia o ausencia de ion sulfuro 4o es
confiable y no es utilizado normalmente para
concentraciones de sulfuro deba"o de apro1imadamente
ppm
0recipitar ion sulfuro con el ion de plomo inmediatamenteen la recolecci2n de la muestra El ion sulfuro y sulfuro de
plomo reaccionan con el ion cianuro para formar
tiocianato, el cual el sistema anal)tico no detecta #e utiliza
carbonato de plomo para la precipitaci2n de sulfuro
Pru&*as Pr&'i$inar&s
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#i la muestra contiene material particulado que ser
separada con destilaci2n de la muestra o con su filtrado,
filtrar la muestra antes de tratar con carbonato de plomo
para ase(urar que el cianuro asociado con el material
particulado sean incluidos en la medici2n Las muestras que contienen formalde*ido,
acetalde*)do, u otro alde*)do Eliminar con 8?mL de
soluci2n de =@N de etilen.diamina por litro de muestra
%*+R!+R+%CS
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Los a(entes o1idantes como cloro pueden destruir la mayor)a delcianuro durante el almac+n y manipulaci2n Eliminar con ?>( de
acido asc2rbico por litro de muestra
Altas concentraciones de carbonato pueden resultar en una
respuesta ne(ati!a en el detector amperometrico cuando se difusa
el o1ido de carbono a tra!+s de la membrana en un reacti!o aceptoralcalino, reduciendo su p3 A(re(ar cal *idratada mientras a(ita
para aumentar el p3 de la muestra de 8?.8@ y lue(o decantar la
muestra
%*+R!+R+%CS
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%*+R!+R+%CS
El sulfuro es una interferencia positi!a en estem+todo
El ion de sulfuro y el sulfuro reacciona con el ion
de cianuro para formar tiocianato que se detectoen el sistema anal)tico
Estas sustancias incluyen a(ua alde*)dos
solubles que forman cian*)dricos y o1idantes
como *ipoclorito y sulfito
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Se8uridad
To1icidad o Carcino(enicidad de cada unocombinan o que el reacti!o us2 en este m+todo
no *an sido precisamente decidido O #in embar(o ,
cada compuesto qu)mico deber)a ser tratado
como un potencial peli(ro para la salud El ion de cianuro, el acido cian*)drico, todas las
sales de cianuro, y la mayor)a de cianuro de metal
y comple"os son sumamente peli(rosos
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+Fuipos G suministros
%luyen sistema del analisis de la inyeccion PAL05E'
6%HA7 'odel =8?8:
a7 La !l!ula de la inyecci2n capaz de inyectar ;? para
=?? pruebas de %lorida
b7 La difusi2n del (as m/ltiple con un microporous
Tefl2n o membrana polipropileno
c7 El sistema de detecci2n Amperim+trico con:plata
electrodo ,A(IA(Cl , el electrodo acelerado Iino1idable 0t
y el potencial aplicado de ?? el !oltio
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Reactivos G +stndares
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;. 0ruebas de reactivos de preservaci6n
FALTA
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! R+C*@S
Reactivo Li8ando ntercambio 1 $*+0 Soluci6n)40esar ?? ( tetraet*ylenepentamine 6TE07 en un frasco
!olumetrico ?? mL Aforar marca con a(ua
Reactivo Li8ando ntercambio 2 $DitHiIoneSoluci6n)4
0esar ??? ( de dit*izone en un frasco !olumetrico de
?? mLque conten(a ? mL de ?' de 4a&3 Aforar ala marca con a(ua
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! R+C*@S
+l transportador G reactivo cido 6acido clor*)drico ? '7 Diluir mL de concentrado El cido clor*)drico para un litro con a(ua de reacti!o Reactivo del aceptador 6*idr21ido de sodio ?'7 Diluir 8?mL de *idr21ido de sodio 6@'7La soluci2n para ???ml con a(ua de reacti!o
Soluciones de control de calidad +l cianuro de Mercurio soluci6n $1===m8L como cianuro ) $).
0esar ?;> ( de cianuro de mercurio , a(re(ar mL de soluci2n de *idr21ido de sodio de' y lle!ar a un !olumen de ??mL
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CL+CC:% ( 0+RS+R@C%( 9LMC+%M+%*
eco(er la muestra en botellas de !idrio
ambas
p3Q8 a 8@
efri(eraci2n: ?.;RC
educir la e1posici2n radiaci2n ultra!ioleta
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0ara la medici2n de cianuro disponibles, las muestras se tratan
de forma manual con los reacti!os intercambio de li(andos para
liberar el ion cianuro 6C4.7 $1). Fna muestra se inyecta en uncarrier y acidificado $2) En condiciones cidas C4.se con!ierteen cido cian*)drico 63C47 y se difunde a tra!+s de una
membrana *idrof2bica en una soluci2n bsica aceptor $3)(donde se con!ierte de nue!o a C4.y es lle!ado a la celda de
flu"o de un detector amperom+trico Hones cianuro reaccionan
con un electrodo de plata y (enera una corriente proporcional a
la concentraci2n de iones cianuro $). #oft$are Win%lo$
muestra la respuesta del detector en tiempo real, como un picode la muestra que pasa a tra!+s de la celda de flu"o La altura
del pico resultante es proporcional a la concentraci2n del
cianuro presente en la muestra
0rincipio peraci6n Cianuro 5D
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Dia!ra$a %&n&ra' d& 'u(o )or Cianuro
WAD
0R%C0L+S 0SS D+L
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0R%C0L+S 0SS D+L%LSS C%R 5D
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Calibraci6n Cianuro 5D $2.=B1== 8L)
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Calibraci6n Cianuro 5D $2.=B1== 8L)
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Cianuro Libre B S*M M+*ED D;23;-=&Este m+todo de prueba se utiliza para establecer la
concentraci2n de cianuro libre en a(uas residuales oefluentes acuosos Las condiciones de ensayo de este
m+todo se utilizan para medir el cianuro libre 63C4 yC4.7 El comple"o metal cianuro que son fcilmentedisociable en iones cianuro libres en el p3 del medioacutico que !a desde p3 > a p3
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Dia!ra$a %&n&ra' d& 'u(o )or Cianuro
Li*r&
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MANEJO DEL E+UIPO ANALIZADOR
DE CIANURO S "--
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1.Cambiar la membrana 6polipropileno7 de difusi2n de (as
cuando la l)nea base se !uel!a inestable o cada dossemanas de uso
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2#istema de detecci2n Amperometrico: Cambiarla soluci2n de referencia cuando la l)nea base se
!uel!a inestable 6 KI. ??? pico amperio7
Cada !ez que se usa el electrodo se realiza la
limpieza, usando para ello una muestra de fluor
y la!ando con a(ua ultra pura
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Sistema de detecci6n mperometrico
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3. Gerificar que los enc*ufes del analizador y de la
computadora est+n conectados correctamente en surespecti!o tomacorriente 6corriente 88? !7
. Encender la computadora y ubicar el s$itc* de po$erque se encuentra ubicado en la parte posterior del %#
=??, Autosample, H0C y FG.Di(estor!S1=== *SM0L+ 0C @-D,+S*R
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.Acti!ar el soft$are &H WH4%L&W
Aparecer la !entana de : #elecci2n de GistaAcumulador de datosTabla de muestrasEditor de m+todoAnlisis de datos#alir a Windo$s
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#. Hn(resar a *erramientas de &H WH4%L&W: Control de
Hnstrumento 6!elocidad de la bomba: correr7, Compensar labomba 6arrancar la bomba).
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&Colocar todos los reacti!os en l)nea y permitir bombear
por lo menos de ?.@ minutos Gerificar que no *ayaburbu"as en la celda de flu"o
;. Hn(resar a la tabla de muestra y colocar el n/mero de !aso para el #ync, Carryo!er y blanS
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>. Definir corrida: Tabla y '+todo
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1=. Especificar 4ombre del arc*i!o para resultados
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11. Colocar el nombre del arc*i!o: Colocar
como m1imo d)(itos, e"m #E4M?8?M
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12. Hnicio de la sensibilizaci2n
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13. La altura se mide en pico amperio 60A7 y debe
encontrarse de @?> *asta ?> Cuando se use @ppmde Cianuro en la sensibilizaci2n
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1. La linealidad debe estar en el ran(o de 6KI.??? 0A7
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1&.Conse(uir una l)nea de base estable 6KI. ???pA7 yponer a cero la l)nea de base antes de comenzar el
anlisis #i no se consi(ue una l)nea base se(uir los
pasos y 8
1;.Car(ar la bande"a del muestreador con calibrantes,
espacios !ac)os, muestras, y muestras UC1
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1>. #e(uir el paso *asta , solo en el paso > secambia el nombre de arc*i!o ya sea para Cianuro Wad o
Cianuro Total y , se empieza el anlisis 6cur!a de
calibraci2n, muestras, estndares internos, muestras
fortificadas y !erificaciones
2=. *abla de Resultados( 8ra7ico( curva de calibraci6n
*abla de Resultados 8ra7ico curva de
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*abla de Resultados( 8ra7ico( curva decalibraci6n
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21. Cuando el anlisis se complete, *acer lo si(uiente:
Desconectar los cables conductores de la celda de
flu"oBombear los reacti!os a tra!+s del sistema por lo
menos de ?.@ minutos0arar la bomba, y esperar que el flu"o se deten(aAflo"ar la tensi2n de todos los tubos de la bombaCerrar la lla!e o !l!ula de estran(ulamiento en la
l)nea de residuo de la celda de flu"o para mantener lasoluci2n de di21ido de sodio dentro de la celda de flu"oApa(ar el sistema
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CM D+ SS*+MS D+C%R 5D C%R **L
9C%R 5D C%R LR+
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