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7/30/2019 Control de calidad de medicamentos - Minilab
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CONTROL DE CALIDAD DEMEDICAMENTOS CON EL
USO DEL MINILAB
Bogot, Febrero de 2011
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CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
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OBJETIVOS
a) Conocer la tcnica de cromatografa en capafina (c.c.f.), sus caractersticas y los factoresque en ella intervienen.
b) Calcular valores de R.F. de varias sustanciasy correlacionarlo a la seleccin adecuada deleluyente y deducir la relacin que existeentre la polaridad de las sustancias que se
analizan y la de los eluyentes utilizados.c) Aplicar la tcnica de c.c.f. como criterio de
pureza e identificacin.
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ANTECEDENTES
a) Concepto de cromatografa. Tipos decromatografa. Cromatografa de adsorcin ycromatografa de particin.
b) La cromatografa en capa fina. Sus
caractersticas y aplicaciones.c) Eluyentes, soportes y reveladores mscomunes para cromatografa en capa fina.
d) Factores que influyen en una separacin por
cromatografa de capa fina.
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CONCEPTO DE CROMATOGRAFIA
La cromatografa se define como laseparacin de una mezcla de dos o ms
compuestos por distribucin entre dos fases: Una es estacionaria. Otra una fase mvil.
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CONCEPTO DE CROMATOGRAFIA
Varios tipos de cromatografa son posibles,dependiendo de la naturaleza de las dos fasesinvolucradas:
Slido-lquido (capa fina, papel o columna)
Lquido-lquido Gas-lquido.
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CONCEPTO DE CROMATOGRAFIA
Todas las tcnicas cromatografas dependende la distribucin de los componentes de la mezclaentre dos fases inmiscibles:
Una fase mvil.
Otra fase estacionaria.
La fase mvil puede ser un lquido o un gas yla fase estacionaria puede ser un slido o unlquido.
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CONCEPTO DE CROMATOGRAFIA
Todos los slidos finamente pulverizadostienen el poder de adsorber en mayor o menorgrado otras sustancias sobre su superficie; y,similarmente, todas las sustancias pueden ser
adsorbidas, unas con ms fuerza que otras.Este fenmeno de adsorcin selectiva es el
principio fundamental de la cromatografa.
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CONCEPTO DE R.F.
RF (Ratio of Front) es una manera de
expresar la posicin de un compuesto.
Se define como:
Distancia que recorre la muestra desde elpunto de aplicacin / distancia que recorre eleluyente.
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CONCEPTO DE R.F.
El valor de RF depende de las condiciones enlas cuales se corre la muestra (tipo de adsorbente,eluyente, as como las condiciones de la placa,temperatura, vapor de saturacin, etc.)
Tiene una reproducibilidad de + 20%, por loque es mejor correr duplicados de la misma placa.
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CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
Utiliza una placa recubierta con faseestacionaria manteniendo un pequeo espesorconstante a lo largo de la placa.
El eluyente ascender, por capilaridad, por laplaca y arrastrar los componentes a lo largo desta produciendo manchas de los componentes.
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Eluyentes ms comunes paracromatografa en capa fina
Eter de petrleo Tolueno Dietil-ter Terbutil-ter Diclorometano Acetato de etilo N-pentano N-hexano Ciclohexano
Tetracloruro de carbono Cloroformo Acetona Iso-propanol Etanol Metanol Acido actico
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CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
Se usan lminas de: vidrio como soporte deladsorbente, plstico metlicos.
Hay placas con indicador de fluorescencia, parafacilitar la identificacin de las muestras. Si no se usaindicador y los componentes no son coloridos serequerirn tcnicas de revelado.
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REVELADORES MS COMUNES EN CCFA simple vista para las sustancias de color.
Luz UV para las sustancias incoloras, si lasustancia absorbe luz ultravioleta (254nm 366nmlongitud de onda de excitacin).
Vapores de yodo.
Roco con solucin de agua/H2SO4 1:1 (dentro
de un compartimiento protegido y bajo campanade extraccin de gases.
Bao de MeOH/H2SO4 19:1 y calentar.
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ADSORBENTES MS COMUNES EN CCF
Silica gel (se utiliza en el 80% de lasseparaciones)
Oxido de aluminio Almina (cida, neutra bsica).
Celulosa. Poliamidas (Nylon).
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SELECCIN DEL ADSORBENTE
Tomar las siguientes consideraciones:
Polaridad Tamao de partcula Dimetro rea superficial Homogeneidad
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FACTORES QUE INFLUYEN EN LASEPARACIN
Temperatura: a menor temperatura las sustanciasse adsorben ms en la fase estacionaria.
Corrientes de aire.
Limpieza de las placas (grasa o agentesplastificantes o adhesivos) Limpiar con una mezclade cloroformo y metanol y despus dejar secar.
Pureza de los disolventes: Los disolventes deben
ser puros para evitar cualquier interferencia.
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TALLER DE CROMATOGRAFIA ENCAPA FINA
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MUESTRA: TABLETAS CLOROQUINA
Composicin: Cloroquina fosfato 250 mgequivalente a cloroquina base 150 mg.
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PREPARACION DEL ESTNDAR
Solucin madre
del estndar
Estndar 100%
Estndar 80%
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PREPARACION DE LA MUESTRA
Disolver
Moler
Solucin muestra
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SOLUCIONES DE TRABAJO
Estndar 100% Estndar 80% Muestra
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PREPARACION DE LA PLACA
Punto de sembrado
rea deidentificacin de los
puntos desembrado
1,5 cm
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APLICACIN DE LA MUESTRA
Perpendicular a la placa Punto circular
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REVELADO
Papel filtroPlaca cromatografica
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DETECCION
Visible
Ultravioleta
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DETECCION
Yodo
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PROCEDIMIENTO
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PROCEDIMIENTO
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PROCEDIMIENTO
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PROCEDIMIENTO
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PROCEDIMIENTO
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PROCEDIMIENTO
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PROCEDIMIENTO
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REPORTE DE RESULTADOS
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REPORTE DE RESULTADOS
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GPHF-MINILAB
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QUE ES EL MINILAB?
Es un sistema de control de calidad paramedicamentos, econmico y de fcil uso, quepermite la deteccin e identificacin de principiosactivos por medio de tcnicas confiables avaladas
por la farmacopea norteamericana.
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NECESIDAD
Falsificacin de productos farmacuticos.
Proliferacin de medicamentos de baja calidad.
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FUNCIONALIDAD
Contiene todo el material y reactivos necesariospara realizar test colorimtricos y cromatogrficosrpidos que demuestran la calidad de losmedicamentos, as como manuales gua con
protocolos para la realizacin de estos anlisis einterpretacin de sus resultados.
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CONTENIDO
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CONTENIDO
Calibrador pie de rey
CO O
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CONTENIDO
PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DE
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PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DEENSAYO
Inspeccin visual
PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DE
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PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DEENSAYO
Pruebas Bsicas
Desintegracin: proceso fsico necesariopara la disolucinCromatografa en Capa Delgada (TLC):Identificacin del Ingrediente FarmacuticoActivoPresencia de ImpurezasEvaluacin semicuantitiva del contenido(rango del 20%)
PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DE
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PROCEDIMIENTOS INDIVIDUALES DEENSAYO
Importancia de las Pruebas Bsicas
Capacidad de Identificar Medicamentos Sub-estndar yFalsificadosFcil de:
Usar Interpretar
Capacidad de Analizar:Varias Muestras Simultneamente
Resultados Reproducibles
Bajo Costo
EFECTIVIDAD DE LAS PRUEBAS
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Porcentaje de no conformidades en 325 muestras de un total de 771
medicamentos sub-estndar provenientes de una base de datos de laOMS recopilada entre 1982-1990, que incluye antibiticos,
antimalaricos y antituberculosos de varios pases.
No Contiene IPA
60%
Ingrediente
Correcto
7%
17%Contenido
Incorrecto
Ingrediente
Incorrecto
16%
Ms del 76%
de medicamentosno-conformes
podran
haber sido
identificados por
una prueba bsica
de
CCD
EFECTIVIDAD DE LAS PRUEBASBASICAS
MUESTREO
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MUESTREO
MUESTREO INICIAL (PRUEBAS BASICAS)
Nmero
mnimo de
unidades
Nmero
mximo de
unidades
Comentarios
20 40 Si no fuera posible recolectar el mnimo de 20
unidades, se debe recolectar la cantidad disponible, pero
no menos de 5 unidades.
MUESTREO ADICIONAL (PRUEBAS COMPENDIALES)
Nmero
mnimo de
unidades
Nmero
mximo de
unidades
Comentarios
50 100 Si no fuera posible recolectar el mnimo de 50
unidades, estudiar cada caso. Ej. Inspeccin fsica/Visual:
10 tab, Ident.ificacin: 5 tab. , Valoracin: 20 tab.,
Disolucin: 24 tab.
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CONCLUSIONES
El enfoque de pruebas bsicas permite de un modo:
- Eficiente
- Oportuno
- RpidoIdentificar medicamentos de mala calidad:
En diferentes etapas de la cadena de suministro
Expandiendo el alcance de las actividades de control de calidad