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Análisis y Diseños Experimentalespara la Ciencia y
Procesos Agroindustriales
Ing. Oscar Crisóstomo [email protected]
¿Qué es un Diseño de Investigación?
• Diseño
Se refiere al plan o estrategia que se desarrolla para obtener la información que se requiere en una investigación.
¿Qué es un experimento?
• Experimento:
Es una situación de control en la cual se manipula , de manera intencional, una o más variables independientes (causas) para analizar las consecuencias de tal manipulación sobre una o más variable dependientes (efectos).
Diseño Experimental
Este término se utiliza para planear un experimento de manera que se pueda obtener la información pertinente a un determinado problema que se investiga y así tomar decisiones correctas.
Un experimento diseñado es una prueba o serie de pruebas en las cuales se inducen cambios deliberados en las variables de entrada de un de entrada de un proceso o sistema,
de manera que sea posible observar e identificar las causas de los cambios en la respuesta de salida.
Diseño y Análisis de Experimentos
“… los experimentos dan la mejor justificación para conclusiones causales” (Cook, 2002)
Sin embargo, los experimentos son utilizados con poca frecuencia.
• Hacer pruebas confirmatorias
• Determinar factores que son la causa de un problema. Se diseña el Plan Experimental.
• Ejecutar en cada tratamiento lo especificado en la planeación.
• Se verifica los supuestos y se elige el mejor tratamiento.
4. Implementar 1. Planear
2. Experimentar3. Analizar
Diseño de Experimentos
Ciclo de Deming
El diseño del experimento está influenciado por el modelo para analizar los datos
Identificación del problema • Objetivo (Hipótesis/Pregunta). • Escoger variables de respuesta. • Identificar variables explicativas. • Vínculo entre VE y VR (modelo)
Diseño del experimento(¿dónde medir?)
Recolección de la muestra(medición)
Análisis de resultados(respuesta a la pregunta)
Etapas de un Experimento
Principios Básicos
Variabilidad existente entre los resultados de unidades experimentales tratadas en forma similar
Error Experimental
PRINCIOS BÁSICOS DEL DISEÑO
EXPERIMENTAL
REPETICIÓN
ALEATORIZACIÓN
ANÁLISIS POR BLOQUES
Debido al mismo material
Falta de uniformidad
Principios Básicos en el
Diseño de Experimentos
Análisis por Bloques
Un bloque es una porción de material experimental que sea más homogéneo que el total del material
Repe
tició
n
Ob
tene
r una
esti
mac
ión
del
erro
r ex
perim
enta
l
Ca
lcula
r una
esti
mac
ión
del
efec
to d
e un
fact
or
Aleatorización
La asignación del material
experimental y el orden en que
se realizan las pruebas
individuales se determinan al
azar
Principios Básicos
Planeación y Diseño de Experimentos
Variables Dependientes o
Respuesta
Variables Controlables o Factor
Señal
Variables Independientes o
Factores de Control
Variables No Controlables o
Factores de Ruido
Producto / Proceso
FactorVariable Independiente que afecta los resultados del experimento: controlables o no controlables
Susceptible a la manipulación.
Sus valores son controlados.
Sus efectos son evaluados en los resultados del experimento (variable dependiente).
En un experimento se puede evaluar uno o más factores
Factor en estudio
Conceptos Generales
TRATAMIENTOS
Es un conjunto de procedimientos cuyo efecto sobre la respuesta nos interesa estudiar, cuyo efecto se mide y se compara con otros tratamientos.
Un tratamiento corresponde a los niveles de un Factor o a la combinación de los niveles de dos o más Factores.
Variable RespuestaEs la variable en la cual se evaluarán los efectos de los tratamientos.
Unidad ExperimentalEs la unidad (sujeto u objeto) sobre el cual se le aplica un tratamiento.
Conceptos Generales
HIPÓTESIS DE INVESTIGACIÓN
Alguna de las temperaturas de
lixiviación obtendrá mayor rendimiento
Temperatura de lixiviaciónFactor en estudio
Tratamiento M1, M2 , …y Mn
Variable Respuesta Rendimiento
Unidad Experimental 1 Kg de Sacha Inchi
Conceptos Generales
• Un modelo matemático es una descripción, en lenguaje matemático, de un objeto que existe en un universo no-matemático.
• Un modelo es una representación cualitativa y/o cuantitativa de un sistema, en el cual se muestran las relaciones predominantes entre sus elementos.
• Por esta razón, un modelo no puede incluir todos los aspectos de un sistema real, sino solamente los mas importantes. Es decir, los objetivos y procesos físicos y los símbolos y sus relaciones constituyen el modelo, de manera que la representación se hace generalmente, con medios de sustancia distinta la los del sistema original.
• Un modelo debe ser bastante detallado si se desea representar válidamente el problema real.
Modelos Matemáticos
Un modelo contiene los siguientes elementos: 1. PARÁMETROS. En el modelo son objetos o símbolos que
representan a entidades o atribuciones del sistema que permanecen constantes durante el estudio.
2. VARIABLES. Son objetos o símbolos en el modelo, que representan a entidades o atributos del sistema que cambian en el tiempo durante el estudio.
3. RELACIONES FUNCIONALES. Son los procesos físicos o las relaciones entre los símbolos de un modelo, que representan a las actividades y a las relaciones entre los elementos de un sistema. Describen la forma en que cambian las variables y como las afectan los parámetros.
Modelos Matemáticos
Ecuación Básica
Donde:A = Factor de calidad que se está
cuantificando.θ = TiempoK = Constante que depende de la
temperatura y de la actividad de agua del alimento.
n = Factor de potencia, u orden de la reacción
±dA/dθ = Velocidad de cambio de A con respecto al tiempo θ.
±𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲𝑨𝒏
±𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲𝑨𝒏
−𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲
−∫𝑨0
𝑨𝒆
𝒅𝑨=∫0
𝜽𝒔
𝒌𝒅𝜽
𝑨𝒆=𝑨0−𝑲 𝜽𝒔
Donde:
A0 = Valor de la calidad inicial
A = Cantidad remanente después de un tiempo θ
Ae = Valor de A al final de la vida en anaquel (puede ser cero o cualquier otro valor
definido)
θs = Vida en anaquel en días, meses, años, etc.
K = Constante de Velocidad, en unidades inversa del tiempo (días-1).
𝑲=100%𝜽𝒔
=% 𝒄𝒐𝒏𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒆𝒑𝒐𝒓 𝒅𝒊𝒂
Orden Cero
Orden Cero – Aplicaciones
a) Calidad Global de alimentos congelados.
b) Degradación enzimática (frutas y verduras frescas, algunos alimentos
congelados y pastas refrigeradas).
c) Pardeamiento no enzimático (por ejemplo, cereales secos, productos
lácteos deshidratados, alimentos secos para mascotas, pérdida del
valor nutricional proteínico).
d) Oxidación de lípidos (desarrollo parcial de rancidez, alimentos secos,
alimentos para mascotas, alimentos congelados).
Primer Orden
±𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲𝑨𝒏
−𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲 𝑨
𝐋𝐧𝑨𝒆
𝑨0
=−𝑲 𝜽𝒔
Donde:A = Cantidad remanente en el tiempo θAe = Cantidad remanente al final de la vida en anaquel (θs es
diferente de cero).K = Constante de la velocidad, en unidades inversa del tiempo
(días-1).θ½ = Vida Media.
∫𝑨0
𝑨𝒅𝑨𝑨
=−∫0
𝜽
𝑲𝒅𝜽𝑲=
0,693𝜽1 /2
Primer Orden - Aplicaciones
1) Rancidez (como en grasas saladas o verduras deshidratadas).
2) Crecimiento (carne y pescado fresco) y mortalidad microbiana
(tratamiento térmico).
3) Producción microbiana de sabores indeseables y limo, tal como en
carne, pescado y aves.
4) Pérdidas de vitaminas (alimentos envasados y deshidratados).
5) Pérdida de calidad proteica (alimentos deshidratados).
6) Pérdida de color por oxidación.
7) Pérdida de textura en tratamientos térmicos.
Primer Orden
0 50 100 150 200 250 3000
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
DIAS
% D
E C
AL
IDA
D R
ES
IDU
AL
Primer Orden
Fig. 3.1 (a) L-ascorbic acid loss during refrigerated storage of thermally pasteurized orange juice at four temperatures; (b) Arrhenius plot of the temperature dependence of L-ascorbic acid oxidation.
Segundo Orden
±𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲𝑨𝒏
−𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲 𝑨𝟐
𝟏𝑨𝒆
=1𝑨0
+𝑲 𝜽𝒔
Donde:A = Cantidad remanente en el tiempo θAe = Cantidad remanente al final de la vida en anaquel (θs es
diferente de cero).K = Constante de la velocidad, en unidades inversa del tiempo
(días-1).θ½ = Vida Media.
∫𝑨0
𝑨𝒅𝑨𝑨𝟐 =−∫
0
𝜽
𝑲𝒅𝜽𝑲=
1𝑨0𝜽1 /2
Segundo Orden - Aplicaciones
1) Degradación de la vitamina C (depende de la concentración de esta
sustancia y de la concentración de oxígeno en el alimento).
Segundo Orden
FIGURE 4.14 Lysine loss in milk heated at 160°C plotted as 1/[lysine] versus time according to a second-order model (drawn line). Dataset in Appendix 4.1, Table A.4.4.
Orden “n”
±𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲𝑨𝒏
−𝒅𝑨𝒅𝜽
=𝑲 𝑨𝒏
𝑨𝒆𝟏−𝒏=𝑨𝟎
𝟏−𝒏+(𝟏−𝒏 ) 𝑲 𝜽𝒔
Donde:A = Cantidad remanente en el tiempo θAe = Cantidad remanente al final de la vida en anaquel (θs es
diferente de cero).K = Constante de la velocidad, en unidades inversa del tiempo
(días-1).θ½ = Vida Media.
∫𝑨0
𝑨𝒅𝑨𝑨𝒏 =−∫
0
𝜽
𝑲𝒅𝜽 𝑲=𝑨𝒐
𝟏−𝒏
(𝟏−𝒏 )𝜽𝟏/𝟐
Orden “n” - Aplicaciones
1) Para reacciones en cadena.
2) Reacciones de radicales que se producen en la oxidación de
grasas.
3) Coagulación térmica de ciertas moléculas de proteína.
4) Desnaturalización térmica y coagulación resultante de las proteínas
de suero de leche -lactoalbúmina y -lactoglobulina se pueden
describir con frecuencia por una orden de aproximadamente 1,5.
Modelos Matemáticos
Parámetro Mínimos Cuadrados Estimado
ErrorEstándar Estadístico T Valor-P
Intercepto 134.652 12.0105 11.2112 0.0000
Pendiente -19.4661 2.18915 -8.89205 0.0000
Variable dependiente: Col_1Variable independiente: Col_2Lineal: Y = a + b*X
Coeficientes
Modelos Matemáticos
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Modelo 8020.8 1 8020.8 79.07 0.0000
Residuo 710.088 7 101.441
Total (Corr.) 8730.89 8
Análisis de Varianza
Modelos Matemáticos
Coeficiente de Correlación = -0.958472R-cuadrada = 91.8669 porcientoR-cuadrado (ajustado para g.l.) = 90.7051 porcientoError estándar del est. = 10.0718Error absoluto medio = 7.71237Estadístico Durbin-Watson = 1.52519 (P=0.1067)Autocorrelación de residuos en retraso 1 = 0.0910916
Modelos Matemáticos
Modelo Correlación R-CuadradaInversa de X 0.9849 97.01%Logaritmo de X -0.9824 96.52%Raíz Cuadrada deX -0.9727 94.62%Cuadrado-Y Inversa de X 0.9669 93.50%Raíz Cuadrada de Y -0.9630 92.73%Lineal -0.9585 91.87%Raíz Cuadrada-X Cuadrado-X -0.9576 91.69%Raíz Cuadrada-Y Log-X -0.9518 90.59%Cuadrado-Y Log-X -0.9233 85.24%Cuadrado de X -0.9208 84.78%Raíz Cuadrada-Y Inversa de X 0.9204 84.71%Cuadrado-Y Raíz Cuadrada-X -0.8943 79.98%Cuadrado de Y -0.8625 74.38%Cuadrado Doble -0.7959 63.35%Exponencial <sin ajuste> Inversa de Y <sin ajuste> Raíz Cuadrada Doble <sin ajuste> Logarítmico-Y Raíz Cuadrada-X <sin ajuste> Inversa-Y Raíz Cuadrada-X <sin ajuste> Multiplicativa <sin ajuste> Inversa-Y Log-X <sin ajuste> Curva S <sin ajuste> Doble Inverso <sin ajuste> Log-Y Cuadrado-X <sin ajuste> Inversa-Y Cuadrado-X <sin ajuste> Logístico <sin ajuste> Log probit <sin ajuste>
Modelos Matemáticos
Gráfico del Modelo AjustadoCol_1 = 134.652 - 19.4661*Col_2
2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5Col_2
0
20
40
60
80
100
Col
_1
Diseños para comparar 2 o más tratamientos
Diseño Ecuación Lineal Características
Diseño Completamente Aleatorios (DCA)
yij = µ + i + eij
Un FactorDistinto número de NivelesDistinto número de Repeticiones
Diseños en Bloques Completamente Aleatorios (DBCA)
yij = µ + i + j + eij
Un FactorUn BloqueDistinto número de NivelesPueden existir repeticiones
Cuadrado Latino (CL)
yijk = µ + i + j +
k + eijk
Un FactorDos BloquesEl Factor y los Bloques tienen el mismo número
de nivelesPueden existir repeticiones
Cuadrado Grecolatino (CGL)
yijkl = µ + i + j +
k + l + eijkl
Un FactorTres BloquesEl Factor y los Bloques tienen el mismo número
de nivelesPueden existir repeticiones
El que Lee, entienda
El Ing. Chanducas desea incrementar el rendimiento de extracción de antocianina en el proceso de lixiviación de maíz morado.
El que Lee, entienda
BLOQUES FACTORES VARIABLES RESPUESTAS
Lugar de Procedencia Variedad Antocianinas Monoméricas
Día de Análisis Método Porcentaje de Color Polimérico
Equipo Tamaño Partícula Color CIELAB
Analista Diámetro
Temperatura
Presión
Tiempo
Posibilidad A: DCA
RepeticiónTemperatura de Extracción (ºC)
60 70 80 90
1 267 362 562 735
2 289 406 503 727
3 271 349 574 768
Procedencia: CañeteEquipo: MarmitaMétodo de Extracción: En AguaTiempo: 30 minDiámetro: 2 cm
Posibilidad B: DCA - VNSC
RepeticiónTiempo de Extracción (min)
5 10 20 30
1 207 461 625 537
2 264 493 608 581
3 239 427 634 509
Procedencia: CañeteEquipo: MarmitaMétodo de Extracción: En AguaTemperatura: 80ºCDiámetro: 2 cm
Posibilidad C: DBCA
Día de AnálisisTemperatura de Extracción (ºC)
60 70 80 90
1 307 484 526 745
2 254 461 509 772
3 236 458 567 703
Procedencia: CañeteEquipo: MarmitaMétodo de Extracción: En AguaTiempo. 30 minDiámetro: 2 cm
Posibilidad D: DBCA
Lugar de Procedencia
Tiempo de Extracción (min)
5 10 20 30
R1 R2 R3 R1 R2 R3 R1 R2 R3 R1 R2 R3
Ica 165 94 247 448 412 437 733 729 761 679 624 691
Cuzco 94 126 110 393 356 345 611 672 638 430 418 426
Cañete 207 264 239 461 493 427 625 608 634 537 581 509
Equipo: MarmitaMétodo de Extracción: En AguaTemperatura: 80ºCDiámetro: 2 cm
Posibilidad E: CL
Día de AnálisisLugar de Procedencia
Ica Cuzco Cañete
1 70ºC 639 80ºC 672 90ºC 627
2 80ºC 624 90ºC 597 70ºC 417
3 90ºC 705 70ºC 517 80ºC 421
Equipo: MarmitaMétodo de Extracción: En AguaTiempo: 30minDiámetro: 2 cm
• Evaluar Normalidad Evaluar si sigue Distribución Normal: Pruebas Paramétricas.
• Realizar el Análisis de Varianza.• Efectuar Pruebas de Comparación de Medias si
fuera necesario.
Proceso de Análisis
41
4
2 )1(
)()(
sn
XXcurtosisg
n
ii
s= desviación estándar
– Coeficiente de curtosis
– Error estándar de la curtosis
– Si , entonces la distribución no es normal.
nEEC
24
2EEC
Curtosis
“Deformaciones” o “desviaciones” de la distribución normal
“Deformaciones” o “desviaciones” de la distribución normal
• COEFICIENTE DE ASIMETRIA:g1= 0
g1> 0g1< 0
Skewness o Asimetría
Coeficiente de asimetría: Error estándar del coeficiente de asimetría:
Si , la distribución no es normal.
nEECA
6
2asimetría Coef. EECA
“Deformaciones” o “desviaciones” de la distribución normal
31
3
1 )1(
)()(
sn
XXasimetríag
n
ii
Análisis de Varianza – DCA
Fuente de Variación g. l. Suma de
CuadradosCuadrado
Media F0 FTab
Tratamientos K – 1 F0 > Ftab
Error N – k
Total N – 1
Fuente de Variación g. l. Suma de
CuadradosCuadrado
Media F0 FTab
Tratamientos K – 1 F0 > Ftab
Bloques b – 1 F0 > Ftab
Error (k – 1) (b – 1)
Total N – 1
Análisis de Varianza – DBCA
Fuente de Variación g. l. Suma de Cuadrados Cuadrado
Media F0 FTab
Tratamientos K – 1 F0 > Ftab
Filas K – 1 F0 > Ftab
Columnas K – 1 F0 > Ftab
Error (K – 1) (K – 2)
Total K2 – 1
Análisis de Varianza – DCL
• Efectuar Pruebas de Comparación de Medias si fuera necesario.
Ho : i = j
Ha : i ≠ j
• Método LSD (Diferencia Mínima Significativa)
|𝒀 𝒊 .−𝒀 𝒋 .|>𝒕𝜶/𝟐,𝑵−𝒌√𝑪𝑴𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 ( 𝟏𝒏𝒊
+ 𝟏𝒏 𝒋
)=𝑳𝑺𝑫
Prueba de Comparación de Medias
• Método Tukey (Diferencia Máxima Significativa)
𝑻𝜶=𝒒𝜶 ,𝒌 ,𝑵 −𝒌√𝑪𝑴𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓
𝒏𝒊
Prueba de Comparación de Medias
Diseños para evaluar el efecto de varios factores
Diseño Características
Diseños Factoriales Generales
Varios FactoresCada Factor puede tener diferentes nivelesPueden existir repeticiones
Diseño Factorial 2kVarios FactoresTodos los factores tienen 2 NivelesPueden existir repeticiones
Diseño Factorial 2k - p
Varios FactoresTodos los factores tienen 2 Niveles
Pueden existir repeticiones
Diseño Factorial 3kVarios FactoresTodos los factores tienen 3 NivelesPueden existir repeticiones
Diseño Factorial 3k - p
Varios FactoresTodos los factores tienen 3 Niveles
Pueden existir repeticiones
• Llamaremos A y B a las variables explicativas, así como a sus efectos.
• La interacción entre ambos factores y el efecto correspondiente la denotaremos AB.
• Las condiciones experimentales pueden ubicarse en un cuadro.
Diseño Factorial 2k: 22
A
B
-1 1
-11
(1)
b ab
a
• El espacio de condiciones experimentales puede representarse mediante un cubo (para k = 3) o pares de cubos (para k > 3).
AB
C
AB
C
AB
C
D
k = 3 k = 4
Diseño Factorial 2k
Diseño Factorial 22. Ejemplo
Tratamiento Repet. Bisulfito (%) pH Sólidos Solubles
(ºBrix) L* a* b* Color (L2+a2+b2)0,5
A 1 0 5,1 26,6 50,02 -1,05 6,49 50,45
B 1 0 8,5 23,4 38,63 -0,56 7,21 39,30
C 1 0,06 5,1 20,3 49,54 -2,98 15,13 51,88
D 1 0,06 8,5 20,7 52,17 -2,19 8,94 52,98
E 2 0 5,1 27,0 50,27 -0,90 6,87 50,75
F 2 0 8,5 23,8 38,87 -0,31 7,46 39,58
G 2 0,06 5,1 20,6 49,79 -2,74 15,62 52,25
H 2 0,06 8,5 21,0 52,44 -2,00 9,40 53,31
I 3 0 5,1 27,4 50,48 -0,68 7,28 51,01
J 3 0 8,5 24,2 39,21 -0,07 7,91 40,00
K 3 0,06 5,1 21,1 50,01 -2,47 16,21 52,63
L 3 0,06 8,5 21,6 52,65 -1,59 9,78 53,57
Diseño Factorial 22. Ejemplo
Fuente Sólidos Solubles Luminosidad Color
A:Bisulfito 0,0000 0,0000 0,0000
B:pH 0,0000 0,0000 0,0000
AB 0,0000 0,0000 0,0000
Bloques 0,0000 0,0000 0,0000
Total error
Total (corr.)
Valor P de Sólidos Solubles, Luminosidad y Color
Standardized Pareto Chart for L
0 100 200 300 400
Standardized effect
A:Bisulfito
B:pH
AB+-
Standardized Pareto Chart for Sólidos Solubles
0 40 80 120 160
Standardized effect
A:Bisulfito
AB
B:pH+-
Standardized Pareto Chart for Color
0 50 100 150 200 250 300
Standardized effect
A:Bisulfito
AB
B:pH+-
Diseño Factorial 22. Ejemplo
Interacción del pH y la Concentración de Bisulfito sobre los Sólidos Solubles
0pH
8.5
Main Effects Plot for Sólidos Solubles
20
21
22
23
24
25
26
Sólid
os S
olub
les
Bisulfito0.06 5.1 0
pH=5.1
pH=8.5
Interaction Plot for Sólidos Solubles
20
22
24
26
28
Sólid
os S
olub
les
Bisulfito0.06
pH=5.1
pH=8.5
Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06Bisulfito
5,16,1
7,18,1
9,1
pH
19
21
23
25
27
Sólid
os S
olub
les
Contours of Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Bisulfito
5,1
6,1
7,1
8,1
9,1
pH
Sólidos Solubles19,019,820,621,422,223,023,824,625,426,227,027,8
Diseño Factorial 22. Ejemplo
Interacción del pH y la Concentración de Bisulfito sobre la Luminosidad
Main Effects Plot for L
44
46
48
50
52
L
Bisulfito0 0.06
pH5.1 8.5
Interaction Plot for L
38
41
44
47
50
53
L
Bisulfito0 0.06
pH=5.1
pH=5.1
pH=8.5
pH=8.5
Contours of Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Bisulfito
5,1
6,1
7,1
8,1
9,1
pH
L38,039,841,643,445,247,048,850,652,454,256,057,8
Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06Bisulfito
5,16,1
7,18,1
9,1
pH
38
41
44
47
50
53
56
L
Diseño Factorial 22. Ejemplo
Interacción del pH y la Concentración de Bisulfito sobre el Color
Main Effects Plot for Color
45
47
49
51
53
Col
or
Bisulfito0 0.06
pH5.1 8.5
Interaction Plot for Color
39
42
45
48
51
54
Col
or
Bisulfito0 0.06
pH=5.1
pH=5.1
pH=8.5pH=8.5
Contours of Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Bisulfito
5,1
6,1
7,1
8,1
9,1
pH
Color39,040,842,644,446,248,049,851,653,455,257,058,8
Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06Bisulfito
5,16,1
7,18,1
9,1
pH
39
42
45
48
51
54
57
Col
or
Gracias a su ortogonalidad, un diseño 2k en el cuál n factores (n < k) son no significativos corresponde a 2n réplicas de un diseño en el cuál participan solo k - n factores.
C no significativo
AB
C
a
b
(1)
ab
abc
acc
bc
AB(1)
caac
ababc
bbc
Diseños 2k – p
Diseños 2k – p
Diseño Réplicas recomendadas Número de corridas
22 3 ó 4 12, 16
23 2 16
24 1 ó 2 16, 32
25 Fracción 25 – 1 ó 1 16, 32
26 Fracción 26 – 2 ó Fracción 26 – 1 16, 32
27 Fracción 27 – 3 ó Fracción 27 – 2 16, 32
Diseños 2k – p
Resolución III: Efectos principales no son alias entre ellos; pero pueden ser alias de interacciones dobles (ID).
Resolución IV: Efectos principales no son alias entre ellos ni con ID; pero algunas ID son alias entre ellas.
Resolución V: Efectos principales e ID están alias con interacciones triples o de mayor orden.
Diseños 2k – p
Tratamiento Yates 0 A B C AB AC BC ABC
1 (1) +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
2 a +1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
3 b +1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
4 ab +1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
5 c +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
6 ac +1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
7 bc +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
8 abc +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Diseños 2k – p
Tratamiento Yates 0 A B C AB AC BC D = ABC
1 (1) +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
2 a +1 +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
3 b +1 -1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
4 ab +1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
5 c +1 -1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
6 ac +1 +1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
7 bc +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
8 abc +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Puntos (diseño original)
A B C D AB=E BC=F CD=G
(1) -1 -1 -1 -1 +1 +1 +1
a +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
b -1 +1 -1 -1 -1 -1 +1
ab +1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
c -1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
ac +1 -1 +1 -1 -1 -1 -1
bc -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
abc +1 +1 +1 -1 +1 +1 -1
d -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
ad +1 -1 -1 +1 -1 +1 -1
bd -1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
abd +1 +1 -1 +1 +1 -1 -1
cd -1 -1 +1 +1 +1 -1 +1
acd +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
bcd -1 +1 +1 +1 -1 +1 +1
abcd +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Diseños 2k – p
Puntos (diseño original)
Puntos (diseño fraccionado)
A B C D AB=E BC=F CD=G
(1) efg -1 -1 -1 -1 +1 +1 +1
a afg +1 -1 -1 -1 -1 +1 +1
b bg -1 +1 -1 -1 -1 -1 +1
ab abeg +1 +1 -1 -1 +1 -1 +1
c ce -1 -1 +1 -1 +1 -1 -1
ac ac +1 -1 +1 -1 -1 -1 -1
bc bcf -1 +1 +1 -1 -1 +1 -1
abc abcef +1 +1 +1 -1 +1 +1 -1
d def -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
ad adf +1 -1 -1 +1 -1 +1 -1
bd bd -1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
abd abde +1 +1 -1 +1 +1 -1 -1
cd cdeg -1 -1 +1 +1 +1 -1 +1
acd acdg +1 -1 +1 +1 -1 -1 +1
bcd bcdfg -1 +1 +1 +1 -1 +1 +1
abcd abcdefg +1 +1 +1 +1 +1 +1 +1
Diseños 2k – p
Diseños de Plackett – Burman
A B C D E F G H I J K
acghijk +1 -1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 +1
abdhij +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1
bceijk -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1
acdfjk +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 +1 +1
abdegk +1 +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1 +1
abcefh +1 +1 +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1 -1
bcdfgi -1 +1 +1 +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1 -1
-1 -1 +1 +1 +1 -1 +1 +1 -1 +1 -1
-1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 +1 +1 -1 +1
+1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 +1 +1 -1
-1 +1 -1 -1 -1 +1 +1 +1 -1 +1 +1
-1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1
Diseños de Plackett – Burman
Main Effects Plot for Acidez Titulable
23
27
31
35
39
43
47
Aci
dez
Titu
labl
e
AB
CD
EF
GH
IJ
K
• Factores de screening
• Selección de la región óptima (Escalamiento)
• Modelación y Optimización de la respuesta
Etapas de la Optimización
Esquema de la Optimización con MSR
SELECCIONAR LA RESOLUCIÓN
HACER LAS CORRIDAS DEL EXPERIMENTO EN
ORDEN ALEATORIO
DISEÑO FACTORIAL ALTAMENTE
FRACCIONADO
DETERMINAR LOS EFECTOS ACTIVOS
ANALIZAR LOS DATOS
DISEÑO FACTORIAL 2k O 2k – p CON
REPETICIONES AL CENTRO
ESTIMAR EL MODELO Y PROBAR FALTA DE
AJUSTE
REALIZAR LOS EXPERIMENTOS
MOVERSE EXPERIMENTANDO EN
LA DIRECCIÓN ÓPTIMA, HASTA
DETECTAR CAMBIO DE TENDENCIA
¿ES LINEAL LA SUPERFICIE?
CONDICIONES ÓPTIMAS DEL
PROCESO
DISEÑO CENTRAL COMPUESTO, DISEÑO
DE BOX BEHNKEN
DETERMINAR EL MEJOR MODELO
JERÁRQUICO
CORRER LOS EXPERIMENTOS
CARACTERIZAR LA SUPERFICIE
ENCONTRAR EL PUNTO
ESTACIONARIO (CANDIDATO A
ÓPTIMO)
¿ES EL MODELO ÓPTIMO QUE BUSCAMOS?
SI TIENEN MUCHOS FACTORES
MODELO TENTAIVO DE PRIMER ORDEN
FORMULAR MODELO DE SEGUNDO ORDEN
ANÁLISIS DE CORDILLERA
NO
SI
SI
NO
Diagrama de Flujo del Screening
ELIMINACIÓN DE VARIABLES NO SIGNIFICATIVAS
INICIO
DEFINICIÓN DE FUNCIÓN, OBJETIVOS Y VARIABLES
ESTIMACIÓN DE EFECTOS Y ANÁLISIS DE VARIANZA
DISEÑO FACTORIAL O PLACKETT – BURMAN
MODELO MATEMÁTICO LINEAL
ETAPA DE ESCALAMIENTO U OPTIMIZACIÓN FINAL
¿VARIABLE SIGNIFICATIVA?
89
Text, page 430
A procedure for moving sequentially from an initial “guess” towards to region of the optimum
Based on the fitted first-order model
Steepest ascent is a gradient procedure
0 1 1 2 2ˆ ˆ ˆy x x
Escalamiento
Diseño Factorial 22 con puntos centrales. Ejemplo
Tratamiento Bisulfito (%) pH
A 0 5,1
B 0 8,5
C 0,03 6,8
D 0,03 6,8
E 0,03 6,8
F 0,06 5,1
G 0,06 8,5
Tratamiento Bisulfito (%) pH Sólidos Solubles (ºBrix) L* a* b* Color
(L2+a2+b2)0,5
A 0 5,1 27,0 50,27 -0,90 6,87 50,75
B 0 8,5 23,8 38,87 -0,31 7,46 39,58
C 0,03 6,8 22,0 49,52 -0,37 5,41 49,82
D 0,03 6,8 22,0 51,66 -1,28 6,94 52,14
E 0,03 6,8 22,0 37,16 -0,01 0,84 37,17
F 0,06 5,1 20,6 49,79 -2,74 15,62 52,25
G 0,06 8,5 21,0 52,44 -2,00 9,40 53,31
Diseño Factorial 22 con puntos centrales. Ejemplo
Diseño Factorial 22 con puntos centrales. Ejemplo
Fuente Sólidos Solubles Luminosidad Color
A:Bisulfito 0,1908 0,5504 0,5149
B:pH 0,0116 0,3896 0,3483
AB 0,1190 0,3604 0,4387
Total error
Total (corr.)
Valor P de Sólidos Solubles, Luminosidad y Color
Standardized Pareto Chart for L
0 1 2 3 4
Standardized effect
A:Bisulfito
B:pH
AB+-
Standardized Pareto Chart for Sólidos Solubles
0 1 2 3 4 5 6
Standardized effect
A:Bisulfito
AB
B:pH+-
Standardized Pareto Chart for Color
0 1 2 3 4
Standardized effect
A:Bisulfito
AB
B:pH+-
Diseño Factorial 22 con puntos centrales. Ejemplo
Interacción del pH y la Concentración de Bisulfito sobre los Sólidos Solubles
Main Effects Plot for Sólidos Solubles
20
21
22
23
24
25
Sól
idos
Sol
uble
s
Bisulfito0 0.06
pH5.1 8.5
Interaction Plot for Sólidos Solubles
20
22
24
26
28
Sól
idos
Sol
uble
s
Bisulfito0 0.06
pH=5.1
pH=5.1
pH=8.5pH=8.5
Contours of Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Bisulfito
5,1
6,1
7,1
8,1
9,1
pH
Sólidos Solubles18,019,020,021,022,023,024,025,026,027,028,029,0
Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06Bisulfito
5,16,1
7,18,1
9,1
pH
18
20
22
24
26
28
Sólid
os S
oluble
s
Diseño Factorial 22 con puntos centrales. Ejemplo
Interacción del pH y la Concentración de Bisulfito sobre la Luminosidad
Main Effects Plot for L
43
45
47
49
51
L
Bisulfito0 0.06
pH5.1 8.5
Interaction Plot for L
38
41
44
47
50
53
L
Bisulfito0 0.06
pH=5.1
pH=5.1
pH=8.5
pH=8.5
Contours of Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Bisulfito
5,1
6,1
7,1
8,1
9,1
pH
L38,039,841,643,445,247,048,850,652,454,256,057,8
Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06Bisulfito
5,16,1
7,18,1
9,1
pH
38
41
44
47
50
53
56
L
Diseño Factorial 22 con puntos centrales. Ejemplo
Interacción del pH y la Concentración de Bisulfito sobre el Color
Main Effects Plot for Color
44
46
48
50
52
Col
or
Bisulfito0 0.06
pH5.1 8.5
Interaction Plot for Color
38
41
44
47
50
53
Col
or
Bisulfito0 0.06
pH=5.1
pH=5.1
pH=8.5pH=8.5
Contours of Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Bisulfito
5,1
6,1
7,1
8,1
9,1
pH
Color38,039,841,643,445,247,048,850,652,454,256,057,8
Estimated Response Surface
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06Bisulfito
5,16,1
7,18,1
9,1
pH
38
41
44
47
50
53
56
Color
Diseño Factorial 23con puntos centrales y estrellas. Ejemplo
Tratamiento Bisulfito (%)
Tiempo (min) pH Sólidos Solubles
(ºBrix) L* a* b* Color (L2+a2+b2)0,5
A 0,00 2 6,8 22,0 45,80 -0,16 2,77 45,88
B 0,06 2 6,8 20,5 53,01 -0,83 4,38 53,20
C 0,00 6 6,8 18,5 51,23 -3,51 16,37 53,90
D 0,06 6 6,8 22,2 52,71 -0,57 4,22 52,88
E 0,00 4 5,1 27,0 50,27 -0,90 6,87 50,75
F 0,06 4 5,1 23,8 38,87 -0,31 7,46 39,58
G 0,00 4 8,5 20,6 49,79 -2,74 15,62 52,25
H 0,06 4 8,5 21,0 52,44 -2,00 9,40 53,31
I 0,03 2 5,1 23,1 48,91 -0,32 5,46 49,21
J 0,03 6 5,1 24,0 50,57 -0,94 5,40 50,87
K 0,03 2 8,5 17,5 50,08 -2,18 10,22 51,16
L 0,03 6 8,5 20,2 48,04 -3,43 18,69 51,66
M 0,03 4 6,8 22,0 49,52 -0,37 5,41 49,82
N 0,03 4 6,8 22,0 51,66 -1,28 6,94 52,14
O 0,03 4 6,8 22,0 37,16 -0,01 0,84 37,17
Diseño Factorial 23con puntos centrales y estrellas. Ejemplo
Source Sólidos Solubles Luminosidad ColorA:Bisulfito 0,8626 0,9974 0,8343
B:Tiempo 0,6081 0,7964 0,5932
C:pH 0,0024 0,5314 0,3463
AA 0,5885 0,6584 0,6225
AB 0,0758 0,6620 0,5254
AC 0,1827 0,3066 0,3631
BB 0,0507 0,3836 0,3314
BC 0,4744 0,7764 0,9281
CC 0,2707 0,9478 0,7822
Total error
Total (corr.)
Standardized Pareto Chart for Sólidos Solubles
0 1 2 3 4 5 6
Standardized effect
A:Bisulfito
B:Tiempo
AA
BC
CC
AC
AB
BB
C:pH +-
Diseño Factorial 23con puntos centrales y estrellas. Ejemplo
Main Effects Plot for L
44
45
46
47
48
49
50
L
Bisulfito0 0.06
Tiempo2 6
pH5.1 8.5
Interaction Plot for L
42
44
46
48
50
52
54
L
AB0 0.06
-
-
+
+
AC0 0.06
-
-
+
+
BC2 6
-
-
++
Contours of Estimated Response Surface
pH=6,8
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Bisulfito
2
3
4
5
6
Tiem
po
L46,046,847,648,449,250,050,851,652,453,254,054,8
Estimated Response SurfacepH=6,8
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06Bisulfito
23
45
6
Tiempo46
48
50
52
54
L
El Dr. Genichi Taguchi nació en Japón el 1 de enero de 1924. Se graduó como ingeniero mecánico en la Universidad de Kiryu. En 1962 obtuvo el doctorado en Ciencias (estadística y matemática) en la Universidad de Kyushu. Taguchi falleció el 2 de Junio del 2012 a los 88 años.
Genichi Taguchi (1924 – 2012)
Trabajó en Electrical Comunication Laboratory después de la segunda guerra mundial, implementó en esa empresa un método de mejoramiento en los sistemas de comunicación.
Fue investigador asociado de la Universidad de Princeton; profesor honorario de Nanjing Institute of Technology en China. En Japón fue profesor de la Universidad de Aoyama Gakuin.
Fue miembro de la Japán Association for Quality Control y la Japanesse Standard Association
Genichi Taguchi ha sido ganador en cuatro oportunidades del Premio Deming en Japón. Tres de ellas por sus contribuciones a la literatura de la Calidad, y la otra por su aplicación a la calidad con su famosa Función de Pérdida.
El Dr. Taguchi trabajó para la compañía Nippon Telegraph and Telephone. Si bien sus ideas son controvertidas, muchas compañías las han utilizado para sacar ventaja en la planificación de experimentos y para reducir las variaciones en el proceso y el producto.
Es conocido como el creador de una metodología denominada Ingeniería de Calidad
Genichi Taguchi
CALIDADCosto
Como los clientes desean comprar productos que atraigan su atención y que realicen la función para la cual se diseñaron.
Tales conceptos se reflejan en los puntos siguientes:
Debe ser resistente al deterioro y a factores externos a su operación.
Las organizaciones deben ofrecer productos que superen los de la competencia en cuanto a diseño y precio, que sean atractivos para el cliente.
Filosofía de Calidad Taguchi
1. Función de perdidas. la calidad debe definirse en forma monetaria mediante la función de perdida, en cuanto mayor sea la variación de una especificación respecto al valor nominal será la perdida monetaria trasferida al consumidor.
2.Mejora continua. dice la mejora continua del proceso productivo y la reducción de la variabilidad son indispensables para subsistir en la actualidad. estos factores se relacionan.
3. Variabilidad. puede cuantificarse en términos monetarios la variabilidad es el funcionamiento del producto este provoca una perdida al usuario, la cual puede medirse como un cuadro de la diferencia entre el funcionamiento real y el valor objetivo.
Filosofía de Calidad Taguchi
4. Diseño del producto. en esta etapa se genera la calidad y se determina el costo final del producto.
5. Optimización del diseño del producto. se puede diseñar un producto con base en la parte no lineal de su respuesta a fin de disminuir su variabilidad.
6. Optimización del proceso. Se puede reducir la variabilidad por medio del diseño del experimento, al seleccionar los niveles óptimos de la variables involucradas en la manufactura del producto.
7. Ingeniería de la Calidad. Taguchi desarrolló también una metodología que denominó "Ingeniería de la Calidad", la cual se divide en linea y fuera de linea, y se describe a continuación:
Filosofía de Calidad Taguchi
Los Factores Pueden Afectar...
2. El Resultado Promedio
3. La Variación y el Promedio1. La Variación del Resultado
4. Ni la Variación ni el Promedio
Banda ancha
Banda angosta
Tiempo del servicio
Sin entren.
Con Entren.
Pocos ejecutivos
Suficientesejectuvos Ambos sexos
Toman el mismo tiempo
Tiempo del servicio
Tiempo del servicio Tiempo del servicio
Diseño Robusto
3. El Valor Máximo es el Mejor
• Tiempo de Ciclo• Tiempo de
conexión
• Confiabilidad• Satisfacción
1. El Valor Nominal es el Mejor
Meta
Lograr unvalor meta convariación mínima
• Tiempo de atención• Tiempo de conexión
2. El Valor Mínimo es el Mejor
0
Tendencia de salidahacia arriba
Tendencia de salida hacia cero
Función de Pérdida
Diseños de Taguchi
• Dar prioridad a los factores principales, ya que las interacciones son difíciles de manejar y por eso deben de considerarse como factores de ruido.
• Las interacciones a probar deben de ser conocidas ó altamente probables. Si las interacciones altamente significativas no son incluidas, se generará una confusión
• Se deben de analizar los datos mediante la razón señal a ruido, detectando con ello las combinaciones de los factores de control que generan un proceso robusto.
Diseños Robustos de Taguchi
• Es una herramienta ingenieril que simplifica y en algunos casos elimina gran parte de los esfuerzos de diseño estadístico.
• Es una forma de examinar simultáneamente muchos factores a bajo costo.
• Los arreglos ortogonales son herramientas que permiten al ingeniero evaluar qué tan robustos son los diseños del proceso y del producto con respecto a los factores de ruido.
• Los Ingenieros NO necesitan convertirse en especialistas en estadística para aplicar los diseños de experimentos.
Los diseños de Taguchi son de resolución III (los efectos principales se confunden con interacciones dobles).
Los diseños “L” de Taguchi se recomiendan cuando se tienen >4 factores o se desea filtrarlos.
La “L” significa número de tratamientos a realizar (más réplicas).
Ejemplo: Un diseño L8 significa que es un diseño con 8 tratamientos.
Diseños Robustos de Taguchi
Diseños 2k – p
Resolución III: Efectos principales no son alias entre ellos; pero pueden ser alias de interacciones dobles (ID).
Resolución IV: Efectos principales no son alias entre ellos ni con ID; pero algunas ID son alias entre ellas.
Resolución V: Efectos principales e ID están alias con interacciones triples o de mayor orden.
Diseños de Taguchi
• El objetivo del DP de un proceso es que el producto sea Funcional, exhiba unAlto Nivel de Performance y sea Sensitivo al mínimo a los “Ruidos”.
• El diseño de parámetros examina las interacciones entre factores de control y factores de ruido con el objeto de lograr la robustez.
S/N PERFORMANCE PERDIDA
Diseños de Taguchi
NºFACTORES ACEPTABILIDAD
A B C D E F G R1 R2 R3
1 1 1 1 1 1 1 1 5,3 5,4 5,5
2 1 1 1 2 2 2 2 7,5 7,5 7,8
3 1 2 2 1 1 2 2 4,8 5,1 5,1
4 1 2 2 2 2 1 1 5,6 5,5 5,7
5 2 1 2 1 2 1 2 7,0 6,7 7,0
6 2 1 2 2 1 2 1 7,2 7,0 7,4
7 2 2 1 1 2 2 1 5,6 4,9 5,4
8 2 2 1 2 1 1 2 5,0 4,2 4,7
A = Proporción Oligofructosa / Inulina B = Proporción Sabor naranja / Ácido Cítrico C = Sucralosa D = Carragenina E = Leche Descremada F = Lamequick (espumante) G = Colorante Naranja
Diseños de Taguchi
Nº A B C D E F G Eta
1 1 1 1 1 1 1 1 14,64688
2 1 1 1 2 2 2 2 17,61478
3 1 2 2 1 1 2 2 13,97588
4 1 2 2 2 2 1 1 14,96284
5 2 1 2 1 2 1 2 16,77514
6 2 1 2 2 1 2 1 17,14441
7 2 2 1 1 2 2 1 14,47185
8 2 2 1 2 1 1 2 13,29545
Diseños de Taguchi
A v erage Eta by Fac tor Lev els
Mean=15,3609 Sigma=1,56296 MS Error=,154570 df =16
(Das hed line indic ates ±2*Standard Error)
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
O L IG O FR INU NA R CIT R S UCRA L O S A CA RRA G E NINA L E CHE DE S C L A M E Q UICK NA RA NJA
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
17,0
ET
A =
-10
*log1
0(1/
N*S
um(1
/y²)
)
Diseños de Taguchi
Analysis of Variance (Spreadsheet1) Mean = 15,3609 Sigma = 1,56296
FACTORES SS df MS F p
{1}OLIGOFRUCTOSA INULINA 0,08875 1 0,08875 0,5742 0,4596271000000
{2}NARANJA CITRICO 33,66730 1 33,66730 217,812 0,0000000000974
{3}SUCRALOSA 3,00186 1 3,00186 19,4207 0,0004408837000
{4}CARRAGENINA 3,71558 1 3,71558 24,0381 0,0001592724000
{5}LECHE DESCREMADA 8,50370 1 8,50370 55,0152 0,0000014584820
{6}LAMEQUICK 4,66389 1 4,66389 30,1733 0,0000491206700
{7}NARANJA 0,07104 1 0,07104 0,4596 0,5074876000000
Residual 2,47312 16 0,15457
Diseños de Taguchi
Expected S/N Ratio under Optimum Conditions (Spreadsheet1) Mean = 15,3609 Sigma = 1,56296
FACTORES Level Effect Standard{1}OLIGOFRUCTOSA INULINA 2 0,06081 0,196577{2}NARANJA CITRICO 1 1,18440 0,196577{3}SUCRALOSA 2 0,35366 0,196577{4}CARRAGENINA 2 0,39347 0,196577{5}LECHE DESCREMADA 2 0,59525 0,196577{6}LAMEQUICK 2 0,44083 0,196577{7}NARANJA 2 0,05441 0,196577Expected S/N 18,44373
Los factores independientes son proporciones de diferentes componentes de una mezcla.
Un Diseño de Mezclas contiene q componentes donde xi es la proporción del ith componente (i=1,2,…, q)
Existen 2 restricciones: 0 ≤ xi ≤ 1Σ xi = 1
Cuando las proporciones tienen la restricción de sumar la unidad se pueden utilizar modelos de estructura Simplex o Simplex con centroide.
Cuando además algunos componentes tienen la restricción adicional de tener un valor máximo o mínimo los modelos a utilizar son los de Vértices extremos.
Diseños de Mezclas
x2
x1
x3
0,8
0,6
0,4
0,2
(1,0,0)
(0,1,0)
(1/2, 1/2,0)
(0,0,1)
(1/3,1/3,1/3)
Sistema de Coordenadas Trilinear
0,0
1,0
136
• {p,m} – Diseño Simplex Lattice– p = número de factores– m+1 = número de niveles de factores
• xi = 0, 1/m, 2/m, ..., 1 (i = 1, ..., p)• Número total de puntos de diseño:
Ejemplos:
1p m
m
{3,2} lattice {3,3} lattice
Diseño Simplex Lattice
3 componentes2 niveles
4 componentes2 niveles
X1 = 1
X3 = 1X2 = 1
X1 = 1
X4 = 1X2 = 1
X3 = 1
Diseños Simplex Lattice
140
(100%,0%,0%)A
B C(0%,100%,0%) (0%,0%,100%)
Utilizados cuando se quiere alta resolución en la superficie de respuesta, cuando ya se tiene la región optima
Diseños Simplex Lattice aumentado
• p componentes:
– p permutaciones de (1,0,...,0)
– permutaciones de (1/2,1/2,0,....,0)
– permutaciones de (1/3,1/3,1/3,0,....,0)
– ....
– total 2p-1 puntos de diseño
Ejemplo: 3 componentes
2
p
3
p
x1 = x2 = x3= 1/3
x1 = x2 = 1/2
x2 = x3 = 1/2
x2 = x23 = 1/2
x2 = 1
x1 = 1
x3 = 1
Diseño Simplex Centroide
3 componentes3 niveles
4 componentes3 niveles
X1 = 1
X3 = 1X2 = 1
X1 = 1
X4 = 1X2 = 1
X3 = 1
Diseño Simplex Centroide
Simplex -Lattice permite una malla fina en la región experimental.
{p, m} Simplex -Lattice no puede detectar sinergias de orden superior al de m.
Simplex Centroide se puede ejecutar de forma secuencial (primero mezcla pura, a continuación las mezclas binarias, ...).
Ambos diseños tienen la mayoría de sus puntos en la frontera. Al menos un factor igual a 0.
Diseños Simplex-Lattice Vs. Simplex Centroid
Debido a que el nivel del componente final puede escribirse como:
xq = 1 – (x1 + x2 + … + xq-1)
Cualquier modelo de superficie de respuesta utilizado para factores independientes puede ser reducido a un modelo Scheffé. Los ejemplos incluyen:
Modelos Experimentales de Mezclas
148
Con el fin de tener interpretaciones significativas de los coeficientes, se aplica formas canónicas de los polinomios de datos de mezcla. Scheffé introdujo los polinomios siguientes (por ejemplo para p = 3):
Linear:
Cuadrático
Cúbico Especial
Cúbico
Existen otros tipos de polinomios canónicos: Polinomios de Cox Polinomios homogéneos (Tipo Kronecker)
1 1 2 2 3 3x x xb b b+ +
1 1 2 2 3 3 12 1 2 13 1 3 23 2 3x x x x x x x x xb b b b b b+ + + + +
1 1 2 2 3 3 12 1 2 13 1 3 23 2 3 123 1 2 3x x x x x x x x x x x xb b b b b b b+ + + + + +
1 1 2 2 3 3 12 1 2 13 1 3 23 2 3
12 1 2 1 2 13 1 3 1 3 23 2 3 2 3 123 1 2 3( ) ( ) ( )
x x x x x x x x x
x x x x x x x x x x x x x x x
b b b b b b
g g g b
+ + + + + +
- + - + - +
Polinomios canónicos Scheffé
Permitir grados suficientes de libertad (# puntos de diseño - # términos del modelo) para permitir la estimación precisa de la varianza: Añadir puntos adicionales de especial interés. Replicar el diseño.
Añadir puntos en el interior: Para aumentar la cobertura de la región experimental. para aumentar los grados de libertad para la estimación de
varianza. Realizar la prueba de la falta de ajuste si no hay repeticiones. Uso del modelo lineal para el Screening. Utilizar modelos de
orden superior para la Optimización. Realizar el bloqueo si es necesario.
Recomendaciones Generales para Diseños de Mezclas
• Los Diseños de Mezcla pueden combinarse con los Diseños Factoriales, cuando algunas variables no están relacionadas con la mezcla (“Variables de Proceso").
• Los pseudocomponentes se pueden utilizar cuando hay mayores restricciones a la mezcla de ingredientes como 0 ≤ xi ≤ 0,3.
Comentarios sobre Diseños de Mezclas
La región experimental no puede ser hipercubo: Imposibilidad de llegar a la esquina de la región
experimental. Contrastes específicos. Factores de Proceso son ingredientes de la mezcla.
Modelo Asimétrico de los postulados de los conocimientos químicos: La interacción no es posible. Adicionales para mayor plazo para uno de los factores.
En estas circunstancias no se puede utilizar Diseños Factoriales y Diseños Clásicos de Superficie de Respuesta (CCD, Box-Behnken).
Limitaciones de Diseños Factoriales y Diseños MRS
1. Requiere un número mínimo de corridas experimentales.
2. Permite una estimación precisa de los coeficientes de regresión.
3. Permite predicciones precisas de las respuestas.4. Permite experimentos que se realizan en bloques.5. Permiten detectar la falta de ajuste
Nota: 2. y 3. pueden ser similares, pero no son necesariamente iguales.
Algunas propiedades deseables del Diseño
Diseño de Mezclas de 3 componentes
Los tres componentes puros se ubican en los vértices, las tres mezclas binarias en los bordes y la mezcla ternaria en el centro se utilizan para calcular los coeficientes del modelo. Las tres mezcla adicionales proporcionan puntos de control para permitir una evaluación de falta de ajuste.
A B
C
0.50.0-0.5
17
16
15
14
13
12
11
10
9
deviation from reference blend in proportion
Fitt
ed E
lon
gac
i
Cox Response Trace Plot
A B
C
0.50.0-0.5
25
24
23
deviation from reference blend in proportion
Fitt
ed Y
mill
as/
Cox Response Trace Plot
161
1.0
0.01.0
0.0
1.0
0.0
23.40
23.65 23.90 24.15
24.40 24.65 24.90
CB
A
Mixture Contour Plot of Ymillas/
• Se usan cuando hay restricciones por componentes adicionales a la de la mezcla (100%)
• A veces se pueden transformar los valores de la región factible a sus equivalentes (Pseudo-región) para su proceso por Simplex y al final regresar los “Pseudo-resultados” a “valores originales ”
Regiones restringidas
(100%,0%,0%)A
B C(0%,100%,0%) (0%,0%,100%)
(100%,0%,0%)
A’
B’ C’(0%,100%,0%)
(0%,0%,100%)
Regiónfactible
PseudoRegión
Ejemplo :R1: A>22%R2: B>17%R3: C>23%
R1
R3R2
Regiones restringidas
Ejemplo :R1: A>22%R2: B>17%R3: C>23%
(100%,0%,0%)A’
PseudoRegión
(60%,17%,23%)A
Regiones restringidas
• Cuando existen múltiples restricciones para uno o más componentes, o bien, existen restricciones en la relación de los componentes, se tienen regiones factibles “asimétricas” por lo que su diseño se hace mediante los diseños de vértices extremos y su análisis no es Simplex sino D-Optimal.
Regiones restringidas
(100%,0%,0%)A
B C(0%,100%,0%) (0%,0%,100%)
Región
factible
Ejemplo :R1: 41%<B<15%R2: 39%<C<16%
R2
R2R1
R1
Regiones restringidas
(100%,0%,0%)A
B C(0%,100%,0%) (0%,0%,100%)
Región
Factible
Ejemplo :R1: 41%<B<15%R2: 39%<C<16%
R2
R2R1
R1
Regiones restringidas
(100%,0%,0%)A
B C(0%,100%,0%) (0%,0%,100%)
Ejemplo :R1: 41%<B<15%R2: 39%<C<16%R3: A + 1.5B < 90%R4: A – C > 10
R2
R2R1
R1
R3
R4
Reg
ión
Fac
tible
Regiones restringidas
Ejemplo :R1: 41%<B<15%R2: 39%<C<16%R3: A + 1.5B < 90%R4: A – C > 10
(100%,0%,0%)A
B C(0%,100%,0%) (0%,0%,100%)
R2
R2R1
R1
R3
R4R
egió
n F
actib
le
Regiones restringidas
173
Diseños de mezcla con Factoriales
3 componentes de Mezcla y 1 factor de proceso :
Z1=-1Z1=+1
Z1
Z2
3 componentes de Mezcla y 2 factores de proceso :
3 componentes de Mezcla y 3 factores de proceso :
Combinación de diseños factoriales con diseños de mezclas
Ejemplo: Refresco
Respuesta : y = Satisfacción del Cliente Componentes : A = Jugo de limón B = Azúcar C = Agua
Restricciones : 5% < Contenido de jugo de limón < 20% 1% < Contenido de Azúcar < 10%
Factores de proceso:Temperatura: Fría (-1), Al tiempo (1)Material del vaso: Plastico (-1), Vidrio (1)
Diseños de mezcla con Factoriales