DIGESTIÓN SUELOS PARÁMETRO: METALES

HOJA Nº: 1

REF.: STANDARD METHOD pag: 3-9

UNIDADES:

RANGO:

CONC. MAX. ADMISIBLE:

NIVEL GUIA:

1. FUNDAMENTO. Para medir metales en una muestra sólida es necesario una digestión ácida lo suficientemente agresiva para que permita la disolución de todos los metales presentes en la muestra. Una vez los metales en disolución podrán estos medirse cuantitativamente por absorción atómica. 2. TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO Mezclar bien la muestra y tomar una cantidad adecuada. ANALISIS DE AGUAS

PARAMETRO: DIGESTIÓN DE SUELOS: METALES

HOJA Nº: 2

4.APARATOS Y MATERIAL. � Campana extractora. � Vidrio reloj. � Placa calefactora. � Estufa 5.REACTIVOS Y DISOLUCIONES. ���� HNO3 cc. ���� HCl 1:1. Tomar 50 ml HCl y enrasar a 100ml con agua destilada. ���� Solución de Zn de 100 ppm. 6.PROCEDIMIENTO. � Tomar una porción de muestra y secar en estufa a 105-110 ºC durante 2 horas. � Esperar que muestra se enfrie. � Moler en un mortero. � Pesar una cantidad adecuada (0,5 - 1 g) � Poner en un vaso de precipitado la muestra con peso seco conocido y añadir agua hasta unos 20 ml.

Homogeneizar y añadir perlas de vidrio. � Añadir 3 ml de HNO3 cc. � Colocar el vaso precipitado en placa calefactora. Evaporar con precaución hasta menos de 5 ml,

asegurándose que la muestra no hierva ni quede seco ningún área del recipiente. � Enfriar y añadir 5 ml de HNO3. � Cubrir el recipiente con vidrio de reloj y volver a calentar en placa, aumentando la temperatura un poco

hasta alcanzar reflujo suave. Calentar añadiendo más ácido si fuera necesario hasta completar la digestión ( algo de coloración o ausencia de cambio de su apariencia).

� Evaporar a menos de 5 ml y enfriar. � Añadir 10 ml de HCl 1:1 y 15 ml de agua. � Calentar 15 minutos. � Enfriar . � Filtrar o centrifugar la solución final, lavar las paredes del vaso de precipitado y el vidrio de reloj, filtrarlo

o centrifugarlo tambien y unirlo al filtrado anterior. � Pasar filtrado a matraz erlenmeyer de 100 ml y enrasar con agua destilada. � Medir en Aborción Atómica. 6. Mº JOSE: � Haz digestión de un blanco. � Haz digestión de un control de 3 ppm de Zn: Toma 3 ml de solución de 100 ppm de Zn. Ponlo en vaso

precipitado y añade agua hasta unos 20 ml. Y sigue el mismo procedimiento digestión que muestras. � Ten mucho cuidado, estas calentando mezclas de ácidos. Cierra siempre la cámpana extractora. Lava todo lo que uses igual que en A.A con nitrico al 10%.