DETERMINACION DE ZINC Y PLATA POR ESPECTROFOTOMETRA DEABSORCIN ATOMICA EN MINERALES DEL CERRO DE POTOS1.-OBJETIVO. Efectuar la determinacin de contenidos de Zn y Ag en muestras del dique de colas, mediante la espectrofotometra de absorcin atmica.2.- MARCO TERICO.Espectrofotometra de absorcin atmicaEs una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolucin de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida. Plata (Ag)Elemento qumico, smbolo Ag, nmero atmico 47 y masa atmica 107.870. Es un metal lustroso de color blanco-grisceo. Desde el punto de vista qumico, es uno de los metales pesados y nobles; desde el punto de vista comercial, es un metal precioso. Hay 25 istopos de la plata. Sus masas atmicas fluctan entre 102 y 117.En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o ms metales. La plata, que posee las ms altas conductividades trmica y elctrica de todos los metales, se utiliza en puntos de contacto elctrico y electrnico. Tambin se emplea mucho en joyera y piezas diversas. Entre las aleaciones en que es un componente estn las amalgamas dentales y metales para cojinetes y pistones de motores.La plata es un elemento bastante escaso. Algunas veces se encuentra en la naturaleza como elemento libre (plata nativa) o mezclada con otros metales. Sin embargo, la mayor parte de las veces se encuentra en minerales que contienen compuestos de plata. Los principales minerales de plata son la argentita, la cerargirita o cuerno de plata y varios minerales en los cuales el sulfuro de plata est combinado con los sulfuros de otros metales. Aproximadamente tres cuartas partes de la plata producida son un subproducto de la extraccin de otros minerales, sobre todo de cobre y de plomo.Se encuentra en la naturaleza formando parte de distintos minerales (generalmente en forma de sulfuro) o como plata libre. Es muy escasa en la naturaleza, de la que representa una parte en 10 millones de corteza terrestre. La mayor parte de su produccin se obtiene como subproducto del tratamiento de las minas de cobre, zinc, plomo y oro. La metalurgia a partir de sus minerales se realiza fundamentalmente por la cianuracin:Ag2S + 4 KCN K2 S + 2 KAg(CN)2Propiedades generales:La plata es un metal muy dctil y maleable, algo ms duro que el oro, la plata presenta un brillo blanco metlico susceptible al pulimento. Se mantiene en agua y aire, si bien su superficie se empaa en presencia de ozono, sulfuro de hidrgeno o aire con azufre.Tiene la ms alta conductividad elctrica y conductividad trmica de todos los metales, pero su mayor precio ha impedido que se utilice de forma masiva en aplicaciones elctricas. La plata pura tambin presenta el color ms blanco y el mayor ndice de reflexinAplicaciones:De la produccin mundial de plata, aproximadamente el 70% se usa con fines industriales, y el 30% con fines monetarios, buena parte de este metal se emplea en orfebrera, pero sus usos ms importantes son en la industria fotogrfica, qumica, mdica, y electrnicaAlgunos usos de la plata se describen a continuacin: Armas blancas o cuerpo a cuerpo, tales como espadas, lanzas o puntas de flecha Fotografa. Por su sensibilidad a la luz (especialmente el bromuro y el yoduro, as como el fosfato). El yoduro de plata se ha utilizado tambin para producir lluvia artificial. Medicina. A pesar de carecer de toxicidad, es mayormente aplicable en uso externo. Un ejemplo es el nitrato de plata, utilizado para eliminar las verrugas.[cita requerida]. Electricidad. Los contactos de generadores elctricos de locomotoras disel-elctricas llevan contactos (de aprox. 1 in. de espesor) de plata pura; y esas mquinas tienen un motor elctrico en cada rueda o eje. El motor disel mueve el generador de electricidad, y se deben tambin agregar los contactos de las llaves o pulsadores domiciliarios de mejor calidad que no usan slo cobre (ms econmico). La plata se ha empleado para fabricar monedas desde 700 a. C., inicialmente con electrum, aleacin natural de oro y plata, y ms tarde de plata pura.Zinc (Zn)El cinc es un metal o mineral, a veces clasificado como metal de transicin aunque estrictamente no lo sea, ya que tanto el metal como su especie dispositiva presentan el conjunto orbital completo. Este elemento presenta cierto parecido con el magnesio, y con el cadmio de su grupo, pero del mercurio se aparta mucho por las singulares propiedades fsicas y qumicas de ste (contraccin lantnida y potentes efectos relativistas sobre orbitales de enlace). Es el 23 elemento ms abundante en la Tierra y una de sus aplicaciones ms importantes es el galvanizado del acero.Es un metal de color blanco azulado que arde en aire con llama verde azulada. El aire seco no le ataca pero en presencia de humedad se forma una capa superficial de xido o carbonato bsico que asla al metal y lo protege de la corrosin. Prcticamente el nico estado de oxidacin que presenta es el +2. En el ao 2004 se public en la revista Science el primer y nico compuesto conocido de cinc en estado de oxidacin +1, basado en un complejo organometlico con el ligando pentametilciclopentadieno. Reacciona con cidos no oxidantes pasando al estado de oxidacin +2 y liberando hidrgeno y puede disolverse en bases y cido actico.El metal presenta una gran resistencia a la deformacin plstica en fro que disminuye en caliente, lo que obliga a laminarlo por encima de los 100 C. No se puede endurecer por acritud y presenta el fenmeno de fluencia a temperatura ambiente al contrario que la mayora de los metales y aleaciones y pequeas cargas el ms importante.Aplicaciones: Bateras de Zn-AgO usadas en la industria aeroespacial para misiles y cpsulas espaciales por su ptimo rendimiento por unidad de peso y bateras cinc-aire para computadoras porttiles. Piezas de fundicin inyectada en la industria de automocin. Metalurgia de metales preciosos y eliminacin de la plata del plomo. Utilizado en fabricacin de pinturas al leo, para fabricar el color blanco de cinc, utilizado para crear transparencias en la pintura.Abundancia y obtencin:De acuerdo a informacin entregada en el informe anual del UnitedStates Geological Survey (USGS), las estimaciones sealan que las reservas econmicamente explotables de cinc en el 2011 a nivel mundial alcanzaran 250 millones de toneladas mtricas. Repartindose entre China, Estados Unidos, Per y Kazajistn.[23] Las reservas conocidas (incluyendo aqullas cuya explotacin hoy da no es rentable) rozan los 2000 millones de toneladas.La produccin del cinc comienza con la extraccin del mineral, que puede realizarse tanto a cielo abierto como en yacimientos subterrneos. Los minerales extrados se trituran con posterioridad y se someten a un proceso de flotacin para obtener el concentrado.Los minerales con altos contenidos de hierro se tratan por va seca: primeramente se tuesta el concentrado para transformar el sulfuro en xido, que recibe la denominacin de calcina, y a continuacin se reduce ste con carbono obteniendo el metal (el agente reductor es en la prctica el monxido de carbono formado). Las reacciones en ambas etapas son:2 ZnS + 3 O2 2 ZnO + 2 SO2ZnO + CO Zn + CO2Otra forma ms sencilla y econmica de reducir el xido de cinc es con Carbono. Se colocan los dos moles o porciones molares de xido de cinc (ZnO), y un mol de Carbono (C), en un recipiente al vaco para evitar que el metal se incendie con el aire en el momento de purificarse, dando como resultado nuevamente xido de cinc. En esta etapa, la reduccin del xido de cinc, se expresa de la siguiente manera:2 ZnO + C 2 Zn + CO2Por va hmeda primeramente se realiza el tueste obteniendo el xido que se lixivia con cido sulfrico diluido; las lejas obtenidas se purifican separando las distintas fases presentes. El sulfato de cinc se somete posteriormente a electrlisis con nodo de plomo y ctodo de aluminio sobre el cual se deposita el cinc formando placas de algunos milmetros de espesor que se retiran cada cierto tiempo. Los ctodos obtenidos se funden y se cuela el metal para su comercializacin.3.- MATERIALES REACTIVOS Y EQUIPOS.

MaterialesReactivosEquipos

Vasos de precipitadoNitrato de plata AgNO3Espectrofotmetro de llama

Matraces aforados de 50 ml.zincBalanza analtica

Frascos cido ntrico HNO3

Gradilla para tubos Agua destilada

Matraz Erlenmeyer Solucin muestra (Zn/Ag)

Pipetas de 2, 5 y 10 ml.Acido clorhdrico(HCl)

Piceta

Esptula

Vidrio de reloj

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

De la solucin ya preparada de 0.05 M de nitrato de plata hacer el clculo de ppm de Ag presentes en esa solucin y sacar los volmenes necesarios, para cumplir con 1 ppm y 3 ppm de Ag Prepara una solucin de 100 ppm de Zn en 250 ml Una ves que se pesa el Zn metlico disolver en 5 ml de acido ntrico, llevar a pastosidad y aforar a 250ml con agua destilada. Pesar 0,2226 g de muestra disolver con 8 ml de agua regia(2mlHNO3 +6 mlHCl) calentar hasta pastosidad, enfriar y aforar a 100 ml

Ajustar el equipo de absorcin atmica con la solucin de 15 ppm a una longitud de onda de 328.1nm para la Ag con una abertura 0.28nm, para el Zn una longitud de onda de 213.9 y una abertura de 0.7nm. realizar las lecturas de todas las soluciones preparadas.El preparado de todas las soluciones, se lo representa en la siguiente tabla, con la cantidad de reactivos mencionados para su posterior lectura:TABLA DE PREPARADO PARA LAS SOLUCIONESmatrazppmAgppmAg(ml)100ppmZn (ml)Aforar

100050 ml

219,280.550

3327,831.550

45,39Pequea cantidad50

5-----2.550

6-------3.550

7-----550

8---7.550

9M110ml--------50

10M220ml-------50

11M3un volumen de la solucin de 100ml

5.- OBTENCIN DE DATOS EXPERIMENTALES. PROCESAMIENTO DE DATOS.Para la preparacin de la solucin patrn:

Calculo del volumen de nitrato de plata para cumplir con las concentraciones de 1 ppm Ag Y 3 ppm en 50 ml partiendo de la solucin de nitrato de plata 5,39ppm de Ag

C1 * V1 = C2 * V2

C1 * V1 = C2 * V2

Tabla de lectura para la AgNppm (Ag)A

100

212,413

332,609

45,392,825

5M10,126

6M30,115

Grafica con todos los puntos

Haciendo el ajuste tenemos00

32,609

5,392,825

Calculo de la concentracin de Ag en las muestras:De la ecuacin:y = 0.538x + 0.305Despejando x:

Para la muestra M1:

Para la muestra M2:

Calculo de las concentraciones inciales de las muestrasPara la muestra M1 en 10 mlC1 * V1 = C2 * V2

Para la muestra M2 EN 20 MLC1 * V1 = C2 * V2

Tabla de lectura para el Zn

Nppm (Zn)A

100

210,520

331,069

451,257

571,324

6101,371

7151,414

8M11,145

9M21,334

10M31,440

Grafica con todos los datos

Haciendo el ajuste.00

10,52

101,371

151,414

Se elimino las concentraciones 3,5 y 7 ppm

Calculo de la concentracin de Zn en las muestras:De la ecuacin:y = 0.088x + 0.248Despejando x:

Para la muestra M1:

Para la muestra M2:

Para la muestra M3

Calculo de las concentraciones inciales de las muestrasPara la muestra M1 en 10 mlC1 * V1 = C2 * V2

Para la muestra M2 EN 20 MLC1 * V1 = C2 * V2

Para la muestra M3C1 * V1 = C2 * V2

Para esta ltima concentracin el volumen que se tomo es de la solucin preparada de Zn en 100ml de agua destilada.

7.- OBSERVACIONESEn los reactivos y la preparacin de soluciones se observaron los siguientes aspectos: El nitrato de plata en solucin es incolora. El acido ntrico es liquido incoloro, al destapar el frasco sale un gas poco visible e irritante al igual que el acido clorhdrico. La muestra es solida fina de color plomo El zinc es slido de color plomo pero al entrar en contacto con el acido ntrico rpidamente desprende un gas que en un principio es blanco y al final caf- amarillento, toxico e irritante, al someter esta sustancia obtenida al calor de una estufa, desprendi un gas caf, seguidamente se formo una pastosidad amarillenta. La muestra se con el agua regia desprendi un mnima cantidad de gas, pero al calentar esta muestra desprendi un gas de color amarillo, esto se disolvi con agua para luego aforar a 100ml, en esta etapa formo una solucin de color blanca plida, al transcurrir el tiempo se sedimento. Las soluciones patrn preparadas para esta prctica, resultaron ser todas incoloras.Utilizando el equipo Se observ inicialmente una flama de un color azul lo cual nos indic que existe una buena combustin entre el gas oxidante aire y el acetileno. De acuerdo al desarrollo experimental, durante la lectura de la Absorbancia de Ag, el equipo de absorcin atmica, presenta una flama de color blanquesino, es preciso destacar que la intensidad de color de la flama est en funcin de la concentracin que tiene la muestra. Para la determinacin de plata se utiliza una lmpara de ctodo hueco de Plata calibrado ya que el analito son soluciones que contienen plata (Ag). 8. CONCLUSIONES. El espectro de absorcin atmica producido por una llama consiste: peridicamente en lneas de resonancia que son el resultado de transmisin donde la longitud de onda de una lnea de resonancia es idntica a la lnea de emisin Se tiene que a mayor concentracin de en las soluciones correspondientes la absorbidad aumenta. Segn las graficas realizadas se pudo notar que se cometi errores los cuales pueden ser en el preparado de las soluciones patrn. En el caso de la plata nuestro rango de ajuste es demasiado bajo debido a que los datos estn demasiado alejados de la recta, por otro lado nos salen negativas las concentraciones debido a que las absorbancias de las muestras son muy bajas en comparacin con las absorbancias de las soluciones patrn, esto nos indica que estn fuera de rango. En el caso del zinc sucede que los puntos estn muy disperso y es por eso que nose puede ajustar adecuadamente la recta. El sedimento que se deposito en la base del matraz aforado nos indica presencia de slice que no se disuelve con agua regia Se pudo calcular las concentraciones de las muestras las cuales no son de mucha confiabilidad por las observaciones ya mencionadas. Las concentraciones son: para la Ag 1.66ppm, 0.88ppm, para el Zn son 50.95, 30.85, 6.77 ppm respectivamente.Recomendaciones.Cuando las absorbancias de las muestras no entran en el rango se recomienda bajar las concentraciones de las soluciones patrn.Se recomienda no eliminar puntos extremos de una grafica.BIBLIOGRAFIA Skoog Lesry, Analisis Instrumental, Ed. Mc Craw Hill, Espaa 1993 www.Astronom.com www.geocities.com http://www.inchem.org/documents/cicads/cicads/cicad44.htm#6.0. http://www.lenntech.es/periodica/elementos/ag.htm#ixzz1zl5TAB00CUESTIONARIO1Cul es el rango de concentracin del Zn y de la Ag para su determinacin por absorcin atmica?R: Esta entre el rango de 15 ppm y a una longitud de 313.9 nm para determinar la absorvancia de cada elemento.2Cules son las ventajas y desventajas del uso de ctodo hueco multielemento?R: Las lmparas multielemento ofrecen ventajas en ciertas situaciones. Cuando varios elementos van a ser determinados sucesivamente, una lmpara multielemento puede reducir la frecuencia de cambio de lmpara. Tambin, si una importante pero infrecuente determinacin analtica es requerida para varios elementos, una lmpara multielemento puede reducir el inventario de lmparas requerido ahorrando dinero. Si una lmpara de repuesto es necesaria para una especfica determinacin, una lmpara multi elemento puede servir en lugar de varias lmparas de elemento sencillo.Frecuentemente, la intensidad de emisin para un elemento en una lmpara multielemento no es tan grande como para el mismo elemento en una lmpara de elemento sencillo. Esto puede afectar un anlisis donde se requieren el mejor limite de deteccin y precisin. Tambin, el incremento en la complejidad espectral de una lmpara multielemento puede para ciertos anlisis requerir el uso de longitudes de onda alternas o anchos de ventana espectral ms estrechos, lo cual puede afectar la sensibilidad y precisin. Las lmparas de elemento sencillo son la seleccin preferida bajo estas circunstancias.