determinaciÓn de zinc en minerales por
TRANSCRIPT
DETERMINACIÓN DE ZINC EN MINERALES POR ¨COMPLEXOMETRIA¨
1. OBJETIVOS: Analizar una muestra de mineral, para determinar el total de zinc presente en la
muestra de mineral por complexometria
2. MARCO TEORICO:
Los avances en investigación científica y tecnológica de las diversas disciplinas inherentes ala
química dependen de gran parte de la química analítica.
La industria Minero-Metalúrgica, requiere constantemente del análisis químico para el
beneficio de los minerales y el aprovechamiento integral de los valores.
En las valoraciones complejometricas o de formación de complejos el valorante es un agente
complejante y en la reacción se forma un complejo. Este tipo de valoración ha adquirido un
gran auge en los últimos 20 años.
En la naturaleza el cinc se encuentra en forma de calamina (carbonato y silicato), la
smithsonita es el carbonato de cinc, la blenda es sulfuro es el mineral mas importante y es el
mas abundante. Los minerales de cinc son solubles en agua regia con desprendimiento de
azufre, en el caso de la blenda ocurre la siguiente reacción.
3Zn+2 + 2HNO3 + 6HCl 3ZnCl2 +2NO +3S +4H2O
El hierro es un gran interferente en este análisis entonces se lo debe eliminar .existen varios
tipos de minerales, entre ellos los mas conocidos son óxidos anhídridos tales como el ematita
Fe2O3 o la magnetita Fe3O4, se pulverizan finalmente para facilitar la solución, puesto que se
disuelven acidos, el acido clorhídrico es el mejor disolvente, el agua regia es menos efectivo, el
acido sulfúrico tiene muy poca acción:
El precipitado gelatinoso tiene una tendencia a hacerse coloidal por esta razón se adiciona
unas gotas de peróxido de hidrogeno y se la lava primero por decantación y luego en el filtro.
La no precipitación del Zn(OH)2 por el hidróxido de amonio con presencia de cloruro de amonio
se debe a que la concentración del ion oxidrilo tiene un valor tal que no se alcanza el producto
de solubilidad del hidróxido de cinc.
El acido ascórbico y esta solución es el catalizador de pH, el viraje del indicador azul de
bromotimol es a pH 6-7.6, la solución buffer tiene un pH en este rango.
La resistencia de una solución a cambiar su concentración de ion hidrogeno por la adición de
un acido o un álcali se llama acción reguladora (solución buffer).Se dice que posee acidez de
reserva y alcalinidad de reserva, soluciones reguladoras cuyos pH sean conocidos, estas
soluciones son necesarias para determinaciones calorimétricas.
El cinc como el plomo u otros metales forma complejos en el reactivo quelante EDTA. Este
complejo forma complejos solubles, de estabilidades diversas, con todos los cationes.
En todos los casos el EDTA reacciona con el catión en relación molar 1:1.los cationes divalentes
son estables, en disoluciones alcalinas o débilmente acidas. El EDTA –Zn (ll) tiene una
constante de estabilidad de 16,26 la estructura tridimensional metal-EDTA indica que este
reactivo es un ligando hexadentado. La presencia simultanea de 5 anillos fuertemente quelatos
es un factor importante en la gran estabilidad de los complejos EDTA respecto a los complejos
formados por ligándoos monodentados como CN- y el NH3 .
La valoración del cinc con el EDTA es directa, utilizando como indicador naranja de xilenol, con
un pH de la valoración 6-6.5.
Agua regia (del latín aqua regia, 'agua real'), mezcla de los ácidos clorhídrico y nítrico
concentrados, que contiene en volumen una parte de ácido nítrico (HNO 3) por tres partes de
ácido clorhídrico (HCl). El agua regia se usaba a menudo en alquimia y su nombre proviene de
su capacidad de disolver los llamados metales nobles, particularmente el oro, que son inertes a
cualquiera de los ácidos usados por separado. Aún se usa ocasionalmente en los laboratorios
de química para disolver oro y platino. El agua regia es un disolvente poderoso debido al
efecto combinado de los iones H+, NO3-, y Cl- en disolución. Los tres iones reaccionan con los
átomos del oro, por ejemplo, para formar agua, óxido nítrico o monóxido de nitrógeno (NO) y
el ion estable AuCl-4, que permanece en disolución.
3. FLUJOGRAMA
Estandarizacion del EDTA
10ml HCl diluido 0,1001g Zn0
Dejar disolver
10ml NH4OH +10mlNH4Cl (0,5g NH4Cl Aforado en 100ml)
PARA LA MUESTRA
Pesar 0,5002g de muestra
10mlNH4OH+0,5g
NH4Cl
residuo
Llevar a ebullición
2gts de azul de bromo timol +Hac hasta cambio de color+0,2g de acido ascórbico+0,2gnaranja de xilenol
Calentar hasta sequedad
enfriar
F
Filtrado
Valorar con solución de EDTA
solucion 0,2g de acido ascórbico+10ml agua destilada + 2gts de azul de bromo timol
Valorar con solucionde EDTA
3ml de HNO3+10mlHCl
4. OBSERVACIONES.
El EDTA ES solido en fino de color blanco, y en disolución presenta un color blanco
lechoso en frio y en caliente se vuelve incoloro.
ESTANDARIZACION DEL EDTA.
el zinc metálico presenta un color plomo oscuro su estado físico es solido fino.
Al agregar el acido nítrico y el acido clorhídrico al zinc, hubo una reacción violenta la
cual desprendió bastante gas de manera efervescente.
El zinc pasado un cierto tiempo se disolvió por completo.
La solución con el indicador azul de bromo timol se torno de una coloración azul, para
luego cambiar a un color amarillo con la solución de EDTA.
PARA LA MUESTRA.
Se observo que la muestra (mineral) es un polvo de color cafe claro.
La muestra desprendió un gas muy toxico cuando se agregó acido nítrico y acido
clorhídrico, esto aumento cuando a esta solución amarilla se lo calentó.
La solución amarilla cambio a un color café con presencia de precipitado cuando se
agregó hidróxido de amonio y cloruro de amonio.
El filtrado obtenido no presentaba coloración pero en presencia de azul de bromo
timol se torno de un color azul, esta solución cambio a amarillo cuando se añadió acido
acético.
Al e agregar naranja de xilenol la solución tomo una coloración violeta, este color
cambio a color amarillo cuando se valoro con EDTA.
5. CALCULOS Y RESULTADOS.
Calcular masa necesaria para preparar una disolución de0,025M EDTA en 250 ml.
M=n/V
WEDTA=M*PMEDTAV
WEDTA=0,025 *372,2*0,25L
WEDTA=2,33gEDTA
Calculo del factor de la solución de EDTA con respecto al cinc con la siguiente ecuación.
F =W (Zn)
V (gastado)
×100
DATOS:
W(Cinc metálico) = 0.1001g
Volumen gastado = 67,5ml
F =0 .1001 g67,5ml
×100
F = 0,148gml
Calculo del tanto por ciento de cinc presente en la muestra:
Zn (%) = V∗FM
Zn(%) =6,8ml∗0,148g /ml
0,5002 g
Zn(%) = 2,012 % (De cinc presente en la muestra)
6. REACCIONES:
Zno ---------- Zn+2
+ 2e
3Zn+2 + 2HNO3 + 6HCl ---------- 3ZnCl2 + 2NO3 + 3S-2 + 4H2O
Zn+2 + 4NH4OH ---------- [Zn(NH3)4]+2
[Zn(NH3)4]+2 + Y-4 ---------- ZnY-2 + (NH3)4
ZnCl2 + NH4Cl ---------- ZnCl2 + NH4Cl
ZnCl2 + INDICADOR ---------- ZnCl2
AZUL DE BROMOTIMOL SOLUCION ZUL
ZnCl2 + 2HAc ---------- ZnAc2 + 2HCl
SOLUCION AZUL SOLUCION AMARILLO
ZnAc2 + ACIDO ASCORBICO ---------- Zn+2 + 2HAc
Zn+2 + XILENOL ---------- Zn+2
SOLUCION VIOLETA
Zn+2 + Y-4 ---------- ZnY-2
SOLUCION AMARILLO
7. CONCLUSIONES:
El cinc forma complejos con el reactivo quelante EDTA, Este forma complejos
solubles.
Los minerales de cinc son solubles en agua regia con desprendimiento de azufre.
En la valoración del cinc con la solución de EDTA es directa, utilizando como
indicador el naranja de xilenol, con un pH de la valoración de 6 -- 6.5.
Según los resultados obtenidos nuestra muestra que se analizò tenia un porcentaje
bajo de zinc ya que este llega solo a un 2,012%.
La practica se realizò satisfactoriamente cumpliendo con los objetivos planteados en
la presente practica.
Para poder obtener resultados adecuados, hay que minimizar los errores de manejo
de material, de reactivos y errores de procedimiento, como en el proceso de
valoración que es de muy vital importancia que se este muy concentrado en el viraje
de la coloración.
10.- CUESTIONARIO:
1.- ¿Cuáles son los interfirientes que se debe tomar en cuenta en la determinación del zinc?
R.- Los principales interfirientes son el plomo y cobre que elevan el porcentaje de zinc
presente en una muestra.
2.- ¿Que otro método conoce para la determinación de zinc en minerales?
R.- Por el método de absorción atómica es útil para muestras con un contenido en zinc
comprendido entre 0.01 a 3 %.
3.- ¿Qué consideraciones se debe tener en cuenta en altas y bajas concentraciones de zinc en la muestra?
En altas concentraciones.- Se debe tomar menos peso de la muestra y debe ser más
concentrado el titulante.
En bajas concentraciones.- Se debe tomar mayor peso de la muestra y debe ser menor la
concentración del titulante.
11 .- BIBLIOGRAFIA:
Vogel, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. editorial kapelusz. 1º edicion
Libro: ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Autor: GILBERT H. AYRES
Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill
Díez J. A., Caballero R., Román R., Sánchez L. (1997).