determinación de mercurio en aguas con transductores electroquímicos nanoestructurados
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Presentación de Trabajo Fin de MásterTRANSCRIPT
UNIVERSIDAD DE OVIEDO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FÍSICA Y ANALÍTICA
Determinación de mercurio en aguas con transductores
electroquímicos nanoestructurados
TRABAJO FIN DE MÁSTER
Daniel Martín Yerga
Oviedo, 21 de Julio, 2011
Problema a resolver
Mercurio -> Alta toxicidad 1 ppb
Métodos más utilizados
Espectroscopia de absorción atómica
Espectroscopia de fluorescencia atómica
ICP-MS
Problema a resolver
Mercurio -> Alta toxicidad 1 ppb
Métodos alternativos
Sensores electroquímicos
Métodos más utilizados
Miniaturización
Coste
Tiempo análisis
Complejos
Coste elevado
No portables
Problema a resolver
Mercurio -> Alta toxicidad 1 ppb
Métodos alternativos
Sensores electroquímicos
Nanotecnología
Métodos más utilizados
Complejos
Coste elevado
No portables
Objetivos
1) Estudio de diferentes transductores electroquímicos nanoestructurados
2) Sensor electroquímico de mercurio
3) Determinación simultánea de plomo y mercurio
Herramientas utilizadas
Electrodos serigrafiados
Nanoestructuración de electrodos serigrafiados
• SPCnAuEs
• SPCNTnAuEs
• SPGOnAuEs
Fácil modificación
Versatilidad
Bajo precio
Estudio de la UPD de Hg-Au
Mercurio-Oro
Alta afinidad
Procesos UPD
Estudio de la UPD de Hg-Au
1ª UPD(0.42 V)
2ª UPD(0.25 V)
BD(-0.05 V)
Hg2+ Hg0 Hg(Au)**
Hg2+ Hg0 Hg(Au)*
Hg2+ Hg0
Estudio de la UPD de Hg-Au
1ª UPD(0.42 V)
Fundamento del sensor 1ª UPD
Hg2+ Hg0 Hg(Au)**
Señal analítica
Caracterización microscópica por SEM
Transductor nanoestructurado Diámetro AuNP (nm)
SPCnAuEs 135 ± 16
SPCNTnAuEs 148 ± 12; 87 ± 10
SPGOnAuEs 298 ± 35; 154 ± 33; 90 ± 10
SPCnAuEs SPCNTnAuEs SPGOnAuEs
Caracterización microscópicaEstudio de transductores nanoestructurados
SPCnAuEs SPCNTnAuEs SPGOnAuEs
Intervalo lineal 5-100 ppb 0.5-50 ppb 2-50 ppb
Sensibilidad 0.120 µA/ppb 0.237 µA/ppb 0.082 µA/ppb
Límite de detección
3.3 ppb 0.3 ppb 1.9 ppb
Repetitibilidad(n=8)
8.5 % (50 ppb) 11.4 % (10 ppb) 9.4 % (20 ppb)
Reproducibilidad (n=5)
7.3 % (50 ppb) 3 % (10 ppb) 16.4 % (20 ppb)
Optimización
Nanoestructurade oro
Técnica de redisolución
SWV
Medio electrolítico
HCl 0.1 M
Potencial y tiempo de acumulación
Parámetros SWV
Caracterización microscópicaEstudio de transductores nanoestructurados
SPCnAuEs SPCNTnAuEs SPGOnAuEs
Intervalo lineal 5-100 ppb 0.5-50 ppb 2-50 ppb
Sensibilidad 0.120 µA/ppb 0.237 µA/ppb 0.082 µA/ppb
Límite de detección
3.3 ppb 0.3 ppb 1.9 ppb
Repetitibilidad(n=8)
8.5 % (50 ppb) 11.4 % (10 ppb) 9.4 % (20 ppb)
Reproducibilidad (n=5)
7.3 % (50 ppb) 3 % (10 ppb) 16.4 % (20 ppb)
Determinación de Hg en aguas
• Matriz: agua de grifo
• Agua de grifo dopada con Hg
Intervalo lineal 0.5 – 5 ppb
Sensibilidad 0.213 µA/ppb
Límite de detección 0.2 ppb
Concentración de Hg2+ en muestra 10 ppb
Concentración medida con el sensor
9.9 ± 0.9 ppb
Recuperación 99 %
SPCNTnAuEs
Determinación simultánea de Pb y Hg
SPCNTnAuEs Hg
Pb
Determinación simultánea de Pb y Hg
Pb Hg
Intervalo lineal 2-100 ppb 2-60 ppb
Sensibilidad 0.203 µA/ppb 0.228 µA/ppb
Límite de detección 2.0 ppb 1.9 ppb
SPCNTnAuEs
Pb
Conclusiones
Características ideales de un
sensor
Materiales nanohíbridos
Nanoestructurasde oro
Rápidez
Sencillez
Bajo precio
Portabilidad
Sensores de Hg y Pb
Sensibilidad
Selectividad
Análisis sensible de metales pesados
Mejora de las características analíticas
UNIVERSIDAD DE OVIEDO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FÍSICA Y ANALÍTICA
Determinación de mercurio en aguas con transductores
electroquímicos nanoestructurados
TRABAJO FIN DE MÁSTER
Daniel Martín Yerga
Oviedo, 21 de Julio, 2011