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NMX-F-311-1977. DETERMINACIN DE EXTRACTO ETREO EN LECHE ENPOLVO Y PRODUCTOS LCTEOS. METHOD OF TEST FOR ETHER EXTRACTIN MILK AND MILK PRODUCTS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCINGENERAL DE NORMAS.

PREFACIO

En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones

Secretara de Salubridad y Asistencia.Direccin General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos.Laboratorio Nacional de la Secretara de Salubridad y Asistencia.Laboratorio Central de la Secretara de Hacienda y Crdito Pblico.Compaa Nestl, S.A.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma establece el mtodo de Roese-Gottlieb para determinar el extracto etreo enleche en polvo y productos lcteos.

2. REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con la Norma Mexicana siguiente:

NMX-BB-014. Clasificacin y Tamaos Nominales para Utensilios de vidrio usados enLaboratorio.

3. FUNDAMENTO

El mtodo de Roese-Gottlieb utiliza el amonaco para suavizar la casena de la leche, alalcohol etlico para romper la emulsin y la combinacin grasa-protenas y una mezclade teres para la extraccin de la grasa. El alcohol favorece la extraccin de la grasa porel ter etlico en la capa acuosa. La grasa se extrae y posteriormente se determina pordiferencia de pesos.

4. REACTIVOS Y MATERIALES

Los reactivos empleados en esta prueba deben ser grado analtico a menos que seindique otra cosa. Cuando se habla de agua debe entenderse destilada.

Hidrxido de amonio concentrado. Alcohol etlico de 96 % en volumen. Eter etlico libre de perxidos (ver 9.1). Eter de petrleo (ver 9.2). Acido clorhdrico concentrado. Disolucin acuosa de rojo congo al 0.2 %.

5. APARATOS E INSTRUMENTOS

RECOPILADO POR:

EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

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Los instrumentos de vidrio que se emplean en esta prueba deben cumplir con losrequisitos que establece la NMX-BB-014.

Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg. Centrfuga.

Tubos de Roehring o su equivalente. Vasos de precipitados de 125 ml. Cpsulas de 8 a 10 cm de dimetro. Agitadores. Pipetas de 10 ml graduadas en 0.1 ml. Perlas de vidrio.

6. PREPARACIN Y CONSERVACIN DE LAS MUESTRAS

La preparacin y conservacin de las muestras se indica en las Normas de los productoscorrespondientes.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 De la muestra ya preparada, pesar en un vaso de precipitados o directamente en untubo de Roehring o en su equivalente, uno o dos gramos de muestra, aadir 10 ml deagua para hacer una disolucin.

7.2 Agregar de 1.00 a 1.25 ml de hidrxido de amonio y agitar; cuando se haya pesadoen un vaso de precipitados transferir cuantitativamente a un tubo de Roehring o suequivalente.

7.3 Agregar 10 ml de etanol y agitar durante un minuto, aadir 30 ml de ter etlico, dos

gotas de rojo congo y agitar durante un minuto; aadir 30 ml de ter de petrleo, agitarvigorosamente durante un minuto, dejar en reposo hasta que la capa superior estclara; decantar o centrifugar la capa etrea en un vaso de precipitados o cpsula

previamente tarados, extraer de nuevo con 20 ml de cada disolvente. Hacer una terceraextraccin con 10 ml de cada disolvente.

7.4 Cuando se trate de quesos, leches fermentadas, helados, base para helados, agregar1.25 ml de hidrxido de amonio, agitar vigorosamente y calentar durante 5 minutos,agregar 10 ml de cido clorhdrico, digerir durante 5 minutos si es a fuego directo y 20minutos si es en bao de agua, enfriar y continuar como en 7.3 (ver 9.3).

7.5 Llevar las extracciones a una placa de calentamiento para evaporar los disolventes,

secar el residuo en condiciones normales a la temperatura de 102C 2C hasta que nose perciba olor del disolvente en el residuo; o bien al vaco a la temperatura de 70 -75C a la presin de 50 mm de mercurio.

7.6 Para corregir el peso de la grasa, correr un blanco de reactivos, los cuales no debendejar residuo mayor de 0.0003 g en una alcuota de 50 ml.

8. INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

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8.1 Clculos

P1% de grasa =x 100

P

En donde:

P = Peso de la muestra, en gramos.P1= Peso de la grasa extrada, en gramos.

8.2 Reproducibilidad

La diferencia mxima permisible en dos determinaciones como mnimo efectuadas porel mismo analista con el mismo equipo y con la misma muestra no debe ser mayor de0.5 mg, en caso contrario repetir la determinacin.

9. APNDICE

9.1 El ter etlico es extremadamente inflamable. Se pueden formar perxidos inestablescuando se almacena mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar conexplosin cuando est en contacto con los xidos de cloro o de litio o con agentesfuertemente oxidantes, por lo que se recomienda extractores efectivos de vapores yevitar la electricidad esttica.

9.2 El ter de petrleo debe tener un punto de ebullicin de 30 a 60 C.

9.3 Para efectuar la segunda y tercera extracciones, slo se emplean ter etlico y ter depetrleo.

10 BIBLIOGRAFA

NMX-Z-013-1977. Norma Mexicana. Gua para la Redaccin, Estructuracin yPresentacin de las Normas Mexicanas. Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial.

Tcnicas para el anlisis fisicoqumico de alimentos. Direccin General deInvestigacin en Salud Pblica. Secretara de Salubridad y Asistencia.

11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma no concuerda con ninguna Norma Internacional, por no existir sobre eltema.