Determinación de atenolol en productos farmacéuticos por espectrometría de FTIR.Química Analítica IIIFredy Ordoñez Ramos.

IntroducciónNuevos métodos

Analíticos:El atenolol presenta bandas

en UV y en (MIR).

La espectrometría FTIR, es :

"Selectividad y especificidad“

Industria farmacéutica,1.PAF absorben radiación IR.

2.Evolución de la técnica –en instrumentación.

3. Soluciones efectivas.

Estructura del atenolol

Grupo :β-bloqueadores.

Principio activo farmacéutico.

(anti-hipertensivo, dopaje)

Requerimiento de control de calidad: PAF

(USP) : HPLC con detección UV.

Objetivo del trabajo.

Método alternativo –simple, rápido yaccesible– basado en la Espectrometría FTIR

Características básicas –método.

Determinación de atenolol en formulacionesfarmacéuticas sólidas.

Espectrometría FTIR HPLC con detección UV.

Parte Experimental. Instrumentación

1.Espectrómetro FTIR Perkin Elmer (PE), modelo Spectrum 2000 .

2.Fuente de radiación PE MIR.

3.Divisor óptico intercambiable de KBr.

4. Detector de respuesta rápida de mercurio-cadmio-telurio(MCT-MIR).

5.CTIR de geometría circular con ventanas circulares de ZnSe. (celda es de desmontable ).

6.Ultrasónido , y sistema de guarda columna con membranas de nylon.

MUESTRA

ULTRA SONIDO

TUBO DE ENSAYO

EXTRACCION SOLIDO-QUIDO

AFORARFILTRAR

CLOROFORMO

PULVERIZAR

Tipo grado analítico.Blanco (CHCl3).solución patrón (1% (p/v)) de atenolol 95%).Muestras de PAF 50 y 100 mg del principio activo. Estándares de trabajo entre 0,1 y 1,0% (p/v),

Reactivos, estándares y muestras.

Preparación de soluciones muestra

Procedimiento general.

1.ESPECTROMETRIA CON TFIR.blanco , los estándares y las soluciones-

muestra.

2.La concentración Atenolol:-interpolación de la curva de calibración.

2.MÉTODO DE REFERENCIA-HPLC con detección UV.

Comportamiento espectral del disolvente (Espectro del cloroformo puro)

.

Resultados y Discusión.Caracterización espectral del sistema.

Espectros FTIR del principio activo farmacéutico (Atenolol)

Blanco del sistema-Zonas de transparencia del cloroformo bajo las condiciones de trabajo seleccionadas

Espectros con transformada de TFIR-Picos de interés.

Estudios de viabilidad de la propuesta metodológica Comportamiento espectral de estándares y muestras

Ampliación de las bandas de 1512 cm–1 y 1300 cm–1, indicando los límites de las líneas de base.

a) Blancob )y c ) estándares de atenolol en CHCl3d )Sln muestra. e )Sln-muestra fort. con PAF.

a) BlancoB )y c ) estándares de atenolol en CHCl3d )Sln muestra. e )Sln-muestra fort. con PAF

Optimización de parámetrosexperimentales.

Parámetros espectroscópicos instrumentales El proceso de extracción.(Preparación de la solución-muestra).

Espectros FTIR correspondientes a: a) blanco (CHCl3);b) estándar de Atenolol 0,4% (p/v) en CHCl3 y c) solución-muestra de concentración equivalente, analizada por el método propuesto

Validación del método propuesto.

Características analíticas del método propuesto.

CCSA(1512 cm-1) = 9.10 –5 + 0,9032 [Atenolol]

A(1300cm-1)=1. 10–4 + 0,1426 [Atenolol],

(r) de 0,9997 y 0,998

Frecuencia de análisis: 30 muestras h–1.

Efecto de matriz.

Análisis de muestras reales.

Conclusión

-la espectrometría con TFIR, es ventajosa con respecto HPLC-UV-VIS.

-la estrategia de trabajo del método desarrollado de análisis simple, rápido y robusto

- Bajo costo y accesible a muchos laboratorios

- Se adelantan diseños para realizar análisis a otros tipo de fármacos.

Referencias Bibliográficas

1. Katzung B.G.; “Farmacología básica y clínica”, Editorial El Manual Moderno, México 2005.

2. Goodman and Gilman.; “Las Bases farmacológicas

de la terapéutica” Editorial Médica Panamericana, Buenos Aires, Caracas,1986.

3. World Anti-doping Agency(WADA), “The world anti-doping code, The 2005 prohibited list-International Standard”, Lausanne,

Switzerland, 2004.