DETERMINACIN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UNA MATERIA PRIMA

INFORME No.3

Presentado a:GUSTAVO ADOLFO OSPINAProfesor de PlantaUniversidad del Quindo

Universidad del QuindoFacultad de ciencias Bsicas y TecnologasINSTRUMENTAL II Programa de QumicaArmenia-Quindo05-09-2014

I Introduccin

Una especie que no absorbe radiacin visible puede convertirse en otra que si absorba sometindola a una reaccin de formacin de complejos que son compuestos de alta absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de iones metlicos en muestras.

La reaccin entre el Fe(II) y la 1,10-fenantrolina para formar un complejo de color rojo es un mtodo apropiado para la determinar el hierro. La absortividad molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es de 1000 a 508 nm. La intensidad del color es independiente del pH en el rango de 2 a 9. El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la concentracin, lo que indica que cumple la ley de Beer.

Como el hierro debe estar en estado de oxidacin de 2+ se debe agregar a la muestra un agente reductor antes del acomplejante. Se usa cloruro de hidroxilamina la cual con el hierro (III) tiene la siguiente reaccin:

II Resultados experimentales obtenidos

II.1 Determinacin del espectro de absorcin del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+.

II 1.1 Calibracin del espectrofotmetro.

Figura 1Espectro de absorcin del agua. = (400-600) nm

II 1.2 Espectro de absorcin de una solucin de [(C12H8N2)3Fe]2+.

Figura 2 Espectro de absorcin del [(C12H8N2)3Fe]2+. El mximo de absorcin se obtuvo a 511nm.

II 1.3 Preparacin de las muestras para la realizacin de la curva de calibracin.

Figura 3 Soluciones hijas utilizadas para la elaboracin de la curva de calibracin.

II. 1.4 Preparacin de la muestra de fertilizante.

Figura 4 Preparacin de la muestra de fertilizante (con contenido de hierro).

II 2. Verificacin de la obediencia a la ley de Beer.

Baln Vol. (mL) Sln PatronConc. ppmA (511nm)%T% A

A10,226,25E-0286,589453813,4105462

B30,662,15E-0160,918612139,0813879

C51,10,3438145,309576254,6904238

D102,20,6633121,711508678,2884914

E153,30,9863510,319294389,6807057

Cuadro 1 Resultados de clculos. La %T y %A fueron calculados por ecuaciones en Excel.Clculos de concentracin de soluciones para la curva de calibracin.

Concentracin de la solucin madre 11ppm

Figura 5 Verificacin de la ley de Beer del sistema [(C12H8N2)3Fe]2+ (=511). Se obtuvo un R2=0,99968.

II. 3. Determinacin de la concentracin de [(C12H8N2)3Fe]2+ en la muestra de fertilizante.

MuestraConcentracin en ppmA (511nm)

12,02546,1026x10-3

Cuadro 2 Concentracin de muestra problema.IV. Ejercicios y preguntas

IV 4.1 Que es un complejo?

Un complejo consiste en un compuesto con un centro metlico que por lo general es un metal de transicin, el cual recibe o dona densidad electrnica a unos ligandos que lo rodean. Un ion complejo se compone de un tomo central que acta como receptor de pares electrnicos y de grupos ligandos que actan como dadores de pares electrnicos formando enlaces coordinados o dativos. Los complejos se forman especialmente con los elementos de transicin, los cuales en su configuracin quedan con varios orbitales semillenos.

IV 4.2 Por qu se llaman complejos por transferencia de carga?

Se le llama complejos por transferencia de carga ya que el metal esta enlazado a los ligandos por transferencia de carga. Enqumica, uncomplejo de transferencia de cargaocomplejo aceptor-donor electrnes una asociacin qumica de dos o msmolcula, o de diferentes partes de una molcula muy grande, en el que la atraccin entre las molculas (o partes) se debe a unatransicin electrnicahacia unestado electrnico excitado, tal que una fraccin de la carga electrosttica es transferida entre las entidades moleculares. La atraccinelectrostticaresultante provee una fuerza estabilizadora para el complejo molecular. La molcula fuente de donde la carga es transferida se denominadaelectrn donante, y la molcula receptora es denominadaelectrn aceptora.

Qu pasara si no se agregara la hidroxilamina antes de adicionar la O-fenatrolina?La razn por la cual se adiciona hidroxilamina inicialmente, es que reduce el hierro a su estado de oxidacin +2, y de acuerdo a la reaccin de formacin del complejo todo el hierro debe de estar +2, por lo tanto si no se agregara esta base el complejo deseado no se obtendra, y el anlisis no se podra llevar a cabo.

IV 4.3 Qu condiciones debe tener el agua utilizada para llevar a cabo este anlisis?

El agua debe estar libre de metales, y de cualquier tipo de contaminante, y la que se debe utilizar es el agua destilada, esto es necesario para que no intervenga en la reaccin de la formacin del complejo que absorbe en UV-Visible.

IV 4.5 Si la solucin de su muestra tiene una absorbancia por encima o por debajo de las absorbancias de las soluciones patrn Qu efecto puede tener esto en el resultado del anlisis y como se soluciona este problema?

Si la absorbancia de la muestra no se encuentra en el intervalo de las absorbancias de las soluciones patrn, no se puede hacer una lectura de la concentracin de la muestra problema. Lo ms usual es que el valor de absorbancia caiga por encima y para este tipo de inconvenientes lo ms adecuado es rediluir la muestra, para el resultado final se deben considerar todas las diluciones y corregir los clculos multiplicando por los factores adecuados

IV 4.6

Calculo de

1. Ya que Excel nos proporciona la ecuacin de la recta (y = 296,84x + 0,0102), conocemos entonces a=296,84.

= (296,84L cm/g)* (595,892 g/mol) = 176884,5813 L /mol cm

2. Teniendo las absorbancias, las concentraciones y b, determinamos la y posteriormente el .

= (305 L cm/g)* (595,892 g/mol) = 181747,06 L /mol cm

La absorbancia de la muestra fue de 6,1026E-3. Usando el valor de =176884L /mol cm se determin la concentracin de hierro contenida en la muestra:

IV 4.7 Porcentaje de Fe en la muestra problema

Datos

-La concentracin de hierro que dio el equipo fue de 2,0254mg/L. -El factor de dilucin de la muestra de fertilizante preparada fue de .-Concentracin de solucin de fertilizante 2,6g/L

% Fe en la muestra problema

V. Discusiones de resultados

El mximo de absorcin registrado por el UV-visible fue para una de las soluciones hijas preparadas511nm.

La curva de calibracin construida a partir de las soluciones hijas obtuvo un R2 = 0,99968.

Se identific la concentracin de Fe en una solucin de fertilizante previamente tratada para poder analizados (formacin del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, empleando una curva de calibracin previamente construida.

El calculado por dos maneras no estuvo nada cerca al que aparece en la teora (11000), por lo tanto debe atribuir esta diferencia a una falla en el procedimiento.

VI. Conclusiones

Al acomplejar el hierro con 1,10-fenantrolina la cuantificacin de Fe por espectrofotometra en la regin visible, ya que, es un mtodo fcil, rpido y econmico

VII. Bibliografa

Ospina Gustavo Adolfo, Garcia de Ossa John Jairo, Martinez Yepes Pedro Nel: Anlisis Instrumental fundamentacin experimental, primera edicin; Ediciones Elizcom; Armenia, Quindo; diciembre de 2008.

Brown TL, LeMay E Jr, Bursten BE. (2009)Chemistry: The Central Science (11th Edition). Prentice-Hall

Atkins, P. J.; Shriver, D. F. (1999).Inorganic chemistry(3rd ed. edicin). New York: W.H. Freeman and CO.