DESTILACIÓN:

1.1. Introducción

La destilación es el método de separación de sustancias químicas puras, más antiguo e importante que se conoce. La época más activa de esta área de investigación fue en torno a los años 70. No obstante, hoy en día es un área de investigación relevante, con una gran acogida tanto en el ámbito industrial como en el universitario.

La destilación es la separación de una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma; la fracción vaporizada se condensa y se recupera como líquido. La forma de destilación más antigua es la que se realiza para obtener bebidas alcohólicas. Así, al calentar una mezcla que contiene agua y alcohol, los componentes más livianos, en este caso el alcohol, se concentran en el destilado. Las columnas de destilación, elementos utilizados para llevar a cabo este proceso, son el resultado de la evolución tecnológica en la que se hace exactamente lo mismo sólo que de una manera más eficaz: a través de una serie de etapas hay evaporaciones y condensaciones escalonadas, acopladas entre sí.

La destilación se aplica en casi toda la industria química. Históricamente, el gran interés en la destilación proviene de la industria del petróleo para obtener el combustible que usamos habitualmente, o tantos otros derivados como los plásticos. Gran parte de la investigación en destilación se ha realizado en este sector, que utiliza siempre la modalidad "continua" porque las cantidades en juego son muy grandes. En tanto, la destilación del método "batch" se utiliza en la industria pequeña y mediana -farmacéutica, alimenticia; de transistores, por citar unos pocos ejemplos-. Como puede apreciarse, el campo de uso de ambos tipos de destilación es muy vasto, y se la estudia porque sirve.

El proceso de destilación es fundamental en la elaboración de numerosos productos industriales, aunque sin duda es la industria petroquímica, el área industrial en la cual el proceso de destilación adquiere una mayor importancia.

Las columnas de destilación utilizadas para realizar el proceso, constituyen un porcentaje significativo de la inversión que se realiza en plantas químicas y refinerías de todo el mundo. El coste de operación de las columnas de destilación es a menudo, la parte más costosa de la mayoría de los procesos industriales en los que interviene. Por ello, el disponer de técnicas prácticas para modelar columnas de destilación más o menos realistas y el desarrollar sistemas de controles eficaces y fiables es muy importante, a fin de conseguir, un funcionamiento eficaz y seguro de los sistemas de destilación industriales.

1.2. Definición

Un proceso en el cual una mezcla de vapor o líquida de dos o más sustancias es separado en sus componentes de pureza deseada, por la aplicación o remoción de calor.

La destilación está basada en el hecho de que el vapor de una mezcla hirviente es más rico en componentes de bajo punto de ebullición, en consecuencia, cuando el vapor es enfriado y condensado, el condensado contendrá los componentes más volátiles. Al mismo tiempo, la mezcla original contendrá en más cantidad los componentes menos volátiles.

Las columnas de destilación son diseñadas para alcanzar esta separación de manera eficiente.

Aunque mucha gente tiene una idea aceptable de lo que significa “destilación”, hay aspectos importantes que merecen ser destacados:

• La destilación es la técnica de separación más común.

• Consume cantidades enormes de energía en requerimientos de calor y enfriamiento.

• Constituyen más del 50% de los costos de operación de planta

La mejor manera de reducir los costos de operación de las existentes unidades, es mejorar la eficiencia y operación mediante procesos de optimización y control. Para alcanzar esta mejora, es esencial un conocimiento profundo de los principios de destilación y como están diseñados los sistemas de destilación.

1.3. Tipos de columnas de destilación

Hay varios tipos de columnas de destilación, cada una diseñada para un determinado tipo de separación y cada una difiere de la otra en términos de complejidad. Una manera de clasificar las columnas de destilación es observar cómo operan. Por tanto tenemos:

• Columnas batch

• Columnas continuas

La elección de uno u otro tipo de destilación depende a menudo de la clase de industria y de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar grandes volúmenes, las operaciones continuas son las más convenientes. En cambio, cuando las cantidades son más pequeñas, como es el caso en la industria alimenticia, alcoholera, farmacéutica, de química fina (aditiva, aromatizante), o de las muy especializadas, se prefiere la destilación batch.

1.3.1. Columnas batch

En una operación batch, la alimentación a la columna es introducida por lotes. Esto es, la columna se carga con un lote y es entonces cuando se lleva a cabo el proceso de destilación. Cuando el objetivo deseado es alcanzado, se introduce el siguiente lote de alimentación.

1.3.2. Columnas continuas

En contraste con el tipo anterior de columnas, una columna continua recibe un flujo de alimentación continuo. No ocurren interrupciones a menos que se presenten problemas con la columna o en los alrededores de las unidades de proceso. Son capaces de manejar grandes cantidades de material prima y son las más comunes de los dos tipos. En el presente trabajo, solo será utilizado este tipo de columnas

Tipos de columnas continuas

Las columnas continuas pueden ser convenientemente clasificadas de acuerdo a:

a) la naturaleza del flujo de alimentación que se está procesando:

• Columnas binarias: el flujo de alimentación contiene solo dos componentes

• Columna multicomponente: el flujo de alimentación contiene más de dos componentes

b) el número de flujos de productos que posea:

• Columna multiproducto: columna que tiene más de dos flujos de productos.

c) los dispositivos internos:

• Columna de platos: donde platos de varios diseños son usados para manejar el líquido, de manera que se provee un mejor contacto líquido-vapor, y por tanto una mejor separación

• Columna de relleno: donde en lugar de platos, se usan rellenos para acentuar el contacto líquido-vapor.

1.4. Principales componentes de una columna de destilación

Las columnas de destilación constan de varios componentes, cada uno es usado ya sea para transferir energía calorífica o transferir materia. Una típica columna de destilación contiene los siguientes componentes (entre paréntesis va la terminología en inglés):

• Un armazón vertical donde tiene lugar la separación de los componentes del líquido

• Componentes internos de la columna tales como platos (trays) y/o empaquetaduras (packings) que se usan para promover la separación de componentes

• Un ebullidor (reboiler) que provee la vaporización necesaria para el proceso de destilación

• Un condensador (condenser) que se usa para enfriar y condensar el vapor saliente de la parte superior de la columna • un tanque de reflujo (reflux drum) que maneja el vapor condensado que viene de la parte superior de la columna de manera que el líquido (reflujo) pueda ser recirculado a la columna.

El armazón vertical aloja los dispositivos internos y junto con el condensador y el rehervidor, constituyen la columna de destilación.

Operación básica y terminología

La mezcla líquida que será procesada es conocida como flujo de alimentación y este es introducido usualmente en un lugar cercano a la parte central de la columna en un plato conocido como plato de alimentación. El plato de alimentación divide la columna en dos secciones: una superior (de enriquecimiento o rectificación) y una inferior (de empobrecimiento). El flujo de alimentación desciende en la columna donde es recogido en la parte superior en el rehervidor.

Se suministra calor al ebullidor para generar vapor. La fuente de calor puede ser un flujo adecuado, aunque en la mayoría de plantas químicas, éste es normalmente vapor. En refinerías, la fuente de calor puede ser los flujos de salida de otras columnas. El vapor se eleva en el rehervidor y es reintroducido dentro de la unidad en la parte inferior de la columna. El líquido que se remueve del rehervidor es conocido como producto de fondo o simplemente, fondo.

El vapor se eleva en la columna, y sale en la parte superior de la unidad, y es enfriado por el condensador. El líquido condensado es almacenado en un contenedor conocido como tanque de reflujo. Algo de este líquido es devuelto a la parte superior de la columna y es lo que se conoce como reflujo. El líquido condensado que removido del sistema es conocido como destilado o producto de cabeza.

1.5. Principios de destilación

La separación de componentes de una mezcla líquida mediante destilación depende de las diferencias de los puntos de ebullición de los componentes individuales. Además, dependiendo de las concentraciones de los componentes presentes, la mezcla líquida tendrá

diferentes características de su punto de ebullición. En consecuencia, el proceso de destilación depende de las características de presión de vapor de las mezclas líquidas.

1.5.1. Presión de vapor y ebullición

La presión de vapor de un líquido a una temperatura particular es una presión de equilibrio ejercida por las moléculas saliendo y entrando a la superficie del líquido. Citemos algunos puntos importantes de la presión de vapor:

• La entrada de energía eleva la presión de vapor.

• La presión de vapor está relacionado con la ebullición.

• un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala la presión circundante.

• La facilidad con que un líquido hierve depende de su volatilidad.

• Líquidos con altas presiones de vapor (líquidos volátiles) ebullirán a temperaturas inferiores. • La presión de vapor y por tanto el punto de ebullición de una mezcla líquida depende de las cantidades relativas de los componentes en la mezcla.

• La destilación ocurre a causa de las diferencias en la volatilidad de los componentes en la mezcla líquida.

1.5.2. El diagrama del punto de ebullición

El diagrama del punto de ebullición muestra como varían las composiciones de equilibrio de los componentes de una mezcla líquida con la temperatura a una presión determinada.

Considere como ejemplo de una mezcla líquida que contiene 2 componentes (a y b), una mezcla binaria.

El punto de ebullición de a es el que corresponde cuando la fracción molar de a es 1. El punto de ebullición de b es el que corresponde cuando la fracción molar de a es 0. en este ejemplo, a es el componente más volátil y por tanto tiene un punto de ebullición menor que el de b. la curva superior en el diagrama es llamada la curva del punto de rocío mientras que una es llamada la curva del punto de burbuja.

El punto de rocío es la temperatura al cual el vapor saturado. El punto de burbuja es la temperatura al cual el líquido comienza a hervir.

La región arriba de la curva del punto de rocío muestra la composición de equilibrio del vapor sobrecalentado mientras la región debajo de la curva del punto de burbuja muestra la composición de equilibrio del líquido subenfriado.

Por ejemplo, cuando un líquido subenfriado con fracción molar de a =0.4 (punto a) es calentado, su concentración permanece constante hasta alcanzar el punto de burbuja (punto b), por lo que empieza a ebullir. El vapor evoluciona durante la ebullición hasta alcanzar la composición de equilibrio dada por el punto c, aproximadamente donde la fracción molar de a es 0.8. Esto es aproximadamente 50% más rico en a que el líquido original.

La diferencia entre las composiciones de líquido y vapor es la base de las operaciones de destilación.

1.5.3. Volatilidad relativa

La volatilidad relativa es la medida de la diferencia de las volatilidades entre 2 componentes, y por tanto de sus puntos de ebullición. Indica cuan fácil o difícil puede resultar la separación. La volatilidad relativa del componente icon respecto al componente jestá definido como:

De esta manera, si la volatilidad relativa entre dos componentes es bastante cercana a uno, indica que tienen características de presión de vapor bastante similares. Esto significa que tienen puntos de ebullición bastante similares y por tanto, será difícil separar los dos componentes mediante destilación.

1.5.4. Equilibrio líquido-vapor

Las columnas de destilación son diseñadas basadas en las propiedades del punto de ebullición de los componentes de las mezclas siendo separadas. Por tanto los tamaños, particularmente altos, de las columnas de destilación están determinados por la información equilibrio líquido-vapor (elv) de las mezclas.

Curvas equilibrio líquido-vapor (elv)

La información de elv a presión constante es obtenida de los diagramas de punto de ebullición. La información de mezclas binarias es frecuentemente presentada en una gráfica. La gráfica elv nos muestra el punto de burbuja y el punto de rocío de una mezcla binaria a presión constante la línea curva es llamada la línea de equilibrio, y describe las composiciones de líquido y vapor en equilibrio a una presión determinada.

La destilación es una técnica muy importante para la purificación de líquidos o separación del soluto y del disolvente de una disolución. Se utiliza pues, para separar componentes de una mezcla homogénea en función de sus distintos puntos de ebullición. La destilación es un proceso en el que:

Se vaporiza una sustancia por calentamiento. Se condensa el vapor producido. Se recoge en un recipiente aparte.

Los distintos tipos de destilación que se pueden realizar son:

1. Destilación sencilla.

2. Destilación por arrastre con vapor.

3. Destilación fraccionada.

4. Destilación a presión reducida.

1. DESTILACIÓN SENCILLA

Permite separar un líquido de un sólido o dos líquidos de diferente temperatura de ebullición. El esquema de la destilación es el siguiente:

Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. Matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material

poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.

Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).

Refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste.

Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua.

Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido.

Destilado: Se recoge en un vaso de precipitados, u otro recipiente.

2. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

Se usa para separar sustancias ligeramente volátiles e insolubles en agua, de otras de volatilidad.

Para extraer compuestos (generalmente aceites) por este método se hace pasar una corriente de vapor de agua por la muestra que contiene el compuesto a extraer, esto hace que se caliente la muestra y el vapor “arrastra” los componentes volátiles hacia un sistema típico de una destilación simple. Luego el destilado se recoge y se separa empleando disolventes adecuados para finalmente deshidratarlo y purificarlo.

DESTILACIÓN DEL VINO

INTRODUCCIÓN

Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos orgánicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes volátiles que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullición son, respectivamente, 100,0 °C y 78,3 °C. Ambos pueden formar un azeótropo que hierve a 78,2 °C y cuya composición es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen). En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilación de vino no se puede obtener ninguna fracción que contenga alcohol al 100 %, debido a que el “componente” más volátil es precisamente el azeótropo. En esta práctica no se van a obtener fracciones; lo que se hará es destilar todo el etanol contenido en la muestra, con la intención de determinar el contenido de alcohol de ese vino. En realidad lo que se determinará directamente es el contenido de alcohol en una mezcla de etanol y agua que remeda al vino que ha sido destilado. Para ello, se destilará hasta obtener todo el alcohol del vino y se le añadirá agua destilada hasta completar el volumen de la muestra de vino que se ha empleado. Entonces se sumergirá un alcohómetro en la disolución etanol-agua y en su escala se leerá directamente el grado alcohólico aproximado.

Este método de medida está basado en que la densidad de la mezcla depende de su composición y un alcohómetro no es más que un densímetro cuya escala tiene “traducidos” los valores de densidad a valores de porcentaje de alcohol.

MATERIALES

1 matraz de fondo redondo, de 100 mL

1 cabeza de destilación

1 refrigerante de Liebig

1 alargadera

1 termómetro

1 probeta de 50 mL

1 soporte pinzas de matraz, nueces u otras fijaciones

1 manta calefactora para balones de 100 mL

Material común: alcohómetro

PROCEDIMIENTO

Deberá construir el aparato para poder destilar el vino, pero antes de emprender ese trabajo, atienda a las indicaciones que se le harán para ello. La figura muestra cómo van a quedar ensamblados el matraz esférico y las demás piezas. Cerciórese de que lo ha entendido completamente y después proceda al montaje. En particular, tenga en cuenta estas observaciones.

1. Ponga en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso) que servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición).

2. El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

3. Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones, abra el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua.

4. Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitúela bajo la alargadera. La finalidad de poner agua es evitar que el primer destilado, que será rico en etanol, se evapore en la probeta.

5. Ajuste la manta calefactora al matraz y empiece la calefacción. Así que empiece la ebullición, reduzca inmediatamente el aporte de calor.

6. La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tome nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Cuando la temperatura ascienda a 80 °C, detenga la calefacción.

7. Añada agua destilada en la probeta hasta completar los 50 mL, que es el volumen de vino que ha empleado. Sacuda suavemente la probeta para homogeneizar.

8. Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohólica. Antes de medir el grado alcohólico asegúrese de que la temperatura és o está muy próxima a 20 °C.

9. Introduzca suavemente el alcohómetro en la probeta y, antes de soltarlo, imprímale (con cuidado) un movimiento de rotación para que no se adhiera a las paredes. Lea el grado alcohólico y anótelo en el cuaderno. En caso de no contar con un alcoholímetro se puede determinar la concentración de etanol en base a la medición directa de su densidad

7. Una vez finalizada la práctica vierta el contenido de la probeta en el contenedor dispuesto al efecto.

8. Para desmontar el aparato de destilación, empiece por separar el termómetro.

9. Del contenido que queda en el matraz de destilación, quite las piedras de ebullición. El residuo del vino puede verterlo por el sumidero y lave en la pila el matraz.

COMPOSICIÓN FISICOQUÍMICA DEL PISCO

En la elaboración del pisco se lleva a cabo un proceso de destilación SIMPLE O DIFERENCIAL de tipo discontinuo, es decir, de carga y descargada. Se trata de una destilación simple porque los componentes de la disolución (mosto fermentado = agua + alcohol), poseen puntos de ebullición que difieren ampliamente entre sí. La composición del vapor producido en la ebullición de la mezcla, será diferente de la composición del líquido de partida, por ello, el conocimiento de las relaciones de equilibrio entre ambas fases es esencial para la resolución analítica de los problemas de destilación, y los aparatos en los que se lleva a cabo este operación han de suministrar un íntimo contacto entre el vapor y el líquido para que en el límite entre ambas fases de almacenen las condiciones de equilibrio.

La destilación del pisco es una destilación discontinua o por cargas debidas a que se hierve por algún tiempo (7 u 8 horas aproximadamente dependiendo de alcohol producido) la mezcla liquida de partida (jugo fermentado), se condensan lo vapores y al final de tiempo de destilación se retiran lo líquidos permanentes en el calderón como residuos.

En algunos casos la destilación es continua hasta que el punto de ebullición alcance un valor predeterminado llevando a cabo la separación de un componente volátil. En otros casos se puede sacra 2 o más fracciones a tiempos diferentes que naturalmente serán de volatilidad decreciente.

Una vez que el mosto se encuentra distribuido en las cubas de fermentación donde permanecerá 5, 8, 10 hasta 14 días de acuerdo a la temperatura, mayor velocidad de fermentación. La temperatura no debe sobrepasar los 40º C, porque se producirá la muerte de levaduras.

Cuando el mosto está seco, es conveniente que sea destilado inmediatamente ya que, si retenido por más de 15 días, se tomaría picante este sabor en consecuencia de la descomposición de las levaduras muertas con el paso de los días.

La destilación se realiza en falcas y/o alambiques, estos se diferencia entre si, por la presencia del de cemento del primero en la parte superior, en este caso, el vapor de alcohol no llega la serpentín por medio del cuello del cisne, como sucede con el alambique, sino por la tuba de forma crónica ubicada dentro de la olla en la parte superior. Para evitar perdida de vapor, las falcas son tapadas herméticamente con barro, durante las 5 a 7 horas aproximadamente que dura el proceso de ebullición.

Luego de este tiempo, se estaría destilando vapor de agua y no vapor de alcohol puesto que, el alcohol al ser más volátil que el agua, se evaporara más rápidamente que el agua

El serpentín de ambos equipos está sumergido en pozas de agua muy fría usada como refrigerante para lograr la condensación de los vapores de alcohol, que se llamara PISCO. El pisco tiene tres partes: cabeza, cuerpo y cola.

La cabeza tiene más de 65º de alcohol y tiene también alcohol metilito dañino para la salud, por lo tanto esta porción no es apta para el consumo.

El cuerpo debe tener entre 38 y 46.7 grados alcohólicos; esta medición se realiza con el alcoholímetro y se constata con la tabla de Gay - Lussac, de acuerdo a la temperatura del producto.

La última parte de la destilación se denomina cola, es un pisco pobre en alcohol, que contiene16 o menos grados de alcohol, esta parte es desechada. Usada también para el enjuague de botellas

El pisco debe tener 38 y 46.7 grados de alcohol en promedio, esto es, mezclado aquella parte que tenga mayor grado hasta obtener el grado requerido.

http://elpiscoesdelperu.com/web/boletin.php?ver=detmod&id=102&idboletin=19&idC=zoyeca@yahoo.com