PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚFACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

SECCIÓN INGENIERÍA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES

Practica N°3

DESTILACIÓN FRACCIONADA

GRUPO HORARIO: 834

JEFE DE PRÁCTICA: KING SANTOS, MARIA EUGENIA

INTEGRANTES:

CODIGO NOMBRES Y APELLIDOS20104702 Zapata Mendoza, Raysa Mariela20115270 Cutti Melo, Gonzalo20112323 Huamán Rivera, Jorge Eduardo20101075 Chavez Mimbela, Joaquin Ricardo20100483 Alva García, Jorge20101698 Del Castillo León, Stefany Beatriz

FECHA DE REALIZADA LA PRÁCTICA: viernes 03 de octubre

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: jueves 09 de octubre

2014

1.- ÍNDICE

Contenido1.- ÍNDICE..........................................................................................................................................2

2.- INTRODUCCIÓN............................................................................................................................1

3.- REVISIÓN LITERARIA.....................................................................................................................2

3.1. Tipos de destilación................................................................................................................2

4.- METODOLOGÍA Y PRESENTACIÓN DE DATOS...............................................................................6

4.1. Materiales y Equipos..............................................................................................................6

4.2. Metodología...........................................................................................................................7

5.- CÁLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS........................................................................................8

6.- RESULTADOS Y DISCUSIÓN...........................................................................................................9

7.- CONCLUSIONES..........................................................................................................................11

8.- RECOMENDACIONES..................................................................................................................11

9.- CUESTIONARIO...........................................................................................................................11

10.- BIBLIOGRAFÍA...........................................................................................................................17

2.- INTRODUCCIÓN

La destilación es una operación de gran aplicación e importancia en la industria

química, dado que es la única que permite separar un componente puro en forma

directa, no requiere de procesos posteriores. Es un método ampliamente utilizado

para la separación de mezclas a base de las diferencias en las condiciones

requeridas para cambiar la fase de los componentes de la mezcla. Para separar una

mezcla de líquidos, el líquido se fuerza a la separación al calentarlo dado que  los

componentes tienen diferentes puntos de ebullición. El gas se condensa de nuevo en

forma líquida y se recoge. La destilación es una operación unitaria, porque durante

ésta no se altera la composición química de la sustancia.

La destilación se utiliza para muchos procesos comerciales, tales como la producción

de gasolina, agua destilada, xileno, alcohol, parafina, queroseno, procesos de

obtención de productos petroquímicos de todo tipo y en muchos otros campos.

En nuestro laboratorio, se busca conocer el proceso de destilación fraccionada.

Este tipo de destilación necesita de una columna de fraccionamiento que utiliza

platos, que en los diferentes niveles de la columna, facilitan la transmisión de

calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Útil cuando se

necesitan varias sustancias con diferentes tipos de concentración y puntos de

ebullición no muy lejanos. Para la destilación fraccionada lo que requerimos fue

una mezcla; solución de etanol, una fuente de calor para evaporar y separar los

líquidos, un condensador para volver líquida la sustancia destilada y un

rehervidor conectado a la columna para obtener la mayor cantidad de

concentración posible.

En el siguiente informe se presentará  información relacionada con la "separación de mezclas" que en este caso será agua y alcohol.

Los objetivos del laboratorio son los siguientes:

Conocer el proceso de destilación fraccionada.

Realizar el balance de masa y energía.

Reconocer la importancia de la destilación como proceso físico.

3.- REVISIÓN LITERARIA

La destilación es la operación de separar, mediante evaporización y

condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o

gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de

ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que el

punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no

varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión;

existen varios tipos de destilación, los principales se presentan a continuación:

3.1. Tipos de destilación

1.1.1 Destilación Simple:

La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar

contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de

una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del

punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.

En la destilación simple los vapores producidos son inmediatamente canalizados

hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado

no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a

la presión y temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult.

El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea porque en la

mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los

componentes era mucho más volátil que el resto. La destilación simple se puede

realizar a presión atmosférica o a presión reducida:

 

1.1.1.1 Destilación Simple a Presión atmosférica:

Aquella que se realiza a presión ambiental. Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto.

1.1.1.1 Destilación Simple a Presión reducida:

Consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar.  Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.

Figura 1: Destilación simple

1.1.1 Destilación Fraccionada:

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de

una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los

vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la

utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los

vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un

intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se

convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado

líquido.. La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o

a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el

apartado anterior.

 

Figura 2: Destilación fraccionada

1.1.1 Destilación por arrastre de Vapor:

Este tipo de destilación, a diferencia de la simple, no presenta un equilibrio de

fases líquido-vapor entre los dos componentes a destilar. La destilación por

arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de

punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre

inferior a 100 ºC). Es una técnica muy útil para sustancias de punto de ebullición

muy superior a 100 ºC, que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de

su punto de ebullición. Tiene muchos usos como en la industria alimentaria para

eliminar contaminantes, mejorar sabores de grasas y hacer aceites comestibles.

Figura 3: Destilación por arrastre de vapor

1.1.1 Destilación al Vacío:

La destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema

de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición

normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por

ejemplo las vitaminas.

Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede

reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad. Para ello, se utiliza

una bomba de vacío o trompa de agua.

Figura 4: Destilación por arrastre de vapor

4.- METODOLOGÍA Y PRESENTACIÓN DE DATOS

4.1. Materiales y Equipos

En esta parte del informe, mencionaremos los materiales y equipos utilizados;

además se describirá cómo se llevó a cabo el proceso de Destilación Fraccionada

en el laboratorio de Proceso Industriales.

Materiales Utilizados:

Agua (flujo constante)

Solución de etanol (20% en volumen)

Equipos y Accesorios Utilizados:

Cronómetro

Probeta de 500 mL y Probeta de 200 Ml.

Alcoholímetro Gay Lussac

Balanza analítica

Termómetro a Laser

Columna de destilación fraccionada

Figura 4: Equipos y Accesorios

4.2. Metodología

i. Se mide la composición inicial de la mezcla (agua y alcohol) que alimentará

a las columnas de destilación y se halla su grado de alcohol, que se

encuentra a 20% de alcohol.

Figura: Equipo de Destilación

ii. Se define un flujo de alimentación de la mezcla el cual se mantendrá

constante a lo largo de todo el experimento, para esto se utilizará una

probeta y un cronómetro.

iii. Se mide la densidad del flujo de alimentación, la cual, también

permanecerá constante. Esto se logra utilizando la probeta y la balanza.

Fuente: Fotografía propia.

Fuente: Fotografía propia.

iv. Se define un flujo de reflujo el cual variará a lo largo del experimento.

Inicialmente se define reflujo de 0 Kg.

v. Luego se enciende el hervidor para calentar el etanol ya que así se logra

que este se evapore e inicie el proceso de destilado.

vi. Luego se debe medir y registrar en una tabla las variables del procesos,

para esto se debe:

1) Medir la densidad del destilado, la cual, variará dependiendo del reflujo.

2) Medir el contenido de alcohol del destilado utilizando el alcoholímetro.

3) Medir el flujo con ayuda del cronometro y probeta del agua de

enfriamiento, así como su temperatura.

4) Medir volumen, porcentaje de alcohol y temperatura del fondo (W).

vii. Repetir el experimento hasta alcanzar un alto grado de alcohol en la

mezcla.

5.- CÁLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS

- Balance de masa :

F=D+W

FONDOS(W)t(min) D V1(L/min) ρ(Kg/L) F(Kg/min) V2(L/min) ρ(Kg/L) D(Kg/min) W(Kg) V3(L/min) ρ(Kg/L) L(Kg/min)

0.197 0.2 0.941 0.1882 0.508 0.865 0.43942 -0.25122 0.1 0.865 0.08650.176 0.2 0.941 0.1882 0.567 0.77 0.43659 -0.24839 0.15 0.77 0.11550.175 0.2 0.941 0.1882 0.575 0.83 0.47725 -0.28905 0.15 0.83 0.12450.118 0.2 0.941 0.1882 0.638 0.875 0.55825 -0.37005 0.15 0.875 0.13125

ALIMENTACIÓN(F) DESTILADO(D) REFLUJO(L)

- Contenido de alcohol :

F∗XF=W∗XW +D∗XD

ALIMENTACIÓN(F) DESTILADO(D) FONDOS(W)t(min) XF(% peso) XD(% peso) XW(% peso) R=L/D

04:30 20 47 67.23 0.1968503905:20 20 52 76.25 1.07305:40 20 57 81.09 1.61505:55 20 58 77.33 4.289

- Balance de energía :

mL=t∗ϼ∗V 1

QL=m∗c∗ΔT

λ=QL /(L+D)

t(min) V1(L/min) ρ(Kg/L) mL(Kg) T1(°C) T2(°C) L+D QL(KJ) λ(KJ/Kg)0.18 2.72 0.91 0.45 19.90 39.10 0.526 36.363 69.1410.18 2.79 0.93 0.46 19.90 38.80 0.552 36.641 66.3680.18 2.79 0.92 0.46 19.90 38.90 0.602 36.605 60.8300.18 2.71 0.94 0.47 19.90 38.50 0.690 36.561 53.025

Agua de enfriamiento

- Determinación del calor absorbido :

HD+HW−HF=Qc+QL+Wtrabajo

CpD=Cpetanol=2.46KJ / (Kg∗°C )

CpF=Cpagua=4.186KJ /(Kg∗°C )

HF=TF∗F∗CpF

HD=TD∗D∗CpD

HW=0.7∗CpF∗TF∗W+0.3∗CpD∗TD∗W

t(min) TF(°C) F(Kg/min) HF(KJ) TD(°C) D(Kg/min) HD(KJ) TW(°C) W(Kg/min) HW(KJ) CpD CpF Qc(KJ/min) Qc(KW)04:30 24.7 0.1882 19.459 19.9 0.439 21.511 36.8 -0.251 -21.872 2.46 4.186 55.461 0.9205:20 24.7 0.1882 19.459 21.1 0.437 22.662 33.8 -0.248 -21.845 2.46 4.186 56.916 0.9505:40 24.7 0.1882 19.459 21.1 0.477 24.772 36.8 -0.289 -25.421 2.46 4.186 55.414 0.9205:55 24.7 0.1882 19.459 21.2 0.558 29.114 44 -0.370 -32.572 2.46 4.186 52.561 0.88

ALIMENTACIÓN(F) DESTILADO(D) FONDOS(W)

6.- RESULTADOS Y DISCUSIÓN

- El principal dato a tomar en cuenta previo a la presentación de resultados es la falla técnica que presento la nueva resistencia implementada, por lo que se tuvieron las siguientes desviaciones de datos y cálculos:

El peso y la temperatura obtenida en fondos fue despreciada a lo largo de la toma de datos, lo que origino que el proceso de aumento de la concentración de alcohol se realizara “a medias”, es decir, no se llegó a obtener la proporción esperada de alcohol en el producto destilado final (alrededor de un 95%) , solo llegándose a un 58% (ver Tabla 1), siendo este dato repetitivo durante 2 mediciones consecutivas, por lo que finalmente se tuvo que detener el procedimiento, siendo ella razón también de que solo se tuvieran 4 mediciones en las tablas.

Contenido de alcohol

ALIMENTACIÓN(F) DESTILADO(D) FONDOS(W)t(min) XF(% peso) XD(% peso) XW(% peso) R=L/D

04:30 20 47 67.23 0.1968503905:20 20 52 76.25 1.07305:40 20 57 81.09 1.61505:55 20 58 77.33 4.289

Tabla 1

Otro aspecto que origino este inconveniente fue la remoción del primer dato obtenido, dado que presento una desviación muy grande en cuanto al tiempo, y no permitió observar el cambio de concentración que se daba debido al aumento del reflujo.

Balance de energía

Agua de enfriamientot(min) V1(L/min) ρ(Kg/L) mL(Kg) T1(°C) T2(°C) L+D QL(KJ) λ(KJ/Kg)

0.18 2.72 0.91 0.45 19.90 39.10 0.526 36.363 69.1410.18 2.79 0.93 0.46 19.90 38.80 0.552 36.641 66.3680.18 2.79 0.92 0.46 19.90 38.90 0.602 36.605 60.8300.18 2.71 0.94 0.47 19.90 38.50 0.690 36.561 53.025

Tabla 2

- Según la tabla 2, el valor del calor de condensación (λ) disminuye con el tiempo, debido a que el líquido condensado, al hacer contacto con el vapor ascendente, permite la evaporación del etanol (elemento mas volátil), pudiendo tener como conclusión que el reflujo y λ son inversamente proporcionales.

7.- CONCLUSIONES

8.- RECOMENDACIONES

Verificar si hay fugas en las tuberías en general antes de usar el equipo.

Contar con bombas, las cuales puedan mostrar el trabajo que entregan, o

adquirir un dispositivo que pueda medirlo.

Cambiar los baldes por tuberías bien instaladas, ya que los baldes pueden

ocasionar accidentes durante la experiencia.

Instalar un cronometro con sensores y actuadores para poder medir el flujo

con mayor precisión durante la experiencia y trabajar con un flujo más estable,

en vez de estar calibrándolo manualmente (lo cual genera errores y toma

tiempo).

Tener cuidado al momento de operar la máquina de destilación, ya que se

trabaja con temperaturas que podrían ocasionar quemaduras leves.

Siempre pedir supervisión del profesor a cargo del laboratorio, ya que los

componentes de la máquina son muy sensibles como son el calentador

(resistencia eléctrica), bomba y el condensador.

Darle un tiempo mayor al proceso para poder observar los cambios que

existen en la concentración, ya que si los tiempos son cortos puede ser

que no se noten cambios importantes en la concentración de alcohol.

Tener cuidado a la hora de retirar el líquido de fondo, ya que está cerca el

rehervidor y este se encuentra a altas temperaturas.

Revisar que el rehervidor siempre cuente con agua; ya que, de lo contrario

se recalentará, lo que podría provocar un accidente.

9.- CUESTIONARIO

6. Gráfico XD vs. Λ

52 54 56 58 60 62 64 66 68 700%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

XD Vs. λ

Calor latente de condensación (KJ/Kg)

XD(P

orce

ntaj

e de

pes

o de

stila

do)

Según el grafico se observa que a razón que aumenta el calor latente de

condensación el porcentaje del peso del destilado disminuye, lo cual es lógico ya

que a mayor porcentaje de pureza de alcohol el calor latente disminuye y sigue

una tendencia hasta llegar a su máximo nivel de pureza con su respectivo calor

latente.

7.- Indicar tres aplicaciones de la destilación fraccionada

Las aplicaciones principales de la destilación fraccionada son las siguientes:

Refinación de petróleo:

Mediante este método se obtienen fracciones y no productos puros.

Para destilar el petróleo se utilizan las refinerías. Estas son enormes y complejas

donde se somete al petróleo crudo a procesos de separación física en los cuales

se extrae gran variedad de sus derivados. Las torres de destilación industrial para

petróleo poseen aproximadamente 100 placas. En el petróleo existen varios

compuestos de los cuales se obtienen alrededor de 2.000 productos.

Cada sustancia dentro del petróleo destila a distinta temperatura, a partir de una

temperatura fija se obtiene una sustancia predeterminada. Se obtienen, productos

tales como gasolina, kerosene, diesel, entre otros.

Producción de etanol: Por destilación fraccionada de soluciones fermentadas se

obtiene concentraciones de etanol superiores (hasta un 95% o “190 de prueba”), y

las mezclas de concentraciones intermedias (40 al 50%; 80 al 100 de prueba)

constituye los “licores destilados” (“brandy”, “whisky”, etc.) del comercio.

Para separar isótopos : Se han utilizado torres de destilación de más de 500

placas para separar isótopos por destilación.

8.- ¿Qué es un intercambiador de calor?

Un intercambiador de calor es un equipo utilizado para enfriar un fluido que está

más caliente de lo deseado, transfiriendo este calor a otro fluido que está frío y

necesita ser calentado. Esta transferencia se realiza a través de una pared

metálica o de un tubo que separa ambos fluidos.

Tipos de intercambiadores:

Intercambiadores de tubería doble : Consiste en un tubo pequeño que está

dentro de otro tubo mayor, los fluidos circulan por el interior del tubo

pequeño. Este tipo de intercambiados se utilizan cuando el área de

transferencia son muy pequeños.

Fuente: Intercambiadores/ Archivo PDF

Constructivamente están constituidos por juegos de tubos

concéntricos, conectoras, cabezales de retorno y codos en U según el

esquema siguiente.

Este esquema representa una "horquilla". Los intercambiadores de

doble tubo están constituidos por varias horquillas interconectadas

para obtener el área de transferencia.

Fig.: 7.4

Fuente: Intercambiadores/ Archivo PDF

Intercambiadores de carcasa y tubos : Los equipos de carcasa y tubos

como los anteriores transfieren energía de un fluido a otro a través de la

pared de tubos. A diferencia de los doble tubo si bien un fluido circula por

dentro de los tubos, el otro circula por el espacio libre que dejan los tubos

ubicados dentro de un recipiente cilíndrico denominado carcasa.

Fig.: 7.5. Fuente:

http://www2.uah.es

Intercambiadores compactos : Son intercambiadores diseñados para lograr

un gran área superficial de transferencia de calor por unidad de volumen.

La razón entre el área superficial de transferencia de calor y su volumen es

la densidad de área b. Un intercambiador con b > 700 m2/m3 se clasifica

como compacto. Ejemplos de intercambiadores de calor compactos son los

radiadores de automóviles, los intercambiadores de calor de cerámica de

vidrio de las turbinas de gas, el regenerador del motor Stirling y el pulmón

humano.

En los intercambiadores compactos los dos fluidos suelen moverse en

direcciones ortogonales entre sí. Esta configuración de flujo recibe el

nombre de flujo cruzado. El flujo cruzado se clasifica a su vez en mezclado

( uno de los fluidos fluye libremente en dirección ortogonal al otro sin

restricciones ) y no mezclado ( se disponen una placas para guiar el flujo

de uno de los fluidos ).

En la figura siguiente se muestran esquemas de ambos tipos de flujo:

Fig. 7.6

Fuente: Intercambiadores/ Archivo PPT

Fig.: 7.7

Fuente: http://adningenieria.com.ar

9) ¿Qué es un punto azeotrópico?

El punto azeotrópico es la condición de temperatura a la que una mezcla de líquidos produce vapor con la misma concentración que el líquido que origina el vapor, por lo que en ese punto no se logra la separación de una mezcla por destilación fraccionada.

El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo de ebullición máxima y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo de ebullición mínima. Los sistemas azeotrópicos de ebullición mínima son más frecuentes que los de ebullición máxima.

Un ejemplo del punto Azeotrópico es el siguiente:

La mezcla de etanol y agua, 1 que forma un azeótropo para una concentración del 96 % en peso de alcohol, que hierve a una temperatura de 78,2 °C. Con una destilación simple se obtiene un alcohol con esta concentración, pero para conseguir un compuesto más puro se necesita utilizar recursos especiales como una destilación azeotrópica.

10.- BIBLIOGRAFÍA

Destilación fraccionada: Laboratorio de procesos de separación.

Universidad Iberoamericana de México.

http://web.mac.com/figueroa/Personal/8o_Semestre_files/DS.pdf

Consulta: 08/10/2014

Propiedades de los alcoholes: propiedades físicas y químicas de los alcoholes

http://www.salonhogar.net/quimica/nomenclatura_quimica/Propiedades_alcoholes.htm

Consulta: 08/10/2014

Tipo de Destilación:

www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html

Consulta: 08/10/2014

QUIMICA. “DESTILACION DE ALCOHOL” (2011)

http://lilybellove.blogspot.com/2011/02/practica-1-destilacion-de-alcohol.html

Consulta: 08/10/2014

BRAULIÓ85. “Columna de destilación binaria – Parte I” (2010)

http://www.youtube.com/watch?v=sYIkyDQVTzA

Consulta: 07/10/2014

“Intercambiadores de calor”

http://ibeninson.com.ar/nsite/archivos/Intercambiadores.pdf

Consulta: 07/10/2014