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Desarrollo de Materiales de Referencia Certificados en el SNM

CHRISTIAN URIBE ROSAS

17 de mayo de 2012

Objetivos


Mostrar la capacidad existente en el Laboratorio de Metrología Químicadel Servicio Nacional de Metrología (SNM) para la producción de:

Materiales de Referencia (MR) utilizados en la organización de Pruebas de Aptitud (intercomparaciones para laboratorios de ensayos)

Materiales de Referencia Certificados (MRC) ofrecidos al público interesado en su adquisición

Metrología química en las mediciones de la vida diaria


Fracciones en masa de 10-12 a 1

Número de compuestos medidos mayor a 105

Número de matrices desconocido

Contenido


I. Características de un materiales de referencia (MR) y un material de referencia certificado (MRC)

II. Etapas de la producción de un material de referencia (MR) y de un material de referencia certificado (MRC)

III. Laboratorio de Metrología Química - SNM

IV. Uso de Materiales de Referencia (MR) - Pruebas de aptitud en el SNM

V. Oferta de Materiales de Referencia Certificados (MRC) en el SNM

I. Características de un MR y un MRC


GUÍAS DE REFERENCIA

ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers.

ISO Guide 35:2006 Reference materials -- General and statistical principles for certification

ISO Guide 31:2000 Reference materials -- Contents of certificates and labels



Material de referencia Material suficientemente homogéneo y estable con respecto una o más propiedades especificadas, el cual es adecuado para su uso propuesto en un proceso de medición.Fuente: ISO Guide 34: 2009

Material de referencia certificadoMaterial de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más de sus propiedades especificadas, acompañado por un certificado que provee el valor de las propiedades especificadas, su incertidumbre asociada, y una declaración de trazabilidad metrológica.Fuente: ISO Guide 34: 2009



Los MR y MRC son usados en la calibración de equipos de medición, y para la evaluación o la validación de los procedimientos de análisis. También son usados como patrones para la producción de estándares

Materiales de NIST ===> Material trazable a NIST

A. Homogeneidad

B. Estabilidad

C. Exactitud (opcional para MR, depende de su uso)

D. Trazabilidad (opcional para MR, depende de su uso)

II. Etapas de producción de un MR y un MRC


Planeamiento de la producción

Monitoreo posterior a la emisión del certificado(solo para MRC)

Monitoreo posterior a la emisión del certificado(solo para MRC)

Preparación del material

Estudios de estabilidad

Caracterización (opcional para MR)

Asignación del valor de referencia (opcional para MR)

Asignación del valor de referencia (opcional para MR)

Emisión del certificado (solo para MRC)

Estudios de homogeneidad



Planeamiento de la producción

El desarrollo de MR y MRC involucra un largo proceso de entrenamiento de personal y desarrollo de metodologías para los procesos de preparación y certificación.El planeamiento involucra decisiones sobre: selección de personal, tamaño del lote a preparar, técnicas de medición, patrones de referencia, número de analitos, niveles de concentración, incertidumbre objetivo, etc.

La guía de referencia es:

ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers




Material sintético preparado gravimétricamente: pH, conductividad electrolítica, metales en agua, etanol en agua.

Matriz natural: leche en polvo, papilla, productos marinos, suelos, etc

Etapa de costos variables dependiendo de la matriz, su homogeneidad y estabilidad.

Ejemplo: producto marino congelado o liofilizado en polvoEjemplo: agregar estabilizante, mantener refrigerado, etc



|




Dependiendo del parámetro a certificar el ambiente donde se realiza la preparación debe cumplir con ciertos requisitos especiales. Ejemplo: trazas de metales en agua cámara de flujo laminar clase 100

Lotes de 5 litros, 10 litros , 20 litros o 50 litros. Ejemplo: lote de 100 unidades de material de referencia de pH envasado en frascos de 500 ml utilizando un recipiente con capacidad de 50 litros.

|




El envasado debe asegurar la estabilidad del material.

|


Estudio de Homogeneidad

Para un mismo lote de material, no deben existir diferencias significativas en el valor asignado entre y/o dentro de diferentes frascos, ampollas, etc.

El productor del MR o MRC debe realizar un estudio de homogeneidad de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35

Si el material combina diversos componentes de distinta densidad y forma (sedimentos o suelos) existe el riesgo de pérdida de homogeneidad a lo largo del tiempo. El productor debe avisar de este peligro y proponer procedimientos para la restauración de la homogeneidad.



Estudio de Estabilidad

El material preparado debe ser estable en el tiempo (se debe incluir la fecha de caducidad)

El productor del MR o MRC debe realizar un estudio de estabilidad de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35

El cliente debe conocer durante cuanto tiempo permanece estable el material desde su fecha de certificación, desde su recepción y/o desde que se abre el recipiente.



Caracterización

Los MR y MRC se usan para verificar los resultados analíticos o para calibrar instrumentos. Su exactitud es fundamental.

El productor del MR o MRC debe realizar la caracterización de los MRC de acuerdo a las Guías ISO 34 y 35

Equipamiento utilizado para mediciones, en algunos casos, de diferentes características al de laboratorios de ensayo. Ejemplo: Certificación de algunos buffers de pH utilizando sistemas primarios o secundarios cuyo principio de funcionamiento es totalmente diferente al de un medidor de pH comercial.



Caracterización



Asignación del valor de referencia

Combinación de resultados obtenidos en el estudios de homogeneidad, estudio de estabilidad y caracterización.

Valor asignado trazable a unidades fundamentales del SI o unidades internacionalmente aceptadas por convección (Ejemplo: escala de pH).

Para MRC el valor asignado se indica en su certificado.

Informe de prueba de aptitud indica el valor asignado para un MR



Emisión del certificado

Los certificados de los MRC deben contener información de acuerdo a lo indicado en la Guía ISO 31.

Los certificados indican valor asignado, incertidumbre y trazabilidad

Los certificados indican fecha de caducidad

Los certificados indican datos sobre preparación del material, método de medición, etc.

Los certificados indican condiciones de almacenamiento y recomendaciones para uso del material.



Monitoreo posterior a la emisión del certificado

Los certificados de los MRC deben contener información acerca del monitoreo posterior a la emisión del certificado.

El SNM informará al usuario, en el caso que se observe una variación del valor depH en las muestras dirimentes del lote. Se mantendrán muestras dirimentes ennuestro laboratorio por 12 meses a partir de la fecha de emisión de este certificado.


III. Laboratorios de Metrología Química - SNM




Inició en el año 2009 con la organización de pruebas de aptitud y el desarrollo materiales de referencia certificados para el Sector Agua Potable y otros sectores de interés nacional.

- pH - Conductividad eletrolítica- Metales pesados en agua- Dureza en agua- Etanol en agua (para calibraciones de alcoholímetros)- Proximales en alimentos (leche en polvo, harina de trigo)- Composición de gas natural (proyecto iniciado el 2012)- Alcoholes en Pisco



Proyectos de cooperación internacional

Proyecto PTB “Mejora y Aseguramiento de la Calidad y de las Mediciones de Consumo de Agua Potable – Perú”

Proyecto OEA “Colaboración para Soportar con Metrología Química la Evaluación de la Calidad e Inocuidad de los Productos del Sector Agroalimentario”

Proyecto PTB-OEA “Cooperación triangular – Metrología en Gas Natural en América Latina”

Proyecto APEC “Laboratory Capacity Building for the Determination of Toxic Contaminants in Seafood”



Capacitaciones en otros Institutos de Metrología

• Physikalisch-Technische Bundesanstalt PTB de Alemania• Centro Nacional de Metrología CENAM de México• Instituto Nacional de Metrología Calidad y Tecnología INMETROde Brasil

• Centro de Metrología Química de Chile.

Participación en reuniones de coordinación del SIM Sistema Interamericano de Metrología y CCQM Comité Consultivo para la cantidad de materia del BIPM



Demostración de competencia técnica – Etanol en agua

0.48

0.49

0.50

0.51

0.52

0.53

SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 01

Mas

s Fr

actio

n - m

g/g

INEN LATU BSJ INTI LACOMET INDECOPI INMETRO NIST



Demostración de competencia técnica – Etanol en agua

4.35

4.40

4.45

4.50

4.55

4.60

SIM Ethanol in Aqueous Matrix - Level 02

Mas

s Fr

actio

n - m

g/g

INEN BSJ INTI LACOMET INDECOPI INVIMA TBT (Density) TBT (GC-TCD) INMETRO NIST



Demostración de competencia técnica – pH en agua

4,085

4,090

4,095

4,100

pa 0

CCQM-K91 Acidity function pa0 at 25 °C



Demostración de competencia técnica – Níquel en agua



Demostración de competencia técnica – Cadmio en agua



Demostración de competencia técnica – Plomo en agua



Demostración de competencia técnica – Calcio en agua



Evaluación del sistema de calidad

El Sistema de Gestión de Calidad del Laboratorio de Electroquímica fue evaluado por el QSTF (Quality System TaskForce) del Sistema Interamericano de Metrología.

Se determinó que este laboratorio cumple con los requisitos del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo del CIPM de implementar un Sistema de Gestión de Calidad basado en la norma ISO/IEC 17025 y/o Guía ISO 34


PRUEBA DE APTITUD CÓDIGO FECHAS

Pb, Cd y Ni en Agua Sintética SNM-LMQ-013 Mar a Jun 2010

Nitrógeno, Grasa Libre, Na y K en muestra de carne SNM-LMQ-014 Mar a Jun 2010

Alcoholes en Pisco SNM-LMQ-015 Jun a Sep 2010

Al, Cr, Cu y Zn en Agua Sintética SNM-LMQ-016 Jul a Oct 2010

Conductividad Electrolítica en Agua SNM-LMQ-018 Ago a Oct 2010

pH en Matriz Acuosa SNM-LMQ-017 Oct a Dic 2010

Nitrógeno, Cenizas y Humedad en Harina de Trigo SNM-LMQ-019 Nov 2010 a Ene 2011

Medición de pH en Agua Sintética SNM-LMQ-020 Jun a Ago 2011

Medición de Conductividad Electrolítica en Agua Sintética SNM-LMQ-021 Jun a Ago 2011

Medición de Dureza Total en Agua Sintética SNM-LMQ-022 Nov - Dic 2011

Medición de As y Cr en Agua Sintética SNM-LMQ-023 Nov - Dic 2011

IV.Uso de MR - Pruebas de aptitud en el SNM



VALOR DE REFERENCIA: 4,006 pHIncertidumbre (U, k=2): ± 0,010 pH

3,878

3,918

3,958

3,998

4,038

4,078

4,118

4,158

PH01

PH02

PH03

PH04

PH05

PH06

PH07

PH08

PH09

PH10

PH11

PH12

PH13

PH14

PH15

PH16

PH17

PH18

CODIGO DE LABORATORIO

pH

GRÁFICA 1. VALORES INDIVIDUALES MEDIDOS DE PH

+ 1 U

- 1 U



VALOR DE REFERENCIA: 1404,9 µS/cmIncertidumbre (U, k=2): ± 5,0 µS/cm

1374,0

1384,0

1394,0

1404,0

1414,0

1424,0

1434,0

1444,0C

E01

CE0

2

CE0

3

CE0

4

CE0

5

CE0

6

CE0

7

CE0

8

CE0

9

CE1

0

CE1

1

CE1

2

CE1

3

CE1

4

CE1

5

CÓDIGO DE LABORATORIO

Con

duct

ivid

ad E

lect

rolít

ica,

µS/

cm

GRÁFICA 1. VALORES INDIVIDUALES MEDIDOS DECONDUCTIVIDAD ELECTROLITICA

+ 1 U

- 1 U



PRUEBA DE APTITUD FECHAS

Medición Conductividad Electrolítica en Agua Potable Mayo - Julio 2012

Determinación de Hg en Agua Mayo - Julio 2012

Medición de Proteínas, Humedad y Cenizas en Papilla Julio - Septiembre 2012

Determinación de Metales en Agua: Pb, Cd, Ni y Cu Agosto - Noviembre 2012

Determinación de Cloruros en Agua Septiembre - Noviembre 2012


IV.Uso de MR–Calibración de alcoholímetros

Calibración de alcoholímetros usados por la policía para el control de la concentración de alcohol en el aliento utilizando un simulador de baño húmedo y MR de etanol en agua


V.Oferta MRC en el SNM

Oferta actual de MRC (ver página web)

CODIGO DEL MATERIAL DESCRIPCIÓNMRC001 pH 4,01 (MRC secundario)MRC002 pH 6,86 (MRC secundario)MRC004 pH 4,01MRC005 pH 7,00MRC006 pH 10,0MRC009 Conductividad Electrolítica 1,41 mS/cm


V.Oferta MRC en el SNMMRC en desarrollo

- pH 10,01 (Material secundario)- Conductividad electrolítica 147 µS/cm- Solución de cobre en agua 1000 ppm- Proximales en enriquecido lácteo

Proyectos para nuevos MRC

Proyecto PTB-OEA “Cooperación triangular – Metrología en Gas Natural en América Latina”

Proyecto APEC “Laboratory Capacity Building for the Determination of Toxic Contaminants in Seafood”

Muchas gracias por su atención!

CHRISTIAN URIBE ROSAS

17 de mayo de 2012

desarrollo de materiales de referencia certificados en … · informe de prueba de aptitud indica...

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