Té: Aislamiento de Cafeína25 g. de hojas secas de Té

Reactivos.100 g de Carbonato de calcio en polvo10 g de Acido salicílico50 mL de éter de petróleo (60-90)50 mL de tolueno2.0 litros agua destilada500 mL diclorometano100 g. Sulfato de magnesioHojas de papel filtro (5 x grupo)

Materiales.Balanza de 200 g con tres cifras decimales1 Balón de 3 bocas1 Condensador de reflujo1 Estufa eléctrica1 Beaker 600 mL1 Buchner y su respectivo Erlenmeyer con desprendimiento lateral1 Erlenmeyer de 50 mL1 Erlenmeyer 150 mL1 Probeta 100 mL1 Espátula metálica1 Embudo de gravedad sin caña.1 Embudo de separación de 250 mL.1 Pinza y su nuez1 Aro para fijar el embudo de separación1 Equipo Rotaevaporador1 Pesa sales1 Frasco lavador1 Pipeta de 5 mL graduada1 pipeta de 10 mL graduada1 Pera succionadora3 Gafas de seguridad.

Coloque 25 g de hojas secas de té, 10 g de carbonato de calcio en polvo, y 250 mL de agua destilada en un balón de tres bocas de 500 mL. Ajuste a un condensador de reflujo. Selle las bocas restantes utilizando tapones de caucho. Efectúe calentamiento suave alrededor de 30 minutos (agite ocasionalmente durante este lapso). Mientras la solución permanezca caliente, filtre al vacío utilizando un lienzo apropiado. Filtre utilizando papel filtro (5 hojas x grupo de laboratorio). Enfríe el filtrado a temperatura ambiente, y usando un embudo de separación de 500 mL, extráigalo con una porción de 50 mL de diclorometano. Agite la mezcla vigorosamente por un minuto. Las capas se separarán después de algunos minutos, aunque algo de emulsión se presentará en la capa orgánica inferior. La emulsión puede ser destruida y la capa orgánica secada al mismo tiempo, pasando lentamente la capa inferior a través de sulfato de magnesio anhidro como sigue. Pase la capa orgánica directamente desde el embudo de separación a un recipiente seco que contenga el agente secante. Se persiste la emulsión adicione otros 50 mL de diclorometano y repita el proceso con el agente secante.

Una vez separada la capa orgánica, vierta el extracto orgánico seco en un balón y rotaevapore, en baño de agua, hasta sequedad. El residuo en el balón es la cafeína.

Derivatización: Disuelva 50 mg de cafeína y 37 mg de ácido salicílico en 4 mL de tolueno en un Erlenmeyer pequeño. Caliente la mezcla en un baño de agua. Adicione 1 mL (20 gotas) de éter de petróleo y permita que la mezcla se enfríe y cristalice. Puede ser necesario enfriar el Erlenmeyer en un baño de hielo o adicionar una pequeña cantidad extra de éter de petróleo para inducir la cristalización. Colecte los cristales por filtración al vacío utilizando un Buchner. Seque el producto al aire y determine el punto de fusión. El salicilato de cafeína funde a 137 °C. Obtenga el espectro IR y efectúe su análisis.

PREGUNTAS

1. ¿En qué consiste la derivatización?2. ¿Cuáles son los criterios para la elección de un reactivo derivatizante?3. Enuncie y explique las principales teorías de derivatización en GC4. Explique por lo menos tres ejemplos de la utilidad de la derivatización.