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Designacin: D 3279 97 (Reaprobada el 2001)

Mtodo de Ensayo Estndar para

Insolubles en n-Heptano1

Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 3279; el nmero inmediatamente

siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el

ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima

reaprobacin. Una psilon de superndice () indica un cambio editorial desde la ltima

revisin o reaprobacin.

1. Alcance

1.1. Este mtodo de ensayo cubre la

determinacin del porcentaje de masa de los

asfaltenos como se define por la insolubilidad en

disolvente normal heptano. Es aplicable a todos

los asfaltos de petrleo slido y semi-slido que

contienen poco o nada de materia mineral, a los

gasleos, al fuelleo pesado y al petrleo crudo

que han sido rematados con un punto de corte de

343 C o superior.

1.2. Los valores indicados en unidades SI deben

ser considerados como el estndar.

1.3. Esta norma no pretende sealar todos los

problemas de seguridad, si los hay, asociados

con su uso. Es la responsabilidad del usuario de

esta norma establecer prcticas de seguridad y

salud apropiadas y determinar la aplicabilidad

de las limitaciones reglamentarias antes de su

uso. Ver captulo 7 para una indicacin de peligro

especfico.

2. Documentos de Referencia

2.1. Normas ASTM:

C 670 Prcticas para la Elaboracin de

Precisin y Declaraciones de Tendencia para

Mtodos de Ensayo de Materiales de

Construccin2

__________________

1 Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit ASTM

D04 sobre Materiales para Calles y Pavimentacin y es responsabilidad directa

del Subcomit D04.47 sobre Ensayos Miscelneos en Asfalto.

Edicin actual aprobada el 10 de agosto de1997. Publicado en abril de 1998.

Originalmente publicado como D 3279 73 T. ltima edicin anterior D 3279-

90. 2 Annual Book of ASTM Standards, Vol. 04.02

3. Resumen del Mtodo

3.1. La muestra se dispersa en n-heptano y se

filtra a travs de una almohadilla de fibra de

vidrio. El material insoluble se lav, sec y

pes.

4. Importancia y Uso

4.1. Este mtodo de ensayo es til para

cuantificar el contenido de asfaltenos de los

asfaltos de petrleo, gasleos, fuelleos pesados

y petrleo crudo. El contenido de asfalteno se

define como los componentes no solubles en n-

heptano.

5. Aparatos y Materiales

5.1. El montaje del aparato de dispersin se

ilustra en la Fig. 1 con los detalles de las partes

componentes de la siguiente manera:

5.1.1. Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad

adaptada a un condensador de reflujo de

tipo Allihn, cada uno con una rtula de

35/25.

5.1.2. Agitador Magntico y Agitador

Magntico de Plato Caliente, equipado

con un regulador de voltaje.

5.1.3. Crisol Gooch, vitrificado en el interior y

exterior con la excepcin de la superficie

inferior exterior. Las dimensiones

aproximadas debern ser de un dimetro

de 44 mm en la parte superior que se

estrecha a 36 mm en la parte inferior y una

profundidad de 28 mm.

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5.1.4. Almohadilla de Filtro, de fibra de vidrio

de 32 mm de dimetro3.

5.1.5. Frasco de Filtrado, de pared gruesa con

tubo lateral, de 500 ml de capacidad.

5.1.6. Tubo de Filtrado, de 40 a 42 mm de

dimetro interior.

5.1.7. Tubos de Goma, o un adaptador para

sujetar el crisol Gooch en el tubo de

filtrado.

Nota 1 Se pueden utilizar otros conjuntos adecuados

que permitan la filtracin al vaco con un crisol Gooch.

6. Solvente

6.1. nHeptano, mnimo 99.0 % mol (Grado

Puro).

7. Peligros

7.1. El nHeptano tiene un punto de ebullicin de

98 C y un punto de inflamacin de -1 C, lo

que significa que debe ser manejado con

cuidado. Se recomienda que los pasos tanto de

la dispersin de reflujo y la filtracin se

llevarn a cabo en una campana ventilada y

lejos de llamas u otras fuentes de calor.

8. Procedimiento

8.1. En el matraz Erlenmeyer de 250 ml, pesar

con una aproximacin de 0.1 mg una cantidad

de la muestra a analizar, utilizando de 0.5 a 0.6

g de asfaltos de aire soplado, de 0.7 a 0.8 g de

asfalto aglutinantes de pavimentacin y

residuos de crudo, y de 1.0 a 1.3 g para los

gasleos y fuelleos pesados (Nota 2). Aadir

nheptano en la relacin de 100 ml de

disolvente por 1 g de muestra, utilizando

proporcionalmente menos o ms disolvente que

depende del tamao de la muestra. A menos que

el asfalto est en una forma granular, calentar el

matraz suavemente y grelo para hacer que la

muestra se distribuya un poco ms sobre los

lados inferiores o ms bajos del matraz.

__________________

3 Almohadillas filtrantes de vidrio No. 934-AH (Huribut) se pueden comprar

de Reeve ngel and Company, Clifton, Nueva Jersey.

Nota 2 Las pruebas muestran que una pequea

cantidad de insolubles ( 0.3 % en masa) permanecen en las paredes del matraz de precipitacin a pesar de

lavados repetidos. Cuando el nivel esperado de

insolubles en nC7 es del 6% o menos, se recomienda

utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Despus que todo posible precipitado ha sido lavado del matraz al

crisol filtrante en 8.3, incluya el matraz con el crisol para

el secado, pesaje y procedimientos de clculo en 8.3 y

9.1.

8.2. Colocar el matraz Erlenmeyer, que contiene

la muestra ms disolvente con agitador

magntico aadido, sobre la placa caliente

magntica-agitador y seguro bajo el

condensador de reflujo. Con el agitador

magntico en funcionamiento, ajustar para un

reflujo suave durante un periodo de 15 a 20

minutos cuando se prueba aglutinantes de

pavimentacin, fuelleos, gasleos, o residuos

de crudo. Para asfaltos de aire soplado, se

recomienda un perodo de reflujo de 25 a 30

min. En todos los casos, permitir que la mezcla

dispersa se enfre a temperatura ambiente

durante un perodo de 1 h.

8.3. Colocar el crisol Gooch ms un espesor de la

almohadilla de filtro de fibra de vidrio en un

horno a unos 107 C durante 15 minutos, dejar

enfriar en un desecador y pesar con precisin de

0,1 mg. Configure el crisol filtrante ms la

almohadilla de filtro en el matraz de succin y

pre mojado con 5 ml de nheptano (Fig. 2).

Calentar el matraz que contiene la muestra ms

disolvente a 38 hasta 49 C sobre la placa

caliente y vierta su contenido (excepto para el

agitador magntico) a travs del filtro utilizando

un vaco suave. La filtracin proceder con

mayor rapidez si el lquido sobrenadante se

filtra primero con los insolubles transferidos al

filtro anterior. Limpiar el vaso de precipitados o

matraz mientras se transfiere el precipitado

final, utilizando ya sea una varilla de caucho o

una esptula de acero inoxidable con un

extremo cuadrado. Lavar el precipitado con tres

porciones de nheptano de aproximadamente

10 ml cada una, primero enjuagar el matraz con

el mismo. Colocar el crisol en el horno a 107 C

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durante un perodo de 15 minutos, enfriar en un

desecador y pesar.

9. Clculo y Reporte

9.1. Se calcula el porcentaje de masa de

insolubles en normal heptano (INH) como el

porcentaje en peso de la muestra original de la

siguiente manera:

Donde:

A = masa total de insolubles, y

B = masa total de la muestra.

Para los porcentajes de insolubles menores que

1.0, reportar al 0.01 % ms cercano; para los

porcentajes de insolubles de 1.0 o ms, reportar

al 0.1 % ms cercano.

10. Precisin y Tendencia

10.1. La precisin del mtodo se ha determinado

como sigue:

__________________ A Estos nmeros representan, respectivamente, los lmites (1S) y (D2S) como

se describe en la Prctica C 670. La precisin es para las muestras que cubren

un rango de 4.0 a 29.0% IH

11. Palabras Clave

11.1. Asfaltenos, insolubles en heptano

FIG. 1 Aparato de Dispersin

INH, % = (A/B) X 100 (1)

Desviacin Estndar A Rango Aceptable de

Dos Resultados nico operador 0.53 % INH 1.51 % INH Multilaboratorio 0.93 % INH 2.78 % INH

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FIG. 2 Aparato de Filtracin

La Sociedad Americana de Ensayos y Materiales no toma posicin respecto a la validez de cualquier derecho de

patente relacionado con cualquier artculo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente

avisados de que la determinacin de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de violacin de

estos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisada cada

cinco aos y de no ser as, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisin o para otras

normas y deben ser dirigidos a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en las

reuniones del comit tcnico responsable. Si usted considera que sus comentarios no han sido bien recibidos debe

hacerlo saber al Comit de Normas ASTM, a la direccin mostrada a continuacin.

Esta norma tiene los derechos registrados por ASTM, 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700, West Conshohocken,

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