cuaderno de practicas de laboratorio p3
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CUADERNO DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA 2013
Ing. Rosalva Angulo Reyes
PRÁCTICA
3
Separación de Mezclas
3.1. FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA. El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más
volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos
componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación.
Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las
temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta
temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se
desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil.
El objetivo principal de la destilación consiste en separar una mezcla de varios
componentes aprovechando sus diferentes volatilidades, o bien, separar materiales
volátiles de otros no volátiles.
La destilación constituye una de las principales técnicas de laboratorio para purificar
líquidos volátiles.
La destilación se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcohólicas, en el refinado
del petróleo, en procesos de obtención de productos petroquímicos de todo tipo y en
muchos otros campos de la industria. Es uno de los procesos de separación más
extendidos.
Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve
a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en
alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro
En esta mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es
perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al
50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las
sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual
dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados
a esa temperatura.
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3.2. OBJETIVOS. • Aprender el montaje correcto de un equipo de destilación.
• Comprobar el punto de ebullición de una sustancia pura y compararla con la de una mezcla
3.3. TIPOS DE DESTILACIÓN
3.3.1. Destilación simple
La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el
laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un
líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos
de ebullición. La destilación es el método habitualmente empleado para la separación de
un líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para recuperar
disolventes y para obtener agua destilada.
El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:
porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o
porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el
resto
3.3.2. Destilación simple a presión atmosférica
La destilación a presión normal se realiza en unos matraces provistos de un tubo lateral
llamados matraces de destilación. A la boca del matraz se le adapta un tapón atravesado
por un termómetro. El tubo lateral está unido a un refrigerante mediante un tapón, siendo
el refrigerante más empleado en los laboratorios el de Liebig, formado por dos tubos de
vidrio concéntricos. La alimentación se produce de modo que el agua penetre por la
entrada inferior y salga por la superior, es decir, en contracorriente del líquido destilado.
El líquido condensado se recoge en una probeta.
Si el líquido a destilar no hierve a una temperatura superior a 120ºC, se puede usar como
refrigerante agua, pero si la temperatura fuese mayor no es aconsejable ya que el
refrigerante se rompería.
El matraz de destilación se calienta con mecheros, apoyado en un soporte con rejilla, con
placas eléctricas, en baños de arena o al baño maría, según la temperatura que se vaya a
emplear. Para evitar una ebullición tumultuosa del líquido a destilar, se añaden unos
trocitos de porcelana sin barnizar o bolas de vidrio.
3.3.3. Destilación a presión reducida.
La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje
de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del
componente que se pretende destilar.
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Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es
superior a la temperatura de descomposición química del producto.
Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador
de vacío.
3.3.4. Destilación fraccionada.
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se
pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una
diferencia entre ellos menor a 80 ºC.
Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece
en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes
compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de
fraccionamiento.
La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal
como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior.
3.3.5. Destilación por arrastre de vapor
La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de
compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura
(siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto
de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura
de su punto de ebullición.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la
separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no
volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un
exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se
recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz
colector se obtienen los compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el
aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza
mediante una extracción.
Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor:
En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una
temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendrían, a esta
temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su
propia presión de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).
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La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a la
presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda la
destilación y es inferior a la de A y a la de B.
3.4. INSTRUMENTAL Y MATERIAL.
MATERIALES REACTIVOS
a. Fuente de calor a. Agua destilada b. Matraz esmerilado b. Etanol c. Cabezal de destilación c. Solución de CuSO4 al 10% d. Adaptador de termómetro o tapón e. Termómetro f. Refrigerante g. Adaptador h. Matraz colector i. Soporte metálico y pinzas j. Mangueras de conexión
3.5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se acoplan las diferentes piezas del montaje de destilación al matraz que contiene el
líquido a destilar.
Se abre lentamente el grifo (entrada de H2O) conectado al refrigerante de destilación.
Se calienta el matraz con la ayuda de una placa calefactora, manteniendo la mezcla en
agitación constante, hasta alcanzar la temperatura de ebullición del líquido a destilar (o
del componente más volátil si se trata de una mezcla).
Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte de líquido haya destilado,
sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz.
En esta práctica de destilación, se trata de separar agua y alcohol. Para ello, se toman 100
mL de la solución hidroalcohólica al 50% a destilar, medidos con una probeta, y se vierten
en el matraz de destilación. A continuación se adicionan unas bolas de vidrio, para que la
mezcla hierva de forma suave y no se produzcan sobrecalentamientos, comenzando
posteriormente el calentamiento de la mezcla. Se observará que el termómetro marca
aproximadamente 80ºC cuando comienza a destilar, ya que ésta es la temperatura de
ebullición del alcohol.
Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la temperatura,
trasladando este valor a una tabla y se repetirá esta operación cada 10 mL recogidos. La
práctica se da por finalizada cuando se han recogido en la probeta 90 mL de destilado. Los
datos obtenidos serán representados en una gráfica volumen-temperatura y de esta forma
se obtiene la curva real de destilación que se comparará con la curva teórica.
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Figura 1: Esquema de un aparato de destilación simple a presión atmosférica
Fuente: Operaciones Básicas en el laboratorio de Química.
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html
CURVA TEORICA DE DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA ALCOHOL-AGUA
EXPERIENCIA 2: Repetir la prueba utilizando 100 ml de solución de CuSO4 al 10%.
3.5.1. RIESGOS Y NORMAS DE SEGURIDAD
Es necesario mantener la calefacción hasta que la mayor parte del líquido haya destilado,
sin dejar nunca que se seque totalmente el contenido del matraz que se está calentando, ya
que provocaríamos un calentamiento muy intenso del material (impurezas) que pudiera
quedar en el fondo del matraz. Podría darse el caso de que dichas impurezas fueran
inflamables o explosivas.
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3.6. CUESTIONARIO
1) ¿Para qué se realiza una destilación?
2) Dibuja los diferentes tipos de refrigerante ¿Cuál es su función? ¿Cómo se utilizan?
En ambas experiencias:
3) ¿Cuál es el componente más volátil?
4) ¿Qué componente se recoge en la probeta?
5) ¿Qué componente queda en el matraz de destilación?
3.7. BIBLIOGRAFIA
Operaciones Básicas en el laboratorio de Química. Sitio de la Universidad de
Barcelona. Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html. Fecha de consulta.
03/03/2013.
LA DESTILACIÓN. Disponible en:
http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/marquezronald/wp-
content/uploads/MARCO_teorico1.pdf Fecha de consulta. 03/03/2013.
González Pérez Claudio. Manual De Prácticas De Laboratorio De Química
General Editorial Universidad. 1988
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