ESTUDIANTE : TEREZA CHOQUE TAPIAMATERIA : BROMATOLOGIA II DOCENTE : DRA. FABIANA LOMA ARAGONEZ SEMESTRE : 8 v O SEMESTREGESTION : II/2015

 ORURO - BOLIVIA

Índice de acidez

Se define como el número de miligramos de un álcali (hidróxido de potasio o sodio) de concentración conocida, que se requieren para neutralizar la acidez libre de una muestra de 1 gramo.

DEFINICION

Se basa en la titulación de los ácidos grasos libres, presentes en la muestra, con un álcali de concentración conocida en presencia de fenolftaleína, donde existe un viraje de color a rosa tenue.

FUNDAMENTO

MATERIALES Y REACTIVOS

Hidróxido de sodio

Fenolftaleína

Éter etílico

Alcohol

Muestra (aceite o grasa)

PROCEDIMIENTO Se pesan 5g de aceite y se disuelven en 60 ml del solvente alcohol

más éter Se mezcla vigorosamente y se le agrega 1 ml de solución de

fenolftaleína. Se titula con NaOH al 0.1N se agita constantemente hasta obtener

un color rosado que persista por 15seg.

CALCULOSSe calcula la acidez en porcentaje de ácido oleico de acuerdo a la siguiente formula:

Dónde:VNaOH= ml de NaOH gastados en la titulaciónNNaOH= Normalidad de NaOHmEq = mili equivalentes del ácido oleicoM = gramos de muestra

VALOR DE REFERENCIA: 0.2 – 1% Ácido Oleico

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

Se fundamenta en la saponificación de la muestra de grasa o aceite por adición de hidróxido de potasio y valoración del exceso del álcali con solución estandarizada de ácido clorhídrico. Los resultados se expresan como los miligramos de hidróxido de potasio necesario para saponificar por completo 1 gr de grasa.

Se define cono el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren para neutralizar los ácidos grasos resultantes de la hidrolisis completa de 1 gr de muestra.

DEFINICION

FUNDAMENTO

MATERIALES Y REACTIVOS

Ácido clorhídrico 0.5 N Fenolftaleína. Muestra (Aceite o

grasa)

BalanzaRefrigerantesMatraz

Erlenmeyer 250 ml

Pipeta 50 mlSoporte universalPinza de nuez

Se pesa 5g de grasa en un Erlenmeyer de 250ml Se agrega a la muestra 50 ml de KOH y añadir al erlenmeyer. Hacer un blanco simultaneamente Ambos erlenmeyer conectar a refrigerantes y hervir suabemente

hasta la saponificacion por 30 min. El final se observa cuando la solucion de la muestra pierde la

tuvidez Enfriar y titular con Cl H 0.5 N utilizando fenoftaleina como

indicador Los resultados se expresaron en mg de KOH por gramo de

muestra.

PROCEDIMIENTO

Donde:

‡ VB = ml de KOH gastados en la titulación testigo.‡ Vm = ml de KOH gastados en la titulación

problema.‡ N = Normalidad del KOH

Valor de referencia=0.134 - 0.135 mg NaOH/g. Grasa

CALCULOS

ÍNDICE DE YODO

El índice de yodo de un aceite o de una grasa se define como el peso de yodo absorbido por la muestra. Es una medida del grado de instauración (números de dobles enlaces) de los componentes de un aceite o grasa. utilizando para comprobar la pureza y la identidad de las grasas.

DEFINICION

Los glicéridos de los ácidos grasos insaturados (especialmente de la serie del ácido oleico) se unen con una cantidad definida de halógeno y el índice de yodo es por consiguiente una medida del grado de instauración. El yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces, en su lugar se utilizan bromo o halogenados mixtos. La cantidad de mono bromuro de yodo que se adiciona a los dobles enlaces oxida una solución  de yoduro (de  I-  a yodo  I2) y éste se determina por valoración con una solución de tiosulfato de sodio (Na2SsO3).

FUNDAMENTO

MATERIALES Y REACTIVOS

Solución de yodo de Hanus (o Wijs)

Cloroformo (CHCl3)

Yoduro de potasio (KI) al 15 %

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0.1 N

Solución de almidón al 1%

Muestra (aceite o grasa)

PROCEDIMIENTO 1. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una envase de yodo de 500 ml o en frasco con tapón de vidrio

2. Disolver en 10 ml de cloroformo. Añadir con pipeta volumétrica de 10 ml de la solución Hanus (o Wijs) y dejar reposar

exactamente 30 minutos en la oscuridad 3. Añadir 5 ml de solución de KI al 15%, agitar vigorosamente y añadir 100 ml de agua recién

hervida y enfriada 4. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N añadiéndolo gradualmente, con agitación constante,

hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca. 5. Añadir 1 ml del indicador. Continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca

completamente. 6. Hacia el fin de la titulación Correr un blanco con la muestra. CALCULOSEl número de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el blanco (VB) menos los usados en la determinación de la muestra (VM) dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la grasa o el aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido:

Dónde:VB = ml de Na2SO3 gastados en la titulación testigoVm = ml de Na2SO3 gastados en la titulación problemaN = Normalidad del Na2SO3 m = muestra en gramos.  Valor de referencia =125 – 200 Kg yodo/100gr Grasa

Índice de peróxido

El índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas.

La muestra problema, disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. El índice de peróxido es determinado usualmente por métodos volumétricos. Estos dependen de la reacción del yoduro de potasio liberado con tiosulfato de sodio. Usualmente se utiliza cloroformo como disolvente.

DEFINICION

FUNDAMENTO

MATERIALES Y REACTIVOS

a. Solución de ácido acético-cloroformo (60:40) b. Solución saturada de yoduro de potasio (KI) (20 ºC) c. Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N) d. Almidón al 1%

. Pesar 5,00 ± 0,05 g de la grasa (o aceite) en un erlenmeyer de 250 ml de tapa de vidrio.2. Añadir 30 ml de la solución acido acético-cloroformo agitar para disolver. 3. Añadir 0,5 ml de la solución de KI, agitar y dejar reposar en la oscuridad durante 2 minutos añadir unos 30 ml de agua. 4. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulafato 0,1 N; agitando vigorosamente hasta que el color amarillo casi desaparezca. 5. Añadir alrededor 0,5 ml de solución de almidón al 1% y continuar titulando (al final de la titulación agitar vigorosamente para extraer todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta que el color azul desaparezca. Si se gasta una cantidad menor de 0,5 ml de tiosulfato, repetir la determinación con tiosulfato 0,01 N. 6. Correr un blanco conjuntamente con la muestra

PROCEDIMIENTO

Restar al volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra el obtenido para el blanco. Expresar el índice de peróxido como meq de peróxido/ Kg de grasa.

Dónde:VB = ml de Na2S2O3 gastados en la titulación testigoVm = ml de Na2S2O3 gastados en la titulación problemaN = Normalidad del Na2S2O3m = muestra en gramos.

Los aceites recientes usualmente tienen índices de peróxido muy bajos, inferiores a 10 meq/kg. Cuando el índice de peróxido se eleva entre 20 y 40 meq/kg empieza a notarse un sabor rancio. Para interpretar estos índices es necesario considerar el aceite o grasa de que se trata.

CALCULOS

INDICE DE KREIS

Es un ensayo cualitativo, y también cuantitativo, empleado para determinar el enranciamiento por oxidación en grasas y aceites.

La prueba de kreiss para rancidez oxidativa es una prueba que se fundamenta en la reacción del aldehído epihidrinal con el floroglucinol adicionado a la muestra, en medio clorhídrico, resultando en la formación de un color rosado. La intensidad del color rosado, en la capa acuosa, es proporcional al grado de enranciamiento. Esta prueba puede hacerse cuantitativa midiendo la intensidad el color en un espectrofotómetro a 545µm en condiciones estandarizadas

DEFINICION

FUNDAMENTO

MATERIALES Y REACTIVOS

Solución de fluoroglucinol al 0.1 %

Éter 0.1% Cl H Vaselina liquida

Muestra (aceite o grasa)

PROCEDIMIENTO En un tubo de ensaye se agregan 5 ml de muestra, se adicionan 5

ml de ácido clorhídrico, se tapa el tubo y se agita durante medio minuto.

Posteriormente se agregan 5ml de fluoroglucinol en éter al 0.1%, se tapa y se agita fuertemente para que posteriormente se deje reposar por 10 minutos.

No reacciona o presencia de color rojo = no rancidez Cambio de color de rojo a rosa = rancidez, dependiendo del grado del color rosa es el

grado de rancidez de la muestra.

Modificación de Kerr:1 vol. de muestra + 9 volúmenes de vaselina líquida (a).1 vol. de muestra + 19 volúmenes de vaselina líquida, homogeneizar y proceder con 5 ml de cada una de estas mezcla tal como se detalló anteriormente (b).

RESULTADOS

Ningún color: indica que no hay rancidez Reacción positiva cuando no hay dilución y negativa en (a) y (b):

indica que no hay rancidez suficiente como para producir cambios en el olor y sabor, pero la grasa presentará pronto esos fenómenos.

Reacción positiva en la dilución (a) pero negativa en (b): indica rancidez incipiente, acompañada de cambios ya perceptibles en el olor y sabor.

Reacción positiva en la dilución (b): indica rancidez definida

PICNOMETRIA

DEFINICIONLa picnometría es un método utilizado para determinar densidades relativas de sólidos o líquidos basada en la comparación de la masa de un determinado volumen de una sustancia con la masa del mismo volumen de otra sustancia tomada como término de comparación, en nuestro caso el agua. FUNDAMENTOPara líquidos el volumen del picnómetro se determina por el peso del agua con que se llena. Conociendo la masa y la densidad del agua a la temperatura de prueba, puede calcularse el volumen del picnómetro. El Picnómetro es un instrumento de medición cuyo volumen es conocido y permite conocer la densidad o peso específico de cualquier fluido ya sea líquido o sólido mediante gravimetría a una determinada temperatura.

MATERIALES Y REACTIVOS

Picnonetro

Agua Papel filtro

Muestra (aceite o grasa)

PROCEDIMIENTO El picnómetro seco y vacio se pasa cuidadosamente en

la balanza analítica. M 0 Llenar el picnómetro con agua destilada recientemente

hervida y enfriada , luego colocara el picnómetro en un baño a temperatura constante a 25º +- 0.1ºC

Retire el picnómetro del baño, secar exteriormente y pesar a la temperatura en la balanza. M1

Elimine el agua y seque pese de nuevo introduzca la muestra problema en el picnómetro y

coloque en el baño de temperatura constante, ajustando el volumen y pesar a en la misma temperatura. M2

Anotar los datos obtenidos y realizar los cálculos.

CALCULOS

Con los datos obtenidos en la prueba determinar la densidad de la muestra con la siguiente formula:

Dónde: Ρ1 = densidad de la muestra m0 = masa del picnómetro vacio. m1 = masa del picnómetro con agua. m2 = masa del picnómetro mas la muestra. Ρ1 = densidad del agua a la temperatura experimental.