RESUMENEsta prctica se realiz con el objetivo de formar complejos; uno a partir de tiocianato de potasio (KSCN) con cloruro de hierro (FeCl3) para formar y el otro complejo fue de la reaccin de sulfato de cobre (CuSO4) para formar . Una vez formados los complejos se procedi a hacer reaccionar cada uno de ellos con una base, cido, EDTA y otros complejos para verificar el desplazamiento para la formacin de nuevos complejos ms estables. Por otra parte se realiz la estandarizacin de la disolucin de EDTA con hidrxido de sodio como patrn secundario y con ello hacer la valoracin del sulfato de cobre. Conforme a los resultados obtenidos de la estandarizacin del EDTA se obtuvo una concentracin de 0.008M y en la valoracin del CuSO4 se tuvo una concentracin de 0.0125M.

INTRODUCCIN La formacin de complejos en solucin desempea un papel importante en muchos procedimientos analticos. En ciertos casos es necesario agregar un agente acomplejante para evitar la reaccin no deseable. Los reactivos que forman complejos de colores fuertes son importantes en las determinaciones espectrofotomtricas, muchas separaciones de intercambio inico tienen lugar a complejaciones selectivas.Es posible determinar muchos iones metlicos, titulndolos con algn reactivo con el cual formen complejos en solucin. La solucin que se va a titular generalmente se amortigua a un pH apropiado, se aade el indicador y se valora el ion metlico con una solucin estndar del agente complejante apropiado.

MARCO TERICOLos cationes pueden ejercer intensas acciones atractivas sobre los grupos negativos o sobre los extremos negativos de molculas neutras polares, dando lugar a la formacin de combinaciones de orden superior MLn que se denominan complejos. Al in metlico se le denomina ion central del complejo y los grupos L, denominados ligandos, se unen al ion central mediante un enlace covalente coordiando (coordiando dativo). En el enlace covalente coordinado que se forma en el complejo, el ion metlico es el aceptor de pares de electrones, en tanto que el ligando acta donando los pares de electrones para establecer el enlace:

Por tanto, la formacin de complejos se puede explicar por la teora cido-base de Lewis. As, el ion central es un aceptor de pares de electrones o cido de Lewis y cada ligando un dador de pares de electrones o base de Lewis.Teora de WernerLos metales de transicin tienen una tendencia particular a formar iones complejos, que a su vez se combinan con otros iones o iones complejos para formar compuestos de coordinacin. Un compuesto de coordinacin es una especie neutra que contiene uno o ms iones complejos.Werner postul que cada metal tiene dos clases de valencia: primaria y secundaria. La valencia primaria o ionizable corresponde al nmero de oxidacin, es adireccional y slo puede satisfacerse por iones negativos o por molculas neutras. La valencia secundaria corresponde al nmero de coordinacin, y estn dirigidas en el espacio segn una disposicin geomtrica que minimiza las fuerzas de repulsin de las nubes de electrones.Como tomo central (aceptor de electrones) actan todos los cationes, aunque no con el mismo grado. Los mejores aceptores son los que combinan la capacidad para atraer electrones con la disponibilidad para alojarlos en sus capas electrnicas. El tamao pequeo y la carga catinica elevada favorecen la atraccin electrnica, los electrones son atrados fuertemente por el ncleo positivo del catin, as como los orbitales externos vacos o vacantes, que proveen espacio para alojar a los electrones. Por esto, los elementos que con mayor facilidad forman complejos son los iones de los metales de transicin. Por el contrario los alcalino y alcalinotrreos, son poco aceptores debido a su gran dimetro, pequea carga y a no poseer orbitales G incompletos, forman pocos complejos. Los ligandos son las especies que actan como donadores de pares electrnicos y pueden ser molculas o aniones que contengan en su estructura al menos un par de electrones no compartidos. Algunas molculas que actan como donadores: H2O, NH3, CO2, NO2. Aniones que actan como ligandos: CN-, OH-, X-. Los ligandos pueden donar 1, 2, 3, etc. pares de electrones y de acuerdo con el nmero de ellos se clasifican en monodentados y polidentados: bidentados, tridentados, tetradentados, etc. Un ligando polidentato est unido al tomo central por dos o ms puntos de unin, a travs de dos o ms tomos donadores.Estructura de los complejos Se denomina nmero de coordinacin de un tomo central al nmero de pares de electrones que acepta de los ligandos situados en la primera esfera de coordinacin. Este nmero de coordinacin coincide con la valencia secunadaria de Werner y en el caso de ligandos mondentados con el nmero de los mismos unidos al tomo central. La direccionalidad de las valencias secundarias que determinar la estructura del complejo viene impuesta por el hecho de que las uniones de los ligandos con el tomo central sean uniones covalentes coordinadas. En efecto, el par de electrones del tomo dador tendr que situarse en el orbital molecular resultante de la superposicin del orbital de procedencia con el orbital atmico vacante correspondiente del tomo central.

Factores que influyen en la estabilidad de los complejos La causa que ms afecta a la estabilidad de un complejo es la fortaleza de la unin ligando-metal. La fortaleza de esta unin nos dar una medida de su estabilidad. Ya hemos dicho que un complejo ser tanto ms estable cuanto mayor sea la carga del catin, menor sea su tamao y tenga ms orbitales vacos. Sin embargo, hay otra serie de causas que tambin influyen en la estabilidad de un complejo como son el efecto quelato, el tamao del anillo, el efecto estrico.Efecto quelato Cuantos ms uniones presente un mismo ligando con el catin central, ms difcil ser romperlas, y, por tanto, ms estable ser el complejo. La estabilidad de un complejo aumenta en general, si se sustituyen n ligandos monodentados por un ligando n-dentado. El incremento en la estabilidad de los complejos con ligandos polidentados proviene principalmente de un efecto entrpico. Se puede entender con base en consideraciones termodinmicas las dos tendencias que rigen las reacciones qumicas: la disminucin de la entalpa (liberacin de calor) y el aumento de entropa (mayor desorden).Tamao del anillo Al formase un complejo con un ligando polidentado se forma un ciclo; la estabilidad del complejo ser mxima cuando el nmero de eslabones es 5, siendo menos estables los formados por 6 y 4 eslabones ya que presentan mayor repulsin entre las nubes de electrones. El resto de los anillos presenta gran inestabilidad.Efectos estricos Si los ligandos son de gran volumen, es posible que los impedimentos estricos eviten que entre el nmero apropiado de ligandos. Por otra parte, este impedimento estrico se utiliza para hacer la reaccin ms selectiva.Estructura de EDTA (cido etilendiamino tetraacetico)

PROBLEMA

Cmo formar un complejo a partir de KSCN con FeCl3 y CuSO4 con NH4OH?

OBJETIVO GENERAL

Formacin de los complejos y

OBJETIVO PARTICULAR Preparar una disolucin de EDTA a 0.01M Preparar una disolucin amortiguadora a pH=10 Estandarizar el EDTA Valorar un ion metlico con EDTAHIPTESIS

Si el PkML del EDTA es mayor que las dems disoluciones entonces el complejo ms estable ser el de EDTA.

VARIABLES DEPENDIENTES Color del complejo Estabilidad del complejo

VARIABLES INDEPENDIENTES Metal Ligando

PARTE EXPERIMENTALMaterial Soporte universal Pinzas dobles de presin Tubos de ensayo Matraz aforado Vasos de precipitados Matraz Erlenmeyer Pipetas volumtricas Bureta Vidrio de reloj Esptula Varilla de vidrio Gradilla Equipo Parilla de agitacin Reactivos Hidrxido de sodio cido clorhdrico Tiocianato de potasio EDTA Cloruro de amonio Hidrxido de amonio Sulfato de cobre Cloruro de hierro Agua destilada Negro de ericromo

PROCEDIMIENTOPreparacin de las disoluciones y de EDTASe preparan disoluciones de cloruro de hierro, tiocianato de potasio, hidrxido de amonio, sulfato de cobre, hidrxido de sodio, cloruro de amonio a 0.01M en 100mL.Para la preparacin de la disolucin de EDTA se pesan 0.2922g en un vado de precipitados posteriormente se agrega 30mL agua para que se disuelva, y se transfieren contenido del vaso a un matraz aforado de 100mL, enjuagar el vaso de con agua destilada y verter en el matraz, llevar a la lnea de aforo la disolucin con agua destilada.Estandarizacin del EDTA Se monta el equipo para realizar la estandarizacin, este consta de una bureta sujeto a un soporte universal con ayuda de unas pinzas dobles de presin. Posteriormente Se hacen alcuotas de 5mL de la disolucin de EDTA y se agregan en matraces Erlenmeyer de 25mL, enseguida se aade una mnima cantidad de negro de ericromo y se coloca al matraz un agitador magntico y se pone sobre la parrilla de agitacion, se llena la bureta con NaOH (concentracin conocida) , se enciende la parrilla de agitacin y se procede a agregar NaOH hasta que vire a un color azul oscuro. Se toma nota del volumen gastado.Formacin del complejoEn un vaso de precipitados se aade 10mL de KSCN y 10mL de FeCl3 para formar un complejo colorido, una vez obtenido el complejo se hace reaccionar con un cido, base, EDTA y otros complejos, las alcuotas sern de 1mL.Valoracin de un ion metlicoMontar el equipo para la valoracin del CuSO4 con EDTA previamente estandarizado. En matraces Erlenmeyer se agregan alcuotas de 2mL, se toma el pH inicial y se va a agregar gotas de la solucin amortiguadora para elevar el pH de 9-10 esto con el fin de favorecer la formacin del complejo. Posteriormente se agrega una mnima cantidad de negro de ericromo como indicador. Se llena la bureta con la disolucin de EDTA procede a realizar la valoracin agregando EDTA a la disolucin hasta que este vire a un color azul oscuro. Se toma nota del volumen gastado.

DIAGRAMA DE BLOQUES

RESULTADOSSe lleva a cabo la reaccin de formacin de complejo: (Complejo)FeCl3 + KSCN 2+(Amarillo) (Incoloro) (Rojo intenso)

Del complejo formado se puso a reaccionar con diferente compuesto:Reaccin con una base: 2+ +OH- Fe (OH)3 (Rojo intenso) (Incoloro) (Rojo claro)

Reaccin con catin. 2+ + Cu 2+ 2+(Rojo intenso) (Azul claro) (Amarillo)

Reaccin con EDTA. 2+ + Y 4+ Fe Y 2+(Rojo intenso) (Azul claro) (Amarillo)

Reaccin con cido. 2+ + HCl (concentrado) 2+ no hay reaccin.(Rojo intenso) (Incoloro) (Rojo intenso)

Se lleva a cabo la reaccin de formacin de un segundo complejo:CuSO4 + NH4OH 2+(Azul claro) (Incoloro) (Azul claro) 2+ + Y4- CuY2-(Azul claro) (Incoloro) (Azul claro)

Estandarizacin del EDTA con hidrxido de sodio (0.07M)Alcuota de EDTA (0.01 M)Volumen gastado de NaOHConcentracin de EDTA

2 mL

2 mL

Concentracin:0.008 M

Valoracin del sulfato de cobre EnsayopH inicial solucin amortiguadora pH final mL EDTA

1422 gotas103.1

2430 gotas 93.2

3430 gotas93.1

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOSEn la prctica realizada de formacin de complejo colorido se form el complejo 2+ se puede formar otros complejos por el desplazamiento de sus ligandos a otros ms estables como lo es el de Fe (OH)3, esto se observa por el cambio de color de rojo intenso a rojo ms claro, por lo cual la reaccin se ve desplazado a los productos con el cambio del ligando de tiocianato por los hidroxilos.En la estandarizacin del EDTA se obtiene una concentracin de 0.008 M un poco menor a la esperada de 0.01M lo cual se le puede atribuir que el reactivo solicitado haya sido hidratado lo cual puede afectar la concentracin o simplemente un error en el momento de pesar.Para la titulacin de EDTA con alcuotas de sulfato de cobre a la cual se llev a pH 10 y se le agrego una pequea porcin de indicador de negro de eriocromo.

CONCLUSINSe llev acabo el objetivo de la prctica de la formacin del complejo de 2+ y 2+ de color rojo intenso y azul muy claro respectivamente y el desplazamiento de ligando a los ms estables como lo es el EDTA por su anillo quelatante.Adems del desplazamiento de los ligando a uno ms estable como lo es el formado con el EDTA en la titulacin de EDTA y sulfato de cobre.

BIBLIOGRAFA Daniel C: Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, 3 edicin, Espaa editorial, Revte, S. A: pg.:258-277.

Basolo F., Qumica de los Compuestos de Coordinacin, Espaa, editorial, Revte, S. A: pg.: 82-85.

Riao C., Fundamentos de qumica analtica bsica: anlisis cuantitativo, Manzales Colombia, editorial Universidad de Caldas, pg.: 221-228

ANEXOFormacin del complejo 2+Titulacin de EDTA con sulfato de cobre