¿cómo transferir los métodos gc y gc/ms de helio a … · cumple con los requisitos de flujo de...

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25 de Enero de 2103 Manuel Otero. Especialista en Cromatografía José Juan Rivero. Especialista de Aplicaciones [email protected] y [email protected] AGILENT TECHNOLOGIES 901.11.68.90 Seminario On-Line 25-Enero-2013 ¿Cómo transferir los métodos GC y GC/MS de helio a hidrógeno?

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Page 1: ¿Cómo transferir los métodos GC y GC/MS de helio a … · Cumple con los requisitos de flujo de la bomba turbo std. El flujo está cerca de la eficiencia de la columna con una

25 de Enero de 2103

Manuel Otero. Especialista en Cromatografía

José Juan Rivero. Especialista de Aplicaciones [email protected] y [email protected]

AGILENT TECHNOLOGIES

901.11.68.90 Seminario On-Line

25-Enero-2013

¿Cómo transferir los

métodos GC y GC/MS de

helio a hidrógeno?

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25 de Enero de 2103

Recomendaciones para el buen desarrollo

del e-seminar

Use el chat-box de la parte inferior-derecha de la pantalla o siga las

instrucciones al final de la presentación para realizar en directo sus preguntas

Todas las preguntas serán respondidas y enviadas junto a una copia de la

presentación a todos los asistentes al e-seminario

Contacte con el host para cualquier problema técnico que le surja durante la

presentación

Al final de la presentación se añadirá un pequeño cuestionario de cuatro

preguntas que agradeceríamos que rellenaran.

España

España gratuito

917 889 508

900 801 885

Portugal livre 800 782 050

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25 de Enero de 2103

Prefacio

- Doctor por la universidad de Extremadura en Química

Analítica

- Ecoauditor por la Universidad de Málaga

- Especialista de Aplicaciones en Varian Inc. (8 años)

- Especialista de Producto de GC y GCMSD (2 años)

- Local “Marketing and Applications Program” para el

mercado de Alimentación.

José Juan Rivero

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25 de Enero de 2103

Manuel Otero

- Ingeniero de Soporte en Madrid durante 10 años

- Licenciado en CC. Químicas por la Universidad

Complutense de Madrid

- Especialista en Soporte de GC/MS – SQ, QQQ y QTOF

- Especialista de Software Cromatográfico en Red – Open

Lab CDS

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25 de Enero de 2103

Manuel Otero. Especialista en Cromatografía

José Juan Rivero. Especialista de Aplicaciones [email protected] y [email protected]

AGILENT TECHNOLOGIES

901.11.68.90 Seminario On-Line

25-Enero-2013

¿Cómo transferir los

métodos GC y GC/MS de

helio a hidrógeno?

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Situación del Mercado

El suministro de He está en una situación complicada, los precios

has subido mucho y se buscan alternativas para gas portador

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Los mitos– ¿Que sucede con el suministro de He?

¿El mundo puede funcionar sin He?

He es un subproducto del gas natural

Muchas regiones son ricas en He

-- US (1.5% reserva mundial), Quatar, Argelia, Iran y Rusia

US produce ~75% del He mundial en 4 plantas

He es en US considerado como una reserva estratégica controlada por el gobierno

Problemas en 2012

Dos plantas de US (~ 50% suministro mundial) tuvieron que reducir producción por

mantenimientos

Argelia, Rusia, Polonia, Australia bajaron también la producción por falta de demanda de gas

natural

Agenda para 2013 y siguientes

Nuevas plantas de Productos del Aire estarán en línea al final de 2012. (200M)

Qatar 2 proyectos que se completaran para principios de 2013 (1.3B), Argelia se expandirá su

producción en 2013 (350M)

A largo plazo: La pregunta es sobre la capacidad de las fuentes, pero no el precio

Es una crisis a corto plazo, pero preocupante a largo plazo

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Introducción: Transferir metodología de He a H2

• Muchos usuarios de GC/MS comienzan a considerar el pasar de He a H2 como gas

portador.

• En este e-seminar se verán las recomendaciones para convertir nuestros métodos

de GCMSD.

• Es importante conocer las diferencias usando H2 como gas portador.

• Deberíamos pensar un tiempo como adaptar nuestros métodos, optimización y

resolución de los problemas que nos podemos encontrar. Areas a tener en cuenta

que deberíamos incluir al cambiar:

– Fuente suministradora de H2

– Filtros de gases Remove/bypass

– Cambios en el hardware del GC/MSD

– Eleccion de las condiciones cromatográficas

– Perdida de 2-5 veces de relación signal-to-noise

– Cambios en espectros de algunos compuestos

– Reactividad de algunos analitos con el gas portador.

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Índice de la presentación

Seguridad para H2

Fuente de H2 y sus Tuberías

Piezas del MS necesarias

para la Conversión:

Imán y Lentes de la Fuente

Elección y Condiciones de Columna

Ya está preparado.

¡Arrancamos el Analisis!

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25 de Enero de 2103

Índice de la presentación

Seguridad para H2

Fuente de H2 y sus Tuberías

Piezas del MS necesarias

para la Conversión:

Imán y Lentes de la Fuente

Elección y Condiciones de Columna

Ya está preparado.

¡Arrancamos el Analisis!

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Carta de los Ingenieros de Seguidad de Agilent

para mostrar la seguridad de los Instrumentos

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Diseño para la seguridad del H2

• Apagado de Seguridad

– Cuando no se consigue el valor de presión, se apagan las válvulas y

los calentadores (heaters) para evitar explosiones

• Límite de Flujo

– Si la válvula falla cuando está abierta, el flujo del portal de inyección

se limita

• Secuencia de encendido y apagado del horno

– El ventilador purga el horno antes de encender los calentadores para

eliminar cualquier acumulación de H2

• Test de Explosión

– El cromatógrafo está diseñado para contener una explosión

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Leer primero la Guia de Seguridad

G3170-90010

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Índice de la presentación

Seguridad para H2

Fuente de H2 y sus Tuberías

Piezas del MS necesarias

para la Conversión:

Imán y Lentes de la Fuente

Elección y Condiciones de Columna

Ya está preparado.

¡Arrancamos el Analisis!

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Fuente de Hidrógeno: Botella o Generador?

• Gasto inicial alto, pero amortizado en el

tiempo

• Muy buena calidad de H2,>99.9999%

• Mucho más seguro.

– H2 sólo es generado a la presión

deseada (p.e. 40 psig)

– El Flujo está limitado (p.e. 250

mL/min)

– Apagado automático si los valores de

presión no se mantienen

– Pequeño volumen (p.e. 200mL a 40

psig) de H2 en cualquier momento

• Se debe comprar un buen generador

con especificaciones muy bajas de

agua y oxígeno

• Más barato inicialmente, pero sin

amortización en el tiempo

• Puede ser limpio, pero hay peligro de

contaminación de hidrocarburos

• Menos seguro

– La Presión es 2200 psig

– El Flujo no es limitado, sin unas

conexiones extras

– No apagado automático sin unas

conexiones extras

– Gran volumen (44 Litros a 2200 psig)

• Debemos usar la mayor pureza posible

con un regulador de alta calidad

Generador Botella

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Tuberías del Instrumento

• Tubería de acero es la más recomendada y la mejor opción para el uso de

H2 como gas portador.

• Nosotros empleamos tubo de cobre nuevo y limpio de 1/8 de pulgada

diseñado para GC.

• Tubos sucios y viejos pueden causar graves problemas de contaminación.

H2 puede despegar la suciedad del metal mucho más que el He.

• No debemos usar tubos de cobre viejos, ya que se vuelve quebradizos o

se rompen.

• Se debe hacer un buen chequeo de fugas con un detector electrónico o

con Snoop, el detector de MS no lo hace bien si ésta es grande (muy

peligroso).

• Cuando empleamos generador de H2, se inicia sin trampas de gases. Sólo

se instalarán si son necesarias. Debemos asegurarnos que los niveles de

agua y oxígeno son suficienemente bajos.

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La salida de Split y de la Purga de Septum deben

estar conectadas para su evacuación

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Índice de la presentación

Seguridad para H2

Fuente de H2 y sus Tuberías

Piezas del MS necesarias

para la Conversión:

Imán y Lentes de la Fuente

Elección y Condiciones de Columna

Ya está preparado.

¡Arrancamos el Analisis!

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Imán de 5975 después de 4 años con H2 portador

El fallo del

imán

empieza con

grietas y

virutas

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Otro ejemplo de imán de 5975 después de 1.5 años

con H2 de portador

Virutas del

Imán se

desprenden

por toda la

cámara de

vacío

Esto puede

destrozar la

bomba turbo

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Nuevo Imán

El Imán

correcto

tiene un

código en la

parte Izq.

(Nuevo

modelo).

Si no tiene

código,

debe ser

cambiado.

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Cambio de la lente Drawout estándar de 3 mm por

la opcional de 6 mm

G2589-20045

6 mm Drawout

Plate, Inerte

Standard 3 mm

Drawout Plate,

Inerte

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Índice de la presentación

Seguridad para H2

Fuente de H2 y sus Tuberías

Piezas del MS necesarias

para la Conversión:

Imán y Lentes de la Fuente

Elección y Condiciones de Columna

Ya está preparado.

¡Arrancamos el Analisis!

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25 de Enero de 2103

Capacidad de la bombas del MSD con H2 es menor

que con He.

• Información completa de las especificaciones de las bombas empleando

H2 no está todavía disponible

• Estos son los valores aproximados para el 5975. El Flujo máximo de H2

para mantener una fuente de presión razonable:

– Performance turbo: 2 mL/min

– Standard turbo: 1 mL/min

– Difusora: 0.75 mL/min

– Pulsos de Presión: turbos <= 3 mL/min, difusora <= 2.5 mL/min

• Es muy útil tener un lector de alto vacío y monitorizarlo frente al flujo por

columna. Intenta evitar flujos que generen un vacío peor que 5 x 10-5 torr.

Se pueden tener dichos valores pero la rendimiento bajará rápidamente

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Guía para la elección de las dimensiones de la

Columna y flujos para la conversión del método

– Determinar el flujo máximo de H2 dentro del MS, tomando el valor de

vacío 5 x 10-5 torr o menor. Ese será el flujo máximo de columna.

– Elige dimensiones de columna a la temperatura inicial del horno del

método para dar:

• Un flujo <= flujo máximo de columna para la bomba de vacío

• Un flujo >= flujo mínimo para una buen eficiencia

• Una presión en el portal de inyección de al menos 5 psig

– Mantener las rampas de temperatura en el mismo valor de °C/void time

dará un orden de elución similar. Utiliza la aplicación “Method Translator”

para ello.

– Estas son unas pautas generales, que a veces no tienen por que

cumplirse para nuestra aplicación.

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Curvas de Van Deemter

Si el flujo de He o H2 es demasiado bajo, se puede perder eficiencia MÁS

RÁPIDAMENTE que si es demasiado alto. Usa 35 cm/sec como

mínimo para H2

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Elección de Columna

– En caso de duda, se puede emplear la regla de Feyerherm Rule:

• Usar una columna de 20m x180 um con un flujo constante de 0.3-0.5 mL/min.

• Intentar obtener una velocidad lineal de al menos 35 cm/sec

– Intentar usar la misma fase estacionaria y el mismo “ratio” para tener un

orden de elución similar.

– Las columnas más estrechas tienen una capacidad más baja, pudiendo

obtener saturación en los niveles más altos de calibración o muestras

– Puede ser necesario el uso de inyección con pulso para columnas muy

estrechas y con un rango de flujo bajo.

– El rango de flujo para la configuración de H2 está limitada en la parte

inferior por el flujo para obtener 35 cm/s y en la parte superior por la

capacidad de la bomba

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Flow Calculator. Ajustar la velocidad lineal a 35

para H2. Si la presión es muy baja, sube el flujo

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Ejemplo: 30m x 0.25 mm id x 0.25 um Checkout

Column Con Performance Turbo Cumple los requisitos de flujo para la bomba y la eficiencia de la columna con el doble

de la velocidad

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Ejemplo: Columna 20m x 0.18 mm id x 0.18 um

con Perf Turbo and Std Turbo Cumple con los requisitos de flujo de la bomba turbo std. El flujo está cerca

de la eficiencia de la columna con una ganancia 2,5 de velocidad.

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Estado de los Calculadores para la Selección de

Columna

• HP FlowCalc 2.0 y HP Method Translator son herramientas clásicas para

el cálculo de flujos y presiones en GC:

– Está a punto de salir nuevas versiones soportadas en Windows 7.

• Las nuevas versiones se pueden obtener en:

– GC/GCMS Instrument Utilities Kit, este CD viene con cada GC, GC-MS y

ALS de Agilent. Además posee lo manuales de los instrumentos.

– Aplicación para iPhone (sólo Flow Calculator)

– En la página web de Agilent en el siguiente link

http://www.chem.agilent.com/en-US/Technical-Support/Instruments-

Systems/Gas-Chromatography/utilities/Pages/default.aspx

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25 de Enero de 2103

Índice de la presentación

Seguridad para H2

Fuente de H2 y sus Tuberías

Piezas del MS necesarias

para la Conversión:

Imán y Lentes de la Fuente

Elección y Condiciones de Columna

Ya está preparado.

¡Arrancamos el Analisis!

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25 de Enero de 2103

Problemas conocidos de Métodos de GC-MSD

con H2

Gran cantidad de ruido de fondo que parecen hidrocarburos

Reducción de la Señal / Ruido (peor MDL)

Fuerte Taling (cola en los picos) para muchos compuestos

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Al Cambiar a H2. Gran ruido de fondo en el MS! Siempre ocurre al trabajar con H2. Puede llegar a ser más pequeño, pero nunca

se irá completamente. El GC se limpia rápidamente. El ruido de fondo proviene

del MSD. Pueden tardar días o semanas en obtenerse niveles aceptables

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25 de Enero de 2103

Ejemplo de Muestra de Tóxicos

2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

1600000

1800000

2000000

Time-->

Abundance

TIC: ToxCKO_H2_4.D\data.ms

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 0 200000 400000 600000 800000

1000000 1200000 1400000 1600000 1800000 2000000 2200000 2400000 2600000 2800000 3000000

Time-->

Abundance TIC: ToxCKOHe_4.D\data.ms

Hidrógeno

Helio

Hidrógeno siempre ha sido un problema con el GC/MSD

20m x 0.18mm id x 0.18 um DB-5MSUI

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25 de Enero de 2103

Picos con Cola: Es más que una simple Cola

7.20 7.40 7.60 7.80 8.00 8.20 8.40 8.60 8.80 9.00

TIC: ToxCKO_H2_4.D\data.ms

40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

18000

20000

22000

24000

m/z-->

Abundance

Average of 8.018 to 8.036 min.: ToxCKO_H2_4.D\data.ms 82

182

42

105

55

68 303 198 122 167 152 272

135 215 244 230 259 341 288 327 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

m/z-->

Abundance

Average of 8.048 to 8.085 min.: ToxCKO_H2_4.D\data.ms 91

78

41 64

115 167 128 141 207 191 221 154 281 242 300 265 341 327 314

Espectro de la Cola Espectro del Pico

Cocaína

Cocaína

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25 de Enero de 2103

Los iones principales de la Cocaína no crean la

Cola. Es debido a suciedad generada en el MS

Suciedad Cocaína

La Cola es diferente al Pico. Puede formarse por reacción catalítica de

componente principal.

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25 de Enero de 2103

Minimización del tiempo de estabilización de la

Cromatografía y del ruido de Fondo

• Tener un fuente limpia de hidrógeno con una pureza de 99.9999% (buen generador

de hidrógeno).

• Mantener el flujo menor o igual a 2 mL/min para performance turbo

• Usar la lente drawout de 6 mm

• Después de encender y acondicionar el equipo, mantener la fuente a 350ºC

durante toda la noche CON EL FILAMENTO ENCENDIDO. Esto limpiará el

ruido rápidamente.

– La Forma de Pico será mucho mejor y el ruido de fondo será

mucho más bajo por la mañana.

– Baja la Temperatura de la Fuente hasta el valor del método

e inyectar tus cromatogramas.

• Es una muy buen idea tener un juego adicional de filamentos por si se funden

durante el acondiconamiento. No es habitual pero puede ocurrir

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25 de Enero de 2103

Método de H2 con Lente Drawout de 6 mm y

después la limpieza de fuente durante la noche. La

Forma de Pico es mucho mejor y el ruido menor.

2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

1600000

1800000

2000000

2200000

2400000

2600000

Time-->

Abundance

TIC: RT330Lock_1.D\data.ms

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25 de Enero de 2103

Ejemplo de Conversión de He a H2. Analizador para

Screening de Tóxicos

3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

Time-->

Abundance

TIC: Tox_Mix_1.D\data.ms

3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

Time-->

Abundance

TIC: 8_171psig_323C_1.D\data.ms

Hidrógeno

Helio

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25 de Enero de 2103

Expectativas de Rendimiento

• La Señal/Ruido es normalmente 4-5 veces peor. Esto varía con la

naturaleza de los compuestos

• Generalmente los espectros se mantienen igual, pero existen algunas

excepciones. Debemos chequear los espectros de referencia de los

compuestos principales para comprobar que no han cambiado.

• Similar comportamiento para las relaciones target/cualificadores

• Algunos compuestos pueden desaparecer a niveles bajos. Puede ocurrir

con algunos compuestos que contengan alcoholes, aldehídos o cetonas.

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Otras Consideraciones:

(Especulaciones y Rumores) H2 no es un gas inerte y por lo tanto puede generar poblemas

debido a esto. Algunos puntos a considerar:

• Usar la temperatura más baja posible en el portal de inyección para reducir

las reacciones del H2

• Usar inyección con pulso, especialmente con columnas muy finas

• Considerar el uso de MMI en modo “cold splitless”

• Emplear piezas desactivadas del portal de inyección S/SL puede ayudar PN:G3452-60570 (inferior) PN:G3452-60586 (superior) $$$$

• Evitar el uso de Cloruro de Metileno como disolvente. A altas temperaturas

(300ºC) puede formarse HCl y causar graves problemas. Puede deshacer

el sello de oro y corroer el cuerpo del inyector. Si no se puede cambiar el

CHCl2, entonces usar la temperatura más baja posible y el S/SL y MMI

desactivados.

• Usar liners con estrechamiento para minimizar el contacto con el sello de

oro. Muy recomendado el uso de los nuevos liner Ultra Inertes.

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Resumen de la conversión a Hidrógeno

1. Adquirir un BUEN generador de H2 y buenas tuberías

2. Emplear un columna que cumpla con las necesidades de

flujo del método y de la bomba del MSD

3. Instalar el nuevo imán y la lente drawout de 6 mm

4. Después de purgar e inicar el equipo, dejar toda la noche la

fuente a 350ºC y el cuadrupolo a 200ºC con el filamento

encendido.

5. Vuelve a la temperatura de trabajo, haz autotune e inyecta

tus muestras.

6. Revisar todas las precauciones del sistema

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………….. 1 de Febrero de 2013

………….. Próximo e-seminar del 8 de Febrero

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Manuel Otero. Especialista en Cromatografía

José Juan Rivero. Especialista de Aplicaciones

[email protected] y [email protected]

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MUCHAS GRACIAS

por su atención