clase 01

INTRODUCCION A LA QUIMICA

ANALITICA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE HUANCAVELICA ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA

AMBIENTAL

Dra. Teresa J. Gonzales Huamán

Huancavelica 2015-I

EUROANALYSIS VIII (1993)Es la disciplina científica que desarrolla y aplica métodos, instrumentos y estrategias para obtener información sobre la composición y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo.

De todas las definiciones se desprende que la QUÍMICA ANALÍTICA “es una Ciencia Metrológica, con clara misión aplicada , dirigida a resolver problemas, y que desde un punto de vista filosófico permite al ser humano ampliar el conocimiento y la visión que tiene del mundo”

QUE ESTUDIA LA QUÍMICA ANALITICA

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ESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICAESTRUCTURA JERARQUIZADA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

Pardue y Woo muestran en esta figura la estructura jerarquizada de la Química Analítica , donde el Análisis Químico ocupa el nivel inferior, y la Investigación ocupa una posición dominante.

Por otra parte se puede definir la “Química Analítica” como

una ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y

métodos útiles en todos los campos de la ciencia. La Química

Analítica se ocupa de separar, identificar y determinar la

composición relativa de cualquier muestra de materia. Por

otro lado, se considera al “Análisis Químico” como la parte

práctica de la “Química Analítica”, que aplica los métodos

desarrollados por la misma para la resolución de problemas.

El Análisis Químico de una muestra de materia puede

abordarse desde dos puntos de vista: análisis cualitativo y

análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece la

identidad química de las especies en la muestra. El análisis

cuantitativo determina en forma numérica la cantidad

relativa de las especies que componen la muestra. La relación de la Química Analítica no se reduce

simplemente a otras ramas de la química, sino a otras

muchas ciencias, por lo que es frecuente que se la califique

como “Ciencia Central”. Asimismo, la naturaleza

interdisciplinaria del análisis químico le convierte en una

herramienta vital en laboratorios médicos, industriales,

académicos y gubernamentales

DEFINICION DEL PROBLEMA

ANALITICO

TOMA DE MUESTRA

MEDIDA

TRANSFORMACION

TRATAMIENTO DE DATOS

INFORMACION

¿satisfactorio?

Selección de métodos

Com

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RESULTADOSNO SI

PROCESO ANALITICO GENERALPROCESO ANALITICO GENERAL

CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO

Resulta conveniente los términos más frecuentemente empleados en

este ámbito:

MUESTRA Es una parte representativa de la materia objeto de

análisis

ALÍCUOTA Es una porción o fracción de la muestra.

Se llama ANALITO a la especie química objeto del análisis.

La MATRIZ DE LA MUESTRA será el conjunto de todas aquellas

especies químicas que acompañan al analito en la muestra.

TÉCNICA ANALÍTICA es el medio utilizado para llevar a cabo el

análisis químico. MÉTODO ANALÍTICO es un concepto más amplio

pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un

análisis sino también todas las operaciones implicadas hasta la

consecución del resultado final

ESPECIES INTERFERENTES durante un análisis, estas especies químicas influyen en la

respuestas del analito pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o

incrementarla (interferencia positiva).

El enmascaramiento es una vía comúnmente empleada para

eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es

transformada en otra especie química que no altera la respuesta del

analito. pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa)

o incrementarla (interferencia positiva). La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir el

contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un patrón

de referencia. Se denomina disolución patrón o estándar a una

disolución de concentración exactamente conocida. La gráfica que

representa la respuesta analítica en función de la concentración del

analito correspondiente se llama curva de calibrado o curva

estándar.

PROCESO ANALITICO GENERAL PROCESO ANALITICO GENERAL

Problema Problema analítico

Contaminación de un río Identificación y determinación de contaminantes orgánicos e inorgánicos

“Doping “en los Juegos Olímpicos Determinación de anfetaminas, hormonas, ect, en muestras de orina

Adulteración de aceite de oliva con otras grasas

Determinación de grasas vegetales y animales en el aceite

Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en pinturas amarillas

Antigüedad de un zircón (mineral de Th y U)

Determinación de las relaciones isotópicas de Pb en el mineral

DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO

Tiempo de análisis Costo de análisis Posibilidad de destruir la muestra Cantidad de muestra disponible Medios de que dispone el analista Número de análisis (necesidad de automatizar) Calidad de los resultados (exactitud y precisión)

Matriz (interferencias)

Concentración del analito (sensibilidad)Muestra

Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, ect)

Información estructural, superficial y distribución espacial¿CÓMO?

Determinación ¿CUANTO?

Información

Identificación ¿QUÉ?

PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA ANALÍTICO


TOMA DE MUESTRA El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar que la muestra

tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material a analizarEtapas del programa de muestreo :

1.-Estudios Preliminares

2.-Definición de parámetros a determinar

3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra

4.- Elección de los puntos de muestreo

5.-Tipo de muestra a analizar

6.-Estado físico de la fracción a analizar

7.-Propiedades químicas del material

8.-Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento

9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado

10.- Preparación de la muestra para el laboratorio En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y

representativas, el error de muestreo se reduce


TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE 1ª Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito encontrado en el análisis a la composición del material problema2ª Etapa: Puesta en disolución

Objetivos: Disolución de toda la muestra (ataque y/o disgregación)

Reactivos : • Líquidos: agua, ácidos, otros• Sólidos: fundentes• Gases :aire, oxigeno

Disolución del analito o de la matriz (lixiviación) Extractantes:

• Líquidos: agua, ácidos, disolventes orgánicos • Fluidos supercríticos

3ª Etapa : Separación para aislar el analito de posibles interferencias. 4ª Etapa : Preconcentración. cuando la concentración del analito en la muestra es muy baja.


MEDIDA DEL ANALITO

Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la medida final

de una propiedad analítica de la especie a determinar, que nos dará la

cantidad real presente en la muestra .

Cualquier propiedad medible que sea función de la concentración o cantidad del analito sirve de base de un método para la determinación de dicho componente.

La medición constituye un proceso físico realizado por un instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte una propiedad del sistema en una lectura útil.

Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de una amplia variedad de métodos analíticos


TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS Optimizar los métodos de análisis.

Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso

analítico general. Proporcionar información satisfactoria sobre la composición del

material objeto de análisis

CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS

La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de métodos matemáticos y estadísticos, permitiendo una mayor calidad en la información obtenida.

El análisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de forma clara , de tal forma que se puedan comprender y relacionar con la finalidad del análisis


MÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOS

CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la

concentración del analito en la muestra y el valor verdadero. PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados

obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra.

SENSIBILIDAD: capacidad de un método analítico para discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (análisis cualitativo) o determinar( análisis cuantitativo) pequeñas concentraciones del analito en la muestra.

SELECTIVIDAD: Capacidad de un método para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificación o cuantificación en la muestra.

ROBUSTEZ: Propiedad de un método analítico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alícuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. (Selecciona y cuantifica los “puntos débiles” experimentales).

FIABILIDAD: capacidad de un método para mantener su exactitud y precisión a lo largo del tiempo.

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ADAbsolutos

Estequiométricos

Comparativos

Referencia

Estándar de referencia

Estándar

Validado

Definitivo

Transformación

Medida de la señal

Tratamiento de datos

Ataque y/o disgregación

Separación y/o preconcentración

Quimiométricos

Químicos

Físico-Químicos

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MÉTODOS ANALITICOSMÉTODOS ANALITICOS

CLASIFICACIONES DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

METODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOS

Se basan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB Ab Ba

Métodos Volumétricos La propiedad medida es un volumen El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composición

perfectamente conocida (sustancia patrón) La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador

adecuado.

Método Disolución valorante (ejemplos)

Acido-base Acidos y bases de diversa fuerza

PrecipitaciónIon Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect)

Sales mercúricas (Se,sulfuro,ect)Dicromato, molibdato (Pb); ect

Complejos monodentados

Ag o Ni (cianuro) ;Fe (fluoruro); Cianuro (Ag) Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ect

Complejos polidentados AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect)

OxidimetriasPermanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe, Sn)

Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd); ect

Reductimetrias Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)

Método Forma pesable (ejemplos)

Reducción químicaComponentes en estado elemental

(Ag,Hg,Au,ect)

Formación de precipitados inorgánicos

Haluros (Ag,Hg) Sulfuros (Hg.Zn), Oxidos (Cu,Cr); Sulfatos (Pb, Ca)

Carbonatos y percloratos

Formación de precipitados orgánicosOxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg)

Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Cupferratos(Fe, Ti,, V);

Métodos Gravimétricos La propiedad medida es la masa. El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria

definida. Son los métodos mas exactos

METODOS QUÍMICOS O CLASICOSMETODOS QUÍMICOS O CLASICOS

METODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALESMETODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALES

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ESPECTROSCOPICOS Espectrometría óptica Espectrometría de masas Espectrometría electrónica

ELECTROANALITICOS Electródicos Iónicos

OTROS MÉTODOS TERMICOS

Termogravimétricos De barrido diferencial Térmico diferencial Valoraciones termométricas

CINETICOS Catalíticos No catalíticos

DE SEPARACIÓN Cromatográficos No cromatográficos

METODOS ESPECTROSCÓPICOSMETODOS ESPECTROSCÓPICOS

FUENTES DEEXCITACIÓN

EnergíaTérmica

EnergíaElectromagnética

Choques conpartículas

Camposmagnéticos

MUESTRA A ANALIZAR

MEDIDA DE FOTONES ELECTRONES IONES

Espectrometría óptica

Espectrometría de electrones

Espectrometría de masas

Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o neutrones)

METODOS ÓPTICOSMETODOS ÓPTICOSMétodos que miden la radiación electromagnética que emana de la materia o que interacciona con ella

ESPECTROSCÓPICOS Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función

de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de energía característica de los componentes de la muestra

Pueden ser de tres tipos : De Absorción : La muestra se somete a una radiación y se determina la fracción

de radiación absorbida De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido

energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso se pierde en forma de radiación

De Dispersión (Scattering) : Se mide la fracción transmitida en todas las direcciones a partir de la trayectoria inicial

NO ESPECTROSCÓPICOS Se basan en interacción entre la

radiación electromagnética y la materia cuando la radiación es considerada únicamente como una onda

RefracciónRefractometría Interferometría

PolarimetríaNefelometría Turbidimetría

Dispersión

Difracción De Rayos X

Prop

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Tipos de espectroscopiaIntervalo habitual de

longitudes de onda Tipo de transición cuántica

Emisión de rayos gamma 0.005 – 1.4 Ǻ Nuclear

Absorción y emisión de rayos X 0.1 – 100 Ǻ Electrones internos

Absorción UV de vacío 10 – 180 nm Electrones de valencia

Absorción y emisión ultravioleta-visible

180 – 780 nmElectrones de valencia

Absorción infrarroja Dispersión Raman

0.78- 300 μm Vibración de moléculas

Absorción de microondas 0.75 – 3.75 mm Rotación de moléculas

Resonancia de espín electrónico

3 cm Espín de los electrones en un campo magnético

Resonancia magnética nuclear

0.6 – 10 m Espín de los núcleos en un campo magnético

MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOSMÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA

IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICAIMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA

La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . Malissa la sitúan en el centro de nuestra vida diaria

Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas especificaciones , las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su naturaleza química.

En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos productos químicos provocara su toxicidad para el consumo

La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).

Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de esas leyes

QUIMICA ANALÍTICA

Producción Consumo

Legislación Ejecución

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA

La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la producción industrial

Comienza con el control de los materiales de partida Continua con el control de los productos intermediosS igue con el control de calidad del producto final Finaliza con el control de los vertidos o efluentes

La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas :

1. - Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de calidad)

2.- Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros nuevos para resolver problemas

3.- Desarrollo de técnicas , diseñando nueva instrumentación para detectar materiales con mas sensibilidad y selectividad, con el objeto de enfrentarse a nuevos problemas

4.- Reserva científica : Dirección o participación en proyectos I+D

5.- Resolución de problemas inmediatos, colaborando en la resolución de problemas como quejas de clientes, dificultades en la planta , ect..

ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDADACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD

Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : La lista de áreas en las que el Análisis Químico ejerce su actividad es enorme. Clínica y medicina:

Ayuda a los médicos en su diagnosis Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentración de ciertos medicamentos) Identificación de tóxicos

Protección del consumidor y del medio ambiente: Análisis de aguas y alimentos Niveles de sustancias peligrosas Contaminantes en vertidos industriales

Agricultura y Ganadería: Análisis de fertilizantes Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales.

Arqueología y Arte: Participación en la conservación de obras de arte

Criminología: Química forense

A la vista de la elevada presencia del Análisis Químico en las actividades de nuestra sociedad Chalmers afirma que : “ La sociedad moderna depende de la Química Analítica desde la química prenatal hasta la sepultura”

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